CN110029237A - 钛硅靶材锭坯的制造方法 - Google Patents

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潘珏斐
张思
吕维洁
黄光法
来晓君
王洪
龙为勤
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Abstract

一种基于真空自耗熔炼的钛硅靶材锭坯的制造方法，以颗粒海绵钛和细颗粒高纯硅为原料，经混料后以分层方式布料并通过压制得到若干电极，然后将若干电极采用炉外氩弧焊接制备一次锭，再对一次锭进行炉内焊接以制备二次锭，最后通过对一次锭或二次锭施加电流进行靶材熔炼，熔炼后采取炉内冷却方式得到不同直径的钛硅靶材锭坯；本发明制备获得具有锭坯组织、成分均匀，宏观及微观缺陷小的钛硅靶材锭坯。

Description

钛硅靶材锭坯的制造方法
技术领域
本发明涉及的是一种钛合金领域的技术，具体是一种基于真空自耗熔炼的钛硅靶材锭坯的制造方法。
背景技术
TiSi靶材在机械加工、电子、光学等领域具有广泛的应用前景，常用热等静压、熔炼等技术生产TiSi靶材。热等静压具有成本高的问题，真空自耗熔炼制备靶材具有成分不均匀、气孔、夹杂等缺陷。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种通过真空自耗熔炼工艺制备钛硅靶材锭坯的制造方法。该方法中，选用4～6mm细颗粒高纯硅和0.83～12.7mm颗粒海绵钛为原材料，通过三层间隔布料方式并采用自主设计的模具压制电极、然后采用炉内焊接工艺和随炉冷却工艺，解决了成分不均匀、气孔、夹杂及大尺寸锭坯开裂等问题。该方法制造出的靶材锭坯具有规格在可选，可大至锭坯组织、成分均匀，宏观及微观缺陷小、成材率高成本低的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明以颗粒海绵钛和细颗粒高纯硅为原料，经混料后以分层方式布料并通过压制得到若干电极，然后将若干电极采用炉外氩弧焊接制备一次锭，再对一次锭进行炉内焊接以制备二次锭，最后通过对一次锭或二次锭施加电流进行靶材熔炼，熔炼后采取炉内冷却方式得到不同直径的钛硅靶材锭坯。
所述的颗粒海绵钛的粒径优选为0.83～12.7mm，海绵钛成分满足产品等级0-1级要求。
所述的细颗粒高纯硅的粒径优选为4～6mm，纯度要求99％及以上。
所述的混料后以分层方式布料是指：将颗粒海绵钛和细颗粒高纯硅分三层方式间隔布料并压制成电极，其中：中间层选取4～6mm的颗粒海绵钛与细颗粒高纯硅搅拌均匀，最上层与最下层分别为均布剩余的颗粒海绵钛。
所述的原料中高纯硅的重量百分数为：5～35％，相应海绵钛重量百分数为95％～65％。
所述的中间层中颗粒海绵钛和细颗粒高纯硅的重量比为：6～2:1。
所述的压制，通过成型模具压制得到，该成型模具包括：成型框模以及设置于其内的活动设置的上模和固定设置的下模，其中：上模与下模的宽度与成型框模的内部尺寸相匹配；采用该成型模具压制得到的电极为圆柱形结构，径向尺寸小，可以使原材料均匀分布，熔炼出的铸锭成分均匀，晶粒尺寸小，宏观及微观缺陷小、成材率高成本低且与设备匹配性好。
所述的炉外氩弧焊接，采用氩弧焊机焊接，用于电极焊接，其电流为230-360A，且焊接后电极与电极之间焊接满足连接处1/2以上焊接接触。
所述的炉内焊接方式，采用真空自耗炉设备焊接，用于一次锭焊接以制备二次锭，电流为1000-3000A；电压值为20-30V，真空度小于等于2.5Pa。
所述的靶材熔炼，采用的电流为1500-4500A；电压值为25-35V，真空度小于等于0.1Pa，熔炼时根据合金熔液熔融状态调整电流，确保合金中各组分充分熔融。
所述的炉内冷却是指：在通循环水的环境下冷却0.5～2h。
本发明通过上述方法制备得到的钛硅靶材锭坯，其成品组分及重量百分比含量为：硅5-35％，钛65-95％。
所述的钛硅靶材锭坯通过熔炼次数和更换坩埚获得不同尺寸直径，直径为80-170mm。
附图说明
图1a和图1b为实施例压制模具示意图；
图2为实施例得到的钛硅靶材金相图片；
图中：上模1、成型框模2、下模3、垫块4。
具体实施方式
实施例1
本实施例制备名义成分为Ti-10Si的钛硅靶材锭坯5kg，直径80mm，包括以下步骤：
步骤一、选出平均粒度为6mm的海绵钛2kg；
步骤二、将0.5kg平均粒度为6mm的高纯硅与步骤一中选出的2kg海绵钛搅拌均匀，获得混合料2.5kg，将混合料平均分成2份，每份1.25kg；
步骤三、将步骤二中制成的混合料1份即1.25kg和0.83～12.7mm的海绵钛按照下层0.625kg海绵钛，中层1.25kg混合料和上层0.625kg海绵钛的顺序布料填充入如图1所示的成型模具中，通过驱动上模1下压分别压制得到两支电极；
步骤四、将两支电极炉外焊接，采用氩弧焊机焊接，确保焊接后电极与电极之间焊接满足连接处1/2以上焊接接触。选用直径80mm坩埚，将两支焊接好的电极置于真空自耗炉坩埚内，调节设备，熔炼电流为1800A；电压值为30V，真空度为0.05Pa；
步骤五、熔炼后通循环水进行炉内冷却35分钟，最后制备得到Ti-10Si钛硅靶材锭坯直径为80mm。
图2是采用本实施例制备的Ti-10Si钛硅靶材锭坯高倍组织图，从图中可以观察到本实施例制备的Ti-10Si钛硅靶材组织均匀，晶粒细小，无成分偏析等缺陷。
实施例2
本实施例制备名义成分为Ti-10Si的钛硅靶材锭坯10kg，直径120mm，包括以下步骤：
步骤一、选出平均粒度为5mm的海绵钛4kg；
步骤二、将1kg平均粒度为5mm的高纯硅与步骤一中选出的4kg海绵钛搅拌均匀，获得混合料5kg，将混合料平均分成4份，每份1.25kg；
步骤三、将步骤二中制成的混合料1份即1.25kg和0.83～12.7mm的海绵钛按照下层0.625kg海绵钛，中层1.25kg混合料和上层0.625kg海绵钛的顺序布料填充入如图1所示的成型模具中，通过驱动上模1下压分别压制得到四支电极；
步骤四、选用直径80mm坩埚，将四支电极分别两两熔炼得到两支直径80mm的一次锭；然后选用直径120mm坩埚，将两支一次锭置于真空自耗炉坩埚内采用炉内焊接，调节设备焊接电流电压，其中焊接电流为1500A；电压值为25V，真空度为1.5Pa，得到一支直径120mm的二次锭，焊接后进一步进行熔炼处理，熔炼电流为3000A；电压值为28V，真空度为0.02Pa。
步骤五、熔炼后通循环水进行炉内冷却2小时，最后制备得到Ti-10Si钛硅靶材锭坯直径为120mm。
实施例3
本实施例制备名义成分为Ti-15Si的钛硅靶材锭坯5kg，直径80mm，包括以下步骤：
步骤一、选出平均粒度为4mm的海绵钛3.25kg；
步骤二、将0.75kg平均粒度为4mm的高纯硅与步骤一中选出的3.25kg海绵钛搅拌均匀，获得混合料4kg，将混合料平均分成2份，每份2kg；
步骤三、将步骤二中制成的混合料1份即2kg和0.83～12.7mm的海绵钛按照下层0.25kg海绵钛，中层2kg混合料和上层0.25kg海绵钛的顺序布料填充入如图1所示的成型模具中，通过驱动上模1下压分别压制得到两支电极；
步骤四、将两支电极通过炉外氩弧焊接并确保焊接后电极与电极之间焊接满足连接处1/2以上焊接接触。选用直径80mm坩埚，将两支焊接好的电极置于真空自耗炉坩埚内，调节设备，熔炼电流为1800A；电压值为30V，真空度为0.05Pa。
步骤五、熔炼后通循环水进行炉内冷却45分钟，最后制备得到Ti-15Si钛硅靶材锭坯直径为80mm。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (8)

1.一种基于真空自耗熔炼的钛硅靶材锭坯的制造方法，其特征在于，以颗粒海绵钛和细颗粒高纯硅为原料，经混料后以分层方式布料并通过压制得到若干电极，然后将若干电极采用炉外氩弧焊接制备一次锭，再对一次锭进行炉内焊接以制备二次锭，最后通过对一次锭或二次锭施加电流进行靶材熔炼，熔炼后采取炉内冷却方式得到不同直径的钛硅靶材锭坯；
所述的混料后以分层方式布料是指：将颗粒海绵钛和细颗粒高纯硅分三层方式间隔布料并压制成电极，其中：中间层选取4～6mm的颗粒海绵钛与细颗粒高纯硅搅拌均匀，最上层与最下层分别为均布剩余的颗粒海绵钛。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的原料中高纯硅的重量百分数为：5～35％，相应海绵钛重量百分数为95％～65％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的中间层中颗粒海绵钛和细颗粒高纯硅的重量比为：6～2:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的压制，通过成型模具压制得到，该成型模具包括：成型框模以及设置于其内的活动设置的上模和固定设置的下模，其中：上模与下模的宽度与成型框模的内部尺寸相匹配。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的炉外氩弧焊接，其电流为230-360A，且焊接后电极与电极之间焊接满足连接处1/2以上焊接接触。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的炉内焊接方式是采用炉内焊接方式将一次锭焊接以制备二次锭，采用的电流为1000-3000A；电压值为20-30V，真空度小于等于2.5Pa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的靶材熔炼，采用的电流为1500-4500A；电压值为25-35V，真空度小于等于0.1Pa，熔炼时根据合金熔液熔融状态调整电流，确保合金中各组分充分熔融。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的炉内冷却是指：在通循环水的环境下冷却0.5～2h。
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