JP4667933B2

JP4667933B2 - 光学素子及びその製造方法

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Publication number: JP4667933B2
Application number: JP2005105405A
Authority: JP
Inventors: 孝神力; 太山本
Original assignee: Sumitomo Osaka Cement Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Osaka Cement Co Ltd
Priority date: 2005-03-31
Filing date: 2005-03-31
Publication date: 2011-04-13
Anticipated expiration: 2025-03-31
Also published as: JP2006284964A

Description

本発明は、光学素子及びその製造方法に関し、特に、電気光学効果を有する材料で形成された基板であり、該基板表面に凹凸部が形成されると共に、該基板の厚みが３０μｍ以下の厚みとなる基板を有する光学素子及びその製造方法に関する。

従来、光通信分野や光測定分野において、電気光学効果を有する基板上に光導波路や変調電極を形成した導波路型光変調器などの光学素子が多用されている。
光変調周波数の広帯域化を実現するためには、変調信号であるマイクロ波と光波との速度整合を図ることが重要であり、これまでに、様々な方法が考案されている。具体例を挙げれば、バッファ層の厚膜化、電極の高アスペクト化やリッジ構造などがこれにあたる。

また、以下の特許文献１又は２においては、３０μｍ以下の厚みを有する極めて薄い基板（以下、「第１基板」という。）に、光導波路並びに変調電極を組み込み、第１基板より誘電率の低い他の基板を接合し、マイクロ波に対する実効屈折率を下げ、マイクロ波と光波との速度整合を図ることが行われている。
特開昭６４−１８１２１号公報特開２００３−２１５５１９号公報

これらのように、薄板化された第１基板を用いることで、変調器の設計自由度が飛躍的に高まり、例えばバッファ層を用いずとも、広帯域かつ低駆動電圧の光変調器が作製可能となる。またさらに、マイクロ波の伝搬損失低減の観点からは、誘電率の低い材料を基板に用いることと同義に、第１基板を具体的には１５０μｍ以下とすることで、特に２６ＧＨｚ以上の領域においてマイクロ波自身の誘電体損（ｔａｎδ）の影響を低減できることが以下の非特許文献により公開され、変調器の広帯域化に適用されている。
Y.Yamane et.al., "Investigation of sandblast machining techniques for broadband LN modulators", Sumitomo Osaka Cement Technical report 2002, pp49-54 (2003)

他方、従来、導波路型光変調器などの光学素子に光導波路を形成する際には、Ｔｉなどの金属を基板中に高温で熱拡散することにより、拡散部分の屈折率を他の部分より高くし、光の閉じ込めを行っている。あるいは、所定の部分に金属マスクを施し、２００〜３００℃の燐酸中でプロトンイオン交換を行い屈折率を変化させ、導波路の形成を行っている。
このため、光導波路の断面形状は、表面から拡散した逆半円の形状を有するのに対し、光変調器に光波を導入・導出する光ファイバの断面形状が円形であることから、光導波路と光ファイバとの間の結合損失が大きくなるという問題等を生じる。
これらの問題を解消するため、以下の特許文献３においては、図１に示すように、電気光学効果を有し、結晶方位により屈折率の異なる単結晶誘電体のニオブ酸リチウム（以下、「ＬＮ」という）基板（厚み６００μｍ）４とＬＮ薄板（厚み７μｍ）１とを、結晶方位を変えて、酸化珪素膜３により接合し、ＬＮ薄板にリッジを利用した光導波路２を形成する技術が開示されている。
特開平６−２８９３４１号公報

特許文献３に示すようなリッジを利用した光導波路としては、図１（ａ）に示すように、光導波路部分を突出させ、それ以外の基板領域を薄く形成したリブ型の光導波路や、図１（ｂ）に示すように光導波路部分の周囲に溝を形成したリッジ型の光導波路などがある。これらは、個々の特徴に言及する場合には、リブ型又はリッジ型と称するが、一般的にこれらを総称してリッジ型光導波路という。

リッジ型光導波路の形成に際しては、基板表面にエッチングする領域以外をフォトレジスト膜などで保護し、ドライエッチング又はケミカルエッチングによる加工や、レーザ加工などが行われている。
しかしながら、このようなドライエッチングなどによる処理においては、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムなどの基板表面にあるＬｉが、エッチングやレーザ加工時の熱や、スパッタリングなどにより、基板外に外拡散し、基板表面のＬｉが欠乏した基板に変質する。これにより、光変調器のＤＣドリフトが増大したり、光導波路の屈折率変化や表面形状の変化による光損失の増大が発生するという問題を生じていた。

このようなＬｉの欠乏状態を改善する方法として、基板を１０００℃付近の高温で、熱処理を行うことも行われているが、上述した３０μｍ以下の厚みを有する薄板を使用する光学素子においては、薄板を高温で加熱すると、熱歪み等により薄板が破損する危険性がある。また、通常、薄板を使用する場合には、基板の機械的強度を高めるために、該薄板の裏面に接着層を介して補強板が接合されており、同様に高温に加熱すると、薄板、接着層、及び補強板との間で熱膨張係数の差による応力が発生し、薄板が破損することとなる。

本発明が解決しようとする課題は、上述したような問題を解決し、ドライエッチングなどにより基板表面に凹凸部を形成した薄板を使用する光学素子の製造方法において、Ｌｉの外拡散で欠乏した基板表面を補修すると共に、基板の破損を抑制した光学素子及びその製造方法を提供することである。

上記課題を解決するため、請求項１に係る発明では、電気光学効果を有する材料で形成された基板であり、該基板表面に凹凸部が形成されると共に、該基板の厚みが３０μｍ以下の厚みとなる基板を有する光学素子の製造方法において、該基板の厚みが２００μｍ以上の状態で、該基板表面に凹凸部を形成し、その後、該基板表面の凹凸部の形成で生じた該基板表面のＬｉの欠乏を補うため、該基板を９００〜１２００℃の温度で熱処理を行った後に、該基板を３０μｍ以下の厚みにするため、該基板の裏面を研磨することを特徴とする。

請求項２に係る発明では、請求項１に記載の光学素子の製造方法において、該熱処理は、Ｌｉ雰囲気や水蒸気を含んだ雰囲気の中で該基板を加熱するか、又はＰｔボックス内に該基板を収容し加熱することを特徴とする。

請求項３に係る発明では、請求項１又は２に記載の光学素子の製造方法において、該基板を研磨した後、接着層を介して該基板の裏面に補強板を貼り付けることを特徴とする。なお、本発明に係る「接着層」とは、接着剤を使用したものに限らず、基板と補強板を直接接合法により接合したものも含むものである。

請求項４に係る発明では、請求項１乃至３のいずれかに記載の光学素子の製造方法において、該基板表面の凹凸部は、光導波路の少なくとも一部を形成していることを特徴とする。

請求項５に係る発明では、請求項１乃至４のいずれかに記載の光学素子の製造方法において、該基板は、ニオブ酸リチウム又はタンタル酸リチウムの少なくとも１つを含むことを特徴とする。

請求項６に係る発明では、請求項５に記載の光学素子の製造方法において、製造終了時の該基板表面のＬｉ／Ｎｂ又はＬｉ／Ｔａの組成比は、製造開始時の当該組成比以上又は０．７以上であることを特徴とする。

請求項７に係る発明では、電気光学効果を有する材料で形成された基板と、該基板表面に凹凸部が形成されており、該基板の厚みが３０μｍ以下の厚みである光学素子において、該基板表面の凹凸部は、該基板の厚みが２００μｍ以上の状態で形成し、該基板表面の凹凸部の形成で生じた該基板表面のＬｉの欠乏を補うため、該基板を９００〜１２００℃の温度で熱処理を行った後に、該基板を３０μｍ以下の厚みにしたことを特徴とする。

請求項８に係る発明では、請求項７に記載の光学素子において、該基板表面のＬｉ／Ｎｂ又はＬｉ／Ｔａの組成比は、製造に用いた該基板の最初の組成比以上又は０．７以上であることを特徴とする。

請求項１に係る発明により、基板の厚みが２００μｍ以上の状態で、該基板表面に凹凸部を形成し、その後、該基板表面の凹凸部の形成で生じた該基板表面のＬｉの欠乏を補うため、該基板を９００〜１２００℃の温度で熱処理を行った後に、該基板を３０μｍ以下の厚みにするために該基板の裏面を研磨するよう構成されているため、ドライエッチングなどによるＬｉの欠乏を熱処理で補修でき、基板の厚みも熱処理に耐え得る厚みであるため、基板が破損することを抑制することも可能となる。
しかも、熱処理は、９００〜１２００℃の温度で処理するため、Ｌｉの外拡散が発生し易いが、本発明を適用することにより、効果的に基板内部からＬｉの欠乏を補修でき、しかも基板の破損を抑制することが可能となる。

請求項２に係る発明では、請求項１に記載の光学素子の製造方法において、該熱処理は、Ｌｉ雰囲気や水蒸気を含んだ雰囲気の中で該基板を加熱するか、又はＰｔボックス内に該基板を収容し加熱するため、加熱によるＬｉの外拡散を抑制することが可能となる。

請求項３に係る発明により、基板を研磨した後、接着層を介して該基板の裏面に補強板を貼り付けるため、請求項１に係る熱処理の後に補強板を接着することとなるため、基板、接着層、及び補強板における熱膨張係数の差により、熱応力が発生し、基板が破損することも抑制される。

請求項４に係る発明により、基板表面の凹凸部は、光導波路の少なくとも一部を形成しているため、ドライエッチングなどに続く熱処理により、Ｌｉの欠乏が補修された光導波路を提供することが可能となる。これにより、ＤＣドリフトや光損失の改善された光学素子が提供できる。

請求項５に係る発明により、基板は、ニオブ酸リチウム又はタンタル酸リチウムの少なくとも１つを含むため、特に熱処理でのＬｉの外拡散が発生した場合でも、本発明により効果的にＬｉの欠乏を補修でき、しかも基板の破損を抑制することが可能となる。

請求項６に係る発明により、製造終了時の基板表面のＬｉ／Ｎｂ又はＬｉ／Ｔａの組成比は、製造開始時の当該組成比以上又は０．７以上であるため、Ｌｉの欠乏によるＤＣドリフトや光損失の増加を抑制した光学素子を提供することが可能となる。

請求項７に係る発明により、電気光学効果を有する材料で形成された基板と、該基板表面に凹凸部が形成されており、該基板の厚みが３０μｍ以下の厚みである光学素子において、該基板表面の凹凸部は、該基板の厚みが２００μｍ以上の状態で形成し、該基板表面の凹凸部の形成で生じた該基板表面のＬｉの欠乏を補うため、該基板を９００〜１２００℃の温度で熱処理を行った後に、該基板を３０μｍ以下の厚みにしているため、基板の厚みが薄く、ドライエッチングなどによる処理を経ているにも拘わらず、Ｌｉの欠乏が補修され、しかも基板の破損の少ない光学素子を提供することが可能となる。

請求項８に係る発明により、基板表面のＬｉ／Ｎｂ又はＬｉ／Ｔａの組成比は、製造に用いた該基板の最初の組成比以上又は０．７以上であるため、Ｌｉの欠乏によるＤＣドリフトや光損失の増加を抑制した光学素子を提供することが可能となる。

以下、本発明を好適例を用いて詳細に説明する。
本発明は、電気光学効果を有する材料で形成された基板であり、該基板表面に凹凸部が形成されると共に、該基板の厚みが３０μｍ以下の厚みとなる基板を有する光学素子の製造方法において、該基板の厚みが２００μｍ以上の状態でドライエッチング、ケミカルエッチング又はレーザ加工などにより、該基板表面に凹凸部を形成し、その後、該基板表面の凹凸部の形成で生じた該基板表面のＬｉの欠乏を補うため、該基板を９００〜１２００℃の温度で熱処理を行った後に、該基板を３０μｍ以下の厚みにするため、該基板の裏面を研磨することを特徴とする。

図２は、本発明に係る光学素子の製造方法を示す図である。
図２（１）は電気光学効果を有する材料で形成された基板１であり、後の熱処理において、十分なＬｉを補給可能とするため、また、熱処理における基板の破損を防止するため、厚さ２００μｍ以上の基板を使用する。
電気光学効果を有する材料としては、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ＰＬＺＴ（ジルコン酸チタン酸鉛ランタン）、及び石英系の材料及びこれらの組み合わせが利用可能であるが、特に、熱処理やドライエッチング時の高エネルギー粒子の衝突などでＬｉの外拡散や欠乏が発生する、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムに対して、本発明を好適に用いることが可能である。

基板表面にリッジなどの凹凸部を形成するには、例えば、ドライエッチングが好適に利用される。
基板表面にエッチングマスクと呼ばれるエッチングする以外の領域を保護する目的の膜をフォトレジスト、Ｎｉ、Ｔｉなど材料にて形成した後、プラズマを利用したドライエッチング装置（ＲＩＥやＥＣＲ）内に入れる。装置内にはＣＦ_４などのフルオロカーボン系のガスとＡｒガスを導入し、装置内でプラズマを生成しＣＦ系ラジカルとＡｒイオンを発生させ、Ａｒイオンで基板への衝突による物理的スパッタリングとＣＦ系ラジカルによる化学的エッチングを行いエッチングマスクで保護されてない領域をエッチングし凹凸部を形成する。
光導波路をリッジ２などで形成するためには、１μｍ〜数１０μｍ程度の凸部又は凹部を形成する必要がある（図２（２）参照）。

次に、凹凸部を形成した基板を、加熱器に入れ、９００〜１２００℃の範囲で基板を加熱する（図２（３）参照）。加熱時間は、加熱温度に依存するが、３〜１０時間程度が好ましい。加熱温度が、９００℃未満の場合には、Ｌｉの内部拡散が進行し難く、基板表面のＬｉの欠乏を補うには長時間を要し、生産コストの増加を招き、現実的とは言えない。また、１２００℃より高い温度で熱処理を行うと、Ｌｉの外拡散も顕著となるため、Ｌｉの欠乏状態を十分に補うことが困難となる。

また、熱処理に際して、Ｌｉ雰囲気や水蒸気を含んだ雰囲気の中で基板を加熱することにより、加熱によるＬｉの外拡散を抑制することが可能となり、Ｌｉの欠乏を効果的に補修することができる。さらに、Ｐｔボックス内に基板を収容し熱処理を行うことによっても、同様にＬｉの外拡散を防止することが可能である。

通常、ドライエッチング処理を行うと、基板表面のＬｉ／Ｎｂ又はＬｉ／Ｔａの組成比は、０．２〜０．３程度にまで減少しているが、上述した熱処理を行うことにより、製造開始時の基板の当該組成比以上、好ましくは０．７以上にまで回復しており、Ｌｉの欠乏によるＤＣドリフトや光損失の増加を抑制した光学素子を製作することが可能となる。

次に、図２（４）に示すように、基板の裏面を研磨し、基板の厚みｄを３０μｍ以下に調整する。
基板の研磨方法としては、基板表面に熱可塑性樹脂を塗布し、研磨冶具を貼り付け、ラップ盤研磨機で、基板の裏面を研磨する。

薄板化した基板１に対し、補強板４を接着層３を介して接合する（図２（５）参照）。
補強板４に使用される材料としては、種々のものが利用可能であり、例えば、薄板と同様の材料を使用する他に、石英、ガラス、アルミナなどのように薄板より低誘電率の材料を使用したり、薄板と異なる結晶方位を有する材料を使用することも可能である。ただし、線膨張係数が薄板と同等である材料を選定することが、温度変化に対する光変調器の変調特性を安定させる上で好ましい。

また接着層３としては、エポキシ系接着剤、熱硬化型接着剤、紫外線硬化性接着剤、半田ガラス、熱硬化性、光硬化性あるいは光増粘性の樹脂接着剤シートなど、種々の接着材料を使用することが可能である。
さらに、直接接合法による接着も可能である。直接接合法は、接合面を酸もしくはアルカリ薬剤洗浄し、清浄面同士を適当な加重下にて着け合わせると、水素結合を介して互いが吸着することを利用する。接合力は一般的に、引き続き行われる熱処理にて向上し、３００℃以上の温度が好適に用いられる。また、直接接合法は、接合面をプラズマクリーニング後に貼りあわせて行うことも可能であり、この場合は室温下でも実用十分な強度を示す。

最後に、必要に応じて、光変調器などに必要な、ＳｉＯ_２によるバッファ層を形成し、Ｔｉ・Ａｕの電極パターンの形成及び金メッキ方法などにより信号電極や接地電極などの変調電極を形成する。

本発明の光学素子の製造方法に基づき、光変調器を以下のように作成した。
Ｚカット型の厚み５００μｍのＬＮ基板を、ＥＣＲ-３１０Ｅ（アネルバ（株）製）を使用してドライエッチングを行い、図２（２）に示す３μｍのリッジ部を形成した。ドライエッチングの条件は、エッチングマスクにレジストを用い、エッチングガスはＡｒとＣ_２Ｆ_６を混合比９：１で導入した。

次に、加熱器（横型システム炉：光洋サーモシステム（株）製）を用いて、基板を９９０℃に加熱し、５時間に渡り加熱を維持し、その後自然冷却させた。加熱時の条件は、室温より３時間で９９０℃まで加熱し５時間保持した後自然冷却する。９９０℃保持時の雰囲気には水蒸気（露点温度３０℃）を導入した。

その後、基板表面に熱可塑性樹脂を使用し、研磨冶具を接合し、ラップ盤研磨機（キャリア：ガラス繊維入エポキシ樹脂ラップ剤：ＧＣ＃１２００２０ｗｔ％ａｑ）にて、速度３５ｍｉｎ^−１、ラップ圧１２．７５〜９．８１ｋＰａの条件下において基板の厚さがおよそ５０μｍ、あるいは、〔仕上がり厚み〕５μｍ〜１０μｍ程度となるまで研磨する。この後、パット材質に不織布、加工液にはコロイダルシリカを用いたメカノケミカルポリッシング（ＣＭＰ）により設定厚まで精密鏡面研磨を行なった。

補強板として、厚み５００μｍのＺカット型ＬＮ基板を、接着剤を使用して、基板の裏面に接合し、その後、研磨冶具を除去した。
最後に、厚さ０．５μｍのＳｉＯ_２膜を基板表面に形成し、基板表面に変調電極及び接地電極を高さ５μｍで形成した。

上記光変調器の特性を測定した。ＤＣドリフト特性においては温度加速させた評価を行った。測定条件は温度８５℃、初期印加電圧３．５Ｖである。この測定において動作点変動量ΔＶｔが熱処理未実施品に比べ約１／５となり（未実施品ΔＶｔ：８．５Ｖ，実施品ΔＶｔ：１．５Ｖ）、リッジ型でない平板型（プレーナー型）と同等の特性が得られた。また、光の伝搬損失は、０．５ｄＢ／ｃｍという優れた結果が得られた。
このことから、本発明の光学素子の製造方法は、ドライエッチングなどにより基板表面に凹凸部を形成した薄板を使用する光学素子に、特に有用であることが理解できる。

本発明に係る光学素子及びその製造方法によれば、ドライエッチングなどにより基板表面に凹凸部を形成した薄板を使用する光学素子及びその製造方法において、Ｌｉの外拡散で欠乏した基板表面を補修すると共に、基板の破損を抑制した光学素子及びその製造方法を提供することが可能となる。

リブ型（ａ）及びリッジ型（ｂ）の光導波路を有する光学素子の概略図である。本発明に係る光学素子の製造方法を示す図である。

１基板
２リッジ部
３接着層
４補強板

Claims

電気光学効果を有する材料で形成された基板であり、該基板表面に凹凸部が形成されると共に、該基板の厚みが３０μｍ以下の厚みとなる基板を有する光学素子の製造方法において、
該基板の厚みが２００μｍ以上の状態で、該基板表面に凹凸部を形成し、その後、該基板表面の凹凸部の形成で生じた該基板表面のＬｉの欠乏を補うため、該基板を９００〜１２００℃の温度で熱処理を行った後に、該基板を３０μｍ以下の厚みにするため、該基板の裏面を研磨することを特徴とする光学素子の製造方法。
請求項１に記載の光学素子の製造方法において、該熱処理は、Ｌｉ雰囲気や水蒸気を含んだ雰囲気の中で該基板を加熱するか、又はＰｔボックス内に該基板を収容し加熱することを特徴とする光学素子の製造方法。
請求項１又は２に記載の光学素子の製造方法において、該基板を研磨した後、接着層を介して該基板の裏面に補強板を貼り付けることを特徴とする光学素子の製造方法。
請求項１乃至３のいずれかに記載の光学素子の製造方法において、該基板表面の凹凸部は、光導波路の少なくとも一部を形成していることを特徴とする光学素子の製造方法。
請求項１乃至４のいずれかに記載の光学素子の製造方法において、該基板は、ニオブ酸リチウム又はタンタル酸リチウムの少なくとも１つを含むことを特徴とする光学素子の製造方法。
請求項５に記載の光学素子の製造方法において、製造終了時の該基板表面のＬｉ／Ｎｂ又はＬｉ／Ｔａの組成比は、製造開始時の当該組成比以上又は０．７以上であることを特徴とする光学素子の製造方法。
電気光学効果を有する材料で形成された基板と、該基板表面に凹凸部が形成されており、該基板の厚みが３０μｍ以下の厚みである光学素子において、
該基板表面の凹凸部は、該基板の厚みが２００μｍ以上の状態で形成し、該基板表面の凹凸部の形成で生じた該基板表面のＬｉの欠乏を補うため、該基板を９００〜１２００℃の温度で熱処理を行った後に、該基板を３０μｍ以下の厚みにしたことを特徴とする光学素子。
請求項７に記載の光学素子において、該基板表面のＬｉ／Ｎｂ又はＬｉ／Ｔａの組成比は、製造に用いた該基板の最初の組成比以上又は０．７以上であることを特徴とする光学素子。