JP4682390B2 - Polymer EL device - Google Patents
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機薄膜のエレクトロルミネセンス（以下単にＥＬという）現象を利用した有機薄膜ＥＬ素子、特に有機発光層が高分子蛍光体からなる高分子ＥＬ素子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
有機薄膜ＥＬ素子は、一般的には陽極、有機発光層、陰極とが積層されてなる。また、有機発光層は、正孔注入層、正孔輸送層、蛍光体層、電子注入層などが積層された多層構造とすることもできる。この陽極、陰極間に電流を流すことにより有機蛍光体層で発光が生じ、一方の電極を透明にすることで外部に光を取り出すことができる。
【０００３】
有機発光層の典型的な例としては、正孔注入層に銅フタロシアニン、正孔輸送層にＮ，Ｎ’−ジ（１−ナフチル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン、蛍光体層にトリス（８−キノリノール）アルミニウムをそれぞれ用いた用いたものが挙げられる。これらの有機発光層はいずれも低分子の化合物であり、各層は０．０１〜０．１μｍ程度の厚みで抵抗加熱方式などの真空蒸着法などによって積層される。このため、低分子材料を用いる有機薄膜ＥＬ素子の製造のためには、複数の蒸着釜を連結した真空蒸着装置を必要とし、蒸着時の加熱による材料劣化のために生じる発光特性の低下や生産性が低い、製造コストが高いなどの問題点があった。
【０００４】
さらに有機発光層は低分子の蒸着物であるため膜の強度が弱く、そのため陰極となるアルミニウム、マグネシウム、銀などの金属材料も真空蒸着またはスパッタリングなどの真空製膜装置を必要とし、装置面から生産性、コスト面で実用化の障害となっていた。また、真空製膜では陰極層にピンホールなどの欠陥が発生しやすく、このピンホールから水分や酸素などが侵入し素子の劣化が生じるなど、素子の寿命低下の一因となっていた。
【０００５】
これに対し、近年、有機層として高分子を用いた高分子ＥＬ素子が提案されてきている。有機層として高分子を用いるもので、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルカルバゾールなどの高分子中に低分子の蛍光色素を溶解させたものや、ポリフェニレンビニレン誘導体（ＰＰＶ）、ポリアルキルフルオレン誘導体（ＰＡＦ）などの高分子蛍光体が用いられる。これら高分子発光体は、溶液に可溶とすることでスピンコート、フレキソ印刷などの湿式法で製膜することができる。しかしながら、陰極として用いる金属は、真空蒸着、スパッタなどの方法により真空製膜されており、前述の低分子の有機ＥＬ素子の場合と同様に、陰極層のピンホールなどの問題や生産性、コストの問題を生じていた。
【０００６】
また、上述の如く、陰極を真空製膜により行う場合、その蒸着層は実質的に高々１μｍ程度の厚みのため、素子の水蒸気、酸素などの侵入を防ぐことができず、金属蓋、ガラス蓋などの封止を行う必要があり、素子全体が厚くなる、重くなるなどの問題点があり、特にプラスチックフィルムを基材として用いる場合にはこれらの方法も実質的に採用することができなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のとおり、従来の有機ＥＬ素子の欠陥の発生や短寿命の問題を解決し、素子の生産性を向上させ、安価な有機ＥＬ素子を提供することを目的としてなされたものである。
【０００８】
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであって、請求項１は、透明基材上に透明または半透明の導電層、高分子発光層、陰極層が順次積層されてなる高分子ＥＬ基板と二つ以上の端子用電極とが、少なくとも透明ガスバリア性フィルムとシーラントとからなる第１の多層封止フィルムと少なくとも金属箔とシーラントとからなる第２の多層封止フィルムとからなる封止用包装体中に真空封止されており、該端子用電極の一端が高分子ＥＬ基板の該導電層または陰極層のいずれか一つにそれぞれ接触し、他の一端が該真空封止のシール部よりも外部に露出しており、該端子用電極にシーラントとの接着性を向上させるエポキシ樹脂からなる樹脂コーティングが施されていることを特徴とする高分子ＥＬ素子であり、請求項２は、第１の多層封止フィルムおよび第２の多層封止フィルムのシーラントが、ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレンのいずれかの酸変性樹脂を含むことを特徴とする請求項１に記載の高分子ＥＬ素であり、請求項３は、第１の多層封止フィルムおよび第２の多層封止フィルムのシーラントが、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−メチルメタクリレート共重合体のいずれかを含むことを特徴とする請求項１に記載の高分子ＥＬ素子であり、請求項４は、第１の多層封止フィルムの透明ガスバリア性フィルムが、セラミック蒸着された延伸フィルムであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の高分子ＥＬ素子であり、請求項５は、第２の多層封止フィルムを構成する金属箔がアルミ箔であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の高分子ＥＬ素子であり、請求項６は、前記透明基材の導電層が積層されていない側にカラーフィルタを設けたことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の高分子ＥＬ素子であり、請求項７は、前記透明基材の導電層が積層されていない側にガスバリア性フィルムを設けたことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の高分子ＥＬ素子であり、請求項８は、前記陰極層が、プラスチックフィルム上に形成された金属層を高分子発光層に張り合わせて積層されていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の高分子ＥＬ素子である。
【０００９】
また、高分子ＥＬ素子の製造方法としては、透明または半透明導電層付き透明基材の導電層側に高分子発光層をコーティングし、次いで該高分子発光層上に真空製膜により陰極層を形成した高分子ＥＬ基板を作製し、少なくとも透明ガスバリア性フィルムとシーラントとからなる第１の封止フィルムと、少なくとも金属箔とシーラントとからなる第２の多層封止フィルムとを、端子用電極を配置した前記高分子ＥＬ基板の両面より巻き取り状または枚葉状にて供給する工程と、前記第１の封止フィルムと前記第２の封止フィルムとをヒートシールにより真空封止する工程とからなるものすることができ、あるいは透明または半透明導電層付き透明基材の導電層側に高分子発光層をコーティングして高分子ＥＬ基板を作製し、少なくとも透明ガスバリア性フィルムとシーラントとからなる第１の封止フィルムと、少なくとも金属箔とシーラントとからなる第２の多層封止フィルムとを、端子用電極を配置した前記高分子ＥＬ基板の両面より巻き取り状または枚葉状にて供給する工程と、前記第１の封止フィルムと前記第２の封止フィルムとをヒートシールにより真空封止する工程とからなるものすることができる。
【００１０】
本発明における基材としては、ガラス基板やプラスチック製のフィルムまたはシートを用いることができる。プラスチック製のフィルムを用いれば、巻き取りにより高分子ＥＬ素子の製造が可能となり、安価に素子を提供することができる。プラスチックフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレン、シクロオレフィンポリマー、ポリアミド、ポリエーテルサルフォン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネートなどを用いることができる。また、導電層を製膜しない側にセラミック蒸着フィルムやポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物などの他のガスバリア性フィルムを積層したり、カラーフィルター層を印刷により設けたりしても良い。
【００１１】
基材上には透明または半透明の導電層を設ける。透明な導電層形成材料としては、インジウムと錫の複合酸化物（以下ＩＴＯという）を用いることができ、前記基板上に蒸着またはスパッタリング法により製膜することができる。また、オクチル酸インジウムやアセトンインジウムなどの前駆体を基材上に塗布後、熱分解により酸化物を形成する塗布熱分解法などにより形成することもできる。また、透明導電層としてインジウムと亜鉛との複合酸化物、亜鉛アルミニウム複合酸化物などを用いることができる。あるいは、アルミニウム、金、銀などの金属が半透明状に蒸着されたものを用いることができる。
【００１２】
上記、透明または半透明の導電層が積層されたガラスまたはプラスチック基材は、本発明のために特別に製造する必要はなく、導電層の抵抗率や光線透過率に合わせて市販の基材を用いることができる。
【００１３】
透明または半透明の導電層は、必要に応じてエッチングによりパターニングを行ったり、ＵＶ処理、プラズマ処理などにより表面の活性化を行ってもよい。また、エッチングの代わりにニトロセルロース、ポリアミド、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アクリル樹脂、ウレタン樹脂などを絶縁層として印刷してもよい。
【００１４】
本発明に用いることのできる高分子発光層は、高分子蛍光体の単層であっても、正孔輸送層、高分子蛍光体層などからなる多層構造であってもよい。正孔輸送層を設ける場合は、銅フタロシアニンやその誘導体、１，１−ビス（４−ジ−ｐ−トリルアミノフェニル）シクロヘキサン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ（１−ナフチル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン等の芳香族アミン系などの低分子も用いることができるが、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリビニルカルバゾール、ポリ（３，４−エチレンジオキシチオフェン）とポリスチレンスルホン酸との混合物などが、湿式法による製膜が可能であり、より好ましい。
【００１５】
高分子蛍光体層としては、クマリン系、ペリレン系、ピラン系、アンスロン系、ポルフィレン系、キナクリドン系、Ｎ，Ｎ’−ジアルキル置換キナクリドン系、ナフタルイミド系、Ｎ，Ｎ’−ジアリール置換ピロロピロール系などの蛍光性色素をポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリビニルカルバゾールなどの高分子中に溶解させたものや、ポリアリールビニレン系やポリフルオレン系などの高分子蛍光体を用いることができる。
【００１６】
これらの高分子蛍光体層は、トルエン、キシレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、酢酸ブチル、水などの単独または混合溶媒に高分子蛍光体材料を溶解させ、スピンコート、スプレーコート、フレキソ、グラビア、マイクログラビア、凹版オフセットなどのコーティング、印刷方法を用いて製膜することができる。
【００１７】
高分子ＥＬ基板としてあらかじめ陰極層を設ける場合には、リチウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、銀、金などの金属単体または合金を真空蒸着あるいはスパッタリングなどの真空製膜法によって設けることができる。あるいは、炭素材料を蒸着して陰極層とすることができる。これらの陰極層は、蒸着時に蒸着マスクを介在させることにより所定のパターンに形成することができる。また、蒸着によらず、アルミニウム、ニッケル、銅、リチウム、ステンレスなどの金属箔や蒸着あるいはメッキによって作製した金属同士の複合箔を所定の形状に加工したものを高分子発光層と圧着または熱圧着などでラミネートしても良い。あるいは、前記複合箔の代わりに、複合箔とプラスチックフィルムとをラミネートした積層体やプラスチックフィルムに前記金属を蒸着またはスパッタした蒸着フィルムなどの金属層を所定の形状にエッチングするなどして用いてもよい。その際には複数の陰極を同一のフィルム上に形成してもよい。あるいは、金属箔上に炭素材料をコーティングしたものを用いるなどしても良い。
【００１８】
端子用電極は、導電性のある金属材料であれば特に限定されるものではなく、アルミニウム、銅などの箔、板を用いることができ、また、金属の複合箔やプラスチックフィルム上に金属層が形成された積層体でも良い。端子用電極の厚さは、真空封止のシールの際にピンホールなどを防止するためには、０．５ｍｍ以下、好ましくは０．２ｍｍ以下とするのがよい。また、第１および第２の多層封止フィルムのシーラントとの接着性を向上させるために、端子用電極の一部にポリエチレン、ポリプロピレン、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などのコーティングを行っても良い。
【００１９】
本発明に用いる第１の多層封止フィルムは、少なくとも透明ガスバリア性フィルムとシーラントとの積層フィルムからなる。該積層フィルムの水蒸気透過度は、１０ｇ／ｍ2 ／ｄａｙ以下がよく、好ましくは１ｇ／ｍ2 ／ｄａｙ、さらに好ましくは０．１ｇ／ｍ2 ／ｄａｙがよい。また、該積層フィルムの酸素透過度は、１０ｃｃ／ｍ2 ／ｄａｙ／ａｔｍがよく、好ましくは１ｃｃ／ｍ2 ／ｄａｙ／ａｔｍ、さらに好ましくは０．１ｃｃ／ｍ2 ／ｄａｙ／ａｔｍがよい。
【００２０】
第１の多層封止フィルムに用いることのできる透明ガスバリア性フィルムとしては、ポリ塩化ビニリデン、エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物、ポリビニルアルコールなどからなるフィルムやこれらとナイロン、ポリプロピレン、ポリエステルなどとの共押し出しフィルムを用いることができる。また、ポリプロピレン、ポリエステル、ナイロンなどの２軸延伸フィルムにポリ塩化ビニリデンがコーティングされたものを用いることができる。さらに、前記２軸延伸フィルムにアルミニウム酸化物、珪素酸化物、マグネシウム酸化物、ＩＴＯなどの金属酸化物が透明に蒸着されたフィルムやアルミニウム、銀、金などの金属が半透明状に蒸着されたものを用いてもよい。特に２軸延伸フィルム上にアルミニウム酸化物、珪素酸化物、マグネシウム酸化物、ＩＴＯなどのセラミックが蒸着された延伸フィルムは、水、酸素の透過度が低く、透明性も良好であるので、本発明において好適に使用できる。
【００２１】
また、第１の多層封止フィルムにカラーフィルターやＮＤフィルターを印刷したり、偏光フィルムをさらに積層したりしてもよい。
【００２２】
本発明に用いる第２の多層封止フィルムは、少なくとも金属箔とシーラントの積層フィルムからなる。金属箔としては、アルミニウム、ステンレス、銅、ニッケルなどを用いることができるが、アルミニウムが加工性、コストなどの点から好適である。金属箔の厚みは５μｍ以上であればよいが、ピンホールによるガスバリア性の低下を防止するために１５μｍ以上がよく、２０μｍがより好ましい。取り扱いをよくするためにポリエステル、ポリプロピレン、ナイロンなどの延伸フィルムとさらに積層してもよい。特に、金属箔とシーラントとの間に前記延伸フィルムを積層すると、前記金属箔が端子用電極や陰極層、導電層などと接して短絡することがなくなり、好適である。
【００２３】
本発明に用いる第１および第２の多層封止フィルムに用いるシーラントとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物、ポリエステルや、これらの酸変性樹脂を用いることができる。また、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−メチルメタクリレート共重合体およびエチレン−エチルアクリレート−無水マレイン酸３元共重合体なども用いることができる。ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン酢酸ビニル共重合体鹸化物、ポリエステルなどをシーラントとして用いる場合には、真空封止の際の端子用電極との接着については接着剤を用いればよいが、前記酸変性樹脂やエチレン−アクリル系共重合体などの接着性樹脂をシーラントとして用いる場合にはそのままヒートシールにより封止ができるので、好適である。
【００２４】
透明ガスバリア性フィルムとシーラントからなる第１の多層封止フィルムおよび少なくともアルミ箔とシーラントとからなる第２の多層封止フィルムは、ドライラミネート、押し出しラミネートなど通常の方法によって、積層することができる。ドライラミネートの場合には、それぞれのフィルムをウレタン系、アクリル系、エポキシ系などの接着剤によりラミネートすることができる。押し出しラミネートの場合には、前記シーラント樹脂を基材上に押し出しラミネートしてよく、また、シーラントフィルムと基材とをポリエチレン、ポリプロピレンや前記接着性樹脂とでサンドラミネートしても良い。
【００２５】
本発明における高分子ＥＬ基板は、透明または半透明の導電層が積層された基材上に高分子発光層をコーティングする。基材がガラスの場合は、スピンコート、ロールコート、スプレーコート、スロットコート、フレキソ、オフセット、凹版オフセットなどの方法を用いることができる。基材として巻き取りのフィルムを用いる場合には、フレキソ、グラビア、グラビアオフセット、マイクログラビア、フレキソ、ダイコート、ロールコートなどの各種コーティング方法を用いることができる。特に、フレキソ、オフセット、凹版オフセット、グラビアなどのパターニングがコーティングと同時に可能な方法が好ましい。また、高分子発光層を２層以上の複数層とする場合には、各層を構成する材料の溶解性を鑑み、例えば、水溶性と油溶性の樹脂を選択するなどの溶解性の差を利用したり、コーティングから乾燥までの時間を短くして、実質的に下層に影響を与えないようにコーティング条件を選定しても良い。コーティングの厚みは、素子の構造によるが０．０１から１０μｍ、好ましくは０．０５から０．５μｍが好適である。さらに、必要に応じて前述の陰極層を形成して高分子ＥＬ基板とすることができる。
【００２６】
本発明における高分子ＥＬ素子は、前記高分子ＥＬ基板を枚葉またはロール状で供給し、陽極用および陰極用の端子用電極をそれぞれ少なくとも一つ高分子ＥＬ基板の所定の位置に配置する。陽極用端子用電極の一端は高分子ＥＬ基板の透明または半透明導電層に接するように配置する。高分子ＥＬ基板に陰極層を形成している場合には、陰極用端子用電極の一端が該陰極層に接するようにする。高分子ＥＬ基板に陰極層を形成しない場合には、陰極用端子電極が少なくとも発光パターンを含む形状に加工して、高分子ＥＬ基板の高分子発光層上に配置される。
【００２７】
次いで、前記端子用電極が配置された高分子ＥＬ基板を第１の多層封止フィルムと第２の多層封止フィルムとで４方シールにて真空封止する。第１及び第２の多層封止フィルムは、巻き取り状であっても枚葉状であってもよく、第１の封止フィルムを透明基材側に、第２の封止フィルムを陰極側とする。真空封止の工程の前に、乾燥窒素、乾燥アルゴンなどの不活性ガスによるガス置換を行っても良い。また、シールは、前記多層封止フィルムの厚みとシーラントの材質にあわせた適当な温度にて熱板によるヒートシールをすればよいが、必要に応じてエポキシ系、アクリル系、ゴム系などの接着剤を併用したり、誘電加熱、超音波加熱を行っても良い。巻き取り状で多層封止フィルムなどを供給する場合は、真空封止工程の前、あるいは同時あるいは後工程で行って良い。また、それぞれの端子用電極の一端が真空封止のシール部よりも外部に露出させることにより、外部電源からの電力供給を行うことができる。
【００２８】
以下、実施例により本発明を具体的に述べるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２９】
【実施例】
（実施例１）
以下、図１を用いて説明する。ガラスからなる透明基材（１）上のＩＴＯからなる導電層（２）を所定のパターンにエッチングを行った後、高分子発光層（３）としてＭＥＨ−ＰＰＶ（化１）を用い、スピンコート法により厚み０．１μｍのコーティングを行った。さらに、この高分子発光層上に蒸着マスクを用いて真空蒸着により厚さ０．０１μｍの陰極層（４）を設け、本発明からなる高分子ＥＬ基板（５）を作製した。
【００３０】
【化１】
また、第１の多層封止フィルム（８）としてＫコート（ポリ塩化ビニリデンのコーティング）されたポリエステルフィルム（１２μｍ）（６）にシーラント（７）としてポリプロピレンの酸変性樹脂を厚み５０μｍで押し出しラミネートした。また、第２の多層封止フィルム（１２）としてポリエステルフィルム（９）とアルミニウム箔（１０）２０μｍをドライラミネートした多層フィルムのアルミニウム箔面に前記ポリプロピレンの酸変性樹脂を同様にラミネートしてシーラント（１１）とした。また、アルミニウム箔（１００μｍ) を所定の形状に切り出し端子用電極（１３）とし、前記高分子ＥＬ基板上に重ね、前記第１の多層封止フィルムと前記第２の多層封止フィルムとにより真空封止し、高分子ＥＬ素子を作製した。高分子ＥＬ素子に５Ｖの電圧を印加したところ７０ｃｄ／ｍ2 の均一な発光を得ることができた。
【００３２】
（実施例２)
ＩＴＯ付きポリエステルシート（１５）のＩＴＯ面にウレタン樹脂を絶縁層（１６）としてダイレクトグラビアにて厚さ２μｍでパターン印刷し、さらに発光層（３）としてＭＥＨ−ＰＰＶ（ポリ［２−メトキシ−５−（２’−エチル−ヘキシルオキシ）−１，４−フェニレン ビニレン］）をダイレクトグラビアにて０．１μｍでパターン印刷した。また、アルミ蒸着ポリエステルフィルム（１７）をエッチングにより所定のパターンとし、前記ＭＥＨ−ＰＰＶ面に圧着した。次いで実施例１における第１の多層封止フィルムのＫコートされたポリエステルフィルムを酸化アルミニウムが蒸着されたポリエステルフィルム（１８）に代えた他は同様にして、第１および第２の多層封止フィルムを作製し、以下実施例と同様にして、図２に示す高分子ＥＬ素子を作製した。高分子ＥＬ素子に５Ｖの電圧を印加したところ４０ｃｄ／ｍ2 の均一な発光を得ることができた。
【００３３】
【発明の効果】
本発明により金属箔を陰極として用いることにより、より簡便に高分子ＥＬ素子を製造することが可能となり、また、陰極の金属箔が水分、酸素などのバリア層となることで素子の封止工程を省略または簡便化することが可能となった。
【００３４】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の高分子ＥＬ素子の一実施例を示す説明図である。
【図２】本発明の高分子ＥＬ素子の他の実施例を示す説明図である。
【符号の説明】
１ 透明基材
２ 導電層
３ 高分子発光層
４ 陰極層
５ 高分子ＥＬ基板
６ Ｋコートポリエステルフィルム
７ シーラント
８ 第１の多層封止フィルム
９ ポリエステルフィルム
１０ アルミニウム箔
１１ シーラント
１２ 第２の多層封止フィルム
１３ 端子用電極
１５ ＩＴＯ付きポリエステルシート
１６ 絶縁層
１７ アルミ蒸着ポリエステルフィルム
１８ 酸化アルミニウム蒸着ポリエステルフィルム[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an organic thin film EL element utilizing the electroluminescence (hereinafter simply referred to as EL) phenomenon of an organic thin film, and more particularly to a polymer EL element having an organic light emitting layer made of a polymeric fluorescent substance.
[0002]
[Prior art]
In general, an organic thin film EL element is formed by laminating an anode, an organic light emitting layer, and a cathode. The organic light emitting layer may have a multilayer structure in which a hole injection layer, a hole transport layer, a phosphor layer, an electron injection layer, and the like are stacked. When an electric current is passed between the anode and the cathode, light emission occurs in the organic phosphor layer, and light can be extracted outside by making one of the electrodes transparent.
[0003]
Typical examples of the organic light emitting layer include copper phthalocyanine for the hole injection layer and N, N′-di (1-naphthyl) -N, N′-diphenyl-1,1′-biphenyl- for the hole transport layer. Examples include 4,4′-diamine and tris (8-quinolinol) aluminum used for the phosphor layer. These organic light emitting layers are all low molecular weight compounds, and each layer is laminated with a thickness of about 0.01 to 0.1 μm by a vacuum evaporation method such as a resistance heating method. For this reason, in order to manufacture an organic thin-film EL device using a low molecular material, a vacuum vapor deposition apparatus in which a plurality of vapor deposition kettles are connected is required, and the emission characteristics are deteriorated or produced due to material deterioration due to heating during vapor deposition. There are problems such as low performance and high manufacturing cost.
[0004]
Furthermore, since the organic light-emitting layer is a low-molecular deposit, the strength of the film is weak. Therefore, metal materials such as aluminum, magnesium, and silver that serve as the cathode also require a vacuum film-forming device such as vacuum evaporation or sputtering. It was an obstacle to practical use in terms of productivity and cost. Further, in vacuum film formation, defects such as pinholes are likely to occur in the cathode layer, and moisture, oxygen, etc. invade from the pinholes and cause deterioration of the device, which contributes to a reduction in device life.
[0005]
In contrast, in recent years, polymer EL elements using polymers as organic layers have been proposed. A polymer is used as the organic layer, in which a low-molecular fluorescent dye is dissolved in a polymer such as polystyrene, polymethyl methacrylate, or polyvinyl carbazole, or a polyphenylene vinylene derivative (PPV) or a polyalkylfluorene derivative (PAF). Polymer fluorescent materials such as are used. These polymer light emitters can be formed into a film by a wet method such as spin coating or flexographic printing by making them soluble in a solution. However, the metal used as the cathode is vacuum-deposited by a method such as vacuum deposition or sputtering, and problems such as pinholes in the cathode layer, productivity, and cost are the same as in the case of the low-molecular organic EL element described above. Was causing problems.
[0006]
Further, as described above, when the cathode is formed by vacuum film formation, the vapor deposition layer is substantially at most about 1 μm thick, so that intrusion of water vapor, oxygen, etc. into the element cannot be prevented. It is necessary to perform sealing, etc., and there is a problem that the whole element becomes thick and heavy. Especially when a plastic film is used as a base material, these methods cannot be substantially employed. .
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
As described above, the present invention has been made for the purpose of solving the problem of defects and short life of conventional organic EL elements, improving the productivity of the elements, and providing inexpensive organic EL elements. is there.
[0008]
The present invention has been made in view of the above problems, and
[0009]
As a method for producing a polymer EL device , a polymer light emitting layer is coated on the conductive layer side of a transparent substrate with a transparent or semitransparent conductive layer, and then a cathode layer is formed on the polymer light emitting layer by vacuum film formation. The formed polymer EL substrate is manufactured, and at least a first sealing film made of a transparent gas barrier film and a sealant, and a second multilayer sealing film made of at least a metal foil and a sealant are used as terminal electrodes. From the step of supplying in a wound or single sheet form from both sides of the polymer EL substrate, and the step of vacuum sealing the first sealing film and the second sealing film by heat sealing that is to be able, or by coating a polymer light-emitting layer to prepare a polymer EL substrate to the conductive layer side of the transparent or semi-transparent conductive layer with a transparent substrate, at least a transparent moth A first sealing film made of a barrier film and a sealant and a second multilayer sealing film made of at least a metal foil and a sealant are wound from both surfaces of the polymer EL substrate on which terminal electrodes are arranged. and supplying at Jo or sheet form, the said first sealing film and the second sealing films may be those made of a step of vacuum-sealed by heat sealing.
[0010]
As a base material in the present invention, a glass substrate or a plastic film or sheet can be used. If a plastic film is used, a polymer EL element can be produced by winding, and the element can be provided at low cost. As the plastic film, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polypropylene, cycloolefin polymer, polyamide, polyethersulfone, polymethyl methacrylate, polycarbonate and the like can be used. Also, other gas barrier films such as ceramic vapor-deposited film, polyvinylidene chloride, polyvinyl chloride, ethylene-vinyl acetate copolymer saponified product, etc. are laminated on the side where the conductive layer is not formed, or a color filter layer is provided by printing. You may do it.
[0011]
A transparent or translucent conductive layer is provided on the substrate. As the transparent conductive layer forming material, a composite oxide of indium and tin (hereinafter referred to as ITO) can be used, and can be formed on the substrate by vapor deposition or sputtering. Alternatively, a precursor such as indium octylate or indium acetone can be applied on a substrate and then formed by an application pyrolysis method in which an oxide is formed by thermal decomposition. As the transparent conductive layer, a composite oxide of indium and zinc, a zinc aluminum composite oxide, or the like can be used. Alternatively, a material in which a metal such as aluminum, gold, or silver is vapor-deposited in a translucent state can be used.
[0012]
The glass or plastic substrate on which the transparent or translucent conductive layer is laminated does not need to be produced specifically for the present invention, and a commercially available substrate is used in accordance with the resistivity and light transmittance of the conductive layer. Can be used.
[0013]
The transparent or translucent conductive layer may be patterned by etching as necessary, or may be activated by UV treatment, plasma treatment, or the like. Further, instead of etching, nitrocellulose, polyamide, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, acrylic resin, urethane resin, or the like may be printed as an insulating layer.
[0014]
The polymer light-emitting layer that can be used in the present invention may be a single layer of a polymer phosphor or a multilayer structure composed of a hole transport layer, a polymer phosphor layer, and the like. When a hole transport layer is provided, copper phthalocyanine or a derivative thereof, 1,1-bis (4-di-p-tolylaminophenyl) cyclohexane, N, N′-diphenyl-N, N′-bis (3-methyl) Phenyl) -1,1′-biphenyl-4,4′-diamine, N, N′-di (1-naphthyl) -N, N′-diphenyl-1,1′-biphenyl-4,4′-diamine, etc. Although low molecular weight compounds such as aromatic amines can be used, polyaniline, polythiophene, polyvinylcarbazole, a mixture of poly (3,4-ethylenedioxythiophene) and polystyrenesulfonic acid, etc. can be formed by a wet method. Possible and more preferred.
[0015]
As polymeric fluorescent substance layers, coumarin-based, perylene-based, pyran-based, anthrone-based, porphyrin-based, quinacridone-based, N, N'-dialkyl-substituted quinacridone-based, naphthalimide-based, N, N'-diaryl-substituted pyrrolopyrrole-based Or a polymer fluorescent material such as polyarylvinylene or polyfluorene can be used, such as those obtained by dissolving a fluorescent dye such as polystyrene, polymethyl methacrylate, or polyvinyl carbazole.
[0016]
These polymer phosphor layers are made of a polymer phosphor material in a single or mixed solvent such as toluene, xylene, acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, ethyl acetate, butyl acetate, and water. It can be dissolved and formed into a film using a coating or printing method such as spin coating, spray coating, flexo, gravure, micro gravure, or intaglio offset.
[0017]
When the cathode layer is provided in advance as the polymer EL substrate, a simple metal or an alloy such as lithium, magnesium, calcium, aluminum, silver, and gold can be provided by a vacuum film forming method such as vacuum deposition or sputtering. Alternatively, a carbon material can be deposited to form a cathode layer. These cathode layers can be formed in a predetermined pattern by interposing a vapor deposition mask during vapor deposition. In addition, metal foils such as aluminum, nickel, copper, lithium, and stainless steel, or composite foils of metals produced by vapor deposition or plating, processed into a predetermined shape, are bonded to the polymer light-emitting layer or thermocompression bonded, regardless of vapor deposition. It may be laminated with. Alternatively, instead of the composite foil, a laminated body obtained by laminating the composite foil and a plastic film, or a metal layer such as a vapor deposited film obtained by vapor deposition or sputtering of the metal on a plastic film may be used by etching into a predetermined shape. Good. In that case, a plurality of cathodes may be formed on the same film. Alternatively, a metal foil coated with a carbon material may be used.
[0018]
The terminal electrode is not particularly limited as long as it is a conductive metal material, and foils and plates of aluminum, copper, etc. can be used, and a metal layer is formed on a metal composite foil or plastic film. The formed laminated body may be sufficient. The thickness of the terminal electrode is 0.5 mm or less, preferably 0.2 mm or less in order to prevent pinholes and the like during vacuum sealing. In order to improve the adhesion of the first and second multilayer sealing films to the sealant, a part of the terminal electrode may be coated with polyethylene, polypropylene, epoxy resin, acrylic resin or the like.
[0019]
The 1st multilayer sealing film used for this invention consists of a laminated film of a transparent gas barrier film and a sealant at least. The laminated film has a water vapor permeability of 10 g / m 2 / day or less, preferably 1 g / m 2 / day, and more preferably 0.1 g / m 2 / day. The oxygen permeability of the laminated film is preferably 10 cc / m 2 / day / atm, preferably 1 cc / m 2 / day / atm, more preferably 0.1 cc / m 2 / day / atm.
[0020]
As the transparent gas barrier film that can be used for the first multilayer sealing film, films made of polyvinylidene chloride, saponified ethylene-vinyl acetate copolymer, polyvinyl alcohol, and the like, and nylon, polypropylene, polyester, etc. Coextruded films can be used. Also, a biaxially stretched film such as polypropylene, polyester, nylon, etc., coated with polyvinylidene chloride can be used. Further, a film in which a metal oxide such as aluminum oxide, silicon oxide, magnesium oxide, ITO or the like is deposited on the biaxially stretched film or a metal such as aluminum, silver, or gold is deposited in a translucent state. A thing may be used. In particular, a stretched film in which ceramics such as aluminum oxide, silicon oxide, magnesium oxide, and ITO are deposited on a biaxially stretched film has low water and oxygen permeability and good transparency. Can be preferably used.
[0021]
Further, a color filter or an ND filter may be printed on the first multilayer sealing film, or a polarizing film may be further laminated.
[0022]
The 2nd multilayer sealing film used for this invention consists of a laminated film of a metal foil and a sealant at least. As the metal foil, aluminum, stainless steel, copper, nickel, or the like can be used, but aluminum is preferable from the viewpoint of workability and cost. The thickness of the metal foil may be 5 μm or more, but is preferably 15 μm or more and more preferably 20 μm in order to prevent the gas barrier property from being lowered due to pinholes. In order to improve the handling, it may be further laminated with a stretched film such as polyester, polypropylene or nylon. In particular, when the stretched film is laminated between a metal foil and a sealant, the metal foil does not come into contact with a terminal electrode, a cathode layer, a conductive layer, or the like and is short-circuited.
[0023]
Examples of the sealant used in the first and second multilayer sealing films used in the present invention include polyethylene, polypropylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, saponified ethylene-vinyl acetate copolymer, polyester, and acid-modified resins thereof. Can be used. Moreover, an ethylene-acrylic acid copolymer, an ethylene-methacrylic acid copolymer, an ethylene-methyl methacrylate copolymer, an ethylene-ethyl acrylate-maleic anhydride terpolymer, and the like can also be used. When polyethylene, polypropylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, saponified ethylene vinyl acetate copolymer, polyester or the like is used as a sealant, an adhesive may be used for adhesion to the terminal electrode during vacuum sealing. However, when an adhesive resin such as the acid-modified resin or ethylene-acrylic copolymer is used as a sealant, it can be sealed as it is by heat sealing, which is preferable.
[0024]
The first multilayer sealing film composed of the transparent gas barrier film and the sealant and the second multilayer sealing film composed of at least the aluminum foil and the sealant can be laminated by a usual method such as dry lamination or extrusion lamination. In the case of dry lamination, each film can be laminated with an adhesive such as urethane, acrylic or epoxy. In the case of extrusion lamination, the sealant resin may be extruded and laminated on a substrate, and the sealant film and the substrate may be sand-laminated with polyethylene, polypropylene, or the adhesive resin.
[0025]
In the polymer EL substrate of the present invention, a polymer light emitting layer is coated on a base material on which a transparent or translucent conductive layer is laminated. When the substrate is glass, methods such as spin coating, roll coating, spray coating, slot coating, flexo, offset, and intaglio offset can be used. When a wound film is used as the substrate, various coating methods such as flexo, gravure, gravure offset, micro gravure, flexo, die coating, and roll coating can be used. In particular, a method in which patterning such as flexography, offset, intaglio offset, and gravure can be performed simultaneously with coating is preferable. In addition, when the polymer light-emitting layer is composed of two or more layers, taking into account the solubility of the materials constituting each layer, for example, use a difference in solubility such as selecting a water-soluble and oil-soluble resin. Alternatively, the coating conditions may be selected so that the time from coating to drying is shortened and the lower layer is not substantially affected. The coating thickness is 0.01 to 10 μm, preferably 0.05 to 0.5 μm, depending on the structure of the element. Furthermore, the above-described cathode layer can be formed as necessary to obtain a polymer EL substrate.
[0026]
In the polymer EL device according to the present invention, the polymer EL substrate is supplied as a single sheet or a roll, and at least one terminal electrode for the anode and one for the cathode are arranged at predetermined positions on the polymer EL substrate. One end of the anode terminal electrode is disposed in contact with the transparent or translucent conductive layer of the polymer EL substrate. When the cathode layer is formed on the polymer EL substrate, one end of the cathode terminal electrode is in contact with the cathode layer. When the cathode layer is not formed on the polymer EL substrate, the cathode terminal electrode is processed into a shape including at least a light-emitting pattern, and is disposed on the polymer light-emitting layer of the polymer EL substrate.
[0027]
Next, the polymer EL substrate on which the terminal electrodes are arranged is vacuum-sealed with a first multilayer sealing film and a second multilayer sealing film with a four-way seal. The first and second multilayer encapsulating films may be wound or single-wafer, with the first encapsulating film on the transparent substrate side and the second encapsulating film on the cathode side. To do. Before the vacuum sealing step, gas replacement with an inert gas such as dry nitrogen or dry argon may be performed. The seal may be heat-sealed with a hot plate at an appropriate temperature in accordance with the thickness of the multilayer sealing film and the material of the sealant. If necessary, adhesion such as epoxy, acrylic, rubber, etc. An agent may be used in combination, or dielectric heating or ultrasonic heating may be performed. When supplying a multilayer sealing film or the like in a wound form, it may be performed before the vacuum sealing process, simultaneously or in a subsequent process. Moreover, the power supply from an external power supply can be performed by exposing one end of each terminal electrode to the exterior rather than the seal part of a vacuum seal.
[0028]
Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples, but the present invention is not limited thereto.
[0029]
【Example】
Example 1
Hereinafter, a description will be given with reference to FIG. After etching the conductive layer (2) made of ITO on the transparent base material (1) made of glass into a predetermined pattern, MEH-PPV (Chemical Formula 1) is used as the polymer light emitting layer (3), and spin coating is performed. Coating with a thickness of 0.1 μm was performed by this method. Further, a cathode layer (4) having a thickness of 0.01 μm was provided on the polymer light emitting layer by vacuum deposition using a deposition mask, and a polymer EL substrate (5) according to the present invention was produced.
[0030]
[Chemical 1]
Also, a polyester film (12 μm) (6) coated with K coating (polyvinylidene chloride coating) as the first multilayer sealing film (8) was extruded and laminated with a polypropylene acid-modified resin as a sealant (7) at a thickness of 50 μm. . In addition, the polypropylene acid-modified resin is similarly laminated on the aluminum foil surface of the multilayer film obtained by dry-laminating the polyester film (9) and the aluminum foil (10) 20 μm as the second multilayer sealing film (12), and a sealant ( 11). Further, an aluminum foil (100 μm) is cut into a predetermined shape to form a terminal electrode (13), which is stacked on the polymer EL substrate, and is vacuumed by the first multilayer sealing film and the second multilayer sealing film. Sealed to prepare a polymer EL device. When a voltage of 5 V was applied to the polymer EL element, uniform light emission of 70 cd / m 2 could be obtained.
[0032]
(Example 2)
On the ITO surface of the polyester sheet with ITO (15), urethane resin is patterned as an insulating layer (16) with a thickness of 2 μm by direct gravure, and further MEH-PPV (poly [2-methoxy-5] is used as the light emitting layer (3). -(2'-ethyl-hexyloxy) -1,4-phenylene vinylene]) was printed with a direct gravure pattern at 0.1 μm. Moreover, the aluminum vapor deposition polyester film (17) was made into the predetermined pattern by the etching, and was crimped | bonded to the said MEH-PPV surface. Next, the first and second multilayer sealing films were similarly prepared except that the polyester film coated with K of the first multilayer sealing film in Example 1 was replaced with the polyester film (18) on which aluminum oxide was deposited. A polymer EL element shown in FIG. 2 was produced in the same manner as in the following examples. When a voltage of 5 V was applied to the polymer EL element, uniform light emission of 40 cd / m 2 could be obtained.
[0033]
【The invention's effect】
By using the metal foil as the cathode according to the present invention, it becomes possible to produce a polymer EL element more easily, and the cathode metal foil becomes a barrier layer of moisture, oxygen, etc., and the element sealing step Can be omitted or simplified.
[0034]
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory view showing an example of a polymer EL device of the present invention.
FIG. 2 is an explanatory view showing another embodiment of the polymer EL device of the present invention.
[Explanation of symbols]
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