JP4774409B2 - 材料をモニタする方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、材料をモニタする方法及び装置に関し、特に、動的プロセス中にモニタする方法及び装置に関する。

材料をモニタするセンサは、本出願人の米国特許第５，７９５，０６４号（マシス(Mathis)に譲渡、１９９８年８月１８日発行）に開示されており、その開示の全てを引用によりここに援用する。このセンサは、表面測定と、試料とのセンサ相互作用の界面特性とにより、非破壊検査を行うことができる。センサは、材料の透過率(effusivity)（熱伝導率、濃度及び熱容量の平方根）を測定する。

上記特許のセンサは、本出願人の米国特許第６，６７６，２８７号に開示されているとおり、熱伝導率の直接測定にも使用可能であり、その開示の全てを引用によりここに援用する。

図１に、公知の材料モニタセンサを示す。センサ１０は、熱線１２と防護ヒータ１４とを含む。

図２に、図１のセンサからの熱流を示す。

動作の際、公知の量の電流が公知の時間内にセンサの加熱素子１２及び１４を流れる。その結果、センサと試料の境界で温度が上昇し、時間の経過に伴ってセンサから試料へ熱流が起きる。

センサは、時間の経過に伴ってセンサと試料の境界おける温度上昇を測定することにより機能する。試料の熱移動特性(heat transfer properties)は、この温度上昇の割合に大きく影響する。試料が良質の熱絶縁体で、加熱が続くと、センサと試料の境界から熱はほとんど追い出されず、境界の温度は急速に上昇する。試料が良質の熱伝導体で、加熱が続くと、熱はセンサと試料の境界から追い出され、境界の温度は非常にゆっくりと上昇する。

加熱素子と制御メカニズムは、一定の範囲内でセンサと試料の境界の温度を上昇させ続けるよう設計されている。温度上昇も、テスト時間を調整することにより制御可能である。較正曲線は、公知の熱透過率及び／又は熱伝導率を有する標準的な材料でテストを行うことにより形成される。較正曲線が決定されれば、試料は同一の実験条件下でテストされ、センサと試料の境界における熱変動は熱透過率(thermal effusivity)及び／又は熱伝導率(thermal conductivity)に直接変換される。

図１のセンサは、熱透過率及び／又は熱伝導率を直接測定するために、試料の表面に厳密に制御された加熱を用いる。この装置は、試料の表面に公知の時間内で公知の熱量を使用する。テスト中、加えられた熱には３つの基礎的なことが起きる。熱のいくらかは裏の材料に行き、熱のほとんどは試料に行き、そして、熱のいくらかはどこにも行かず、センサと試料の境界で局部的な温度上昇を引き起こす。センサと試料の境界における温度の上昇量は、その上昇が材料の熱移動特性に完全に依存するため、熱透過率及び／又は熱伝導率にほとんど変換される。図２に示されるように、熱線１２からテストされる材料への熱流は、曲がった矢印１８で示されるように、防護ヒータ１４からの熱流のために、矢印１６で示されるように、最初は直線である。しかし、熱流はその後、矢印２０で示されるように分岐する。

その結果、センサは測定される材料と安定して接触し続けなければならないので、静的な測定に非常に適している。ただし、材料の測定が望まれる多くのプロセスは、本来動的である。

試料の測定に有益な器具を提供する一方で、センサの構造及び形状は２〜１０秒程度の測定時間を生じさせる。たとえばＶ型混合機を使用する混合などのプロセスでは、混合機は、読み取りを行うために、混合される材料を安定させかつセンサを接触させるように、特定の方向で停止させなければならない。これは、各測定に時間遅延を引き起こし、総混合時間が累積的に増加し、混合プロセスを妨げることになる。

そのため、先行技術には、動的プロセス中に材料をモニタする方法及び装置が必要である。

本発明の目的は、より改良された材料をモニタする方法及び装置を提供することである。

本発明の局面に従うと、動的プロセス中にモニタする装置は、サイクルの一部で熱浸透率を測定する手段と、そこから変曲点を決定する手段と、変曲点から時間遅延値及び測定持続値を決定する手段と、所望の混合条件を示す値が獲得されるまで時間遅延値及び測定持続値に基づいて次の動的プロセス中に透過率を測定する手段とを備える。

本発明の他の局面に従うと、動的プロセス中にモニタする方法は、サイクルの一部で透過率を測定するステップと、そこから変曲点を決定するステップと、変曲点から時間遅延値及び測定持続値を決定するステップと、所望の混合条件を示す値が獲得されるまで時間遅延値及び測定持続値に基づいて次の動的プロセス中に透過率を測定するステップとを含む。

本発明の他の局面に従うと、動的プロセス中にモニタする装置は、サイクルの一部で熱伝導率を測定する手段と、そこから変曲点を決定する手段と、変曲点から時間遅延値及び測定持続値を決定する手段と、所望の混合条件を示す値が獲得されるまで時間遅延値及び測定持続値に基づいて次の動的プロセス中に熱伝導率を測定する手段とを備える。

本発明の他の局面に従うと、動的プロセス中にモニタする方法は、サイクルの一部で熱伝導率を測定するステップと、そこから変曲点を決定するステップと、変曲点から時間遅延値及び測定持続値を決定するステップと、所望の混合条件を示す値が獲得されるまで時間遅延値及び測定持続値に基づいて次の動的プロセス中に熱伝導率を測定するステップとを含む。

本発明は、動的プロセス中に動的に材料をモニタする有益な方法及び装置を提供する。

図３に、本発明の実施の形態による材料モニタセンサが示される。センサ２４は、円形の螺旋ヒータ２６と、外周防護ヒータ２８とを備える。電力は、接続端子３０、３２及び３４を通じてセンサ２４に供給される。したがって、螺旋ヒータ２６への電力は接続端子３０及び３２に供給され、防護ヒータ２８への電力は接続端子３２及び３４に供給される。防護ヒータは別の熱源となるが、別の線で形成されていてもよく、また、螺旋ヒータと一体的に形成されていてもよい。

一体的に形成される場合、熱線上に３つの変曲点がある。１つは中心３０、もう１つは螺旋ヒータ２６の終端と防護ヒータ２８の始端とを示す中心から少し離れた箇所３２、そして、最後の１つは防護ヒータ２８の他方の終端を示すワイヤの終端３４である。

図を簡略化し、かつ、防護ヒータ２８が異なる形態をとる可能性を考慮し、防護ヒータ２８は螺旋ヒータ２６を包囲する環状リングとして示される。

センサ２４は、セラミック又は他の基板材料上で薄膜抵抗器又は厚膜抵抗器として製造される。この抵抗器の材料は、典型的には、数オームから数百オームまでの範囲の抵抗があり、そのため、たとえば５０〜１５０ミリアンペアの範囲内の電流が必要である。抵抗は、コイルの形状の密度、幅及び他のプロセスパラメータを変えることによって変更することができる。センサのコイル形状には、検出のために大きな奥行きがある。たとえば、センサ２４は、アルミナ（酸化アルミニウム）ベース及びガラスカバーに包まれた白金線（図３には示されていない）を有する厚膜技術を用いて製造することができる。典型的には、センサは、低接着性のコーティング、たとえばテフロン（デュポン社の商標）を有し、酸や他の物質に対してカプセル化(encapsulation)及び抵抗をもたらす。

螺旋ヒータを有する円形センサが図面に示されているが、センサは他の形状、たとえば長方形、六角形、八角形又は他の類似の多角形などの形状を有していてもよい。同様に、ヒータトラックの特定の配列は、螺旋から蛇行又は類似の配列に変更することができる。ヒータの領域上で実質的に均一な分配を行うことを主として検討すべきである。

作動中、防護ヒータ２８は（２方向における熱の損失を補うために）より多くの熱を供給し、その形態が別々か又は螺旋ヒータの延長として一体化されているかに関係なく、そうするように調整されている。

図４に、図３のセンサからの熱移動を示す。作動中、センサ２４は、螺旋ヒータ２６から矢印３６で示される熱流と、防護ヒータ２８から曲がった矢印３８で示される熱流とを生成する。螺旋ヒータは、矢印４０で示されるように分散する前に、従来のセンサ１０よりもかなり深くまで実質的に平行な熱流３６をもたらす分配熱源として機能する。

センサ２４の形状の結果として、この種のセンサは、紛体、液体及び気体と同様に、固体の熱透過率を測定するために使用できる。センサ２４はまた、真空の透過率を測定することも可能である。その結果、較正は真空とただ１つの材料、この２つの測定のみで行うことができる。これにより、センサ較正がもはや環境要因（湿度、気圧）、材料（試料の不純物）及びセンサと材料間の接触具合（真空のみに当てはまる）によって影響を受けないため、誤差が少なくなる。また、これにより、較正のために必要な材料の数が１つに削減される。

抵抗率の温度係数（ＴＣＲ；Temperature Coefficient of Resistivity）の較正は、センサ抵抗対温度の較正であるが、下記の式（完全な直線性と仮定）で表される。

Ｒ＝Ｒ₀＋Ａ・Ｔ （１）
ここで、
Ｒ＝与えられた温度におけるセンサの抵抗（オーム）
Ｒ₀＝０℃におけるセンサの抵抗（オーム）
Ｔ＝温度（℃）
Ａ＝勾配（オーム／℃）

ＴＣＲ較正曲線の例を図５に示す。センサ２４については、次の範囲が一般に認められる。
Ａ〜０．０５−０．１５オーム／℃の範囲
Ｒ₀〜２０−２５オームの範囲

スロープＡは下記のとおり。
Ａ＝Ｒ₀・ＴＣＲ （２）
ここで、
ＴＣＲ＝抵抗率の温度係数で、測定した温度範囲でほぼ一定と仮定する。

勾配は、概してセンサの抵抗、特にＲ_０に左右される。そのため、２つのセンサが同じＴＣＲを有していても、その温度較正線は、与えられた温度における抵抗が同じでなければ、依然として異なる勾配を有する。勾配が高ければ高いほど、センサは感度が高くなる。換言すれば、ＴＣＲ及びセンサ抵抗が高ければ高いほど、感度は高くなる。

センサ２４で用いられる白金は、ＴＣＲが約０．００３５℃^-1又は各℃につき０．３５％である。

式（１）からセンサの表面温度を計算するには、下記の式を用いる。
Ｔ＝（Ｒ−Ｒ₀）／Ａ （３）

抵抗は、電子機器によって（センサが加熱するのを避けるため、低電流及び短時間の使用で）直接測定されるか、初期電圧Ｖ_０から計算されるか、あるいは（供給される電力が全てのセンサで同じなら）供給される電力Ｐから計算される。
Ｒ＝Ｖ_０／Ｉ （４）
Ｒ＝Ｖ_０ ²／Ｐ （５）
ここで、Ｒは前記温度で測定されたセンサ抵抗、Ｉは電流、Ｐは電力である。

［基本２又は３ポイント透過率較正］
材料間の境界で、センサ（材料１）から測定される材料（材料２）への熱流が完全に一方向である場合、熱方程式の理論解は下記の式で表される。

仮定：測定開始時に、センサと測定される材料の両方が平衡状態で、かつ、同じ温度であること。
注：式（６）における定数は無視する。

前のセクションでセンサ温度と抵抗の関係を示したが、センサの抵抗変化は次のとおり。
ΔＲ＝Ｒ−Ｒ₀＝Ａ・ΔＴ （７）

そして、センサの電圧変化は次のとおり。
ΔＶ＝Ｉ・ΔＲ＝Ｉ・Ａ・ΔＴ （８）

式（６）を使用すると、下記とおり表すことができる。

式Ｅff₁／ＩＡＧはセンサ/システムの利点を表す式であり、センサの特性及び供給電力によってのみ左右され、較正に使用される。

図７は、真空及び他の材料を使用したセンサの透過率較正曲線の例を示す。較正線は、非常に良い直線性を示している。

較正線は、下記のように表すことができる。
１／ｍ＝Ｍ・Ｅff₂＋Ｃ （１４）
ここで、Ｍは透過率較正の勾配で、下記の式で表される。
Ｍ＝１／（Ｉ・Ａ・Ｇ）（ｍ²・℃／Ｗ・Amp・Ω） （１５）

そしてＣは次のとおり。

なお、ＣはＥff₂がゼロ、すなわち真空時の１／ｍ値である。

式（１４）から測定される材料の透過率を計算するために、下記の式を使用する。
Ｅff₂＝（（１／ｍ）−Ｃ）／Ｍ （１７）
ここで、１／ｍはこの材料のために測定される電圧対√ｔ勾配の逆数で、Ｍ及びＣはそのセンサ用の透過率較正曲線の勾配及び遮断(intercept)である。

現在のセンサの設計及びシステムにとって標準的な範囲は、

［１ポイント透過率較正］
真空をセンサ透過率の較正プロセスに用いることは前述したが、１点では十分でないため、１以上の材料を同様に使用し（ＰＤＭＳ（ポリジメチルシロキサン）及び場合により水ゲル(water gel)）、較正線を作成する。

真空中の測定は、材料の変化を受けにくいため、比較的安定しているが、他の較正点は、温度や他の環境条件によって影響を受ける可能性がある。異なるセンサは、異なる時間及び条件で較正されることもあるため、較正線のオフセット誤差は、センサ間で通常生じるものである。これらのオフセット誤差は通常１〜５％程度である。

１ポイント較正プロセスを適用することにより、同じ材料を測定するセンサ間で相対的な測定誤差（又は％ＲＳＤ）を低減することができる。

センサ較正曲線は２つのパラメータＭ及びＣを有するため、全てのセンサの計算された透過率が同じ時間及び条件で同じ単一材料を測定する際に同一になるように、どちらか１つを全てのセンサとマッチするように再計算することができる。パラメータＣはセンサ／システムに固有のもので、真空中の測定された１／ｍ値であるため、Ｃ及び較正材料の測定から生成されたパラメータＭよりも本質的に正確である。そのため、Ｃを変えるより１ポイント較正用にＭを変える傾向にある。

１ポイント較正プロセスは、同じ材料上でかつ同じ時間に、異なるセンサによってなされたいくつかの測定を経て、全てのセンサが計算された同じ透過率の数をもたらし、各センサごとに、計算された新しい透過率を示すように、各センサのＭを再計算する。

センサ（１）が較正パラメータＭ₁及びＣ₁を有し、ｌ／ｍ₁を測定する場合、式（１７）より計算される透過率は次のとおり。
（Ｅff₂）₁＝（（１／ｍ₁）−Ｃ₁）／Ｍ₁ （２６）

同様に、Ｍ₂、Ｃ₂及び１／ｍ₂を有するセンサ（２）の場合は次のとおり。
（Ｅff₂）₂＝（（１／ｍ₂）−Ｃ₂）／Ｍ₂ （２７）

上述した理由により、（Ｅff₂）₁は（Ｅff₂）₂とは若干異なる。これらを最新の値に等しくするには、Ｍ₁のみ変更するか、代わりに、Ｍ₁及びＭ₂の両方を変更し、透過率の値を別の所望の値にするか、あるいは（Ｅff₂）₁及び（Ｅff₂）₂の値の平均にするか、してもよい。変更したＭ（ｓ）で透過率を再計算すると、両センサは同じ数字を示す。

１ポイント較正は、センサ間のオフセット誤差のみ補正するが、各センサのばらつきを補正することはできない。そのため、１ポイント較正による改良点は、このばらつきによって制限される（異なるセンサのばらつきに相関性がある場合を除く）。

１ポイント較正は、透過率較正線を変更することにより、ある測定条件及び材料におけるセンサのばらつきを補正する。ある材料から別の材料に新たに計算された勾配を適用しないよう注意する必要がある。というのも、これはセンサ間のばらつきを増加させ、精度に悪影響を与えかねないからである。むしろ、１ポイント較正プロセスは異なる材料及び条件で繰り返す必要がある。

較正は、混合物の主成分及び混合物の期待値に対して行うことができる。

図８及び図９は、１ポイント較正前後における初期の動的測定を示す。３〜１１％のＲＳＤが１〜５％に改良され、約２倍に強化された。

図１０に、図３のセンサを有するＶ型混合機を示す。通常、図３のセンサを用いる測定システムの実施には、複数のセンサがＶ型混合機５０上の異なる場所に設置される。たとえば混合機の蓋５２及び５４上には、外部センサ５６及び５８が内部センサ６０及び６２に沿って配置される。また、他のセンサ６４、６６、６８及び７０がＶ型混合機に配置されていてもよい。図１０にＶ型混合機が示されているが、センサは、別タイプの混合機、たとえばビン混合機(bin blender)に取り付けることも可能もある。

図１１に、図１０のＶ型混合機の上面図を示す。この図は、外部センサ５６及び５８、内部センサ６０及び６２を有する混合機の蓋５２及び５４を示す。

図１２に、図１０のＶ型混合機の側面図を示す。

図１３に、図１２の側面図を２つの回転位置と併せて示す。Ｖ型混合機は、軸７４に沿った第１の位置から、軸７６に沿った第２の位置を介して、軸７８に沿った第３の位置まで、弧８０を通って時計回りに回転する。センサが、センサ５６、５８、６０及び６２のように蓋５２及び５４に配置されている場合、あるいは任意のセンサ６４及び６６のような位置にある場合、弧８０は、センサが安定した材料によってカバーされるときの期間を示す。そのため、弧８０は、センサ５６、５８、６０、６２及び任意のセンサ６４及び６６の潜在的な測定時間を示す。

同様に、図１４に、図１２の反転した側面を２つの回転位置と併せて示す。Ｖ型混合機は、弧９０を通って時計回りに回転する。センサが、センサ６８及び７０のような位置にある場合、弧９０は、センサが安定した材料によってカバーされるときの期間を示す。そのため、弧９０は、センサ６８及び７０の潜在的な測定時間を示す。

回転中の既知の点からセンサ及びセンサグループが作動するまでの遅延の同期マップは、所定の回転中、測定時間を最大限に利用するために用いられる。このようなマッピングは、回転速度及びセンサ位置に基づいて作成される。

しかし、有用な測定時間の正確な位置調整もまた、混合機の充填率及び混合される材料の特性に左右される。

このため、長いセンサ反応を測定し、たとえば移動する粉体によって起こる変曲点を示すのが望ましい。これを行うためには、生成可能な混合機方向信号が必要で、回転ごとの基準点を設け、センサ遅延のタイミングを起動する。たとえば加速度計チップは、混合機の特定方向にパルスを生成するのに使用される。コンピュータは、このパルスを基準点として使用する。これは、正確な同期マップや、特定の混合機、充填レベル及びＲＰＭの他の有用なパラメータを構築するのに役立つ。

図１５に、図１１に示した４つのセンサで作動中の混合機を５秒間（１０ＲＰＭで完全な回転の８０％まで）測定した例をグラフに示す。１つのセンサには、ライン９４及び９６で示されるとおり、移動する紛体が原因で、約３秒離れた２つの変曲点がある。これらの測定は、同期マップの遅延値を手動で設定するように使用されるか、あるいは変曲点を決定して適切な測定時間を自動的に計算するようプログラムされたコンピュータに使用される。

図１６に、本発明の実施の形態による熱透過率を測定するシステムを示す。システム１００は、計器応答受信器１１０、計器応答分析器１２０及び熱透過率計算器１３０を備える。

計器応答受信器１１０は、センサ１４０から計器応答を受信する。計器応答分析器１２０は、受信した計器反応を分析する。熱透過率計算器１３０は、図５〜図７を参照して上述したとおり、分析器１２０の出力に基づいて熱透過率を計算する。

計器応答受分析器１２０は、較正要素を判定するための較正要素判定器１２２と、センサを較正して較正要素によって機器応答を補償する補償器１２４と、同期パルス発生器１５０からの同期パルスを基準とするセンサ遅延値を判定する遅延マッパ(delay mapper)１２６とを備える。補償器はまた、固定電力アルゴリズムを含み、センサ温度、ひいては抵抗を上げるように補償する。

以上、混合プロセス、特に回転運動を有するＶ型混合機の混合プロセスとの関係で本発明を説明したが、本発明は、材料とセンサとの間で比較的短時間（１〜２秒）の相対的安定性がある予測可能な運動パターンを持った動的プロセスに適用可能である。たとえば回転運動に加え、振動運動、振り子運動、ロッキング運動など、一般的な周期運動であってもよい。

請求項で定義された発明の範囲から逸脱することなく、多数の修正、変形及び応用が上述した発明の実施の形態に行われてもよい。

公知の材料モニタセンサを示す。 図１のセンサからの熱伝達を示す。 本発明の実施の形態による材料モニタセンサを示す。 図３のセンサからの熱伝達を示す。 ＴＣＲ較正曲線の例をグラフに示す。 電圧と√ｔを測定した例をグラフに示す。 真空及び他の材料を使用したセンサ透過率較正曲線の例をグラフに示す。 １ポイント較正前の初期の動的測定の例をグラフに示す。 １ポイント較正後の早期動的測定の例をグラフに示す。 図３のセンサを有するＶ型混合機を示す。 図１０のＶ型混合機の上面を示す。 図１０のＶ型混合機の側面を示す。 図１２の側面を２つの回転位置と併せて示す。 図１２の反転の側面を２つの回転位置と併せて示す。 図１１に示した４つのセンサのうち１つで５秒間測定した例をグラフに示す。 本発明の実施形態による熱透過率を測定するシステムを示す。

符号の説明

１０，２４，５６，６０，６４，６８，１４０ センサ
１２ 熱線
１４ 防護ヒータ
２６ 螺旋ヒータ
２８ 防護ヒータ
５０ Ｖ型混合機
１００ 熱透過率／伝導率測定システム
１１０ 計器応答受信器
１２０ 計器応答受分析器
１２０ 計器応答分析器
１２０ 分析器
１２２ 較正要素判定器
１２４ 補償器
１３０ 熱透過率計算器
１４０ センサ
１５０ 同期パルス発生器

Claims (9)

1. 熱透過率及び熱伝導率のうち少なくとも１つを測定するセンサであって、
   第１のエリアヒータと、
   第１のエリアヒータによって生成される熱を防護するために第１のエリアヒータを囲む第２のエリアヒータとを含む、センサ。
2. センサは円形である、請求項１に記載のセンサ。
3. 第１のエリアヒータは螺旋トラックを含む、請求項２に記載のセンサ。
4. 第１のエリアヒータは蛇行トラックを含む、請求項２に記載のセンサ。
5. センサは長方形である、請求項１に記載のセンサ。
6. 第１のエリアヒータはシート抵抗である、請求項５に記載のセンサ。
7. 第１のエリアヒータは長方形の螺旋トラックである、請求項５に記載のセンサ。
8. 第１のエリアヒータは蛇行トラックである、請求項５に記載のセンサ。
9. 第２エリアヒータは第１のエリアヒータの最外周に配列される、請求項１に記載のセンサ。

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