JP4852078B2

JP4852078B2 - 電着固定砥粒工具及びその製造方法並びにその電着固定砥粒工具の製造に用いる砥粒

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Publication number: JP4852078B2
Application number: JP2008217858A
Authority: JP
Inventors: 秦弘谷; 行伸徳永; 一公土橋
Original assignee: Ritsumeikan Trust; Japan Fine Steel Co Ltd
Current assignee: Ritsumeikan Trust; Japan Fine Steel Co Ltd
Priority date: 2008-08-27
Filing date: 2008-08-27
Publication date: 2012-01-11
Anticipated expiration: 2028-08-27
Also published as: JP2010052070A

Description

本発明は、電着固定砥粒工具及びその製造方法並びにその電着固定砥粒工具の製造に用いる砥粒に関する。

砥粒を工具本体にメッキ法により固着させた砥粒加工工具として種々のものが使用されている。メッキ浴としては、主に硬度の高いニッケル合金浴が用いられている。こうして製作された工具は耐摩耗性に優れているため、やはり耐摩耗性に優れた超砥粒であるダイヤモンド砥粒やＣＢＮ砥粒との組み合わせで用いられている。このうち砥粒を含むメッキ層を工具台金（電解時の陰極）に固着させた状態で使用しているものを、本願において、電着固定砥粒工具という。この電着固定砥粒工具としては、例えば、ダイヤモンド砥粒のような砥粒をワイヤに固着した固定砥粒ワイヤと、ダイヤモンドバンドソー、ダイヤモンドブレードソーなどの直線刃と、内周刃砥石、外周刃砥石などの回転刃と、その他研削や孔あけ等に用いられる回転工具の電着ホイール（研削砥石）などを挙げることができる。

本発明の理解を容易にするために電着固定砥粒工具の一例として、固定砥粒ワイヤについて説明する。

固定砥粒ワイヤとは、特に、シリコン、石英、セラミック等の硬質材料の切断やスライスや内面研磨やダイシングやインゴット切り出し用に用いられる、砥粒をワイヤに固着したものである。この固定砥粒ワイヤの使用例を説明すると、例えば、ワイヤソーにこの固定砥粒ワイヤを使用することができる。このワイヤソーとは、テンションを付与した細いワイヤ列を走行させ、そのワイヤ列に砥粒を含有するスラリー状の研磨材を吹き付けながら被切削物（例えば、シリコンインゴット）をワイヤ列に押し当てて、遊離砥粒の研磨作用によって被切削物をウェハ状に切断する装置であり、同時に複数枚のウェハを得ることが可能であるから、マルチ切断法とも呼ばれている。図９に、一例として単結晶シリコンの加工に使われるワイヤーソー装置の概略構成図を示す。

図９を簡単に説明すると、繰り出しボビン４１から供給されたワイヤ４２は、ワイヤをガイドするための多数のガイドローラ４３を経て多数の溝を有する複数のグルーブローラ４４において所定ピッチのワイヤ列を形成し、そのワイヤ列に対してフィードユニット４５によって被切削物４６を押し当てつつノズル４７からワイヤ列に向けてスラリー状の遊離砥粒を吹き付けることによって被切削物４６をウェハ状に切断し、その後、ワイヤ列は多数のガイドローラ４８を経て巻き取りボビン４９に巻き取られる。ワイヤ４２はグルーブローラ４４に付設された駆動モータ５０の駆動力によって走行するが、そのとき、ダンサーローラ５１、５２の動きの情報が繰り出しボビン４１および巻き取りボビン４９の回転にフィードバックされ、一定のテンションが保たれる。通常、ワイヤ４２はその材料としての有効利用と切断面粗さ改善など品質面からの要請で一定の双方向走行または一方向走行を行いながら前進し、最終的に巻き取りボビン４９に巻き取られる。

上記スラリー状の遊離砥粒としては、一般的に、炭化珪素砥粒を油剤に分散させたものが用いられることが多い。油剤は鉱油系のものが用いられているが、洗浄に有機溶剤を必要とするなど、環境上の問題から、グリコール系溶剤をベースとした水溶性のものへの転換が進んでいる。このような遊離砥粒を用いたワイヤソーの特徴は、（１）被切削物全体を一挙に切断する方式であるため、切断速度が大きくなくても大量に処理することができ、（２）工具がワイヤであるため、大口径被切削物の切断が比較的容易であり、（３）遊離砥粒の研磨作用を利用する切断であることに加えて、工具が細いワイヤであるため、薄いウェハの切断が可能であるという特徴を有するが、スラリー状の遊離砥粒を用いるため、その砥粒が作業台上に飛散し、乾燥して作業環境が汚される欠点があるとともに、廃液処理、切断されたウェハの洗浄が必要であるなどの欠点を有している。

そこで上記欠点を解消する手段として、ワイヤにダイヤモンド砥粒などを熱硬化性樹脂バインダー又は光硬化性樹脂バインダーで付着させ、その樹脂を熱硬化又は光硬化させることによって固定砥粒を付着させたワイヤが提案されている。しかし、樹脂で砥粒をワイヤに付着させる方法はその固着力が十分ではないため、ワイヤの激しい往復運動で被切削物をウェハ状に切断する過程における切断に伴う摩擦動作により、砥粒が脱落する可能性がある。

そこで、上記の遊離砥粒ワイヤソーや樹脂で砥粒をワイヤに付着させたワイヤを用いるワイヤソーの問題点を解決すべく、砥粒を電解法でワイヤに固着させた砥粒電着ワイヤを用いるワイヤソーが特許文献１ないし３に提案されている。

特許文献１には、図１０に示すように、ワイヤまたはリボン素材６１に粗いダイヤモンド砥粒６２を電着した第１電着層６３と、第１電着層６３上に前記砥粒に比べて相当に細かいダイヤモンド砥粒６４を電着した第２電着層６５とを有するダイヤモンド電着ワイヤまたはリボンが開示されている。

特許文献２には、図１１に示すように、ワイヤ７１の表面に砥粒７２を着床させる電解メッキ層７３と、電解メッキ層７３の外側に砥粒７２の着床状態を強化する無電解メッキ層７４を施した砥粒被覆ワイヤが開示されている。

特許文献３には、図１２に示すように、ワイヤ８１の表面に軟質メッキ層８２が被覆され、軟質メッキ層８２の上に、さらに硬質メッキ層８３が被覆され、両メッキ層により超砥粒８４が固着されたワイヤソーであって、超砥粒８４の内端８５が軟質メッキ層８２内にあり、超砥粒８４の外端８６が硬質メッキ層８３外に露出して同一の円筒面上にあるワイヤソーが開示されている。

図１０ないし図１２に示す砥粒電着ワイヤにおける砥粒のメッキ層に対する固着力は樹脂で砥粒をワイヤに付着させたものより優れているが、ワイヤソーにおいてワイヤの激しい往復運動で被切削物をウェハ状に切断する過程において切断に伴って発生する摩擦力は極めて大きいので、図１０ないし図１２に示すように、砥粒の頭部がメッキ層から露出しているワイヤの砥粒固着力は十分に実使用に耐え得る程度ではなく、比較的短期間のうちに砥粒が脱落することが本発明者によって確かめられた。

そこで、本発明者は、砥粒（ダイヤモンド）をメッキ層と同じ金属成分（ニッケル）で被覆してなるＮｉ被覆ダイヤモンド砥粒を電解法でワイヤに固着させた砥粒電着ワイヤを製造した。その結果、図１３に示すような外形の砥粒電着ワイヤを得た。図１３において、突起部９１の内側にダイヤモンド砥粒が存在している。ところが、この砥粒電着ワイヤは、略平坦部から曲面状の突起部９１に至る部分が内側に向かってへこんだ凹所となっているので、この凹所に応力集中が生じ、この場合も砥粒のメッキ層に対する固着力は実使用に耐え得るレベルではなく、比較的短期間のうちに砥粒が脱落することが本発明者によって確かめられた。

そこで、本発明者は、砥粒をワイヤに固着した固定砥粒ワイヤであって、その固着力が優れている固定砥粒ワイヤを提案した。本発明者の提案した固定砥粒ワイヤは、ワイヤの表面に複数個の砥粒を内蔵した金属メッキ層が被覆され、金属メッキ層表面は砥粒を内蔵する曲面状の突起部が略平坦部から突出するような形状を有し、且つ略平坦部から曲面状の突起部に至る部分に応力集中が生じにくい特徴ある形状を備えているので、被切削物を切断する過程において、切断に伴って発生する大きな摩擦力がワイヤに負荷されても、砥粒は脱落しにくいという効果がある。

ところで、ワイヤの表面に被覆される金属メッキ層に内蔵される砥粒には、予めメッキ層を構成する金属の一部もしくは全部と同じ金属またはメッキ層を構成する金属と親和性のある金属が被覆されることが多い。砥粒と金属メッキ層とのなじみがよくなり、金属メッキ層による砥粒の固着力が高まる効果が期待できるからである。

しかしながら、砥粒の全面に金属が被覆されていると、以下のような不都合がある。すなわち、ダイヤモンド砥粒のような砥粒をワイヤに固着した固定砥粒ワイヤにおいて、切削作業に寄与するのはダイヤモンド砥粒そのものであり、ダイヤモンド砥粒に被覆された金属は切削作業には直接寄与しない。従って、ダイヤモンド砥粒の全面に金属が被覆されていると、切削作業の最初から砥粒本来の切れ味を発揮することができないという不都合がある。
特開昭６３−２２２７５号公報特開平９−１４５５号公報特開平９−１５０３１４号公報

本発明は従来の技術の有するこのような問題点に鑑みてなされたものであって、実作業において必要とされる程度の砥粒の固着力を保有するとともに、切削作業の最初から砥粒本来の切れ味を発揮することが可能な電着固定砥粒工具を安定して製造することができる方法及びその方法によって製造された電着固定砥粒工具並びに上記電着固定砥粒工具の製造に用いるための砥粒を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明の電着固定砥粒工具の製造方法は、
金属製の基材を、一部が金属被覆された複数個の砥粒およびメッキしようとする金属の陽イオンを含有する電解液に浸し、前記基材を陰極とし、陽極と前記陰極との間に適当な電位差を与えることにより、陰極である基材の表面に電解液に含まれる、一部が金属被覆された複数個の砥粒とともに陽イオンから還元された金属が析出することによって、一部が金属被覆された複数個の砥粒が含有された金属メッキ層の被覆を有する電着固定砥粒工具を製造する方法において、
前記一部が金属被覆された砥粒は、パラジウム塩を含有する処理液によって表面を触媒化処理された後、その表面の一部には、基材の表面に被覆される金属メッキ層を構成する金属の一部もしくは全部と同じ金属または前記金属メッキ層を構成する金属と親和性のある金属が被覆され、残部には金属が被覆されていない砥粒を用いることを特徴としている。

また、本発明の電着固定砥粒工具は、
金属製の基材を、一部が金属被覆された複数個の砥粒およびメッキしようとする金属の陽イオンを含有する電解液に浸し、前記基材を陰極とし、陽極と前記陰極との間に適当な電位差を与えることにより、陰極である基材の表面に電解液に含まれる、一部が金属被覆された複数個の砥粒とともに陽イオンから還元された金属が析出することによって、一部が金属被覆された複数個の砥粒が含有された金属メッキ層の被覆を有する電着固定砥粒工具において、
前記一部が金属被覆された砥粒は、パラジウム塩を含有する処理液によって表面を触媒化処理された後、その表面の一部には、基材の表面に被覆される金属メッキ層を構成する金属の一部もしくは全部と同じ金属または上記金属メッキ層を構成する金属と親和性のある金属が被覆され、残部には金属が被覆されていない砥粒を用いることにより得られることを特徴としている。

さらに、本発明の電着固定砥粒工具に用いる砥粒は、
金属製の基材を、一部が金属被覆された複数個の砥粒およびメッキしようとする金属の陽イオンを含有する電解液に浸し、前記基材を陰極とし、陽極と前記陰極との間に適当な電位差を与えることにより、陰極である基材の表面に電解液に含まれる、一部が金属被覆された複数個の砥粒とともに陽イオンから還元された金属が析出することによって、一部が金属被覆された複数個の砥粒が含有された金属メッキ層の被覆を有する電着固定砥粒工具を製造するために前記電解液に含有される一部が金属被覆された砥粒であって、
パラジウム塩を含有する処理液によって砥粒の表面を触媒化処理された後、その表面の一部には、基材の表面に被覆される金属メッキ層を構成する金属の一部もしくは全部と同じ金属または前記金属メッキ層を構成する金属と親和性のある金属が被覆され、残部には金属が被覆されていないことを特徴としている。

請求項１記載の電着固定砥粒工具の製造方法および請求項２記載の電着固定砥粒工具によれば、電解液に含まれる砥粒の表面の一部には、基材の表面に被覆される金属メッキ層を構成する金属の一部もしくは全部と同じ金属または上記金属メッキ層を構成する金属と親和性のある金属が被覆され、上記砥粒の残部には金属の被覆が施されていないものを砥粒として用いるので、実作業において必要とされる程度の砥粒の固着力を保有するとともに、切削作業の最初から砥粒本来の切れ味を発揮することが可能となる。

請求項３記載の砥粒によれば、請求項１記載の電着固定砥粒工具の製造方法および請求項２記載の電着固定砥粒工具に好適な砥粒を提供することができる。

以下には、本発明の電着固定砥粒工具の一例として固定砥粒ワイヤについて説明する。

固定砥粒ワイヤに用いるワイヤは、電気メッキが可能で強度と弾性率がガイドローラやグルーブローラ間の張力に耐えるものであれば、特に制限はなく、このようなワイヤとしては、例えば、長尺のピアノ線などの鋼線、タングステン線、モリブデン線などの金属ワイヤを挙げることができる。

ワイヤの直径は、被切削物の形状および特性により適宜選択することができ、通常は０．０５〜０．５mm程度が採用されることが多いが、０．１mm以下の細線であっても、０．１mmを超える厚めの線であっても、本発明の効果は同じである。

電気メッキに先だってワイヤの表面を脱脂し、清浄するのが好ましい。脱脂方法には、特に制限はなく、例えば、酸浸漬、溶剤脱脂、乳化剤脱脂、アルカリ脱脂などにより行うことができ、さらに必要に応じて電解脱脂により仕上げることができる。

アルカリ脱脂したワイヤは、酸洗槽を通過させることにより中和することが好ましく、その酸の種類としては、特に制限はなく、例えば、硫酸、塩酸または硝酸を用いることがが好ましい。

酸洗槽を通過させたワイヤは、水洗槽を通過させることにより水洗することが好ましい。

電気メッキの前にワイヤに前処理を施すことが好ましい。前処理はメッキ層の密着性を向上させるための処理であり、前処理としては、例えば、ストライクメッキを行うことができるが、これに限定されるものではない。

前処理に引き続いてワイヤ表面に電気メッキを行う方法に特に制限はないが、例えば、ワイヤに陰極を接続し、メッキ液に陽極を接続して電気メッキを行うことにより、ワイヤ表面にメッキ層を形成することができる。固定砥粒ワイヤを製造するには、例えば、ニッケル含有有機酸またはニッケル含有無機酸と砥粒を含有するメッキ液を使用することができる。特に限定されるものではないが、ニッケル含有有機酸としては、スルファミン酸ニッケル系メッキ液を用いることができる。

砥粒としては、特に限定されるものではないが、直径が１００μｍ以下のダイヤモンド砥粒を用いることができる。

さらに、メッキ液はレベリング剤を含有すると、次に説明するように、砥粒をメッキ層に固着する力が増加するとともに、切削時に生成する切り屑がワイヤ表面に滞留しにくくなるという効果が期待できる。

レベリング剤はメッキ被膜の平滑化を促進し、光沢を付与するために添加されるもので、次に説明するような機構でメッキ被膜表面の平滑化を図ることができる。

電気メッキ方法の概略図である図１に示すように、メッキ液にレベリング剤を含有している場合、１を陽極、２はメッキが施される目的金属（陰極）とした場合、陽極１から近いところにある目的金属２の表面の高電流部３にレベリング剤のような添加剤４が優先的に吸着される。その結果、添加剤４が吸着された目的金属２の表面はこの添加剤４が抵抗となるので、目的金属２の表面の高電流部３と、表面からへこんで内側に入ったところにあって陽極１から遠いところにある低電流部５との電位が逆転し、低電流部５のメッキ被膜６の成長速度の方が高電流部３より速くなり、最終的にメッキ被膜６が平滑なレベル７を形成するまで、その機構に従って、メッキ被膜６は形成される。

メッキ液にレベリング剤を含有することにより、このレベリング剤の作用を利用して、次に説明するような機構で、メッキ被膜に対する固着力が優れ、脱落しにくい砥粒を形成することができる。

通常の電気メッキでは、図２に示すように、予めメッキ金属と同じ金属が被覆された砥粒１１を電解法で目的金属２に固着させる場合、陽極１０から近いところにある目的金属２の表面の高電流部１２のメッキ被膜１３の成長速度は陽極１０から遠いところにある低電流部１４のメッキ被膜の成長速度より速い。ところが、電気メッキ時のメッキ液中にレベリング剤を含有することにより、図１に基づいて説明したように、高電流部１２より低電流部１４のメッキ被膜の成長速度が速くなる。すなわち、図３に示すように、陽極１０に近い砥粒１１の頂点部１５のメッキ被膜の成長は抑制され、砥粒１１をメッキ被膜１３に固着させるために有効に寄与するすそ野部分１６のメッキ被膜１３の成長が促進され、メッキ被膜１３による砥粒１１の固着力は大きくなる。

また、メッキ被膜１３の形状として、図３に示すように、目的金属２に近いすそ野部分１６のメッキ被膜１３を厚くして凹部をなくすことにより、図２のものに比べて切削時に生成する切り屑が目的金属２の表面に滞留しにくくなるという効果も期待できる。

ところで、実際に切削の作業を実行するのは砥粒１１であり、メッキ被膜１３はその砥粒１１が切削作業中に脱落しないように固定する作用を果たすのであるから、図３に示すように、砥粒１１より上方にあって切削作業に寄与しない部分のメッキ被膜１３の量をすそ野部分１６より少なくし、砥粒１１が本来有する切れ味が発揮するためには、砥粒１１の頂点部１５にはメッキ被膜１３がないことが好ましい。

上記のようにメッキ液はレベリング剤を含有することにより、メッキ被膜への砥粒の固着力を向上するとともに、切削時に生成する切り屑がワイヤ表面に滞留しにくくなるという効果が期待できるが、メッキ金属と同じ金属が被覆された砥粒を用いることで、砥粒本来の切れ味を発揮することができないという不都合がある。

そこで、以下の実施例に示すように、砥粒の表面の一部にのみメッキ金属と同じ金属が被覆された砥粒を含有する電解液を用いて電気メッキを行うことにより、金属メッキ層への砥粒の必要な固着力を確保するとともに、切れ味の優れた電着固定砥粒工具を製造することができる。

電気メッキを施したワイヤは、水洗槽を通過させることにより水洗することが好ましい。

以下に、本発明の実施例を説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的範囲を逸脱しない範囲において、適宜変更と修正が可能である。
（１）表面の一部に金属が被覆されたダイヤモンド砥粒の製造
《素材となるダイヤモンド砥粒》
素材となるダイヤモンド砥粒としては、あらかじめ無電解メッキによりＮｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒（粒径が３０〜４０μｍのもの）と、このような被膜が形成されていないダイヤモンド砥粒（粒径が３０〜４０μｍのもの）の両方を用いた。

すなわち、粒径が３０〜４０μｍのダイヤモンド粉砕物に対して以下の表１に示す組成の触媒化処理液により触媒化処理を施し、さらに、触媒化処理後のダイヤモンド粉砕物に対して以下の表２に示す組成の無電解メッキ浴を用いてＮｉ−Ｐの無電解メッキを施すことにより、Ｎｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒を得た。

《表面の一部に金属が被覆されたダイヤモンド砥粒の製造》
ａ．Ｎｉ−Ｐ被膜が形成されていないダイヤモンド砥粒を素材とする場合
図４（ａ）に示すように、厚さが１０mmのポリ塩化ビニルのシート２１の表面に、ダイヤモンド砥粒の粒径の約半分の膜厚（１５〜２０μｍ程度の厚さ）となるように、融点が１６０℃のワックスを塗布してワックス膜２２を形成した。そして、このワックス膜２２上に多数のダイヤモンド砥粒２３を散布した。

さらに、図４（ｂ）に示すように、ダイヤモンド砥粒２３の上から耐熱性に優れたウレタンフォーム（発泡ウレタン）のシート２４を押し当てて、ポリ塩化ビニルのシート２１とワックス膜２２とダイヤモンド砥粒２３の全体の温度を約１２０℃にした。その結果、各ダイヤモンド砥粒２３の表面の一部は軟化したワックス膜２２内に押し込まれた。

その後、ウレタンフォームのシート２４を取り除いて、各ダイヤモンド砥粒２３の表面の一部が押し込まれたワックス膜２２を有するポリ塩化ビニルのシート２１を、ｐＨが３で以下の表３に示す組成の常温の触媒メッキ液に１０分間浸漬して前処理を行った後、ｐＨが３で以下の表４に示す組成の８０℃の無電解メッキ浴を用いて同ポリ塩化ビニルのシート２１に６分間Ｎｉ−Ｐの無電解メッキを施すことにより、各ダイヤモンド砥粒２３の表面のワックスで覆われていない部分にＮｉ−Ｐ被膜が形成された。

ｂ．Ｎｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒を素材とする場合
図４（ａ）および図４（ｂ）に示す操作と同様にして、厚さが１０mmのポリ塩化ビニルのシート２１の表面にワックス膜２２が形成され、多数の各ダイヤモンド砥粒２３の表面の一部が軟化したワックス膜２２内に押し込まれたものを得た。

そして、ウレタンフォームのシート２４を取り除いて、ワックス膜２２の形成されたポリ塩化ビニルのシート２１を、ｐＨが１３で以下の表５に示す組成の８０℃のニッケル剥離液（奥野製薬社製）に９分間浸漬することにより、各ダイヤモンド砥粒２３の表面のワックスで覆われていない部分のＮｉ−Ｐ被膜が剥離された。

《表面の一部に金属が被覆されたダイヤモンド砥粒の回収》
上記ａおよびｂのような処理を施したポリ塩化ビニルのシートをトルエンに浸してワックスを除去した後、回収したダイヤモンド砥粒を濾紙を用いて濾過することにより、すべてのダイヤモンド砥粒の表面の一部にはＮｉ−Ｐ被膜が形成されているのを確認した。
（２）試験電着固定砥粒工具の作製
以上のようにして作製した、メッキ法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒と、剥離法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒と、Ｎｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒と、Ｎｉ−Ｐ被膜が全く形成されていないダイヤモンド砥粒とを用いて、電着固定砥粒工具を作製した。具体的には、直径１０mmのＳ４５Ｃの棒材（長さ１００mm）の先端１０mmの部分に、ダイヤモンド砥粒を電解析出させた。すなわち、Ｓ４５Ｃの棒材の表面を脱脂し、酸洗を行った後、以下の表６に示す組成および電解条件でストライクメッキを行った後、表７に示す組成および電解条件で複合メッキを行った。さらに、一部の工具に関しては、メッキ被膜による砥粒の保持力を向上させるために通常行われている後メッキを、複合メッキの後に行った。後メッキの浴組成は、表７の複合メッキ浴においてダイヤモンド砥粒を含まない浴組成と同じであり、後メッキの条件は表７と同じである。

密着性を上げるためのストライクメッキ浴としては、表６のワット浴の他、塩化ニッケル浴についても検討を行ったが、超硬のケガキ針を用いて密着性評価を行った結果、ワット浴を用いた場合の方がメッキ被膜の剥離が少なかったため、表６のワット浴をストライクメッキ浴として採用した。
（３）試験電着固定砥粒工具の砥粒の共析量
複合メッキでの電解時間について、砥粒の共析量が同一になるように作業時間を調整した。その電解作業時間を図５に示す。図５の縦軸は電解作業時間を示し、横軸は砥粒の種類を示す。横軸の記号Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄは、それぞれＮｉ−Ｐ被膜が全く形成されていないダイヤモンド砥粒（後メッキなし）、Ｎｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒（後メッキなし）、剥離法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒（後メッキなし）、メッキ法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒（後メッキなし）を示す。従来の知見どおり、図５は、Ｎｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒の電解作業時間（Ｂ）は短く、Ｎｉ−Ｐ被膜が全く形成されていないダイヤモンド砥粒の電解作業時間（Ａ）は長いことを示している。

一方、表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒の電解作業時間はそれらの中間の値で、剥離法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒の電解作業時間（Ｃ）がメッキ法のもの（Ｄ）より長くなっているのはＮｉ−Ｐ被膜の剥離が良好に行われなかったためと思われる。
（４）試験電着固定砥粒工具の表面観察結果
図６は、上記のようにして作製した試験電着固定砥粒工具の表面を光学顕微鏡（２００倍）で観察した結果を示す。図６（ａ）は、Ｎｉ−Ｐ被膜が全く形成されていないダイヤモンド砥粒の場合を示す。図６（ａ）において、やや黒い塊の部分はダイヤモンド砥粒を示す。ダイヤモンド砥粒と素地のメッキ被膜との境界面をはっきりと認めることができ、ダイヤモンド砥粒の表面にはメッキ被膜は認められない。

図６（ｂ）は、Ｎｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒の場合を示す。黒い塊状であるダイヤモンド砥粒の表面には、やや白く見えるメッキ被膜を認めることができる。また、ダイヤモンド砥粒が凝集している様子が見られる。

図６（ｃ）は、メッキ法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒の場合を示す。やや黒い塊状であるダイヤモンド砥粒の分散状態は図６（ｂ）に近い状態である。また、やや黒い塊状のダイヤモンド砥粒の周りに白っぽいメッキ被膜が裾野を作るような状態で析出している。この裾野を形成するメッキ被膜によりダイヤモンド砥粒の保持力が得られるものと思われる。
（５）試験電着固定砥粒工具による切削実験
図７は、上記のようにして作製した試験電着固定砥粒工具による切削実験方法を説明する図である。

図７において、チャック（図示せず）から５０mm突き出した状態で、マシニングセンタの主軸３１に作製した試験電着固定砥粒工具３２を把持して上記砥粒の電解析出部で、厚みｔが１mmで幅ｗが２５mmのソーダガラス３３の端面３４の切削を行った。幅ｗ方向への１回の往復でＬ方向に５μｍの切り込みを行うことを目標とし、幅ｗ方向へ１０往復させたときのソーダガラス３３の実切削量を切削前後のソーダガラス３３の重量変化から求めた。なお、試験電着固定砥粒工具３２の幅ｗ方向の送り速度は１５mm／分とし、切削中はノズル３５から１cm³／分の吐出量で切削液を試験電着固定砥粒工具３２とソーダガラス３３の当接部分に供給した。

図８は、その切削結果を示す。図８の縦軸は実切削量（ｇ）を示し、横軸は砥粒の種類を示す。横軸の記号Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２、Ｃ１、Ｃ２、Ｄ１、Ｄ２は、それぞれＮｉ−Ｐ被膜が全く形成されていないダイヤモンド砥粒（後メッキなし）、Ｎｉ−Ｐ被膜が全く形成されていないダイヤモンド砥粒（後メッキあり）、Ｎｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒（後メッキなし）、Ｎｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒（後メッキあり）、剥離法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒（後メッキなし）、剥離法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒（後メッキあり）、メッキ法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒（後メッキなし）、メッキ法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒（後メッキあり）を示す。

図７に示す試験電着固定砥粒工具３２の直径（１０mm）は細いため、切削時の抵抗によって切り込みが減少する方向に試験電着固定砥粒工具３２はたわみやすい。従って、切削時の抵抗が大きいほど実切削量は少なくなる。

図８に示すように、Ｎｉ−Ｐ被膜が全く形成されていないダイヤモンド砥粒を有する工具（Ａ１、Ａ２）の実切削量が最も多くなっており、切れ味が優れていることを示す。

Ｎｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒を有する工具（Ｂ１、Ｂ２）の実切削量は最も少なく、切れ味が悪いことが分かる。

表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒を有する工具（Ｃ１、Ｃ２、Ｄ１、Ｄ２）の実切削量はＡ１、Ａ２とＢ１、Ｂ２の中間的な値である。剥離法により表面の一部にＮｉ−Ｐ被膜が形成されたダイヤモンド砥粒（Ｃ１、Ｃ２）の実切削量がメッキ法によるもの（Ｄ１、Ｄ２）より僅かに少ないのはＮｉ−Ｐ被膜の剥離が良好に行われなかったためと思われる。

また、いずれのダイヤモンド砥粒を有する工具においても、後メッキを施したダイヤモンド砥粒を有する工具の実切削量は、後メッキを施さなかったものに比べて僅かに少なくなっている。

図１は、レベリング剤によるメッキ被膜表面の平滑化作用を説明する図である。図２は、一般的な電気メッキにおけるメッキ被膜の成長の様子を説明する図である。図３は、電気メッキのメッキ浴にレベリング剤を含有する場合のメッキ被膜の成長の様子を説明する図であり、砥粒には予めメッキ金属と同じ金属が被覆されている場合を示す。図４（ａ）は、ポリ塩化ビニルのシートの表面に形成されたワックス膜と、ダイヤモンド砥粒とを示す図、図４（ｂ）は、ダイヤモンド砥粒の上からウレタンフォームのシートを押し当てて、ダイヤモンド砥粒をワックス膜に押し込む方法を説明する図である。図５は、複合メッキでの電解作業時間と砥粒との関係を示す図である。図６は、試験電着固定砥粒工具の表面の光学顕微鏡写真であり、図６（ａ）は、Ｎｉ−Ｐ被膜が全く形成されていないダイヤモンド砥粒の場合、図６（ｂ）は、Ｎｉ−Ｐ被膜が全表面に形成されたダイヤモンド砥粒の場合、図６（ｃ）は、メッキ法により表面の一部にＮｉ−Ｐの被膜が形成されたダイヤモンド砥粒の場合を示す。図７は、試験電着固定砥粒工具による切削実験方法を説明する図である。図８は、試験電着固定砥粒工具による切削実験結果を説明する図である。図９は、一般的なワイヤソー装置の概略構成図である。図１０は、従来の砥粒電着ワイヤの断面を示す図である。図１１は、従来の別の砥粒電着ワイヤの断面を示す図である。図１２は、従来のさらに別の砥粒電着ワイヤの断面を示す図である。図１３は、従来の砥粒電着ワイヤの表面を拡大した写真（２７００倍）である。

符号の説明

１陽極
２目的金属
３高電流部
４添加剤
５低電流部
６メッキ被膜
７平滑レベル
１０陽極
１１砥粒
１２高電流部
１３メッキ被膜
１４低電流部
１５頂点部
１６すそ野部分
２１ポリ塩化ビニルのシート３１
２２ワックス膜
２３ダイヤモンド砥粒
２４ウレタンフォームのシート
３１マシニングセンタの主軸
３２試験電着固定砥粒工具
３３ソーダガラス
３４端面
３５ノズル
４１繰り出しボビン
４２ワイヤ
４３ガイドローラ
４４グルーブローラ
４５フィードユニット
４６被切削物
４７ノズル
４８ガイドローラ
４９巻き取りボビン
５０駆動モータ
５１ダンサーローラ
５２ダンサーローラ
６１ワイヤ
６２粗いダイヤモンド砥粒
６３第１電着層
６４細かいダイヤモンド砥粒
６５第２電着層
７１ワイヤ
７２砥粒
７３電解メッキ層
７４無電解メッキ層
８１ワイヤ
８２軟質メッキ層
８３硬質メッキ層
８４超砥粒
８５内端
８６外端
９１突起部

Claims

金属製の基材を、一部が金属被覆された複数個の砥粒およびメッキしようとする金属の陽イオンを含有する電解液に浸し、前記基材を陰極とし、陽極と前記陰極との間に適当な電位差を与えることにより、陰極である基材の表面に電解液に含まれる、一部が金属被覆された複数個の砥粒とともに陽イオンから還元された金属が析出することによって、一部が金属被覆された複数個の砥粒が含有された金属メッキ層の被覆を有する電着固定砥粒工具を製造する方法において、
前記一部が金属被覆された砥粒は、パラジウム塩を含有する処理液によって表面を触媒化処理された後、その表面の一部には、基材の表面に被覆される金属メッキ層を構成する金属の一部もしくは全部と同じ金属または前記金属メッキ層を構成する金属と親和性のある金属が無電解メッキによって被覆され、残部には金属が被覆されていない砥粒であることを特徴とする電着固定砥粒工具の製造方法。
金属製の基材を、一部が金属被覆された複数個の砥粒およびメッキしようとする金属の陽イオンを含有する電解液に浸し、前記基材を陰極とし、陽極と前記陰極との間に適当な電位差を与えることにより、陰極である基材の表面に電解液に含まれる、一部が金属被覆された複数個の砥粒とともに陽イオンから還元された金属が析出することによって、一部が金属被覆された複数個の砥粒が含有された金属メッキ層の被覆を有する電着固定砥粒工具において、
前記一部が金属被覆された砥粒は、パラジウム塩を含有する処理液によって表面を触媒化処理された後、その表面の一部には、基材の表面に被覆される金属メッキ層を構成する金属の一部もしくは全部と同じ金属または上記金属メッキ層を構成する金属と親和性のある金属が無電解メッキによって被覆され、残部には金属が被覆されていない砥粒であることを特徴とする電着固定砥粒工具。
金属製の基材を、一部が金属被覆された複数個の砥粒およびメッキしようとする金属の陽イオンを含有する電解液に浸し、前記基材を陰極とし、陽極と前記陰極との間に適当な電位差を与えることにより、陰極である基材の表面に電解液に含まれる、一部が金属被覆された複数個の砥粒とともに陽イオンから還元された金属が析出することによって、一部が金属被覆された複数個の砥粒が含有された金属メッキ層の被覆を有する電着固定砥粒工具を製造するために前記電解液に含有される一部が金属被覆された砥粒であって、
パラジウム塩を含有する処理液によって砥粒の表面を触媒化処理された後、その表面の一部には、基材の表面に被覆される金属メッキ層を構成する金属の一部もしくは全部と同じ金属または前記金属メッキ層を構成する金属と親和性のある金属が無電解メッキによって被覆され、残部には金属が被覆されていないことを特徴とする、一部が金属被覆された砥粒。