JP4755738B2 - Piezoelectric material and synthesis method thereof - Google Patents
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本願発明は、アクチュエータ、フィルター、レゾネータ等に用いる圧電体材料とその合成方法に関し、特に鉛を含まない針状結晶非鉛系圧電体材料及びその合成方法に関する。 The present invention relates to a piezoelectric material used for an actuator, a filter, a resonator, and the like and a synthesis method thereof, and more particularly to a needle-like crystal lead-free piezoelectric material containing no lead and a synthesis method thereof.
従来アクチュエータ、フィルター、レゾネータ等に用いる圧電体材料は、その特性が優れている点からチタン酸ジルコン酸鉛（Ｐｂ（Ｚｒ・Ｔｉ）Ｏ3：ＰＺＴ）が広く用いられている。しかしＰＺＴは、有害物質の鉛を含むため、鉛を含まない非鉛系圧電体材料が幾つか提案されている。
ＰＺＴに代わる非鉛系圧電体材料の一つとして、ＰＺＴと同様にペロブスカイト結晶構造のチタン酸ビスマスカリウム（Ｂｉ1/2Ｋ1/2ＴｉＯ3：ＢＫＴ）（例えば特許文献１参照）、チタン酸ビスマスナトリウム（Ｂｉ1/2Ｎａ1/2ＴｉＯ3：ＢＮＴ）を含む［ｘ（Ｂｉ1/2Ｎａ1/2ＴｉＯ3）−（１−ｘ）ＡＢＯ3：ＢＮＴ系ペロブスカイト結晶構造化合物］（例えば特許文献２参照）が提案されている。
Conventionally, piezoelectric zirconate titanate (Pb (Zr · Ti) O 3 : PZT) is widely used as a piezoelectric material used for actuators, filters, resonators, and the like because of its excellent characteristics. However, since PZT contains lead, which is a harmful substance, several lead-free piezoelectric materials that do not contain lead have been proposed.
As one of lead-free piezoelectric materials replacing PZT, bismuth potassium titanate (Bi 1/2 K 1/2 TiO 3 : BKT) having a perovskite crystal structure as in PZT (see, for example, Patent Document 1), titanic acid [X (Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 )-(1-x) ABO 3 : BNT perovskite crystal structure compound] containing bismuth sodium (Bi 1/2 Na 1/2 TiO 3 : BNT) (for example, Patent Document 2) has been proposed.
チタン酸ビスマスカリウム（ＢＫＴ）やＢＮＴ系ペロブスカイト結晶構造化合物は、アルカリ金属のカリウム（Ｋ）を含むため合成の過程でカリウム（Ｋ）が蒸発したり、流出したりしてしまうため、単一相のペロブスカイト結晶構造の化合物を合成することは困難であった。
またＢＮＴ系ペロブスカイト結晶構造化合物は、板状結晶のチタン酸ビスマス（Ｂｉ4Ｔｉ5Ｏ12：ＢＩＴ）をテンプレートにして合成するため、板状結晶を有する。
本願発明は、従来のチタン酸ビスマスカリウム（ＢＫＴ）やＢＮＴ系ペロブスカイト結晶構造化合物の前記問題点に鑑み、合成の過程でカリウム（Ｋ）の蒸発・流出がなく、カリウム（Ｋ）を含む針状結晶のペロブスカイト結晶構造の非鉛系圧電体材料を合成することを目的とする。
Since bismuth potassium titanate (BKT) and BNT-based perovskite crystal structure compounds contain alkali metal potassium (K), potassium (K) evaporates or flows out during the synthesis process. It was difficult to synthesize a compound having a perovskite crystal structure.
The BNT-based perovskite crystal structure compound has a plate-like crystal because it is synthesized using a plate-like crystal bismuth titanate (Bi 4 Ti 5 O 12 : BIT) as a template.
In view of the above-described problems of conventional bismuth potassium titanate (BKT) and BNT-based perovskite crystal structure compounds, the present invention does not evaporate or flow out potassium (K) during the synthesis process, and has a needle shape containing potassium (K). The object is to synthesize a lead-free piezoelectric material having a crystalline perovskite crystal structure.
本願発明は、その目的を達成するため、請求項１に記載の圧電体材料は、チタン酸カリウム（Ｋ 2 Ｏ−６ＴｉＯ 2 ）、酸化ビスマス（Ｂｉ 2 Ｏ 3 ）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ 3 ）を用いて合成した化学式（Ｋ1/3Ｂｉ1/3Ｂａ1/3）ＴｉＯ3又はチタン酸カリウム（Ｋ 2 Ｏ−８ＴｉＯ 2 ）、酸化ビスマス（Ｂｉ 2 Ｏ 3 ）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ 3 ）を用いて合成した化学式（Ｋ1/4Ｂｉ1/4Ｂａ1/2）ＴｉＯ3で表される針状結晶のペロブスカイト結晶構造のチタン酸カリウムビスマスバリウムからなることを特徴とする。
In order to achieve the object of the present invention, the piezoelectric material according to claim 1 includes potassium titanate (K 2 O-6TiO 2 ), bismuth oxide (Bi 2 O 3 ), and barium carbonate (BaCO 3 ). synthetic chemical formula with (K 1/3 Bi 1/3 Ba 1/3) TiO 3 or potassium titanate (K 2 O-8TiO 2) , bismuth oxide (Bi 2 O 3), barium carbonate (BaCO 3) It consists of potassium bismuth barium titanate having a perovskite crystal structure of a needle-like crystal represented by the chemical formula (K 1/4 Bi 1/4 Ba 1/2 ) TiO 3 synthesized .
本願発明は、チタン酸カリウムの針状結晶性を損なうことなく、略１００％ペロブスカイト結晶構造のチタン酸カリウムビスマスバリウム及びチタン酸カリウムビスマスを合成することができる。そして合成したチタン酸カリウムビスマスバリウム及びチタン酸カリウムビスマスは、高アスペスト比の針状結晶のペロブスカイト結晶構造を有する粉末であるから、高い圧電異方性を有する樹脂複合材料の圧電フィラー材料として新しい用途を開くことができる。またチタン酸カリウムビスマスバリウムは、原料のチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−ｎＴｉＯ2（ｎ：整数））のｎ値を変えることにより、組成比の異なるものを合成することができる。
本願発明のチタン酸カリウムビスマスバリウムは、優れた焼結特性を有するから、針状結晶のペロブスカイト結晶構造の焼結体を容易に作製することができる。
The present invention can synthesize potassium bismuth titanate and potassium bismuth titanate having a substantially 100% perovskite crystal structure without impairing the needle crystallinity of potassium titanate. The synthesized potassium bismuth titanate barium and potassium bismuth titanate are powders having a perovskite crystal structure of acicular crystals with a high asbestos ratio. Therefore, they have new applications as piezoelectric filler materials for resin composites with high piezoelectric anisotropy. Can be opened. Further, potassium bismuth titanate barium titanate having different composition ratios can be synthesized by changing the n value of the raw material potassium titanate (K 2 O—nTiO 2 (n: integer)).
Since potassium bismuth barium titanate of the present invention has excellent sintering characteristics, a sintered body having a perovskite crystal structure of needle-like crystals can be easily produced.
本願発明は、従来樹脂の強化・補強材料として知られているチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−ｎＴｉＯ2（ｎ：整数））の針状結晶に注目し、そのチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−ｎＴｉＯ2）をテンプレートにしてビスマス（Ｂｉ）、バリウム（Ｂａ）を拡散して、針状結晶のペロブスカイト結晶構造のチタン酸カリウムビスマスバリウムを合成した。またチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−ｎＴｉＯ2）をテンプレートにしてビスマス（Ｂｉ）を拡散して、針状結晶のペロブスカイト結晶構造のチタン酸カリウムビスマスを合成した。その合成には、原料としてチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−ｎＴｉＯ2）、酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）を用いた。 The present invention provides potassium titanate, known as strengthening and reinforcing materials prior resin (K 2 O-nTiO 2 ( n: integer)) of focusing on needles, its potassium titanate (K 2 O-nTiO 2 ) As a template, bismuth (Bi) and barium (Ba) were diffused to synthesize potassium bismuth titanate with a perovskite crystal structure of needle crystals. Further, bismuth (Bi) was diffused using potassium titanate (K 2 O—nTiO 2 ) as a template to synthesize potassium bismuth titanate having a perovskite crystal structure of needle crystals. For the synthesis, potassium titanate (K 2 O—nTiO 2 ), bismuth oxide (Bi 2 O 3 ), and barium carbonate (BaCO 3 ) were used as raw materials.
まず原料としてチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−６ＴｉＯ2）、酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）の各粉末を用いて、針状結晶のペロブスカイト結晶構造のチタン酸カリウムビスマスバリウム（（Ｋ1/3Ｂｉ1/3Ｂａ1/3）ＴｉＯ3）を合成した。
この合成は、チタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−６ＴｉＯ2）、酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）の各粉末を純水溶媒に混合し、白金ルツボを用いて大気中で９００〜１１００℃に２時間加熱して行った。
次に原料としてチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−８ＴｉＯ2）、酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）の各粉末を用いて、針状結晶のペロブスカイト結晶構造のチタン酸カリウムビスマスバリウム（（Ｋ1/4Ｂｉ1/4Ｂａ1/2）ＴｉＯ3）を合成した。合成方法は、チタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−６ＴｉＯ2）の場合と同様である。
次に原料としてチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−４ＴｉＯ2）、酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）の各粉末を用いて、針状結晶のペロブスカイト結晶構造のチタン酸カリウムビスマス（（Ｋ1/2Ｂｉ1/2）ＴｉＯ3）を合成した。合成方法は、チタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−６ＴｉＯ2）の場合と同様である。
First, using potassium titanate (K 2 O-6TiO 2 ), bismuth oxide (Bi 2 O 3 ), and barium carbonate (BaCO 3 ) as raw materials, potassium bismuth titanate with a perovskite crystal structure of needle-like crystals is used. ((K 1/3 Bi 1/3 Ba 1/3 ) TiO 3 ) was synthesized.
In this synthesis, powders of potassium titanate (K 2 O-6TiO 2 ), bismuth oxide (Bi 2 O 3 ), and barium carbonate (BaCO 3 ) are mixed in a pure water solvent, and are then used in the atmosphere using a platinum crucible. The heating was performed at 900 to 1100 ° C. for 2 hours.
Next, using potassium titanate (K 2 O-8TiO 2 ), bismuth oxide (Bi 2 O 3 ), and barium carbonate (BaCO 3 ) as raw materials, potassium bismuth titanate having a perovskite crystal structure of needle crystals Barium ((K 1/4 Bi 1/4 Ba 1/2 ) TiO 3 ) was synthesized. The synthesis method is the same as in the case of potassium titanate (K 2 O-6TiO 2 ).
Next, using potassium titanate (K 2 O-4TiO 2 ) and bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) as raw materials, potassium bismuth titanate ((K 1/2 Bi) having a perovskite crystal structure of needle crystals. 1/2 ) TiO 3 ) was synthesized. The synthesis method is the same as in the case of potassium titanate (K 2 O-6TiO 2 ).
以上のようにテンプレート材料として針状結晶のチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−ｎＴｉＯ2）粉末を用い、そのチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−ｎＴｉＯ2）粉末に酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）粉末、炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）粉末を反応させることにより、針状結晶のペロブスカイト結晶構造のチタン酸カリウムビスマスバリウム及びチタン酸カリウムビスマスを合成することができた。
針状結晶のペロブスカイト結晶構造のチタン酸カリウムビスマスバリウムは、原料のチタン酸カリウム（Ｋ2Ｏ−ｎＴｉＯ2）のｎ値を変えることにより、組成比の異なるものを合成することができる。
合成したチタン酸カリウムビスマスバリウム及びチタン酸カリウムビスマスは、針状結晶でペロブスカイト結晶構造を有する粉末であるから、高い圧電異方性を有する樹脂複合材料の圧電フィラー材料として新しい用途が期待できる。
As described above, needle-like crystal potassium titanate (K 2 O—nTiO 2 ) powder is used as a template material, and bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) powder is added to the potassium titanate (K 2 O—nTiO 2 ) powder. By reacting barium carbonate (BaCO 3 ) powder, it was possible to synthesize potassium bismuth titanate and potassium bismuth titanate having a perovskite crystal structure of needle crystals.
Potassium bismuth titanate having a perovskite crystal structure of needle-like crystals can be synthesized with different composition ratios by changing the n value of the raw material potassium titanate (K 2 O—nTiO 2 ).
Since the synthesized potassium bismuth titanate barium and potassium bismuth titanate are needle-like crystals and powders having a perovskite crystal structure, new uses can be expected as piezoelectric filler materials for resin composite materials having high piezoelectric anisotropy.
ここで図１、図２、図３により合成したチタン酸カリウムビスマスバリウムの単一相比（ペロブスカイト結晶構造生成比）、焼結密度比、結晶について説明する。
まず図１により単一相比を説明する。
図１において、横軸は合成時の加熱温度、縦軸は単一相比を示す。単一相比は、Ｘ線回折による「ペロブスカイト結晶構造相最大ピーク強度」／「最大異相（カリウムを含まない相）ピーク強度＋ペロブスカイト結晶構造相最大ピーク強度」比である。化合物Ｘ１は、チタン酸カリウムビスマス（（Ｋ1/2Ｂｉ1/2）ＴｉＯ3）、Ｘ２は、チタン酸カリウムビスマスバリウム（（Ｋ1/3Ｂｉ1/3Ｂａ1/3）ＴｉＯ3）、Ｘ３は、チタン酸カリウムビスマスバリウム（（Ｋ1/4Ｂｉ1/4Ｂａ1/2）ＴｉＯ3）の特性を夫々示す。
Here, the single phase ratio (perovskite crystal structure formation ratio), sintered density ratio, and crystals of potassium bismuth titanate synthesized according to FIGS. 1, 2, and 3 will be described.
First, the single phase ratio will be described with reference to FIG.
In FIG. 1, the horizontal axis represents the heating temperature during synthesis, and the vertical axis represents the single phase ratio. The single phase ratio is a ratio of “maximum peak intensity of perovskite crystal structure phase” / “maximum heterophase (phase not containing potassium) peak intensity + maximum peak intensity of perovskite crystal structure phase” by X-ray diffraction. Compound X1 is potassium bismuth titanate ((K 1/2 Bi 1/2 ) TiO 3 ), X2 is potassium bismuth titanate barium ((K 1/3 Bi 1/3 Ba 1/3 ) TiO 3 ), X3 indicates the characteristics of potassium bismuth barium titanate ((K 1/4 Bi 1/4 Ba 1/2 ) TiO 3 ).
化合物Ｘ２、化合物Ｘ３の単一相比は、略１００％である。即ち化合物Ｘ２、化合物Ｘ３は、略１００％ペロブスカイト結晶構造相の単一相である。したがって化合物Ｘ２、化合物Ｘ３は、合成の過程でカリウム（Ｋ）が流出・溶解して喪失しないことが分かる。一方化合物Ｘ１の単一相比は、９０％以上の高い値を示すが、化合物Ｘ２、化合物Ｘ３に比べると低くなる。したがって化合物Ｘ１は、合成の過程でわずかながらカリウム（Ｋ）が喪失している。化合物Ｘ１と化合物Ｘ２、化合物Ｘ３との組成の違いは、化合物Ｘ２、化合物Ｘ３がバリウム（Ｂａ）を含むのに対して、化合物Ｘ１は、バリウム（Ｂａ）を含まない点である。したがって化学的に安定なバリウム（Ｂａ）は、カリウム（Ｋ）の喪失防止に大きく寄与していると考えられる。
The single phase ratio of Compound X2 and Compound X3 is approximately 100%. That is, Compound X2 and Compound X3 are single phases of substantially 100% perovskite crystal structure phase. Therefore, it can be seen that Compound X2 and Compound X3 are not lost due to the outflow and dissolution of potassium (K) during the synthesis process. On the other hand, the single phase ratio of Compound X1 shows a high value of 90% or more, but is lower than that of Compound X2 and Compound X3. Therefore, compound X1 has a slight loss of potassium (K) during the synthesis process. Compound X1 and compound X2, difference in composition of the compound X 3 are compounds X2, whereas the compound X3 contains barium (Ba), the compound X1 is that it does not include barium (Ba). Therefore, it is considered that chemically stable barium (Ba) greatly contributes to prevention of loss of potassium (K).
次に図２により焼結密度比を説明する。
図２において、横軸は焼結温度、縦軸は焼結密度比を示す。焼結密度比は、理論密度に対する相対値である。化合物Ｘ１、化合物Ｘ２、化合物Ｘ３は、図１と同じである。
化合物Ｘ２、化合物Ｘ３の焼結密度比は、略理論値に近い９８％になる。したがって化合物Ｘ２、化合物Ｘ３は、焼結特性も優れていることが分かる。一方化合物Ｘ１の焼結密度比は、化合物Ｘ２、化合物Ｘ３に比べると３％ほど低くなる。また化合物Ｘ１は、焼結温度が１１５０℃を超えると融解する。この化合物Ｘ１と化合物Ｘ２、化合物Ｘ３との特性の違いは、図１の場合と同様に化合物Ｘ１がバリウム（Ｂａ）を含まないことに起因していると考えられる。
Next, the sintered density ratio will be described with reference to FIG.
In FIG. 2, the horizontal axis represents the sintering temperature, and the vertical axis represents the sintering density ratio. The sintered density ratio is a relative value with respect to the theoretical density. Compound X1, Compound X2, and Compound X3 are the same as in FIG.
The sintered density ratio of the compound X2 and the compound X3 is 98% which is substantially close to the theoretical value. Therefore, it can be seen that Compound X2 and Compound X3 have excellent sintering characteristics. On the other hand, the sintered density ratio of the compound X1 is about 3% lower than that of the compounds X2 and X3. Compound X1 melts when the sintering temperature exceeds 1150 ° C. This compound X1 and compound X2, difference in characteristics of the compound and X3, as in the case compounds X 1 in FIG. 1 is considered to be due to free barium (Ba).
図３は、本願発明のチタン酸カリウムビスマスバリウムの走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の写真である。図３（ａ）は、チタン酸カリウムビスマスバリウム（（Ｋ1/4Ｂｉ1/4Ｂａ1/2）ＴｉＯ3）の合成時の加熱温度が９５０℃のときの写真である。図３（ｂ）は、比較のため炭酸カリウム（Ｋ2ＣＯ3）、酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）を反応させて合成したチタン酸カリウムビスマスバリウムの写真である。
図３（ｂ）は、粒状結晶であるのに対して、図３（ａ）は、針状結晶であることが分かる。即ち本願発明のチタン酸カリウムビスマスバリウム（（Ｋ1/4Ｂｉ1/4Ｂａ1/2）ＴｉＯ3）は、高アスペスト比（約１０）の針状結晶を形成し、かつペロブスカイト結晶構造の化合物であることが分かる。
なお本願発明のチタン酸カリウムビスマスバリウム（（Ｋ1/3Ｂｉ1/3Ｂａ1/3）ＴｉＯ3）、チタン酸カリウムビスマス（（Ｋ1/2Ｂｉ1/2）ＴｉＯ3）も、図３（ａ）と同様の針状結晶のペロブスカイト結晶構造の化合物である。
FIG. 3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of potassium bismuth titanate barium of the present invention. FIG. 3 (a) is a photograph when the heating temperature during synthesis of potassium bismuth titanate ((K 1/4 Bi 1/4 Ba 1/2 ) TiO 3 ) is 950 ° C. FIG. 3 (b) shows potassium titanate synthesized by reacting potassium carbonate (K 2 CO 3 ), titanium oxide (TiO 2 ), bismuth oxide (Bi 2 O 3 ), and barium carbonate (BaCO 3 ) for comparison. It is a photograph of bismuth barium.
FIG. 3B shows a granular crystal, whereas FIG. 3A shows a needle crystal. That is, the potassium bismuth titanate barium ((K 1/4 Bi 1/4 Ba 1/2 ) TiO 3 ) of the present invention forms a needle crystal having a high asbestos ratio (about 10) and has a perovskite crystal structure. It turns out that it is.
The potassium bismuth barium titanate ((K 1/3 Bi 1/3 Ba 1/3 ) TiO 3 ) and potassium bismuth titanate ((K 1/2 Bi 1/2 ) TiO 3 ) of the present invention are also shown in FIG. It is a compound having a perovskite crystal structure of needle-like crystals similar to (a).
Ｘ１ チタン酸カリウムビスマス（（Ｋ1/2Ｂｉ1/2）ＴｉＯ3）
Ｘ２ チタン酸カリウムビスマスバリウム（（Ｋ1/3Ｂｉ1/3Ｂａ1/3）ＴｉＯ3）
Ｘ３ チタン酸カリウムビスマスバリウム（（Ｋ1/4Ｂｉ1/4Ｂａ1/2）ＴｉＯ3）
X1 Potassium bismuth titanate ((K 1/2 Bi 1/2 ) TiO 3 )
X2 Potassium bismuth barium titanate ((K 1/3 Bi 1/3 Ba 1/3 ) TiO 3 )
X3 Potassium bismuth barium titanate ((K 1/4 Bi 1/4 Ba 1/2 ) TiO 3 )
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