JP4724796B2 - 成形体およびその製造方法ならびに押出成形機 - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、触媒、触媒担体、吸着材、乾燥材、調湿材等として有用な成形体およびその製造方法、ならびに該方法に用いる押出成形機に関する。
例えば触媒や触媒担体としては、従来から円柱状や円筒状等の形状に成形された成形体が使用されている。このような成形体は、これまでから固定床式反応装置における触媒反応に汎用されており、一般に、触媒や触媒担体である成形体を反応管に充填し、該反応管にガス等を通じさせる方法において使用されていた。
ところが、円柱状や円筒状の成形体を反応管に充填してガス等を通した場合、反応管の入り口と出口とで圧力差、すなわち圧力損失が生じる。この圧力差が大きくなると、目的生成物の選択性が低下するといった問題を生じることがある。
この圧力損失の問題に関しては、上述したような従来公知の形状の成形体の中では、筒内部にガスの流れを生じさせることが可能である円筒状の成形体が、最も有利であると考えられる。しかしながら、たとえ円筒状であっても、場合によっては、高い触媒性能を効率よく発揮させることができないのが現状であった。つまり、円筒状の成形体であっても、反応管に充填した際に成形体の筒の方向とガスの流れ方向とが一致していなければ、筒内部にガスは流れないので、圧力差の低減効果は得られないのである。
そこで、触媒成形体の形状を工夫して、圧力損失等の問題を改良しようとした成形体が提案されている。例えば、互にかつ顆粒の軸に実質的に平行で、かつ互に実質的に等距離にある軸を有する少なくとも３つの貫通孔を備えていることを特徴とする、外接円周で少なくとも３接触点を有す横断面を示すタイプの円筒状の触媒顆粒が提案されている（特許文献１参照）。また、プロペンの触媒気相酸化によるアクロレインの製造に好適な触媒として、立体的膨張度、気孔率、メソ孔容積、マクロ孔容積、水銀密度、比表面積、破壊強度、磨耗率、圧力損失等のパラメータが各々特定範囲であるという条件を満たす成形体も提案されている（特許文献２参照）。詳しくは、これら公報において開示されている成形体の形状はいずれも、従来公知の円筒状成形体を改良したものであり、具体的には、従来の筒状成形体では１つであった貫通孔の数を複数（３つまたは４つ）に増やすか、貫通孔の断面形状および／または筒状体の周囲の断面形状を従来の丸型から種々の形状（三角形、四角形、等）に変更したものである。例えば、特許文献１に開示されている触媒顆粒は、３つの筒状体を束ねた形状となっている。
上記特許文献１や特許文献２に開示されている形状の成形体は、貫通孔が１つの単なる円筒状成形体と比べると、圧力損失の点では有利であると言える。
しかしながら、特許文献１や特許文献２に記載の成形体における孔は、いずれも筒状体の軸方向（筒方向）に貫通する孔であり、同じ方向に形成されている。そのため、例えば固定床式反応装置の反応管に充填する場合に無造作に充填したのでは、成形体の孔の方向と反応ガスの流れ方向とが必ず一致するとは限らず、結果として、圧力差の低減効果は実際には殆ど期待できないことが多かった。よって、触媒成形体に高い触媒性能を効率よく発揮させるという目的を達するには、その形状にさらなる改良が求められていた。
しかしながら、特許文献１や特許文献２に記載の成形体における孔は、いずれも筒状体の軸方向（筒方向）に貫通する孔であり、同じ方向に形成されている。そのため、例えば固定床式反応装置の反応管に充填する場合に無造作に充填したのでは、成形体の孔の方向と反応ガスの流れ方向とが必ず一致するとは限らず、結果として、圧力差の低減効果は実際には殆ど期待できないことが多かった。よって、触媒成形体に高い触媒性能を効率よく発揮させるという目的を達するには、その形状にさらなる改良が求められていた。
本発明の課題は、例えば固定床式反応装置等の装置や各種容器に充填した際の圧力損失が小さい成形体およびその製造方法ならびに該方法に用いる押出成形機を提供することである。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、所定の間隔をもって螺旋状に巻回するコイル状の成形体に対し、その軸方向に沿って支柱を設けた形状であれば、円筒状等の成形体に比べ、例えば固定床式反応装置等の装置や各種容器に充填して使用される際にいかなる向きで充填されていても、圧力損失を小さく抑えることができることを見出した。そして、そのような形状の成形体を作製する方法として、特定の押出成形機、すなわち外周面に溝を有する第一のダイと、該第一のダイを嵌入し内周面に溝を有するリング状の第二のダイとを備えた押出成形機を用い、この第一のダイと第二のダイのいずれか一方のみを回転させながら成形材料を押出す押出成形法を見出した。本発明は、これらの知見により完成したものである。
すなわち、本発明は以下の構成からなる。
（１）所定の間隔をもって螺旋状に巻回するコイル状筒材に、該コイル状筒材の軸方向に沿って支柱が接合されてなる、ことを特徴とする成形体。
（２）前記支柱は複数設けられている前記（１）記載の成形体。
（３）外周面に溝を有する第一のダイと、該第一のダイを嵌入し内周面に溝を有するリング状の第二のダイとを備えた押出成形機を用い、第一のダイと第二のダイのいずれか一方のみを回転させながら成形材料を押出すことを特徴とする成形体の製造方法。
（４）外周面に溝を有する第一のダイと、該第一のダイを嵌入し内周面に溝を有するリング状の第二のダイと、第一のダイと第二のダイのいずれか一方のみを回転させる回転手段とを備えることを特徴とする押出成形機。
（１）所定の間隔をもって螺旋状に巻回するコイル状筒材に、該コイル状筒材の軸方向に沿って支柱が接合されてなる、ことを特徴とする成形体。
（２）前記支柱は複数設けられている前記（１）記載の成形体。
（３）外周面に溝を有する第一のダイと、該第一のダイを嵌入し内周面に溝を有するリング状の第二のダイとを備えた押出成形機を用い、第一のダイと第二のダイのいずれか一方のみを回転させながら成形材料を押出すことを特徴とする成形体の製造方法。
（４）外周面に溝を有する第一のダイと、該第一のダイを嵌入し内周面に溝を有するリング状の第二のダイと、第一のダイと第二のダイのいずれか一方のみを回転させる回転手段とを備えることを特徴とする押出成形機。
本発明によれば、例えば固定床式反応装置等の装置や各種容器に充填した際にいかなる向きで無造作に充填されていても圧力損失を小さく抑えることができる成形体を押出成形法によって容易に提供することができる。また、この成形体は、大きな表面積を有しながら適度な強度をも兼ね備えるという利点も有する。よって、本発明の成形体は、触媒、触媒担体、吸着材、乾燥材、調湿材等として有用であり、とりわけ触媒もしくは触媒担体として用いると、高い触媒性能を効率よく発揮することができる、という効果がある。
（成形体）
本発明の成形体は、所定の間隔をもって螺旋状に巻回するコイル状筒材に、該コイル状筒材の軸方向に沿って支柱が接合されてなる形状を呈している。
以下、図面を用いて、本発明の成形体の形状を詳しく説明する。図１（ａ）は、本発明の成形体の一実施形態を示す側面図であり、図１(ｂ)は、図１（ａ）の成形体を上側から見た上面図であり、図１（ｃ）は、前記上面図に示すｘ−ｘ線における断面図である。
本発明の成形体は、所定の間隔をもって螺旋状に巻回するコイル状筒材に、該コイル状筒材の軸方向に沿って支柱が接合されてなる形状を呈している。
以下、図面を用いて、本発明の成形体の形状を詳しく説明する。図１（ａ）は、本発明の成形体の一実施形態を示す側面図であり、図１(ｂ)は、図１（ａ）の成形体を上側から見た上面図であり、図１（ｃ）は、前記上面図に示すｘ−ｘ線における断面図である。
図１に示す成形体１０は、コイル状筒材１１と支柱１２とからなる。
コイル状筒材１１は、成形材料を、所定の間隔をもって螺旋状に巻回するように１本の紐状に細長く押出したものであり、筒方向に貫通する孔（貫通孔）１３を有する。コイル状筒材１１を形成する紐状物の断面形状は、特に制限されるものではなく、例えば、半円形、円形、三角形等のいずれであってもよい。また、その太さは、螺旋状に巻回したときに隣接する同士が所定の間隔を保持することができる程度であれば、特に制限はない。ここで言う所定の間隔とは、特に限定されないが、通常、０．１〜１０ｍｍ、好ましくは０．５〜５ｍｍ程度がよい。なお、この間隔は螺旋の全ての部分において同じである必要はない。
コイル状筒材１１は、成形材料を、所定の間隔をもって螺旋状に巻回するように１本の紐状に細長く押出したものであり、筒方向に貫通する孔（貫通孔）１３を有する。コイル状筒材１１を形成する紐状物の断面形状は、特に制限されるものではなく、例えば、半円形、円形、三角形等のいずれであってもよい。また、その太さは、螺旋状に巻回したときに隣接する同士が所定の間隔を保持することができる程度であれば、特に制限はない。ここで言う所定の間隔とは、特に限定されないが、通常、０．１〜１０ｍｍ、好ましくは０．５〜５ｍｍ程度がよい。なお、この間隔は螺旋の全ての部分において同じである必要はない。
コイル状筒材１１の寸法は、特に制限されるものではないが、例えば、長さ（筒の高さ）は１〜５０ｍｍ、好ましくは３〜３０ｍｍ程度がよく、径（筒全体の外径）は１〜５０ｍｍ、好ましくは３〜３０ｍｍ程度がよく、貫通孔１３の孔径は０．１〜４９ｍｍ、好ましくは０．２〜４８ｍｍ程度がよい。
なお、図１に示す成形体１０の場合、コイル状筒材１１は、１本の紐状物が巻回した１重螺旋の形状を呈しているが、本発明の成形体の他の実施形態においては、２本の紐状物が巻回した２重螺旋の形状であってもよいし、３本以上の紐状物が巻回した多重螺旋の形状であってもよい。ただし、その場合には、各紐状物が互いに接触しないよう所定の間隔をもって平行して螺旋状に巻回していることが望ましい。
支柱１２は、コイル状筒材１１に対して、その軸方向（筒方向）に沿って４本接合されている。このとき、支柱１２はコイル状筒材１１の周囲にほぼ同じ間隔で設けられている。なお、支柱１２の本数は、図１に示す成形体１０の場合４本としたが、本発明の成形体の他の実施形態においては、特に限定されるものではない。ただし、充分な強度を確保するためには、支柱１２の本数は複数であることが好ましい。
支柱１２の断面形状は、特に制限されるものではなく、例えば、（略）半円形、円形、三角形等のいずれであってもよいが、コイル状筒材１１との接合を確実にするためには、例えば図１（ｂ）に示すような略半円形のように、コイル状筒材１１との接合面積を充分に確保できる形状が好ましい。
支柱１２の寸法は、特に制限されるものではないが、例えば、長さは１〜５０ｍｍ、好ましくは３〜３０ｍｍ程度がよく、太さは、例えば略半円形の場合には、半径が０．１〜１２ｍｍ、好ましくは０．２〜１１ｍｍ程度がよい。
なお、支柱１２は、コイル状筒材１１の軸方向に沿って接合されているものであり、図１に示す成形体１０の場合、真鉛直に接合されているが、本発明の成形体の他の実施形態においては、必ずしも真鉛直に接合されている必要はなく、コイル状筒材１１が軸方向に有する複数の隙間を通るように設けられてさえいれば、多少斜めに傾いていても差し支えない。
また、図１に示す成形体１０の場合、支柱１２は、コイル状筒材１１の外周に面して設けられているが、本発明の成形体の他の実施形態においては、コイル状筒材１１の内周に面して（すなわち、貫通孔１３の内部に）支柱１２を設けるようにしてもよい。
本発明の成形体は、その形状に特徴を有するものであり、成形体を構成する成形材料の種類や組成等に関しては、何ら制限されるものではなく、用途に応じて適宜選択すればよい。例えば、本発明の成形体を触媒として用いる場合には、アルミナ、シリカ、チタニア等の金属酸化物、モリブデン、コバルト、ビスマス等を主成分とする複合金属酸化物、モリブデン、バナジウム、リン等からなるヘテロポリ酸などを用いることができる。本発明の成形体を触媒担体として用いる場合には、コージュライト、ムライト、擬ベーマイト、シリカ・アルミナ、ジルコニア、マグネシアスピネル、α−アルミナ、シリカなどを用いることができる。本発明の成形体を吸着剤、乾燥材、調湿材等として用いる場合には、活性炭、シリカゲル、活性アルミナ、シリカ・アルミナ、ゼオライト、スメクタイト、アパタイト、珪藻土などを用いることができる。また、本発明の成形体は、これら材料のほか、種々のプラスチック材料等を用いて形成することもできる。
本発明の成形体は、触媒、触媒担体、吸着材、乾燥材、調湿材等として用いられる。特に、触媒もしくは触媒担体として種々の形態の触媒反応に用いる場合、本発明の効果をより有効に活用することに鑑みると、固定床式反応装置等の反応装置や容器に充填して用いることが好ましい。つまり、本発明の成形体は、いかなる向きで無造作に充填されていても圧力損失を小さく抑えることができるという効果を有しているので、固定床式反応装置において反応管に充填した場合にも、触媒性能を効率よく発現させることができるのである。
本発明の成形体は、例えば、以下に詳述する本発明の製造方法により製造することができるが、本発明の成形体を製造する方法はこれに限定されるわけではない。
なお、本発明の成形体には、例えば後述する本発明の製造方法により成形された後、必要に応じて、焼成を施すこともできる。
なお、本発明の成形体には、例えば後述する本発明の製造方法により成形された後、必要に応じて、焼成を施すこともできる。
（成形体の製造方法および押出成形機）
本発明の成形体の製造方法は、外周面に溝を有する第一のダイと、該第一のダイを嵌入し内周面に溝を有するリング状の第二のダイとを備えた押出成形機を用い、第一のダイと第二のダイのいずれか一方のみを回転させながら成形材料を押出すものである。
本発明の成形体の製造方法は、外周面に溝を有する第一のダイと、該第一のダイを嵌入し内周面に溝を有するリング状の第二のダイとを備えた押出成形機を用い、第一のダイと第二のダイのいずれか一方のみを回転させながら成形材料を押出すものである。
以下、図面を用いて、本発明の成形体の製造方法に用いられる本発明の押出成形機について詳しく説明する。図２（ａ）は、本発明の押出成形機の一実施形態における押出し孔部を示す拡大断面図であり、図２(ｂ)は、図２（ａ）の押出成形機を示す概略断面図である。
図２に示す押出成形機２０は、外周面に溝２１ａを有する第一のダイ２１と、該第一のダイ２１を嵌入し内周面に４つの溝２２ａを有するリング状の第二のダイ２２とを備えている。詳しくは、第一のダイ２１と第二のダイ２２は、第二のダイ２２に第一のダイ２１を嵌入した状態で、ともに押出成形機２０の前面に取り付けられており、この第一のダイ２１が有する溝２１ａと第二のダイ２２が有する溝２２ａとから成形材料が連続的に押し出されるようになっている。
第一のダイ２１およびその溝２１ａ、第二のダイ２２およびその溝２２ａの寸法は、特に制限されるものではないが、例えば、第一のダイ２１の外径は０．６〜４９ｍｍ、好ましくは１．６〜２９ｍｍ程度がよく、溝２１ａの深さは、Ｒ０．２〜Ｒ１２ｍｍ、好ましくはＲ０．７〜Ｒ７ｍｍ程度がよい。また、第二のダイ２２の外径は１〜１５０ｍｍ、好ましくは２〜１００ｍｍ程度がよく、内径は０．６〜４９ｍｍ、好ましくは１．６〜２９ｍｍ程度がよく、溝２２ａの深さは、Ｒ０．２〜Ｒ１２ｍｍ、好ましくはＲ０．７〜Ｒ７ｍｍ程度がよい。なお、図２に示す実施形態においては、溝２２ａの数は４個となっているが、これに限定されるわけではなく、溝２１ａ、溝２２ａの数は、それぞれ得ようとする成形体の支柱１２の数、コイル状筒材１１を形成する紐状物の本数、および支柱１２がコイル状筒材１１の外周面に配設されているか、内周面に配設されているかによって、適宜設定されるものである。
さらに、押出成形機２０は、前記第一のダイ２１と前記第二のダイ２２のいずれか一方のみを回転させる回転手段２３をも備えている。この回転手段２３は、特に制限されるものではなく、例えばモーターなど通常の回転手段を採用すればよい。具体的には、図２に示す実施形態においては、第一のダイ２１に固定した回転軸２３ａをモーター２３ｂで回転駆動させることにより、第一のダイ２１を回転させるようになっている。この場合、第一のダイ２１の溝２１ａから押出された成形材料によりコイル状筒材１１が形成され、第二のダイ２２の４つの溝２２ａから押出された成形材料により支柱１２が形成されることとなり、得られる成形体は、図１に示すように、コイル状筒材１１の外周面に支柱１２を設けたものとなる。
なお、図２に示す実施形態とは逆に、回転手段２３が第二のダイ２２を回転させるものである場合には、第一のダイ２１の溝２１ａから押出された成形材料により支柱１２が形成され、第二のダイ２２の溝２２ａから押出された成形材料によりコイル状筒材１１が形成されることとなり、得られる成形体は、コイル状筒材１１の内周面（すなわち、貫通孔１３内）に支柱１２を設けたものとなる。
押出成形機２０は、このほかに、第一および第二のダイ２１、２２から押し出された成形材料を切断する切断装手段２４をも有している。この切断手段２４にて所定長さに切断することにより、成形体１０が連続的に得られるのである。切断手段２４は、特に制限されるものではなく、例えば、カッターナイフや２つのガイドローラ間に張りわたされた線材（ピアノ線など）等をモーター等で駆動させるといった従来公知の切断手段を採用すればよい。
また、本発明の押出成形機には、溝２１ａと溝２２ａから押出される成形材料の押出し速度を制御するために、流量制御弁（図示せず）が設けられていてもよい。
以下、実施例および比較例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
ρ−アルミナ粉末１００重量部に対し、ステアリン酸２重量部を混合し、得られた混合粉末にヒドロキシプロピルメチルセルロース４重量部を混合し、さらに、得られた混合粉末に水１９重量部および氷２１重量部を加えて、混練機で氷を融解させながら混練したものを、成形材料とした。
（実施例１）
ρ−アルミナ粉末１００重量部に対し、ステアリン酸２重量部を混合し、得られた混合粉末にヒドロキシプロピルメチルセルロース４重量部を混合し、さらに、得られた混合粉末に水１９重量部および氷２１重量部を加えて、混練機で氷を融解させながら混練したものを、成形材料とした。
この成形材料を、図２に示す押出成形機（第一のダイ２１の径：１２ｍｍ、その溝２１ａの深さ：Ｒ３ｍｍ、その溝２１ａの数：２個、第二のダイ２２の外径：３０ｍｍ、第二のダイ２２の内径：１２ｍｍ、その溝２２ａの深さ：Ｒ３．５ｍｍ、その溝２２ａの数：４個）の流路２５に挿填し、モーター２３ｂによって第一のダイ２１を回転速度１２ｒｐｍで回転させながら、押出し速度１１９ｍｍ／分で押出した。溝２１ａからは螺旋状に巻回した紐状物が、溝２２ａからは支柱となる棒状物が、互いに接合した状態でそれぞれ押出され、所定の長さが押出されたところで、切断手段２４によって切断して、図１に示す形状の成形体を作製した。得られた成形体の寸法は、以下の通りであった。
筒の高さ：１２〜１８ｍｍ
筒全体の外径：１５〜１７ｍｍ
貫通孔１３の孔径：２〜５ｍｍ
コイル状筒材１１の間隔：０．５〜２ｍｍ
次に、得られた成形体を乾燥し、空気雰囲気下、１３００℃にて２時間焼成した。得られた成形体焼成物も上記成形体の寸法と同じ範囲に入る寸法を有していた。
筒全体の外径：１５〜１７ｍｍ
貫通孔１３の孔径：２〜５ｍｍ
コイル状筒材１１の間隔：０．５〜２ｍｍ
次に、得られた成形体を乾燥し、空気雰囲気下、１３００℃にて２時間焼成した。得られた成形体焼成物も上記成形体の寸法と同じ範囲に入る寸法を有していた。
得られた成形体焼成物をアクリル製パイプに充填したときの圧力損失を、図３に示すような測定装置を用い、次のようにして測定した。
すなわち、内径７７．５ｍｍφ、長さ４７０ｍｍのアクリル製パイプ１０１の一方の開口部１０１ａから３０ｍｍの位置にパイプ内部を塞ぐように網１０２を張り、他方の開口部１０１ｂには通気用の配管（不図示）に連通する孔１０３ａを備えた内ねじ式の蓋１０３を嵌合するとともに、パイプの側壁面にデジタルマノメーター１０４に接続された圧検出用の開口部１０１ｃを設け（ただし、開口部１０１ｃは網１０２よりも開口部１０１ｂ側に位置するように設けられている）、このパイプを網１０２を張った側の開口部１０１ａを下にして垂直に立てた状態とした測定装置（ここでは、図３における成形体焼成物１０５は充填されていない）を用意した。そして、前記通気用配管を通じて上部（孔１０３ａ）から下部（開口部１０１ａ）に向けて、気体（圧力０．４ＭＰａの空気）を流量８０Ｌ／分で供給し、デジタルマノメーターにてパイプの内圧と大気圧との差を測定して、これをブランク圧力損失（Ｐ０）とした。
すなわち、内径７７．５ｍｍφ、長さ４７０ｍｍのアクリル製パイプ１０１の一方の開口部１０１ａから３０ｍｍの位置にパイプ内部を塞ぐように網１０２を張り、他方の開口部１０１ｂには通気用の配管（不図示）に連通する孔１０３ａを備えた内ねじ式の蓋１０３を嵌合するとともに、パイプの側壁面にデジタルマノメーター１０４に接続された圧検出用の開口部１０１ｃを設け（ただし、開口部１０１ｃは網１０２よりも開口部１０１ｂ側に位置するように設けられている）、このパイプを網１０２を張った側の開口部１０１ａを下にして垂直に立てた状態とした測定装置（ここでは、図３における成形体焼成物１０５は充填されていない）を用意した。そして、前記通気用配管を通じて上部（孔１０３ａ）から下部（開口部１０１ａ）に向けて、気体（圧力０．４ＭＰａの空気）を流量８０Ｌ／分で供給し、デジタルマノメーターにてパイプの内圧と大気圧との差を測定して、これをブランク圧力損失（Ｐ０）とした。
次に、前記アクリル製パイプ１０１の上部の蓋１０３を一旦外し、成形体焼成物１０５を、網１０２を張った位置から２３５ｍｍの高さまで、成形体焼成物の破壊が起きないように無造作に充填し（ただし、このとき、充填された成形体焼成物１０５は開口部１０１ｃよりも下側（開口部１０１ａ側）に位置している）、再度蓋１０３を嵌合した。そして、上記と同様に、アクリル製パイプ１０１に空気を供給し、デジタルマノメーターにてパイプの内圧と大気圧との差を測定して、これを充填時圧力損失（Ｐ１）とした。
上記ブランク圧力損失（Ｐ０）と上記充填時圧力損失（Ｐ１）との差（Ｐ１−Ｐ０）を成形体焼成物による圧力損失として求めたところ、１１Ｐａであった。なお、充填した成形体焼成物の重量は５３８．２ｇであり、充填かさ密度は０．４９ｇ／ｃｍ3であった。
上記ブランク圧力損失（Ｐ０）と上記充填時圧力損失（Ｐ１）との差（Ｐ１−Ｐ０）を成形体焼成物による圧力損失として求めたところ、１１Ｐａであった。なお、充填した成形体焼成物の重量は５３８．２ｇであり、充填かさ密度は０．４９ｇ／ｃｍ3であった。
（比較例１）
実施例１と同様の成形材料を用い、これを、外径１６．６ｍｍのダイスと、その中心に外径８．２５ｍｍのピンとを備えた通常の押出成形機の金型に挿填し、金型中に挿填された成形材料の上部にピストンを載置し、このピストンに引張り圧縮試験装置にて一定速度で荷重をかけることによって円筒状に押出し、押出された成形物を所定寸法に切断したのち、乾燥して、円筒状成形体を得た。次いで、この成形体を、空気雰囲気下、１３００℃にて２時間焼成して、円筒状の成形体焼成物を得た。得られた成形体焼成物の寸法は、以下の通りであった。
実施例１と同様の成形材料を用い、これを、外径１６．６ｍｍのダイスと、その中心に外径８．２５ｍｍのピンとを備えた通常の押出成形機の金型に挿填し、金型中に挿填された成形材料の上部にピストンを載置し、このピストンに引張り圧縮試験装置にて一定速度で荷重をかけることによって円筒状に押出し、押出された成形物を所定寸法に切断したのち、乾燥して、円筒状成形体を得た。次いで、この成形体を、空気雰囲気下、１３００℃にて２時間焼成して、円筒状の成形体焼成物を得た。得られた成形体焼成物の寸法は、以下の通りであった。
筒の高さ：１６〜１８ｍｍ
筒の外径：１５〜１７ｍｍ
筒の内径：７〜８ｍｍ
筒の外径：１５〜１７ｍｍ
筒の内径：７〜８ｍｍ
得られた成形体焼成物をアクリル製パイプに充填したときの圧力損失を、実施例１と同様にして求めたところ、１３Ｐａであった。なお、アクリル製パイプに充填した成形体焼成物の重量は５６８．３ｇであり、充填かさ密度は０．５１ｇ／ｃｍ3であった。
（実施例２）
ρ−アルミナ粉末１００重量部に対し、ステアリン酸２重量部を混合し、得られた混合粉末に、α−アルミナ粉末１０重量部と、シリカアルミナファイバー４重量部と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース４重量部と、ポリエチレングリコール８重量部とを混合し、さらに得られた混合粉末に水５７重量部を加えて、混練機で混練したものを、成形材料とした。
ρ−アルミナ粉末１００重量部に対し、ステアリン酸２重量部を混合し、得られた混合粉末に、α−アルミナ粉末１０重量部と、シリカアルミナファイバー４重量部と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース４重量部と、ポリエチレングリコール８重量部とを混合し、さらに得られた混合粉末に水５７重量部を加えて、混練機で混練したものを、成形材料とした。
この成形材料を、図２に示す押出成形機（第一のダイ２１の径：５．７ｍｍ、その溝２１ａの深さ：Ｒ１．４ｍｍ、その溝２１ａの数：２個、第二のダイ２２の外径：３０ｍｍ、第二のダイ２２の内径：５．７ｍｍ、その溝２２ａの深さ：Ｒ１．６５ｍｍ、その溝２２ａの数：４個）の流路２５に挿填し、モーター２３ｂによって第一のダイ２１を回転速度３０ｒｐｍで回転させながら、押出し速度１８０ｍｍ／分で押出したこと以外は実施例１と同様の方法で、図１に示す形状の成形体を作製した。得られた成形体の寸法は、以下の通りであった。
筒の高さ：７〜１０ｍｍ
筒全体の外径：７〜８ｍｍ
貫通孔１３の孔径：１〜３ｍｍ
コイル状筒材１１の間隔：０．５〜２ｍｍ
次に、得られた成形体を乾燥し、実施例１と同様にして焼成した。得られた成形体焼成物も上記成形体の寸法と同じ範囲に入る寸法を有していた。
筒全体の外径：７〜８ｍｍ
貫通孔１３の孔径：１〜３ｍｍ
コイル状筒材１１の間隔：０．５〜２ｍｍ
次に、得られた成形体を乾燥し、実施例１と同様にして焼成した。得られた成形体焼成物も上記成形体の寸法と同じ範囲に入る寸法を有していた。
得られた成形体焼成物をアクリル製パイプに充填したときの圧力損失を、実施例１と同様にして求めたところ、４５Ｐａであった。なお、アクリル製パイプに充填した成形体焼成物の重量は４８３．２ｇであり、充填かさ密度は０．４４ｇ／ｃｍ3であった。
（比較例２）
外径８．０５ｍｍのダイスと、その中心に外径２．９７ｍｍのピンとを備えた通常の押出成形機の金型を使用し、実施例２と同様の成形材料を用いたこと以外は、比較例１と同様にして、円筒状の成形体焼成物を得た。得られた成形体焼成物の寸法は、以下の通りであった。
外径８．０５ｍｍのダイスと、その中心に外径２．９７ｍｍのピンとを備えた通常の押出成形機の金型を使用し、実施例２と同様の成形材料を用いたこと以外は、比較例１と同様にして、円筒状の成形体焼成物を得た。得られた成形体焼成物の寸法は、以下の通りであった。
筒の高さ：７〜１０ｍｍ
筒の外径：８〜９ｍｍ
筒の内径：３．０〜３．２ｍｍ
筒の外径：８〜９ｍｍ
筒の内径：３．０〜３．２ｍｍ
得られた成形体焼成物をアクリル製パイプに充填したときの圧力損失を、実施例１と同様にして求めたところ、６５Ｐａであった。なお、アクリル製パイプに充填した成形体焼成物の重量は４７９．８ｇであり、充填かさ密度は０．４３ｇ／ｃｍ3であった。
以上のことから、実施例１および実施例２で得た成形体焼成物が充填されたアクリル製パイプは、それぞれ同じ成形材料を用いた比較例１および比較例２で得た成形体焼成物が充填されたアクリル製パイプと比較して、気体を通気させたときの圧力損失が低いことが明らかである。
１０ 成形体
１１ コイル状筒材
１２ 支柱
１３ 貫通孔
２０ 押出成形機
２１ 第一のダイ
２１ａ 第一のダイの溝
２２ 第二のダイ
２２ａ 第二のダイの溝
２３ 回転手段
２３ａ 回転軸
２３ｂ モーター
２４ 切断手段
２５ 流路
１０１ アクリル製パイプ
１０１ａ、１０１ｂ、１０１ｃ 開口部
１０２ 網
１０３ 蓋
１０３ａ 孔
１０４ デジタルマノメーター
１０５ 成形体焼成物
１１ コイル状筒材
１２ 支柱
１３ 貫通孔
２０ 押出成形機
２１ 第一のダイ
２１ａ 第一のダイの溝
２２ 第二のダイ
２２ａ 第二のダイの溝
２３ 回転手段
２３ａ 回転軸
２３ｂ モーター
２４ 切断手段
２５ 流路
１０１ アクリル製パイプ
１０１ａ、１０１ｂ、１０１ｃ 開口部
１０２ 網
１０３ 蓋
１０３ａ 孔
１０４ デジタルマノメーター
１０５ 成形体焼成物
Claims (3)
- 所定の間隔をもって螺旋状に巻回するコイル状筒材に、該コイル状筒材の軸方向に沿って支柱が接合されてなる成形体であって、
前記支柱が複数設けられていることを特徴とする成形体。 - 外周面に溝を有する第一のダイと、該第一のダイを嵌入し内周面に溝を有するリング状の第二のダイとを備えた押出成形機を用い、第一のダイと第二のダイのいずれか一方のみを回転させながら成形材料を押出すことを特徴とする成形体の製造方法。
- 外周面に溝を有する第一のダイと、該第一のダイを嵌入し内周面に溝を有するリング状の第二のダイと、第一のダイと第二のダイのいずれか一方のみを回転させる回転手段とを備えることを特徴とする押出成形機。
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