JP4769295B2 - 紡績マルチフィラメントヤーン中のポリ燐酸に加水分解を融合無しに受けさせる方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2005年3月28日付けで出願した米国出願番号60/665,699(これは引用することによって全体が本明細書に組み入れられる)の利点を請求するものである。
方法にも向けたものであり、この方法は、ポリアレーンアゾール重合体とポリ燐酸が入っている溶液からフィラメントの束を紡績して凝固浴の中に入れ、前記浴から前記フィラメントの束をマルチフィラメントヤーンの形態で取り出し、前記ヤーンの中の前記フィラメントから表面の液体を除去し、前記ヤーンを熱表面と接触させることでポリ燐酸に加水分解を受けさせ、そしてポリ燐酸の加水分解物を前記ヤーンから除去することを含んで成り、ここで、前記フィラメントは実質的に融合していないままである。
この上および本開示全体に渡って用いる如き下記の用語は、特に明記しない限り、下記の意味を有すると理解する。
重合体もしくはポリピリドアゾール重合体もしくは両方が含まれる。特定の態様におけるポリベンゾアゾール重合体にはポリベンゾイミダゾールまたはポリベンゾビスイミダゾール重合体が含まれる。他の特定態様におけるポリピリドアゾール重合体にはポリピリドビスイミダゾールまたはポリピリドイミダゾール重合体が含まれる。好適な特定態様における重合体は、ポリベンゾビスイミダゾールまたはポリピリドビスイミダゾールの種類の重合体である。
で表されるポリピリドビスイミダゾール(B=NR)である。そのような構造で表される繰り返し構造もしくは単位の数は決定的ではない。各重合体鎖の繰り返し単位数を好適には10から25,000にする。
任意組み合わせ、好適には水酸化ナトリウム、水酸化カリウムまたはこれらの任意組み合わせが含まれる。特定の態様では、ポリ燐酸加水分解物の除去に、当該ヤーンを塩基で洗浄した後に酸、典型的には揮発性酸で洗浄することを含めてもよい。揮発性酸の適切な非限定例には、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、ピバル酸またはこれらの任意組み合わせ、好適には酢酸、プロピオン酸またはこれらの任意組み合わせが含まれる。更に他の態様におけるマルチフィラメントヤーンはポリアレーンアゾールのフィラメントを含んで成り、より好適には、そのポリアレーンアゾールはポリピリドアゾールである。他の特定態様におけるポリアレーンアゾールはポリピリドビスイミダゾール、より好適にはポリ(1,4−(2,5−ジヒドロキシ)フェニレン−2,6−ジイミダゾ[4,5−b:4’,5’−e]ピリジニレン)である。更に他の態様におけるポリアレーンアゾールはポリベンゾアゾール、より好適にはポリベンゾビスオキサゾールである。特定の態様では、当該ヤーンを熱表面と接触させている間にポリ燐酸の実質的に全部が加水分解を受けるようにする。
実験試験方法
以下の実施例では以下に記述する試験方法を用いた。
以下の実施例の多くは本発明のいろいろな態様を例示する目的で示すものであり、決し
て限定するとして解釈されるべきでない。重合体の固体濃度、単量体を基にした重量パーセントおよび重合体溶液のP2O5濃度パーセントの全部をTAPとDHTAが1:1モルの錯体としてのTD−錯体を基準にして表す。このTD−錯体は一水化物であると考えている。
る。
の追加的詳細を表8に示す。次に、段階1の処理を受けさせたヤーンおよび2回の処理を受けさせたヤーンのサンプルに洗浄および中和を受けさせた。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1.未乾燥紡績マルチフィラメントヤーンに入っているポリ燐酸に加水分解を受けさせる方法であって、
a)未乾燥紡績マルチフィラメントヤーンの中のフィラメントから表面の液体を除去し、そして
b)前記ヤーンを熱表面と接触させることでポリ燐酸に加水分解を受けさせる、
ことを含んで成っていて、前記フィラメントが実質的に融合していないままである方法。
2.更に、
c)ポリ燐酸の加水分解物を前記ヤーンから除去する、
段階も含んで成る前記1記載の方法。
3.前記未乾燥ヤーンの中のフィラメントから表面の液体を除去することが乾燥を実施することを含んで成る前記1記載の方法。
4.前記乾燥を約140℃未満の温度で実施する前記3記載の方法。
5.前記乾燥を約120℃未満の温度に加熱したロール上で実施する前記4記載の方法。
6.前記未乾燥紡績マルチフィラメントヤーンの中のフィラメントから表面の液体を除去する前に前記未乾燥紡績マルチフィラメントヤーンを水性流体で濯いでおく前記1記載の方法。
7.前記熱表面が加熱されたロールを含んで成る前記1記載の方法。
8.前記熱表面の表面温度を少なくとも約150℃にする前記1記載の方法。
9.前記熱表面の表面温度を少なくとも約180℃にする前記8記載の方法。
10.前記ポリ燐酸の加水分解物を前記ヤーンから除去することが塩基を用いた洗浄を実施することを包含する前記2記載の方法。
11.前記ヤーンを塩基で洗浄する前および後にそれを水で洗浄する前記10記載の方法。
12.前記塩基が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、重炭酸ナトリウムまたはこれらの任意組み合わせを含んで成る前記10記載の方法。
13.前記塩基が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、重炭酸ナトリウムまたはこれらの任意組み合わせを含んで成る前記11記載の方法。
14.後で前記ヤーンを揮発性酸で洗浄する前記10記載の方法。
15.前記マルチフィラメントヤーンがポリアレーンアゾール重合体のフィラメントを含んで成る前記1記載の方法。
16.前記ポリアレーンアゾールがポリピリドアゾールである前記15記載の方法。
17.前記ポリピリドアゾールがポリピリドビスイミダゾールである前記16記載の方法。
18.前記ポリピリドビスイミダゾールがポリ(1,4−(2,5−ジヒドロキシ)フェニレン−2,6−ピリド[2,3−d:5,6−d’]ビスイミダゾールである前記17記載の方法。
19.前記ポリアレーンアゾールがポリベンゾアゾールである前記15記載の方法。
20.前記ポリベンゾアゾールがポリベンゾビスオキサゾールである前記19記載の方法。
Claims (10)
- ポリアレーンアゾール重合体のフィラメントを含む未乾燥紡績マルチフィラメントヤーンに入っているポリ燐酸に加水分解を受けさせる方法であって、
a)未乾燥紡績マルチフィラメントヤーンの中のフィラメントから表面の液体を除去し、そして
b)前記ヤーンを温度が少なくとも150℃の熱表面と接触させることでポリ燐酸に加水分解を受けさせるが、ここで、前記フィラメントは実質的に融合していないままである、ことを含んで成る方法。 - c)塩基を用いた洗浄を実施することを包含する工程により、前記熱表面と接触させたヤーンからポリ燐酸の加水分解物を除去する段階を更に含む、請求項1の方法。
- 更に、
d)段階c)で得たヤーンを乾燥させる、
段階も含んで成る請求項2記載の方法。 - 前記未乾燥ヤーンの中のフィラメントから表面の液体を除去することが前記ヤーンを少なくとも150℃の熱表面と接触させることでポリ燐酸に加水分解を受けさせる前に乾燥させることを含んで成る請求項1記載の方法。
- 前記未乾燥紡績マルチフィラメントヤーンの中のフィラメントから表面の液体を除去する前に前記未乾燥紡績マルチフィラメントヤーンを水性流体で濯いでおく請求項1記載の方法。
- 前記ヤーンを塩基で洗浄する前および後にそれを水で洗浄する請求項2記載の方法。
- 後で前記ヤーンを揮発性酸で洗浄する請求項2記載の方法。
- 前記ポリアレーンアゾールがポリピリドアゾールである請求項1記載の方法。
- 前記ポリアレーンアゾールがポリベンゾアゾールである請求項1記載の方法。
- 前記ポリベンゾアゾールがポリベンゾビスオキサゾールである請求項9記載の方法。
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