JP4737189B2 - ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス微粒子を堆積させて形成された多孔質ガラス母材を脱水焼結炉の炉心管に挿入して、前記炉心管に導入されるＨｅガス雰囲気下で焼結させることにより、透明ガラス化したガラス母材を得るガラス母材の製造方法に関する。

多孔質ガラス母材は、例えば、所望とする光ファイバのカットオフ波長等の特性から逆算した屈折率分布設計に基づき、気相軸付け法（ＶＡＤ法）や外付け法（ＯＶＤ法）により形成される。
この多孔質ガラス母材は、屈折率分布設計から一義的に求められた濃度の屈折率増加性ドープ剤を含有するガラス微粒子が酸水素火炎から生成され堆積したコア堆積層と、その外周に別なガラス微粒子を堆積させたクラッド堆積層とを有している。
この多孔質ガラス母材を脱水焼結炉の炉心管内に挿入して、前記炉心管に導入される脱水反応性ガス雰囲気下でヒーターによる加熱を実施する脱水処理後、前記炉心管に導入される不活性ガス雰囲気下で焼結させることにより、透明ガラス化されて、ドープ材濃度に応じた屈折率の高いコアとコアより屈折率の低いクラッドとからなる光ファイバ用ガラス母材となる。また、既知の方法により、さらにこの外側にガラスを付与する場合もある。
この光ファイバ用ガラス母材を線引きすると光ファイバが得られる。

脱水焼結炉における焼結処理時の炉内圧は、変動する。この炉内圧の変動要因としては、多孔質ガラス母材の焼結に伴う収縮により炉内空間が増大することが関係していると考えられている。
脱水焼結炉における焼結処理時の炉心管への不活性ガスの導入は、炉内圧の変動により炉内圧が負圧になる頻度を許容範囲内に維持して、炉内が負圧に陥った場合に発生する炉内への外気の巻き込みを防止して、焼結処理中のガラス母材の外気との接触による品質低下を防止する目的で行われる。
焼結処理時に炉心管へ導入する不活性ガスとしては、Ｎ２ガスなどよりも熱伝導率が良いＨｅ（ヘリウム）ガスが好適で、従来より、焼結処理時には、炉内圧が負圧になる頻度を許容範囲内に維持するように、一定量のＨｅガスを導入し続けるガラス母材の製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００１−１９９７３１号公報

ところで、Ｈｅガスは単価が高いため、光ファイバ用ガラス母材の製造コストを下げるには、焼結処理時におけるＨｅガスの使用量を低減させることが効果的である。

そこで、Ｈｅガスの導入量を一定に保つ従来の製造方法において、炉内への外気の巻き込みを招かずに、炉心管へのＨｅガスの導入量をどの程度まで低減できるか知るべく、炉心管へのＨｅガスの導入量と、負圧発生頻度とを調べた。
ここに、負圧発生頻度とは、１分間当たりに炉内圧が負圧になる回数を意味している。

図５は、その結果である。Ｈｅガスを減らすと、それに伴って炉内での単位時間当たりの負圧発生頻度が増大していくことが確認された。

従来では、Ｑ（ＳＬＭ）の一定流量で炉心管へＨｅガスを導入していて、その時の炉内での単位時間当たりの負圧発生頻度は０．２６（回／ｍｉｎ）であった。この程度の負圧発生頻度では、炉内への外気の巻き込みは起こり難く、焼結処理中のガラス母材の外気との接触による品質低下を招くことはなく、高品質の光ファイバ用ガラス母材を得ることができる。
しかし、上記のＱ（ＳＬＭ）から２０％低減させた０．８Ｑ（ＳＬＭ）では、変動の振幅はＱ（ＳＬＭ）の時と変わらないものの炉内圧の絶対値は下がるため、結果として負圧発生頻度が増えることになり、炉内での単位時間当たりの負圧発生頻度が約２倍の０．５（回／ｍｉｎ）に増加し、炉内への外気の巻き込みが発生してしまう。その結果、焼結処理中のガラス母材の外気との接触による伝送損失特性の低下などの品質低下が発生していることが確認できた。

即ち、Ｈｅガスの導入量を一定に保つ従来の製造方法では、炉内への外気の巻き込みを招かずに炉心管へのＨｅガスの導入量を低減させることが困難で、Ｈｅガスの使用量の低減による製造コストの低減が図れないことが確認された。

本発明の目的は上記課題を解消することに係り、多孔質ガラス母材を炉心管内で焼結する際の炉心管への不活性ガスの導入量の低減により製造コストを削減することのできるガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。

（１）上記した課題を解決するために、本発明によるガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子を堆積させて形成された多孔質ガラス母材を脱水焼結炉の炉心管内に挿入して、前記炉心管に導入される不活性ガス雰囲気下で焼結させることにより、透明ガラス化したガラス母材を得るガラス母材の製造方法において、
前記炉心管内での焼結処理の後半において炉内圧が負圧になる頻度を許容範囲内にするために必要な前記不活性ガスの規定流量をＱとするとき、
前記炉心管への不活性ガスの導入量を、焼結処理の前半では前記規定流量Ｑより少なくし、後半には炉内圧が負圧になり始める前に、前記規定流量Ｑになるように制御することを特徴とする。

（２）また、上記（１）に記載のガラス母材の製造方法は、前記炉心管への不活性ガスの導入量を、焼結処理の前半では、前記規定流量Ｑの約４０％減に流量を低減し、後半に規定流量Ｑに戻すことを特徴としても良い。

本発明によるガラス母材の製造方法によれば、焼結処理時における炉内圧は、所定の正圧値を基点にして経時と共に振幅が徐々に増大する振動を示すが、処理の前半は、基点の正圧値に対して振幅が小さいために、炉心管に導入する不活性ガスの流量をさげても、外気の巻き込みが起こり難い程度に負圧の発生頻度を維持することができ、炉内への外気の巻き込みを抑止しつつ炉心管への不活性ガスの導入量を低減させることができる。

そして、炉内圧の振動の振幅が大きくなる処理の後半では導入する不活性ガスの流量を増加して炉内圧を正圧に維持することで、処理の後半においても、炉内への外気の巻き込みを起こり難くして、焼結処理中のガラス母材の外気との接触による品質低下を無くし、高品質の光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
従って、処理の前半における不活性ガスの導入量の低減の分、多孔質ガラス母材を炉心管内で焼結する際の炉心管への不活性ガスの総導入量を低減させることができ、これにより、光ファイバ用ガラス母材の製造コストを削減することができる。

以下、本発明に係るガラス母材の製造方法の好適な実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
図１は本発明に係るガラス母材の製造方法を実施する脱水焼結炉の一実施の形態の概略構成図、図２は図１の焼結炉において本発明による製造方法を実施したときの、焼結処理時における炉内圧の測定結果である。

図１に示した脱水焼結炉１は、バーナの火炎中に生成したガラス微粒子を堆積させて形成された多孔質ガラス母材３が挿入される有底円筒状の炉心管５と、該炉心管５内に挿入された多孔質ガラス母材３を加熱するヒーター７と、炉心管５の底部に接続されたガス導入用流路９と、該ガス導入用流路９の途中に装備されて炉心管５内に導入されるガスの流量を調整可能な流量制御弁１１と、この流量制御弁１１の動作を制御する制御装置１３とを備えている。

炉心管５の上端側の周壁には、炉内雰囲気を排気するための排気弁１５が設けられている。この排気弁１５は、多孔質ガラス母材３を焼結処理する時には閉じられる。
炉心管５の上端壁６は、多孔質ガラス母材３の上端から上方に延びるシード棒４が昇降自在に挿通する開口１７を有している。
開口１７はシード棒４の外径よりも大きく形成されていて、焼結処理時に炉心管５に導入される不活性ガスとしては、Ｈｅガスが利用される。そして、炉心管５に導入されるＨｅガスは、シード棒４と開口１７との間の隙間から外部に排出される。

以上に説明した脱水焼結炉１では、図１に示すように、多孔質ガラス母材３を脱水焼結炉１の炉心管５内に挿入して、炉心管５に導入されるＨｅガス雰囲気下で、多孔質ガラス母材３を焼結して、透明ガラス化したガラス母材を得る。

炉心管５内での処理は、多孔質ガラス母材３内の余分な水分を除去する脱水処理と、この脱水処理の後に続いて実施される焼結処理である。

焼結処理時には、排気弁１５は閉じられて、ガス導入用流路９からは焼結用の不活性ガスとしてＨｅガスが導入される。そして、Ｈｅガスの雰囲気下で、ヒーター７により所定の加熱を行うことで、多孔質ガラス母材３を焼結させて、透明ガラス化した光ファイバ用ガラス母材を得る。

焼結処理時は、排気弁１５が閉じられて、ガス導入用流路９から導入されるＨｅガスのために、２０〜６０Ｐａの正圧レベルを基点に振動する状態になる。焼結処理の初期において、正圧が急激に高くなる箇所Ｐ１は、排気弁１５を閉じた直後に炉内圧が急激に上昇することで一時的に発生するもので、その後は、開口１７からのＨｅガスの漏れにより炉内圧の振動基点となる圧力レベルが、上記の２０〜６０Ｐａに落ち着く。

本実施の形態の場合、焼結処理時における炉心管５へのＨｅガスの導入量を、焼結処理の前半では少なくし、後半には多くなるように、制御装置１３により流量制御弁１１を制御している。
更に詳しく説明すると、図２に示すように、炉心管５内での焼結処理の後半において炉内圧が負圧になる頻度を許容範囲内にするために必要とされるＨｅガスの規定流量をＱ（ＳＬＭ）とするとき、焼結処理の前半では、規定流量Ｑの約４０％減に流量を低減し、後半に規定流量Ｑに戻すという制御を行っている。

Ｈｅガスの導入量を一定に保つ従来の製造方法においては、焼結処理の際には、処理の開始時から終了時まで、図３に示すように、規定流量Ｑを流すようにしていた。
しかし、本実施の形態の場合は、図２に示したように、処理の前半では、規定流量Ｑの約４０％減である０．６Ｑ（ＳＬＭ）を流し、後半には規定流量Ｑ（ＳＬＭ）を流すことによって、焼結処理全体では、Ｈｅの総流量を従来の２０％減に低減する。

焼結処理が、図２に示したように、約Ｔ時間をかけて遂行されるとき、前半の約（２．５／６）Ｔ時間は０．６Ｑ（ＳＬＭ）でＨｅガスを導入し、その後、徐々にＨｅガスの導入量を増やして、後半の約（２．５／６）Ｔ時間は規定流量Ｑ（ＳＬＭ）を維持するようにしている。

以上のガラス母材の製造方法において、焼結処理時における炉内圧は、所定の正圧値を基点にして経時と共に振幅が徐々に増大する振動を示すが、処理の前半は、基点の正圧値に対して振幅が小さいために、炉心管５に導入するＨｅガスの流量をさげても、外気の巻き込みが起こり難い程度に負圧の発生頻度を維持することができ、炉内への外気の巻き込みを抑止しつつ炉心管５へのＨｅガスの導入量を低減させることができる。

そして、炉内圧の振動の振幅が大きくなる処理の後半では導入するＨｅガスの流量を増加して炉内圧を正圧に維持することで、処理の後半においても、炉内への外気の巻き込みを起こり難くして、焼結処理中のガラス母材の外気との接触による品質低下を無くし、高品質の光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
従って、処理の前半におけるＨｅガスの導入量の低減の分、多孔質ガラス母材３を炉心管５内で焼結する際の炉心管５へのＨｅガスの総導入量を低減させることができ、これにより、光ファイバ用ガラス母材の製造コストを削減することができる。

図２に示した実施の形態では、Ｈｅガスの総導入量の低減は、約２０％になる。そこで、上記の本実施の形態の作用効果を確認するべく、本願発明者等は、Ｈｅガスの導入量を一定に保つ従来の製造方法において、図３に示すようにＨｅガスの導入量を規定流量Ｑ（ＳＬＭ）に維持したものを従来例、図４に示すようにＨｅガスの導入量を規定流量Ｑの２０％減の０．８Ｑに一定維持して焼結処理するものを比較例、として、それぞれの条件で焼結処理した際の炉内の負圧発生頻度や、製造した光ファイバ用ガラス母材における伝送損失不良率の測定を行った。
ここに、伝送損失不良率とは、製造したガラス母材が伝送損失の悪化により製品不良となる率を意味している。
その測定結果を、次の表１に示す。

表１から明らかなように、図３に示したように常時規定流量Ｑを導入する従来例では、炉内の負圧発生頻度が０．２６（回／ｍｉｎ）、伝送損失不良率が０％であるが、図４に示したように従来の製造方法に準じてＨｅガスの総導入量を２０％低減させる比較例では、負圧発生頻度が約２倍程度に高くなり、更に、伝送損失不良率が５．１３％発生して、焼結時に外気の巻き込みによる品質低下が生じていることが確認され、実用には適さないことが確認された。
これに対して、比較例と同等にＨｅガスの総導入量を２０％低減した本実施の形態の製造方法では、炉内の負圧発生頻度及び伝送損失不良率のいずれもが、従来例と同等の良好な数値が得られ、品質低下を招くことなく、Ｈｅガスの総導入量の低減を実現できていることが確認できた。

なお、本発明に係るガラス母材の製造方法において、焼結処理の前半におけるＨｅガスの低減率や、規定流量Ｑに戻すタイミング等は、上記実施の形態に限らない。
例えば、炉心管への不活性ガスの導入量を規定流量Ｑに戻すタイミングは、焼結処理の後半で、炉内圧が負圧になり始める前に設定することができる。更に、焼結処理の後半で、炉内圧が負圧になり始めた時から、炉心管への不活性ガスの導入量を規定流量Ｑに戻し始めるようにしても良い。
また、焼結処理の前半における最適な低減率や、規定流量Ｑに戻すタイミング等は、炉内圧の振動特性に応じて、適宜に選定すると良い。

また、本発明に係るガラス母材の製造方法において、炉心管に導入される不活性ガスは、上記実施の形態に示したＨｅガスに限らない。

本発明に係るガラス母材の製造方法を実施する脱水焼結炉の一実施の形態の概略構成図である。 図１の焼結炉において本発明による製造方法を実施したときの、焼結処理時における炉内圧の測定結果である。 炉心管へのＨｅガスの導入量を一定に維持する従来の製造方法による焼結処理時に、Ｈｅガスの導入量を規定流量Ｑ（ＳＬＭ）に設定したときの炉内圧の測定結果である。 炉心管へのＨｅガスの導入量を一定に維持する従来の製造方法による焼結処理時に、Ｈｅガスの導入量を規定流量Ｑ（ＳＬＭ）の２０％減に設定したときの炉内圧の測定結果である。 炉心管へのＨｅガスの導入量を一定に維持する従来の製造方法による焼結処理時におけるＨｅガスの導入量と、単位時間当たりの負圧発生頻度との相関図である。

符号の説明

１ 脱水焼結炉
３ 多孔質ガラス母材
４ シード棒
５ 炉心管
６ 上端壁
７ ヒーター
９ ガス導入用流路
１１ 流量制御弁
１３ 制御装置
１５ 排気弁
１７ 開口

Claims (2)

1. ガラス微粒子を堆積させて形成された多孔質ガラス母材を脱水焼結炉の炉心管内に挿入して、前記炉心管に導入される不活性ガス雰囲気下で焼結させることにより、透明ガラス化したガラス母材を得るガラス母材の製造方法において、
   前記炉心管内での焼結処理の後半において炉内圧が負圧になる頻度を許容範囲内にするために必要な前記不活性ガスの規定流量をＱとするとき、
   前記炉心管への不活性ガスの導入量を、焼結処理の前半では前記規定流量Ｑより少なくし、後半には炉内圧が負圧になり始める前に、前記規定流量Ｑになるように制御することを特徴とするガラス母材の製造方法。
2. 前記炉心管への不活性ガスの導入量を、焼結処理の前半では、前記規定流量Ｑの約４０％減に流量を低減し、後半に規定流量Ｑに戻すことを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。

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