JP4769290B2 - 繊維またはヤーンから燐を除去する方法 - Google Patents
繊維またはヤーンから燐を除去する方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4769290B2 JP4769290B2 JP2008504320A JP2008504320A JP4769290B2 JP 4769290 B2 JP4769290 B2 JP 4769290B2 JP 2008504320 A JP2008504320 A JP 2008504320A JP 2008504320 A JP2008504320 A JP 2008504320A JP 4769290 B2 JP4769290 B2 JP 4769290B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- yarn
- polymer
- acid
- polyphosphoric acid
- fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F13/00—Recovery of starting material, waste material or solvents during the manufacture of artificial filaments or the like
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/74—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polycondensates of cyclic compounds, e.g. polyimides, polybenzimidazoles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
Description
本出願は、2005年3月28日付けで出願した米国出願番号60/665,741(これの全体を引用することによって全体が本明細書に組み入れられる)の利点を請求するものである。
本発明は、一部として、ポリ燐酸を繊維から除去する方法に向けたものであり、この方法は、重合体およびポリ燐酸を含有して成る繊維を少なくとも120摂氏度(「℃」)にポリ燐酸が加水分解を受けるに有効な時間加熱し、そして個別の段階で、温度が100℃以下の流体を用いてポリ燐酸の加水分解物を前記繊維から除去する段階を含んで成る。
この上および本開示全体に渡って用いる如き下記の用語は、特に明記しない限り、下記の意味を有すると理解する。
で表される]、または各々が共通の芳香基(Ar1)と縮合している2個の複素芳香環[これは繰り返し単位構造(b1またはb2):
で表される]のいずれかを有する重合体を指す。構造(a)、(b1)および(b2)で表される繰り返し単位構造の数は決定的ではない。各重合体鎖の繰り返し単位数を好適には10から25,000にする。ポリアレーンアゾール重合体には、ポリベンゾアゾール重合体もしくはポリピリドアゾール重合体もしくは両方が含まれる。特定の態様におけるポリベンゾアゾール重合体にはポリベンゾイミダゾールまたはポリベンゾビスイミダゾール重合体が含まれる。他の特定態様におけるポリピリドアゾール重合体にはポリピリドビスイミダゾールまたはポリピリドイミダゾール重合体が含まれる。好適な特定態様における重合体は、ポリベンゾビスイミダゾールまたはポリピリドビスイミダゾールの種類の重合体である。
で表されるポリピリドビスイミダゾール(B=NR)である。そのような構造で表される繰り返し構造もしくは単位の数は決定的ではない。各重合体鎖の繰り返し単位数を好適には10から25,000にする。
以下の実施例では以下に記述する試験方法を用いた。
以下の実施例の多くは本発明のいろいろな態様を例示する目的で示すものであり、決して限定するとして解釈されるべきでない。重合体の固体濃度、単量体を基にした重量パーセントおよび重合体溶液のP2O5濃度パーセントの全部をTAPとDHTAが1:1モルの複合体としてのTD−複合体を基準にして表す。このTD−複合体は一水化物であると考えている。
この実施例では、水を用いた典型的な洗浄を利用したのでは湿った状態のヤーンからPPAを洗い流すのが困難であることを例示する。250穴の紡績口金を用いてP2O5が81.6重量%のポリ燐酸とPIPD重合体が入っている溶液を繊維に紡績した。その凝固させたままの湿った状態のヤーンを空気で乾燥させた後、燐に関する分析を実施した。このサンプルは燐を非常に高い濃度(63400ppm)で含有することに加えてナトリウムを175ppm含有することを確認した。
実施例B
250穴の紡績口金を用いてP2O5が82.5重量%のポリ燐酸とPIPD重合体が入っている溶液を繊維に紡績した。その凝固させたままの湿った状態のヤーンを100℃の水に入れて20分間穏やかに沸騰させた。次に、そのヤーンサンプルを新鮮な水で10秒間濯いだ後、空気で乾燥させた。そのサンプルは燐を44500ppmおよびナトリウムを1000ppm含有することを確認した。
250穴の紡績口金を用いてP2O5が81.9重量%のポリ燐酸とPIPD重合体が入っている溶液を繊維に紡績した。その凝固させたままの湿った状態のPIPDヤーンのサンプルを沸騰している80%の燐酸(142℃)中で15秒間処理し、91℃の水で10秒間洗浄し、次に2%の苛性水溶液、水、2%の酢酸水溶液そして水が入っている60℃の浴中で各々10秒ずつ洗浄した。次に、そのサンプルを空気で乾燥させた。このサンプルはフィラメントの粘着および融合を示すことを確認し、残存燐濃度は7.44%であった。
250穴の紡績口金を用いてP2O5が約82.1重量%のポリ燐酸とPIPD重合体が入っている溶液を繊維に紡績した。次に、その凝固させたままの湿った状態のヤーンのサンプルを水に入れて表1に示す如きいろいろな時間に渡って沸騰させた。次に、そのサンプルを更に60℃で水、2重量%の苛性水溶液、水、2%の酢酸水溶液そして次に水の逐次的浴中で各浴毎に20秒ずつ洗浄した。乾燥後のサンプルが含有する燐の含有量は以下の表に示す如くであることを確認した。
250穴の紡績口金を用いてP2O5が82.5重量%のポリ燐酸とPIPD重合体が入っている溶液を繊維に紡績した。凝固させたままの湿った状態のPIPDヤーンのサンプルを採取した後、最初に表2に示す如きいろいろな濃度の沸騰している燐酸を用いることによる高温の酸加水分解条件による処理を実施した。ヤーンのサンプルに加水分解用媒体中の処理を示す温度で示す時間に渡って受けさせた。次に、そのサンプルの洗浄を表2に示す如く実施した。この洗浄段階に、a)水中の洗浄、b)水中2%の水酸化ナトリウム水溶液中の洗浄、c)水中の洗浄、d)水中2%の酢酸水溶液中の洗浄そして水中の洗浄の段階の組み合わせを含めた。これらの洗浄を以下の表に示す如き温度で示す時間に渡って実施した。そのような攻撃的加水分解条件を洗浄と組み合わせることによって2重量%以下の残存燐濃度を達成することができる。
250穴の紡績口金を用いてP2O5が82.5重量%のポリ燐酸とPIPD重合体が入っている溶液を繊維に紡績した。凝固させたままの湿った状態のPIPDヤーンのサンプルを大気圧の蒸気(100℃)中で60秒間処理した後、60℃の水で20秒間濯いだ。そのサンプルを空気で乾燥させた後のP含有量は6.48重量%であることを確認した。空気で乾燥させなかった別の同様な処理を受けさせておいたサンプルを更に60℃で2重量%の水酸化ナトリウム水溶液に続く水の逐次的浴中で20秒間ずつ洗浄した。乾燥させた後の前記サンプルの燐含有量は2.1重量%であることを確認した。
250穴の紡績口金を用いてP2O5が82.5重量%のポリ燐酸とPIPD重合体が入っている溶液を繊維に紡績した。そのようにして紡績して凝固させたままの湿った状態のPIPDヤーンのサンプルを約58psigで148℃の飽和状態の蒸気中で60秒間処理した後、60℃の下記の浴中で20秒間ずつ洗浄した:水、2重量%の苛性水溶液、水、2%の酢酸水溶液そして次に水。乾燥後のサンプルの燐含有量は0.33重量%であることを確認した。
100穴の紡績口金を用いてP2O5が82.1重量%のポリ燐酸とPIPD重合体が入っている溶液を繊維に紡績した。凝固させたままの湿った状態のPIPDヤーンを吊るした状態で長さが1フィートの窒素パージ管オーブンの中に通した。表3に、洗浄そして乾燥させた後に結果としてもたらされるサンプルに入っている燐の濃度に対して管オーブンの温度および滞留時間が示した影響を示す。あらゆるサンプルを水に続いて2%の水酸化ナトリウム水溶液、水、水中2%の酢酸そして水が入っている60℃の浴中で各々20秒間ずつ洗浄した。凝固させたままの湿った状態のヤーンに乾燥熱による加水分解を受けさせた後に示す洗浄を用いるいろいろな条件下で得た燐濃度は1重量%以下である。
250穴の紡績口金を用いてP2O5が82.7重量%のポリ燐酸とPIPD重合体が入っている溶液を繊維に紡績した。実施例Hに記述したようにして、凝固させたままの湿った状態のPIPDヤーンをオーブンに入れて連続的に処理したが、しかしながら、滞留時間および温度は表4に示す通りであった。今回は、ヤーンサンプルに処理を単に45−50℃の下記の浴の各々の中で20秒間ずつ受けさせた:水、2%の水酸化ナトリウム水溶液そして水。残存燐およびナトリウム値を表3に示し、残存燐濃度を低くしようとする時の高温加水分解処理の利点を例示する。
100穴の紡績口金を用いてP2O5が82.1重量%のポリ燐酸とPIPD重合体が入っている溶液を繊維に紡績した。凝固させたままの湿った状態のPIPDヤーンを吊るした状態で長さが1フィートの管オーブンの中に大気圧の蒸気でパージしながら通した。表5に、洗浄そして乾燥させた後に結果としてもたらされるサンプルに入っている燐の濃度に対して温度および滞留時間が示した影響を示す。あらゆるサンプルを水に続いて2%の水酸化ナトリウム水溶液、水、2%の酢酸水溶液そして水が入っている60℃の浴中で各々20秒間ずつ洗浄した。好適な条件にすると再び1重量%以下の燐濃度が容易に得られる。
PIPDがポリ燐酸(P2O5が82.1重量%)に18重量パーセント入っている重合体溶液からPIPDフィラメントを紡績した。その溶液を穴の数が約250個の紡績口金から押出し、エアギャップに通すことでそれに延伸を受けさせた後、それを水中で凝固させた。その湿った状態のヤーンに処理を201−221℃の測定表面温度で作動している1対の加熱ロール上で61メートル/分(200フィート/分)で受けさせた後、それをボビン上に巻き取った。前記熱ロール上で処理を受けさせたヤーンは非常に堅くかつ個々のフィラメントが過度に融合していることを確認した。加うるに、前記熱ロール上に望ましくない繊維残留物が存在することも観察した。処理の追加的詳細および結果を表6に示す。次に、前記ボビンを5個の逐次的浴の中に室温で各々5分間ずつ浸漬することで前記ボビン上のヤーンに洗浄および中和を受けさせた。そのような浴は順に水、水中2%の水酸化ナトリウム、水、水中2%の酢酸そして水であった。次に、前記ボビン上のヤーンを空気で乾燥させた後、ヤーンのサンプルを採取し、残留燐含有量は極めて様々であり、燐が約0.77重量パーセントから約3.42重量パーセントの範囲であることを確認した。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1.ポリ燐酸を含有する重合体溶液から紡績したヤーンであるが燐をヤーンの少なくとも約1.5重量パーセントの量で含有して成るヤーンから燐を除去する方法であって、前記ヤーンを塩基と接触させた後に前記ヤーンを水性流体で洗浄することを含んで成る方法。
2.前記ヤーンと前記塩基を接触させる前の前記ヤーンの燐含有量がヤーンの重量を基準にして2から20パーセントの範囲内である前記1記載の方法。
3.前記ヤーンと前記塩基を接触させる前の前記ヤーンの燐含有量がヤーンの重量を基準にして4から15パーセントである前記1記載の方法。
4.前記ヤーンと前記塩基の接触に噴霧、コーティング、フローイング、ドローイング、浸漬またはこれらの任意組み合わせを含める前記1記載の方法。
5.前記塩基に水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、重炭酸ナトリウムまたはこれらの任意組み合わせを含める前記4記載の方法。
6.前記水性流体に酸が入っている前記1記載の方法。
7.前記酸が揮発性酸である前記6記載の方法。
8.前記揮発性酸に酢酸またはプロピオン酸もしくはこれらの任意組み合わせを含める前記7記載の方法。
9.前記重合体がポリアレーンアゾールを含んで成る前記1記載の方法。
10.前記ポリアレーンアゾールがポリピリドアゾールである前記9記載の方法。
11.前記ポリピリドアゾールがポリピリドビスイミダゾールである前記10記載の方法。
12.前記ポリピリドビスイミダゾールがポリ(1,4−(2,5−ジヒドロキシ)フェニレン−2,6−ピリド[2,3−d:5,6−d’]ビスイミダゾールである前記11記載の方法。
13.前記ポリアレーンアゾールがポリベンゾビスオキサゾールである前記9記載の方法。
14.前記水性流体で洗浄した後の前記ヤーンが含有する燐の量がヤーンの重量を基準にして0.1パーセント未満である前記1記載の方法。
15.重合体およびポリ燐酸を含有して成る紡績したマルチフィラメントヤーンを少なくとも120摂氏度にポリ燐酸が加水分解を受けるに有効な時間加熱することで前記ヤーンを準備する前記1記載の方法。
16.前記塩基が水酸化ナトリウム水溶液であるか或は前記水性流体に酢酸を入れるか或は両方にする前記1記載の方法。
17.前記接触段階の時間を30秒以内にする前記1記載の方法。
18.前記洗浄段階の時間を30秒以内にする前記1記載の方法。
19.前記ヤーンを塩基と接触させる段階を前記ヤーンを水性流体で洗浄する段階の前に始める前記1記載の方法。
20.前記ポリ燐酸に加水分解を受けさせるに有効な時間が約120秒以内である前記15記載の方法。
Claims (9)
- ポリ燐酸を含有するポリアレーンアゾール溶液から紡績したヤーンであるが燐をヤーンの少なくとも1.5重量パーセントの量で含有して成るヤーンから燐を除去する方法であって、ポリアレーンアゾールおよびポリ燐酸を含有して成る紡績したマルチフィラメントヤーンを少なくとも120摂氏度にポリ燐酸が加水分解を受けるに有効な時間加熱することで準備したヤーンを塩基と接触させた後に前記ヤーンを水性流体で洗浄することを含んで成る方法。
- 前記ヤーンと前記塩基を接触させる前の前記ヤーンの燐含有量がヤーンの重量を基準にして2から20パーセントの範囲内である請求項1記載の方法。
- 前記ヤーンと前記塩基の接触に噴霧、コーティング、フローイング、ドローイング、浸漬またはこれらの任意組み合わせを含める請求項1記載の方法。
- 前記塩基に水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、重炭酸ナトリウムまたはこれらの任意組み合わせを含める請求項3記載の方法。
- 前記水性流体に酸が入っている請求項1記載の方法。
- 前記水性流体で洗浄した後の前記ヤーンが含有する燐の量がヤーンの重量を基準にして0.1パーセント未満である請求項1記載の方法。
- 前記接触段階の時間を30秒以内にする請求項1記載の方法。
- 前記洗浄段階の時間を30秒以内にする請求項1記載の方法。
- 前記ポリ燐酸に加水分解を受けさせるに有効な時間が120秒以内である請求項1記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US66574105P | 2005-03-28 | 2005-03-28 | |
US60/665,741 | 2005-03-28 | ||
PCT/US2006/011513 WO2006105225A1 (en) | 2005-03-28 | 2006-03-27 | Process for removing phosphorous from a fiber or yarn |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008534804A JP2008534804A (ja) | 2008-08-28 |
JP2008534804A5 JP2008534804A5 (ja) | 2009-05-14 |
JP4769290B2 true JP4769290B2 (ja) | 2011-09-07 |
Family
ID=36698807
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008504320A Active JP4769290B2 (ja) | 2005-03-28 | 2006-03-27 | 繊維またはヤーンから燐を除去する方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP1863956B1 (ja) |
JP (1) | JP4769290B2 (ja) |
KR (1) | KR101337734B1 (ja) |
CN (1) | CN101218384B (ja) |
AT (1) | ATE495287T1 (ja) |
DE (1) | DE602006019564D1 (ja) |
WO (1) | WO2006105225A1 (ja) |
Families Citing this family (25)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7754846B2 (en) | 2005-03-28 | 2010-07-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Thermal processes for increasing polyareneazole inherent viscosities |
JP5302674B2 (ja) | 2005-03-28 | 2013-10-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 金属粉末を使用する固有粘度が高いポリアレンアゾールの製造法 |
US7906615B2 (en) | 2005-03-28 | 2011-03-15 | Magellan Systems International, Llc | Process for hydrolyzing polyphosphoric acid in a spun yarn |
KR101327632B1 (ko) | 2005-03-28 | 2013-11-12 | 마젤란 시스템즈 인터내셔날, 엘엘시 | 폴리아렌아졸 필라멘트 중 폴리인산의 가수분해 방법 |
US7683157B2 (en) | 2005-03-28 | 2010-03-23 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process for the production of polyarenazole polymer |
JP4769293B2 (ja) * | 2005-03-28 | 2011-09-07 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリアレーンアゾールヤーンの製造方法 |
KR101324822B1 (ko) | 2005-03-28 | 2013-11-01 | 마젤란 시스템즈 인터내셔날, 엘엘시 | 높은 고유 점도 중합체 및 그로부터의 섬유 |
EP1871933B1 (en) | 2005-03-28 | 2011-01-12 | Magellan Systems International, Inc. | Fusion-free hydrolysis of polyphosphoric acid in spun multifilament yarns |
DE602006008770D1 (de) | 2005-03-28 | 2009-10-08 | Du Pont | Verfahren zur hydrolyse von polyphosphorsäure in geformten artikeln |
WO2006105076A2 (en) | 2005-03-28 | 2006-10-05 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Processes for preparing monomer complexes |
DE602006019570D1 (de) | 2005-03-28 | 2011-02-24 | Du Pont | Verfahren zur entfernung von kationen aus polyarenazol-fasern |
US7683122B2 (en) | 2005-03-28 | 2010-03-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Processes for increasing polymer inherent viscosity |
DE602006019572D1 (de) | 2005-03-28 | 2011-02-24 | Du Pont | Heisse oberflächen-hydrolyse von polyphosphorsäure in spun-garnen |
US7888457B2 (en) | 2005-04-01 | 2011-02-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for removing phosphorous from a fiber or yarn |
BR112014017061A2 (pt) | 2012-01-11 | 2018-05-22 | Du Pont | processo de remoção de enxofre do fio |
RU2014132875A (ru) * | 2012-01-11 | 2016-02-27 | Е.И. Дюпон Де Немур Энд Компани | Способ получения пряжи, полученной из волокна на основе арамидного сополимера, характеризующегося низким содержанием остаточной серы |
BR112014016709A8 (pt) * | 2012-01-11 | 2017-07-04 | Du Pont | método para a remoção do enxofre |
WO2013105953A1 (en) | 2012-01-11 | 2013-07-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for removing sulfur from fiber using a weak base |
JP5855766B2 (ja) * | 2012-01-11 | 2016-02-09 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーE.I.Du Pont De Nemours And Company | ハロゲン酸イオン交換を用いる繊維から硫黄を除去する方法 |
CN104040042B (zh) * | 2012-01-11 | 2017-03-08 | 纳幕尔杜邦公司 | 使用含水酸从纤维中除去硫的方法 |
WO2013105954A1 (en) * | 2012-01-11 | 2013-07-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing aramid copolymer yarn having low residual sulfur |
US9845553B2 (en) | 2012-01-11 | 2017-12-19 | E I Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing aramid copolymer yarn using an acid wash |
RU2014132864A (ru) * | 2012-01-11 | 2016-02-27 | Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани | Способ удаления из волокна с помощью ионного обмена с применением соли, содержащей галогенид |
US9580863B2 (en) | 2012-05-03 | 2017-02-28 | E I Du Pont De Nemours And Company | Process for obtaining low residual aramid materials |
US11959196B2 (en) * | 2015-07-06 | 2024-04-16 | Pbi Performance Products, Inc. | Phosphonated PBI fiber |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0978350A (ja) * | 1995-09-13 | 1997-03-25 | Toyobo Co Ltd | ポリベンザゾール繊維の製造方法およびポリベンザゾール中間乾燥繊維 |
JPH0978349A (ja) * | 1995-09-05 | 1997-03-25 | Toyobo Co Ltd | ポリベンザゾール繊維の製造方法 |
JP2008534805A (ja) * | 2005-03-28 | 2008-08-28 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 紡績ヤーン中のポリ燐酸に加水分解を受けさせる方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3527740B2 (ja) | 1993-04-28 | 2004-05-17 | マゼラン システムズ インターナショナル,エルエルシー | ピリドビスイミダゾールに基く剛直なロッドポリマー |
US5393478A (en) * | 1993-08-20 | 1995-02-28 | The Dow Chemical Company | Process for coagulation and washing of polybenzazole fibers |
US5525638A (en) * | 1994-09-30 | 1996-06-11 | The Dow Chemical Company | Process for the preparation of polybenzazole filaments and fibers |
EP0783603B1 (en) * | 1994-09-30 | 1999-12-08 | Toyobo Co., Ltd. | Process for the preparation of polybenzazole filaments and fibres |
US5772942A (en) * | 1995-09-05 | 1998-06-30 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Processes for producing polybenzazole fibers |
JPH10110329A (ja) * | 1996-10-01 | 1998-04-28 | Toyobo Co Ltd | ポリベンザゾール繊維およびその製造方法 |
CA2490259A1 (en) * | 2002-06-26 | 2004-01-08 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Highly durable polybenzazole composition, fiber and film |
US7189346B2 (en) * | 2004-07-22 | 2007-03-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polybenzazole fibers and processes for their preparation |
-
2006
- 2006-03-27 DE DE602006019564T patent/DE602006019564D1/de active Active
- 2006-03-27 AT AT06748888T patent/ATE495287T1/de not_active IP Right Cessation
- 2006-03-27 EP EP06748888A patent/EP1863956B1/en active Active
- 2006-03-27 CN CN2006800098253A patent/CN101218384B/zh active Active
- 2006-03-27 WO PCT/US2006/011513 patent/WO2006105225A1/en active Application Filing
- 2006-03-27 KR KR1020077024744A patent/KR101337734B1/ko active IP Right Grant
- 2006-03-27 JP JP2008504320A patent/JP4769290B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0978349A (ja) * | 1995-09-05 | 1997-03-25 | Toyobo Co Ltd | ポリベンザゾール繊維の製造方法 |
JPH0978350A (ja) * | 1995-09-13 | 1997-03-25 | Toyobo Co Ltd | ポリベンザゾール繊維の製造方法およびポリベンザゾール中間乾燥繊維 |
JP2008534805A (ja) * | 2005-03-28 | 2008-08-28 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 紡績ヤーン中のポリ燐酸に加水分解を受けさせる方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101218384A (zh) | 2008-07-09 |
KR20080034829A (ko) | 2008-04-22 |
ATE495287T1 (de) | 2011-01-15 |
EP1863956A1 (en) | 2007-12-12 |
EP1863956B1 (en) | 2011-01-12 |
JP2008534804A (ja) | 2008-08-28 |
KR101337734B1 (ko) | 2013-12-06 |
DE602006019564D1 (de) | 2011-02-24 |
CN101218384B (zh) | 2010-12-08 |
WO2006105225A1 (en) | 2006-10-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4769290B2 (ja) | 繊維またはヤーンから燐を除去する方法 | |
JP4769291B2 (ja) | 紡績ヤーン中のポリ燐酸に加水分解を受けさせる方法 | |
JP4769292B2 (ja) | ポリアレーンアゾールフィラメント中のポリ燐酸に加水分解を受けさせる方法 | |
JP4769289B2 (ja) | 成形品中のポリ燐酸に加水分解を受けさせる方法 | |
JP5090336B2 (ja) | ポリアレーンアゾール繊維からカチオンを除去する方法 | |
JP4829959B2 (ja) | ペンダント型ヒドロキシル基とカチオンを有するポリアレーンアゾール重合体繊維 | |
JP4769294B2 (ja) | 紡績ヤーン中のポリ燐酸に熱表面上で加水分解を受けさせる方法 | |
US7888457B2 (en) | Process for removing phosphorous from a fiber or yarn | |
JP4769295B2 (ja) | 紡績マルチフィラメントヤーン中のポリ燐酸に加水分解を融合無しに受けさせる方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20081126 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20081126 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090327 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090327 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20091112 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20091112 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20091116 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A132 Effective date: 20110207 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110509 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110530 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110617 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4769290 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140624 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |