JP4689957B2 - 精製ヘプタフルオロプロパンを得る方法 - Google Patents
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Description
HFC-227eaは、特に、環境に配慮した消火剤として、また、特に医薬エアゾール剤の噴射剤として用いられる。
しかしながら、HFC-227eaの工業的生産による生成物は、しばしば飽和や不飽和の不純物を含んでいる。そのような不純物はしばしば毒性であるので、不純物、特に不飽和不純物の濃度に対して厳しい基準が医薬用途のHFC-227eaに採用されるようである。
欧州特許第0512502-A2号において、塩基の存在下にアルコールと反応させることによりHFC-227ea中のオレフィン含量を低減又は除去することが提唱された。この方法はHFC-227ea中のオレフィンを除去する結果は著しいが、他の化学化合物を粗HFC-227eaに添加することが必要である。
結果として、本発明は、有機不純物の含量が低減した1,1,1,2,3,3,3-ヘプタフルオロプロパン(HFC-227ea)を得る方法であって、
(a)高圧蒸留ステップと、該高圧蒸留ステップより少なくとも1バール低い圧力で行われる低圧蒸留ステップとからなる、少なくとも2つの蒸留ステップに有機不純物を含む粗HFC-227を供するステップと、
(b)有機不純物の含量が低減したHFC-227eaを回収するステップと
を含む、前記方法に関する。
本発明の方法で得られたHFC-227eaの純度は、一般的には99.9wt%以上である。しばしばこの純度は99.95wt%以上である。好ましくは、99.99wt%以上である。本方法で得られたHFC-227eaは、5 ppm未満の個々のオレフィン不純物を含むことが好ましい。
“低沸点不純物”という言葉は、HFC-227eaの存在するときの蒸留の圧力においてHFC-227eaの沸点より低い沸点を示す不純物であると理解される。“高沸点不純物”という言葉は、HFC-227eaの存在するときの蒸留の圧力においてHFC-227eaの沸点より高い沸点を示す不純物であると理解される。
他の種類の高沸点有機不純物には、酸素及び窒素より選ばれることが好ましいヘテロ原子を少なくとも1つ含む有機化合物が含まれる。一般的には、これらの化合物はフッ素原子を少なくとも1個有する。例えば、炭素原子2〜10個を含むフッ素化エーテルを挙げることができる。
高圧蒸留ステップと低圧蒸留ステップ間の圧力差は、少なくとも1バールである。好ましくは、この差は少なくとも2バールである。約2.5バールの圧力差が特に好ましい。一般的には、高圧蒸留ステップと低圧蒸留ステップ間の圧力差は最高29バールである。好ましくは、この差は最高10バールである。最高5バールの圧力差が特に好ましい。
高圧又は低圧の蒸留が行われる温度は、それぞれの蒸留に選ばれる圧力においてHFC-227eaの沸点にほぼ相当する。
本発明の方法の第一実施態様においては、低圧蒸留ステップは高圧蒸留ステップの前に行われる。
好ましい本発明の方法の第二実施態様においては、低圧蒸留ステップは高圧蒸留ステップの後に行われる。第二実施態様においては、低圧蒸留の頭部から有機不純物の含量の低減したHFC-227eaを回収することが可能である。この回収方式は、場合によってはカラム材料の腐食生成物の存在によるHFC-227eaの汚染の危険をできるだけ少なくし、完全に排除さえすることを可能にするので特に有利である。
本発明の方法に使用し得る蒸留カラムは、それ自体既知である。例えば、慣用のプレートカラム又はデュアルフロー型のプレートカラム又はバルク又は構造化充填剤を含むカラムを利用することができる。
高圧蒸留における理論段数は、一般的には少なくとも10である。しばしば少なくとも20である。少なくとも35の段数が良好な結果を示す。
低圧蒸留における理論段数は、一般的には少なくとも5である。しばしば少なくとも15である。少なくとも30の段数が良好な結果を示す。
高圧蒸留における再沸騰質量比は、一般的には少なくとも1である。再沸騰質量比は、しばしば少なくとも3である。再沸騰質量比は、更にしばしば少なくとも8である。少なくとも10の再沸騰質量比が好ましい。高圧蒸留における再沸騰質量比は、一般的には最大100である。再沸騰質量比は、しばしば最大50である。再沸騰質量比は、更にしばしば最大30である。最大25の再沸騰質量比が好ましい。
低圧蒸留における還流質量比は、一般的には少なくとも2である。還流質量比は、しばしば少なくとも4である。少なくとも5の還流質量比が好ましい。低圧カラムにおける還流質量比は、一般的には最大50である。還流質量比は、しばしば最大30である。最大20の還流質量比が好ましい。
高圧と低圧の蒸留は、連続又は不連続方式で操作することができる。好適実施態様においては、低沸点有機不純物を含む留分は、高圧蒸留から連続して回収される。後者の実施態様は、粗HFC-227eaが少量の低沸点有機不純物を含む場合に特に有利な方法で用いられる。
本発明の方法に使用し得る粗HFC-227eaの典型例の純度は、少なくとも95wt%である。その純度は、しばしば99wt%以上である。その純度は、好ましくは99.5wt%以上である。
粗HFC-227eaは、例えば、ヘキサフルオロプロピレンのフッ化水素酸化によって、適切なハロフルオロプロパンのフッ化水素酸化又は2-クロロヘプタフルオロプロパンの水素化によって得ることができる。有利には、粗HFC-227eaは、出発物質としてヘキサフルオロプロピレンの使用を含む反応によって得られた。好ましくは、粗HFC-227eaは、ヘキサフルオロプロピレンとフッ化水素とをフッ化水素酸化触媒の存在下に反応させることにより得られた。
必要な場合には、上記のような反応において得られた粗HFC-227ea生成物は、本発明の方法に導入される粗HFC-227eaに好ましい純度を得るために洗浄や粗蒸留のような操作によって処理することができる。
本発明のために、“擬共沸混合物”という表現は、沸点(一定の圧力において)が最高0.5℃だけ真の共沸物の沸点と異なる2つの成分の混合物を意味する。沸点が最高0.2℃だけ真の共沸物の沸点と異なる混合物が好ましい。沸点が最高0.1℃だけ真の共沸物の沸点と異なる混合物が特に好ましい。
本発明の共沸混合物又は擬共沸混合物は、一般的には、1バールの圧力において実質的にHFC-227eaと多くても50 mg/kgの水からなる。好ましくは、1バールにおける共沸混合物又は擬共沸混合物中の水分は多くても30 mg/kgである。本発明の共沸混合物又は擬共沸混合物は、一般的には、1バールの圧力において実質的にHFC-227eaと少なくとも5 mg/kgの水からなる。好ましくは、10.5バールにおける擬共沸混合物又は擬共沸混合物中の水分は少なくとも10 mg/kgである。
具体的な実施態様においては、本発明の共沸混合物又は擬共沸混合物は、更に、上記のような高圧蒸留ステップの圧力においてHFC-227eaについては低沸点である有機不純物を含んでいる。
本発明の共沸混合物又は擬共沸混合物は、水と場合によっては低沸点有機不純物をHFC-227eaから除去するために使用し得る。
次の実施例は、本発明の方法を限定することなく具体的に説明するものである。
純度が約99.8wt%であり、ヘキサフルオロプロピレンを含む0.1wt%の低沸点有機不純物と、C6F12を含む0.05wt%の高沸点有機不純物と水とを含むヘキサフルオロプロペンのフッ化水素酸化によって得られた粗HFC-227eaを本発明の方法に従って精製した。粗HFC-227eaを高圧蒸留ステップに導入した。低沸点溶剤を高圧蒸留の頭部から連続して回収した。高沸点溶剤を含むHFC-227ea留分は、高圧蒸留の底部から回収し、低圧蒸留に導入した。精製HFC-227eaを低圧蒸留の頭部から回収した。下記表は、それぞれ最初の蒸留と低圧蒸留に用いた工程条件を示すものである。
Claims (11)
- 低沸点及び高沸点有機不純物の含量が低減した1,1,1,2,3,3,3-ヘプタフルオロプロパン(HFC-227ea)を得る方法であって、
(a)高圧蒸留ステップと、該高圧蒸留ステップより少なくとも1バール低い圧力で行われる低圧蒸留ステップとからなる、少なくとも2つの蒸留ステップに有機不純物を含む粗HFC-227eaを供するステップと、
(b)有機不純物の含量が低減したHFC-227eaを回収するステップと
を含み、
該粗HFC-227eaが出発物質としてヘキサフルオロプロピレンの使用を含む反応によって得られたものであり、低沸点有機不純物を含む留分が高圧蒸留から回収され、高沸点有機不純物を含む留分が低圧蒸留から回収される、前記方法。 - 該高圧蒸留ステップと該低圧蒸留ステップ間の該圧力差が2〜5バールである、請求項1記載の方法。
- 該低圧蒸留ステップでの該圧力が1〜12バールであり、該高圧蒸留ステップでの圧力が6〜30バールである、請求項1又は2記載の方法。
- 該低圧蒸留ステップが該高圧蒸留ステップの前に行われる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 該低圧蒸留ステップが該高圧蒸留ステップの後に行われる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 有機不純物の含量が低減したHFC-227eaが該低圧蒸留の頂部から回収される、請求項5記載の方法。
- 低沸点有機不純物を含む留分が該高圧蒸留の頂部から回収される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 該粗HFC-227eaが水を含み、前記低沸点有機不純物を含む該留分も水を含み、よって該粗HFC-227eaに含まれる水が該粗HFC-227eaから除去される、請求項1〜7のいずれか1項記載の方法。
- 前記低沸点有機不純物を含む該留分が該高圧蒸留ステップから連続して回収される、請求項6又は7記載の方法。
- 該高圧蒸留において、粗HFC-227eaの供給物の、前記高圧蒸留から回収された前記低沸点有機不純物を含む該留分に対する質量比が1〜100の範囲に保たれる、請求項7〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 該粗HFC-227eaの純度が少なくとも95%である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
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