JPH02170047A - 液体クロマトグラフィー用の溶媒混合器 - Google Patents
液体クロマトグラフィー用の溶媒混合器Info
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- JPH02170047A JPH02170047A JP32517588A JP32517588A JPH02170047A JP H02170047 A JPH02170047 A JP H02170047A JP 32517588 A JP32517588 A JP 32517588A JP 32517588 A JP32517588 A JP 32517588A JP H02170047 A JPH02170047 A JP H02170047A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、比較的内径の小さいチューブ内に充填物を詰
めたコイルからなる液体クロマトグラフィーにおける移
動相である溶媒を混合する液体クロマトグラフィー用の
溶媒混合器に関する。
めたコイルからなる液体クロマトグラフィーにおける移
動相である溶媒を混合する液体クロマトグラフィー用の
溶媒混合器に関する。
〈従来の技術〉
液体クロマトグラフィーにおける移動相は、殻に、種々
の溶媒(有機溶媒や緩衝液など)を混合して使用するこ
とが多い。この混合溶媒は溶出時間や分離の度合が変化
するため、一定組成でかつ十分に混合されていなくては
ならない。この混合溶媒の作成法は、使用する溶媒を一
定量を計りとり移動相タンク中でスターラや超音波など
を用いて混合し、そののちアスピレータ等を用いて十分
に脱気する。このようにして得られた混合溶媒を移動相
として用いる。また、このような方法により得られた混
合溶媒は十分に混合されているため混合ムラによる問題
(ベースラインのノイズ、クロマトグラムの変形等)は
ほとんど起きない。
の溶媒(有機溶媒や緩衝液など)を混合して使用するこ
とが多い。この混合溶媒は溶出時間や分離の度合が変化
するため、一定組成でかつ十分に混合されていなくては
ならない。この混合溶媒の作成法は、使用する溶媒を一
定量を計りとり移動相タンク中でスターラや超音波など
を用いて混合し、そののちアスピレータ等を用いて十分
に脱気する。このようにして得られた混合溶媒を移動相
として用いる。また、このような方法により得られた混
合溶媒は十分に混合されているため混合ムラによる問題
(ベースラインのノイズ、クロマトグラムの変形等)は
ほとんど起きない。
しかし、この方法にはいくつかの問題がある。即ち、第
1に、混合が手作業であるため混合の再現性に乏しいこ
と、第2に、混合後脱気するため混合組成か微妙に変化
すること、第3に、移動相の混合組成を変えるとせっか
く作成した混合溶媒が無駄になること、第4に、微妙な
組成の混合比が作りにくいこと、第5に、混合作業が煩
わしいことである。
1に、混合が手作業であるため混合の再現性に乏しいこ
と、第2に、混合後脱気するため混合組成か微妙に変化
すること、第3に、移動相の混合組成を変えるとせっか
く作成した混合溶媒が無駄になること、第4に、微妙な
組成の混合比が作りにくいこと、第5に、混合作業が煩
わしいことである。
一方、上述のような問題については、いわゆるグラジェ
ント溶出法(勾配溶出法)の適応か可能なシステムを使
用することで解決できる。このグラジェントシステムは
、2つあるいはそれ以上の溶媒(この溶媒自身が混合溶
媒のこともある)を溶媒切換えバルブや溶媒の数と同じ
だけの高圧定量ポンプを使用して一定組成を作成するよ
うになっている。しかし、このようなシステムを使用し
てもただ単に合流させるたけでは配管内(通常、内径0
.2〜0.8In )で十分に溶媒を混合することかで
きす、ベースラインのノイズ、タロマドグラムの変形等
が起きてしまう。従って、オンラインで十分な溶媒混合
が可能な溶媒混合器か必要となる。
ント溶出法(勾配溶出法)の適応か可能なシステムを使
用することで解決できる。このグラジェントシステムは
、2つあるいはそれ以上の溶媒(この溶媒自身が混合溶
媒のこともある)を溶媒切換えバルブや溶媒の数と同じ
だけの高圧定量ポンプを使用して一定組成を作成するよ
うになっている。しかし、このようなシステムを使用し
てもただ単に合流させるたけでは配管内(通常、内径0
.2〜0.8In )で十分に溶媒を混合することかで
きす、ベースラインのノイズ、タロマドグラムの変形等
が起きてしまう。従って、オンラインで十分な溶媒混合
が可能な溶媒混合器か必要となる。
然るに、溶媒混合器は大きく分けて次のような2つのタ
イプか販売されている。即ち、第1のタイプは、ガラス
ピースやステンレスビーズを充填したミキシングカラム
であり、第2のタイプは、スターラを利用したダイナミ
ックミキサである。
イプか販売されている。即ち、第1のタイプは、ガラス
ピースやステンレスビーズを充填したミキシングカラム
であり、第2のタイプは、スターラを利用したダイナミ
ックミキサである。
このミキシングカラムは、内径3〜81′R11のクロ
マト管あるいはクロマト管と類似の構造を持つものに直
径1〜31程度のガラスピーズやステンレスビーズを充
填したもので、構造は比較的簡単であるがミキシング効
率はあまり良くなくカラムを何本か接続して使用しなけ
ればならない。そのため、無駄な容量が生じグラジェン
トパターン(プロフィール)の遅れや変形(パターンが
なまる)が起きる。ダイナミックミキサはスターラを回
すため構造はカラムタイプより複雑となるが、基本的な
ミキシング効率はカラムタイプより上である。しかし、
本質的にミキサ内の容量を小さくするには限界があり、
グラジェントパターン(プロフィ−ル)の遅れや変形か
問題となる。無理に内容量を小さくすると混合室の形状
や構造・機構は更に複雑となり、必すしも安価でミキシ
ング効率の高い溶媒混合器とはならなくなってしまう。
マト管あるいはクロマト管と類似の構造を持つものに直
径1〜31程度のガラスピーズやステンレスビーズを充
填したもので、構造は比較的簡単であるがミキシング効
率はあまり良くなくカラムを何本か接続して使用しなけ
ればならない。そのため、無駄な容量が生じグラジェン
トパターン(プロフィール)の遅れや変形(パターンが
なまる)が起きる。ダイナミックミキサはスターラを回
すため構造はカラムタイプより複雑となるが、基本的な
ミキシング効率はカラムタイプより上である。しかし、
本質的にミキサ内の容量を小さくするには限界があり、
グラジェントパターン(プロフィ−ル)の遅れや変形か
問題となる。無理に内容量を小さくすると混合室の形状
や構造・機構は更に複雑となり、必すしも安価でミキシ
ング効率の高い溶媒混合器とはならなくなってしまう。
〈発明か解決しようとする問題点〉
本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであり、そ
の課題は、構造か簡単でかつミキシング効率の高い液体
クロマトグラフィー用溶媒混合器を作ることにある。
の課題は、構造か簡単でかつミキシング効率の高い液体
クロマトグラフィー用溶媒混合器を作ることにある。
く問題点を解決するための手段〉
本発明は、液体クロマトグラフィー用溶媒混合器におい
て、複数の溶媒が同一平面上に放射状に設けられた複数
の流路を通って合流し合流後入口流路に対して垂直方向
に流出すると共に該出Ll流路には充填物の流出を防ぐ
ためにフィルターが装着されているミキシングジヨイン
トと、内径が2Ill以下のキャピラリーチューブと、
直径0.51以下の膨潤収縮の小さなビーズでなる充填
物をキャピラリーに充填してなるミキシングコイルと、
該ミキシングコイルの出口側末端に装着され充填物の流
出を防ぐフィルターとを設け、前記キャピラリーとミキ
シングジヨイントとを接続することにより、前記課題を
解決したものである。
て、複数の溶媒が同一平面上に放射状に設けられた複数
の流路を通って合流し合流後入口流路に対して垂直方向
に流出すると共に該出Ll流路には充填物の流出を防ぐ
ためにフィルターが装着されているミキシングジヨイン
トと、内径が2Ill以下のキャピラリーチューブと、
直径0.51以下の膨潤収縮の小さなビーズでなる充填
物をキャピラリーに充填してなるミキシングコイルと、
該ミキシングコイルの出口側末端に装着され充填物の流
出を防ぐフィルターとを設け、前記キャピラリーとミキ
シングジヨイントとを接続することにより、前記課題を
解決したものである。
く作用〉
本発明は次のように作用する。ミキシングジヨイントは
3つないし4つの溶媒が混合(合流)できるようになっ
ており、ここでの混合効率を上げるために各溶媒は同一
平面上に放射状に作られた流路を通って合流し合流後入
1コ流路に対して垂直方向に出て行くようになっている
。出口流路には充填物の流出を防ぐためにフィルターが
つけである。
3つないし4つの溶媒が混合(合流)できるようになっ
ており、ここでの混合効率を上げるために各溶媒は同一
平面上に放射状に作られた流路を通って合流し合流後入
1コ流路に対して垂直方向に出て行くようになっている
。出口流路には充填物の流出を防ぐためにフィルターが
つけである。
一方、キャピラリーチューブは通常の液体クロマトグラ
フの配管に使用するものであり、内径が2Illl以下
、好ましくは1nn以下である必要がある。
フの配管に使用するものであり、内径が2Illl以下
、好ましくは1nn以下である必要がある。
なぜなら、ミキシングカラムがミキシング効率が悪いの
は、溶媒が合流直後に通常の配管(内径0゜2〜0.8
nun )から急激に内径の大きく異なるカラム(内径
3〜8nll)に送られるためである。また、長さにつ
いては溶媒の性質により異なるが通常は50〜100c
n程度で十分のミキシング効率が得られる。
は、溶媒が合流直後に通常の配管(内径0゜2〜0.8
nun )から急激に内径の大きく異なるカラム(内径
3〜8nll)に送られるためである。また、長さにつ
いては溶媒の性質により異なるが通常は50〜100c
n程度で十分のミキシング効率が得られる。
また、充填物は直径0.5TIIIl以下、好ましくは
0゜11NIn以下の膨潤収縮の小さなビーズである必
要があり、材質としてはガラス、ステンレス、硬質の架
橋高分子、若しくはセラミック等が使用される。
0゜11NIn以下の膨潤収縮の小さなビーズである必
要があり、材質としてはガラス、ステンレス、硬質の架
橋高分子、若しくはセラミック等が使用される。
このビーズをキャピラリーに充填しミキシングコイルと
し、該ミキシングコイルの出口側末端には充填物の流出
を防ぐためにフィルターがつけである。このままでも十
分なミキシング効率が得られるか、内容積を増さすにミ
キシング効率を向上させるには、ビーズをキャピラリー
に充填した後キャピラリーの外側を一定間隔(例えば2
01m1間隔)で潰すことにより効率を上げることかで
きる。
し、該ミキシングコイルの出口側末端には充填物の流出
を防ぐためにフィルターがつけである。このままでも十
分なミキシング効率が得られるか、内容積を増さすにミ
キシング効率を向上させるには、ビーズをキャピラリー
に充填した後キャピラリーの外側を一定間隔(例えば2
01m1間隔)で潰すことにより効率を上げることかで
きる。
上述のような充填物が充填されたキャピラリー(フィル
ターのついた出口側末端が接続されている)とミキシン
グジヨイントとを接続することで本提案の溶媒混合器か
できあがる。尚、上述したように必要に応じてキャピラ
リーを潰しても良い。
ターのついた出口側末端が接続されている)とミキシン
グジヨイントとを接続することで本提案の溶媒混合器か
できあがる。尚、上述したように必要に応じてキャピラ
リーを潰しても良い。
〈実施例〉
以下、本発明の実施例について図を用いて詳しく説明す
る。第1図は、本発明実施例の構成説明図である。この
図において、1はミキシングブロック、1aは入口流路
、2はフィルタホルダ、3は接続末端、4はフェラル、
5はオシネ、6はミキシングコイル、7は出口側末端、
7aは出口流路である。また、ミキシングコイル6は、
外径1716インチ、内径1.01111 、長さ21
のステンレスチューブに平均粒子径50μmのガラスピ
ーズを湿式充填法により充填したものである。このミキ
シングコイル6は、第2図にその断面を示すように充填
物が密に充填されている。尚、接続末端につけたフィル
ターの孔径は30μtである。
る。第1図は、本発明実施例の構成説明図である。この
図において、1はミキシングブロック、1aは入口流路
、2はフィルタホルダ、3は接続末端、4はフェラル、
5はオシネ、6はミキシングコイル、7は出口側末端、
7aは出口流路である。また、ミキシングコイル6は、
外径1716インチ、内径1.01111 、長さ21
のステンレスチューブに平均粒子径50μmのガラスピ
ーズを湿式充填法により充填したものである。このミキ
シングコイル6は、第2図にその断面を示すように充填
物が密に充填されている。尚、接続末端につけたフィル
ターの孔径は30μtである。
上述のようにして製造される溶媒混合器は、第3図に示
すグラジェントシステムに組み込み、次のようにして溶
媒のミキシング効率を調べた。即ち、槽8a、8bには
それぞれ水とメタノールが貯留されており、送液ポンプ
が駆動すると例えば30 : 70の流量比で送液され
、溶媒混合器10で混合されて移動相となり、シリンジ
11→分離カラム12→検出器13を経て槽8cに貯留
される。この状態で、シリンジ11に一定量の試料が注
入されると、該試料は移動相によって分離カラム12に
搬送されてクロマトグラフィツクに分離される。尚、測
定条件は、次の(イ)〜(ニ)の如くである6 (イ)使用した装置:横河電機製LC100液体クロマ
トグラフ、2台の高圧定流量ポンプ1.C100P、測
定波長254nmの紫外可視検出器1.clooU(ロ
)移動相; 水(好ましくはイオン交換水)とメタノー
ルが30 : 70の割合いで混合されてなる溶媒 (ハ)試料; Uracil、Hethylbenz
oate、Toluene。
すグラジェントシステムに組み込み、次のようにして溶
媒のミキシング効率を調べた。即ち、槽8a、8bには
それぞれ水とメタノールが貯留されており、送液ポンプ
が駆動すると例えば30 : 70の流量比で送液され
、溶媒混合器10で混合されて移動相となり、シリンジ
11→分離カラム12→検出器13を経て槽8cに貯留
される。この状態で、シリンジ11に一定量の試料が注
入されると、該試料は移動相によって分離カラム12に
搬送されてクロマトグラフィツクに分離される。尚、測
定条件は、次の(イ)〜(ニ)の如くである6 (イ)使用した装置:横河電機製LC100液体クロマ
トグラフ、2台の高圧定流量ポンプ1.C100P、測
定波長254nmの紫外可視検出器1.clooU(ロ
)移動相; 水(好ましくはイオン交換水)とメタノー
ルが30 : 70の割合いで混合されてなる溶媒 (ハ)試料; Uracil、Hethylbenz
oate、Toluene。
Naphtha 1ene
(ニ)注入量; 5μ
第4図は、溶媒ミキシング効率を見るために行われたも
のであって、紫外検出器を使用し溶媒混合によるノイズ
を見るなめに測定したベースラインである。第4a図は
予め各溶媒を混合し1台のポンプを使用して送液した時
のベースラインである。第4b図は、2台のポンプで各
溶媒を送液し3方ジヨイントを使用してただ単に混合し
たときのベースラインである。第4c図は、本発明実施
例の溶媒混合器を使用した時のベースライン、第4d図
はガラスピーズ(平均粒径21m)を充填したミキシン
グカラム(内径4.61IIl、長さ50Pl)のベー
スラインである。第4図で明らかなように、本発明の溶
媒混合器を使用することで単純に混合したもの(第4b
図)に比べ大幅な改善がされており、ミキシングカラム
(第4d図)よりも良好に混合されていることがわかる
。また予め混合したもの(第4a図)と比べてもあまり
遜色かないことがわかる。
のであって、紫外検出器を使用し溶媒混合によるノイズ
を見るなめに測定したベースラインである。第4a図は
予め各溶媒を混合し1台のポンプを使用して送液した時
のベースラインである。第4b図は、2台のポンプで各
溶媒を送液し3方ジヨイントを使用してただ単に混合し
たときのベースラインである。第4c図は、本発明実施
例の溶媒混合器を使用した時のベースライン、第4d図
はガラスピーズ(平均粒径21m)を充填したミキシン
グカラム(内径4.61IIl、長さ50Pl)のベー
スラインである。第4図で明らかなように、本発明の溶
媒混合器を使用することで単純に混合したもの(第4b
図)に比べ大幅な改善がされており、ミキシングカラム
(第4d図)よりも良好に混合されていることがわかる
。また予め混合したもの(第4a図)と比べてもあまり
遜色かないことがわかる。
次に、タロマドグラムに与える影響を調べた結果を下表
に示す。溶媒混合が不十分であると、ベスラインのノイ
ズが生ずるだけでなくピークの変形や割れが生じること
がある(第5図)。この点について前述の各溶媒混合シ
ステムを用いて実際に分離カラムを使っていくつかの試
料を分離し、理論段数を求め比較評価した。測定条件は
前述のものと同じである6尚、下表におけるピーク幅は
半値幅(即ち、ピーク高さの半分の高さにおけるピーク
幅)となっている。
に示す。溶媒混合が不十分であると、ベスラインのノイ
ズが生ずるだけでなくピークの変形や割れが生じること
がある(第5図)。この点について前述の各溶媒混合シ
ステムを用いて実際に分離カラムを使っていくつかの試
料を分離し、理論段数を求め比較評価した。測定条件は
前述のものと同じである6尚、下表におけるピーク幅は
半値幅(即ち、ピーク高さの半分の高さにおけるピーク
幅)となっている。
・以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、
内径の小さいキャピラリーに比較的粒子径の小さい充填
物を充填したミキシングコイルを使用することにより、
構造が簡単でかつ高いミキシング効率が得られる液体ク
ロマトグラフィー用溶媒混合器が実現する。
内径の小さいキャピラリーに比較的粒子径の小さい充填
物を充填したミキシングコイルを使用することにより、
構造が簡単でかつ高いミキシング効率が得られる液体ク
ロマトグラフィー用溶媒混合器が実現する。
第1図は本発明実施例の構成説明図、第2図は本発明実
施例の一部断面図、第3図は本発明実施例の使用例構成
説明図、第4図は溶媒混合によるノイズを見るために測
定したベースライン、第5図は溶媒混合か不十分な場合
のクロマトグラムである。 1・・・・・・ミキシングブロック、1a・・・・・・
入口流路、2・・・・・・フィルタホルタ、3・・・・
・・接続末端、4・・・・・・フェラル、5・・・・・
・オシネ、6・・・・・・ミキシングコイル、7・・・
・・・出口側末端、7a・−・・・・出口流路 \ L′r′)c> 味
施例の一部断面図、第3図は本発明実施例の使用例構成
説明図、第4図は溶媒混合によるノイズを見るために測
定したベースライン、第5図は溶媒混合か不十分な場合
のクロマトグラムである。 1・・・・・・ミキシングブロック、1a・・・・・・
入口流路、2・・・・・・フィルタホルタ、3・・・・
・・接続末端、4・・・・・・フェラル、5・・・・・
・オシネ、6・・・・・・ミキシングコイル、7・・・
・・・出口側末端、7a・−・・・・出口流路 \ L′r′)c> 味
Claims (2)
- (1)同一平面上に放射状に設けられた複数の流路をそ
れぞれ通って複数の溶媒が合流してのち入口流路に対し
て垂直方向に流出するように構成されると共に該出口流
路には充填物の流出を防ぐためにフィルターが装着され
ているミキシングジョイントと、内径が2mm以下のキ
ャピラリーチューブと、直径0.5mm以下の膨潤収縮
の小さなビーズでなる充填物をキャピラリーに充填して
なるミキシングコイルと、該ミキシングコイルの出口側
末端に装着され充填物の流出を防ぐフィルターとを具備
し、前記キャピラリーとミキシングジョイントとを接続
してなる溶媒混合器。 - (2)前記充填物は、ガラス、ステンレス、硬質の架橋
性高分子、若しくはセラミックでなる請求項(1)記載
の溶媒混合器。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32517588A JPH02170047A (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 液体クロマトグラフィー用の溶媒混合器 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32517588A JPH02170047A (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 液体クロマトグラフィー用の溶媒混合器 |
Publications (1)
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JPH02170047A true JPH02170047A (ja) | 1990-06-29 |
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JP32517588A Pending JPH02170047A (ja) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | 液体クロマトグラフィー用の溶媒混合器 |
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JP (1) | JPH02170047A (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0543068U (ja) * | 1991-11-15 | 1993-06-11 | ジーエルサイエンス株式会社 | 液体クロマトグラフ用ミキサー |
JP2012083344A (ja) * | 2010-09-13 | 2012-04-26 | Kutsuwa Industrial Co Ltd | 高速向流クロマトグラフ装置および向流クロマトグラフ装置 |
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-
1988
- 1988-12-23 JP JP32517588A patent/JPH02170047A/ja active Pending
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