JP4767706B2 - Integrating sphere adapter and photodetecting device having the same - Google Patents
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本発明は、試料から発せられる被測定光を観測する積分球に対して着脱可能に取り付けられるアダプタ及びこれを備える光検出装置に関する。 The present invention relates to an adapter that is detachably attached to an integrating sphere that observes light to be measured emitted from a sample, and a photodetecting device including the adapter.
試料から発せられる光の強度を測定するために積分球が用いられている。積分球の内壁は高い反射率を有し且つ拡散性に優れたコーティング又は材料からできており、内壁面に入射した光は多重拡散反射される。この拡散された光が光検出器に入射されて、その出力信号が光強度計に導かれて光の強度が測定される。 An integrating sphere is used to measure the intensity of light emitted from the sample. The inner wall of the integrating sphere is made of a coating or material having high reflectivity and excellent diffusibility, and light incident on the inner wall is subjected to multiple diffuse reflection. The diffused light is incident on the photodetector and the output signal is guided to a light intensity meter to measure the light intensity.
光を発する試料としては、例えば、有機EL素子が挙げられる。有機EL素子は、一般に、ガラスや透明な樹脂材料からなる基板上に陽極、発光層を含む有機層及び陰極が積層された構造を有する発光素子である。陽極から注入される正孔と陰極から注入される電子とが発光層において再結合することで光子が発生し、発光層が発光する。 Examples of the sample that emits light include an organic EL element. An organic EL element is generally a light emitting element having a structure in which an anode, an organic layer including a light emitting layer, and a cathode are laminated on a substrate made of glass or a transparent resin material. The holes injected from the anode and the electrons injected from the cathode recombine in the light emitting layer, so that photons are generated and the light emitting layer emits light.
有機EL素子の発光特性を評価する項目の一つに発光効率がある。更に、この有機EL素子の発光効率としては、注入された電子数に対する素子内部で発生した光子数の割合で定義される内部量子効率、及び、注入された電子数に対する素子外部に放出された光子数の割合で定義される外部量子効率がある。内部量子効率と外部量子効率の関係は下記式(1)に示す通りである。
ηext∝ηint×ηout (1)
式中、ηext、ηint及びηoutはそれぞれ、外部量子効率、内部量子効率及び光取出し効率を表す。光取出し効率ηoutは、素子内部で発生した光子数に対する素子外部に放出された光子数の割合と定義される。
One of the items for evaluating the light emission characteristics of the organic EL element is the light emission efficiency. Furthermore, the light emission efficiency of the organic EL device includes an internal quantum efficiency defined by a ratio of the number of photons generated inside the device to the number of injected electrons, and a photon emitted outside the device with respect to the number of injected electrons. There is an external quantum efficiency defined as a percentage of numbers. The relationship between the internal quantum efficiency and the external quantum efficiency is as shown in the following formula (1).
η ext ∝η int × η out (1)
In the equation, η ext , η int, and η out represent the external quantum efficiency, the internal quantum efficiency, and the light extraction efficiency, respectively. The light extraction efficiency η out is defined as the ratio of the number of photons emitted outside the device to the number of photons generated inside the device.
ところで、有機EL素子を用いて構成される有機ELディスプレイにおいては、有機層とガラス基板との境界における全反射などにより有機EL素子の基板面から外部に放出されない光子はディスプレイの発光に寄与するものではない。このため、有機EL素子の特性を評価するためには、素子外部に放出される光子数を評価可能な量子効率、すなわち、外部量子効率を高精度に測定し、これを比較検討することが重要である。有機EL素子の外部量子効率を計測可能な装置の例が特許文献1の図1及び図3に開示されている。
上記特許文献1の装置は、有機EL素子が載置されるステージが上下に移動する機構を有している。この機構により有機EL素子の表面のみが積分球内に露出するように有機EL素子を配置することで、有機EL素子の表面からの発光特性が計測される。しかしながら、本発明者らは、有機EL素子の表面のみを積分球内に露出させるために、有機EL素子を積分球の内壁面に沿った位置に配置すると、外部量子効率の測定結果の再現性が不十分となることを見出した。
The apparatus of
そこで、本発明は、十分に高い再現性をもって外部量子効率を測定できるアダプタ及びこれを備える光検出装置を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide an adapter capable of measuring external quantum efficiency with sufficiently high reproducibility and a photodetection device including the adapter.
有機EL素子から放射状に発せられる光は、一般に、ランバーシアン型と呼ばれる配向パターンを有し、すべての放射方向に同じ輝度及び放射度を有すると仮定される。しかしながら、例えば、有機EL素子の光取出し効率ηoutを向上させるための加工をガラス基板表面に施した場合、ランバーシアン型の配向パターンと著しく異なり、特定の方向の指向性を有する光がガラス基板面から放射されることがある。 The light emitted radially from the organic EL element generally has an orientation pattern called a Lambertian type, and is assumed to have the same brightness and radiance in all emission directions. However, for example, when processing for improving the light extraction efficiency η out of the organic EL element is performed on the surface of the glass substrate, light having directivity in a specific direction is significantly different from the Lambertian alignment pattern. May be emitted from the surface.
このような特定方向への指向性を有する被測定光を発する試料を積分球の内壁面に沿った位置に配置して測定を行うと、その指向方向によっては積分球内の所定の位置に設けられている遮光板などの内部構造によって被測定光が減衰されるため、測定結果の再現性が不十分となる。 When a sample that emits light to be measured having directivity in such a specific direction is placed at a position along the inner wall surface of the integrating sphere, measurement is performed depending on the directivity direction. Since the light to be measured is attenuated by the internal structure such as the light shielding plate, the reproducibility of the measurement result is insufficient.
本発明者らは、被測定光が積分球の中心方向への指向性を有する状態にして、被測定光を積分球内に導入すれば、試料から発せられる被測定光の初期の指向性の影響が十分に低減され、積分球の内部構造の影響を十分に低減できるとの知見を得た。この知見に基づき、本発明者らは、積分球と試料との間に配置するアダプタであって、被測定光を積分球の中心方向への指向性を有する状態にすることができるアダプタについて鋭意検討したところ、アダプタの内壁面をテーパ形状にするとともに当該内壁面で被測定光を拡散反射させることで試料から発せられた被測定光を積分球の中心方向に指向させることができることを見出し、本発明を完成させた。 The inventors of the present invention have the initial directivity of the light to be measured emitted from the sample by introducing the light to be measured into the integrating sphere in a state where the light to be measured has directivity toward the center of the integrating sphere. It was found that the influence was sufficiently reduced and the influence of the internal structure of the integrating sphere could be reduced sufficiently. Based on this knowledge, the present inventors have earnestly studied an adapter that is arranged between the integrating sphere and the sample and can make the light to be measured have a directivity toward the center of the integrating sphere. As a result of the investigation, it was found that the measured light emitted from the sample can be directed toward the center of the integrating sphere by making the inner wall surface of the adapter into a tapered shape and diffusing and reflecting the measured light on the inner wall surface, The present invention has been completed.
すなわち、本発明に係るアダプタは、試料から発せられる被測定光を観測する積分球に対して着脱可能に取り付けられる筒状のアダプタであって、被測定光を導入するために積分球に形成された光導入穴と連結される第1の開口を有する第1の端面と、第2の開口を有するとともに試料が当接される第2の端面と、第1の開口と第2の開口との間に設けられ被測定光を反射する内壁面と、を備え、内壁面は、試料側の第2の端面から積分球側の第1の端面への導光方向に向けて拡径するテーパ形状であり、この導光方向の長さは第2の開口の直径よりも長いことを特徴とする。 That is, the adapter according to the present invention is a cylindrical adapter that is detachably attached to an integrating sphere for observing light to be measured emitted from a sample, and is formed on the integrating sphere to introduce the light to be measured. A first end surface having a first opening connected to the light introduction hole, a second end surface having a second opening and contacting the sample, and the first opening and the second opening. And an inner wall surface that reflects the light to be measured, and the inner wall surface has a tapered shape that expands in the light guiding direction from the second end surface on the sample side to the first end surface on the integrating sphere side. The length in the light guide direction is longer than the diameter of the second opening.
本発明のアダプタによれば、テーパ形状の内壁面に入射した被測定光を当該内壁面で拡散反射させることで光導入穴の方向に導くことができる。これにより、試料から発せられた被測定光は、積分球の中心方向への指向性を有する状態で光導入穴から積分球内に導入される。よって、試料が積分球の内壁面に沿った位置に配置される場合と比較し、積分球の内部構造の影響を十分低減化することができ、十分に高い再現性をもって外部量子効率を測定できる。 According to the adapter of the present invention, the light to be measured that has entered the tapered inner wall surface can be guided in the direction of the light introduction hole by being diffusely reflected by the inner wall surface. As a result, the light to be measured emitted from the sample is introduced into the integrating sphere from the light introduction hole in a state having directivity toward the center of the integrating sphere. Therefore, compared with the case where the sample is arranged at a position along the inner wall surface of the integrating sphere, the influence of the internal structure of the integrating sphere can be sufficiently reduced, and the external quantum efficiency can be measured with sufficiently high reproducibility. .
本発明に係るアダプタでは、第1の開口の直径(D1)と第2の開口の直径(D2)の比率は、D1/D2の値は、アダプタの内壁面がテーパ形状であるため1よりも大きいが、6以下であることが好ましい。D1/D2の値が上記範囲内であると被測定光をより確実に積分球の中心方向に指向させることができる。また、アダプタの内壁面のテーパ形状の拡がり角度は30〜70°であることが好ましい。テーパ形状の拡がり角度が上記範囲内であると被測定光をより確実に積分球の中心方向に指向させることができる。 In the adapter according to the present invention, the ratio of the diameter (D 1 ) of the first opening and the diameter (D 2 ) of the second opening is D 1 / D 2 , and the inner wall surface of the adapter is tapered. Therefore, it is larger than 1, but is preferably 6 or less. If the value of D 1 / D 2 is within the above range, the light to be measured can be more reliably directed toward the center of the integrating sphere. Moreover, it is preferable that the taper-shaped expansion angle of the inner wall surface of an adapter is 30-70 degrees. When the taper-shaped spread angle is within the above range, the light to be measured can be more reliably directed toward the center of the integrating sphere.
また、本発明に係るアダプタは、第2の開口に対向する位置に設けられた反射板と、この反射板を第2の端面に対して固定する固定手段とを更に備える。アダプタが反射板及びこれを第2の端面に対して固定する固定手段を備えるものであると、試料を装着しない状態において、アダプタの第2の開口は反射板で覆われた状態となるため、試料による自己吸収を補正する係数を求めるための予備測定を容易に行うことができる。なお、試料による自己吸収とは、試料から発せられた光が積分球内で多重反射した後、再び試料に入射し、被測定光の一部が試料に吸収される現象をいう。
Also, the adapter according to the present invention includes a reflection plate provided at a position facing the second opening, further Ru and a fixing means for fixing the reflector to the second end surface. When the adapter is provided with a reflecting plate and a fixing means for fixing the reflecting plate to the second end surface, the second opening of the adapter is covered with the reflecting plate in a state where the sample is not mounted. Preliminary measurement for obtaining a coefficient for correcting self-absorption by the sample can be easily performed. Note that self-absorption by a sample refers to a phenomenon in which light emitted from a sample is multiple-reflected in an integrating sphere and then enters the sample again, and a part of the light to be measured is absorbed by the sample.
また、本発明に係るアダプタでは、上記固定手段は、反射板に対して第2の端面の方向に押圧力を付与する押圧手段であることが好ましい。固定手段が押圧手段であると、試料を装着しない状態で反射板を第2の端面に当接させることが容易であり、試料による自己吸収を補正する係数を求めるための予備測定を容易に行うことができる。これに加え、アダプタの第2の端面と反射板との間に試料を挟持することが容易であり、アダプタに試料を容易に装着することができる。 In the adapter according to the present invention, it is preferable that the fixing unit is a pressing unit that applies a pressing force to the reflecting plate in the direction of the second end surface. When the fixing means is a pressing means, it is easy to bring the reflector into contact with the second end surface without mounting the sample, and preliminary measurement for obtaining a coefficient for correcting self-absorption by the sample is easily performed. be able to. In addition to this, it is easy to sandwich the sample between the second end face of the adapter and the reflecting plate, and the sample can be easily attached to the adapter.
また、本発明に係るアダプタでは、第1の端面が積分球の内壁面と連続する位置まで挿入され取り付けられるように構成されていることが好ましい。反射部材の第1の端面と積分球の内壁面とが連続面をなすようにアダプタが取り付けられると、これらの面に段差があり不連続である場合と比較し、積分球とアダプタとの連結部分における被測定光の減衰が十分に低減化される。 Moreover, it is preferable that the adapter according to the present invention is configured to be inserted and attached to a position where the first end surface is continuous with the inner wall surface of the integrating sphere. When the adapter is attached so that the first end surface of the reflecting member and the inner wall surface of the integrating sphere form a continuous surface, the integrating sphere and the adapter are connected to each other as compared to the case where there is a step on these surfaces and is discontinuous The attenuation of the light to be measured in the portion is sufficiently reduced.
本発明に係る光検出装置は、上記の本発明に係るアダプタと、アダプタが取り付け可能であるとともに被測定光が導入される光導入穴を有する積分球と、を備える。本発明の光検出装置によれば、積分球の中心方向への指向性を有する状態で被測定光が光導入口から導入されるため、積分球の内部構造の影響を十分に低減化することができる。これにより、十分に高い再現性をもって試料の外部量子効率が測定される。 The light detection apparatus according to the present invention includes the adapter according to the present invention described above, and an integrating sphere having a light introduction hole into which the adapter can be attached and into which light to be measured is introduced. According to the light detection device of the present invention, since the light to be measured is introduced from the light entrance with directivity toward the center of the integrating sphere, the influence of the internal structure of the integrating sphere can be sufficiently reduced. Can do. Thereby, the external quantum efficiency of the sample is measured with sufficiently high reproducibility.
本発明によれば、試料から発せられる被測定光の指向方向にかかわらず、その外部量子効率を十分に高い再現性をもって測定できる。 According to the present invention, the external quantum efficiency can be measured with sufficiently high reproducibility regardless of the direction of the light to be measured emitted from the sample.
以下、図面とともに本発明によるアダプタの好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明のおいては同一の部分には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。 Hereinafter, preferred embodiments of the adapter according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In the description of the drawings, the same portions are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
(第1実施形態)
本発明の第1実施形態に係るアダプタについて図1及び図2を参照しながら説明する。図1は、本実施形態のアダプタが積分球の光導入穴に取り付けられた状態の光検出装置を示す図である。図1は、光導入穴が形成されている位置と、積分球の中心を通り、これと反対側の位置とを両極とし、これらの極を結ぶ直線(以下、「中心軸AX」という。)に沿った断面図である。図2は、中心軸AXに沿った断面であって、図1に示す断面と直交する断面を示す図である。以下、積分球において、光導入穴が形成されている極を光導入極、これと反対側の極を対向極という。
(First embodiment)
The adapter according to the first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG. 1 is a view showing a light detection device in a state in which the adapter of this embodiment is attached to the light introduction hole of the integrating sphere. In FIG. 1, a position where the light introduction hole is formed and a position passing through the center of the integrating sphere and on the opposite side thereof are used as both poles, and a straight line connecting these poles (hereinafter referred to as “center axis AX”). FIG. FIG. 2 is a view showing a cross section taken along the central axis AX and orthogonal to the cross section shown in FIG. Hereinafter, in the integrating sphere, a pole in which a light introduction hole is formed is referred to as a light introduction pole, and a pole on the opposite side is referred to as a counter pole.
図1及び図2に示す光検出装置1は、架台10に取り付けられた積分球20と、光導入穴201に装着されたアダプタ30と、参照光ユニット導入穴202に装着された参照光ユニット40と、光検出器導入穴203に装着された光検出用光ファイバホルダ50と、積分球20の対向極に位置する予備の穴204を塞ぐプラグ100とを備えている。積分球20は、取り付けねじ102によって架台10に取り付けられている。
1 and 2 includes an integrating
積分球20には、光導入穴201と、参照光ユニット導入穴202と、光検出器導入穴203と、予備の穴204とが形成されている。積分球に形成されるこれらの穴の開口面積については一般に、以下のような制約がある。すなわち、積分球の内壁と同一径の球(以下、「径同一球」という)の表面積を100とすると、各穴の開口面積は10以下とすることが望ましいとされている。例えば、内壁面の直径が8.4cm(3.3インチ、径同一球の表面積:221cm2)である市販の積分球は、開口面積11.4cm2(直径:3.8cm)の穴を有している。この場合、径同一球の表面積に対する開口面積の割合は5%程度である。
The integrating
積分球20の内壁面20aは拡散反射材料で構成されている。拡散反射材料としては、PTFE(polytetrafluoroethylene)の粉末を圧縮して固めたハロンや焼き固められた樹脂粉末圧縮整形材、例えば、米国ラブスフェア社製のスペクトラロンや硫酸バリウムなどが挙げられる。内壁面20aは高い反射率を有し且つ優れた拡散性を有するため、一般に、完全拡散面と呼ばれている。完全拡散面に入射した光は四方八方に散乱される。
The
光導入穴201は、被測定光を導入するための穴である。本実施形態においては、この光導入穴201には、アダプタ30が挿入されて取り付けられる。光導入穴201の周縁部にはアダプタ30を当接させるための周縁部201aが設けられている。
The
参照光ユニット導入穴202は、参照光ユニット40が挿入されて取り付けられる穴である。参照光ユニット導入穴202は、光導入極と対向極とを結ぶ子午線上であって、これらの両極から等距離にある位置に形成されている。
The reference light
光検出器導入穴203は、光検出用光ファイバホルダ50が挿入されて取り付けられる穴である。光検出器導入穴203は、中心軸AXと直交する積分球20の赤道面上であって、参照光ユニット導入穴202と90°の角度をなす位置に形成されている。
The
予備的な穴204は、積分球20の対向極の位置に形成されている。本実施形態においては、穴204はプラグ100で塞がれている。積分球20内に露出するプラグ100の面100aは、積分球20の内壁面20aと連続面をなしており、積分球20の内壁面20aと同様の拡散反射材料で構成されている。
The
積分球20内には遮光板205、206が配置されている。遮光板205は、光検出器導入穴203から離隔し且つこれに対向する位置に形成されている。遮光板206は、光導入穴201と光検出器導入穴203との間に形成されている。遮光板205,206は、光導入穴201から導入される被測定光が直接光ファイバ501に入射するのを防止するために設けられている。被測定光が直接光ファイバ501に入射すると、被測定光の強度データに著しい誤差が発生してしまうためである。
続いて、アダプタ30について図3及び図4を参照しながら説明する。図3は、アダプタ30を示す斜視図である。図4は、図3のIV−IV線及び中心線AXに沿った断面図である。
Next, the
アダプタ30は、両端にそれぞれ開口を有する筒状の部品である。アダプタ30は、その中心軸が積分球20の中心を通るように光導入穴201に対して取り付けられる。アダプタ30は、内壁面が拡散反射材料で構成されている反射部材31と、反射部材31の外周面を覆うことでこれを保護する保護部32と、光導入穴201の周縁部201aと当接するフランジ部33と、積分球20にアダプタ30を係止するための固定ねじ35とを備えている。
The
反射部材31の両端にはそれぞれ、端面(第1の端面)31F1及び端面(第2の端面)31F2が形成されている。端面31F1側の開口(第1の開口)301は光導入穴201と連結される。他方、端面31F2に対しては試料Sが当接するように配置される。なお、試料Sは、図5に示すように、試料Sが備える発光素子S1が端面31F2側の開口(第2の開口)302に臨む位置となるように配置される。
Each of the two ends of the reflecting
反射部材31の内壁面31aは、試料側の端面31F2から積分球側の端面31F1への導光方向に向けて拡径するテーパ形状であり、反射部材31のこの導光方向の長さLは、開口302の直径D2よりも長くなっている。内壁面31aは、積分球20の内壁面20aを構成する拡散反射材料と同様の材料で構成される。反射部材31は、スペクトラロンのような拡散反射材料を切削して製造することができる。あるいは、硫酸バリウムを含有する拡散反射剤を塗布して反射部材31の内壁面31aを構成してもよい。
The
内壁面31aが上記のようなテーパ形状となっていると、内壁面31aに入射した光は内壁面31aの法線方向の強度が高い状態で拡散反射され、光導入穴201の方向に導かれる。また、反射部材31の長さLが開口302の直径D2よりも長くなっていると、試料から発せられた被測定光が内壁面31aに入射することなく直接積分球に入射することを十分に防止できる。試料Sから発せられた被測定光が積分球20の方向に導かれる様子を図5に示す。なお、内壁面31aは積分球20の内壁面20aと同様、完全拡散面であるため、入射した光は四方八方に散乱される。完全拡散面は、その法線方向の光を最も強く反射する性質を有する。
When the
また、反射部材31の開口301の直径D1と開口302の直径D2の比率は、D1/D2は、内壁面31aがテーパ形状であるため1よりも大きいが、6以下であることが好ましく、2〜3であることがより好ましい。D1/D2が6を超えると、被測定光の指向方向を十分に積分球の中心方向とすることができなくなる傾向がある。また、図4に示されるテーパ形状の拡がり角度θは、30〜70°であることが好ましく、35〜50°であることがより好ましい。拡がり角度θが30°未満であると、反射部材31内における被測定光の拡散反射回数が多くなり、被測定光が減衰する傾向がある。他方、拡がり角度θが70°を超えると、被測定光の指向方向を十分に積分球の中心方向とすることができなくなる傾向がある。
Further, it the ratio of the diameter D 2 of diameter D 1 and the
保護部32は、金属材料からなり、この内側に反射部材31が嵌め込まれている。保護部32の外周面には光導入穴201の直径よりも外径が大きいフランジ部33が設けられている。フランジ部33には光導入穴201の周縁部201aと嵌合する溝33aが保護部32の外周面に沿って形成されている。また、フランジ部33に設けられた固定ねじ35を締付けると、固定ネジ35と保護部33の外周面との間に周縁部201aが挟まれ、アダプタ30が積分球20に係止される。
The
図1及び2に示すように、アダプタ30は、フランジ部32と積分球20の周縁部201aとが当接するまで挿入され取り付けられる。このとき、反射部材31の端面31F1は積分球の内壁面20aと連続する位置まで挿入される。端面31F1と積分球20の内壁面20aとが連続面となっていると、反射部材31と積分球20の連結部分の不連続性に起因する被測定光の減衰が十分に低減化される。
As shown in FIGS. 1 and 2, the
参照光ユニット40は、試料Sによる自己吸収の補正係数を求める際に積分球20内に照射する参照光源(図示せず)と、参照光源からの参照光を積分球内に導入する参照光導入用光ファイバ42と、を備える。参照光源としては、例えば、ハロゲンランプもしくはキセノンランプが用いられる。参照光を積分球20内に導入する場合に参照光源を点灯し、導入しない場合に消灯する。なお、参照光源と参照光導入用光ファイバ42との間にシャッター(図示せず)を設けて、シャッターにより積分球20内に参照光の照射を開始したり終了したりする構成としてもよい。
The
参照光ユニット40は参照光ユニット導入穴202に装着されており、試料Sが配置されるアダプタ30の位置と90°の角度で位置している。このため、試料Sに対しては積分球20の内壁面20aが拡散反射された照射光が入射される。被測定光の強度を測定する本測定においては、積分球20の内壁面20aで拡散反射された被測定光の一部が試料Sに入射する。試料Sに拡散反射された参照光を入射させることで、本測定において被測定光が試料Sに入射する条件に十分に近づけることができる。
The
有機EL素子の外部量子効率を測定する場合、有機EL素子に電流を供給する電源が必要となる。そのような電源としては、図6に示す電源ユニット60を用いることができる。電源ユニット60は、試料Sを載置する試料載置部61と、発光素子S1を収容するユニット本外部(遮光ユニット)62とを有している。発光素子S1に電流を供給する電源(図示しない)は、本実施形態においては、ユニット本体部62の外部に別途設けられているが、ユニット本体部62内に収容する構成としてもよい。試料載置部61には、アダプタ30の端面31F2に対向する位置に設けられた反射板63と、反射板63を挟むように配置された複数のプラス極端子64a及び複数のマイナス極端子64bとが設けられている。ユニット本体部62の試料載置部61側の周縁部62aには、光検出装置1に電源ユニット60を係止するための固定ねじ65が設けられている。
When measuring the external quantum efficiency of an organic EL element, a power source for supplying a current to the organic EL element is required. As such a power supply, the
反射板63の端面31F2に対向する表面は、積分球20の内壁面20aの拡散反射材料と同様の材料で構成されている。反射板63は、アダプタ30の開口302に対応する位置に凹部63aを有している。反射板63と発光素子S1とが直接触れないようにして、反射板63の傷や汚れの付着を防止するためのものである。凹部63aは、発光素子S1の厚さを考慮した深さ、例えば、0.2mmの深さで掘下げられて形成される。
Surface opposite the end surface 31F 2 of the
プラス極端子64aはそれぞれ、直流電源のプラス極と接続され、他方、マイナス極端子64bはそれぞれ、直流電源のマイナス極と接続されている。なお、プラス極端子64a及びマイナス極端子64bはいずれも、試料Sが載置される側と反対側に内蔵されたバネ(図示しない)により押圧力が与えられ、試料載置部61上に突出している。
The
(外部量子効率の測定方法)
次に、本実施形態に係るアダプタ30を用いて試料Sの外部量子効率を測定する方法について説明する。試料Sの外部量子効率は、試料から発せられる被測定光のスペクトル強度を測定することで求めることができる。
(Measurement method of external quantum efficiency)
Next, a method for measuring the external quantum efficiency of the sample S using the
まず、ガラス基板上に有機EL素子を備える試料を準備する。図7に示す試料SELは、表面に光取出し効率を向上させるための加工が施された正方形のガラス基板52と、ガラス基板面52F1上に形成された有機EL素子51とを有している。有機EL素子51は、ガラス基板面52F1の中心部に形成されており、陽極、発光層を含む有機層及び陰極が積層された構造となっている。ガラス基板面52F1には、更に陽極及び陰極にそれぞれ接続された透明な配線54a、配線54bが形成されている。ガラス基板52としては、20mm角又は40mm角のガラス板を使用することができる。
First, a sample provided with an organic EL element on a glass substrate is prepared. Samples S EL shown in FIG. 7, the
以下、試料SELによる自己吸収の補正係数を求めるための予備測定を行った後、本測定において外部量子効率の測定を行う方法について説明する。なお、試料SELの自己吸収に係る補正係数が既知である場合には、必ずしも予備測定を行う必要はない。 Hereinafter, a method for measuring the external quantum efficiency in the main measurement after performing the preliminary measurement for obtaining the self-absorption correction coefficient by the sample SEL will be described. Incidentally, when the correction coefficient according to the self-absorption of the sample S EL is known, it is not always necessary to perform the preliminary measurement.
<予備測定>
予備測定は、試料SELを装着せずに参照光のスペクトル強度E1を測定する第1予備測定と、試料SELを装着した状態で参照光のスペクトル強度E2を測定する第2予備測定とからなる。予備測定に用いる装置及び測定方法について図8〜10を参照しながら説明する。
<Preliminary measurement>
Preliminary measurement, the second preliminary measurement for measuring a first preliminary measurement for measuring the spectral intensity E 1 of the reference light without mounting a sample S EL, the spectral intensity E 2 of the reference light in the state of mounting the sample S EL It consists of. The apparatus and measurement method used for the preliminary measurement will be described with reference to FIGS.
第1予備測定は以下の手順で行う。すなわち、まず、アダプタ30を積分球20の光導入穴201に取り付け、図1及び2に示す光検出装置1を組み立てる。
The first preliminary measurement is performed according to the following procedure. That is, first, the
次に、電源ユニット60の試料載置部61には試料SELを載置しない状態で光検出装置1に電源ユニット60を取り付ける。電源ユニット60は、光検出装置1に対して電源ユニット60に設けられた固定ねじ65によって固定される。図8は、試料SELを装着していない場合の電源ユニット60とアダプタ30との接合部を示す断面図である。試料載置部61とアダプタ30の端面31F2との間に試料SELが配置されない場合には、端面31F2によってプラス極端子64a及びマイナス極端子64bが押し込まれる。このため、電源ユニット60の反射板63は、アダプタ30の端面31F2に当接され、他方、アダプタ30の開口302は反射板63で覆われた状態となる。
Then, the
この状態で参照光を積分球20内に導入する。導入された参照光は、光検出光ファイバホルダ50に取り付けられている光ファイバ501に入射される。光ファイバ501は、光検出器(図示しない)、例えば、マルチチャンネル光検出器に接続されている。従って、光ファイバ501に入射した参照光は光ファイバ501を通ってマルチチャンネル光検出器に導かれる。マルチチャンネル光検出器が検出した測定データはデータ処理装置(図示しない)に出力されてデータ処理され、参照光のスペクトル強度E1が測定される。
In this state, the reference light is introduced into the integrating
第2予備測定は以下の手順で行う。すなわち、光検出装置1から電源ユニット60を取り外し、試料載置部61に試料SELを載置した状態で再び電源ユニット60を取り付ける。図9は、試料SELを装着した場合の電源ユニット60とアダプタ30との接合部の断面を示す断面図である。このとき、試料SELは、ガラス基板面52F1と試料載置部61とが対向する向きであるとともに、配線54a及び配線54bがそれぞれ、プラス極端子64a及びマイナス極端子64bに接続される位置に配置される。
The second preliminary measurement is performed according to the following procedure. That is, the
試料載置部61とアダプタ30の端面31F2との間に試料SELが配置される場合には、試料SELのガラス基板面52F1によってプラス極端子64a及びマイナス極端子64bが押し込まれる。このため、電源ユニット60の反射板63は、ガラス基板52F1に当接され、他方、アダプタ30の開口302はガラス基板面52F2で覆われた状態となる。このとき、試料SELの有機EL素子51は、開口302を臨む位置に配置される。なお、ここでは有機EL素子51には電流は供給せず、有機EL素子51は発光していない状態にしておく。
When the sample S EL is disposed between the end face 31F 2
この状態で参照光を積分球20内に導入し、第1予備測定におけるスペクトル強度E1の測定方法と同様にして参照光のスペクトル強度E2を測定する。照射された参照光は、光検出光ファイバホルダ50に取り付けられている光ファイバ501に入射されるが、照射された参照光の光の一部は試料SELに吸収されるため、スペクトル強度E2の値は、スペクトル強度E1の値よりも小さくなる。これらの測定値から試料SELによる自己吸収率Aは、下記式(2)によって算出される。
A=E2/E1 (2)
The reference light is introduced into the integrating
A = E 2 / E 1 ( 2)
<本測定>
上記の第1及び第2の予備測定が終了後、本測定は以下の手順で行う。すなわち、有機EL素子51に電流を供給し、有機EL素子51を発光させる。ガラス基板52を透過し、ガラス基板52F2から放射される光が外部量子効率の測定における被測定光である。被測定光はアダプタ30を介し、積分球20内に導入される。被測定光は、積分球20の内壁面20aで多重反射し、その一部が光検出光ファイバホルダ50に取り付けられている光ファイバ501に入射する。そして、予備測定における参照光と同様にして光ファイバ501に入射した光のスペクトル強度E3が測定される。
<Main measurement>
After the first and second preliminary measurements are completed, the main measurement is performed according to the following procedure. That is, a current is supplied to the
上記のようにして測定されたスペクトル強度E3は、試料SELによる自己吸収を補正されていないため過少評価された値である。そこで、予備測定で測定した自己吸収率Aを用いて自己吸収率による誤差を補正したスペクトル強度Eは、下記式(3)によって算出される。
E=E3/A (3)
Spectral intensity was measured as described above E 3 is an under-estimated values for the uncorrected self-absorption by the sample S EL. Therefore, the spectrum intensity E obtained by correcting the error due to the self-absorption rate using the self-absorption rate A measured in the preliminary measurement is calculated by the following equation (3).
E = E 3 / A (3)
このスペクトル強度Eに基づき、試料SELのガラス基板52F2から放射された全光束を算出することができる。このようにして測定されたスペクトル強度Eの値と有機EL素子に供給した電流値から有機EL素子の外部量子効率を求めることができる。 Based on the spectral intensity E, it is possible to calculate the total luminous flux emitted from the glass substrate 52F 2 samples S EL. The external quantum efficiency of the organic EL element can be obtained from the value of the spectral intensity E thus measured and the current value supplied to the organic EL element.
(第2実施形態)
本発明の第2実施形態に係るアダプタについて図10を参照しながら説明する。図10は本実施形態のアダプタ80に試料SEL及び反射板81が装着されている状態を示す断面図である。アダプタ80は、予備測定においては反射板81を、本測定においては反射板81を介して試料SELを、端面31F2に当接させ、保持するための押圧手段を備える点において第1実施形態のアダプタ30と相違する。
(Second Embodiment)
An adapter according to a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 10 is a cross-sectional view showing a state in which the sample SEL and the
反射板81は、積分球20の内壁面20aの拡散反射材料と同様の材料で構成されている。反射板81は、アダプタ80の開口302に対応する位置に凹部81aを有している。凹部81aは、反射板81と有機EL素子51とが直接触れないようにして、反射板81の傷や汚れの付着を防止するためのものである。凹部81aは、例えば0.2mmの深さで掘下げられている。
The
アダプタ80は、アダプタ80の端面31F2に反射板81を固定する固定手段として押圧手段を備えている。本実施形態においては、この押圧手段は、一対の金属片82と、これを固定するための一対の支持棒83からなる。一対の支持棒83は、フランジ部33の溝33aを有する面と反対側の面33b上にアダプタ80の開口302を挟むような位置に設けられている。金属片82の基端部は、支持棒83の先端に固定されている。他方、金属片82の先端部は反射板81を当接できるように中心軸AXの方向に延在している。
アダプタ80によれば、アダプタ80に試料SELを容易に装着することができる。更に、アダプタ80を積分球20に装着する際に、試料SELがアダプタ80に固定された状態で行うことができる。このため、試料SELの位置がずれることを防止でき、測定の作業性が向上する。また、アダプタ80によれば、押圧手段によって反射板81を端面31F2に固定することが可能である。このため、試料による自己吸収率を測定する予備測定を容易に行うことができる。これに加え、必ずしもバネが内蔵された電極端子や反射板を備える電源ユニット60のような電源装置を使用しなくてもよい。このため、電源装置の自由度が向上する。なお、アダプタ80を用いて試料SELの外部量子効率を測定する方法は、試料SELを配置する工程及び電源ユニットに係る工程以外は第1実施形態における方法と同様にして行うことができる。
According to the
(第3実施形態)
本発明の第3実施形態に係るアダプタについて図11を参照しながら説明する。図11は本実施形態のアダプタ90に試料SELが装着されている状態を示す断面図である。アダプタ90は、端面31F2に対向する位置に設けられた反射板91と、端面31F2と反射板91との間隔を調整する間隔調整ねじ(押圧手段)92とを備える点において第1実施形態のアダプタ30と相違する。
(Third embodiment)
An adapter according to a third embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 11 is a cross-sectional view showing a state in which the sample SEL is mounted on the
反射板91は、積分球20の内壁面20aの拡散反射材料と同様の材料で構成されている。反射板91は、アダプタ90の開口302に対応する位置に凹部91aを有している。反射板91は、凹部91aを有する面以外は金属部材95で覆われ保持されている。なお、凹部91aは、反射板91と有機EL素子51とが直接触れないようにして、反射板91の傷や汚れの付着を防止するためのものである。凹部91aは、例えば0.2mmの深さで掘下げられている。
The
間隔調整ねじ92は、フランジ部33の面33bに回転可能に係止される先端部92aと、ねじ加工が施されたねじ加工部92bと、ねじ加工部92bを回転させるために六角面が形成された基端部92cとを備える。ねじ加工部92bは、金属部材95の外縁部付近に設けられた貫通口内面のねじ切り(図示しない)と噛み合っている。これにより、基端部を回転させることで金属部材95の位置を移動させることができ、端面31F2と反射板91との間隔を調整できる。反射板91上に試料SELを載置し、基端部を回転すると、試料SELを端面31F2に当接配置することができる。なお、予備測定を行う際には、反射板91上に試料を載置せずに基端部92cを回転し、反射板91を端面31F2に当接させればよい。
The
アダプタ90によれば、アダプタ80に試料SELを容易に装着することができる。更に、アダプタ90を積分球20に装着する際に、試料SELがアダプタ90に固定された状態で行うことができる。このため、試料SELの位置がずれることを防止でき、測定の作業性が向上する。また、アダプタ90においては、反射板91を備えるとともに反射板91と端面31F2との間隔が間隔調節ねじ92によって調節可能であり、反射板91と端面31F2との間に試料SELが保持される。このため、試料による自己吸収率を測定する予備測定を容易に行うことができる。これに加え、必ずしも反射板やバネが内蔵された電極端子を備える電源ユニット60のような電源装置を使用しなくてもよい。このため、電源装置の自由度が向上する。なお、アダプタ80を用いて試料SEL外部量子効率を測定する方法は、試料SELを装着する工程及び電源ユニットに係る工程以外は第1実施形態における方法と同様にして行うことができる。
According to the
以上、本発明の実施形態について詳細に説明したが、上記実施形態に限られるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、本発明に係るアダプタは以下の構成を備えるものであってもよい。すなわち、例えば、試料の冷却もしくは加熱が可能な温度調整手段を備えるものであってもよい。このような温度調整手段としては、試料が載置される反射板の内部に水や気体などの流体を循環させる手段が挙げられる。特に、試料を冷却する手段としてはペルチェ素子を備える冷却装置が挙げられる。ペルチェ素子は試料に直接又は反射板に設置することが好ましい。また、光検出器としてマルチチャンネル光検出器を例示したが、光電子増倍管等の光検出器であってもよい。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described in detail, it is not restricted to the said embodiment, Various deformation | transformation are possible. For example, the adapter according to the present invention may have the following configuration. That is, for example, a temperature adjusting unit capable of cooling or heating the sample may be provided. Examples of such temperature adjusting means include means for circulating a fluid such as water or gas inside the reflector on which the sample is placed. In particular, as a means for cooling the sample, a cooling device including a Peltier element can be cited. The Peltier element is preferably installed directly on the sample or on the reflector. Moreover, although the multichannel photodetector was illustrated as a photodetector, photodetectors, such as a photomultiplier tube, may be sufficient.
本発明によれば、積分球の中心方向への指向性を有する状態で被測定光を積分球に導入することができるという効果が奏される。このため、本発明の用途は、有機EL素子の外部量子効率の測定に限定されない。本発明に係るアダプタ及び光検出装置は、配向分布に偏りがある光を発光する素子、又は広い角度で光が照射される発光素子の発光特性の測定にも有用である。 According to the present invention, there is an effect that the light to be measured can be introduced into the integrating sphere with directivity toward the center of the integrating sphere. For this reason, the use of the present invention is not limited to the measurement of the external quantum efficiency of the organic EL element. The adapter and the light detection apparatus according to the present invention are also useful for measuring the light emission characteristics of an element that emits light with a biased orientation distribution or a light emitting element that is irradiated with light at a wide angle.
S,SEL…試料、1,11…光検出装置、20…積分球、201…光導入穴、30,80,90…アダプタ、301…開口(第1の開口)、302…開口(第2の開口)、31F1…端面(第1の端面)、31F2…端面(第2の端面)、63,81,91…反射板、92…間隔調整ねじ(押圧手段)。 S, S EL ... sample, 1, 11 ... photodetection device, 20 ... integrating sphere, 201 ... light introduction hole, 30, 80, 90 ... adapter, 301 ... opening (first opening), 302 ... opening (second) ), 31F 1 ... end face (first end face), 31F 2 ... end face (second end face), 63, 81, 91 ... reflector, 92 ... interval adjusting screw (pressing means).
Claims (4)
前記被測定光を導入するために前記積分球に形成された光導入穴と連結される第1の開口を有する第1の端面と、第2の開口を有するとともに前記試料が当接される第2の端面と、前記第1の開口と前記第2の開口との間に設けられ前記被測定光を反射する内壁面と、前記第2の端面に対向する位置に設けられた反射板と、前記反射板を前記第2の端面に対して固定する固定手段と、を備え、
前記内壁面は、前記試料側の前記第2の端面から前記積分球側の前記第1の端面への導光方向に向けて拡径するテーパ形状であり、前記導光方向の長さは前記第2の開口の直径よりも長いことを特徴とするアダプタ。 A cylindrical adapter detachably attached to an integrating sphere for observing light to be measured emitted from a sample,
A first end surface having a first opening connected to a light introduction hole formed in the integrating sphere for introducing the light to be measured, and a first end surface having a second opening and the sample being brought into contact therewith. Two end surfaces, an inner wall surface provided between the first opening and the second opening for reflecting the light to be measured, a reflecting plate provided at a position facing the second end surface, Fixing means for fixing the reflecting plate to the second end surface ;
The inner wall surface has a tapered shape that expands in a light guiding direction from the second end surface on the sample side to the first end surface on the integrating sphere side, and the length in the light guiding direction is An adapter characterized by being longer than the diameter of the second opening.
前記アダプタが取り付け可能であるとともに被測定光が導入される光導入穴を有する積分球と、
を備えることを特徴とする光検出装置。 The adapter according to any one of claims 1 to 3 ,
An integrating sphere having a light introduction hole into which the adapter can be attached and light to be measured is introduced;
An optical detection device comprising:
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