JP4650322B2 - 発光分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、発光分析装置に関し、特にスパーク放電によって試料を励起し発光させる発光分析装置に関する。

発光分析装置は、試料の含有する元素を励起して、紫外や可視域においてその元素原子の発する固有の波長の光強度を測定して、その元素の定性あるいは定量分析を行うものであり、試料を励起して発光させる発光部、発光光線を各波長に分光する分光部、各線スペクトル強度を検出する検出器、検出器の出力を用いて定性分析や定量分析を行う測定部等を備えている。

発光部では、たとえば試料と発光電極間でスパーク放電を行うことにより試料中の元素原子を気化させ励起させる。励起した原子が励起レベルからより低いエネルギーレベルに遷移する時に、各元素原子に固有の波長を持つ光を輻射する。検出器は各波長における輻射光強度に比例した電気信号を出力する。測定部では、分光器の波長情報と検出器の出力から試料の定性分析を行い、また、検出器の出力と標準試料の元素濃度の関係から検量線を用いて定量分析を行う。

上述のように試料の発光は、試料と発光電極の間でスパーク放電を生ぜしめることによって行われるが、この際試料表面から蒸散した金属の蒸気は、周囲の大気あるいは雰囲気ガスによって急激に冷却されて再凝集し、その一部は発光部内の構成部品の表面に付着する。また、放電の熱によって試料表面で溶融した金属が放電の衝撃で飛沫となって近傍の部材に付着する場合もある。これらの付着物のうち特に放電電極表面のものは、コンタミネーションとなって以後の分析における測定値の正確度を低下させる大きな原因となる。従来、この種のコンタミネーションは、ワイヤブラシなどによって各分析ごと、あるいは数回または数十回の分析ごとに手動で除去されることが多かった。

最近では、発光電極の表面の汚染を予防する方法が採用されている装置（特許文献１参照）や、付着した汚染物質を除去するための自動電極クリーニング機構を備えた発光部を持つ装置（特許文献２参照）が広く使用されている。図２と図３に、回転するブラシを用いた自動クリーニング機構の１例を模式的に示す。図２は、発光部における試料と電極の相対位置関係および電極をクリーニングする際のブラシと電極の相対関係を示している。また、図３は、電極クリーニング時のブラシの駆動機構例を示している。

図２（ａ）に示すように、発光部１の試料ステージ１０の下方にシリンダ４とその内部に摺動可能に保持されたピストン５が備えられており、ピストン５の中心軸に沿って開削された孔に電極２が嵌着されている。ピストン５はスプリング６の力によってシリンダ４の最下部に押し下げられている。ピストン５の下部とシリンダ４の間の空間へは、外部からの信号によって開閉するバルブ８を介して、図示されていない圧縮空気源より空気が供給されている。また電極２には、シリンダ４とピストン５を介して、電源７より高電圧が供給されている。試料ステージ１０において電極２の直上にあたる部分には、電極２の直径より大きい径の開孔１７が開削されており、この開孔１７の上に分析対象の試料３が搭載される。

分析を行うためには、電源７が動作して高電圧を電極２に印加する。これによって、電極２の先端と試料３の間にスパーク放電を生ぜしめる。スパーク放電によって気化され励起された試料３に含まれる原子の発光は、図２の破線で示した方向に取り出され、図には示されていない集光光学系を経て、やはり図には示されていない分光器および検出器に送られ、発行分析が行われる。

スパーク放電によって飛散した試料３の飛沫で電極２の先端部およびその周辺が汚染された場合には、図２（ｂ）に示す方法でクリーニングが行われる。まず試料３を試料ステージ１０から取り除いた後、バルブ８を開いて空気圧をシリンダ４に導入する。これによってピストン５はスプリング６の力に抗して上昇し、電極２の先端を開孔１７を通して上部に突出させる。次に、後述する図３の駆動機構で駆動されるブラシ９を、図２（ｂ）の矢印で示すように、回転させつつ左右に往復運動させて電極２に接触させてクリーニングを行う。

ブラシ９の駆動方法の一例を図３に示す。ブラシ９は保持具１１上に回転自在に保持されている。また、保持具１１上にはモータ１２が取り付けられており、モータ１２の回転力がギヤ１３によってブラシ９の軸に伝達され、ブラシ９が回転する。保持具１１は、レール１５に沿って左右に往復運動するリニアモータ１４に取り付けられている。ブラシ９とモータ１２を保持した保持具１１とリニアモータ１４とレール１５のセットは２個の支柱１６によって、試料ステージ１０上の開孔１７の上をブラシ９が往復運動するように保持されている。

分析動作時は、図３においてリニアモータ１４は右方に退避している。電極２のクリーニングが行われる時には、図２の（ｂ）に示したように電極２の先端が開孔１７を通して試料ステージ１０の上面へ突出する。その後、リニアモータ１４が駆動して、保持具１１を左方にスライドさせ、ブラシ９をモータ１２で回転させながら、電極２の先端部上を往復運動させて、クリーニングを行う。上記の動作は、全て自動化されている場合が多く、その場合には、発光分析装置に組み込まれたプログラムに従って、クリーニング動作が自動進行する。
特開２００１−０９１４６５号公報 特開２００３−３０７４９０号公報

電極をクリーニングするために従来使用されて来たブラシは図２の（ｂ）に示すような形状のものであり、毛足の材料はかなり硬い鋼線を使用し、毛足の長さが均等に剪断された形状のものである。このため、ブラシを電極に接触させながら、電極上を回転運動と水平に往復運動をさせる時の抵抗が非常に大きい。回転駆動機構に非常に大きな負荷がかかると共に、電極部とブラシが干渉することによって、往復運動における抵抗も非常に大きく、スムーズな運動が妨げられる問題点がしばしば発生する。

本発明は、上記の問題点を解決して、スムーズな動きの自動電極クリーニング機構を有する発光分析装置を実現するもので、自己回転ブラシを用いた自動電極クリーニング機構を有する発光分析装置であって、前記ブラシの毛足の先端が回転中心軸に斜交する傾斜面に沿って剪断されていることを特徴とする。

電極とブラシの接触抵抗が減少し、回転駆動機構や往復運動駆動機構への負荷が減少する。これによって、動作がスムーズで、故障の少ない自動電極クリーニング機構が実現できる。

ブラシと電極の接触抵抗を減少させるため、回転時の電極とブラシの実質的な接触面積を減少させるブラシの形状を採用することが、本発明の主眼点である。

図１に、本発明に係る自動電極クリーニング装置のブラシを示す。ブラシ９は、回転駆動機構に把持される軸１８と、基部１９と、電極２に接触してクリーニングを行う鋼線束からなる毛足２１と、毛足２１の各鋼線が締着されているかしめ部２０からなる。毛足２１に用いられる鋼線は硬度の高いＳＷ鋼線で、線形は０．３ｍｍの波線を使用している。従来使われていたブラシは電極上で回転する時の毛足と電極との接触面積が大きいために、抵抗が大きくなったことに鑑み、本発明に係るブラシにおいては、図１に見られるように、毛足２１の先端を回転軸に対して角度を持つ斜めの平面に沿って剪断されている。本実施例においては、具体的には毛足２１の直径は約１８ｍｍ、毛足２１の最長部の長さは約１０ｍｍ、最短部の長さは６．５ｍｍである。

上記の形状のブラシを、図２および図３に示したような駆動機構に搭載して用いた自動電極クリーニング機構では、ブラシの先端が斜めに剪断されているため、電極と接触する鋼線本数が、従来のブラシに比べて少ないため、接触抵抗が大幅に低減される。このため、回転駆動機構や往復運動駆動機構への負荷が減少し、スムーズな駆動が実現された。また、その結果、駆動機構の機器寿命が延びることが確認された。更に、種々の長さの鋼線が電極に接触するため、電極への付着物の除去効果も向上することが確認された。

本発明は、上記の図やサイズに限定されるものではなく、電極のサイズや形状、あるいは駆動装置の要請によって、その形状とサイズの異なる変形例が含まれる。

本発明は、発光分析装置に関し、特にスパーク放電によって試料を励起し発光させる発光分析装置に関する。

本発明に係る自動電極クリーニング用のブラシを示す図である。 従来の自動電極クリーニング機構における電極保持／駆動機構を示す模式図である。 従来の自動電極クリーニング機構におけるブラシの駆動機構を示す模式図である。

符号の説明

１ 発光部
２ 電極
３ 試料
４ シリンダ
５ ピストン
６ スプリング
７ 電源
８ バルブ
９ ブラシ
１０ 試料ステージ
１１ 保持具
１２ モータ
１３ ギヤ
１４ リニアモータ
１５ レール
１６ 支柱
１７ 開孔
１８ 軸
１９ 基部
２０ かしめ部
２１ 毛足

Claims (1)

1. 自己回転ブラシを用いた自動電極クリーニング機構を有する発光分析装置において、前記ブラシの毛足の先端が回転中心軸に斜交する傾斜面に沿って剪断されていることを特徴とする発光分析装置。

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