JP4652537B2 - Method for melting titanium or titanium alloy scrap - Google Patents

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scrap
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titanium alloy
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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チタン又はチタン合金製スクラップ(以下、Tiスクラップと総称する)の溶解方法、並びに該溶解方法で溶製された溶湯を鋳造して製造される真空アーク炉再溶解法用の電極に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、チタンやチタン合金材料の用途が様々に広がっており、特にチタンは鉄やアルミニウムに続き、第三の金属としての需要が見込める金属材料である。このチタンの製造方法については、これまで真空アーク溶解法,電子ビーム溶解法やプラズマ溶解法といった方法が採用されているが、いずれも大量のTiスクラップを一括で溶解できる方法ではなく、今後発生量が増大すると考えられるTiスクラップを一括して大量に溶解することのできる方法が要望されている。
【0003】
例えば、真空アーク炉再溶解法(VAR法)によってチタンやチタン合金を製造する方法では、介在物のない均一な組成を有するVAR法用の電極が要望されている。しかしながら、従来の方法では、原料が種々の大きさであることから、電極を製造する際には原料のサイズを揃え、更にこれらを溶接しやすくするためにプレスを行う必要があったが、プレスをしても原料の大きさのバラツキが存在し、更に組成の不均一という問題が存在していた。また、原料をプレスし、更にそれを溶接するという工程は、どうしても手間がかかり、工程が複雑になることは避けられなかった。しかも、この様にして製造された電極内には、原料から混入する介在物が存在したり、電極自体が溶解中に溶接継ぎ手が外れるなどの問題があり、これらを解決することが非常に困難であった。更に、嵩密度が小さいために、どうしても電極が大型化する傾向があった。
【0004】
また、上記の様に従来法でプレス・溶接して製造された電極を用いて、VAR法にて合金を製造した場合、均一な組成を有する合金を製造するためには、VAR法を2〜3回繰返して製造しなければならないという問題もある。
【0005】
Tiスクラップを一括して溶融する方法としては、大型のコールドクルーシブル誘導溶解装置を用いる方法が期待されてはいるが、実際にはその溶解方法について十分に検討されておらず、効率的にTiスクラップを溶解するには、次の様な、技術的に未解決の問題が残されていた。第1に、Tiスクラップには、ゴルフ用部品や時計用部品等の打ち抜き屑,圧延片端材(スラブのへた等),切削屑等、種々の大きさや形状のものがあり、これらのTiスクラップをむやみに炉内に装入しても溶け残りや出湯不良が起こり、所定の出湯量を得ることは非常に困難である。第2に、Tiスクラップ中には切削工程に起因する切削工具の破損片等が混入していることが多く、これらの異物をTiスクラップから完全に分離除去することは困難であり、更に従来の溶解方法では上記異物を完全に溶解させることができなかった。溶け残った上記異物は高密度介在物(HDI)や低密度介在物(LDI)等とも呼ばれ、Tiスクラップの利用が増やせない原因ともなっていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に着目してなされたものであって、大量のTiスクラップを一括して効率的に溶解する方法の提供を第1の課題とするものであり、また上記介在物の問題のないTiスクラップの溶解方法の提供を第2の課題とするものである。第3の課題として均一な組成を有する真空アーク炉再溶解法用に適した電極を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記第1の課題を解決した本発明とは、るつぼ底面に配設された出湯ノズルの上部がテーパ状に形成されたコールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて、種々の大きさを有するチタン又はチタン合金製スクラップを溶解する方法であって、溶解開始前及び溶解開始後に、球相当径がノズル内径の2倍以下である小型スクラップが、上記出湯ノズル上部のテーパ部空間に入らない様にスクラップを装入して誘導溶解を行うことを要旨とするものであり、上記コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いてチタン又はチタン合金製スクラップを溶解するにあたっては、るつぼ内のスクラップ嵩密度がチタンの真密度の3割以上となる様にスクラップを装入して誘導溶解を行うことが推奨される。
【0008】
また上記第2の課題を解決した本発明とは、切削工程に起因する高融点材料を異物として含むチタン又はチタン合金製スクラップをコールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて溶解する方法であって、上記チタン又はチタン合金製スクラップを溶解させた後、10分間以上溶湯のままるつぼ内に保持することで上記異物を溶解させることを要旨とするものである。
【0009】
更に、チタン又はチタン合金製スクラップとスポンジチタンをコールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて溶解するにあたっては、上記スクラップを溶解させて下湯をるつぼ内に溶製した後、スポンジチタンをるつぼ内に添加し誘導溶解を行うことが望ましい。
【0010】
尚、上記のいずれの方法においても、チタン又はチタン合金製スクラップと共に、チタン又はチタン合金製鋳塊を用いてもよい。
【0011】
第3の課題を解決するためには、上記のいずれかの溶解方法において溶解された溶湯を鋳造して真空アーク炉再溶解法用の電極を製造すれば良い。
【0012】
【発明の実施の形態】
Tiスクラップ原料は、前述の通り、種々の大きさや形状であることから、真空アーク溶解法,電子ビーム溶解法やプラズマ溶解法などといった従来の方法では溶解対象のTiスクラップを細かく切断する必要がある。これに対して、水冷銅るつぼ等を用いたコールドクルーシブル誘導溶解においては、スクラップの切断等の作業が不要であることが大きな利点となる。しかしながら、るつぼ底面に配設された出湯ノズルの上部がテーパ状に形成されたコールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて、種々の大きさを有するチタン又はチタン合金製スクラップを溶解して出湯しようとしても、スムーズに溶湯を出湯できなかった。
【0013】
本発明者らが出湯不良の原因を調査したところ、次の様な知見を得た。即ち、溶解処理の途中段階で、出湯ノズルの上部に形成されたテーパ部に、溶湯が小型(小径)のスクラップを巻き込んで入り込み、水冷されているテーパ部の銅セグメントにより冷却され一旦これが凝固してしまうと、出湯時にこの部分を溶解すべく誘導加熱を行っても、小型スクラップを巻き込んで固まった溶湯部分が先に溶解し、小型スクラップに誘導がかかりにくいことから溶け残り易く、この小型スクラップが完全に溶解しない状態で出湯が始まると、ノズル内に小型スクラップが入り込み、このスクラップが起点となって凝固が進行してノズルの閉塞等の出湯不良を引き起こしていたことが分かった。そこで本発明者らは出湯不良を防止するために、スクラップを装入する際に、このような溶解途中に出湯ノズルのテーパ部内へ溶湯が小型スクラップを巻き込んで流入することを防ぐ様にTiスクラップを装入することで、このような問題点を解決できることを見出し、本発明に想到した。具体的には、図1に示す様に、出湯ノズル2のテーパ上部(るつぼ1の底部1aと出湯ノズル2のテーパ面2aの境界部)において大型スクラップ3でテーパ部空間を覆い、上記空間内には全くスクラップのない状態にする方法を採用すれば、サイズの小さい(好ましくは球相当径に直してノズル内径の2倍以下の)小型スクラップ4が出湯ノズル2の直上に入り込むのを防ぐことができる。或いは、図2に示す様に、ノズル内径よりも大きい(好ましくはノズル内径の3倍以上の)中型スクラップ5でテーパ部に装入可能なものを置き、出湯ノズル2の上部を覆う方法を採用してもよい。
【0014】
またTiスクラップには嵩高いものも多く、通常の方法で炉内に装入しても、必ずしも溶解ができないことが分かった。本発明者らが種々の検討を行った結果、図3のグラフに示す通り、最低でもるつぼに装入したスクラップの嵩密度がチタンの真密度の3割以上に相当する量を装入しなければ溶解しないことを突き止めた。溶解所要時間を短縮するという観点から、チタンの真密度に対するるつぼ装入原料の嵩密度の割合は、4割以上が望ましく、5割以上であればより望ましい。
【0015】
更に、Tiスクラップでは、スクラップ中に含まれる切削工具屑等の異物を除去することは非常に困難であり、Tiスクラップを溶解して鋳造した場合、上記異物に起因する欠陥の発生が問題となっている。Tiスクラップとして代表的な切削工具屑である炭化タングステン(WC)を例にとると、溶湯中では以下の反応により溶解が進行するが、この溶解速度は非常に遅く、通常の真空アーク溶解法や電子ビーム溶解法等の従来法では溶解しきることができなかった。
【0016】
WC→W+C
これに対して、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いる本発明方法では、切削工具屑等の融点が、溶解チタン及びチタン合金の融点より高い温度(融点+100℃以内)であっても、溶湯の撹拌力が非常に強いため、十分に溶解することが可能であることを本発明者らは見出した。WCの様に、異物の融点が溶解するチタン及びチタン合金の融点+100℃以内であれば、図4に示す通り、溶湯中に10分間以上保持することで、切削工程に起因して混入すると考えられる最大の異物(切削工具屑等)であっても、溶湯中にほぼ完全に溶解することが可能であり、より確実に溶解するには15分以上保持することが望ましい。
【0017】
尚、Tiスクラップ以外に、原料としてスポンジチタンを併用する場合には、溶解効率が著しく低下する。その原因は、スポンジチタンとTiスクラップを同時にルツボ内に装入するとスポンジチタン内に含まれているMgCl2が溶解初期に発生してるつぼ壁に付着し、更には凝固スカルに付着して抜熱量が多くなり冷却が強化されることに起因して、溶解効率及び出湯効率が非常に悪くなっているものである。本発明者らが、これを防ぐため様々な検討を行った結果、スポンジチタンを併用するときは、先にスクラップ及び/又は鋳塊を溶解し、るつぼ内に下湯を溶製してからスポンジチタンを添加することで、MgCl2がるつぼ壁に付着することを防ぐことが可能となり、溶解効率及び出湯効率良く溶解・鋳造することが可能になることを見出した。また、下湯は一旦炉内で凝固させ、スポンジチタンをその上に装入してから再度加熱して溶解・鋳造することも同様の理由からMgCl2を防ぐことができるので好ましい。
【0018】
更に、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いる本発明方法では、大量のTiスクラップを一括して効率的に溶解ができ、介在物の問題のない溶湯を得ることができる。よって、該方法を用いて溶解された溶湯を鋳造して製造されたVAR法用電極は、従来の溶接継ぎ足し物ではない一体物とすることができ、その電極を一度で介在物のない均一な組成とすることができる。溶湯を鋳造する方法には重力鋳造や差圧鋳造、底注ぎ鋳造、横注ぎ鋳造等が適用でき、鋳造条件は溶解金属の融点以上、具体的には融点+100℃程度の溶湯を鋳型に流し込み、上述の鋳造方法を用いることにより、VAR法に適した電極を得ることができる。また、本発明の溶解方法で電極を製造すると、溶湯を保持している間に合金成分を調整できるので、どのような合金化も容易となり、また希望重量の電極を一回の溶解で製造することが可能となり、原料が含んでいる可能性のある介在物を完全に溶解し、成分が均一で電極中に介在物が全く存在しない電極とすることができる。そして、該電極を使用してVAR法による溶解、鋳造を行うことによって、一度で介在物など欠陥のない高品質なチタンやチタン合金製品を製造することができ、従来の様に均一な組成の合金を得るためにVAR法を何度も繰り返す必要は無く、効率良く合金を製造することができる。
【0019】
以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の主旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲内に含まれるものである。
【0020】
【実施例】
実施例 1
るつぼ内径400mmのコールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて、チタン200kg相当の炉体容積に対し、Tiの切削屑120kgと板状のスクラップを50kgを無作為に装入して15分間保持して溶解を行い、出湯を行った。その結果、約50kgの溶湯が出湯した時点でノズルが閉塞し、残りの溶湯は出湯できなかった。
【0021】
次にノズル直上とテーパ部に小さなスクラップが入らない様に、先に大きな板スクラップで上記テーパ部を覆い、その後Tiの切削屑を装入して溶解を行い、出湯を行った。その結果、170kgの全ての溶湯が出湯できた(本発明例1)。
【0022】
実施例 2
前記コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて、本発明例1と同様にして、チタン200kg相当の炉体容積に対し、板状のスクラップ50kgを装入して15分間誘導溶解を試みたが溶解しなかった。
【0023】
次に、板スクラップ50kgに加えてTiの切削屑120kgを装入して誘導溶解を行ったところ溶解し、溶湯を5分間保持して出湯し鋳造を行った。但し、圧延後にJIS
Z3107に準拠してX線検査を行ったところ、介在物が確認された。
【0024】
更に、板スクラップ50kgに加えてTiの切削屑120kgを装入して誘導溶解を行ったところ溶解し、溶湯を15分間保持して出湯し鋳造を行った。圧延後にJIS Z3107に準拠してX線検査を行ったところ、介在物は全く確認されなかった(本発明例2)。
【0025】
実施例 3
溶解原料として、スラブへたのスクラップを50kg、Tiの切削屑を50kg、スポンジチタンを80kgを用いたこと以外は、実施例2と同様にして溶湯保持時間を5分間と15分間の2通り行い、出湯量を調べると共に、圧延後にX線検査を行った。次に、スラブへたのスクラップを50kgとTiの切削屑を50kgを5分間または15分間の溶湯保持を行って出湯量を調べると共に、圧延後にX線検査を行った。X線検査はJIS規格Z3107に準拠して行い、検出限界0.4mmφの介在物と欠陥がある場合を×、介在物は無いが欠陥が存在する場合を△、介在物も欠陥もない場合を○として評価した。結果を表1に示す。
【0026】
【表1】

Figure 0004652537
【0027】
スポンジチタンをスクラップと共に溶解させる際には、スクラップと同時に装入するのではなく、スクラップを溶解後にスポンジチタンを追加投入して溶解する方が溶解し易いことが分かる。
【0028】
実施例 4
本発明例として、るつぼ内径600mmのコールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて、Ti-6Al-4V合金の塊状スクラップ150kgをるつぼ底に挿入・溶解し、更にスポンジチタン、Al-V母合金及び粒状AlをTi-6Al-4V合金組成となるように配合して、合計原料挿入量が550kgとなるようにした。原料が完全に溶解してから30分間溶湯を保持し、その後溶湯出湯を行って鋳造し、VAR用電極を製造した。また、該電極を用いてVAR法による溶解鋳造を行い、VAR一次鋳塊を得た。
【0029】
また、比較例として、スポンジチタン、Al-V母合金、粒状AlをTi-6Al-4V合金組成となるように配合し、プレス成形後溶接してVAR用電極を製造した。該電極を用いてVAR法による溶解鋳造を行い、VAR一次鋳塊を得た。更に、該VAR一次鋳塊をVAR用電極として再びVAR法による溶解鋳造を行い、VAR二次鋳塊を得た。
【0030】
上記の様に得られたVAR用電極、VAR一次鋳塊、VAR二次鋳塊の中央部からサンプルを採取し、湿式分析(金属元素はICP発光分光分析、ガスは不活性ガス融解法)を行った。結果を下記表2に示す。
【0031】
【表2】
Figure 0004652537
【0032】
上記表2から考察すると、コールドクルーシブル誘導溶解装置を用いる本発明の溶解方法では、ほぼ均一な成分組成を有するVAR用電極を製造することができた。また、該電極の組成はTi-6Al-4V合金製品としても十分別使用できるものであり、再度のVARを施すまでもない様な良好な成分組成(±0.1質量%の精度)を有する電極であった。
【0033】
一方、従来のようにプレス後溶接して製造されたVAR用電極は、成分組成がかなり不均一であり、該電極を用いてVARを一度施して得られるVAR一次鋳塊でもまだバラツキがある。この様な中間段階のものから成分組成が均一な製品を得る為には、該一次鋳塊を電極とし、再びVARを行いVAR二次鋳塊を得なければならない。この様に、従来の方法で得られるVAR法用電極を用いると、最終製品を得るまでに多くの工程が必要となる。
【0034】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されているので、大量のTiスクラップを一括して効率的に溶解する方法が提供できることとなり、また上記介在物の問題のないスクラップの溶解方法が提供できることとなった。更に、本発明の溶解方法により溶解された溶湯を鋳造すると真空アーク炉再溶解法に適した電極を提供できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るTiスクラップの装入方法の一例を示す説明図である。
【図2】本発明に係るTiスクラップの装入方法の他の例を示す説明図である。
【図3】装入条件と溶解所要時間の関係を示すグラフである。
【図4】切削工具屑(WC)の溶湯中における保持時間と、溶湯中の元素濃度の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
1 るつぼ
2 出湯ノズル
3 大型スクラップ
4 小型スクラップ
5 中型スクラップ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for melting titanium or titanium alloy scrap (hereinafter collectively referred to as Ti scrap) and an electrode for a vacuum arc furnace remelting method manufactured by casting a molten metal melted by the melting method. Is.
[0002]
[Prior art]
In recent years, titanium and titanium alloy materials have been used in various applications. In particular, titanium is a metal material that can be expected as a third metal after iron and aluminum. As for the titanium production method, methods such as the vacuum arc melting method, electron beam melting method and plasma melting method have been adopted so far. Therefore, there is a demand for a method capable of melting a large amount of Ti scrap, which is thought to increase.
[0003]
For example, in a method of producing titanium or a titanium alloy by a vacuum arc furnace remelting method (VAR method), an electrode for the VAR method having a uniform composition without inclusions is desired. However, in the conventional method, since the raw materials have various sizes, it was necessary to perform pressing in order to make the raw materials the same size and to facilitate welding when manufacturing the electrodes. However, there were variations in the size of the raw materials, and there was a problem that the composition was not uniform. Further, the process of pressing the raw material and further welding it is inevitably time-consuming and inevitably complicates the process. In addition, there are problems such as inclusions mixed in from the raw materials in the electrode manufactured in this way, and the welding joint coming off while the electrode itself is melting, which is very difficult to solve. Met. Furthermore, since the bulk density is small, the electrodes inevitably have a tendency to increase in size.
[0004]
In addition, when an alloy is manufactured by the VAR method using an electrode manufactured by pressing and welding by the conventional method as described above, in order to manufacture an alloy having a uniform composition, the VAR method is set to 2 to There is also the problem that it must be manufactured three times.
[0005]
As a method of melting Ti scrap in a lump, a method using a large-sized cold crucible induction melting apparatus is expected, but in reality, the melting method has not been sufficiently studied, and Ti scrap can be efficiently used. However, the following technically unsolved problems remained. First, Ti scraps come in various sizes and shapes, such as punching scraps such as golf parts and watch parts, rolled end materials (slab spats, etc.), cutting scraps, etc. Unnecessarily, even if charged in the furnace, unmelted or poor hot water occurs, and it is very difficult to obtain a predetermined amount of hot water. Secondly, Ti scraps often contain broken pieces of cutting tools resulting from the cutting process, and it is difficult to completely separate and remove these foreign substances from Ti scrap. The dissolution method could not completely dissolve the foreign matter. The foreign matter that remains undissolved is also called a high density inclusion (HDI) or a low density inclusion (LDI), which has been the cause of the inability to increase the use of Ti scrap.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made paying attention to the above circumstances, and the first problem is to provide a method for efficiently dissolving a large amount of Ti scrap in a lump. The second challenge is to provide a method for melting Ti scrap that does not exist. A third problem is to provide an electrode suitable for a vacuum arc furnace remelting method having a uniform composition.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present invention that has solved the first problem is that titanium or a titanium alloy having various sizes is used by using a cold crucible induction melting device in which an upper part of a tapping nozzle disposed on the bottom surface of the crucible is tapered. This is a method of melting scrap made from scraps so that small scraps with a sphere equivalent diameter less than twice the nozzle inner diameter do not enter the taper space above the tap nozzle before and after the start of melting. When melting titanium or titanium alloy scrap using the cold crucible induction melting apparatus, the bulk density of the scrap in the crucible is 3 times the true density of titanium. It is recommended to carry out induction melting by charging scrap so that it becomes more than half.
[0008]
The present invention that has solved the second problem is a method of melting titanium or titanium alloy scrap containing a high-melting-point material resulting from a cutting process as a foreign object using a cold crucible induction melting apparatus, Alternatively, the gist is to dissolve the foreign matter by melting the titanium alloy scrap and holding it in the crucible for 10 minutes or longer.
[0009]
Furthermore, when melting titanium or titanium alloy scrap and sponge titanium using a cold crucible induction melting device, melt the above scrap and melt the hot water in the crucible, and then add the sponge titanium into the crucible. It is desirable to perform induction lysis.
[0010]
In any of the above methods, a titanium or titanium alloy ingot may be used together with titanium or titanium alloy scrap.
[0011]
In order to solve the third problem, an electrode for a vacuum arc furnace remelting method may be manufactured by casting the molten metal melted in any of the above melting methods.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
As described above, Ti scrap raw materials have various sizes and shapes, so it is necessary to cut Ti scrap to be melted into fine pieces by conventional methods such as vacuum arc melting, electron beam melting, and plasma melting. . On the other hand, in cold crucible induction melting using a water-cooled copper crucible or the like, it is a great advantage that work such as scrap cutting is unnecessary. However, using a cold crucible induction melting device in which the upper part of the hot water nozzle arranged on the bottom of the crucible is formed in a taper shape, even when trying to melt and discharge the titanium or titanium alloy scrap having various sizes, The molten metal could not be discharged smoothly.
[0013]
When the present inventors investigated the cause of the hot spring failure, the following findings were obtained. That is, in the middle of the melting process, the molten metal entrains and enters small (small diameter) scrap into the tapered portion formed at the top of the hot water nozzle, and is cooled by the copper segment of the tapered portion that is cooled by water, and once this solidifies. Therefore, even if induction heating is performed to melt this part at the time of hot water discharge, the molten metal part that is entangled with the small scrap is melted first, and the small scrap is difficult to be induced, so it is difficult to melt. It was found that when hot water began to melt without completely dissolving, small scrap entered the nozzle, and this scrap started from the solidification and solidification progressed, leading to poor hot water such as nozzle clogging. Therefore, in order to prevent a tapping defect, the present inventors, when charging the scrap, Ti scrap so as to prevent the molten metal from entering the taper portion of the tapping nozzle in the middle of such melting and flowing into the tapered portion of the tapping nozzle. The inventors have found that such a problem can be solved by charging the battery, and have arrived at the present invention. Specifically, as shown in FIG. 1, the tapered portion space is covered with a large scrap 3 at the upper portion of the tap of the hot water nozzle 2 (boundary portion of the bottom surface 1a of the crucible 1 and the tapered surface 2a of the hot water nozzle 2). If there is no scrap at all, the small scrap 4 (preferably less than twice the nozzle inner diameter by changing the equivalent sphere diameter) is prevented from entering directly above the tap nozzle 2 Can do. Alternatively, as shown in FIG. 2, a medium scrap 5 larger than the nozzle inner diameter (preferably more than three times the nozzle inner diameter) that can be inserted into the tapered portion is placed and the top of the tap nozzle 2 is covered. May be.
[0014]
In addition, many Ti scraps were bulky, and it was found that they could not always be melted even if they were charged into the furnace by the usual method. As a result of various studies by the present inventors, as shown in the graph of FIG. 3, at least the bulk density of the scrap charged in the crucible must be charged in an amount corresponding to 30% or more of the true density of titanium. I found out that it would not dissolve. From the viewpoint of shortening the time required for melting, the ratio of the bulk density of the raw material charged in the crucible to the true density of titanium is preferably 40% or more, and more preferably 50% or more.
[0015]
Furthermore, with Ti scrap, it is very difficult to remove foreign matter such as cutting tool waste contained in the scrap, and when Ti scrap is melted and cast, the occurrence of defects due to the foreign matter becomes a problem. ing. In the case of tungsten carbide (WC), which is a typical cutting tool scrap as Ti scrap, melting proceeds in the molten metal due to the following reaction, but this melting rate is very slow. Conventional methods such as the electron beam melting method could not be completely dissolved.
[0016]
WC → W + C
On the other hand, in the method of the present invention using a cold crucible induction melting apparatus, even if the melting point of cutting tool waste is higher than the melting point of molten titanium and titanium alloy (melting point + 100 ° C. or less), the stirring power of the molten metal The present inventors have found that since it is very strong, it can be sufficiently dissolved. Like WC, if the melting point of the foreign material is within the melting point of titanium and titanium alloy + 100 ° C, hold it in the molten metal for 10 minutes or more as shown in Fig. 4 and mix it due to the cutting process. Even the largest foreign matter (cutting tool waste, etc.) that can be dissolved can be almost completely dissolved in the molten metal, and it is desirable to hold it for 15 minutes or more for more reliable dissolution.
[0017]
In addition, when using sponge titanium as a raw material in addition to Ti scrap, the dissolution efficiency is significantly reduced. The cause is that when titanium sponge and Ti scrap are charged into the crucible at the same time, MgCl 2 contained in the sponge titanium is generated at the initial stage of dissolution and adheres to the crucible wall, and further adheres to the solidified skull and the amount of heat removed. As a result, the melting efficiency and the hot water efficiency are very poor due to the increase in the cooling. As a result of various studies conducted by the present inventors to prevent this, when using sponge titanium together, the scrap and / or ingot is first melted, and the hot water is melted in the crucible before the sponge. It has been found that by adding titanium, it is possible to prevent MgCl 2 from adhering to the crucible wall, and it becomes possible to dissolve and cast with high melting efficiency and hot water discharge efficiency. In addition, it is preferable that the molten metal is once solidified in the furnace, and the titanium sponge is charged thereon and then heated again to be melted and cast from the same reason because MgCl 2 can be prevented.
[0018]
Furthermore, according to the method of the present invention using the cold crucible induction melting apparatus, a large amount of Ti scrap can be efficiently melted in a lump, and a molten metal free from inclusion problems can be obtained. Therefore, the electrode for VAR method manufactured by casting the molten metal melted using the method can be an integrated object that is not a conventional welded joint, and the electrode can be made uniform without inclusions at a time. It can be a composition. Gravity casting, differential pressure casting, bottom pouring casting, horizontal pouring casting, etc. can be applied to the method of casting the molten metal. Casting conditions are more than the melting point of the molten metal, specifically, a molten metal having a melting point of + 100 ° C is poured into the mold, By using the above casting method, an electrode suitable for the VAR method can be obtained. In addition, when the electrode is manufactured by the melting method of the present invention, the alloy components can be adjusted while the molten metal is held, so that any alloying is easy, and an electrode having a desired weight is manufactured by a single melting. Thus, inclusions that may be contained in the raw material are completely dissolved, and an electrode can be obtained in which the components are uniform and no inclusions are present in the electrode. And, by using the electrode to perform melting and casting by the VAR method, it is possible to produce high-quality titanium or titanium alloy products free from defects such as inclusions at once, with a uniform composition as in the past. There is no need to repeat the VAR method many times to obtain an alloy, and the alloy can be produced efficiently.
[0019]
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the following examples are not of a nature that limits the present invention, and any design changes may be made in accordance with the gist of the present invention. It is included in the range.
[0020]
【Example】
Example 1
Using a cold crucible induction melting device with a crucible inner diameter of 400 mm, 120 kg of Ti cutting scraps and 50 kg of plate-shaped scrap were randomly charged into a furnace volume equivalent to 200 kg of titanium and held for 15 minutes to dissolve. And went out. As a result, when about 50 kg of molten metal was poured out, the nozzle was blocked and the remaining molten metal could not be drawn out.
[0021]
Next, the taper portion was covered with a large plate scrap first so that small scrap would not enter the nozzle and the taper portion, and then Ti cutting waste was charged and melted to perform hot water discharge. As a result, 170 kg of all molten metal was discharged (Invention Example 1).
[0022]
Example 2
Using the cold crucible induction melting apparatus, in the same manner as in Example 1 of the present invention, an attempt was made to induce melting for 15 minutes by charging 50 kg of plate-like scrap into a furnace volume equivalent to 200 kg of titanium, but it did not dissolve. It was.
[0023]
Next, in addition to 50 kg of sheet scrap, 120 kg of Ti cutting waste was charged and induction melting was performed. Then, the molten metal was melted, and the molten metal was held for 5 minutes to perform hot water casting. However, after rolling, JIS
When X-ray inspection was performed in accordance with Z3107, inclusions were confirmed.
[0024]
Furthermore, in addition to 50 kg of sheet scraps, 120 kg of Ti cutting waste was charged and induction melting was performed. Then, the molten metal was melted, and the molten metal was held for 15 minutes and discharged to perform casting. When the X-ray inspection was performed in accordance with JIS Z3107 after rolling, no inclusions were confirmed (Invention Example 2).
[0025]
Example 3
Except for using 50 kg of scrap to slab, 50 kg of Ti cutting scraps, and 80 kg of sponge titanium as melting raw materials, the molten metal holding time was performed in 5 minutes and 15 minutes in the same manner as in Example 2. In addition to examining the amount of tapping, X-ray inspection was performed after rolling. Next, 50 kg of scrap on the slab and 50 kg of Ti scrap were retained for 5 or 15 minutes to check the amount of molten metal, and X-ray inspection was performed after rolling. X-ray inspection is performed in accordance with JIS standard Z3107, x when there are inclusions and defects with a detection limit of 0.4 mmφ, △ when there are no inclusions but there are defects, and ○ when there are neither inclusions nor defects As evaluated. The results are shown in Table 1.
[0026]
[Table 1]
Figure 0004652537
[0027]
It can be seen that when titanium sponge is melted together with the scrap, it is easier to melt by adding the sponge titanium after the scrap is melted instead of charging at the same time as the scrap.
[0028]
Example 4
As an example of the present invention, using a crucible inner diameter 600mm cold crucible induction melting device, Ti-6Al-4V alloy lump scrap 150kg was inserted and melted into the crucible bottom, and sponge titanium, Al-V master alloy and granular Al were further added. They were blended so as to have a Ti-6Al-4V alloy composition, so that the total amount of raw material inserted was 550 kg. After the raw materials were completely melted, the molten metal was held for 30 minutes, and then the molten metal was poured out and cast to produce a VAR electrode. Moreover, melt casting by the VAR method was performed using the electrode to obtain a VAR primary ingot.
[0029]
As a comparative example, sponge titanium, Al-V master alloy, and granular Al were blended so as to have a Ti-6Al-4V alloy composition, and press-molded and welded to produce a VAR electrode. The electrode was used for melt casting by the VAR method to obtain a VAR primary ingot. Further, the VAR primary ingot was used as a VAR electrode to perform melt casting again by the VAR method to obtain a VAR secondary ingot.
[0030]
Samples are taken from the center of the VAR electrode, VAR primary ingot, and VAR secondary ingot obtained as described above, and wet analysis (ICP emission spectroscopic analysis for metal elements, inert gas melting method for gases) is performed. went. The results are shown in Table 2 below.
[0031]
[Table 2]
Figure 0004652537
[0032]
Considering Table 2 above, the melting method of the present invention using the cold-crucible induction melting apparatus was able to produce a VAR electrode having a substantially uniform component composition. In addition, the composition of the electrode can be used as a Ti-6Al-4V alloy product, and it is an electrode having a good component composition (accuracy of ± 0.1% by mass) that does not need to be subjected to VAR again. there were.
[0033]
On the other hand, the VAR electrode manufactured by welding after pressing as in the prior art has a considerably non-uniform composition, and there is still variation even in the VAR primary ingot obtained by applying VAR once using the electrode. In order to obtain a product having a uniform component composition from such an intermediate stage, the VAR secondary ingot must be obtained by performing VAR again using the primary ingot as an electrode. As described above, when the VAR method electrode obtained by the conventional method is used, many steps are required until the final product is obtained.
[0034]
【The invention's effect】
Since the present invention is configured as described above, it is possible to provide a method for efficiently dissolving a large amount of Ti scrap in a lump, and to provide a method for melting scrap without the above-mentioned inclusion problem. . Furthermore, when the molten metal melted by the melting method of the present invention is cast, an electrode suitable for the vacuum arc furnace remelting method can be provided.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram showing an example of a method for charging Ti scrap according to the present invention.
FIG. 2 is an explanatory view showing another example of a method for charging Ti scrap according to the present invention.
FIG. 3 is a graph showing the relationship between charging conditions and required dissolution time.
FIG. 4 is a graph showing the relationship between the holding time of cutting tool waste (WC) in the molten metal and the element concentration in the molten metal.
[Explanation of symbols]
1 crucible
2 Hot water nozzle
3 Large scrap
4 Small scrap
5 Medium scrap

Claims (3)

るつぼ底面に配設された出湯ノズルの上部がテーパ状に形成されたコールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて、種々の大きさを有するチタン又はチタン合金製スクラップを溶解する方法であって、
上記チタン又はチタン合金製スクラップは、切削工程に起因する高融点材料を異物として含み、
るつぼ内のスクラップ嵩密度がチタンの真密度の3割以上となる様に上記スクラップを装入すると共に、
溶解開始前及び溶解開始後に、球相当径がノズル内径の2倍以下である小型スクラップが、上記出湯ノズル上部のテーパ部空間に入らない様にスクラップを装入して誘導溶解させた後、10分間以上溶湯のままるつぼ内に保持することで上記異物を溶解させることを特徴とするチタン又はチタン合金製スクラップの溶解方法。
A method of melting titanium or titanium alloy scraps having various sizes using a cold crucible induction melting device in which the upper part of a tapping nozzle disposed on the bottom surface of the crucible is tapered.
The titanium or titanium alloy scrap includes a high melting point material resulting from the cutting process as a foreign matter,
While charging the above scrap so that the scrap bulk density in the crucible is 30% or more of the true density of titanium,
Before and after the start of melting, after the small scrap whose sphere equivalent diameter is twice or less the nozzle inner diameter is charged and melted by induction so as not to enter the tapered space above the tap nozzle , 10 A method for melting titanium or titanium alloy scrap, wherein the foreign matter is dissolved by holding the molten metal in a crucible for more than a minute .
上記チタン又はチタン合金製スクラップを溶解させた、スポンジチタンをるつぼ内に添加し誘導溶解を行う請求項に記載の溶解方法。 After dissolving the titanium or titanium alloy scrap, dissolution method according to claim 1 for induction melting added scan Ponjichitan in the crucible. 上記チタン又はチタン合金製スクラップと共に、チタン又はチタン合金製鋳塊を用いる請求項1または2に記載の溶解方法。The melting method according to claim 1 or 2 , wherein a titanium or titanium alloy ingot is used together with the titanium or titanium alloy scrap.
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