JP4664858B2 - 高速液体クロマトグラフィー用カラムの充填装置及び充填方法 - Google Patents
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Description
(1)充填剤の粒子径3μm以上5μm以下の場合:カラムの内径0.3mm以下、長さ50mm以上、
(2)充填剤の粒子径2μm以上3μm未満の場合:カラムの内径2.1mm以下、長さ50mm以上、
(3)充填剤の粒子径2μm未満の場合:カラムの内径3.0mm以下、長さ50mm以上
のHPLC用カラムの充填装置及び充填方法に関する。
(1)粒子径3μm以上5μm以下の充填剤を内径0.3mm以下、長さ50mm以上の未充填カラムに充填する場合、
(2)粒子径2μm以上3μm未満の充填剤を内径2.1mm以下、長さ50mm以上の未充填カラムに充填する場合、
(3)粒子径2μm未満の充填剤を内径3.0mm以下、長さ50mm以上の未充填カラムに充填する場合、
に用いる高速液体クロマトグラフィー用カラムの充填装置において、前記送液配管、高圧送液ポンプ吐出側、又はパッカー上部に液体の一部を外部に放出する分流抵抗管の一端を連結してなる高速液体クロマトグラフィー用カラムの充填装置。
(1)充填剤の粒子径3μm以上5μm以下の場合:カラムの内径0.3mm以下、長さ50mm以上。
(2)充填剤の粒子径2μm以上3μm未満の場合:カラムの内径2.1mm以下、長さ50mm以上。
(3)充填剤の粒子径2μm未満の場合:カラムの内径3.0mm以下、長さ50mm以上。
これらにおいて、(1)はミクロカラムと言われるカラムに相当し、(2)はミクロカラム又はセミミクロカラムと言われるカラムに相当し、(3)はミクロカラム、セミミクロカラム又はコンベンショナルカラムと言われるカラムに相当する。
図1及び以下に示す充填装置を用いて、HPLC用カラム4を製造した。
カラム主体14は、実施例1では、New Objective 社のインテグラルフリット(内径0.1mm)を長さ170mmにカットしたものを用い、実施例2では、内径0.075mm、長さ150mmのものを用いた。
カラム主体14の下端にエンドフィッティング16を取りつけ、充填用カラム14の上端にはアタッチメント20を取りつけ、アタッチメント20にはパッカー主体18の下端を取りつけた。
充填終了後、パッカー6内残圧32MPa(ゲージ圧)が大気圧に戻るまでの時間を測定した。
カラム効率は、図2及び以下に示す測定装置を用い、ナフタレンの理論段数として測定した。
図3に示す充填装置、即ちスプリッター及び分流抵抗管が備えられていない充填装置を用いた以外は、それぞれ実施例1及び2と同様に操作して、比較例1及び2のHPLC用カラム64を製造した。
4、64 充填用カラム
6、66 パッカー
8、34、68 高圧送液ポンプ
10、80 パッカーと高圧送液ポンプとの間の送液配管
12、56 分流抵抗管
14、44、70、102 カラム主体
16、46、48、72、104、106 エンドフィッティング
18、74 パッカー主体
20、22、76、78 アタッチメント
24、38 スプリッター
32 カラム効率を測定するために用いた高速液体クロマトグラフィー
36 インジェクター
40 カラム効率測定用のカラム
42 UV検出器
50 インジェクターとスプリッターとの間の配管
52 スプリッターとエンドフィッティングとの間の配管
54 エンドフィッティングとUV検出器との間の配管
108 充填剤
110、112 フィルター
114、116 螺子
Claims (3)
- 液体を送液する高圧送液ポンプと、パッカーと、前記ポンプとパッカーとを連結する送液配管とを有し、下記(1)〜(3)の何れかの場合、
(1)粒子径3μm以上5μm以下の充填剤を内径0.3mm以下、長さ50mm以上の未充填カラムに充填する場合、
(2)粒子径2μm以上3μm未満の充填剤を内径2.1mm以下、長さ50mm以上の未充填カラムに充填する場合、
(3)粒子径2μm未満の充填剤を内径3.0mm以下、長さ50mm以上の未充填カラムに充填する場合、
に用いる高速液体クロマトグラフィー用カラムの充填装置において、前記送液配管、高圧送液ポンプ吐出側、又はパッカー上部に液体の一部を外部に放出する分流抵抗管の一端を連結してなる高速液体クロマトグラフィー用カラムの充填装置。 - 請求項1に記載の高速液体クロマトグラフィー用カラムの充填装置を用いた高速液体クロマトグラフィー用カラムの充填方法であって、充填剤を溶媒に分散させたスラリーをパッカー内に供給した後、高圧送液ポンプにより10〜100MPaの圧力で液体をパッカーに送液すると共に、分流抵抗管から液体を排出しながら充填剤をカラムに充填することを特徴とする高速液体クロマトグラフィー用カラムの充填方法。
- 分流抵抗管から排出される排出液量とパッカーへの送液量との比が、充填剤の充填終了時で2:1〜10000:1である請求項2に記載の高速液体クロマトグラフィー用カラムの充填方法。
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