JP4731259B2 - Tft駆動素子を有する液晶セル用基板の製造方法および液晶セル用基板、ならびに液晶表示装置 - Google Patents
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Description
(1)層間絶縁層及び一軸性もしくは二軸性の光学異方性層を転写材料を用いて設ける工程を含む、該層間絶縁層と該光学異方性層とTFT駆動素子とを有する液晶セル用基板の製造方法。
(2)前記一軸性もしくは二軸性の光学異方性層が、少なくとも一つの反応性基を有する液晶性化合物を含む溶液を塗布乾燥して液晶相を形成した後、熱または電離放射線照射により固定化した層である(1)に記載の製造方法。
(3)電離放射線が、偏光紫外線である(2)に記載の製造方法。
(4)前記反応性基がエチレン性不飽和基である(2)または(3)に記載の製造方法。
(5)前記液晶性化合物が棒状液晶である(2)〜(4)のいずれか一項に記載の製造方法。
(6)前記液晶性化合物が円盤状液晶である(2)〜(4)のいずれか一項に記載の製造方法。
(7)前記光学異方性層の正面レターデーション(Re)が実質的に0でなく、面内の遅相軸を傾斜軸(回転軸)として光学補償シートの法線方向に対して+40°傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて測定したレターデーション値、および面内の遅相軸を傾斜軸(回転軸)として光学補償シートの法線方向に対して−40°傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて測定したレターデーション値が実質的に等しい(1)〜(6)のいずれか一項に記載の製造方法。
(8)前記光学異方性層の正面レターデーション(Re)が60〜200nm、面内の遅相軸を傾斜軸(回転軸)として光学補償シートの法線方向に対して+40°傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて測定したレターデーション値が50〜250nmである(1)〜(7)のいずれか一項に記載の製造方法。
(9)前記光学異方性層に、前記TFT基板と電気的接続をとるためのスルーホールが設けられている(1)〜(8)のいずれか一項に記載の製造方法。
(10)前記層間絶縁層が感光性樹脂層である(1)〜(9)のいずれか一項に記載の製造方法。
(11)前記感光性樹脂層が染料もしくは顔料を含有する(10)に記載の製造方法。
(12)下記の[1]〜[4]の工程をこの順に含む(10)または(11)に記載の製造方法:
[1]仮支持体上に感光性樹脂層と光学異方性層とを有する転写材料をTFT基板に転写する工程;
[2]前記TFT基板上の転写材料から仮支持体を剥離する工程;
[3]前記TFT基板上の転写材料を露光する工程;
[4]前記TFT基板上の、不要な感光性樹脂層と光学異方性層を現像により除去する工程。
(13) (1)〜(12)のいずれか一項に記載の製造方法により製造された液晶セル用基板。
(14) (13)に記載の液晶セル用基板を有する液晶セル。
(15) (14)に記載の液晶セルを有する液晶表示装置。
(16) 液晶モードがVA、IPSのいずれかである(15)に記載の液晶表示装置。
なお、本明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本発明の製造方法に用いられる転写材料は、仮支持体上に、少なくとも一層の光学異方性層と少なくとも一層の感光性樹脂層などの層間絶縁層を形成する層とを有する。図1は転写材料のいくつかの例の概略断面図である。図1(a)に示す本発明の転写材料は、透明または不透明な仮支持体11上に光学異方性層12と感光性樹脂層13とを有する。本発明の転写材料は他の層を有していてもよく、例えば、図1(b)に示す様に、仮支持体11と光学異方性層12との間には、転写時に相手基板側の凹凸を吸収するためのクッション性のような力学特性コントロールあるいは凹凸追従性付与のための層14を有していてもよいし、また、図1(c)に示す様に、光学異方性層12中の液晶性分子の配向を制御するための配向層として機能する層15が配置されてもよいし、さらに図1(d)に示す様に双方の層を有していてもよい。また、図1(e)感光性樹脂層の表面保護などの目的から、最表面に剥離可能な保護層16を設けてもよい。
転写材料は、TFT基板(本明細書において、「TFT基板」とは、被転写基板(支持体)上にTFT駆動素子が設けられた基板を意味する。)に転写され、および液晶セルの光学補償のための光学異方性層を有するTFT駆動素子を有する液晶セル用基板を構成し得る。得られる液晶セル用基板は、液晶セルの一対の基板の一方に用いられる。図2は本発明の製造方法により作製されたTFTアレイ基板(光学異方性層付きのTFT基板)の一例の概略断面図である。被転写基板(支持体)21としては透明であれば特に限定はないが、複屈折が小さいことが望ましく、ガラスや低複屈折性ポリマー等が用いられる。
被転写基板上には一般に、ゲート電極22−1、ゲート絶縁膜22−2、アモルファスシリコン層とn+アモルファスシリコン層からなるアイランド22−3、ソースおよびドレイン電極(22−4および22−5)が順に形成され、さらにチャネル部のn+アモルファスシリコンをエッチングしてTFT駆動素子22が設けられる。その上に本発明の転写材料から転写後、マスク露光等によって感光性樹脂層からなる層間絶縁層23および光学異方性層24にスルーホール27がパターニングされ、このスルーホールを通して透明導電膜25が形成されている。図2には、画素電極を絶縁層より上に形成した態様を示したが、最近よくみられる様に、絶縁層より下に形成してもよい。光学異方性層24の上には転写材料から転写された他の層があってもよいが、液晶セル内には極力不純物は混入させないようにしなければならないため、パターニング時の現像、洗浄処理時に取り除かれていることが好ましい。光学異方性層24の上には透明電極層25、さらにその上には液晶セル中の液晶分子を配向させるための配向層26が形成されている。
本発明の転写材料を用いることにより、1回の転写−露光−現像プロセスで、絶縁層と光学異方性層が同時に形成されるため、同じ工程数で、液晶表示装置の視野角特性を改良することができる。
図3は本発明の液晶表示装置の一例を示す概略断面図である。図3の例は図2のTFTアレイ基板38を下側基板として用い、32に示すカラーフィルタ基板を対向基板として間に液晶31を挟んだ液晶セル37を用いた液晶表示装置である。液晶セル37の両側には、2枚のセルロースアセテート(TAC)フィルム34、35に挟まれた偏光層33からなる偏光板36が配置されている。液晶セル側のセルロースアセテートフィルム35は光学補償シートとして用いてもよいし、34と同じでもよい。図には示さないが、反射型液晶表示装置の態様では偏光板は観察側に1枚配置したのみでよく、液晶セルの背面あるいは液晶セルの下側基板の内面に反射膜を設置する。もちろんフロントライトを液晶セル観察側に設けることも可能である。さらに、表示装置の1画素内に、透過部と反射部を設けた半透過型も可能である。本液晶表示装置の表示モードは特に制限がなく、全ての透過型および反射型液晶表示装置に用いることが可能である。中でも色視野角特性改良が望まれるVAモードに対して、本発明は効果を発揮する。
以下、本発明の製造方法に用いられる転写材料について、作製に用いられる材料、作製方法等について、詳細に説明するが、本発明はこの態様に限定されるものではなく、他の態様についても、以下の記載および従来公知の方法を参考にして作製できる。
転写材料に用いられる仮支持体は、透明でも不透明でもよく特に限定はない。支持体を構成するポリマーの例には、セルロースエステル(例、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート)、ポリオレフィン(例、ノルボルネン系ポリマー)、ポリ(メタ)アクリル酸エステル(例、ポリメチルメタクリレート)、ポリカーボネート、ポリエステルおよびポリスルホン、ノルボルネン系ポリマーが含まれる。製造工程において光学特性を検査する目的には、透明支持体は透明で低複屈折の材料が好ましく、低複屈折性の観点からはセルロースエステルおよびノルボルネン系が好ましい。市販のノルボルネン系ポリマーとしては、アートン(JSR(株)製)、ゼオネックス、ゼオノア(以上、日本ゼオン(株)製)などを用いることができる。また安価なポリカーボネートやポリエチレンテレフタレート等も好ましく用いられる。
転写材料における光学異方性層は、位相差を測定したときにReが実質的に0でない入射方向が一つでもある、即ち等方性でない光学特性を有していれば特に限定はないが、液晶セル中に用いる、光学特性を制御しやすいなどの観点から、少なくとも一種の液晶性化合物を含有する液晶層に紫外線を照射することで硬化させて形成された層であることが望ましい。
光学異方性層は、上記の様に、液晶セル中に組み込まれることによって、液晶表示装置の視野角を補償する光学異方性層として機能する。光学異方性層単独で充分な光学補償能を有する態様はもちろん、他の層(例えば、液晶セル外に配置される光学異方性層等)との組み合わせで光学補償に必要とされる光学特性を満足する態様も本発明の範囲に含まれる。また、転写材料が有する光学異方性層が、光学補償能に充分な光学特性を満足している必要はなく、例えば、液晶セル基板上に転写される過程において実施される露光工程を通じて、光学特性が発現又は変化して、最終的に光学補償に必要な光学特性を示すものであってもよい。
式中、Q1およびQ2はそれぞれ独立に、反応性基であり、L1、L2、L3およびL4はそれぞれ独立に、単結合または二価の連結基を表すが、L3およびL4の少なくとも一方は、−O−CO−O−が好ましい。A1およびA2はそれぞれ独立に、炭素原子数2〜20のスペーサ基を表す。Mはメソゲン基を表す。
一般式(II):−(−W1−L5)n−W2−
式中、W1およびW2は各々独立して、二価の環状脂肪族基、二価の芳香族基または二価のヘテロ環基を表し、L5は単結合または連結基を表し、連結基の具体例としては、前記式(I)中、L1〜L4で表される基の具体例、−CH2−O−、および−O−CH2−が挙げられる。nは1、2または3を表す。
一般式(III): D(−L−P)n
式中、Dは円盤状コアであり、Lは二価の連結基であり、Pは重合性基であり、nは4〜12の整数である。
配向させた液晶性化合物は、配向状態を維持して固定することが好ましい。固定化は、液晶性化合物に導入した反応性基の重合反応により実施することが好ましい。重合反応には、熱重合開始剤を用いる熱重合反応と光重合開始剤を用いる光重合反応とが含まれるが、光重合反応がより好ましい。光重合開始剤の例には、α−カルボニル化合物(米国特許2367661号、同2367670号の各明細書記載)、アシロインエーテル(米国特許2448828号明細書記載)、α−炭化水素置換芳香族アシロイン化合物(米国特許2722512号明細書記載)、多核キノン化合物(米国特許3046127号、同2951758号の各明細書記載)、トリアリールイミダゾールダイマーとp−アミノフェニルケトンとの組み合わせ(米国特許3549367号明細書記載)、アクリジンおよびフェナジン化合物(特開昭60−105667号公報、米国特許4239850号明細書記載)およびオキサジアゾール化合物(米国特許4212970号明細書記載)が含まれる。
前記光学異方性層は、偏光照射による光配向で面内のレターデーションが発現した層であってもよい。大きな面内レターデーションを得るために、偏光照射は液晶化合物層塗布、配向後に最初に行う必要がある。偏光照射は、酸素濃度0.5%以下の不活性ガス雰囲気下で行うのが好ましい。照射エネルギーは、20mJ/cm2〜10J/cm2であることが好ましく、100〜800mJ/cm2であることがさらに好ましい。照度は20〜1000mW/cm2であることが好ましく、50〜500mW/cm2であることがより好ましく、100〜350mW/cm2であることがさらに好ましい。偏光照射によって硬化する液晶性化合物の種類については特に制限はないが、反応性基としてエチレン不飽和基を有する液晶性化合物が好ましい。照射波長としては300〜450nmにピークを有することが好ましく、350〜400nmにピークを有することがさらに好ましい。
前記光学異方性層は、最初の偏光照射(光配向のための照射)の後に、偏光もしくは非偏光紫外線をさらに照射することで反応性基の反応率を高め(後硬化)、密着性等を改良すると共に、大きな搬送速度で生産できるようになる。本発明の後硬化は偏光でも非偏光でも構わないが、偏光であることが好ましい。また、2回以上の後硬化をすることが好ましく、偏光のみでも、非偏光のみでも、偏光と非偏光を組み合わせてもよいが、組み合わせる場合は非偏光より先に偏光を照射することが好ましい。紫外線照射は、不活性ガス置換してもしなくてもよいが、酸素濃度0.5%以下の不活性ガス雰囲気下で行うのが好ましい。照射エネルギーは、20mJ/cm2〜10J/cm2であることが好ましく、100〜800mJ/cm2であることがさらに好ましい。照度は20〜1000mW/cm2であることが好ましく、50〜500mW/cm2であることがより好ましく、100〜350mW/cm2であることがさらに好ましい。照射波長としては偏光照射の場合は300〜450nmにピークを有することが好ましく、350〜400nmにピークを有することがさらに好ましい。非偏光照射の場合は200〜450nmにピークを有することが好ましく、250〜400nmにピークを有することがさらに好ましい。
以下、下記一般式(1)〜(3)について、順に説明する。
上記した様に、前記光学異方性層の形成には、配向層を利用してもよい。配向層は、一般に透明支持体上または該透明支持体に塗設された下塗層上に設けられる。配向層は、その上に設けられる液晶性化合物の配向方向を規定するように機能する。配向層は、光学異方性層に配向性を付与できるものであれば、どのような層でもよい。配向層の好ましい例としては、有機化合物(好ましくはポリマー)のラビング処理された層、無機化合物の斜方蒸着層、およびマイクログルーブを有する層、さらにω−トリコサン酸、ジオクタデシルメチルアンモニウムクロライドおよびステアリル酸メチル等のラングミュア・ブロジェット法(LB膜)により形成される累積膜、あるいは電場あるいは磁場の付与により誘電体を配向させた層を挙げることができる。
本発明の転写材料に用いられる感光性樹脂層は、感光性樹脂組成物よりなり、マスク等を介して光照射した際に露光部と未露光部に基板への転写性の差が生じればポジ型でもネガ型でもよく特に限定はない。前記感光性樹脂層は、少なくとも(1)アルカリ可溶性樹脂と、(2)モノマーまたはオリゴマーと、(3)光重合開始剤または光重合開始剤系と、(4)染料または顔料のような着色剤と、を含む着色樹脂組成物から形成するのが好ましい。
以下、これら(1)〜(4)の成分について説明する。
前記アルカリ可溶性樹脂(以下、単に「バインダ」ということがある。)としては、側鎖にカルボン酸基やカルボン酸塩基などの極性基を有するポリマーが好ましい。その例としては、特開昭59−44615号公報、特公昭54−34327号公報、特公昭58−12577号公報、特公昭54−25957号公報、特開昭59−53836号公報および特開昭59−71048号公報に記載されているようなメタクリル酸共重合体、アクリル酸共重合体、イタコン酸共重合体、クロトン酸共重合体、マレイン酸共重合体、部分エステル化マレイン酸共重合体等を挙げることができる。また側鎖にカルボン酸基を有するセルロース誘導体も挙げることができ、またこの他にも、水酸基を有するポリマーに環状酸無水物を付加したものも好ましく使用することができる。また、特に好ましい例として、米国特許第4139391号明細書に記載のベンジル(メタ)アクリレートと(メタ)アクリル酸との共重合体や、ベンジル(メタ)アクリレートと(メタ)アクリル酸と他のモノマーとの多元共重合体を挙げることができる。これらの極性基を有するバインダポリマーは、単独で用いてもよく、或いは通常の膜形成性のポリマーと併用する組成物の状態で使用してもよく、着色樹脂組成物の全固形分に対する含有量は20〜50質量%が一般的であり、25〜45質量%が好ましい。
前記感光性樹脂層に使用されるモノマーまたはオリゴマーとしては、エチレン性不飽和二重結合を2個以上有し、光の照射によって付加重合するモノマーまたはオリゴマーであることが好ましい。そのようなモノマーおよびオリゴマーとしては、分子中に少なくとも1個の付加重合可能なエチレン性不飽和基を有し、沸点が常圧で100℃以上の化合物を挙げることができる。その例としては、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレートおよびフェノキシエチル(メタ)アクリレートなどの単官能アクリレートや単官能メタクリレート;ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジアクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(アクリロイルオキシプロピル)エーテル、トリ(アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、トリ(アクリロイルオキシエチル)シアヌレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート;トリメチロールプロパンやグリセリン等の多官能アルコールにエチレンオキシドまたはプロピレンオキシドを付加した後(メタ)アクリレート化したもの等の多官能アクリレートや多官能メタクリレートを挙げることができる。
これらの中で、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレートが好ましい。
また、この他、特開平11−133600号公報に記載の「重合性化合物B」も好適なものとして挙げることができる。
これらのモノマーまたはオリゴマーは、単独でも、2種類以上を混合して用いてもよく、着色樹脂組成物の全固形分に対する含有量は5〜50質量%が一般的であり、10〜40質量%が好ましい。
前記感光性樹脂層に使用される光重合開始剤または光重合開始剤系としては、米国特許第2367660号明細書に開示されているビシナルポリケタルドニル化合物、米国特許第2448828号明細書に記載されているアシロインエーテル化合物、米国特許第2722512号明細書に記載のα−炭化水素で置換された芳香族アシロイン化合物、米国特許第3046127号明細書および同第2951758号明細書に記載の多核キノン化合物、米国特許第3549367号明細書に記載のトリアリールイミダゾール2量体とp−アミノケトンの組み合わせ、特公昭51−48516号公報に記載のベンゾチアゾール化合物とトリハロメチル−s−トリアジン化合物、米国特許第4239850号明細書に記載されているトリハロメチル−トリアジン化合物、米国特許第4212976号明細書に記載されているトリハロメチルオキサジアゾール化合物等を挙げることができる。特に、トリハロメチル−s−トリアジン、トリハロメチルオキサジアゾールおよびトリアリールイミダゾール2量体が好ましい。
また、この他、特開平11−133600号公報に記載の「重合開始剤C」も好適なものとしてあげることができる。
これらの光重合開始剤または光重合開始剤系は、単独でも、2種類以上を混合して用いてもよいが、特に2種類以上を用いることが好ましい。少なくとも2種の光重合開始剤を用いると、表示特性、特に表示のムラが少なくできる。
着色樹脂組成物の全固形分に対する光重合開始剤または光重合開始剤系の含有量は、0.5〜20質量%が一般的であり、1〜15質量%が好ましい。
前記着色樹脂組成物には、公知の着色剤(染料、顔料)を添加することができる。該公知の着色剤のうち顔料を用いる場合には、着色樹脂組成物中に均一に分散されていることが望ましく、そのため粒子サイズが0.1μm以下、特には0.08μm以下であることが好ましい。
上記公知の染料ないし顔料としては、特開2004−302015号公報の段落番号[0033]、米国特許第6,790,568号明細書カラム14に記載の顔料等が挙げられる。
本発明の転写材料の、支持体と光学異方性層の間には、力学特性や凹凸追従性をコントロールするために熱可塑性樹脂層を形成することが好ましい。熱可塑性樹脂層に用いる成分としては、特開平5−72724号公報に記載されている有機高分子物質が好ましく、ヴイカーVicat法(具体的にはアメリカ材料試験法エーエステーエムデーASTMD1235によるポリマー軟化点測定法)による軟化点が約80℃以下の有機高分子物質より選ばれることが特に好ましい。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、エチレンと酢酸ビニル或いはそのケン化物の様なエチレン共重合体、エチレンとアクリル酸エステル或いはそのケン化物、ポリ塩化ビニル、塩化ビニルと酢酸ビニルおよびそのケン化物の様な塩化ビニル共重合体、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニリデン共重合体、ポリスチレン、スチレンと(メタ)アクリル酸エステル或いはそのケン化物の様なスチレン共重合体、ポリビニルトルエン、ビニルトルエンと(メタ)アクリル酸エステル或いはそのケン化物の様なビニルトルエン共重合体、ポリ(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸ブチルと酢酸ビニル等の(メタ)アクリル酸エステル共重合体、酢酸ビニル共重合体ナイロン、共重合ナイロン、N−アルコキシメチル化ナイロン、N−ジメチルアミノ化ナイロンの様なポリアミド樹脂等の有機高分子が挙げられる。
本発明の転写材料を基板上に転写する方法については特に制限されず、基板上に上記光学異方性層および層間絶縁層を同時に転写できれば特に方法は限定されない。例えば、フィルム状に形成した本発明の転写材料を、層間絶縁層面を基板表面側にして、ラミネータを用いて加熱および/または加圧したローラーまたは平板で圧着または加熱圧着して、貼り付けることができる。具体的には、特開平7−110575号公報、特開平11−77942号公報、特開2000−334836号公報、特開2002−148794号公報に記載のラミネータおよびラミネート方法が挙げられるが、低異物の観点で、特開平7−110575号公報に記載の方法を用いるのが好ましい。その後、支持体は剥離してもよく、剥離によって露出した光学異方性層表面に、他の層、例えば電極層等を形成してもよい。
また、上記現像液には、さらに公知の界面活性剤を添加することができる。界面活性剤の濃度は0.01質量%〜10質量%が好ましい。
下記の組成物を調製し、孔径30μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、配向層用塗布液CU−1として用いた。
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熱可塑性樹脂層用塗布液組成(%)
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メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体
(共重合組成比(モル比)=55/30/10/5、重量平均分子量=10万、Tg≒70℃)
5.89
スチレン/アクリル酸共重合体(共重合組成比(モル比)=65/35、重量平均分子量=1万、Tg≒100℃)
13.74
BPE−500(新中村化学工業(株)製) 9.20
メガファックF−780−F(大日本インキ化学工業(株)社製) 0.55
メタノール 11.22
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 6.43
メチルエチルケトン 52.97
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下記の組成物を調製し、孔径30μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、中間層/配向層用塗布液AL−1として用いた。
─────────────────────────────────―――
中間層/配向層用塗布液組成(%)
─────────────────────────────────―――
ポリビニルアルコール(PVA205、クラレ(株)製) 3.21
ポリビニルピロリドン(Luvitec K30、BASF社製) 1.48
蒸留水 52.1
メタノール 43.21
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下記の組成物を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、光学異方性層用塗布液LC−R1として用いた。
LC−1−1はTetrahedron Lett.誌誌、第43巻、6793頁(2002)に記載の方法準じて合成した。LC−1−2はEP1388538A1,page 21に記載の方法により合成した。
─────────────────────────────────――
光学異方性層用塗布液組成(%)
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棒状液晶(Paliocolor LC242,BASFジャパン)28.6
カイラル剤(Paliocolor LC756,BASFジャパン)
3.40
4,4’−アゾキシジアニソール 0.52
スチレンボロン酸 0.02
水平配向剤(LC−1−1) 0.10
光重合開始剤(LC−1−2) 1.36
メチルエチルケトン 66.0
─────────────────────────────────――
下記の組成物を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、光学異方性層用塗布液LC−2として用いた。LC−2−1は特開平2001−166147号公報に記載の方法で合成した。LC−2−2は、市販のヒドロキシエチルメタクリレート、アクリル酸、および、M5610(ダイキン工業製)をそれぞれ重量比15/5/80でメチルエチルケトンに溶解(濃度40%)し、重合開始剤としてV−601(和光純薬製)を用いて重合する事で合成した。LC−2−3はまず、過剰のハイドロキノン(和光純薬製)にオクチルオキシ安息香酸(関東化学製)を混合酸無水物法により導入し、モノアシルフェノール体を得た。次いで、p−ヒドロキシ安息香酸メチルを炭酸エチレンでヒドロキシエチル化、エステルの加水分解さらに、臭化水素酸によるブロム化で、2−ブロモエチルオキシ安息香酸を合成した。これら2種の化合物を混合酸無水物法によるエステル化でジエステル体とした後、ジメチルアミノピリジンで4級化することによって、オニウム塩であるLC−2−3を合成した。
─────────────────────────────────――
光学異方性層用塗布液組成(質量%)
─────────────────────────────────――
円盤状液晶性化合物(LC−2−1) 30.0
エチレンオキサイド変成トリメチロールプロパントリアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)製) 3.3
光重合開始剤
(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)1.0
増感剤(カヤキュアDETX、日本化薬(株)製) 0.33
空気界面側垂直配向剤(LC−2−2) 0.12
配向層側垂直配向剤(LC−2−3) 0.15
メチルエチルケトン 65.1
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下記の組成物を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、感光性樹脂層用塗布液PP−1として用いた。
─────────────────────────────────――
感光性樹脂層用塗布液組成(質量%)
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ベンジルメタクリレート/メタクリル酸=72/28モル比のランダム共重合物
(重量平均分子量3.7万) 5.0
ベンジルメタクリレート/メタクリル酸=78/22モル比のランダム共重合物
(重量平均分子量4.0万) 2.45
KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製) 3.2
ラジカル重合開始剤
(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)0.75
増感剤(カヤキュアDETX、日本化薬(株)製) 0.25
カチオン重合開始剤
(ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロホスファート、東京化成製)0.1
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 27.0
メチルエチルケトン 53.0
シクロヘキサノン 9.1
メガファックF−176PF(大日本インキ(株)製) 0.05
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下記の組成物を調製後、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、感光性樹脂層用塗布液PP−2として用いた。
─────────────────────────────────――
感光性樹脂層用塗布液組成(質量%)
─────────────────────────────────――
ベンジルメタクリレート/メタクリル酸=72/28モル比のランダム共重合物
(重量平均分子量3.7万) 5.0
ベンジルメタクリレート/メタクリル酸=78/22モル比のランダム共重合物
(重量平均分子量4.0万) 2.45
KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製) 3.2
ラジカル重合開始剤
(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)0.75
増感剤(カヤキュアDETX、日本化薬(株)製) 0.25
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 27.0
メチルエチルケトン 53.0
シクロヘキサノン 9.2
メガファックF−176PF(大日本インキ(株)製) 0.05
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DPHA溶液組成(%)
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KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製) 76.0
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 24.0
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UV光源として350〜400nmに強い発光スペクトルを有するD−Bulbを搭載したマイクロウェーブ発光方式の紫外線照射装置(Light Hammer 10、240W/cm、Fusion UV Systems社製)を用い、照射面から3cm離れた位置に、ワイヤグリッド偏光フィルタ(ProFlux PPL02(高透過率タイプ)、Moxtek社製)を設置して偏光UV照射装置を作製した。この装置の最大照度は400mW/cm2であった。
厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートロールフィルム仮支持体の上に、スリット状ノズルを用いて、熱可塑性樹脂層用塗布液CU−1を塗布、乾燥させた。次に、配向層用塗布液AL−1を塗布、乾燥させた。熱可塑性樹脂層の膜厚は14.6μm、配向層は1.6μmであった。続いて、形成した配向層をラビング処理した後、その上に光学異方性層用塗布液LC−1を#6のワイヤーバーコータで塗布し、膜面温度が95℃2分間加熱乾燥熟成して均一な液晶相を有する層を形成した。さらに熟成後直ちにこの層に対して、酸素濃度0.3%以下の窒素雰囲気下において、POLUV−1を用いて偏光板の透過軸が透明支持体のTD方向となるようにして偏光UVを照射(照度200mW/cm2、照射量200mJ/cm2)して光学異方層を固定化し、厚さ2.8μmの光学異方性層を形成した。最後に、感光性樹脂組成物PP−1を塗布、乾燥させて厚さ2.3μmの感光性樹脂層を形成し、保護フィルム(厚さ12μmポリプロピレンフィルム)を圧着した。こうして仮支持体上の熱可塑性樹脂層と中間層/配向層とに光学異方性層と感光性樹脂層(絶縁膜)とが一体となった本発明の実施例1であるTFT絶縁層用感光性樹脂転写材料を作製した。
ファイバ型分光計を用いた平行ニコル法により、波長λにおける正面レターデーションRe(0)および遅相軸を回転軸として±40度サンプルを傾斜させたときのレターデーションRe(40)、Re(−40)を測定した。R、G、Bに対してλはそれぞれ611nm、545nm、435nmのレターデーションを測定した。本発明の光学異方性層の位相差は、あらかじめ測定したカラーフィルタの透過率データで較正を行うことにより、ガラスにベタ転写した転写材料のうち位相差を有する光学異方性層の位相差のみを求めた。実施例1の位相差測定結果を表1に示す。
次の方法によりTFT基板を作製した。(TFT基板の作製から透明電極の作製までの工程イメージを図5に示す。)
−ゲート電極の形成−
洗浄:無アルカリガラス基板を、25℃に調整したセミコクリン等の洗浄剤液をシャワーにより吹き付けながらナイロン毛を有する回転ブラシで洗浄し、純水シャワーで洗浄した。その後、乾燥エアーを使った高圧エアナイフで水を切って乾燥させた。
成膜:真空スパッタ成膜装置により行った。真空チャンバー内で10-4Pa程度まで真空引きしてから、ヒータで基板を300度に加熱、10-1Paのアルゴンガス雰囲気でプラズマ放電をたてて、ターゲット表面からCrを飛ばし、200nmの厚さになるまで堆積させた。
下層絶縁層の成膜:真空スパッタ成膜装置により、SiO2膜を形成した。真空チャンバー内で10-5Pa程度まで真空引きしてから、ヒータで基板を280度に加熱、10-1Paのアルゴンガス雰囲気でプラズマ放電をたてて、ターゲット表面からSiO2を飛ばし、1000Aの厚さになるまで堆積させた。
洗浄:25℃に調整した純水をシャワーにより吹き付けながらナイロン毛を有する回転ブラシで洗浄し、乾燥エアーを使った高圧エアナイフで水を切って乾燥させた。
フォトリソグラフ:フォトリソグラフィの方法により、アモルファスシリコンおよびn+アモルファスシリコン膜をゲート電極の上にアイランド形状にパターニングした。スピンコート法により、TFT用フォトレジスト(東京応化製)を2μmの厚さに均一にコートした。100℃のベーク炉でプリベークを行った後、露光装置(Nikon製ステッパ)で所望のパターンのフォトマスクを使ってパターンを焼きこんだ。露光量と露光時間は設備の最適条件を適宜選んで決定した。露光後の基板を現像液(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド含有:東京応化製)で現像後、120℃のベーク炉でポストベークを行い、残留溶剤を飛ばして形を固定した。次にアモルファスシリコンおよびn+アモルファスシリコン膜をドライエッチングした。RIE装置を使用し、SF6ガス(40SCCM)、0.4Paの圧力、RFパワー1500W、バイアス400Wの条件でSiNxと選択比を取りながらエッチングした。
次に、レジスト剥離液(2−アミノエタノール、NMP含有:東京応化工業(株)製)をシャワーヘッドで吹きかけながら、ロールブラシをかけてレジストを剥離した。剥離液は、温水シャワーとエアナイフで流して飛ばした。
洗浄:25℃に調整した純水をシャワーにより吹き付けながらナイロン毛を有する回転ブラシで洗浄し、乾燥エアーを使った高圧エアナイフで水を切って乾燥させた。
成膜:真空スパッタ成膜装置により行った。真空チャンバー内で10-4Pa程度まで真空引きしてから、ヒータで基板を300度に加熱、10-1Paのアルゴンガス雰囲気でプラズマ放電をたてて、ターゲット表面からCrを飛ばし、1500Aの厚さになるまで堆積させた。
フォトリソグラフ:スピンコート法により、TFT用フォトレジスト(東京応化工業(株)製)を2μmの厚さに均一にコートした。100℃のベーク炉でプリベークを行った後、露光装置((株)ニコン製ステッパ)で所望のパターンのフォトマスクを使ってパターンを焼きこんだ。露光量と露光時間は設備の最適条件を適宜選んで決定した。露光後の基板を現像液(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド含有:東京応化製)で現像後、120℃のベーク炉でポストベークを行い、残留溶剤を飛ばして形を固定した。次にCrのエッチング液(硝酸セリウムアンモニウム含有:関東化学(株)製)を揺動するシャワーヘッドで吹きかけながらエッチングを行い、Cr膜が十分溶けきったのを確認して、純水シャワーでエッチング液を洗い落とし、乾燥エアーを使った高圧エアナイフで水を切って乾燥させた。次にレジストを剥離した。レジスト剥離液(2−アミノエタノール、NMP含有:東京応化製)をシャワーヘッドで吹きかけながら、ロールブラシをかけてレジストを剥離した。剥離液は、温水シャワーとエアナイフで流して飛ばした。
チャネルエッチング:ドレイン電極間のn+アモルファスシリコン層をエッチングで除去する。選択的なエッチングはできないため、エッチング時間で掘り込み深さを管理する。RIE装置を使用し、SF6ガス(40SCCM)、0.4Paの圧力、RFパワー500W、バイアス100Wの条件で40secエッチングした。
上記TFT基板を25℃に調整したガラス洗浄剤液をシャワーにより20秒間吹き付けながらナイロン毛を有する回転ブラシで洗浄し、純水シャワー洗浄後、シランカップリング液(N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.3%水溶液、商品名:KBM−603、信越化学工業(株)製)をシャワーにより20秒間吹き付け、純水シャワー洗浄した。この基板を基板予備加熱装置で100℃で2分加熱した。
前記TFT絶縁層用感光性樹脂材料の保護フィルムを剥離後、ラミネータ((株)日立インダストリイズ製(LamicII型))を用い、前記100℃で2分間加熱した基板に、ゴムローラー温度130℃、線圧100N/cm、搬送速度2.2m/分でラミネートした。
保護フィルムを剥離後、超高圧水銀灯を有するプロキシミティー型露光機(日立電子エンジニアリング株式会社製)で、基板とマスク(画像パターンを有す石英露光マスク)を垂直に立てた状態で、露光マスク面と該感光性樹脂層の間の距離を200μmに設定し、露光量70mJ/cm2でパターン露光した。
次に、トリエタノールアミン系現像液(2.5%のトリエタノールアミン含有、ノニオン界面活性剤含有、ポリプロピレン系消泡剤含有、商品名:T−PD1、富士写真フイルム(株)製)にて30℃50秒、フラットノズル圧力0.04MPaでシャワー現像し熱可塑性樹脂層と中間層/配向層とを除去した。
引き続き炭酸Na系現像液(0.06mol/Lの炭酸水素ナトリウム、同濃度の炭酸ナトリウム、1%のジブチルナフタレンスルホン酸ナトリウム、アニオン界面活性剤、消泡剤、安定剤含有、商品名:T−CD1、富士写真フイルム(株)製)を用い、コーン型ノズル圧力0.15MPaでシャワー現像し感光性樹脂層を現像しパターニング画素を得た。
引き続き洗浄剤(燐酸塩・珪酸塩・ノニオン界面活性剤・消泡剤・安定剤含有、商品名「T−SD1(富士写真フイルム(株)製)」を用い、コーン型ノズル圧力0.02MPaでシャワーとナイロン毛を有す回転ブラシにより残渣除去を行い、スルーホールのパターンを得た。その後さらに、該基板に対して該樹脂層の側から超高圧水銀灯で500mJ/cm2の光でポスト露光後、220℃、15分熱処理した。
このスルーホールのパターンを形成した基板を再び、前記のようにブラシで洗浄し、純水シャワー洗浄後、シランカップリング液は使用せずに、基板予備加熱装置により100℃2分加熱した。
上で作製した絶縁層及び光学異方性層を転写・パターニングしたTFT基板上に透明電極膜をITOのスパッタリングにより形成した。
成膜:真空チャンバー内で10-5Pa程度まで真空引きしてから、ヒータで基板を240度に加熱、10-1Paのアルゴンガス雰囲気でプラズマ放電をたてて、ターゲット表面からITOを飛ばし、1000Aの厚さになるまで堆積させた。
フォトリソグラフ:スピンコート法により、TFT用フォトレジスト(東京応化工業(株)製)を2μmの厚さに均一にコートした。100℃のベーク炉でプリベークを行った後、露光装置((株)ニコン製ステッパ)で所望のパターンのフォトマスクを使ってパターンを焼きこんだ。露光量と露光時間は設備の最適条件を適宜選んで決定した。露光後の基板を現像液(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド含有:東京応化工業(株)製)で現像後、120℃のベーク炉でポストベークを行い、残留溶剤を飛ばして形を固定した。次にITOのエッチング液(塩化第2鉄含有:関東化学(株)製)を揺動するシャワーヘッドで吹きかけながらエッチングを行い、ITO膜が十分溶けきったのを確認して、純水シャワーでエッチング液を洗い落とし、乾燥エアーを使った高圧エアナイフで水を切って乾燥させた。次にレジストを剥離した。レジスト剥離液(2−アミノエタノール、NMP含有:東京応化工業(株)製)をシャワーヘッドで吹きかけながら、ロールブラシをかけてレジストを剥離した。剥離液は、温水シャワーとエアナイフで流して飛ばした。
さらにその上にポリイミドの配向膜を設けた。配向材はJSR製ポリイミドJALS204を使用し、ロールコート法で画素電極が配置されている領域に選択的に塗布した。塗布後、80℃の雰囲気で15分間プリベークを行い、さらに200℃で60分間の焼成を行った。その結果、膜厚で約0.5μmの配向層を得た。
対向するカラーフィルタ基板は、ブラックマトリクス層と、R、G、Bに対応するカラーフィルタ層と、透明導電膜層と、ギャップ制御用の柱パターンと、配向制御用の突起パターンを所望の形状に有するものを準備した。
(配向層の形成)
透明導電層の上にはTFT基板と同様にポリイミド配向層を形成した。配向材はJSR(株)製ポリイミドJALS204を使用し、ロールコート法で画素電極が配置されている領域に選択的に塗布した。塗布後、80℃の雰囲気で15分間プリベークを行い、さらに200℃で60分間の焼成を行った。その結果、膜厚で約0.5μmの配向層を得た。
(シールパターンの形成)
TFT基板の周囲にシールパターンを形成する。スペーサ粒子を1wt%含有したエポキシ樹脂(日産化学工業(株)製ストラクトボンドXN-21S)をシールディスペンサ装置で表示領域を囲む所定の領域に液晶の注入口に相当する部分を開いた形で印刷した。これを80℃で30分間仮焼きした。
(重ね合わせ)
TFT基板とカラーフィルタ基板が正しい位置で重なるようにアライメントしながら重ねあわせ装置で合わせた。その状態で0.03MPaの圧力をかけながら、貼り合わされたガラス基板を180℃、90分で熱処理し、シール剤を硬化させ、2枚のガラス基板の積層体を得た。焼成にはバルーンタイプの焼成装置を使用した。
(液晶注入)
このガラス基板積層体に液晶注入装置を使って液晶材を注入した。液晶材はメルク社製MLC-6608で、これを液晶皿に入れ、基板積層体とともに真空チャンバー内で10-1Paの真空下で60分間保持して脱気した。十分真空に引いた後、シールに設けた注入口の部分を液晶に浸すようにした上で大気圧に戻して180分間保持して、ガラス基板の間隙に液晶を満たした。その後、注入装置から基板積層体を取り出し、注入口の部分をUV硬化性のエポキシ接着剤を塗布・硬化して液晶セルを得た。
(偏光版貼り付け)
この液晶セルの両面に、(株)サンリッツ製の偏光板HLC2−2518を吸収軸を直交する配置に貼り付けて液晶セルを得た。
カラー液晶表示装置用冷陰極管バックライトとしては、BaMg2Al16O27:Eu,Mnと、LaPO4:Ce,Tbとを重量比50:50で混合した蛍光体を緑色(G)、Y2O3:Euを赤色(R)、BaMgAl10O17:Euを青色(B)として、任意の色調を持つ白色の三波長蛍光ランプを作製した。このバックライト上に上記偏光板を付与した液晶セルを設置し、実施例2のVA−LCDを作製した。
作製した液晶表示装置の視野角特性を視野角測定装置(EZ Contrast 160D、ELDIM社製)で測定した。実施例1および比較例について、黒表示(電圧無印加)時におけるLCD正面より右方向、右上45度方向、上方向に0〜80度だけ視野角を変化させたときのxy色度図上における色変化、特に右斜め上45度方向について目視で評価した結果、良好なコントラスト視野角特性が得られた。(図4)
12 光学異方性層
13 感光性樹脂層
14 力学特性制御層
15 配向制御層
16 保護層
21 被転写基板(支持体)
22 TFT駆動素子
22−1 ゲート電極
22−2 ゲート絶縁膜
22−3 アイランド
22−4 ソース電極
22−5 ドレイン電極
23 層間絶縁層
24 光学異方性層
25 透明電極層
26 配向層
27 スルーホール
28 転写層
31 液晶
32 カラーフィルタ
33 偏光層
34 セルロースアセテートフィルム(偏光板保護フィルム)
35 セルロースアセテートフィルム、または光学補償シート
36 偏光板
37 液晶セル
38 TFTアレイ基板
41 カラーフィルタ層
42 ブラックマトリックス
Claims (9)
- 層間絶縁層としての感光性樹脂層と一軸性もしくは二軸性の光学異方性層とTFT駆動素子とを有する液晶セル用基板の製造方法であって、
下記の[1]〜[4]の工程をこの順に含む製造方法:
[1]仮支持体上に感光性樹脂層と光学異方性層とを有する転写材料をTFT駆動素子を有するTFT基板に転写する工程;
[2]TFT基板上の転写材料から仮支持体を剥離する工程;
[3]TFT基板上の転写材料を露光する工程;
[4]TFT基板上の、不要な感光性樹脂層と光学異方性層を現像により除去して、光学異方性層にTFT駆動素子と電気的接続をとるためのスルーホールを設ける工程。 - 前記一軸性もしくは二軸性の光学異方性層が、少なくとも一つの反応性基を有する液晶性化合物を含む溶液を塗布乾燥して液晶相を形成した後、熱または光照射により固定化した層である請求項1に記載の製造方法。
- 電離放射線が、偏光紫外線である請求項2に記載の製造方法。
- 前記反応性基がエチレン性不飽和基である請求項2または3に記載の製造方法。
- 前記液晶性化合物が棒状液晶である請求項2〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記液晶性化合物が円盤状液晶である請求項2〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記光学異方性層の正面レターデーション(Re)が実質的に0でなく、面内の遅相軸を傾斜軸(回転軸)として光学補償シートの法線方向に対して+40°傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて測定したレターデーション値、および面内の遅相軸を傾斜軸(回転軸)として光学補償シートの法線方向に対して−40°傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて測定したレターデーション値が実質的に等しい請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記光学異方性層の正面レターデーション(Re)が60〜200nm、面内の遅相軸を傾斜軸(回転軸)として光学補償シートの法線方向に対して+40°傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて測定したレターデーション値が50〜250nmである請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記感光性樹脂層が染料もしくは顔料を含有する請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法。
Priority Applications (7)
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