JP4656327B2 - 金属粒子製造方法及び金属粒子製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、金属粒子製造方法及び金属粒子製造装置に関する。本発明に係る金属粒子製造方法または金属粒子製造装置によって得られる金属粒子は、例えば、積層型チップコンデンサの内部電極を形成するための導電ペーストを作製するのに用いられる。

金属粒子は、分級などの処理が行われていない段階では、様々な粒径を含む幅広い粒径分布となっている。このような金属粒子を導電ペーストの作製に用いようとする場合、目的とする粒径範囲内に揃えないと実用化することができない。特に、多層化及び薄層化が進む積層型チップコンデンサの分野においては、金属粒子を、中心粒径が例えば０．０５μｍ〜０．４μｍと極めて小さく、かつ、幅が極めて狭い粒径範囲内に揃えることが求められる。

金属粒子を目的の粒径範囲内に揃えるための方法としては、次のような方法が知られている。まず、金属粒子を溶媒に混合し、分散させることでスラリーを作製する。そして、このスラリーから、目的とする粒径範囲に属する金属粒子を、溶媒と一緒の状態のまま取り分ける分級という処理を行う（特許文献１を参照）。その後、溶媒と一緒の状態の金属粒子に遠心分離法を適用し、金属粒子を回収する。

ところで、分級処理において、粒径の小さい金属粒子を、精度良く取り分けるには、スラリー中の溶媒の量を増やして金属粒子の濃度を下げなければならない。スラリー中で金属粒子の濃度が高いと、大粒径の金属粒子と小粒径の金属粒子とが混ざり合った状態となり、小粒径の金属粒子を取り分けることが難しくなるからである。

ただ、分級処理のためスラリー中の溶媒の量を増やすと、その後、如何にして小粒径の金属粒子を回収するかという問題が生じる。すなわち、遠心分離法では、大量の溶媒から、小粒径の金属粒子を完全には回収することができず、溶媒中に取り残される金属粒子が生じる。このため、全体としてみると、小粒径の金属粒子を、低い歩留まりでしか得ることができない。
特開平８−１５７８１３号公報

本発明の課題は、小粒径の金属粒子を高い歩留まりで得ることができる金属粒子製造方法及び金属粒子製造装置を提供することである。

上述した課題を解決するため、本発明は、磁性金属からなる金属粒子を溶媒に分散させたスラリーから、目的とする粒径範囲に属する金属粒子を溶媒と一緒の状態のまま取り分ける分級工程と、溶媒と一緒の状態の金属粒子から、磁気発生手段で金属粒子を引き付けて回収する磁気回収工程とを備える金属粒子製造方法を提供する。

本発明に係る金属粒子製造方法では、まず、磁性金属からなる金属粒子を溶媒に分散させたスラリーから、目的とする粒径範囲に属する金属粒子を溶媒と一緒の状態のまま取り分ける分級工程を行う。分級工程において粒径の小さい金属粒子を精度良く取り分けるには、スラリー中の溶媒の量を増やしておかなければならず、その後、如何にして大量の溶媒から小粒径の金属粒子を回収するかという問題が生じることは先に述べた通りである。

そこで、溶媒と一緒の状態の金属粒子から、磁気発生手段で金属粒子を引き付けて回収する磁気回収工程を行う。かかる磁気回収工程によれば、溶媒が大量であっても、小粒径の金属粒子をほとんど残さずに回収することができる。よって、全体としてみて、小粒径の金属粒子を高い歩留まりで得ることが可能となる。

また、磁気回収工程において金属粒子を回収した後の溶媒は、ほとんど金属粒子が残っていないクリーンな状態となっているので、金属粒子を溶媒に分散させたスラリーを作製するのに再利用することができる。これにより、全体としてみた溶媒の使用量を減らすことができる。従って、本発明に係る金属粒子製造方法の好ましい態様として、前記磁気回収工程で金属粒子を回収した後の溶媒を利用して、前記分級工程で用いられる前記スラリーを作製するスラリー作製工程が追加的に備えられていてもよい。

また、本発明に係る金属粒子製造方法で得られた金属粒子に、有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて導電ペーストを作製してもよい。

更に本発明は、磁性金属からなる金属粒子に用いられる金属粒子製造装置であって、金属粒子を溶媒に分散させたスラリーから、目的とする粒径範囲に属する金属粒子を溶媒と一緒の状態のまま取り分ける分級装置と、溶媒と一緒の状態の金属粒子から、磁気発生手段で金属粒子を引き付けて回収する磁気回収装置と、溶媒と一緒の状態の金属粒子を、前記分級装置から前記磁気回収装置に搬送する搬送手段とを備える金属粒子製造装置を提供する。

本発明に係る金属粒子製造装置によれば、上述した本発明に係る金属粒子製造方法と同様の作用及び効果が得られる。

また、本発明に係る金属粒子製造装置の好ましい態様として、前記磁気回収装置で金属粒子を回収した後の溶媒を利用して、前記分級装置で用いられる前記スラリーを作製するスラリー作製装置が追加的に備えられていてもよい。

更に本発明は、上述した本発明に係る金属粒子製造装置と、その金属粒子製造装置で得られた金属粒子に、有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて導電ペーストを作製する導電ペースト作製装置とを備える導電ペースト製造装置を提供する。

以上述べたように、本発明によれば、小粒径の金属粒子を高い歩留まりで得ることができる金属粒子製造方法及び金属粒子製造装置を提供することができる。

金属粒子は、原料金属を粉砕した後、分級などの粒径分別処理が行われていない段階では、様々な粒径を含んでおり、例えば、粒径が０．１μｍから１０μｍまでにわたる幅広い粒径分布となっている。このような金属粒子を、比較的小さい粒径範囲、例えば０．０５μｍから０．４μｍまでの粒径範囲内に揃えるため、本発明に係る金属粒子製造方法を実施する。

本発明に係る金属粒子製造方法では、金属粒子として、磁性金属からなる金属粒子を用いる。本明細書において、磁性金属とは、外部から磁石などの磁気発生手段を近づけたとき、磁気発生手段に引き付けられる金属を指す。このような磁性金属の例としては、ＮｉやＦｅ、Ｃｏ、フェライトなどが挙げられる。

次に、本発明に係る金属粒子製造方法について、図１を参照して説明する。図１は、本発明に係る金属粒子製造方法を実施するのに用いられる金属粒子製造装置の一例を示している。図示された金属粒子製造装置２１は、スラリー作製装置１と、分級装置３と、磁気回収装置５とを含む。

まず、スラリー作製装置１によって、金属粒子及び溶媒からスラリーを作製する。具体的には、搬送手段７１から供給された金属粒子と、搬送手段７２から供給された溶媒とを混合し、攪拌することで、溶媒に金属粒子を分散させたスラリーを作製する。この段階では、金属粒子は、様々な粒径を含んでいてもよい。溶媒としては、アルコール、アセトン、トルエンまたはこれらの混合溶液を用いることができる。このようなスラリー作製装置１の例としては、所定の容積を備えたタンクが挙げられる。作製されたスラリーは、搬送手段７３によって、分級装置３に搬送される。

スラリー作製装置１で作製されたスラリーは、粒径が例えば０．０１μｍから１０μｍまでにわたる幅広い粒径分布の金属粒子を含んでいる。

そこで、分級装置３によって、スラリーに分級処理を施す。具体的には、スラリーから、先に述べた粒径範囲、例えば０．０５μｍ〜０．４μｍという小さい粒径範囲に属する金属粒子を、溶媒と一緒の状態のまま取り分ける。そして、これを、搬送手段７４によって磁気回収装置５に搬送する。残りの金属粒子については、搬送手段７５によってスラリー作製装置１に搬送し、スラリー作製装置１でスラリーを作製するのに再利用する。残りの金属粒子には、主に、比較的大きい粒径範囲に属する金属粒子が含まれているが、少ないながらも、小さい粒径範囲に属する金属粒子が含まれていることがあるからである。

図示の分級装置３は、遠心力によって、スラリー中に含まれる金属粒子を粒径別に分離する遠心分離法を採用している。詳しくは、分級装置３は、導入口３３及び導出口３５を有する円筒形の遠心分離用容器３１を備えている。このような分級装置３を用いて分級処理を行うには、矢印Ａ１に示すように容器３１を回転させた状態で、導入口３３からスラリーを流し込む。すると、容器３１の内部で、スラリーは容器３１の回転に合わせて回転することになるから、スラリー中に含まれる金属粒子のうち、粒径の大きい金属粒子は、遠心力を受けて容器３１の円筒外側方向に寄せられる。また、粒径の小さい金属粒子は、容器３１の内部をそのまま素通りして導出口３５へと流し出される。

図示の分級装置３は、分級処理を行うための手法として、遠心分離法を採用しているが、このほか、スラリーを静置することで重力により大粒径の金属粒子を沈殿させ、小粒径の金属粒子を上澄み液として取り出す静置分離法を採用することもできる。

次に、磁気回収装置５を用い、溶媒と一緒の状態となっている小粒径の金属粒子から、磁気発生手段５１で小粒径の金属粒子を引き付けて回収する。図示の磁気回収装置５は、磁気発生手段５１のほかに、円筒形の回収用ドラム５３と、かき取り刃５５とを備えている。ドラム５３は、磁界を印加しても磁気を帯びないような非磁性材料、例えば１８−８ステンレスから構成される。かき取り刃５５は、ドラム５３の外周面を擦るように配置されている。磁気発生手段５１は、ドラム５３の外周面まで磁界を及ぼすように、ドラム５３の内部に配置されている。

このような磁気回収装置５を用いて金属粒子を回収するには、矢印Ａ２に示すようにドラム５３を回転させながら、溶媒と一緒の状態となっている小粒径の金属粒子を、ドラム５３の外周面上で流す。すると、溶媒がドラム５３の外周面から流れ落ちる一方、小粒径の金属粒子は磁気発生手段５１に引き付けられ、ドラム５３の外周面に付着する。そして、ドラム５３の外周面に付着した小粒径の金属粒子を、かき取り刃５５でかき取ることで小粒径の金属粒子を回収することができる。

ドラム５３の外周面から流れ落ちた溶媒については、搬送手段７６によってスラリー作製装置１に搬送し、スラリー作製装置１でスラリーを作製するのに再利用する。

先に述べたように、分級処理において、粒径の小さい金属粒子を、精度良く取り分けるには、スラリー中の溶媒の量を増やして金属粒子の濃度を下げなければならない。なぜなら、スラリー中で金属粒子の濃度が高いと、大粒径の金属粒子と小粒径の金属粒子とが混ざり合った状態となり、小粒径の金属粒子を取り分けることが難しくなるからである。例えば、遠心分離法を採用した図示の分級装置３の場合、スラリー中における金属粒子の濃度が高いと、小粒径の金属粒子は、大粒径の金属粒子の動きに強く影響を受けるようになり、その結果、大粒径の金属粒子と一緒に容器３１の円筒外側方向に寄せられてしまう。分級処理として他の手法を採用した場合も、同様な問題が生じる。

ただ、分級処理において小粒径の金属粒子を精度良く取り分けるため、スラリー中の溶媒の量を増やすと、その後、如何にして小粒径の金属粒子を回収するかという別の問題が生じる。大量の溶媒中で、小粒径の金属粒子は浮遊しており、遠心力を利用する遠心分離法や、重力を利用した静置分離法では、回収するのが難しい。

これらの問題点に鑑み、本発明では、溶媒と一緒の状態となっている小粒径の金属粒子から、磁気発生手段５１で小粒径の金属粒子を引き付けて回収する磁気回収処理を行う。かかる磁気回収処理によれば、溶媒が大量であっても、小粒径の金属粒子をほとんど残さずに回収することができる。よって、全体としてみて、小粒径の金属粒子を高い歩留まりで得ることが可能となる。

また、磁気回収処理で金属粒子を回収した後の溶媒は、ほとんど金属粒子が残っていないクリーンな状態となっているので、図示のスラリー作製装置１のように、スラリーを作製するのに再利用することができる。これにより、全体としてみた溶媒の使用量を減らすことができる。

好ましくは、分級処理に付されるスラリーの金属粒子濃度を、１重量％以上１０重量％以下とする。スラリーの金属粒子濃度が１％重量未満では、分級処理を優れた分級精度で行うことができるものの、金属粒子の量産性が低下するからである。また、スラリーの金属粒子濃度が１０重量％を超えると、分級精度が劣化するからである。スラリーの金属粒子濃度は、スラリー作製装置１において、金属粒子に対する溶媒の添加量を増減させることで調整することができる。

次に、金属粒子を目的粒径範囲（０．０５μｍ〜０．４μｍ）に揃える点について、従来技術と、本発明とを比較したデータを、下記の表１に示す。

従来例は、溶媒と一緒の状態の金属粒子から、遠心分離法で金属粒子を回収する点を除いては、本発明と同じ処理を行ったものである。また、表１において、歩留まりとは、未処理段階の金属粒子に含まれていた目的粒径範囲の金属粒子の量を基準とし、回収できた目的粒径範囲の金属粒子の量を１００分率として示したものである。回収エネルギーとは、溶媒と一緒の状態となっている目的粒径範囲の金属粒子から、金属粒子を回収するのに要したエネルギーである。溶媒使用量とは、スラリー作製処理、分級処理及び回収処理という全体の処理でみた溶媒の使用量である。また、回収エネルギー及び溶媒使用量の何れも、目的粒径範囲の金属粒子１ｋｇあたりでみた値である。

表１に示すように、従来例では、歩留まりが９７％と低い値となるのに対し、本発明では、歩留まりが１００％と高い値となる。これは、遠心分離法で金属粒子を回収する従来例では、大量の溶媒から、小粒径の金属粒子を完全には回収することができず、溶媒中に取り残される小粒径の金属粒子が生じるのに対し、磁気回収処理で金属粒子を回収する本発明では、大量の溶媒から、小粒径の金属粒子をほとんど残さずに回収できるからである。

また、従来例では、回収エネルギーが２２００Ｗと大きな値となるのに対し、本発明では、回収エネルギーが２５Ｗと非常に小さな値となる。これは、遠心分離法を用いて大量の溶媒から小粒径の金属粒子を回収しようとすると、遠心分離機を長時間稼動させなければならず、大量のエネルギーが必要となるのに対し、磁気回収処理では、大量の溶媒から小粒径の金属粒子を、エネルギーを要することなく回収できるからである。

また、従来例では、溶媒使用量が２００リットルと大きな値となるのに対し、本発明では、溶媒使用量が１００リットルと比較的小さな値となった。これは、遠心分離法で金属粒子を回収した後の溶媒には、多くの金属粒子が残っており、溶媒を再利用できないのに対し、磁気回収処理で金属粒子を回収した後の溶媒には、ほとんど金属粒子が残っておらず、溶媒を再利用できるからである。

次に、金属粒子製造方法で得られた金属粒子から導電ペーストを製造する方法について説明する。図１には、本発明に係る導電ペースト製造方法を実施するのに用いられる導電ペースト製造装置２２が、上述の金属粒子製造装置２１を含んだ構成として示されている。図示の導電ペースト製造装置２２は、金属粒子製造装置２１のほかに、導電ペースト作製装置９を含む。

導電ペーストを製造するには、導電ペースト作製装置９を用い、搬送手段７７から供給された小粒径の金属粒子に、搬送手段７８から供給された有機ビヒクル及び搬送手段７９から供給された有機溶剤を加えて混合する。これにより、導電ペーストを製造することができる。また、セラミック粉末、ガラス粉末、金属酸化物等を加えて混合してもよい。有機ビヒクルとしてはエチルセルロース溶解ターピネオールを用いることができ、また、有機溶剤としてはターピネオール、ブチルカルビトール等を用いることができる。このような導電ペースト作製装置９の例としては、所定の容積を備えたタンクが挙げられる。

また、上述した金属粒子製造装置２１または導電ペースト製造装置２２で用いられる搬送手段７１〜７９の例としては、その内部で流動体を流すことができるような搬送パイプなどが挙げられる。

以上、実施形態を参照して本発明の内容を具体的に説明したが、本発明の基本的技術思想及び教示に基づいて、当業者であれば、種々の変形態様を採り得ることは自明である。

本発明に係る金属粒子製造方法を実施するのに用いられる金属粒子製造装置の一例を示す図である。

符号の説明

２１ 金属粒子製造装置
１ スラリー作製装置
３ 分級装置
５ 磁気回収装置

Claims (4)

1. 磁性金属からなる金属粒子を溶媒に分散させたスラリーを作製するスラリー作製工程と、
   前記スラリーから、遠心分離法によって、目的とする粒径範囲に属する前記金属粒子を前記溶媒と一緒の状態のまま取り分ける分級工程と、
   前記溶媒と一緒の状態の前記金属粒子から、磁気発生手段で前記金属粒子を引き付けて回収し、且、前記金属粒子を回収した後の前記溶媒を前記スラリー作製工程に戻し、前記スラリーの作製に再利用させる磁気回収工程とを備える金属粒子製造方法であって、
   前記スラリーの前記金属粒子濃度は、１重量％以上１０重量％以下であり、
   前記溶媒は、アルコール、アセトン、トルエンまたはこれらの混合溶液であり、
   前記目的とする粒径範囲は、０．４μｍ以下である、
   金属粒子製造方法。
2. 請求項１に記載された金属粒子製造方法で得られた前記金属粒子に、有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて導電ペーストを作製する、
   導電ペースト製造方法。
3. 磁性金属からなる金属粒子を溶媒に分散させたスラリーを作製するスラリー作製装置と、
   前記スラリーから、遠心分離法によって、目的とする粒径範囲に属する前記金属粒子を前記溶媒と一緒の状態のまま取り分ける分級装置と、
   前記溶媒と一緒の状態の前記金属粒子から、磁気発生手段で前記金属粒子を引き付けて回収する磁気回収装置と、
   前記溶媒と一緒の状態の前記金属粒子を、前記分級装置から前記磁気回収装置に搬送する搬送手段と、
   前記分級装置で用いられる前記スラリーの作製に利用させるため、前記磁気回収装置において前記金属粒子を回収した後の前記溶媒を前記スラリー作製装置に戻す搬送手段とを備える金属粒子製造装置であって、
   前記スラリーの前記金属粒子濃度は、１重量％以上１０重量％以下であり、
   前記溶媒は、アルコール、アセトン、トルエンまたはこれらの混合溶液であり、
   前記目的とする粒径範囲は、０．４μｍ以下である、
   金属粒子製造装置。
4. 請求項３に記載された金属粒子製造装置と、
   前記金属粒子製造装置で得られた前記金属粒子に、有機ビヒクル及び有機溶剤を加えて導電ペーストを作製する導電ペースト作製装置とを備える、
   導電ペースト製造装置。

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