JP4757403B2

JP4757403B2 - Solid material vaporizer

Info

Publication number: JP4757403B2
Application number: JP2001166050A
Authority: JP
Inventors: 博之山本; 一敏三浦; 雅之纐纈; 幸生小澤; 哲児郎河野
Original assignee: Tokyo Electron Ltd; CKD Corp
Current assignee: Tokyo Electron Ltd; CKD Corp
Priority date: 2001-06-01
Filing date: 2001-06-01
Publication date: 2011-08-24
Anticipated expiration: 2021-06-01
Also published as: JP2002359238A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体原料気化装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの製造プロセスにおいては、被処理体である半導体ウエハに例えばＣＶＤ（化学気相成長）等の熱処理を施すために、熱処理装置が使用されている。そして、半導体デバイスの微細化と共に半導体デバイスに使用される膜も例えばＴａ_２Ｏ_５、Ｒｕといった金属系の膜へと変化してきている。
【０００３】
これらの金属系の原料は、有機金属が一般的であるが、室温で固体のものも多く存在する。室温で固体の原料は、一般的には有機溶媒に溶解し、気化器へ液体の形で導入されるが、固体のままで十分な蒸気圧が確保できるもの、もしくは、溶媒への溶解が困難なものについては固体の状態から昇華させるという手法が用いられている。
【０００４】
この固体昇華法においては、例えば図７の（ａ）に示すように、固体原料１２を収容した原料容器（原料ボトルともいう）１３の外側にヒータ１４を設け、このヒータ１４により原料容器１３内の固体原料１２を加熱して気化させる固体原料気化装置が用いられる。そして、この固体原料気化装置により発生した気化ガスは、ガス供給系１１により熱処理装置に供給され、半導体ウエハの所定の熱処理例えば成膜処理に供される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述した従来の固体原料気化装置においては、熱伝導の関係で固体原料１２を十分に加熱することが難しく、気化ガスを安定して発生させることが困難であった。すなわち、前記固体原料発生装置では、原料容器１３から固体原料１２への熱伝導の関係で原料容器１３内における固体原料１２の中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度勾配が生じ、固体原料１２の昇華速度が周縁領域Ｂよりも中央領域Ａの方が遅くなる傾向がある。このため、図７の（ｂ）に示すように、固体原料１２が山状に減るようになり、固体原料１２の周縁領域が原料容器１３の周側壁と接しなくなると、加熱されにくくなって昇華速度が落ち、気化ガスの発生が不安定になる。また、このような現象は、原料容器の容量が大きくなるほど顕著になるため、半導体ウエハの量産を見据えての固体原料気化装置の容量のアップが難しかった。
【０００６】
本発明は、前記事情を考慮してなされたもので、原料容器内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生させることができる固体原料気化装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明のうち、請求項１の発明は、固体原料を収容した原料容器と、該原料容器を加熱する加熱手段とを備えた固体原料気化装置において、前記原料容器内に固体原料を加熱するための加熱部および熱伝導部材を配設し、前記熱伝導部材が、前記原料容器内に上下方向に設けられた螺旋状のフィンからなることを特徴とする。
【０００８】
請求項２の発明は、請求項１記載の固体原料気化装置において、前記螺旋状のフィンには複数の孔が形成されていることを特徴とする。
【０００９】
請求項３の発明は、請求項１記載の固体原料気化装置において、前記原料容器内の底部には複数の中空管が前記螺旋状のフィンを上下方向に貫通するように立設され、前記加熱部として前記中空管内には抵抗発熱体が設けられていることを特徴とする。
【００１０】
請求項４の発明は、固体原料を収容した原料容器と、該原料容器を加熱する加熱手段とを備えた固体原料気化装置において、前記原料容器内に固体原料を加熱するための加熱部および熱伝導部材を配設し、前記熱伝導部材が、前記原料容器内の底部に立設された支柱と、該支柱に上下方向に適宜間隔で棚状に設けられた網状または多孔状の熱伝導板とからなることを特徴とする。
【００１１】
請求項５の発明は、前記支柱が中空管とされ、前記加熱部として前記中空管の内部に温度制御可能なヒータが設けられていることを特徴とする。
【００１３】
請求項６の発明は、請求項１または４記載の固体原料気化装置において、前記加熱手段が恒温槽であることを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を添付図面に基いて詳述する。図１は本発明の実施の形態でない参考例としての固体原料気化を示す断面図である。
【００１６】
図１において、１は熱処理装置で、１０はその熱処理装置１に処理ガスとしての気化ガスを発生供給する固体原料気化装置である。先ず、熱処理装置１について説明すると、熱処理装置１は被処理体例えば半導体ウエハＷを収容し、処理ガスを供給して例えば８５０℃程度の高温下で所定の熱処理例えばＣＶＤ処理を施す縦型でバッチ式の熱処理炉を構成するものとして、上端が閉塞され下端が開放された縦長円筒状の例えば石英製の処理容器（反応管ともいう）２を備えている。
【００１７】
この処理容器２は、炉口として開放した下端開口部が蓋体３で気密に閉塞されることにより、気密性の高い熱処理炉１を構成するようになっている。前記蓋体３上には、多数枚例えば５０〜１００枚程度の半導体ウエハＷを水平状態で上下方向に間隔をおいて多段に搭載支持する基板支持具である例えば石英製のウエハボート４が保温筒５を介して載置されている。
【００１８】
蓋体３は、図示しない昇降機構により、熱処理炉１内へのウエハボート４のロード（搬入）ならびにアンロード(搬出）および炉口の開閉を行うように構成されている。また、前記処理容器２の周囲には、炉内を所定の温度例えば３００〜１０００℃程度に加熱する温度制御可能に構成された円筒状のヒーターＨが設けられている。
【００１９】
処理容器２の下側部には、処理容器２内に処理ガスを導入するガス導入管部６と、処理容器内２を排気する排気管部７とが設けられている。ガス導入管部６には、例えば固体原料気化装置１０のガス供給系１１の配管１７が接続されている。また、排気管部７には、処理容器２内を例えば最大１０^-3Ｔｏｒｒ程度に減圧可能な真空ポンプおよび圧力制御弁を有する排気系８が接続されている。
【００２０】
前記固体原料気化装置１０は、固体原料１２を収容した原料容器１３と、この原料容器１３を加熱する加熱手段であるヒータ１４とを備えて構成されている。また、固体原料気化装置１０は、前記固体原料１２から発生した気化ガスを供給する配管１７を備えている。固体原料１２としては、例えばルテニウム系プロセスの場合、ルテニウム（Ｒｕ）を化学的に含有した金属粉末が用いられる。タンタル系プロセスの場合、タンタル（Ｔａ）を化学的に含有した金属粉末が用いられる。
【００２１】
前記原料容器１３は、例えば有底円筒状の容器本体１５と、この容器本体１５の上部に気密状態に取付けられた蓋１６とから構成されている。この蓋１６には、前記配管１７の一端が原料容器１３内部と連通するように接続されている。この配管１７には弁１８および流量制御機構１９が原料容器１３側から順に設けられている。前記弁１８としては、例えば手動弁、エアオペレイト弁、ニードル弁等が含まれる。これら原料容器１３、配管１７、弁１８および流量制御機構１９がガス供給系１１を構成している。このガス供給系１１の配管１７の露出部には、気化ガスの凝結を起こさない所定の温度例えば２００℃程度に加熱する温度制御可能に構成されたリボン状のヒータ２０が巻き付けられ、断熱材で覆われていることが好ましい。
【００２２】
前記原料容器１３を加熱するヒータ１４は、原料容器１３の底部を加熱する底部ヒータ１４ａと、原料容器１３の周側部を加熱する周側部ヒータ１４ｂとかなり、原料容器１３内の固体原料１２をその昇華温度例えばルテニウム化合物の場合、１９０℃程度に加熱し得るように温度制御可能に構成されている。
【００２３】
そして、原料容器１３内の底部には、該原料容器１３からの熱を伝えて原料容器１３内の中央領域Ａの固体原料１２を加熱するための熱伝導部材として複数のフィン２１が立設されている。前記原料容器１３は、例えばステンレス製もしくはアルミニウム製であり、前記フィン２１は原料容器１３と同じ材料で形成されていることが好ましい。また、前記原料容器１３は、断熱材２２で覆われていることが好ましい。
【００２４】
以上のように構成において、熱処理装置１で熱処理を行う場合には、先ず、半導体ウエハＷを搭載したボート４を熱処理炉の処理容器２内にロードし、炉口を蓋体３で密閉し、排気系８により処理容器２内を所定の処理圧力に排気制御すると共にヒータＨにより半導体ウエハｗを所定の処理温度に加熱する。また、固体原料気化装置１０のヒータ１４を作動させて原料容器１３内の固体原料１２を所定の温度に加熱し、固体原料１２から昇華により気化ガスを発生させる。
【００２５】
ヒータ１４を構成する底部ヒータ１４ａおよび周側部ヒータ１４ｂにより原料容器１３の底部および周側部が加熱され、原料容器１３の底部からの熱伝導によりフィン２１が加熱され、また、容器本体１３からの熱伝導により蓋１６も加熱される。これにより固体原料１２の原料容器１３と接する部分およびフィン２１と接する部分が加熱されるため、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度差ないし温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生供給することができる。
【００２６】
固体原料１２から気化した処理ガスは、所定の蒸気圧となって原料容器１３内に充満し、ガス供給系１１の弁１８を開けると、ガス供給系１１の配管１７を通り、流量制御機構１９を介して所定の流量に制御されながら前記熱処理装置１の処理容器２内に導入され、半導体ウエハｗの所定の熱処理例えば成膜処理に供される。
【００２７】
このように、前記固体原料気化装置１０によれば、固体原料１２を収容した原料容器１３と、この原料容器１３を加熱するヒータ１４とを備え、前記原料容器１３内に該原料容器１３からの熱を伝えて中央領域Ａの固体原料１２を加熱するための熱伝導部材が配設され、本実施の形態では、前記熱伝導部材が前記原料容器１３内の底部に立設された複数のフィン２１からなるため、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、気化ガスを安定して発生させることができる。
【００２８】
また、固体原料気化方法によれば、固体原料１２を収容した原料容器１３を加熱すると共に、該原料容器１３内に配設した熱伝導部材であるフィン２１により固体原料１２全体を略均一に加熱して、固体原料１２から気化ガスを発生させるため、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生させることができる。従って、半導体ウエハＷの量産を見据えての固体原料気化装置１０の容量のアップ（大容量化）も可能となる。そして、前記固体原料気化装置１０を熱処理装置１の処理ガス供給源として用いれば、気化ガスを安定して供給することができ、熱処理を安定して行うことが可能となる。
【００２９】
なお、前記原料容器１３内には、熱伝導部材例えばフィン２１の代りに抵抗発熱体からなる加熱部２６を設けてもよく、あるいは、フィン２１および加熱部２６を共に設けてもよい。加熱部２６は制御部４０によって所定の温度に制御されるように構成されている。このように原料容器１３内に加熱部２６を設けることにより、原料容器１３内の固体原料１２を直接的に加熱することができる。またこの方法によれば、固体原料１３を収容した原料容器１２を加熱すると共に、該原料容器１２内に配設した加熱部２６およびこれに接続された熱伝導部例えばフィン２１により固体原料１２全体をむらなく略均一に加熱することができる。従って、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、気化ガスを安定して発生させることができる。
【００３０】
図２は本発明の実施の形態でない固体原料気化装置の参考例を示す図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。図２の参考例において、図１の参考例と同じ部分は同じ参照符号を付して説明を省略し、異なる部分について説明を加える。図２に示すように、前記原料容器１３内には、熱伝導部材として、上下方向に螺旋状のフィン２３が設けられている。螺旋状のフィン２３は、原料容器１３の内周壁（周側壁）に接していて、溶接により固定されている。螺旋状のフィン２３には、複数の孔２４が形成されていることが好ましい。以上の構成からなる固体原料気化装置１０によれば、熱伝導部材として、原料容器１３内に上下方向に螺旋状のフィン２３が原料容器１３の内周壁に接して設けられているため、原料容器１３の周側部から螺旋状のフィン２３への熱伝導により、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、図１の参考例と同様の効果を奏することができる。
【００３１】
また、前記螺旋状のフィン２３に複数の孔２４を形成すれば、これらの孔２４を通して固体原料１２からの気化ガスを上方へ円滑に導くことができ、固体原料１２からの気化を促進することができる。すなわち、固体原料からの気化は、気相と接する固体原料の表面（上面）で行われるため、この表面が螺旋状のフィン２３で覆われていると飽和蒸気圧になって気化が抑制されてしまう。これを防止するために、前記孔２４が形成されている。
【００３２】
図３は本発明の実施の形態である固体原料気化装置の一例を示す図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。図３の実施の形態において、図２の参考例と同じ部分は同じ参照符号を付して説明を省略し、異なる部分について説明を加える。図３に示すように、原料容器１３内には、熱伝導部材として、上下方向に螺旋状のフィン２３が設けられていると共に、この螺旋状のフィン２３を上下方向に貫通するように原料容器１３内の底部に複数の中空管２５が立設されている。この場合、中空管２５内には、抵抗発熱体からなる加熱部２６が温度制御可能に設けられていてもよい。
【００３３】
以上の構成からなる固体原料気化装置１０によれば、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、図１ないし図２の実施の形態と同様の効果を奏することができる。また、前記中空管２５内にヒータ２６を有する構造とすれば、固体原料１２を更に十分に加熱することが可能となる。
【００３４】
図４は固体原料気化装置の他の例を示す縦断面図である。図４の実施の形態において、図１の実施の形態と同じ部分は同じ参照符号を付して説明を省略し、異なる部分について説明を加える。図４に示すように、原料容器１３内の底部には、熱伝導部材として、支柱２７が立設され、この支柱２７に上下方向に適宜間隔で棚状に設けられた網状または多孔状の熱伝導板２８が設けられている。熱伝導板２８としては、例えば金属線を平面方向だけでなく厚さ方向にも立体的に編み込んだメッシュ、もしくは、多数の孔を有する多孔板であることが好ましい。また、前記支柱２７は、中空管とされ、内部に温度制御可能なヒータが設けられていることが好ましい。
【００３５】
以上の構成からなる固体原料気化装置１０によれば、熱伝導部材として、前記原料容器１３内の底部に支柱２７を立設し、この支柱２７に上下方向に適宜間隔で棚状に網状または多孔状の熱伝導板２８を設けているため、原料容器１３の底部から支柱２７を介して熱伝導板２８への熱伝導により、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、図１の実施の形態と同様の効果を奏することができる。また、前記支柱２７が加熱部を有する構造とすれば、固体原料１２を更に十分に加熱することが可能となる。
【００３６】
図５は固体原料気化装置の参考例を示す縦断面図である。図５の参考例おいて、図１の参考例と同じ部分は同じ参照符号を付して説明を省略し、異なる部分について説明を加える。図５に示すように、原料容器１３内には、原料容器１３との接触頻度を多くすべく固体原料１２を攪拌する攪拌手段例えば攪拌翼２９が設けられている。この攪拌翼２９の駆動軸３０は、原料容器１３の底部を気密に貫通するように設けられているが、容器本体１３の蓋１６を気密に貫通するように設けられていてもよい。
【００３７】
以上の構成からなる固体原料気化装置１０によれば、原料容器１３内には、固体原料１２を攪拌する攪拌翼２９が設けられているため、固体原料１２の原料容器１３との接触頻度を多くなり、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、図１の実施の形態と同様の効果を奏することができる。また、この方法によれば、固体原料１２を収容した原料容器１３を加熱すると共に、該原料容器１３内に配設した攪拌手段例えば攪拌翼２９により固体原料１２を攪拌することにより、固体原料１２全体を略均一に加熱して、固体原料１２から気化ガスを安定して発生させることができる。
【００３８】
図６は固体原料気化装置の他の例を示す縦断面図である。図６の実施の形態において、図１の実施の形態と同じ部分は同じ参照符号を付して説明を省略し、異なる部分について説明を加える。本実施の形態の固体原料気化装置１０は、図６に示すように、原料容器１３を加熱する加熱手段として恒温槽３１が用いられている。
【００３９】
この恒温槽３１は、図示しない断熱材で覆われ、内部に例えばステンレス等の金属板で区画された加熱室３２が設けられている。この加熱室３２の両側壁には多数の通気孔３３が設けられている。また、恒温槽３１内には、内部雰囲気例えば空気が加熱室内３２を通過するように循環するための通風路３４が設けられ、この通風路３４には、所定の温度に温度制御可能に構成された抵抗発熱体からなるヒータ３５と、送風ファン３６とが設けられている。そして、前記加熱室３２内に、前記原料容器１２および弁１８が収容されている。なお、前記原料容器内には、前記実施の形態で示したような加熱部および／または熱伝導部材あるいは攪拌手段が設けられている（図示省略）。
【００４０】
以上の構成からなる固体原料気化装置１０によれば、原料容器１３を加熱する加熱手段が恒温槽３１からなるため、原料容器１３全体を一定の温度で均一に加熱することができ、原料容器１３内に設けられている熱伝導部材と相俟って原料容器１３内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに更に十分に加熱することができ、気化ガスを更に安定して発生させることができる。
【００４１】
以上、本発明の実施の形態を図面により詳述してきたが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲での種々の設計変更等が可能である。例えば、熱処理炉としては、枚葉式であってもよく、横型であってもよい。固体原料としては、粉末状以外に、例えば粒状であってもよい。被処理体としては、半導体ウエハ以外に、例えばガラス基板やＬＣＤ基板等であってもよい。また、前記原料容器内には、加熱部、熱伝導部材、攪拌手段を適宜組合わせて配設してもよい。
【００４２】
【発明の効果】
以上要するに本発明によれば、次のような効果を奏することができる。
【００４３】
（１）請求項１の発明によれば、固体原料を収容した原料容器と、該原料容器を加熱する加熱手段とを備えた固体原料気化装置において、前記原料容器内に固体原料を加熱するための加熱部および熱伝導部材を配設し、前記熱伝導部材が、前記原料容器内に上下方向に設けられた螺旋状のフィンからなるため、原料容器内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生させることができる。
【００４４】
（２）請求項２の発明によれば、前記螺旋状のフィンには複数の孔が形成されているため、固体原料からの気化を促進することができる。
【００４５】
（３）請求項３の発明によれば、前記原料容器内の底部には複数の中空管が前記螺旋状のフィンを上下方向に貫通するように立設され、前記加熱部として前記中空管の内部には抵抗発熱体が温度制御可能に設けられているため、原料容器内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生させることができる。
【００４７】
（４）請求項４の発明によれば、固体原料を収容した原料容器と、該原料容器を加熱する加熱手段とを備えた固体原料気化装置において、前記原料容器内に固体原料を加熱するための加熱部および熱伝導部材を配設し、前記熱伝導部材が、前記原料容器内の底部に立設された支柱と、該支柱に上下方向に適宜間隔で棚状に設けられた網状または多孔状の熱伝導板とからなるため、原料容器内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生させることができる。
【００４８】
（５）請求項５の発明によれば、前記支柱が中空管とされ、前記加熱部として前記中空管の内部に温度制御可能なヒータが設けられているため、固体原料を十分に加熱することができる。
【００４９】
（６）請求項６の発明によれば、前記加熱手段が恒温槽からなるため、固体原料容器全体を一定の温度で均一に加熱することができ、原料容器内の加熱部、熱伝導部材もしくは攪拌手段と相俟って原料容器内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに更に十分に加熱することができ、気化ガスを更に安定して発生させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態でない固体原料気化装置の参考例を概略的に示す図である。
【図２】本発明の実施の形態でない固体原料気化装置の参考例を示す図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【図３】本発明の実施の形態である固体原料気化装置の一例を示す図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【図４】固体原料気化装置の他の例を示す縦断面図である。
【図５】本発明の実施の形態でない固体原料気化装置の他の参考例を示す縦断面図である。
【図６】本発明の実施の形態である固体原料気化装置の他の例を示す縦断面図である。
【図７】従来の固体原料気化装置を示す図で、（ａ）は固体原料が充填された状態の断面図、（ｂ）は固体原料が少なくなった状態の断面図である。
【符号の説明】
１０固体原料気化装置
１２固体原料
１３原料容器
１４ヒータ（加熱手段）
２１フィン（熱伝導部材）
２３螺旋状のフィン（熱伝導部材）
２６加熱部
２７支柱
２８熱伝導板
２９攪拌翼（攪拌手段）
３１恒温槽（加熱手段）[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a solid material vaporizing equipment.
[0002]
[Prior art]
In a semiconductor device manufacturing process, a heat treatment apparatus is used to perform a heat treatment such as CVD (Chemical Vapor Deposition) on a semiconductor wafer which is an object to be processed. Along with the miniaturization of semiconductor devices, films used for semiconductor devices are also changing to metal films such as Ta ₂ O ₅ and Ru.
[0003]
These metal-based raw materials are generally organic metals, but many of them are solid at room temperature. Raw materials that are solid at room temperature are generally dissolved in an organic solvent and introduced into the vaporizer in the form of a liquid. However, it is possible to ensure a sufficient vapor pressure as a solid or it is difficult to dissolve in a solvent. For such things, a technique of sublimating from a solid state is used.
[0004]
In this solid sublimation method, for example, as shown in FIG. 7A, a heater 14 is provided outside a raw material container (also referred to as a raw material bottle) 13 containing a solid raw material 12, A solid material vaporizer that heats and vaporizes the solid material 12 is used. The vaporized gas generated by the solid material vaporizer is supplied to the heat treatment apparatus by the gas supply system 11, and is supplied to a predetermined heat treatment of the semiconductor wafer, for example, a film forming process.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional solid raw material vaporizer described above, it is difficult to sufficiently heat the solid raw material 12 due to heat conduction, and it is difficult to stably generate vaporized gas. That is, in the solid raw material generator, a temperature gradient is generated between the central region A and the peripheral region B of the solid raw material 12 in the raw material container 13 due to the heat conduction from the raw material container 13 to the solid raw material 12, and the solid raw material 12. Tends to be slower in the central area A than in the peripheral area B. For this reason, as shown in FIG. 7B, the solid raw material 12 decreases in a mountain shape, and when the peripheral region of the solid raw material 12 does not contact the peripheral side wall of the raw material container 13, it becomes difficult to be heated and sublimates. The speed drops and the generation of vaporized gas becomes unstable. Such a phenomenon becomes more prominent as the capacity of the raw material container increases, so it is difficult to increase the capacity of the solid raw material vaporizer in view of mass production of semiconductor wafers.
[0006]
The present invention has been made in consideration of the above circumstances, and can sufficiently heat the solid raw material in the raw material container without causing a temperature gradient between the central region and the peripheral region, thereby stabilizing the vaporized gas. it is generated Te and to provide a solid material vaporizing equipment capable.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
Among the present inventions, the invention of claim 1 is a solid raw material vaporizer comprising a raw material container containing a solid raw material and a heating means for heating the raw material container, for heating the solid raw material in the raw material container. to install heating portion and the heat conduction member, the heat conducting member, characterized by comprising the spiral fins provided in the vertical direction in the material container.
[0008]
According to a second aspect of the present invention, in the solid material vaporizer according to the first aspect, the spiral fin is formed with a plurality of holes .
[0009]
According to a third aspect of the present invention, there is provided the solid raw material vaporizer according to the first aspect, wherein a plurality of hollow tubes are erected on the bottom of the raw material container so as to vertically penetrate the spiral fins, A resistance heating element is provided in the hollow tube as a heating unit .
[0010]
According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a solid raw material vaporizer including a raw material container containing a solid raw material and a heating means for heating the raw material container, and a heating unit and a heating unit for heating the solid raw material in the raw material container. And a heat conduction member, and the heat conduction member is a column or a porous heat column provided in a shelf shape at appropriate intervals in the vertical direction on the column. It consists of a conductive plate.
[0011]
The invention of claim 5 is characterized in that the support column is a hollow tube, and a heater capable of controlling the temperature is provided inside the hollow tube as the heating portion .
[0013]
A sixth aspect of the present invention is the solid raw material vaporizer according to the first or fourth aspect , wherein the heating means is a thermostatic bath .
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a cross-sectional view showing solid raw material vaporization as a reference example which is not an embodiment of the present invention.
[0016]
In FIG. 1, 1 is a heat treatment apparatus, and 10 is a solid material vaporization apparatus that generates and supplies vaporized gas as a treatment gas to the heat treatment apparatus 1. First, the heat treatment apparatus 1 will be described. The heat treatment apparatus 1 accommodates an object to be processed such as a semiconductor wafer W, supplies a processing gas, and performs a predetermined heat treatment such as a CVD process at a high temperature of about 850 ° C. As a constituent of a heat treatment furnace of the type, a vertically long cylindrical processing vessel (also referred to as a reaction tube) 2 having an upper end closed and a lower end opened is provided.
[0017]
The processing vessel 2 is configured to constitute a heat-treating furnace 1 having high airtightness by closing a lower end opening opened as a furnace port in an airtight manner with a lid 3. On the lid 3, a wafer boat 4 made of, for example, quartz, which is a substrate support for mounting and supporting a large number of, for example, about 50 to 100 semiconductor wafers W in a horizontal state at intervals in the vertical direction, is kept warm. It is placed via the cylinder 5.
[0018]
The lid 3 is configured to load (unload) and unload (unload) the wafer boat 4 into and out of the heat treatment furnace 1 and to open and close the furnace opening by an elevating mechanism (not shown). In addition, a cylindrical heater H configured to be temperature-controllable so as to heat the inside of the furnace to a predetermined temperature, for example, about 300 to 1000 ° C., is provided around the processing vessel 2.
[0019]
A gas introduction pipe section 6 for introducing a processing gas into the processing container 2 and an exhaust pipe section 7 for exhausting the inside of the processing container 2 are provided on the lower side of the processing container 2. For example, a pipe 17 of a gas supply system 11 of the solid material vaporizer 10 is connected to the gas introduction pipe section 6. Further, an exhaust system 8 having a vacuum pump and a pressure control valve capable of depressurizing the inside of the processing vessel 2 to, for example, about 10 ⁻³ Torr at the maximum is connected to the exhaust pipe portion 7.
[0020]
The solid raw material vaporizer 10 includes a raw material container 13 containing a solid raw material 12 and a heater 14 which is a heating means for heating the raw material container 13. Further, the solid raw material vaporizer 10 includes a pipe 17 for supplying vaporized gas generated from the solid raw material 12. As the solid material 12, for example, in the case of a ruthenium-based process, a metal powder chemically containing ruthenium (Ru) is used. In the case of a tantalum process, a metal powder chemically containing tantalum (Ta) is used.
[0021]
The raw material container 13 includes, for example, a bottomed cylindrical container body 15 and a lid 16 attached to the upper part of the container body 15 in an airtight state. One end of the pipe 17 is connected to the lid 16 so as to communicate with the inside of the raw material container 13. The piping 17 is provided with a valve 18 and a flow rate control mechanism 19 in order from the raw material container 13 side. Examples of the valve 18 include a manual valve, an air operated valve, and a needle valve. The raw material container 13, the pipe 17, the valve 18 and the flow rate control mechanism 19 constitute a gas supply system 11. The exposed portion of the pipe 17 of the gas supply system 11 is wound around a ribbon-shaped heater 20 configured to be controlled at a predetermined temperature that does not cause condensation of the vaporized gas, for example, about 200 ° C. Preferably it is covered.
[0022]
The heater 14 for heating the raw material container 13 is considerably different from the bottom heater 14a for heating the bottom of the raw material container 13 and the peripheral side heater 14b for heating the peripheral side part of the raw material container 13. In the case of a sublimation temperature of, for example, a ruthenium compound, the temperature can be controlled so that it can be heated to about 190 ° C.
[0023]
A plurality of fins 21 are erected at the bottom of the raw material container 13 as a heat conductive member for transmitting heat from the raw material container 13 to heat the solid raw material 12 in the central region A in the raw material container 13. ing. The raw material container 13 is made of, for example, stainless steel or aluminum, and the fins 21 are preferably made of the same material as the raw material container 13. The raw material container 13 is preferably covered with a heat insulating material 22.
[0024]
In the configuration as described above, when heat treatment is performed by the heat treatment apparatus 1, first, the boat 4 on which the semiconductor wafer W is loaded is loaded into the treatment container 2 of the heat treatment furnace, and the furnace port is sealed with the lid 3. The exhaust system 8 controls the exhaust of the processing chamber 2 to a predetermined processing pressure, and the heater H heats the semiconductor wafer w to a predetermined processing temperature. Further, the heater 14 of the solid material vaporizer 10 is operated to heat the solid material 12 in the material container 13 to a predetermined temperature, and vaporized gas is generated from the solid material 12 by sublimation.
[0025]
The bottom and peripheral side portions of the raw material container 13 are heated by the bottom heater 14 a and the peripheral side heater 14 b constituting the heater 14, the fins 21 are heated by heat conduction from the bottom of the raw material container 13, and from the container main body 13. The lid 16 is also heated by the heat conduction. As a result, the portion of the solid material 12 in contact with the material container 13 and the portion in contact with the fins 21 are heated, so that the solid material 12 in the material container 13 generates a temperature difference or a temperature gradient between the central region A and the peripheral region B. It is possible to sufficiently heat without causing the gas to be generated and supplied stably.
[0026]
The processing gas vaporized from the solid raw material 12 fills the raw material container 13 with a predetermined vapor pressure, and when the valve 18 of the gas supply system 11 is opened, the flow control mechanism 19 passes through the pipe 17 of the gas supply system 11. Is introduced into the processing chamber 2 of the heat treatment apparatus 1 while being controlled at a predetermined flow rate, and is subjected to a predetermined heat treatment, for example, a film forming process, of the semiconductor wafer w.
[0027]
Thus, according to the solid raw material vaporizer 10, the raw material container 13 containing the solid raw material 12 and the heater 14 for heating the raw material container 13 are provided. A heat conductive member for transferring heat to heat the solid raw material 12 in the central area A is disposed. In the present embodiment, the heat conductive member is a plurality of fins erected at the bottom in the raw material container 13. Therefore, the solid raw material 12 in the raw material container 13 can be sufficiently heated without causing a temperature gradient between the central region A and the peripheral region B, and vaporized gas can be generated stably. it can.
[0028]
Further, according to the solid raw material vaporization method, the raw material container 13 containing the solid raw material 12 is heated, and the entire solid raw material 12 is heated substantially uniformly by the fins 21 which are heat conductive members disposed in the raw material container 13. Since the vaporized gas is generated from the solid raw material 12, the solid raw material 12 in the raw material container 13 can be sufficiently heated without causing a temperature gradient between the central region A and the peripheral region B. Can be generated stably. Therefore, it is possible to increase the capacity (large capacity) of the solid raw material vaporizer 10 in anticipation of mass production of the semiconductor wafers W. If the solid material vaporizer 10 is used as a processing gas supply source of the heat treatment apparatus 1, the vaporized gas can be stably supplied, and the heat treatment can be stably performed.
[0029]
In the raw material container 13, a heating unit 26 made of a resistance heating element may be provided instead of the heat conducting member, for example, the fin 21, or both the fin 21 and the heating unit 26 may be provided. The heating unit 26 is configured to be controlled to a predetermined temperature by the control unit 40. Thus, by providing the heating part 26 in the raw material container 13, the solid raw material 12 in the raw material container 13 can be heated directly. Further, according to this method, the raw material container 12 containing the solid raw material 13 is heated, and the entire solid raw material 12 is formed by the heating unit 26 disposed in the raw material container 12 and the heat conduction unit connected thereto, for example, the fins 21. Can be heated substantially uniformly. Therefore, the solid material 12 in the material container 13 can be sufficiently heated without causing a temperature gradient between the central region A and the peripheral region B, and vaporized gas can be generated stably.
[0030]
FIG. 2 is a view showing a reference example of a solid raw material vaporizer that is not an embodiment of the present invention, in which (a) is a longitudinal sectional view and (b) is a transverse sectional view. In the reference example of FIG. 2, the same parts as those of the reference example of FIG. As shown in FIG. 2, spiral fins 23 are provided in the raw material container 13 in the vertical direction as heat conducting members. The spiral fins 23 are in contact with the inner peripheral wall (peripheral side wall) of the raw material container 13 and are fixed by welding. A plurality of holes 24 are preferably formed in the spiral fin 23 . According to the solid raw material vaporizer 10 having the above configuration, since the fin 23 having a spiral shape in the vertical direction is provided in the raw material container 13 in contact with the inner peripheral wall of the raw material container 13 as the heat conducting member. The solid raw material 12 in the raw material container 13 can be sufficiently heated without causing a temperature gradient between the central region A and the peripheral region B by heat conduction from the peripheral side portion 13 to the spiral fins 23. Thus, the same effect as in the reference example of FIG. 1 can be obtained.
[0031]
Further, if a plurality of holes 24 are formed in the spiral fins 23, the vaporized gas from the solid raw material 12 can be smoothly guided upward through these holes 24, and vaporization from the solid raw material 12 is promoted. Can do. That is, since the vaporization from the solid raw material is performed on the surface (upper surface) of the solid raw material in contact with the gas phase, if this surface is covered with the spiral fins 23, the vaporization is suppressed due to the saturated vapor pressure. End up. In order to prevent this, the hole 24 is formed.
[0032]
FIG. 3 is a view showing an example of a solid raw material vaporizer according to an embodiment of the present invention , in which (a) is a longitudinal sectional view and (b) is a transverse sectional view. In the embodiment of FIG. 3, the same parts as those of the reference example of FIG. As shown in FIG. 3, spiral fins 23 are provided in the raw material container 13 in the vertical direction as heat conduction members, and the raw material container is provided so as to penetrate the spiral fins 23 in the vertical direction. A plurality of hollow tubes 25 are erected at the bottom of 13. In this case, a heating unit 26 made of a resistance heating element may be provided in the hollow tube 25 so that the temperature can be controlled.
[0033]
According to the solid raw material vaporizer 10 having the above configuration, the solid raw material 12 in the raw material container 13 can be sufficiently heated without causing a temperature gradient between the central region and the peripheral region. The same effect as the embodiment of FIG. 2 can be obtained. Further, if the structure having the heater 26 in the hollow tube 25 is used, the solid raw material 12 can be heated more sufficiently.
[0034]
FIG. 4 is a longitudinal sectional view showing another example of the solid raw material vaporizer. In the embodiment of FIG. 4, the same parts as those of the embodiment of FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, description thereof is omitted, and different parts are described. As shown in FIG. 4, at the bottom of the raw material container 13, a support column 27 is erected as a heat conducting member, and a net-like or porous heat is provided on the support column 27 in a shelf shape at appropriate intervals in the vertical direction. A conductive plate 28 is provided. The heat conductive plate 28 is preferably, for example, a mesh obtained by three-dimensionally braiding metal wires not only in the plane direction but also in the thickness direction, or a perforated plate having a large number of holes. Moreover, it is preferable that the said support | pillar 27 is made into a hollow tube and the heater which can control temperature inside is provided.
[0035]
According to the solid raw material vaporizer 10 having the above configuration, as a heat conducting member, a support column 27 is erected on the bottom of the material container 13, and the support column 27 has a net-like or porous structure in a shelf shape at appropriate intervals in the vertical direction. Since the solid heat conduction plate 28 is provided, the solid raw material 12 in the raw material container 13 is placed between the central region and the peripheral region by heat conduction from the bottom of the raw material container 13 to the heat conduction plate 28 via the support column 27. Heating can be sufficiently performed without causing a temperature gradient, and an effect similar to that of the embodiment of FIG. 1 can be achieved. Further, if the support column 27 has a heating part, the solid raw material 12 can be heated more sufficiently.
[0036]
FIG. 5 is a longitudinal sectional view showing a reference example of the solid raw material vaporizer. In the reference example of FIG. 5, the same parts as those of the reference example of FIG. As shown in FIG. 5, stirring means for stirring the solid raw material 12, for example, a stirring blade 29 is provided in the raw material container 13 in order to increase the frequency of contact with the raw material container 13. The drive shaft 30 of the stirring blade 29 is provided so as to penetrate the bottom portion of the raw material container 13 in an airtight manner, but may be provided so as to penetrate the lid 16 of the container body 13 in an airtight manner.
[0037]
According to the solid raw material vaporizer 10 having the above configuration, since the stirring blade 29 for stirring the solid raw material 12 is provided in the raw material container 13, the contact frequency of the solid raw material 12 with the raw material container 13 is increased. Thus, the solid raw material 12 in the raw material container 13 can be sufficiently heated without causing a temperature gradient between the central region and the peripheral region, and the same effect as in the embodiment of FIG. 1 can be obtained. . Further, according to this method, the raw material container 13 containing the solid raw material 12 is heated, and the solid raw material 12 is stirred by the stirring means disposed in the raw material container 13, for example, the stirring blade 29. The whole is heated substantially uniformly, and the vaporized gas can be stably generated from the solid raw material 12.
[0038]
FIG. 6 is a longitudinal sectional view showing another example of the solid raw material vaporizer. In the embodiment of FIG. 6, the same parts as those of the embodiment of FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, description thereof is omitted, and different parts are described. As shown in FIG. 6, the solid raw material vaporizer 10 of the present embodiment uses a thermostatic bath 31 as a heating means for heating the raw material container 13.
[0039]
The thermostatic bath 31 is covered with a heat insulating material (not shown), and a heating chamber 32 partitioned by a metal plate such as stainless steel is provided inside. A large number of vent holes 33 are provided on both side walls of the heating chamber 32. The constant temperature bath 31 is provided with a ventilation path 34 for circulating the internal atmosphere, for example, air so as to pass through the heating chamber 32. The ventilation path 34 is configured to be temperature-controllable to a predetermined temperature. A heater 35 made of a resistance heating element and a blower fan 36 are provided. The raw material container 12 and the valve 18 are accommodated in the heating chamber 32. In the raw material container, a heating unit and / or a heat conducting member or a stirring means as shown in the above embodiment is provided (not shown).
[0040]
According to the solid raw material vaporizer 10 having the above configuration, since the heating means for heating the raw material container 13 includes the thermostatic bath 31, the entire raw material container 13 can be uniformly heated at a constant temperature. The solid raw material in the raw material container 13 in combination with the heat conducting member provided in the inside can be further sufficiently heated without causing a temperature gradient between the central region and the peripheral region, and the vaporized gas can be further increased. It can be generated stably.
[0041]
Although the embodiments of the present invention have been described in detail with reference to the drawings, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various design changes and the like can be made without departing from the scope of the present invention. is there. For example, the heat treatment furnace may be a single wafer type or a horizontal type. The solid raw material may be granular, for example, other than powder. The object to be processed may be, for example, a glass substrate or an LCD substrate in addition to the semiconductor wafer. In the raw material container, a heating part, a heat conduction member, and a stirring means may be appropriately combined.
[0042]
【The invention's effect】
In short, according to the present invention, the following effects can be obtained.
[0043]
(1) According to the invention of claim 1, in the solid material vaporizer provided with the raw material container containing the solid raw material and the heating means for heating the raw material container, the solid raw material is heated in the raw material container. heating unit Oyo disposed beauty heat conducting member, the heat conducting member, the order consists of spiral fins provided in the vertical direction to the material in the container, the solid material in the material container central region and the peripheral Heating can be sufficiently performed without causing a temperature gradient between the regions, and vaporized gas can be stably generated.
[0044]
(2) According to the invention of claim 2, wherein the helical fins for the plurality of holes are formed, can it to promote vaporization of the solid material.
[0045]
(3) According to the invention of claim 3, a plurality of hollow tubes are erected on the bottom of the raw material container so as to penetrate the spiral fins in the vertical direction, and the hollow as the heating unit Since the resistance heating element is provided inside the tube so that the temperature can be controlled , the solid raw material in the raw material container can be heated sufficiently without causing a temperature gradient between the central region and the peripheral region. Gas can be generated stably.
[0047]
(4) According to the invention of claim 4, in the solid material vaporizer provided with the raw material container containing the solid raw material and the heating means for heating the raw material container, the solid raw material is heated in the raw material container. to install heating portion and the heat conduction member, reticulated the heat conducting member, which is provided with supports disposed on the bottom of the raw material container, the shelf-like at appropriate intervals in the vertical direction strut Alternatively, since it is composed of a porous heat conductive plate, the solid material in the material container can be sufficiently heated without causing a temperature gradient between the central region and the peripheral region, and vaporized gas can be stably generated. be able to.
[0048]
( 5 ) According to the invention of claim 5 , since the column is a hollow tube and a heater capable of controlling the temperature is provided inside the hollow tube as the heating part , the solid raw material is sufficiently heated. can do.
[0049]
( 6 ) According to the invention of claim 6 , since the heating means comprises a thermostatic bath, the entire solid raw material container can be uniformly heated at a constant temperature, and the heating part, the heat conducting member or the Combined with the stirring means, the solid raw material in the raw material container can be heated more sufficiently without causing a temperature gradient between the central region and the peripheral region, and the vaporized gas can be generated more stably. .
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram schematically showing a reference example of a solid raw material vaporizer that is not an embodiment of the present invention.
2A and 2B are diagrams showing a reference example of a solid raw material vaporizer that is not an embodiment of the present invention, in which FIG. 2A is a longitudinal sectional view, and FIG. 2B is a transverse sectional view.
3A and 3B are diagrams showing an example of a solid raw material vaporizer according to an embodiment of the present invention, in which FIG. 3A is a longitudinal sectional view, and FIG. 3B is a transverse sectional view.
FIG. 4 is a longitudinal sectional view showing another example of a solid raw material vaporizer.
FIG. 5 is a longitudinal sectional view showing another reference example of the solid raw material vaporizer which is not an embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a longitudinal sectional view showing another example of the solid raw material vaporizer according to the embodiment of the present invention.
7A and 7B are diagrams showing a conventional solid raw material vaporizer, in which FIG. 7A is a cross-sectional view in a state in which a solid raw material is filled, and FIG. 7B is a cross-sectional view in a state in which the solid raw material is reduced.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Solid raw material vaporizer 12 Solid raw material 13 Raw material container 14 Heater (heating means)
21 Fin (Thermal Conductive Member)
23 Spiral Fin (Heat Conductive Member)
26 Heating unit 27 Prop 28 Heat conduction plate 29 Stirring blade (stirring means)
31 Constant temperature bath (heating means)

Claims

It provided a material container containing a solid material, in solid material vaporizer having a heating means for heating the raw material container, the heating unit and heat conducting member for heating the solid material into the raw material container And the said heat conductive member consists of a helical fin provided in the up-down direction in the said raw material container, The solid raw material vaporizer characterized by the above-mentioned.

The solid raw material vaporizer according to claim 1, wherein a plurality of holes are formed in the spiral fin.

A plurality of hollow tubes are vertically installed at the bottom of the raw material container so as to penetrate the spiral fins in the vertical direction, and a resistance heating element can be temperature controlled inside the hollow tube as the heating unit. The solid material vaporizer according to claim 1, wherein the solid material vaporizer is provided.

It provided a material container containing a solid material, in solid material vaporizer having a heating means for heating the raw material container, the heating unit and heat conducting member for heating the solid material into the raw material container The heat conducting member is composed of a support column erected on the bottom of the raw material container, and a net-like or porous heat conduction plate provided in a shelf shape at appropriate intervals in the vertical direction on the support column. A solid raw material vaporizer.

5. The solid material vaporizer according to claim 4, wherein the support column is a hollow tube, and a heater capable of controlling the temperature is provided inside the hollow tube as the heating unit.

The solid raw material vaporizer according to claim 1 or 4, wherein the heating means is a thermostatic bath.