JP4814402B1 - 無機繊維用接着剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】接着部分の耐熱性の高い接着剤を提供する。
【解決手段】図１に示す、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯの状態図において、以下の点Ａ、点８、点１８、点１９、点２０で囲まれる範囲Ｉを除いた範囲内のＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３を含み、ただしゼオライトを含まない無機繊維用接着剤。点Ａ：ＳｉＯ２（０％）Ａｌ２Ｏ３（１００％）ＣａＯ（０％）：点８：ＳｉＯ２（２０．８％）Ａｌ２Ｏ３（７９．２％）ＣａＯ（０％）：点１８：ＳｉＯ２（４６．３％）Ａｌ２Ｏ３（３５．８％）ＣａＯ（１７．９％）：点１９：ＳｉＯ２（３１．５％）Ａｌ２Ｏ３（５３．６％）ＣａＯ（１４．９％）：点２０：ＳｉＯ２（２５．２％）Ａｌ２Ｏ３（５７．５％）ＣａＯ（１７．３％）
【選択図】図１
【解決手段】図１に示す、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯの状態図において、以下の点Ａ、点８、点１８、点１９、点２０で囲まれる範囲Ｉを除いた範囲内のＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３を含み、ただしゼオライトを含まない無機繊維用接着剤。点Ａ：ＳｉＯ２（０％）Ａｌ２Ｏ３（１００％）ＣａＯ（０％）：点８：ＳｉＯ２（２０．８％）Ａｌ２Ｏ３（７９．２％）ＣａＯ（０％）：点１８：ＳｉＯ２（４６．３％）Ａｌ２Ｏ３（３５．８％）ＣａＯ（１７．９％）：点１９：ＳｉＯ２（３１．５％）Ａｌ２Ｏ３（５３．６％）ＣａＯ（１４．９％）：点２０：ＳｉＯ２（２５．２％）Ａｌ２Ｏ３（５７．５％）ＣａＯ（１７．３％）
【選択図】図１
Description
本発明は、新規な無機繊維用接着剤、特に生体溶解性無機繊維からなる成形体を接着するのに適した接着剤に関する。
無機繊維は、軽量で扱いやすく、且つ耐熱性に優れるため、例えば、耐熱性のシール材として使用されている。一方、近年、無機繊維が人体に吸入されて肺に侵入することによる問題が指摘されている。そこで、人体に吸入されても問題を起こさない又は起こしにくい生体溶解性無機繊維が開発されている。
これらの生体溶解性無機繊維は、例えばマット、ブロック等の成形体に加工し、接着剤により互いに接着させてから、また接着しながら炉壁等に施工する。生体溶解性無機繊維の成形体は、１１００℃以上で使用されるため、接着剤にも同様の耐熱性が求められる。
従来、様々な無機質用接着剤が提案されているが（例えば特許文献１〜５）、生体溶解性無機繊維の成形体用の接着剤は少ない。
これらの生体溶解性無機繊維は、例えばマット、ブロック等の成形体に加工し、接着剤により互いに接着させてから、また接着しながら炉壁等に施工する。生体溶解性無機繊維の成形体は、１１００℃以上で使用されるため、接着剤にも同様の耐熱性が求められる。
従来、様々な無機質用接着剤が提案されているが（例えば特許文献１〜５）、生体溶解性無機繊維の成形体用の接着剤は少ない。
特許文献２の３頁右上欄１６行に記載のＦＦ接着剤を、特定組成の生体溶解性無機繊維の成形体に用いたとき、１１００℃以上に加熱した場合、接着部分の繊維が溶融し、分離する場合があるという問題があった。
本発明は、上記課題に鑑みて為されたものであって、接着部分の耐熱性の高い接着剤を提供することをその目的の一つとする。
本発明者らは鋭意研究の結果、接着剤に含まれる無機化合物と生体溶解性無機繊維が反応し、その結果無機繊維が溶融し接着部分が剥離しやすくなることを見出した。特に、接着剤に含まれる無機化合物の組成が溶融反応に影響していることを突き止めることで本発明を完成させた。
本発明によれば、以下の接着剤等が提供される。
１．図１に示す、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯの状態図において、
以下の点Ａ、点８、点１８、点１９、点２０で囲まれる範囲Ｉを除いた範囲内のＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３を含み、ただしゼオライトを含まない無機繊維用接着剤。
点Ａ ：ＳｉＯ２（０％） Ａｌ２Ｏ３（１００％） ＣａＯ（０％）
点８ ：ＳｉＯ２（２０．８％） Ａｌ２Ｏ３（７９．２％） ＣａＯ（０％）
点１８：ＳｉＯ２（４６．３％） Ａｌ２Ｏ３（３５．８％） ＣａＯ（１７．９％）
点１９：ＳｉＯ２（３１．５％） Ａｌ２Ｏ３（５３．６％） ＣａＯ（１４．９％）
点２０：ＳｉＯ２（２５．２％） Ａｌ２Ｏ３（５７．５％） ＣａＯ（１７．３％）
２．図１に示す、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯの状態図において、
以下の点１、点７、点２８、点１７、点１４、点１３で囲まれる範囲II内のＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３を含む１記載の無機繊維用接着剤。
点１ ：ＳｉＯ２（１００％） Ａｌ２Ｏ３（０％） ＣａＯ（０％）
点７ ：ＳｉＯ２（３０．７％） Ａｌ２Ｏ３（６９．３％） ＣａＯ（０％）
点２８：ＳｉＯ２（５１．７％） Ａｌ２Ｏ３（４０．８％） ＣａＯ（７．５％）
点１７：ＳｉＯ２（６４．２％） Ａｌ２Ｏ３（２１．５％） ＣａＯ（１４．３％）
点１４：ＳｉＯ２（６４．２％） Ａｌ２Ｏ３（１７．９％） ＣａＯ（１７．９％）
点１３：ＳｉＯ２（５８．３％） Ａｌ２Ｏ３（０％） ＣａＯ（４１．７％）
３．有機バインダーが、接着剤中に０．５〜１０重量％含有される１又は２記載の無機繊維用接着剤。
４．コロイダルシリカが、接着剤中に０〜９８重量％含有される１〜３のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
５．前記接着剤が溶媒を含み、
下記式で表わされる、接着剤中に含有される固形分比率が、５〜８５重量％である１〜４のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
固形分比率＝溶媒を除去した接着剤重量（乾燥後重量）×１００／接着剤重量（乾燥前重量）
６．生体溶解性無機繊維を含む成形体を接着するための１〜５のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
７．以下の組成の無機繊維を含む成形体を接着するための１〜５のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とＺｒＯ２とＴｉＯ２との合計 ５０〜８２重量％
ＣａＯとＭｇＯとの合計 １８〜５０重量％
８．以下の組成の無機繊維を含む成形体を接着するための１〜５のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
ＳｉＯ２ ５０〜８２重量％
ＣａＯとＭｇＯとの合計 １０〜４３重量％
９．無機繊維を含む成形体と、１〜８のいずれか記載の無機繊維用接着剤の組み合わせ。
１０．１〜８のいずれか記載の無機繊維用接着剤が乾燥又は加熱されて硬化した硬化接着剤。
１１．無機繊維を含む成形体が、１〜８のいずれか記載の無機繊維用接着剤又は１０記載の硬化接着剤で接着された接着成形体。
本発明によれば、以下の接着剤等が提供される。
１．図１に示す、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯの状態図において、
以下の点Ａ、点８、点１８、点１９、点２０で囲まれる範囲Ｉを除いた範囲内のＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３を含み、ただしゼオライトを含まない無機繊維用接着剤。
点Ａ ：ＳｉＯ２（０％） Ａｌ２Ｏ３（１００％） ＣａＯ（０％）
点８ ：ＳｉＯ２（２０．８％） Ａｌ２Ｏ３（７９．２％） ＣａＯ（０％）
点１８：ＳｉＯ２（４６．３％） Ａｌ２Ｏ３（３５．８％） ＣａＯ（１７．９％）
点１９：ＳｉＯ２（３１．５％） Ａｌ２Ｏ３（５３．６％） ＣａＯ（１４．９％）
点２０：ＳｉＯ２（２５．２％） Ａｌ２Ｏ３（５７．５％） ＣａＯ（１７．３％）
２．図１に示す、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯの状態図において、
以下の点１、点７、点２８、点１７、点１４、点１３で囲まれる範囲II内のＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３を含む１記載の無機繊維用接着剤。
点１ ：ＳｉＯ２（１００％） Ａｌ２Ｏ３（０％） ＣａＯ（０％）
点７ ：ＳｉＯ２（３０．７％） Ａｌ２Ｏ３（６９．３％） ＣａＯ（０％）
点２８：ＳｉＯ２（５１．７％） Ａｌ２Ｏ３（４０．８％） ＣａＯ（７．５％）
点１７：ＳｉＯ２（６４．２％） Ａｌ２Ｏ３（２１．５％） ＣａＯ（１４．３％）
点１４：ＳｉＯ２（６４．２％） Ａｌ２Ｏ３（１７．９％） ＣａＯ（１７．９％）
点１３：ＳｉＯ２（５８．３％） Ａｌ２Ｏ３（０％） ＣａＯ（４１．７％）
３．有機バインダーが、接着剤中に０．５〜１０重量％含有される１又は２記載の無機繊維用接着剤。
４．コロイダルシリカが、接着剤中に０〜９８重量％含有される１〜３のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
５．前記接着剤が溶媒を含み、
下記式で表わされる、接着剤中に含有される固形分比率が、５〜８５重量％である１〜４のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
固形分比率＝溶媒を除去した接着剤重量（乾燥後重量）×１００／接着剤重量（乾燥前重量）
６．生体溶解性無機繊維を含む成形体を接着するための１〜５のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
７．以下の組成の無機繊維を含む成形体を接着するための１〜５のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とＺｒＯ２とＴｉＯ２との合計 ５０〜８２重量％
ＣａＯとＭｇＯとの合計 １８〜５０重量％
８．以下の組成の無機繊維を含む成形体を接着するための１〜５のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
ＳｉＯ２ ５０〜８２重量％
ＣａＯとＭｇＯとの合計 １０〜４３重量％
９．無機繊維を含む成形体と、１〜８のいずれか記載の無機繊維用接着剤の組み合わせ。
１０．１〜８のいずれか記載の無機繊維用接着剤が乾燥又は加熱されて硬化した硬化接着剤。
１１．無機繊維を含む成形体が、１〜８のいずれか記載の無機繊維用接着剤又は１０記載の硬化接着剤で接着された接着成形体。
本発明によれば、接着部分の耐熱性の高い接着剤を提供することができる。
本発明の接着剤は、図１に示すＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯの状態図において、点Ａ、点８、点１８、点１９、点２０で囲まれる範囲Ｉを除いた範囲内の組成（重量％）で、ＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３を含む。尚、この状態図は、ＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３の合計を１００％としている。
この組成にある接着剤は、高温において無機繊維と相互作用して溶解し難い。これは、接着剤中に含有される無機成分が繊維と溶解反応しないためと考えられる。
この組成にある接着剤は、高温において無機繊維と相互作用して溶解し難い。これは、接着剤中に含有される無機成分が繊維と溶解反応しないためと考えられる。
図１において、好ましいＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３の範囲を以下に例示する。
［範囲ＩＩ］
点１、点７、点２８、点１７、点１４、点１３で囲まれる範囲
［範囲ＩＩＩ］
点１、点１３、点５４、点５８、点２１、点２８、点７で囲まれる範囲
［範囲ＩＶ］
点１、点２２、点２３、点２７、点６１、点２６、点６０、点５７、点２１、点２８、点７で囲まれる範囲
［範囲ＩＩ］
点１、点７、点２８、点１７、点１４、点１３で囲まれる範囲
［範囲ＩＩＩ］
点１、点１３、点５４、点５８、点２１、点２８、点７で囲まれる範囲
［範囲ＩＶ］
点１、点２２、点２３、点２７、点６１、点２６、点６０、点５７、点２１、点２８、点７で囲まれる範囲
上記の範囲であって、好ましくはＳｉＯ２を１０％以上、より好ましくは２０％以上、さら好ましくは３０％以上、特に好ましくは５０％以上含む。また１００％以下、９８％以下又は９５％以下としてよい。尚、特記しない限り、本明細書では含有量を示す％は重量％を意味する。
ＣａＯは、好ましくは８０％以下、より好ましくは５０％以下、さら好ましくは４０％以下含む。また０％以上、３％以上又は５％以上としてよい。
Ａｌ２Ｏ３は、好ましくは８０％以下、より好ましくは５０％以下、さら好ましくは４０％以下含む。また０％以上、３％以上又は５％以上としてよい。
ＣａＯは、好ましくは８０％以下、より好ましくは５０％以下、さら好ましくは４０％以下含む。また０％以上、３％以上又は５％以上としてよい。
Ａｌ２Ｏ３は、好ましくは８０％以下、より好ましくは５０％以下、さら好ましくは４０％以下含む。また０％以上、３％以上又は５％以上としてよい。
本発明の接着剤は、無機成分はＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３のみから構成されていてもよいし、ＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３の他、Ｎａ２Ｏ，Ｓ，Ｃｌ等を微量（例えばＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３総量に対し３％又は２％以下）含むことができる。例えばＮａ２Ｏを０．５〜２．０％、他を０．１〜１．０％含む。Ｎａ２Ｏは、コロイダルシリカ、無機化合物、有機バインダー由来で含まれる。
本発明の接着剤は、ＭｇＯ、無機質マイクロバルーン、ゼオライトを含む必要はない。
本発明の接着剤は、ＭｇＯ、無機質マイクロバルーン、ゼオライトを含む必要はない。
本発明の接着剤は、好ましくは無機バインダーを含む。無機バインダーとして、粘土鉱物、コロイダルシリカ等が挙げられる。１種又は２種以上用いることができる。接着剤の強度が高まるためコロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカの好適な含有量は、接着剤１００重量％中、０〜９８重量％、より好ましくは０〜６５重量％である。
本発明の接着剤は、さらに、必要に応じ、無機成分の他、有機バインダーや溶媒を含む。有機バインダーは、例えば、セルロース系（カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、メチルセルロース（ＭＣ））、アルブミン、カゼイン、アルギン酸、寒天、澱粉、多糖類、ビニル系、ビニリデン系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリエーテル系、ポリグリコール系、ポリビニルアルコール系、ポリアルキレンオキサイド系、ポリアクリル酸系の各化合物等が挙げられる。好ましくはセルロース系である。１種又は２種以上用いることができる。有機バインダーの量は、好ましくは、接着剤１００重量％中で、０〜１０重量％、より好ましくは０．１〜５重量％である。
溶媒として、極性有機溶媒及び水が挙げられ、例えば、極性有機溶媒としては、エタノール、プロパノール等の１価のアルコール類やエチレングリコール等の２価のアルコール類、水としては蒸留水、精製水、イオン交換水、工業用水、水道水、地下水等が挙げられる。１種又は２種以上用いることができる。これら溶媒は特に制限されるわけではないが、作業環境、環境負荷の面から水が好ましい。
溶媒の量は、好ましくは、接着剤１００重量％中で１５〜９５重量％、より好ましくは１８〜９２重量％である。
本発明の接着剤は、本発明の効果を損なわない範囲において、さらに、上記の成分の他、水ガラス、鉄粉、ＳＵＳ粉、パルプ、防腐剤等を含むことができる。
下記式で示される接着剤中に含有される固形分比率は、通常５〜８５重量％、好ましくは８〜７１重量％である。
固形分比率＝溶媒を除去した接着剤重量（乾燥後重量）×１００／接着剤重量（乾燥前重量）
固形分比率＝溶媒を除去した接着剤重量（乾燥後重量）×１００／接着剤重量（乾燥前重量）
本発明の接着剤は、ＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３が上記の組成となるように、原料の量を調整し、混合して製造できる。
接着剤の製造方法は、室温下で各材料を混合してもよいし、加熱しながら混合してもよいし、予め加熱した材料等を投入し混合してもよい。攪拌機を複数用いることもできる。
接着剤の製造方法は、室温下で各材料を混合してもよいし、加熱しながら混合してもよいし、予め加熱した材料等を投入し混合してもよい。攪拌機を複数用いることもできる。
無機化合物（鉱物等）やバインダー等の原料に含まれるＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３を合わせて上記の組成となればよい。
ＳｉＯ２の原料として、シリカ、コロイダルシリカ、ワラストナイト（ＣａＳｉＯ３）、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、カオリナイト、マイカ、タルク、ベントナイト、クレー等を用いることができる。
ＣａＯの原料として、上記の他、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、アルミナセメントを用いることができる。
Ａｌ２Ｏ３の原料として、上記の他、アルミナ、アルミナゾル、カオリナイト、タルク、マイカ、アルミナセメントを用いることができる。
好ましくはシリカ、コロイダルシリカ、ワラストナイト、ムライト、アルミナ、カオリナイト、ベントナイトを組み合わせて製造する。
ＳｉＯ２の原料として、シリカ、コロイダルシリカ、ワラストナイト（ＣａＳｉＯ３）、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、カオリナイト、マイカ、タルク、ベントナイト、クレー等を用いることができる。
ＣａＯの原料として、上記の他、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、アルミナセメントを用いることができる。
Ａｌ２Ｏ３の原料として、上記の他、アルミナ、アルミナゾル、カオリナイト、タルク、マイカ、アルミナセメントを用いることができる。
好ましくはシリカ、コロイダルシリカ、ワラストナイト、ムライト、アルミナ、カオリナイト、ベントナイトを組み合わせて製造する。
本発明の接着剤に含まれる成分の平均粒径は、原料に由来する。例えば、溶融シリカ、アルミナ、ムライト、炭酸カルシウム等は、１０μｍ未満（例えば０．１〜８μｍ）であり、ワラストナイト等は、３０μｍ超（例えば３３〜５８μｍ）である。
接着剤の粘度は、固形分濃度、粒径、有機バインダーの量等により影響を受けるが、通常１，０００〜５０，０００ｃＰである。
上記の接着剤を用いて、無機繊維からなる２以上の成形体を接着させることができる。成形体はペーパー、ブロック、ボード、マット、フェルト等どのような形状でもよい。接着後、接着剤を乾燥させることにより接着を強固にできる。このようにして接着した成形体は、高温で使用しても、接着が保持される。
本発明の接着剤は、無機繊維、特に生体溶解性無機繊維を含む成形体を接着するのに適している。具体的には、以下の組成の無機繊維を含む成形体を接着するのに適している。
ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とＺｒＯ２とＴｉＯ２との合計 ５０〜８２重量％
ＣａＯとＭｇＯとの合計 １８〜５０重量％
ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とＺｒＯ２とＴｉＯ２との合計 ５０〜８２重量％
ＣａＯとＭｇＯとの合計 １８〜５０重量％
また、以下の組成の無機繊維を含む成形体を接着するのに適している。
ＳｉＯ２ ５０〜８２重量％
ＣａＯとＭｇＯとの合計 １０〜４３重量％
ＳｉＯ２ ５０〜８２重量％
ＣａＯとＭｇＯとの合計 １０〜４３重量％
生体溶解性繊維は、ＭｇＯを多く含むＭｇシリケート繊維と、ＣａＯを多く含むＣａシリケート繊維に大別できる。Ｍｇシリケート繊維として以下の組成を例示できる。
ＳｉＯ２ ６６〜８２重量％
ＣａＯ １〜９重量％
ＭｇＯ １０〜３０重量％
Ａｌ２Ｏ３ ３重量％以下
他の酸化物 ２重量％未満
ＳｉＯ２ ６６〜８２重量％
ＣａＯ １〜９重量％
ＭｇＯ １０〜３０重量％
Ａｌ２Ｏ３ ３重量％以下
他の酸化物 ２重量％未満
Ｃａシリケート繊維として以下の組成を例示できる。以下の組成の繊維は加熱後の生体溶解性、耐火性に優れる。このような繊維は従来の接着剤では溶解して接着が剥がれてしまうが、本発明の接着剤では剥がれない。即ち、本発明の接着剤は、このような繊維に特に効果的である。
ＳｉＯ２ ６６〜８２重量％（例えば、６８〜８０重量％、７０〜８０重量％、７１〜８０重量％又は７１〜７６重量％とできる）
ＣａＯ １０〜３４重量％（例えば、２０〜３０重量％又は２１〜２６重量％とできる）
ＭｇＯ ３重量％以下（例えば、１重量％以下とできる）
Ａｌ２Ｏ３ ５重量％以下（例えば３．５重量％以下又は３重量％以下とできる。また、１重量％以上又は２重量％以上とできる）
他の酸化物 ２重量％未満
ＳｉＯ２ ６６〜８２重量％（例えば、６８〜８０重量％、７０〜８０重量％、７１〜８０重量％又は７１〜７６重量％とできる）
ＣａＯ １０〜３４重量％（例えば、２０〜３０重量％又は２１〜２６重量％とできる）
ＭｇＯ ３重量％以下（例えば、１重量％以下とできる）
Ａｌ２Ｏ３ ５重量％以下（例えば３．５重量％以下又は３重量％以下とできる。また、１重量％以上又は２重量％以上とできる）
他の酸化物 ２重量％未満
上記の無機繊維は、他の酸化物として、アルカリ金属酸化物（Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ等）、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｐ２Ｏ４、Ｂ２Ｏ３、Ｒ２Ｏ３（ＲはＳｃ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙ又はこれらの混合物から選択される）等を１以上含んでもよく、含まなくてもよい。他の酸化物は、それぞれ、０．２重量％以下又は０．１重量％以下としてよい。
また、ＳｉＯ２、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３の合計を９８ｗｔ％超又は９９ｗｔ％超としてよい。
また、ＳｉＯ２、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３の合計を９８ｗｔ％超又は９９ｗｔ％超としてよい。
なお、生体溶解性繊維は、ＳｉＯ２と、アルカリ土類金属酸化物（例えば、ＭｇＯ及びＣａＯの少なくとも一方）と、に加えて、さらに他の成分を含有してもよい。例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、チタニア（ＴｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、酸化マンガン（ＭｎＯ）、酸化カリウム（Ｋ２Ｏ）からなる群より選択される１種又は２種以上をさらに含有してもよい。
生体溶解性無機繊維は、例えば、４０℃における生理食塩水溶解率が１％以上の無機繊維である。
生理食塩水溶解率は、例えば、次のようにして測定される。すなわち、先ず、無機繊維を２００メッシュ以下に粉砕して調製された試料１ｇ及び生理食塩水１５０ｍＬを三角フラスコ（容積３００ｍＬ）に入れ、４０℃のインキュベーターに設置する。次に、三角フラスコに、毎分１２０回転の水平振動を５０時間継続して加える。その後、ろ過により得られた濾液に含有されている各元素の濃度（ｍｇ／Ｌ）をＩＣＰ発光分析装置により測定する。そして、測定された各元素の濃度と、溶解前の無機繊維における各元素の含有量（質量％）と、に基づいて、生理食塩水溶解率（％）を算出する。すなわち、例えば、測定元素が、ケイ素（Ｓｉ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）及びアルミニウム（Ａｌ）である場合には、次の式により、生理食塩水溶解率Ｃ（％）を算出する；Ｃ（％）＝［ろ液量（Ｌ）×（ａ１＋ａ２＋ａ３＋ａ４）×１００］／［溶解前の無機繊維の質量（ｍｇ）×（ｂ１＋ｂ２＋ｂ３＋ｂ４）／１００］。この式において、ａ１、ａ２、ａ３及びａ４は、それぞれ測定されたケイ素、マグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの濃度（ｍｇ／Ｌ）であり、ｂ１、ｂ２、ｂ３及びｂ４は、それぞれ溶解前の無機繊維におけるケイ素、マグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの含有量（質量％）である。
生理食塩水溶解率は、例えば、次のようにして測定される。すなわち、先ず、無機繊維を２００メッシュ以下に粉砕して調製された試料１ｇ及び生理食塩水１５０ｍＬを三角フラスコ（容積３００ｍＬ）に入れ、４０℃のインキュベーターに設置する。次に、三角フラスコに、毎分１２０回転の水平振動を５０時間継続して加える。その後、ろ過により得られた濾液に含有されている各元素の濃度（ｍｇ／Ｌ）をＩＣＰ発光分析装置により測定する。そして、測定された各元素の濃度と、溶解前の無機繊維における各元素の含有量（質量％）と、に基づいて、生理食塩水溶解率（％）を算出する。すなわち、例えば、測定元素が、ケイ素（Ｓｉ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）及びアルミニウム（Ａｌ）である場合には、次の式により、生理食塩水溶解率Ｃ（％）を算出する；Ｃ（％）＝［ろ液量（Ｌ）×（ａ１＋ａ２＋ａ３＋ａ４）×１００］／［溶解前の無機繊維の質量（ｍｇ）×（ｂ１＋ｂ２＋ｂ３＋ｂ４）／１００］。この式において、ａ１、ａ２、ａ３及びａ４は、それぞれ測定されたケイ素、マグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの濃度（ｍｇ／Ｌ）であり、ｂ１、ｂ２、ｂ３及びｂ４は、それぞれ溶解前の無機繊維におけるケイ素、マグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの含有量（質量％）である。
成形体は、無機繊維の他、有機バインダー、無機バインダー、無機化合物等を含むことができる。これらは、本発明の効果を損なわない限り、通常使用されているものを使用できるが、有機バインダーとして、澱粉、アクリルエマルジョン、パルプ、紙力増強剤、有機繊維、凝集剤等が、無機バインダーとして、コロイダルシリカ、アルミナゾル、粘土鉱物、アルミニウム塩、等が例示できる。
本発明の接着剤は、塗布した成形体同士を接着することである程度の接着性を発現することができるが、乾燥又は焼成することで接着剤が硬化して、より強固な接着ができる。
本発明の接着剤は、成形体と組み合わせて（キットとして）提供できる。
本発明の接着剤は、成形体と組み合わせて（キットとして）提供できる。
実施例１
［接着剤の製造］
溶融シリカ２４重量％、コロイダルシリカ（無機バインダー）２１重量％、ＣＭＣ（有機バインダー）（サンローズ、日本製紙ケミカル社製）１．７重量％、水（溶媒）５３重量％、防腐剤（デルトップ、日本エンバイロケミカルズ社製）０．３重量％（配合１）を混合して、接着剤を製造した。
得られた接着剤に含有される無機成分の組成は、ＳｉＯ２９８重量％、Ｎａ１．１重量％、その他０．９重量％であった。接着剤に含有される無機成分は、接着剤を乾燥、焼成し、溶媒及び有機バインダーを除去した成分である。得られた無機成分は、蛍光Ｘ線分析により測定して組成を求めた。粘度をＢ型粘度計で測定したところ約３０〜４０Ｐａ・Ｓであった。
［接着剤の製造］
溶融シリカ２４重量％、コロイダルシリカ（無機バインダー）２１重量％、ＣＭＣ（有機バインダー）（サンローズ、日本製紙ケミカル社製）１．７重量％、水（溶媒）５３重量％、防腐剤（デルトップ、日本エンバイロケミカルズ社製）０．３重量％（配合１）を混合して、接着剤を製造した。
得られた接着剤に含有される無機成分の組成は、ＳｉＯ２９８重量％、Ｎａ１．１重量％、その他０．９重量％であった。接着剤に含有される無機成分は、接着剤を乾燥、焼成し、溶媒及び有機バインダーを除去した成分である。得られた無機成分は、蛍光Ｘ線分析により測定して組成を求めた。粘度をＢ型粘度計で測定したところ約３０〜４０Ｐａ・Ｓであった。
［接着部の評価］
生体溶解性繊維（ＳｉＯ２含有量が７４質量％、ＣａＯ含有量が２５質量％、ＭｇＯ含有量が０．３質量％、Ａｌ２Ｏ３含有量が２質量％）からなる縦７２００ｍｍ、横６００ｍｍ、厚み２５ｍｍのブランケットを製造した。
このブランケットから長さ１５０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚さ２５ｍｍに切り出し、接着試験用サンプルを２つ用意した。２つのサンプルのそれぞれ横５０ｍｍ×厚さ２５ｍｍの面に接着剤を満遍なく塗布し、塗布した２つの面を接着した。その後、１０５℃で８時間乾燥した後、１２００℃で２４時間加熱して接着部を目視で観察した。接着部の破壊試験としては、引張試験又は３点曲げ試験を実施した。
生体溶解性繊維（ＳｉＯ２含有量が７４質量％、ＣａＯ含有量が２５質量％、ＭｇＯ含有量が０．３質量％、Ａｌ２Ｏ３含有量が２質量％）からなる縦７２００ｍｍ、横６００ｍｍ、厚み２５ｍｍのブランケットを製造した。
このブランケットから長さ１５０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚さ２５ｍｍに切り出し、接着試験用サンプルを２つ用意した。２つのサンプルのそれぞれ横５０ｍｍ×厚さ２５ｍｍの面に接着剤を満遍なく塗布し、塗布した２つの面を接着した。その後、１０５℃で８時間乾燥した後、１２００℃で２４時間加熱して接着部を目視で観察した。接着部の破壊試験としては、引張試験又は３点曲げ試験を実施した。
接着剤が塗布できないサンプルは塗り性を×、滑らかに塗布できるサンプルは◎とした。
乾燥後（加熱前）にすでに接着していないサンプルは×、乾燥後の破壊試験においてサンプルが破壊せずに接着剤の界面で剥離するサンプルは○、乾燥後の破壊試験においてサンプルが破壊するサンプルは◎とした。
加熱後にすでに接着していないサンプルは×、加熱後の破壊試験においてサンプルが破壊せずに接着剤の界面で剥離するサンプルは○、加熱後の破壊試験においてサンプルが破壊するサンプルは◎とした。
破壊試験において、◎のサンプルは、サンプルが破壊することから、○のサンプルよりも接着強度が優れているといえる。ただし、○のサンプルが実用上に使用できないことではない。
評価結果を表１に示す。
乾燥後（加熱前）にすでに接着していないサンプルは×、乾燥後の破壊試験においてサンプルが破壊せずに接着剤の界面で剥離するサンプルは○、乾燥後の破壊試験においてサンプルが破壊するサンプルは◎とした。
加熱後にすでに接着していないサンプルは×、加熱後の破壊試験においてサンプルが破壊せずに接着剤の界面で剥離するサンプルは○、加熱後の破壊試験においてサンプルが破壊するサンプルは◎とした。
破壊試験において、◎のサンプルは、サンプルが破壊することから、○のサンプルよりも接着強度が優れているといえる。ただし、○のサンプルが実用上に使用できないことではない。
評価結果を表１に示す。
実施例２〜４５、比較例１〜５
［接着剤の製造と評価］
実施例１と同様にして、表１〜５に示す配合で接着剤を製造し、評価した。評価結果を表１〜５に示す。
［接着剤の製造と評価］
実施例１と同様にして、表１〜５に示す配合で接着剤を製造し、評価した。評価結果を表１〜５に示す。
本発明の接着剤は、無機繊維からなる成形体を接着するのに用いることができる。
Claims (11)
- 図１に示す、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯの状態図において、
以下の点Ａ、点８、点１８、点１９、点２０で囲まれる範囲Ｉを除いた範囲内のＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３を含み、ただしゼオライトを含まない無機繊維用接着剤。
点Ａ ：ＳｉＯ２（０％） Ａｌ２Ｏ３（１００％） ＣａＯ（０％）
点８ ：ＳｉＯ２（２０．８％） Ａｌ２Ｏ３（７９．２％） ＣａＯ（０％）
点１８：ＳｉＯ２（４６．３％） Ａｌ２Ｏ３（３５．８％） ＣａＯ（１７．９％）
点１９：ＳｉＯ２（３１．５％） Ａｌ２Ｏ３（５３．６％） ＣａＯ（１４．９％）
点２０：ＳｉＯ２（２５．２％） Ａｌ２Ｏ３（５７．５％） ＣａＯ（１７．３％） - 図１に示す、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯの状態図において、
以下の点１、点７、点２８、点１７、点１４、点１３で囲まれる範囲II内のＳｉＯ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３を含む請求項１記載の無機繊維用接着剤。
点１ ：ＳｉＯ２（１００％） Ａｌ２Ｏ３（０％） ＣａＯ（０％）
点７ ：ＳｉＯ２（３０．７％） Ａｌ２Ｏ３（６９．３％） ＣａＯ（０％）
点２８：ＳｉＯ２（５１．７％） Ａｌ２Ｏ３（４０．８％） ＣａＯ（７．５％）
点１７：ＳｉＯ２（６４．２％） Ａｌ２Ｏ３（２１．５％） ＣａＯ（１４．３％）
点１４：ＳｉＯ２（６４．２％） Ａｌ２Ｏ３（１７．９％） ＣａＯ（１７．９％）
点１３：ＳｉＯ２（５８．３％） Ａｌ２Ｏ３（０％） ＣａＯ（４１．７％） - 有機バインダーが、接着剤中に０．５〜１０重量％含有される請求項１又は２記載の無機繊維用接着剤。
- コロイダルシリカが、接着剤中に０〜９８重量％含有される請求項１〜３のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
- 前記接着剤が溶媒を含み、
下記式で表わされる、接着剤中に含有される固形分比率が、５〜８５重量％である請求項１〜４のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
固形分比率＝溶媒を除去した接着剤重量（乾燥後重量）×１００／接着剤重量（乾燥前重量） - 生体溶解性無機繊維を含む成形体を接着するための請求項１〜５のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
- 以下の組成の無機繊維を含む成形体を接着するための請求項１〜５のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とＺｒＯ２とＴｉＯ２との合計 ５０〜８２重量％
ＣａＯとＭｇＯとの合計 １８〜５０重量％ - 以下の組成の無機繊維を含む成形体を接着するための請求項１〜５のいずれか記載の無機繊維用接着剤。
ＳｉＯ２ ５０〜８２重量％
ＣａＯとＭｇＯとの合計 １０〜４３重量％ - 無機繊維を含む成形体と、請求項１〜８のいずれか記載の無機繊維用接着剤からなるキット。
- 請求項１〜８のいずれか記載の無機繊維用接着剤が乾燥又は加熱されて硬化した硬化接着剤。
- 無機繊維を含む成形体が、請求項１〜８のいずれか記載の無機繊維用接着剤又は請求項１０記載の硬化接着剤で接着された接着成形体。
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