JP4719170B2

JP4719170B2 - 真空遮断器用接点材料の製造方法

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Publication number: JP4719170B2
Application number: JP2007049766A
Authority: JP
Inventors: 功奥富; 貴史草野; 敦史山本; 経世関; 三孝本間; 清長部; 浩資捧
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2007-02-28
Filing date: 2007-02-28
Publication date: 2011-07-06
Anticipated expiration: 2027-02-28
Also published as: JP2008212946A

Description

本発明は、耐電圧特性及び大電流遮断特性に優れた真空遮断器用接点材料の製造方法に関する。

真空中でのア−ク拡散性を利用して、高真空中で電流遮断を行わせる真空バルブの接点は、対向する固定接点及び可動接点の２つの接点から構成されている。

真空遮断器には、大電流断性能、耐電圧性能及び耐溶着性能の基本的な３要件の他に、触抵抗性能、耐消耗性能、電流裁断性能等も重要な要件となっている。

しかしながら、これらの要件の中には相反するものがある関係上、単一の金属種によって総ての要件を満足させることは不可能である。このため、実用されている多くの接点材料においては、不足する性能を相互に補うような２種以上の元素を組み合わせることによって、例えば大電流用、高耐圧用などのように特定の用途に合った接点材料の採用、またその接点特性を十分に発揮させるための製造方法の採用が行われ、それなりに優れた特性を持つ真空バルブが開発されているが、さらに強まる要求を充分満足する真空バルブ、真空遮断器は未だ得られていないのが実情である。

真空バルブ用接点材料に関し、大電流遮断性を目的とした合金としてＢｉを０．５質量％程度含有させたＣｕ−Ｂｉ接点がある（特許文献１）。また、Ｔｅを５質量％程度添加したＣｕ−Ｔｅ接点が知られている（特許文献２）。この特許文献１及び特許文献２には、これらの接点を溶解法で製造する方法も記載されている。

大電流遮断性を目的とした他の接点として、Ｃｒを７０〜９０容積％含有したＣｕＣｒ接点が知られている。すなわちＣｒマトリックス中にＣｕを浸潤メタルとしたＣｕＣｒ合金が開示されている（特許文献３）。

２５〜６０％のＣｒを含有するＣｕＣｒ溶融合金を製造する目的で、原材料をア−ク、電子線、レ−ザ、高周波プラズマを加熱手段として、少なくとも２２７３Ｋに過熱し、Ｃｒの析出又は分離が表れないような冷却速度で冷却するＣｕＣｒ溶融合金の製造方法がある（特許文献４）。この製造方法によって、欠陥部及び空孔がなく均一なミクロ組織を持つ接点合金が得られるとされている。

脱ガスした型にＣｒ粉を注ぐ工程、Ｃｒの上にＣｕを置く工程、前記の型を多孔質の蓋で閉じる工程、脱ガスする工程、融点以下でできるだけ高い温度で加熱する工程、炉内圧力を１０^-4ｍｂより低い炉内圧力を得るまで保持する工程、炉温度をＣｕの融点より１００〜２００Ｋ高い温度とし、Ｃｒ中にＣｕを溶浸する工程の各工程からなるＣｕＣｒ接触子の製造方法がある（特許文献５）。

Ｃｒと少量のＣｕとを混合する工程、多孔率をＣｒ含有量が４０〜６０％となるようにする工程、プレスした圧粉成型体をダイ型から取り出す工程、多孔質Ｃｒを形成するように焼結する工程、ＣｕでＣｒ生地を溶浸し最終焼結する工程とからなるＣｕＣｒ接触子の製造方法がある（特許文献６）。この製造方法によって、ほとんど又は全く機械加工を要しないとされている。

導電材料の総て及び耐弧材料の少なくとも一部分を溶融後急冷凝固させ、耐弧材料成分を過飽和に含む導電材料、導電材料成分を過飽和に含む耐弧材料を形成する第１工程、前記過飽和成分を熱処理によって排除させる第２工程とを備えた接点材料の製造方法がある（特許文献７）。この製造方法によって、導電率を改善し遮断特性を向上させた製造方法が提供できるとされている。

Ａｌ粉末を６０〜８０％冷間成型した後に押出比５〜２０％で押し出す製造方法がある（特許文献８）。

粉末合金の押出しにおいて、ビレットとダイスの間に変形抵抗が近似のＡｌ合金板を介して成型する製造方法がある（特許文献９）。

変形能が極端に低く、かつ変形抵抗の高い混合粉末複合材からなるマトリックスを半溶融状態で押出加工する方法がある（特許文献１０）。このとき被覆材には、当該温度で変形能が高く溶融しない金属を選択する。これによって、従来の押出し加工プロセスより健全な製品の製造が期待でき経済効果も期待できるとされている。

しかしながら、高信頼度化と小形化を志向する真空遮断器としては、耐電圧特性と大電流遮断特性とを一層改善することが必要となり、上掲した従来の接点には以下に述べるような問題点があり改良が望まれている。

（１）特許文献１、特許文献２に記載されている接点では、ＣｕとＢｉ、又はＣｕとＴｅを両者の融解温度以上に加熱し冷却固化し接点素材としたもので、結晶粒界粒内に析出したＢｉやＣｕ₂Ｔｅが合金自体を脆化させる結果、耐溶着性を改善し、大電流遮断性を実現している。しかし、更に強まる耐電圧特性の安定化の要求に対しては十分な製造方法とは認められない。

（２）特許文献３に記載されている接点では、Ｃｒ自体がＣｕと略同等の蒸気圧特性を保持し、かつ強力なガスのゲッタ作用を示す等の効果で高電圧大電流断性を実現している。しかし、Ｃｕを浸潤メタルとして使用するのみでは、浸潤メタルのＣｕが組織中に偏析として残存することとなり、得られたＣｕＣｒ合金中のＣｒ粒子の分布状態は良好ではなく、耐電圧特性にバラツキが見られ好ましい製造方法とは認められない。

（３）特許文献４に記載された製造方法では、欠陥部及び空孔がなく均一なマクロ組織を持つ接点合金を得ることができる。しかし、この製造方法では経済性に欠ける。

（４）特許文献５の製造方法によって、低い酸素ガス量を持つ接触子を得ることができる。しかし、酸素ガス量を低減させるために複雑な製造プロセスとなっている上に、Ｃｒ粒子の形態を微細化、均一化する製造方法としては十分ではない。

（５）特許文献６の製造方法によって、ほとんど又は全く機械加工を要しない製造方法が提案されている。しかし、Ｃｒ粒子の平均粒子直径を十分に微細化する配慮はされず、また十分な分散度も得られず好ましい製造方法とはならない。

（６）特許文献７の製造方法によって、第２工程の熱処理の効果によって導電率を改善し遮断特性を向上させた製造方法が提供できる。しかし、Ｃｒ粒子の分布及び大きさの点で劣り好ましい製造方法とは認められない。

（７）特許文献８によって、従来のＣＩＰ−ＨＩＰプロセスより経済効果が期待できる。しかし、冷間成型の後、さらに押出し加工を与えているため、工程が繁雑となり好ましい製造方法とはならない。

（８）特許文献９の製造方法によって、粉末合金とダイスとの直接接触がなくなり健全な製品の製造が期待できる。しかし、Ａｌ合金板を介した成型のため接点表面へのＡｌの付着が起こり取り除きの手間を要するため好ましい製造方法とはならない。

（９）特許文献１０の製造方法によって、従来の押出し加工プロセスより健全な製品の製造が期待でき、経済効果も期待できる。しかし、半溶融状態とするため、安全面で問題となり好ましい製造方法とはならない。
特公昭４１−１２１３１号公報特公昭４４−２３７５１公報特公昭４５−３５１０１号公報特開昭５９−１４３０３１号公報特公昭５９−２５９０３号公報特開昭５１−００５２１１号公報特開平１−２５８３３０公報特開昭６２−０５６５４２公報特開昭６２−２２２００５公報に特開平０６−１７０４３６公報

Ｃｕ相中にＣｒ粒子が分散している組織を有するＣｕＣｒ接点合金は、真空バルブ用接点材料としてある程度優れた特性を持つ。このようなＣｕＣｒ接点合金の特性を向上させるために、この合金中に分布するＣｒ粒子の形態を、ある程度に微細化、均一化することが行われている。公知の手段として、例えば、（１）ア−ク溶解法によって、Ｃｕ、Ｃｒの両者を溶融温度以上で合金化した後、急速冷却し凝固させて、Ｃｕ相中にＣｒ粒子を微細かつ均一に分散させＣｕＣｒ合金を製造する方法や、（２）初めから微細状態となっているＣｒ粒子を原料として使用してＣｕＣｒ合金を固相焼結法や溶浸法によって製造する方法が行われている。

しかし、（１）の方法である、ア−ク溶解法を採用する場合には、Ｃｒ粒子を微細化した効果によって、一般的な固相焼結法や溶浸法で製造した接点よりも耐電圧特性に改善（向上）が見られるものの、欠点として大掛かりな設備を必要とし工業的には経済性の点に問題が残るとされている。

また、（２）の方法である、（ａ）固相焼結法や（ｂ）溶浸法は、一般的なＣｕＣｒ接点の経済性に優れた製造方法である。しかし、これらの方法において、事前に微粒状態となっている微粒Ｃｒ粒子を原料として採用する場合には、この微粒Ｃｒ粒子の表面に、吸着されたガス（酸素など）が多量に存在しているため、焼結又は溶浸後に、このガスを十分には除去できない場合が起こる。その結果、接点表面に残存するガスの量によっては、焼結性や溶浸性を阻害し、接点合金中に空孔を生じたり、接点合金の機械的強さを低下させるのみでなく、真空遮断器としての電気的特性、特にア−ク消耗性の低下、耐電圧値の低下が著しくなるという欠点も持つ。更に、原料として使用するＣｒ粒子の直径が１０μｍ程度以下では、ガス吸着量の少ない粉末を工業的に入手するのは経済性の点で欠点となる。

また、上記（ａ）の固相焼結法によって製造したＣｕＣｒ合金では、原料となるＣｕ粉とＣｒ粉を混合したものを、金型中で成型しこれをＣｕの溶融温度以下で焼結して接点素材としているため、混合工程で過度の酸素を吸着してしまう問題以外に、接点内部には致命的な空隙が残存し易く高密度化に難点がある。その上、焼結後の接点中のＣｒ粒子の形態（大きさ、形状）は、原料として使用したＣｒ粉の大きさ（粒子直径）とほぼ同程度であるため、微細なＣｒの分布とはなっていない。

また、上記（ｂ）の溶浸法によって製造したＣｕＣｒ合金では、Ｃｒスケルトンの空隙中にＣｕを溶浸して接点素材としているため、前記の固相焼結法よりは残存する空孔量は少なく改善されるものの、十分に高密度化した接点は得難い。

このように（ａ）、（ｂ）のいずれも、Ｃｒの平均粒子直径とその粒度分布は、ほとんど原料粉の大きさに依存して製造されてしまうこと、不揃いの粒子形状及び大きさを呈し、組織の均一性に乏しいこと、その結果、耐電圧特性及び大電流遮断特性のバラツキ幅に影響を与える。

従来のＣｕＣｒ接点の製造方法（ａ）、（ｂ）では、高耐圧特性と遮断特性にある程度配慮しているものの、材料組織の不均一化（１個の接点内でのミクロ的な場所場所によるＣｒ粒子の形状及び大きさが不揃いと、接点固体間でのバラツキ）が目立ち、耐電圧特性にバラツキが多く高耐圧特性と遮断特性の一層の高性能化に対して十分ではなく、ＣｕＣｒ接点の製造方法の改良が望まれている。

以上をまとめると、上記した従来の（１）及び（２）の手段では、Ｃｒ粒子の大きさや分散状況などの存在形態が十分でなく、バラツキの少ない耐電圧特性を持つ接点の製造方法としては課題となっている。

そして、上記した従来の各製造方法によって製造したＣｕＣｒ合金では、過酷な高電圧領域及び突入電流を伴う回路では、やはり再点弧現象の発生が観察されている。そこで上記基本三要件を一定レベルに維持した上で、特に耐電圧特性、大電流遮断特性とを両立させた接点材料の開発が望まれている。

本発明は、このような従来の接点が有していた問題点を解決しようとするものであり、耐電圧的に有利なようにＣｒ粒子の分布状態を改良した接点材料の製造方法を提供する。すなわちＣｒ粒子の微細化を達成する技術を開発し、従来のように混合粉を成型して固相焼結法や溶浸法、溶解法のみによって製造した接点と比べ、耐電圧特性及び大電流遮断特性の特にバラツキ幅を縮小した優れた接点材料を得るための真空遮断器用接点材料の製造方法を提供することを目的とするものである。

本発明者らは、従来の製造方法で製造したＣｕＣｒ接点が持つ材料組織の不均一性（Ｃｒ粒子の大きさが不揃い）を改良し完成するに至った。

上記目的を達成するための本発明の真空遮断器用接点材料の製造方法は、インゴットの挿入口及び排出口を有し、前記挿入口の直径がＸ、排出口の直径がＹであるとき、前記Ｙは、Ｙ＝０．４〜０．９５Ｘの関係を満たし、かつ、インゴットが収容される内面の表面粗度Ｒａが３〜２５μｍである容器を準備し、Ｃｒを１５〜６０ｗｔ％含有するＣｕＣｒ合金溶液を１０℃／ｓ以上の冷却速度で冷却凝固させて、平均粒子直径ｄ１がｄ１＝１５〜８０μｍの範囲にあるＣｒ粒子と、Ｃｕマトリックスとからなる出発ＣｕＣｒインゴットを作成し、前記出発ＣｕＣｒインゴットを前記容器の挿入口から挿入し、前記容器の挿入口に挿入した前記出発ＣｕＣｒインゴットに、当該出発ＣｕＣｒインゴットの中心軸と平行の方向に少なくとも５ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ１を印加し、前記容器の排出口から前記出発ＣｕＣｒインゴットを排出させることにより、Ｃｒ粒子の平均粒子直径ｄ２をｄ２＝３〜３０μｍ（ただしｄ１＞ｄ２）に縮小させ、ｄ２のｄ１に対する比（ｄ２／ｄ１）が０．２〜０．９５である最終ＣｕＣｒインゴットを得ることを特徴とする。

本発明の真空遮断器用接点の製造方法によれば、耐電圧値のバラツキ幅の縮小と遮断特性を両立させ改善した真空バルブを提供できる。

以下、本発明の真空遮断器用接点材料の製造方法を、より具体的に説明する。

本発明の真空遮断器用接点材料の製造方法は、前記所定条件の出発ＣｕＣｒインゴットと前記所定条件の容器を使用して、所定の最終ＣｕＣｒインゴットを製造することを骨子とする。これによって、従来の製造方法で通常見られる焼結時や溶浸時の条件の管理不足によって生ずるＣｒの分散性の問題や、大きさの不揃い問題を改善すると共に、特にＣｒ粒子とＣｕマトリックスとの界面の接触強さを改善させる。その結果、耐電圧値自体の向上と耐電圧値のバラツキ幅の縮小とを改善すると共に、遮断特性とを両立させ最終ＣｕＣｒインゴットを得る。

発明者らは、真空遮断器用接点材料から接点を作製し、真空バルブに組み込んで使用したときに、以下の（イ）及び（ロ）の知見を得た。

（イ）：一対のＣｕＣｒ接点を一定の間隙を保って静止させた接点間に、電圧を徐々に印加してゆくと、ある電圧値に達すると絶縁破壊する。この時の電圧値を耐電圧値とし、これを複数回測定すると、耐電圧特性（耐電圧値自体及びそのバラツキ幅の程度）はＣｒ粒子の大きさやＣｒ粒子の分布に関連することが見られた。発明者らの知見によれば、このような場合、耐電圧特性に対しては、概してＣｒ量の多い接点の方が、Ｃｒ量が少ないＣｕＣｒよりも優れた傾向にある。

（ロ）：一方、ＣｕＣｒ接点が開離過程にある時には、対向する接点が十分に離れ終わっていないため、接点間間隙が極めて短い状態で電圧が印加されることになり、接点に対して、一層厳しい耐電圧特性が要求される。例えば複数の接点片個々間のバラツキに加えて、１個の接点面内の場所場所によるバラツキも重要となる。

発明者らの知見によれば、前者の複数の接点片間のバラツキの場合は、前記したＣｕＣｒ中のＣｒ量、ガス量が支配的であり、ガス量の低減化が好ましい傾向となる。しかし、後者の１個の接点面内のミクロ的な場所場所によるバラツキの場合は、接点の組織状態が支配的となり、一層微細化、均一化したＣｒ粒子を備えた接点材料を用いることが好ましい傾向となる。そこで、本発明は従来開発されていない後者に対応するためのＣｕＣｒ接点材料の製造方法を提供する。具体的には、このＣｕＣｒ接点材料として、新規な所定の最終ＣｕＣｒインゴットを製造する方法である。

本発明の製造方法では、接点として使用する状態に改質したＣｕＣｒを最終ＣｕＣｒインゴットと言い、この最終ＣｕＣｒインゴットを製造するための前段階となる従来のＣｕＣｒを出発ＣｕＣｒインゴットとして区別する。

本発明の出発ＣｕＣｒインゴットと同じ従来のインゴットでは、焼結条件、溶浸条件、溶融条件の制御が十分でないと組織状態に不揃いを来す場合が多く、耐電圧特性などに対して優れた電気的特性を備えた接点の製造方法とはなっていない。これに対して、本発明の最終ＣｕＣｒインゴットは、上記したような組織状態の不揃いをなくし、組織を一層の微細化、均一化している。

本発明で達成された組織の一層の微細化、均一化は、最終ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の状態によって表すことができる。

具体的には、本発明でのＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ２の微細化、均一化とは、最終ＣｕＣｒインゴット中の各Ｃｒ粒子の分散状態に偏析や凝集が少なく、平均粒子直径ｄ２が、ｄ２＝３〜３０μｍの範囲にある状態であって、各Ｃｒ粒子間の間隔がＣｒ粒子直径ｄ２と同程度（１／１０〜数倍以内）にある状態であることを指す。

本発明の製造方法を実施するには、以下に示す要件（イ）、（ロ）、（ハ）及び（ニ）を備えた出発ＣｕＣｒインゴットを使用することが必須となる。

（イ）：本発明技術を実施する場合に使用する出発ＣｕＣｒインゴットが具備していなくてはならない要件（イ）は、ＣｕとＣｒとを１６００℃以上好ましくは１８００℃以上の
高い温度で溶融合金化した出発ＣｕＣｒインゴットを採用することである。

その理由は、１６００℃を下回る温度で溶解した出発ＣｕＣｒインゴットを、最終ＣｕＣｒインゴット接点の製造のために採用すると、Ｃｒの一部がＣｕの溶湯中に固体状のＣｒが存在してしまい、冷却後Ｃｒの偏析の一因となるため、微細均一の組織を持つ最終ＣｕＣｒインゴットを製造するために用いるＣｕＣｒ素材（出発ＣｕＣｒインゴット）としては適切ではないためである。よって、少なくとも１６００℃以上を要する。より好ましくは１８００℃以上の高い温度で溶融合金化したものは、平均粒子直径ｄ２がｄ２＝３〜３０μｍの範囲にある最終ＣｕＣｒインゴットを容易に得る。

（ロ）：本発明技術を実施する場合に使用する出発ＣｕＣｒインゴットが具備していなくてはならない要件（ロ）は、出発ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１が、ｄ１＝１５〜８０μｍの範囲となるように、ＣｕＣｒ合金溶液から凝固までの冷却速度を、１０℃／秒以上として製造した出発ＣｕＣｒインゴットを採用することである。

その理由は、Ｃｒ粒子の平均粒子直径ｄ１が、ｄ１＝１５〜８０μｍの範囲外の出発ＣｕＣｒインゴットを採用すると、後工程において、後述する所定範囲のＰ１を与えても目標とするＣｒ粒子の平均粒子直の径ｄ２がｄ２＝３〜３０μｍの範囲にある最終ＣｕＣｒインゴットを製造するのが困難であり、その補正には過大な手間を要し好ましくない。

すなわち、凝固完了まで１０℃／秒を下回る速度で冷却して製造した出発ＣｕＣｒインゴットを使用すると、一部分には溶解しない原料のままのＣｒ粒子が存在していたり、ＣｒとＣｕとの重量偏析が見られ、その結果、Ｐ１（又はＰ１とＰ２）を与えながら最終ＣｕＣｒインゴットを製造した後の組織には、不均一な組織を呈し、その影響で安定した耐電圧特性と遮断特性が得られない理由によって、出発ＣｕＣｒインゴットとしては好ましくない。

もっとも、ＣｕＣｒ合金溶液が固体状態になるまでの冷却速度が１００００℃／秒を超えて製造した出発ＣｕＣｒインゴットの場合では、例えば直径１００ｍｍのような大きな径の出発ＣｕＣｒインゴットを得るには、高度の冷却技術と極めて大掛かりな冷却装置とを要し、経済性を欠き好ましくない。

（ハ）：本発明技術を実施する場合に使用する出発ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１が具備していなくてはならない要件（ハ）は、ｄ１＝１５〜８０μｍの範囲としたものを採用することである。

その理由は、Ｃｒ粒子の平均粒子直径ｄ１が８０μｍを超えた出発ＣｕＣｒインゴットを、最終ＣｕＣｒインゴットの製造のために使用すると、後工程においてＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１をｄ２の範囲にまで縮小（ｄ１＞ｄ２）するに際しては、過大なＰ１（若しくはＰ１とＰ２）を必要とし、均一な組織を持つ最終ＣｕＣｒインゴットを得るのに、生産性や経済性、作業性、容器の寿命に劣るためである。

一方、Ｃｒ粒子の平均粒子直径ｄ１が１５μｍ未満の出発ＣｕＣｒインゴットを、最終ＣｕＣｒインゴットの製造のために使用すると、製造後の最終ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子は凝集状態を呈すると共に、吸着ガス量が相対的に大きくなり、耐電圧値の改善の効果が見られない。また、品質の面で安定性を欠くため、微細均一の組織を持つ最終ＣｕＣｒインゴットを製造するために用いるＣｕＣｒ素材としては好ましくない。更に、素材として使用する出発ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１が、ｄ１＝１５μｍ未満のものを得るためには、より高速の冷却速度での冷却を要し、製造方法として経済性に欠けるため好ましくない。したがって、ｄ１は、１５μｍ≦ｄ１≦８０μｍの範囲であることが好ましい。

（ニ）：本発明技術の製造方法を実施する場合に使用する出発ＣｕＣｒインゴットが具備していなくてはならない要件（ニ）は、Ｃｒ量を１５％〜６０％含有するＣｕＣｒを採用することである。

その理由は、Ｃｒ量が６０％を超える最終ＣｕＣｒインゴットの製造に本発明を適用しても、そのような組成を有する最終ＣｕＣｒインゴットを搭載した真空遮断器は、温度上昇特性の低下、接触抵抗特性の低下、遮断特性の低下が見られるので適切ではない。またＣｒ量が１５％Ｃｒ未満の最終ＣｕＣｒインゴットに本発明を適用しても、温度上昇特性、接触抵抗特性は問題ないものの、耐電圧特性の低下が見られる。したがって、Ｃｒ量を１５％〜６０％含有する最終ＣｕＣｒインゴットの製造に適応するのが好ましい。なお、Ｃｒ量が１５％〜６０％含有する出発ＣｕＣｒインゴットを使用すれば、製造後の最終ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ量も、同じくほぼ１５％〜６０％含有する最終ＣｕＣｒインゴットを得る。

本発明の製造方法は、上述の要件（イ）、（ロ）、（ハ）及び（ニ）の総て具備した出発ＣｕＣｒインゴットを準備し、それとは別にインゴットの挿入口及び排出口を有し、前記挿入口の直径がＸ、排出口の直径がＹであるとき、前記Ｙは、Ｙ＝０．４〜０．９５Ｘの関係を満たし、かつ、インゴットが収容される内面の表面粗度Ｒａが３〜２５μｍである容器を準備する。出発ＣｕＣｒインゴットの準備と、容器の準備の順序は問わない。

この容器の一例を、模式的な断面図で図１〜図３に示す。図１〜図３に示される容器１０は、上部に直径Ｘの挿入口１１を有し、底部に直径Ｙなる排出口１２を有している。また、この挿入口１１と排出口１２との間は、挿入口１１寄りに形成された内面１３と、この内面１３に接続する内面１４と、この内面１４に接続し排出口１２寄りに形成された内面１５とを有している。

この容器１０を用いて、まず、図１に、出発ＣｕＣｒインゴット１を容器１０に挿入する直前の状態を示すように、このような挿入口の直径Ｘと、排出口の直径Ｙとが所定条件を満たす容器１０の挿入口１１から、前記出発ＣｕＣｒインゴット１を挿入する。そして、図２に示すように、出発ＣｕＣｒインゴットを容器１０の内部空間へと移動させ、挿入した出発ＣｕＣｒインゴット１の後端面である加圧面１ａに対して、出発ＣｕＣｒインゴット１の中心軸Ａに平行の方向に、少なくとも５ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ１を印加し、この出発ＣｕＣｒインゴット１を塑性流動させて前記容器１０の排出口１２から排出させる。図３は、出発ＣｕＣｒインゴット１を容器１０の排出口１２から排出させた後の、最終ＣｕＣｒインゴット２を製造した状態を示している。

このようにして、容器１０の排出口１２から排出させて得られた最終ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ２を、ｄ２＝２〜３０μｍに縮小させることにより、（ｄ２／ｄ１）比が０．２〜０．９５倍である最終ＣｕＣｒインゴットが製造される。

容器の別の例を、模式的な断面図で図４及び図５に示す。図４及び図５に示される容器２０は、上部に直径Ｘの挿入口２１を有し、底部に直径Ｙなる排出口２２を有している。また、この挿入口２１と排出口２２との間は、挿入口２１寄りに形成された内面２３と、この内面２３に接続する内面２４と、この内面２４に接続し排出口２２寄りに形成された内面２５とを有している。

この容器２０は、図１〜３に示された容器１０とは、この内面２５が、排出口２２に向けて次第に内径が縮小されるような面となっている点で相違している。

この容器２０を用いて、まず図４に、出発ＣｕＣｒインゴット１を容器２０に挿入する直前の状態を示すように、このような挿入口の直径Ｘと、排出口の直径Ｙとが所定条件を満たす容器２０の挿入口２１から、前記出発ＣｕＣｒインゴット１を挿入する。そして、出発ＣｕＣｒインゴットを容器２０の内部空間へと移動させ、挿入した出発ＣｕＣｒインゴット１の後端面である加圧面１ａに対して、出発ＣｕＣｒインゴット１の中心軸Ａに平行の方向に、少なくとも５ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ１を印加し、この出発ＣｕＣｒインゴット１を塑性流動させて前記容器２０の排出口２２から排出させる。図５は、出発ＣｕＣｒインゴット１を容器２０の排出口２２から排出させた後の、最終ＣｕＣｒインゴット２を製造した状態を示している。

容器の更に別の例を、模式的な断面図で図６及び図７に示す。図６及び図７に示される容器３０は、上部に直径Ｘの挿入口３１を有し、底部に直径Ｙなる排出口３２を有している。また、この挿入口３１と排出口３２との間は、挿入口３１寄りに形成された内面３３と、この内面３３に接続する内面３４と、この内面３４に接続し排出口３２寄りに形成された内面３５とを有している。

この容器３０は、図１〜３に示された容器１０とは、この内面３５が、排出口３２に向けて次第に内径が拡大されるような面となっている点で相違している。

この容器３０を用いて、まず図６に、出発ＣｕＣｒインゴット１を容器３０に挿入する直前の状態を示すように、このような挿入口の直径Ｘと、排出口の直径Ｙとが所定条件を満たす容器３０の挿入口３１から、前記出発ＣｕＣｒインゴット１を挿入する。そして、出発ＣｕＣｒインゴットを容器３０の内部空間へと移動させ、挿入した出発ＣｕＣｒインゴット１の後端面である加圧面１ａに対して、出発ＣｕＣｒインゴット１の中心軸Ａに平行の方向に、少なくとも５ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ１を印加し、この出発ＣｕＣｒインゴット１を塑性流動させて前記容器３０の排出口３２から排出させる。図５は、出発ＣｕＣｒインゴット１を容器３０の排出口３２から排出させた後の、最終ＣｕＣｒインゴット２を製造した状態を示している。

容器１０、容器２０及び容器３０のいずれを用いるかは、出発ＣｕＣｒインゴット１の加工性の差異に応じて選択すればよい。また、本発明の製造方法に適用される容器は、図１〜図７に示された容器１０、容器２０及び容器３０に限定されるものではない。

本発明の製造技術は、前記所定条件の出発ＣｕＣｒインゴット１と所定容器を使用して、所定の最終ＣｕＣｒインゴットを製造することを主旨とする。

これによって、通常的に見られる焼結時や溶浸時の製造技術不足や、条件の管理不備によって生ずるＣｒの分散性の問題や大きさの不揃い問題を改善すると共に、Ｃｒ粒子とＣｕマトリックスとの界面の接触強さを改善させる。その結果、特に界面の接触強さを改善は、耐電圧値自体の向上と耐電圧値のバラツキ幅の縮小とを改善すると共に、遮断特性とを両立させ最終ＣｕＣｒインゴットを得る製造方法の提供に有益とする。

本発明の製造方法を実施するにおいて重要なことは、出発ＣｕＣｒインゴットを収容する、所定条件を具備する容器を最終ＣｕＣｒインゴットの製造に使用することである。

容器の所定条件の一つは、一方の面、例えば上面に挿入口を、他方の面例えば底面に排出口が設けられ、出発インゴットを挿入口から収容可能な容器において、上部の挿入口の直径をＸとし、底部の排出口の直径をＹとしたとき、排出口の直径Ｙが、Ｙ＝０．４〜０．９５Ｘの関係を持つことである。

排出口の直径Ｙが挿入口直径Ｘの０．９５倍を超えるときには、製造後の最終ＣｕＣｒインゴットのＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ２は、十分には微細で均一な状態とならないのみならず、安定した耐電圧特性と遮断特性が得られない。そのため、補正のために多数回数の挿入・排出作業の繰返しや、印加する外力として過度に大きいＰ１、Ｐ２を与えても、補正の効果に限度があり、また、生産効率の著しい低下を招き好ましくない。

一方、排出口の直径Ｙの下限は、容器材質の強度、耐摩耗性で選択する。なお、容器材質として本発明では、主として熱間ダイス鋼（５Ｃｒ−Ｗ−Ｖ合金、ＪＩＳ、ＳＫＤ６）を使用することができるが、このＳＫＤ６に限定されるものではない。

容器の所定条件の別の一つは、容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍとすることである。

表面粗度Ｒａが３μｍ未満では、出発ＣｕＣｒインゴットに与える外力Ｐ１の大きさを過度に大きくする必要があり、容器寿命や作業性で問題となる。逆に、表面粗度Ｒａが２５μｍを超えると、製造後の排出させる最終ＣｕＣｒインゴットが容器表面に食い込む現象が見られ、最終ＣｕＣｒインゴットを排出口からの排出作業ができない。また容器が損傷を受け生産効率の低下を招く。

これに対して、容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍとした時には、最終ＣｕＣｒインゴットが容器表面に食い込む現象が避けられると共に、容器の損傷もない。

上述した容器に、出発ＣｕＣｒインゴットをその容器の挿入口から挿入し、容器内に収容された出発ＣｕＣｒインゴットに、当該出発ＣｕＣｒインゴットの中心軸と平行の方向に少なくとも５ｋｇ／ｃｍ² のＰ１を与える。

出発ＣｕＣｒインゴットに与える外力Ｐ１が、Ｐ１＝５ｋｇ／ｃｍ² 未満の場合では、得られる最終ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ２が、ｄ＝３０μｍを超えてしまい、Ｃｒ粒子の微細でかつ均一な分散性を維持できず、その結果耐電圧特性のバラツキ幅が増大し好ましくない。なお、外力Ｐ１の上限は経済性と特に作業性によって設定される。

Ｐ１の印加は常温で行うが、９００℃以下、好ましくは８００℃以下、より好ましくは４００〜６００℃で加熱した雰囲気でＰ１を与えて最終ＣｕＣｒインゴットを製造することもできる。

上述したような前記容器を用いた最終ＣｕＣｒインゴットを製造の際には、排出口径が異なる複数の容器を準備して、最終ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ２が３〜３０μｍであり、かつ、（ｄ２／ｄ１）の比が０．２〜０．９５となるまで、一つの容器から排出されたＣｕＣｒインゴットを、排出口径が、より小さい別の容器の挿入口に挿入して、排出口から排出させるように、前記容器を用いてＣｕＣｒインゴットを塑性流動させる工程を繰り返し行ってもよい。

また、後で詳細に述べるようにＰ１に重畳して、出発ＣｕＣｒインゴットの中心軸に直角の方向に外力Ｐ２を印加することもできる。

本発明の製造方法において重要なことは、上記外力を印加することにより容器の排出口から排出された最終ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ２を３〜３０μｍに制御することである。

ｄ２がｄ２＝３μｍ未満（ｄ２＜３μｍ）の最終ＣｕＣｒインゴットを接点として搭載した真空遮断器では、ｄ２を３〜３０μｍにした場合に比べて、接触抵抗特性（約２０〜４５％増加）、耐電圧特性（約１．１倍〜３．２倍にバラツキ）の低下が見られるため、ｄ２をｄ２≧３μｍに制御する。また、ｄ２がｄ２＝３０μｍを超える（ｄ２＜３０μｍ）接点では、Ｃｒ粒子の均一分散性が維持できず、耐電圧特性のバラツキ幅が更に増大してしまうので、ｄ２をｄ２≧３０μｍに制御し、ｄ２を３μｍ≦ｄ２≦３０μｍの範囲とする。

また、上記外力を印加することにより容器の排出口から排出された最終ＣｕＣｒインゴットは、その最終ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ２の、出発ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１に対する比ｄ２／ｄ１を０．２〜０．９５に制御することが必要である。ｄ２／ｄ１の比が０．２倍未満の最終ＣｕＣｒインゴットを製造しようとすると、過大なＰ１、又はＰ１及びＰ２を要することになり、その結果、最終ＣｕＣｒインゴットには亀裂を生ずると共に、作業性にも懸念を生じ好ましい最終ＣｕＣｒインゴットの製造方法とはならない。

また、（ｄ２／ｄ１）の比が０．９５倍を超える場合は、Ｃｒ粒子の平均粒子直径ｄ２が十分に微細化されず、好ましい最終ＣｕＣｒインゴットの製造方法とはならない。したがって０．２倍≦（ｄ２／ｄ１）比≦０．９５倍の範囲とする。

本発明の真空遮断器用接点材料の製造方法においては、前記出発ＣｕＣｒインゴットの中心軸に平行の方向に与える外力Ｐ１と共に、前記出発ＣｕＣｒインゴットの中心軸に直角の方向に少なくとも５ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ２を重畳することができる。

すなわち本発明において、外力Ｐ２を重畳して加えることにより、最終ＣｕＣｒインゴットは、材料組織について１個の接点内の場所場所によるＣｒ粒子の形状及び大きさが不揃い問題や、複数の接点間でのバラツキの問題を軽減させる効果を得る。

また、Ｐ１と同時にＰ２を与えることによって、Ｃｒ粒子とＣｕとの界面の接触強さをＰ１のみの時よりも改善させる効果を得る。その結果、耐電圧値自体の向上と耐電圧値のバラツキ幅の縮小とを両立させ、耐電圧特性を改善した最終ＣｕＣｒインゴットの製造方法を提供し、高耐圧特性と遮断特性の一層の高性能化に対して寄与する。

この外力Ｐ２は、容器に収容された出発ＣｕＣｒインゴットが容器内で変形するときに、この容器の内壁から反力として受けるＣｕＣｒインゴットの中心軸に直角の方向の力を用いることができる。外力Ｐ２が５ｋｇ／ｃｍ² に満たない場合は、この外力Ｐ２を重畳して印加することによる効果が乏しくなるので、５ｋｇ／ｃｍ²以上で印加することが好ましい。

Ｐ２の印加は常温で行うが、前記出発ＣｕＣｒインゴットの温度を、９００℃以下、好ましくは８００℃以下（室温含む）、より好ましくは４００〜６００℃の温度に保持しながら前記Ｐ１及びＰ２を印加することもできる。例えば６００℃で加熱雰囲気でＰ１（Ｐ１とＰ２）を与えることによって、より小さな外力Ｐ１で最終ＣｕＣｒインゴットを製造することができる。

本発明では、前記出発ＣｕＣｒインゴットは、副成分としてＡｌ、Ｓｉ、Ｆｅの少なくとも１つを１０〜５０００ｗｔｐｐｍ含有し、かつ、Ｃｒ量を１５〜６０ｗｔ％とした出発ＣｕＣｒインゴットを採用することができ、これは、良質の出発ＣｕＣｒインゴットを製造するのに有益である。

すなわち本発明は、あらかじめ準備した１５〜６０％ＣｕＣｒ合金に、５０００ｗｔｐｐｍ以下のＡｌ、Ｓｉ、Ｆｅのいずれか１つからなる副成分を含有させた出発ＣｕＣｒインゴットに対して、本発明技術を適応することができ、これによって製造された最終ＣｕＣｒインゴットは遮断特性、遮断特性を改善することができる。

しかし、副成分の量が、５０００ｗｔｐｐｍを超えた出発ＣｕＣｒインゴットを利用すると、製造された最終ＣｕＣｒインゴット中のｄ２値を所定値内に調整するのには、過度に大きなＰ１を要することになり経済性が劣ると共に、耐電圧特性の低下が著しく好ましくない。また遮断特性も約１０％程低下する。なお、副成分の量として１０ｗｔｐｐｍを下限としているのは製造技術上の制約によるものである。１０ｐｐｍ以下としても耐電圧特性、遮断特性への影響は少ない。

また、本発明では、前記出発ＣｕＣｒインゴットには、Ｃｒ粒子と、最大０．３５ｗｔ％のＣｒをＣｕ中に含むＣｕマトリックスとで構成された組織とすることは有益である。

０．３５ｗｔ％以上のＣｒを含有するＣｕＣｒマトリックスで構成される最終ＣｕＣｒインゴットでは、製造後の最終ＣｕＣｒインゴットの導電率の低下が大となることから、本発明の製造方法を適応しての最終ＣｕＣｒインゴットを製造するには好ましくない。

以下に本発明に係る製造方法の実施例を示し、さらに具体的に説明する。

出発ＣｕＣｒインゴット条件、外圧条件及び最終ＣｕＣｒインゴット条件を異ならせて、表１に示す最終ＣｕＣｒインゴットを製造した。製造された最終ＣｕＣｒインゴットにより製造された接点を真空遮断器に組み込んで特性を評価した。その評価結果を表２に示す。

これらの実施例のうち、溶融温度２２００℃、冷却速度５００℃／秒でｄ１値が３０μｍなる条件を持つ出発ＣｕＣｒインゴットは、比較的容易に製造できることから、この条件を標準の接点（実施例４）とした。

これらの実施例及び比較例の評価は、以下のようにして行った。

（１）遮断特性：
前記した各条件で製造した直径４３ｍｍの接点を装着した遮断テスト用実験バルブを開閉装置に取り付けると共に、接点表面をベ−キング、電圧エ−ジングを行った後、２４ｋｖ、５０Ｈｚの回路に接続し１ｋＡずつ電流を増加しながら遮断限界値とばらつき幅（最大値と最低値）を調べた。

なお、表２において、実施例４のみは、真空バルブ３本の平均値であり、他の実施例と比較例は、実施例４の値を１．０とした相対評価である。測定値の最大値と最低値をバラツキ幅として示した。

この相対評価では、実施例４の値（遮断特性）に対して、
１．１５倍以上の遮断特性の場合を（評価Ａ）と、
０．９５〜１．１５倍の場合を（評価Ｂ）と、
０．９〜０．９５倍の場合を（評価Ｃ）と、
０．７〜０．９倍の場合を（評価Ｘ）と、
０．５〜０．７倍の場合を（評価Ｙ）と、
０．５倍未満の遮断特性の場合を（評価Ｚ）とした。これらの評価結果のうち、評価Ａ〜Ｃが合格であり、評価Ｘ〜Ｚが不合格である。

また、遮断テスト終了後の一部の実験バルブを破壊して、必要によりア−クの拡がりの程度も観察し遮断性能の判断の一助とした。

（２）ア−ク拡がりの状況：
必要に応じてア−ク拡がりの状況を観察した。各接点を着脱式の真空遮断装置に装着し、接点表面のベ−キング、電流、電圧エ−ジング、開極速度条件を一定同一とした後、別途求めた遮断限界電流値より低目の８ｋＡを選択一定とし、７．２ｋＶ、５０Ｈｚで４回遮断させた時の接点表面の被ア−ク部分の面積を測定し、各接点材料のア−クの拡がり状況を観察し参考デ−タとした。例えばｄ２値が大きな比較例５〜８では、ア−クの拡がりの状況が劣る傾向にあることが観察され、耐電圧値のバラツキ幅も大きい傾向にあった。それに対してｄ２が比較的微細で均一な実施例１〜２では良好な拡がり性が観察され、耐電圧値のバラツキも小さい傾向にあった。

（３）耐電圧特性：
羽布研磨により表面を鏡面研磨したＮｉ針を陽極とし、前記した各条件で製造した最終ＣｕＣｒインゴットから切出した直径４３ｍｍの円板状接点表面を、同様に羽布研磨により鏡面研磨し陰極とし、着脱式の真空遮断装置に両者が対向するように装着し、接点表面のベ−キング、電流、電圧エ−ジングを行い、電極間距離を一定に調整した後、１０^-4Ｐａの真空中で徐々に電圧を上昇させ、スパ−クを発生した時の電圧値を静耐電圧値として測定し相対値によって判定すると共に、そのバラツキ幅も調査した。

なお、表２において実施例４の結果のみは、真空バルブ３本の平均値であり、他の数値は実施例４の値を１００とし相対比較したものである。比較した値が９０以上の場合が合格、９０未満は不合格である。

（４）ｄ１、ｄ２の大きさの確認：
前記した各条件で製造した出発ＣｕＣｒインゴット、最終ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の大きさは、これらの表面を０．５μｍのアルミナ粒で研磨した後、金属顕微鏡を用いて２００倍の倍率で観察した。

（５）外力Ｐ２値の決定：
外力Ｐ２値の決定は、容器にＰ１を与えた時の容器が受けた歪み量とＰ１との関係をあらかじめ求めて換算によって推定した。

（６）冷却速度の推定と制御：
冷却速度の制御は、冷却速度が大の水冷Ｃｕルツボ、冷却速度が中程度の鋳鉄製ルツボ、冷却速度が小のアルミナ製ルツボなど冷却性能の異なる各種の冷却用ルツボを用意し、これにＣｕＣｒ合金溶湯を注ぎ、凝固までの冷却速度を調整した。さらにルツボの厚さ、冷却水の水量、合金溶湯の量、溶湯の保持温度、注湯開始温度などを調整しながら冷却速度を微調整した。実際には、このように調整した冷却速度によって製造した複数の合金から、所定の条件の速度の合金を選出し供試した。

冷却速度の測定は、非接触式の赤外線温度計によって溶湯から室温までの温度変化を記録し、ルツボ表面の温度降下の測定曲線から推定した。

（実施例１〜９、比較例４）
Ｃｒが３０％で残部がＣｕのＣｕＣｒを２０００℃〜２２００℃で溶解させた。このＣｕＣｒ溶液を１０℃／秒〜１０００℃／秒の冷却速度で冷却固化した。金属顕微鏡によってこの時のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１を調査し、ｄ１＝１５〜８０μｍの範囲にある出発ＣｕＣｒインゴットを選出した。その後、所定の外径を持つ円柱状に加工した。容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍの範囲とした。

例えば実施例４では、外径を５０ｍｍとした出発ＣｕＣｒインゴットを準備した。また、挿入口の直径Ｘが５０ｍｍ、排出口の直径Ｙが４５ｍｍである容器ａと、挿入口の直径Ｘが４５ｍｍ、排出口の直径Ｙが４３ｍｍである容器ｂとの２つの容器を準備した。容器ａ及び容器ｂは、それぞれ図１に示した容器１０の形状を有している。

まず、第１回目の工程として前者の容器ａの挿入口１１に前記円柱状出発ＣｕＣｒインゴット１を挿入し、出発ＣｕＣｒインゴット１の上面１ａに直角の方向に２００ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ１を与えると共に、同時に出発ＣｕＣｒインゴットの側面１ｂに、３０ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ２を垂直の方向に与え、容器ａの排出口１２から排出させ直径４５ｍｍを備えたＣｕＣｒインゴットを製造した。

次いで、第２回目の工程として、第１回目の工程で得た直径４５ｍｍのＣｕＣｒインゴットを、後者の容器ｂの挿入口１１に挿入し、２００ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ１を与えると共に、同時に３０ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ２を与え、容器ｂの排出口１２から排出させ直径４３ｍｍを備えた最終ＣｕＣｒインゴット２を製造した。ｄ２を調査した結果、１０μｍであった（実施例１〜９）。容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍの範囲とした。

なお、第１回目の工程、第２回目の工程の一方又は両者において、ＣｕＣｒインゴットを８００℃以下の温度に加熱しながらＰ１を与え直径４３ｍｍを備えた最終ＣｕＣｒインゴットを製造することは、Ｐ１の値を低く設定するのに有益となる。なおこの場合、８００℃を超える温度を選択しながらＰ２を与えると、ｄ２の粗大化を招き、耐電圧特性が不安定化する。

このように、円柱状に加工した出発ＣｕＣｒインゴット１の外径の値、挿入口１１の直径Ｘの値、排出口の直径Ｙの値を、適宜組み合わせて製造してある複数個の容器を用意する。

その中から目的とするｄ２に応じて適宜選択した容器の挿入口１１に前記円柱状出発ＣｕＣｒインゴット１を挿入し、出発ＣｕＣｒインゴット１の上面１ａに直角の方向（中心軸Ａと平行の方向）に５０〜１０００ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ１を与えると共に、同時に出発ＣｕＣｒインゴットの側面１ｂに、１０〜５００ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ２を垂直の方向（中心軸Ａと直角の方向）に与え、容器の排出口１２から排出させ最終ＣｕＣｒインゴット３を製造した。

容器の排出口１２から排出させた後の最終ＣｕＣｒインゴットの平均粒子直径ｄ２としてｄ２＝３〜３０μｍを得ると共に、（ｄ２／ｄ１）比として０．２０〜０．４０を得た（実施例１〜９）。

その結果、標準とした実施例４と比較して同等以上の耐電圧特性と、更に耐電圧値の（最大〜最小）値も、実施例４の値を上回る特性を示し良好であった。更に遮断特性も実施例４の値を上回る特性を示し良好であった。

このように本発明の製造方法によって、良好な耐電圧特性、遮断特性の両特性を両立させた真空遮断器用最終ＣｕＣｒインゴット接点の製造方法を得た。

（比較例１〜２）
溶解温度２２００℃を目標として内径９３ｍｍの坩堝を使用して溶解したＣｕＣｒ合金溶液を３０００℃／秒、２０００℃／秒の冷却速度を目標として冷却させて出発ＣｕＣｒインゴットを得た。表面を切削除去させ外径９０ｍｍの円柱状に加工した。しかし、外径９０ｍｍという大型の径のインゴットの製造では、目標としたこのような高速度での冷却速度が実質上維持できず、外周部と中心部ではＣｒ粒子の著しい大きさの相違、分布の相違を示し、良質な出発ＣｕＣｒインゴットが得難く、実用的でないため評価を除外した（比較例１〜２）。容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍの範囲とした。

（比較例３）
溶解温度２２００℃を目標として内径９３ｍｍの坩堝を使用して溶解したＣｕＣｒ合金溶液を１０００℃／秒の冷却速度を目標として冷却させて出発ＣｕＣｒインゴットを得た。この出発ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１の値は、ｄ１＝１００〜１５０μｍを示し、ｄ１には大きなバラツキが見られ、均一な組織を持つ良質な出発ＣｕＣｒインゴットが得難い。Ｐ１として３０ｋｇ／ｃｍ² 、Ｐ２として１０ｋｇ／ｃｍ² を与えて得られた最終ＣｕＣｒインゴットのｄ２は、前記ｄ１のバラツキが原因となって、ｄ２＝３０〜１２０μｍを示し良質な最終ＣｕＣｒインゴットとはならず実用的でない。その結果耐電圧特性は、標準とする実施例４の特性と比較した相対値は（３５〜８０）を示し好ましくない上に、遮断特性も（評価Ｘ〜Ｃ）となり大きなバラツキを示した（比較例３）。容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍの範囲とした。

（比較例４）
比較例４は、２２００℃で溶融し冷却速度を１℃／秒未満として出発ＣｕＣｒインゴットを得た。この出発インゴットを用いて製造された最終ＣｕＣｒインゴットは、好ましい範囲の外力Ｐ１としてＰ１＝３００ｋｇ／ｃｍ² 、Ｐ２＝５ｋｇ／ｃｍ² を選択したにもかかわらず、冷却速度が過度に小さいため、最終ＣｕＣｒインゴット中のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ２は、ｄ２＝５〜２５０μｍとなり、大きなバラツキを示した。

次に、実施例４と同じ条件（内容）の出発ＣｕＣｒインゴットを使用して、容器内面の表面粗度Ｒａを０．５〜１５０μｍの範囲で変化させた容器を準備し、Ｐ１、Ｐ２を同じ条件として、最終ＣｕＣｒインゴットの生産を行った結果を表３に示す。

表面粗度Ｒａが５０μｍを超えると（参考例１）、出発ＣｕＣｒインゴットに与える外力Ｐ１の大きさを過度に大きくする必要があり、作業性で問題となる。製造後の排出させる最終ＣｕＣｒインゴットが容器表面に食い込む現象が見られ、最終ＣｕＣｒインゴットを排出口からの排出作業ができない。また、容器が損傷を受け生産効率の低下を招くなどの問題点が指摘される。

表面粗度Ｒａが１μｍ未満では（参考例２）、上記の問題点は避けられ品質上では合格となるものの、Ｒａを１μｍ未満に仕上げるための仕上げに要する相対経費は、３０〜１００倍以上の生産経費を要し、経費とのバランスにおいて、過度となり経済性の観点から不必要となる。以上より表面粗度Ｒａは１〜５０μｍの範囲が好ましい（実施例４Ａ〜４Ｅ）。より好ましくは３〜２５μｍの範囲である（実施例４Ｂ〜４Ｄ）。

（実施例１０〜１２）
前記実施例１〜９では、Ｐ２値として１０〜５００ｋｇ／ｃｍ² を与えたが、本発明の製造方法におけるＰ２は、Ｐ２＝ほぼゼロ（略０〜０．１ｋｇ／ｃｍ² ）とした実施例１０〜１２でも同等の効果を発揮する。実施例１０〜１２の製造条件を、既に示した表１に併記し、実施例１０〜１２の特性の評価結果を、既に示した表２に併記した。

なお、実施例１０〜１２では、出発ＣｕＣｒインゴットにＰ１を与える際に、容器１０の内面１３、内面１４及び内面１５と、出発ＣｕＣｒインゴット１の側面１ｂとの間に多量の炭素粉や低温度ガラス粉を挿入した状態で、Ｐ１を与えＰ２をＰ２＝ほぼゼロとした。すなわち、１８００〜１９００℃で溶解させたＣｕＣｒ溶液を１０℃／秒〜１００℃／秒の冷却速度で冷却固化して得た出発ＣｕＣｒインゴットに対して、２００ｋｇ／ｃｍ² のＰ１を与えｄ１を、ｄ１＝３１〜４０μｍとした。これにほぼゼロのＰ２（略０〜０．１ｋｇ／ｃｍ² ）を与え、ｄ２として２５〜３０μｍで、（ｄ２／ｄ１）値＝０．６３〜０．９５の最終ＣｕＣｒインゴットを得た。容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍの範囲とした。

その結果、表２に示されるように、標準とした実施例４の値と比較して、安定した耐電圧特性及び耐電圧値のバラツキ幅が（９５〜１０５）を示している。遮断特性も実施例４の値と比較して、評価Ｂ〜Ｃを示し好ましい範囲にある。両者とも標準とした実施例４と同程度の好ましい特性を発揮した。更に遮断特性も安定性が見られた。

（比較例５）
２０００℃で溶融し、１００℃／秒の冷却速度で冷却した出発ＣｕＣｒインゴットについて、金属顕微鏡によってこの時のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１を調査し、ｄ１＝９０μｍにある出発ＣｕＣｒインゴットを選出し、直径５０ｍｍの円柱状に加工した。室温にある出発ＣｕＣｒインゴットを室温にある容器に挿入後、ほぼゼロのＰ２（Ｐ２＝３〜５ｋｇ／ｃｍ² ）を与えて製造した最終ＣｕＣｒインゴットから、ｄ２が８６μｍを選出した（比較例５）。容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍの範囲とした。

Ｐ１値が２０ｋｇ／ｃｍ² である比較例５では、出発ＣｕＣｒインゴットのＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１が過大な値であるｄ１＝９０μｍとなり生産性が劣ることが判った。その結果、ｄ２はｄ２＝８６μｍが示した如く微細で均一なｄ２を持つ良質な最終ＣｕＣｒインゴットが得られないため、評価を中止した。なお（ｄ２／ｄ１）値は０．９６の最終ＣｕＣｒインゴットであった。

（比較例６）
１８００℃で溶融し、１００℃／秒の冷却速度で冷却した出発ＣｕＣｒインゴットについて、金属顕微鏡によってこの時のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１を調査し、ｄ１＝１２０μｍにある出発ＣｕＣｒインゴットを選出し、直径５０ｍｍの円柱状に加工した。室温にある出発ＣｕＣｒインゴットを室温にある容器に挿入後、ほぼゼロのＰ２を与えて製造した最終ＣｕＣｒインゴットから、ｄ２が５５μｍを選出した（比較例６）。容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍの範囲とした。

Ｐ１値が５ｋｇ／ｃｍ² 未満である比較例６では、出発ＣｕＣｒインゴットのＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１が極めて過大な値であるｄ１（ｄ１＝２５０μｍ）を示し生産性が劣ることが判った。その結果、ｄ２＝５５μｍが示す如く微細で安定したｄ２を持つ良質な最終ＣｕＣｒインゴットが得られないため、評価を中止した（比較例６）。なお（ｄ２／ｄ１）値は０．４６の最終ＣｕＣｒインゴットであった。

（比較例７）
１８００℃で溶融し、５℃／秒の冷却速度で冷却した各出発ＣｕＣｒインゴットについて、金属顕微鏡によってこの時のＣｒ粒子の平均粒子直径ｄ１を調査し、ｄ１＝２５０μｍにある出発ＣｕＣｒインゴットを選出し、直径５０ｍｍの円柱状に加工した。室温にある出発ＣｕＣｒインゴットを室温にある容器に挿入後、１ｋｇ／ｃｍ² のＰ１と、ほぼゼロ〜０．１ｋｇ／ｃｍ² のＰ２を与えて製造した最終ＣｕＣｒインゴットでは、ｄ２＝３７μｍが示す如く微細で安定したｄ２を持つ良質な最終ＣｕＣｒインゴットが得られないため、評価を中止した（比較例７）。なお（ｄ２／ｄ１）値は０．１２であった。容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍの範囲とした。

以上のように、比較例５〜７では、ｄ１＝９０〜２５０（比較例５〜７）の範囲にある出発ＣｕＣｒインゴットを選択したのでは、ｄ１が過大でＣｒ粒子の分散性などの点で良質の出発ＣｕＣｒインゴットは得られず、ｄ２を前記した好ましい範囲であるｄ２＝３〜３０μｍに縮小することができず、組織の微細化、均一化した最終ＣｕＣｒインゴットが得られず、生産性が著しく低下する。

（比較例８）
比較例８は、出発ＣｕＣｒインゴットの製造時の溶解温度が１５００℃の例である。出発ＣｕＣｒインゴットの製造時の溶解温度が１５００℃の場合、前記実施例１〜３で問題のなかった１０００℃／秒の冷却速度を選択したにもかかわらず、顕微鏡組織調査によれば、得られた出発ＣｕＣｒインゴットには、Ｃｒの偏析や一部には未溶解のＣｒ粒子が存在し、Ｃｒ粒子の良好な分布状態は得られなかった。これにＰ１、Ｐ２を与えても、良質の最終ＣｕＣｒインゴットは得られないため、耐電圧特性、遮断特性の期待はできず評価は中止とした（比較例８）。容器内面の表面粗度Ｒａを３〜２５μｍの範囲とした。

出発ＣｕＣｒインゴット中のｄ１値が、９０μｍ（比較例５）〜２５０μｍ（比較例８）の如く過度に大きくなると、Ｐ１、Ｐ２を制御しても好ましい範囲のｄ２が得られない（比較例５〜８）
最終ＣｕＣｒインゴット中のｄ２値についてみると、ｄ２＝３〜３０の場合には、耐電圧特性、遮断特性共に、標準とする実施例と同程度の好ましい特性を示している（実施例１〜９）。しかし、ｄ２値が、ｄ２＝３未満の場合について、比較例９として他の条件は実施例４と同様にして接点を製造したところ、耐電圧値自体では、平均値では１１０を示し、遮断特性も９５〜１００を示し、両者共に標準とする実施例４と同等程度の優れた値を示したが、しかし耐電圧値に大きなバラツキ幅を示し（相対値：６５〜１２５）好ましくない（比較例９）。

以上から、ｄ２が３〜３０μｍ、特に５〜３０μｍにある場合に、耐電圧値自体の向上と耐電圧値のバラツキ幅の縮小とを両立させると共に、実施例４と同程度の遮断特性も発揮する（実施例１〜９）。

（ｄ２／ｄ１）比が、０．２０倍未満の場合（比較例８）では、生産性の観点から好ましくない。また、（ｄ２／ｄ１）比が、０．９５を超える場合（比較例５）には、耐電圧特性の改善とバラツキ幅の縮小が規定できず好ましくない。

例えば５０％ＣｕＣｒにおいて、導電率が２８〜３０％ＩＡＣＳの出発ＣｕＣｒインゴットを素材として製造した最終ＣｕＣｒインゴットの導電率は、２６〜２９％ＩＡＣＳであるが、これに６００〜８００℃で３０分程度の再加熱処理を与えると、３６〜３８％ＩＡＣＳに改善されて有益である。

以上に示した実施例、比較例は、室温状態ある容器、室温状態ある出発ＣｕＣｒインゴットにＰ１、Ｐ２を与えて最終ＣｕＣｒインゴットを製造したが、更に本発明では、容器と出発ＣｕＣｒインゴットの一方又は両者を、９００℃以下、好ましくは８００℃以下の温度に加熱してＰ１、Ｐ２を与え最終ＣｕＣｒインゴットを製造することもできる。この場合９００℃を超えた加熱温度を与えると、容器の過度の軟化による寿命の低下やＣｒ粒子の凝集を来す。このように、９００℃以下に加熱した出発ＣｕＣｒインゴットにＰ１、Ｐ２を与えることは、出発ＣｕＣｒインゴットの変形抵抗を低減する結果、同程度のＣｒ分散度を得るのに、より低いＰ１、Ｐ２での製造が可能となり、相対的に容器寿命の向上に有益となる。また、容器内面の表面粗度Ｒａを２５μｍ以下、好ましくは３〜２５μｍとすることも出発ＣｕＣｒインゴットの変形抵抗を低減させる効果を示し、容器寿命の向上に有益となる。

容器と出発ＣｕＣｒインゴットの両者を室温状態としＰ１を与えるか、両者を加熱状態としＰ１を与えるかの選択は、設備コスト、製造コストの観点から適宜選択する。また出発ＣｕＣｒインゴットは事前に軟化のための熱処理を与えこれを室温状態として利用することも有益である。

上述したように、本発明の真空遮断器用接点材料の製造方法は、Ｃｒ粒子の平均粒子直径ｄ１値が、ｄ１＝１５〜８０μｍにある出発ＣｕＣｒインゴットを選択した上で、最終ＣｕＣｒインゴットのｄ２を、ｄ２＝３〜３０μｍとし、（ｄ２／ｄ１）比を０．２０〜０．９５倍の範囲とすることによって、真空遮断器の耐電圧値自体の向上と耐電圧値のバラツキ幅の縮小と、遮断特性とを両立させる最終ＣｕＣｒインゴットの製造方法を提供できる。

容器の例を示す断面図である。容器の例を示す断面図である。容器の例を示す断面図である。容器の別の例を示す断面図である。容器の別の例を示す断面図である。容器の更に別の例を示す断面図である。容器の更に別の例を示す断面図である。

符号の説明

１出発ＣｕＣｒインゴット
２最終ＣｕＣｒインゴット
１０、２０、３０容器

Claims

インゴットの挿入口及び排出口を有し、前記挿入口の直径がＸ、排出口の直径がＹであるとき、前記Ｙは、Ｙ＝０．４〜０．９５Ｘの関係を満たし、かつ、インゴットが収容される内面の表面粗度Ｒａが３〜２５μｍである容器を準備し、
Ｃｒを１５〜６０ｗｔ％含有するＣｕＣｒ合金溶液を１０℃／秒以上の冷却速度で冷却凝固させて、平均粒子直径ｄ１がｄ１＝１５〜８０μｍの範囲にあるＣｒ粒子と、Ｃｕマトリックスとからなる出発ＣｕＣｒインゴットを作成し、
前記出発ＣｕＣｒインゴットを前記容器の挿入口から挿入し、
前記容器の挿入口に挿入した前記出発ＣｕＣｒインゴットに、当該出発ＣｕＣｒインゴットの中心軸と平行の方向に少なくとも５ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ１を印加し、
前記容器の排出口から前記出発ＣｕＣｒインゴットを排出させることにより、Ｃｒ粒子の平均粒子直径ｄ２をｄ２＝３〜３０μｍ（ただしｄ１＞ｄ２）に縮小させ、ｄ２のｄ１に対する比（ｄ２／ｄ１）が０．２〜０．９５である最終ＣｕＣｒインゴットを得る
ことを特徴とする真空遮断器用接点材料の製造方法。
前記容器の挿入口に挿入した前記出発ＣｕＣｒインゴットに、前記出発ＣｕＣｒインゴットの中心軸に平行の方向に与える外力Ｐ１と共に、前記出発ＣｕＣｒインゴットの中心軸に直角の方向に少なくとも５ｋｇ／ｃｍ² の外力Ｐ２を重畳して印加することを特徴とする請求項１に記載の真空遮断器用接点材料の製造方法。
前記出発ＣｕＣｒインゴットの温度を、９００℃以下の温度に保持しながら前記外力Ｐ１又はＰ１とＰ２を印加することを特徴とする請求項１又は２記載の真空遮断器用接点材料の製造方法。
前記出発ＣｕＣｒインゴットは、Ａｌ、Ｓｉ及びＦｅのうちの少なくとも１種を、１０〜５０００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の真空遮断器用接点材料の製造方法。
前記出発ＣｕＣｒインゴットは、最大０．３５ｗｔ％のＣｒを含むＣｕＣｒマトリックスと、Ｃｒ粒子とで構成される組織を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の真空遮断器用接点材料の製造方法。