JP4632327B2

JP4632327B2 - Chromatographic separation device

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Publication number: JP4632327B2
Application number: JP2000155990A
Authority: JP
Inventors: 学安田; 菊造金子; 康平佐藤
Original assignee: Organo Corp
Current assignee: Organo Corp
Priority date: 2000-05-26
Filing date: 2000-05-26
Publication date: 2011-02-16
Anticipated expiration: 2020-05-26
Also published as: JP2001334103A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、２成分以上の成分を含む原液の特定成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した多数の単位充填塔を、直列かつ無端に連結して、擬似移動層式クロマト分離を行うようにした装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
擬似移動層式クロマト分離装置は、代表的には原液中に含まれる２成分以上の成分中の特定成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した多数の単位充填塔（以下、単に充填塔ということもある。）を配管で直列に連結するとともに、最後部の充填塔と最前部の充填塔を配管で連結することによって、全体を無端に連結した充填塔群の系として形成した装置において、原液の供給、溶離液の供給、および非吸着液（つまり、吸着剤に対し吸着能力の低い非吸着物質（非吸着成分）を多く含む画分）の抜き出し、吸着液（つまり、吸着剤に対し吸着能力の高い吸着物質（吸着成分）を多く含む画分）の抜き出しの各位置関係を一定に保ちながら、これらの位置を経時的に系内循環方向下流側に移行させることで、吸着剤の実際の移動を行わずに吸着剤が移動するのと同等の機能を発揮させ、移動層の処理操作を擬似的に実現する装置であることはよく知られている。
【０００３】
このような擬似移動層式クロマト分離装置において、非吸着液の画分と吸着液の画分との分離精度を向上するためには、通常、単位充填塔の数を増加する手法が採られている。しかし充填塔数を増加すると、それだけ装置全体が大型化するとともに、液の供給位置、抜出位置の移行のための制御が複雑化する。たとえば実験用やパイロット装置用には、より小型で簡素な装置が望まれるため、単位充填塔数を極力少なくすることが要求されるが、従来の装置構成あるいは分離操作では、少ない充填塔数にて分離精度、性能を向上するのは難しい。
【０００４】
また、従来から、擬似移動層式クロマト分離装置における分離精度を向上するために、装置の運転工程を工夫した各種の工程に細分化する提案が多数行われているが、いずれの方法にあっても、▲１▼系内から非吸着液画分と吸着液画分の両方を、互いに異なる位置にて実質的に同時に抜き出すか、または、▲２▼いずれか一つの液を供給し同時にいずれか一つの液を抜き出す工程を有している。▲１▼の工程を有する擬似移動層式クロマト分離装置においては、とくに抜出液は濃度や粘性が変動しやすいことから、両抜出画分の抜出量のバランスや抜出液全量を一定に保つことが難しい。これらを一定に保つには、通常、各画分の抜出側で、それぞれ流量制御や系内への背圧制御といった複雑な制御を要し、この面からも装置を複雑化させているとともに、装置全体が高価なものとなっている。
【０００５】
このような制御はまた、充填塔群の系に対する液の供給と抜き出しという物質収支を不都合なく安定して維持するためにも実施されるものであるが、とくに小型の装置の場合には、原液供給流量が少なくなる場合が多く、そのような場合にも安定して所望の定流量で抜き出すことは、極めて難しくなることがある。抜出流量が大きく変動すると、分離性能も低下する。
【０００６】
さらに、前記▲２▼の工程を有する擬似移動層式クロマト分離装置においては、通常、原液の供給と溶離液の供給が別のタイミングで行われている。したがって、液供給位置と抜出位置が系を一巡する１サイクル中に、原液の供給と溶離液の供給が多数回繰り返される場合、これら供給がシリーズのタイミングで行われるため、１サイクルの時間が長くなる傾向にある。１サイクルの時間が長くなると、それだけ分離液の生産効率が低くなる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上記のような従来装置における種々の問題点に着目し、小型かつ簡素な構造にて高い分離性能が得られる、安価な擬似移動層式クロマト分離装置を提供することにある。
【０００８】
また、本発明の課題は、処理サイクルの時間短縮が可能で、分離液生産の効率を上げることが可能な擬似移動層式クロマト分離装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明のクロマト分離装置は、原液中に含まれる２成分以上の成分中の特定成分に対して選択的吸着能力を有する吸着剤を充填した複数の単位充填塔を配管で直列に連結するとともに、最後部の単位充填塔と最前部の単位充填塔を配管で連結することにより全単位充填塔を無端に連結した流体を循環可能な系を形成し、該系に対し、原液と溶離液を供給するとともに、吸着剤に対し吸着能力の低い非吸着物質を多く含む第１の画分と、吸着剤に対し吸着能力の高い吸着物質を多く含む第２の画分とを、互いに異なる位置から抜き出し、かつ、原液供給位置、溶離液供給位置、第１の画分の抜出位置、第２の画分の抜出位置を、一定の位置関係に保ちながら系の流体循環方向下流側に順次移動させるようにした擬似移動層式のクロマト分離装置において、第１の画分の抜出位置よりも下流側の単位充填層を遮断して溶離液を供給するとともに第１の画分の全量を抜き出す第１の工程、第１の画分の抜出位置よりも下流側の単位充填層を遮断して溶離剤および原液を供給するとともに第１の画分の全量を抜き出す第２の工程、一切の供給、抜き出し、遮断を行わずに系内の液を移動させる第３の工程、第２の画分の抜出位置よりも下流側の単位充填層を遮断して溶離剤を供給するとともに第２の画分の全量を抜き出す第４の工程、第２の画分の抜出位置よりも下流側の単位充填層を遮断して溶離剤および原液を供給するとともに第２の画分の全量を抜き出す第５の工程を、任意の組み合わせをもって制御可能に構成し、かつ、前記５つの工程のうち少なくとも第３の工程と第２または第５の工程を含むことを特徴とするものからなる。
【００１０】
このクロマト分離装置においては、原液および溶離液の供給は、それぞれ、定流量で行うこともできるし、原液供給流量制御手段および溶離液供給流量制御手段を設けて、両液のトータルの供給量を実質的に一定になるように制御することもできる。通常、原液の供給流量は溶離液の供給流量よりもはるかに少なく、溶離液のみの供給の場合と溶離液と原液の両方を供給する場合の全供給流量の差は小さいので、とくに本発明による場合には各液の供給流量を定流量とすることが可能になり、後述する理由から、定流量供給であっても基本的に分離性能には影響しない。ただし、両液に対して供給流量制御手段を設けておけば、より高精度の分離が可能になる。また、循環ポンプについては定流量で行うこともできるし、工程時間の短縮を図る等のために循環流量制御手段を設けてもよい。
【００１１】
上記のような本発明に係る擬似移動層式クロマト分離装置においては、第１の工程では、直列に連結された充填塔群からなる系のある特定位置（第１の画分の抜出位置よりも下流側の位置）で系（単位充填塔）が遮断され、溶離液だけが供給されて、そのときの系内にある原液および溶離液の混合液中の十分に分離された第１の画分の全量が抜き出される。このとき、第２の画分の抜き出しは行われず、第１の画分の分離のみに的を絞って、分離された第１の画分のみを抜き出せばよいので、少ない充填塔数でも十分に高い効率をもって分離することが可能となる。また、第２の画分の抜き出しが行われないので、第１の画分と第２の画分の両方を同時に抜き出す場合の抜き出し流量のバランスを考慮する必要は全くなくなり、高価な抜出流量制御手段やその複雑な制御は不要になる。しかも、第１の画分の全量抜き出しであるから、その抜き出し自身に対しても実質的に流量制御は不要で、流量はなりゆき任せにすることも可能となる。したがって、単に、抜き出し側から系内に対して、逆流防止等のために適当に小さな背圧を維持できるようにしさえすればよく、格別な背圧制御手段を設けることなく、単に配管圧損を利用することや、簡単な逆止弁等を設けるだけでよい。
【００１２】
第２の工程では、溶離液に加えて原液が供給され、第１の工程と同様に、系内の特定位置の遮断および第１の画分の全量抜き出しが行われる。つまり、第２の工程では、系内に、分離処理されるべき原液が補給されつつ、溶離液と原液の混合液が系内を移動されて所定の抜出位置から第１の画分の全量が抜き出される。この第２の工程においても、第２の画分の抜き出しは行われず、第１の画分の分離に的を絞った第１の画分のみの全量抜き出しであるから、充填塔数は少なくてすみ、抜き出し側の流量制御手段や格別な背圧制御手段も不要である。また、原液の供給が溶離液の供給と併行して行われるから、各液の供給が時間的に重複して行われることになり、時間的に別々に行われる場合に比べ、両液供給のためのトータル時間が大幅に短縮される。これは、クロマト分離装置における１サイクルの処理時間の大幅な短縮につながる。
【００１３】
第３の工程では、供給、遮断、抜き出しは一切停止され、系内の液が単に循環、移動される。この循環、移動中に、系内の液の第１の画分の第２の画分への分離が進むから、分離に関してあたかも充填塔数を増加したのと同等の作用、効果が得られ、少ない充填塔数でありながら高い分離効率、分離精度が達成される。
【００１４】
第４の工程では、系内のある特定位置（第２の画分の抜出位置よりも下流側の位置）で系（単位充填塔）が遮断され、溶離液だけが供給されて、そのときの系内にある原液および溶離液の混合液中の十分に分離された第２の画分の全量が抜き出される。このとき、第１の画分の抜き出しは行われず、第２の画分の分離のみに的を絞って、分離された第２の画分のみを抜き出せばよいので、少ない充填塔数でも十分に高い効率をもって分離することが可能となる。また、第１の画分の抜き出しが行われず、第２の画分の全量抜き出しであるから、抜き出し側の流量制御手段や格別な背圧制御手段も不要である。
【００１５】
第５の工程では、溶離液に加えて原液が供給され、第４の工程と同様に、系内の特定位置の遮断および第２の画分の全量抜き出しが行われる。つまり、第５の工程では、系内に、分離処理されるべき原液が補給されつつ、溶離液と原液の混合液が系内を移動されて所定の抜出位置から第２の画分の全量が抜き出される。この第５の工程においても、第１の画分の抜き出しは行われず、第２の画分の分離に的を絞った第２の画分のみの全量抜き出しであるから、充填塔数は少なくてすみ、抜き出し側の流量制御手段や格別な背圧制御手段も不要である。また、原液の供給が溶離液の供給と併行して行われるから、各液の供給が時間的に重複して行われることになり、時間的に別々に行われる場合に比べ、両液供給のためのトータル時間が大幅に短縮される。これは、クロマト分離装置における１サイクルの処理時間の大幅な短縮につながる。
【００１６】
このように、本発明に係るクロマト分離装置においては、第１の工程あるいは第４の工程で、溶離液の供給と第１あるいは第２の画分の全量抜き出しが行われ、第２の工程あるいは第５の工程で、溶離液の供給に加えて原液が補給されるとともに第１あるいは第２の画分の全量抜き出しが行われ、第３の工程で、溶離液と原液の混合液が系内を循環移動されて、第１および第２の画分への分離が促進され、少ない充填塔数であっても十分に高い分離効率が得られるようになる。そして、本発明に係るクロマト分離装置が、上記５つの工程のうち、少なくとも第３の工程と第２または第５の工程を含むことにより、少ない充填塔数でかつ抜き出し側に特別な流量制御手段や背圧制御手段の不要な簡素な装置構成でありながら、抜き出し対象となる画分が高い分離効率をもって分離されるとともに、分離処理１サイクルの時間が大幅に短縮される。
【００１７】
たとえば、本発明に係るクロマト分離装置が第３の工程と第２の工程を含んでいれば、第３の工程で高い分離効率が確保され、第２の工程で原液の補給が確保されるとともに第１の画分分離のための処理時間の短縮が達成される。クロマト分離装置が第３の工程と第５の工程を含んでいれば、第３の工程で高い分離効率が確保され、第５の工程で原液の補給が確保されるとともに第２の画分分離のための処理時間の短縮が達成される。そしていずれの場合にも、第１の画分あるいは第２の画分の全量抜き出しにより、抜き出し側の流量制御や背圧制御機構が大幅に簡素化され、しかも、原液供給量が僅かな場合であっても溶離液の供給とともに行われることにより、安定した液供給、液抜き出しが確保される。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の望ましい実施の形態を、図面を参照して説明する。
図１は、本発明の一実施態様に係るクロマト分離装置１を示しており、単位充填塔の数が４塔の装置の例を示している。クロマト分離装置１で原液タンク２からの原液３の分離処理を行う。クロマト分離装置１は、４つの単位充填塔４（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４充填塔）を備えており、各充填塔４内には、原液３中に含まれる２成分以上の成分中の特定成分に対し選択的吸着能力を有する吸着剤５が充填されている。各充填塔４は、配管６により、各充填塔４の出口から隣接する充填塔４の入口へと連結されて、全体として直列に連結されており、最後部の単位充填塔４（たとえば、図１におけるＮｏ．４充填塔４）の出口から最前部の単位充填塔４（たとえば、図１におけるＮｏ．１充填塔４）の入口へと配管６で連結されることにより、全単位充填塔４が無端に連結されている。したがって、この全単位充填塔４が無端に連結された系７は、流体が矢印方向に循環可能な系として形成されている。
【００１９】
上記系７内のいずれか適当な部位に、循環ポンプＰＲが配設されている。また、系７内の各隣接充填塔４間の部位には、それよりも循環方向下流側の充填塔４に対し系７を遮断可能な遮断弁Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４が設けられている。各遮断弁Ｒ１〜Ｒ４と、その上流側に位置する各充填塔４の出口との間には、吸着剤５に対し吸着能力の低い非吸着物質を多く含む第１の画分の抜き出しライン８がそれぞれ分岐され、各抜き出しライン８には、各ラインを開閉可能な第１の画分抜出弁Ａ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４が設けられている。各抜き出しライン８は、合流されて一つの第１の画分合流管９にまとめられている。また、同様に、吸着剤５に対し吸着能力の高い吸着物質を多く含む第２の画分の抜き出しライン１０がそれぞれ分岐され、各抜き出しライン１０には、各ラインを開閉可能な第２の画分抜出弁Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４が設けられている。各抜き出しライン１０は、合流されて一つの第２の画分合流管１１にまとめられている。
【００２０】
系７には、系７内の圧力が予め設定した所定圧以上にはならないように、異常高圧逃がし用に安全弁１２（又はリリーフ弁）が設けられている。また、各単位充填塔４間には、逆流防止用の逆止弁１３が設けられている。
【００２１】
系７内には、原液３と、溶離液タンク１４に収容された溶離液１５が供給可能となっている。原液３は、本実施態様では、供給流量の制御が可能な原液供給ポンプＰＦにより、原液供給ライン１６を介して供給され、供給圧が設定圧以上になるとリリーフ弁１７によってタンク２に戻される。原液供給ライン１６は、各分岐供給ライン１８に分岐され、原液は各分岐供給ライン１８を介して各単位充填塔４の入口側に供給可能となっている。各分岐供給ライン１８には、開閉可能な原液供給弁Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３、Ｆ４が設けられており、開弁された原液供給弁のラインを介して対応する単位充填塔に原液が供給される。なお、原液供給ポンプの安定運転のために原液が供給されない工程でも原液供給ポンプを作動させておきたい場合は、原液供給弁の手前に原液循環ラインを設けて原液タンクに戻すようにしてもよい。
【００２２】
溶離液１５は、本実施態様では、供給流量の制御が可能な溶離液供給ポンプＰＤにより、溶離液供給ライン１９を介して供給され、供給圧が設定圧以上になるとリリーフ弁２０によってタンク１４に戻される。溶離液供給ライン１９は、各分岐供給ライン２１に分岐され、溶離液は各分岐供給ライン２１を介して各単位充填塔４の入口側に供給可能となっている。各分岐供給ライン２１には、開閉可能な溶離液供給弁Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４が設けられており、開弁された溶離液供給弁のラインを介して対応する単位充填塔４に溶離液が供給される。
【００２３】
このように構成されたクロマト分離装置１において、分離処理は次のように行われる。すなわち、このクロマト分離装置１では、５つの工程の運転が可能となっており、そのうち少なくとも第３の工程と、第２または第５の工程を含むように運転される。
【００２４】
第１の工程では、いずれかの遮断弁Ｒが閉じられた状態で、いずれかの溶離液供給弁Ｄが開かれて溶離液が対応する単位充填塔４の入口側から系７内に供給され、そのときの第１の画分の抜き出し位置に相当する第１の画分抜出弁Ａが開かれ、その第１の画分抜き出しライン８を通して第１の画分の全量が抜き出される。
【００２５】
第２の工程では、いずれかの遮断弁Ｒが閉じられた状態で、いずれかの溶離液供給弁Ｄと原液供給弁Ｆが開かれて、溶離液と原液がそれぞれ対応する単位充填塔４の入口側から系７内に供給され、そのときの第１の画分の抜き出し位置に相当する第１の画分抜出弁Ａが開かれ、その第１の画分抜き出しライン８を通して第１の画分の全量が抜き出される。
【００２６】
第３の工程では、一切の供給、抜き出し、遮断は行われず、原液と溶離液の混合液が系７内を循環ポンプＰＲにより循環移動され、系７内の液の第１の画分と第２の画分への分離が促進される。
【００２７】
第４の工程では、いずれかの遮断弁Ｒが閉じられた状態で、いずれかの溶離液供給弁Ｄが開かれて溶離液が対応する単位充填塔４の入口側から系７内に供給され、そのときの第２の画分の抜き出し位置に相当する第２の画分抜出弁Ｃが開かれ、その第２の画分抜き出しライン１０を通して第２の画分の全量が抜き出される。
【００２８】
第５の工程では、いずれかの遮断弁Ｒが閉じられた状態で、いずれかの溶離液供給弁Ｄと原液供給弁Ｆが開かれて、溶離液と原液がそれぞれ対応する単位充填塔４の入口側から系７内に供給され、そのときの第２の画分の抜き出し位置に相当する第２の画分抜出弁Ｃが開かれ、その第２の画分抜き出しライン１０を通して第２の画分の全量が抜き出される。
【００２９】
このような第１〜第５の工程のうち、少なくとも第３の工程と、第２または第５の工程を含むように運転される。もちろん、第１〜第５の工程全てを含んでいてもよい。
【００３０】
この運転の一例を、表１に示す。表１には、各弁Ｆ、Ｄ、Ａ、Ｃの開閉制御状態が示されており、表中の数字は各弁の番号を示しており（たとえば、Ｆの項で１はＦ１の弁を示している）、その番号が記入されている弁が開弁されることを表している。空欄の場合には、閉弁の状態を示している。また、遮断弁Ｒの項では、遮断する弁（つまり、閉じる弁）の番号を示しており、たとえば「１（２）」と記述されているのは、遮断弁Ｒ１またはＲ２を閉じることを意味している。空欄の場合には全遮断弁Ｒは開かれている。さらに、循環ポンプＰＲの項では、丸印は作動オン状態を示しており、空欄の場合には、作動がオフとされ、系７内での必要な液の移動は循環ポンプＰＲ内のクリアランスを介して行われ、そのときの液の抜き出しは、溶離液供給ポンプＰＤまたは／および原液供給ポンプＰＦの吐出圧を利用して行われる。
【００３１】
表１において、工程Ｎｏ．１−１〜１−６から工程Ｎｏ．４−１〜４−６までが、本クロマト分離装置１における分離処理の１サイクルを示している。
【００３２】
【表１】

【００３３】
工程Ｎｏ．１−１〜１−６についてみるに、工程１−１では、遮断弁Ｒ１またはＲ２が閉じられ、溶離液供給弁Ｄ３が開かれて溶離液が系７内に供給されるとともに、第１の画分抜出弁Ａ１が開かれて、そこから第１の画分の全量が抜き出される。したがって、この工程１−１は本発明で言う第１の工程に相当している。
【００３４】
工程１−２では、上記状態に加え、原液供給弁Ｆ１が開かれ、溶離液に加えて原液が系７内に供給される。したがって、この工程１−２は本発明で言う第２の工程に相当している。
【００３５】
工程１−３では、弁Ｆ、Ｄ、Ａ、Ｃは全て閉じられるとともに、遮断弁Ｒは全て開かれ、循環ポンプＰＲが作動されて、系７内の液が循環移動されて第１、第２の画分への分離が促進される。したがって、この工程１−３は本発明で言う第３の工程に相当している。
【００３６】
工程１−４では、弁Ｆ１、Ｄ３が開かれ遮断弁Ｒ３が閉じられて、系７内に溶離液と原液が供給されるとともに、第２の画分抜出弁Ｃ３が開かれて、そこから第２の画分の全量が抜き出される。したがって、この工程１−４は本発明で言う第５の工程に相当している。
【００３７】
工程１−５では、工程１−４に比べ、原液供給弁Ｆ１が閉じられて、系７内には溶離液のみが供給される。したがって、この工程１−５は本発明で言う第４の工程に相当している。
【００３８】
工程１−６では、工程１−３と同様の運転とされる。この工程１−６は本発明で言う第３の工程に相当している。
【００３９】
以上の一連の工程１−１〜１−６は、原液、溶離液の供給位置、第１、第２の画分の抜き出し位置、および系７の遮断位置が、ある特定の位置関係をもって実行され、これら一連の工程１−１〜１−６が終了すると、その特定の位置関係を維持しつつ、各制御対象弁の位置が下流側に一つ移行され、次の一連の工程２−１〜２−６が実行される。この移行を順次行うことにより、周知の擬似移動層式クロマト分離装置としての作動が成立する。
【００４０】
工程２−１〜２−６、工程３−１〜３−６、工程４−１〜４−６では、上記の如く各弁の位置が一つずつ移行された状態にて、上記工程１−１〜１−６と同様の運転が実行される。工程１−１〜４−６までが実行されると、分離処理の１サイクルが終了する。
【００４１】
上記分離処理においては、原液供給ポンプＰＦおよび溶離液供給ポンプＰＤは、定流量供給制御としてもよいし、流量制御を行ってもよい。流量制御を行う場合には、たとえば溶離液のみの供給から、溶離液と原液の両液の供給に移行する場合、トータルの供給量を一定にするような制御を行うこともでき、より高精度の分離が可能となる。
【００４２】
このような本実施態様に係るクロマト分離装置１では、とくに第２の工程、第５の工程（たとえば上記工程１−２、工程１−４）にて、溶離液と原液の両方が系７に供給され、そのときの抜き出し対象となる第１の画分または第２の画分の全量が抜き出されるので、抜き出し対象画分のみに的を絞って分離および抜き出すことが可能となり、両画分を同時に分離、抜き出し対象とする場合に比べ、少ない充填塔４の数で高精度の分離が可能となる。また、一つの対象画分の全量抜き出しであるから、２つの画分を同時抜き出しする場合のような抜き出し量のバランスを考慮する必要は全くなく、抜き出し側には基本的に流量制御手段や背圧制御手段は不要になる。少ない充填塔数、抜き出し側の簡素化により、クロマト分離装置１全体として大幅に簡素化される。
【００４３】
また、とくに上記第２、第５の工程では、原液と溶離液の両液が時間的に重複されてともに供給されるので、別々にシリーズに供給される場合に比べ、運転時間が短縮され、分離処理１サイクルの時間が大幅に短縮される。
【００４４】
さらに、第３の工程が必須とされることで、原液と溶離液の混合液が系７内を循環されて、少ない充填塔数でありながら、第１、第２の画分への十分に高い分離効率が容易に達成される。
【００４５】
【実施例】
図１に示したクロマト分離装置１を用いて、グルコース５２％、フルクトース４２％、二糖類６％よりなる全糖濃度６０％の原液を、擬似移動層クロマト分離装置で水を溶離液として用いて分離した。図１に示した装置において、各単位充填塔４は内径２０ｍｍ、高さ０．９ｍの円筒形の充填塔４とし、各充填塔４内にカルシウム型の強酸性陽イオン交換樹脂”アンバーライト”ＣＲ１２２０（ロームアンドハース社製）を１．１３Ｌ充填した。各単位充填塔４内は約６０℃に保持した。この擬似移動層において表１の運転工程にしたがい、また、原液および水の供給量（１サイクル当たりの供給量）をそれぞれ以下の条件で運転した。
原液供給量０．０２３Ｌ
水供給量０．２２６Ｌ
グルコース区分液抜出量０．１３６Ｌ
フルクトース区分液抜出量０．１１３Ｌ
循環量０．７５４Ｌ
１サイクルあたりの時間０．４０Ｈ
定常状態において抜き出されたグルコース区分液（非吸着質画分：第１の画分）およびフルクトース区分液（吸着質画分：第２の画分）の糖組成を表２に示す。また、その回収率を表３に示す。
【００４６】
【表２】

【００４７】
【表３】

【００４８】
表１、表２から明らかなように、４塔と少ない単位充填塔数であり、かつ、簡素な装置構成でありながら、高い分離効率、高い回収率を達成できた。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の擬似移動層式のクロマト分離装置によれば、充填塔数が少なく抜き出し側の構造が簡単な、全体として小型かつ簡素でしかも安価な装置でありながら、高い分離性能を得ることができる。また、分離処理１サイクルの大幅な時間短縮も同時に達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施態様に係るクロマト分離装置の機器系統図である。
【符号の説明】
１クロマト分離装置
２原液タンク
３原液
４単位充填塔
５吸着剤
６配管
７系
８第１の画分抜き出しライン
９第１の画分合流管
１０第２の画分抜き出しライン
１１第２の画分合流管
１４溶離液タンク
１５溶離液
１６原液供給ライン
１８原液分岐供給ライン
１９溶離液供給ライン
２１溶離液分岐供給ライン
ＰＲ循環ポンプ
Ａ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４第１の画分抜出弁
Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４第２の画分抜出弁
ＰＦ原液供給ポンプ
ＰＤ溶離液供給ポンプ
Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３、Ｆ４原液供給弁
Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４溶離液供給弁
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４遮断弁[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
In the present invention, a pseudo moving bed type chromatographic separation is performed by connecting a large number of unit packed towers packed with an adsorbent having a selective adsorption capacity for a specific component of a stock solution containing two or more components in series and endlessly. The present invention relates to a device that performs the above.
[0002]
[Prior art]
The simulated moving bed type chromatographic separation apparatus typically includes a large number of unit packed columns (hereinafter simply referred to as “packets”) that are packed with an adsorbent having a selective adsorption ability with respect to a specific component of two or more components contained in a stock solution. In some cases, the packed tower is connected in series by piping, and the last packed tower and the front packed tower are connected by piping to form a packed tower group system that is connected endlessly. In the equipment, supply of undiluted solution, supply of eluent, and extraction of non-adsorbed liquid (that is, fraction containing a large amount of non-adsorbing substances (non-adsorbing components) with low adsorption capacity to the adsorbent) By moving these positions to the downstream side in the circulation direction of the system over time while keeping the positional relationship of the extraction of the adsorbent (fraction containing a large amount of adsorbent substance (adsorbing component) with a high adsorbing capacity) to the agent, The actual movement of the adsorbent Little as to not exert the same function as the adsorbent is moved, it is well known that the processing operations of the moving bed is a device for artificial manner.
[0003]
In such a simulated moving bed chromatographic separation apparatus, in order to improve the separation accuracy between the fraction of the non-adsorbed liquid and the fraction of the adsorbed liquid, a technique of increasing the number of unit packed towers is usually employed. Yes. However, when the number of packed towers is increased, the entire apparatus becomes larger and the control for shifting the liquid supply position and the extraction position becomes complicated. For example, since a smaller and simpler device is desired for experiments and pilot devices, it is required to reduce the number of unit packed columns as much as possible. However, in the conventional apparatus configuration or separation operation, the number of packed columns is small. It is difficult to improve separation accuracy and performance.
[0004]
Conventionally, in order to improve the separation accuracy in the simulated moving bed chromatographic separation apparatus, many proposals have been made to subdivide the operation process of the apparatus into various processes. (1) Either remove both the non-adsorbed liquid fraction and the adsorbed liquid fraction from the system at substantially the same position, or (2) supply either one of the liquids at the same time. It has the process of extracting one liquid. In the simulated moving bed type chromatographic separation apparatus having the step (1), since the concentration and viscosity of the extracted liquid are likely to fluctuate, the balance of the extracted amounts of both extracted fractions and the total amount of the extracted liquid are constant. Difficult to keep on. In order to keep these constant, usually complicated control such as flow control and back pressure control in the system is required on the extraction side of each fraction, and the apparatus is complicated from this aspect as well. The entire device is expensive.
[0005]
Such control is also carried out in order to maintain the material balance of supply and extraction of liquid to and from the packed tower group system without any inconvenience. In many cases, the supply flow rate decreases, and even in such a case, it may be extremely difficult to stably extract at a desired constant flow rate. When the extraction flow rate varies greatly, the separation performance also decreases.
[0006]
Furthermore, in the simulated moving bed type chromatographic separation apparatus having the step (2), the supply of the stock solution and the supply of the eluent are usually performed at different timings. Therefore, when the supply of the stock solution and the supply of the eluent are repeated many times during one cycle in which the liquid supply position and the extraction position make a round of the system, the supply is performed at the timing of the series. It tends to be long. The longer the cycle time, the lower the separation liquid production efficiency.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide an inexpensive simulated moving bed type chromatographic separation apparatus that can obtain high separation performance with a small and simple structure by paying attention to various problems in the conventional apparatus as described above. .
[0008]
Another object of the present invention is to provide a simulated moving bed chromatographic separation apparatus capable of shortening the processing cycle time and increasing the efficiency of separation liquid production.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problems, the chromatographic separation apparatus of the present invention comprises a plurality of unit packed towers packed with an adsorbent having a selective adsorption ability with respect to a specific component in two or more components contained in a stock solution. In addition to connecting in series with piping, the last unit packed column and the front unit packed column are connected by piping to form a system that can circulate a fluid in which all unit packed columns are connected endlessly. On the other hand, while supplying the undiluted solution and the eluent, the first fraction containing a large amount of non-adsorbing substance having a low adsorption ability with respect to the adsorbent and the second fraction containing a large amount of adsorbing substance having a high adsorption ability with respect to the adsorbent. And the stock solution supply position, the eluent supply position, the extraction position of the first fraction, and the extraction position of the second fraction while maintaining a fixed positional relationship. Pseudo-motion that is moved sequentially downstream in the direction of fluid circulation In the moving bed type chromatographic separation apparatus, a first step of blocking the unit packed bed downstream from the extraction position of the first fraction to supply the eluent and extracting the entire amount of the first fraction; The second step in which the unit packed bed downstream from the extraction position of the first fraction is shut off to supply the eluent and the stock solution and the entire amount of the first fraction is extracted. The third step of moving the liquid in the system without performing the step, supplying the eluent while blocking the unit packed bed downstream from the extraction position of the second fraction and the total amount of the second fraction The fourth step of extracting the second fraction, the fifth step of extracting the entire amount of the second fraction while supplying the eluent and the stock solution by blocking the unit packed bed downstream from the extraction position of the second fraction. , Configured to be controllable in any combination, and at least of the five steps Consisting of those characterized in that it comprises a third step and the second or fifth step.
[0010]
In this chromatographic separation apparatus, the stock solution and the eluent can be supplied at a constant flow rate, respectively, or the stock solution supply flow rate control means and the eluate supply flow rate control means are provided to reduce the total supply amount of both solutions. It can also be controlled to be substantially constant. In general, the supply flow rate of the stock solution is much smaller than the supply flow rate of the eluent, and the difference between the total supply flow rates when supplying only the eluent and when supplying both the eluent and stock solution is small. In this case, the supply flow rate of each liquid can be set to a constant flow rate, and for the reason described later, even the constant flow supply does not basically affect the separation performance. However, if a supply flow rate control means is provided for both liquids, more accurate separation is possible. Further, the circulation pump can be operated at a constant flow rate, or a circulation flow rate control means may be provided for shortening the process time.
[0011]
In the simulated moving bed chromatographic separation apparatus according to the present invention as described above, in the first step, a certain position (from the extraction position of the first fraction) of the system consisting of the packed tower group connected in series. At the downstream position), the system (unit packed tower) is shut off, and only the eluent is supplied, and the first fraction sufficiently separated in the mixture of the stock solution and the eluent in the system at that time is supplied. The entire amount of minutes is extracted. At this time, the second fraction is not extracted, and only the first fraction that has been separated can be extracted by focusing only on the separation of the first fraction. Separation can be performed with high efficiency. Since the second fraction is not extracted, there is no need to consider the balance of the extraction flow rate when extracting both the first and second fractions at the same time, and the expensive extraction flow rate is eliminated. A control means and its complicated control become unnecessary. In addition, since the entire amount of the first fraction is extracted, the flow rate control is substantially unnecessary for the extraction itself, and the flow rate can be left to the full. Therefore, it is only necessary to maintain an appropriately small back pressure from the extraction side to the system in order to prevent backflow, and the piping pressure loss is simply used without providing any special back pressure control means. It is only necessary to provide a simple check valve or the like.
[0012]
In the second step, the stock solution is supplied in addition to the eluent, and the specific position in the system is shut off and the entire amount of the first fraction is extracted as in the first step. That is, in the second step, while the stock solution to be separated is supplied to the system, the mixed solution of the eluent and the stock solution is moved through the system and the entire amount of the first fraction from the predetermined extraction position. Is extracted. Also in this second step, the second fraction is not extracted, and only the first fraction focused on the separation of the first fraction is extracted, so the number of packed columns is small. There is no need for flow control means on the extraction side or special back pressure control means. In addition, since the supply of the stock solution is performed in parallel with the supply of the eluent, the supply of each solution is performed in a time-overlapping manner. The total time for this is greatly reduced. This leads to a significant reduction in the processing time of one cycle in the chromatographic separation apparatus.
[0013]
In the third step, supply, shut-off, and extraction are all stopped, and the liquid in the system is simply circulated and moved. Since the separation of the first fraction of the liquid in the system into the second fraction proceeds during this circulation and movement, the same action and effect as if the number of packed columns was increased with respect to the separation can be obtained, High separation efficiency and separation accuracy can be achieved with a small number of packed columns.
[0014]
In the fourth step, the system (unit packed column) is shut off at a specific position in the system (a position downstream of the extraction position of the second fraction), and only the eluent is supplied. The total amount of the sufficiently separated second fraction in the mixture of stock solution and eluent in the system is extracted. At this time, extraction of the first fraction is not performed, and only the second fraction that has been separated needs to be extracted by focusing only on the separation of the second fraction. Separation can be performed with high efficiency. Further, since the first fraction is not extracted and the entire amount of the second fraction is extracted, the flow rate control means on the extraction side and the special back pressure control means are unnecessary.
[0015]
In the fifth step, the stock solution is supplied in addition to the eluent, and the specific position in the system is shut off and the whole amount of the second fraction is extracted as in the fourth step. That is, in the fifth step, while the stock solution to be separated is supplied into the system, the mixture of the eluent and the stock solution is moved through the system and the entire amount of the second fraction from the predetermined extraction position. Is extracted. Also in this fifth step, the extraction of the first fraction is not performed, and the entire amount of only the second fraction focused on the separation of the second fraction is extracted, so the number of packed columns is small. There is no need for flow control means on the extraction side or special back pressure control means. In addition, since the supply of the stock solution is performed in parallel with the supply of the eluent, the supply of each solution is performed in a time-overlapping manner. The total time for this is greatly reduced. This leads to a significant reduction in the processing time of one cycle in the chromatographic separation apparatus.
[0016]
Thus, in the chromatographic separation apparatus according to the present invention, in the first step or the fourth step, the supply of the eluent and the extraction of the entire first or second fraction are performed, and the second step or In the fifth step, in addition to the supply of the eluent, the stock solution is replenished and the entire amount of the first or second fraction is extracted. In the third step, the mixture of the eluent and the stock solution is extracted from the system. , The separation into the first and second fractions is promoted, and a sufficiently high separation efficiency can be obtained even with a small number of packed columns. The chromatographic separation apparatus according to the present invention includes at least a third step and a second or fifth step among the above five steps, so that a special flow rate control means is provided on the extraction side with a small number of packed columns. The fraction to be extracted is separated with high separation efficiency, and the time for one cycle of the separation process is greatly shortened.
[0017]
For example, if the chromatographic separation apparatus according to the present invention includes the third step and the second step, high separation efficiency is ensured in the third step, and replenishment of the stock solution is ensured in the second step. A reduction in processing time for the first fraction separation is achieved. If the chromatographic separation apparatus includes the third step and the fifth step, high separation efficiency is ensured in the third step, replenishment of the stock solution is ensured in the fifth step, and second fraction separation is performed. A reduction in processing time is achieved. In either case, the entire flow rate control and back pressure control mechanism on the extraction side are greatly simplified by extracting the entire amount of the first fraction or the second fraction, and the stock solution supply amount is small. Even when the eluent is supplied, stable liquid supply and liquid extraction are ensured.
[0018]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 shows a chromatographic separation apparatus 1 according to an embodiment of the present invention, and shows an example of an apparatus having four unit packed columns. The chromatographic separation device 1 separates the stock solution 3 from the stock solution tank 2. The chromatographic separation apparatus 1 includes four unit packed towers 4 (No. 1 to No. 4 packed towers), and in each packed tower 4 is specified among two or more components contained in the stock solution 3. An adsorbent 5 having a selective adsorption capacity for the components is packed. Each packed column 4 is connected by piping 6 from the outlet of each packed column 4 to the inlet of the adjacent packed column 4 and connected in series as a whole, and the last unit packed column 4 (for example, FIG. 1 is connected to the inlet of the foremost unit packed column 4 (for example, No. 1 packed column 4 in FIG. 1) by a pipe 6, so that all the unit packed columns 4 are connected. Are connected endlessly. Therefore, the system 7 in which all the unit packed columns 4 are connected endlessly is formed as a system in which the fluid can circulate in the direction of the arrow.
[0019]
A circulation pump PR is disposed at any appropriate site in the system 7. In addition, shut-off valves R1, R2, R3, and R4 that can shut off the system 7 with respect to the packed column 4 on the downstream side in the circulation direction are provided at portions between the adjacent packed columns 4 in the system 7. . Between the shutoff valves R1 to R4 and the outlets of the packed towers 4 positioned on the upstream side thereof, a first fraction extraction line 8 containing a large amount of non-adsorbing substance having a low adsorption capacity with respect to the adsorbent 5 is provided. Are branched, and each extraction line 8 is provided with a first fraction extraction valve A1, A2, A3, A4 that can open and close each line. Each extraction line 8 is merged and collected into one first fraction merge pipe 9. Similarly, the extraction line 10 of the second fraction containing a large amount of adsorbing material having a high adsorption capacity with respect to the adsorbent 5 is branched, and each extraction line 10 has a second image that can be opened and closed. Minute extraction valves C1, C2, C3, C4 are provided. Each extraction line 10 is merged and grouped into one second fraction merging pipe 11.
[0020]
The system 7 is provided with a safety valve 12 (or a relief valve) for abnormally high pressure relief so that the pressure in the system 7 does not exceed a predetermined pressure set in advance. Further, a check valve 13 for preventing a backflow is provided between the unit packed columns 4.
[0021]
In the system 7, the stock solution 3 and the eluent 15 accommodated in the eluent tank 14 can be supplied. In this embodiment, the stock solution 3 is supplied via the stock solution supply line 16 by the stock solution supply pump PF capable of controlling the supply flow rate, and is returned to the tank 2 by the relief valve 17 when the supply pressure becomes equal to or higher than the set pressure. The stock solution supply line 16 is branched to each branch supply line 18, and the stock solution can be supplied to the inlet side of each unit packed column 4 via each branch supply line 18. Each branch supply line 18 is provided with a concentrate supply valve F1, F2, F3, F4 that can be opened and closed, and the concentrate is supplied to the corresponding unit packed tower through the opened concentrate solution supply line. . In addition, when it is desired to operate the stock solution supply pump even in a process where the stock solution is not supplied for stable operation of the stock solution supply pump, a stock solution circulation line may be provided before the stock solution supply valve and returned to the stock solution tank. .
[0022]
In this embodiment, the eluent 15 is supplied via the eluent supply line 19 by the eluent supply pump PD capable of controlling the supply flow rate. When the supply pressure becomes equal to or higher than the set pressure, the relief valve 20 supplies the tank 14 to the tank 14. Returned. The eluent supply line 19 is branched to each branch supply line 21, and the eluent can be supplied to the inlet side of each unit packed column 4 via each branch supply line 21. Each branch supply line 21 is provided with an eluent supply valve D1, D2, D3, D4 that can be opened and closed. The eluent is supplied to the corresponding unit packed column 4 via the opened eluent supply valve line. Is supplied.
[0023]
In the chromatographic separation apparatus 1 configured as described above, the separation process is performed as follows. That is, the chromatographic separation apparatus 1 can be operated in five steps, and is operated to include at least the third step and the second or fifth step.
[0024]
In the first step, with any shut-off valve R closed, any eluent supply valve D is opened and the eluent is supplied into the system 7 from the inlet side of the corresponding unit packed column 4. Then, the first fraction extraction valve A corresponding to the extraction position of the first fraction at that time is opened, and the entire amount of the first fraction is extracted through the first fraction extraction line 8.
[0025]
In the second step, in the state where any one of the shutoff valves R is closed, any eluent supply valve D and stock solution supply valve F are opened, and the eluent and stock solution respectively correspond to the unit packed column 4 corresponding to each other. The first fraction extraction valve A which is supplied into the system 7 from the inlet side and corresponds to the extraction position of the first fraction at that time is opened, and the first fraction extraction line 8 passes through the first fraction extraction line 8. The entire fraction is extracted.
[0026]
In the third step, no supply, withdrawal, or shut-off is performed, and the mixed solution of the stock solution and the eluent is circulated through the system 7 by the circulation pump PR, and the first fraction of the liquid in the system 7 and the first fraction Separation of the two fractions is facilitated.
[0027]
In the fourth step, with any shut-off valve R closed, any eluent supply valve D is opened and the eluent is supplied into the system 7 from the inlet side of the corresponding unit packed column 4. The second fraction extraction valve C corresponding to the extraction position of the second fraction at that time is opened, and the entire amount of the second fraction is extracted through the second fraction extraction line 10.
[0028]
In the fifth step, with one of the shut-off valves R closed, one of the eluent supply valve D and the stock solution supply valve F is opened, and the eluent and the stock solution respectively correspond to the unit packed column 4 corresponding to each. The second fraction extraction valve C, which is supplied from the inlet side into the system 7 and corresponds to the second fraction extraction position at that time, is opened, and the second fraction extraction line 10 is used to open the second fraction extraction valve 10. The entire fraction is extracted.
[0029]
Among such first to fifth steps, the operation is performed so as to include at least the third step and the second or fifth step. Of course, all the 1st-5th processes may be included.
[0030]
An example of this operation is shown in Table 1. Table 1 shows the open / close control states of the valves F, D, A, and C, and the numbers in the table indicate the numbers of the valves (for example, 1 in the F term indicates that the valve of F1 is Indicates that the valve with that number is opened. When the column is blank, the valve is closed. In the section of the shutoff valve R, the number of the shutoff valve (that is, the valve to be closed) is shown. For example, “1 (2)” means that the shutoff valve R1 or R2 is closed. is doing. In the case of a blank, all shutoff valves R are open. Further, in the item of the circulation pump PR, the circle indicates that the operation is on. When the column is blank, the operation is turned off, and the necessary liquid movement in the system 7 is caused by the clearance in the circulation pump PR. The extraction of the liquid at that time is performed using the discharge pressure of the eluent supply pump PD and / or the stock solution supply pump PF.
[0031]
In Table 1, the process No. 1-1 to 1-6 to step No. 4-1 to 4-6 show one cycle of the separation process in the present chromatographic separation apparatus 1.
[0032]
[Table 1]

[0033]
Step No. As for 1-1 to 1-6, in step 1-1, the shutoff valve R1 or R2 is closed, the eluent supply valve D3 is opened and the eluent is supplied into the system 7, and the first The fraction extraction valve A1 is opened, and the entire amount of the first fraction is extracted therefrom. Therefore, this step 1-1 corresponds to the first step in the present invention.
[0034]
In step 1-2, in addition to the above state, the stock solution supply valve F1 is opened, and the stock solution is supplied into the system 7 in addition to the eluent. Therefore, this step 1-2 corresponds to the second step in the present invention.
[0035]
In step 1-3, all the valves F, D, A, and C are closed, all the shutoff valves R are opened, the circulation pump PR is operated, and the liquid in the system 7 is circulated and moved to the first, Separation of the two fractions is facilitated. Therefore, this step 1-3 corresponds to the third step in the present invention.
[0036]
In step 1-4, the valves F1 and D3 are opened, the shutoff valve R3 is closed, the eluent and the stock solution are supplied into the system 7, and the second fraction extraction valve C3 is opened. The entire amount of the second fraction is extracted from. Therefore, Step 1-4 corresponds to the fifth step in the present invention.
[0037]
In step 1-5, compared with step 1-4, the stock solution supply valve F1 is closed, and only the eluent is supplied into the system 7. Therefore, this step 1-5 corresponds to the fourth step in the present invention.
[0038]
In step 1-6, the operation is the same as in step 1-3. Step 1-6 corresponds to the third step in the present invention.
[0039]
The series of steps 1-1 to 1-6 described above are executed with a specific positional relationship between the stock solution, the eluent supply position, the first and second fraction extraction positions, and the system 7 blocking position. When these series of steps 1-1 to 1-6 are completed, the position of each control target valve is shifted to the downstream side while maintaining the specific positional relationship, and the next series of steps 2-1 to 2-1 are performed. 2-6 is executed. By performing this transition sequentially, operation as a well-known pseudo moving bed type chromatographic separation apparatus is established.
[0040]
In Steps 2-1 to 2-6, Steps 3-1 to 3-6, and Steps 4-1 to 4-6, the position of each valve is shifted one by one as described above, and the above Step 1- The same operation as 1 to 1-6 is executed. When steps 1-1 to 4-6 are executed, one cycle of the separation process is completed.
[0041]
In the separation process, the stock solution supply pump PF and the eluent supply pump PD may perform constant flow rate supply control or flow rate control. When performing flow rate control, for example, when shifting from supplying only the eluent to supplying both the eluent and the stock solution, it is also possible to perform control so that the total supply amount is constant, resulting in higher accuracy. Can be separated.
[0042]
In the chromatographic separation apparatus 1 according to this embodiment, both the eluent and the stock solution are transferred to the system 7 particularly in the second step and the fifth step (for example, the above step 1-2 and step 1-4). Since the entire amount of the first fraction or the second fraction to be extracted at that time is extracted, it becomes possible to focus on only the extraction target fraction and to separate and extract both fractions. As compared with the case where the two are simultaneously separated and extracted, high-precision separation is possible with a small number of packed towers 4. In addition, since the entire amount of one target fraction is extracted, there is no need to consider the balance of the extraction amount as in the case of extracting two fractions at the same time. No pressure control means is required. Due to the small number of packed columns and simplification of the extraction side, the chromatographic separation apparatus 1 as a whole is greatly simplified.
[0043]
In particular, in the second and fifth steps, since both the stock solution and the eluent are overlapped in time and supplied together, the operation time is shortened compared to the case where they are separately supplied to the series, The time for one cycle of the separation process is greatly reduced.
[0044]
Furthermore, since the third step is indispensable, the mixed solution of the stock solution and the eluent is circulated in the system 7, and the first and second fractions are sufficiently obtained while the number of packed columns is small. High separation efficiency is easily achieved.
[0045]
【Example】
Using the chromatographic separation apparatus 1 shown in FIG. 1, a stock solution having a total sugar concentration of 60% composed of 52% glucose, 42% fructose, and 6% disaccharide is used as an eluent in a simulated moving bed chromatographic separation apparatus. separated. In the apparatus shown in FIG. 1, each unit packed column 4 is a cylindrical packed column 4 having an inner diameter of 20 mm and a height of 0.9 m, and a calcium-type strongly acidic cation exchange resin “Amberlite” is provided in each packed column 4. 1.13 L of CR1220 (Rohm and Haas) was filled. The inside of each unit packed column 4 was kept at about 60 ° C. In accordance with the operation steps shown in Table 1 in this simulated moving bed, the supply amount of the stock solution and water (supply amount per cycle) was respectively operated under the following conditions.
Stock solution supply amount 0.023L
Water supply amount 0.226L
Glucose sort liquid withdrawal amount 0.136L
Fructose section liquid withdrawal amount 0.113L
Circulation amount 0.754L
Time per cycle 0.40 H
Table 2 shows the sugar composition of the glucose fraction (non-adsorbate fraction: first fraction) and fructose fraction (adsorbate fraction: second fraction) extracted in the steady state. The recovery rate is shown in Table 3.
[0046]
[Table 2]

[0047]
[Table 3]

[0048]
As is clear from Tables 1 and 2, a high separation efficiency and a high recovery rate could be achieved even though the number of unit packed towers was as small as 4 and the apparatus configuration was simple.
[0049]
【The invention's effect】
As described above, according to the simulated moving bed type chromatographic separation apparatus of the present invention, the number of packed columns is small, the structure on the extraction side is simple, and the apparatus is small, simple and inexpensive as a whole, but has high separation. Performance can be obtained. In addition, a significant time reduction of one cycle of the separation process can be achieved at the same time.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an equipment system diagram of a chromatographic separation apparatus according to an embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Chromatographic separation apparatus 2 Stock solution tank 3 Stock solution 4 Unit packed tower 5 Adsorbent 6 Piping 7 System 8 1st fraction extraction line 9 1st fraction confluence pipe 10 2nd fraction extraction line 11 2nd fraction Junction pipe 14 Eluent tank 15 Eluent 16 Stock solution supply line 18 Stock solution branch supply line 19 Eluate supply line 21 Eluent branch supply line PR Circulating pumps A1, A2, A3, A4 First fraction extraction valves C1, C2 , C3, C4 Second fraction extraction valve PF Stock solution supply pump PD Eluent supply pump F1, F2, F3, F4 Stock solution supply valves D1, D2, D3, D4 Eluent supply valves R1, R2, R3, R4 shut off valve

Claims

A plurality of unit packed towers filled with an adsorbent having a selective adsorption ability with respect to a specific component in two or more components contained in the stock solution are connected in series by piping, and the last unit packed column and the front By connecting the unit packed towers of each part with piping, a system that can circulate the fluid in which all the unit packed towers are connected endlessly is formed. The first fraction containing a large amount of non-adsorbing substance having a low capacity and the second fraction containing a large amount of adsorbing substance having a high adsorption capacity for the adsorbent are extracted from different positions, and the stock solution supply position and elution A pseudo moving bed type in which the liquid supply position, the extraction position of the first fraction, and the extraction position of the second fraction are sequentially moved downstream in the fluid circulation direction of the system while maintaining a fixed positional relationship. Extraction position of the first fraction in the chromatographic separation device The first step of supplying the eluent while blocking the unit packed bed downstream of the first fraction and extracting the entire amount of the first fraction, the unit packed bed downstream of the first fraction extracting position A second step of blocking and supplying the eluent and the stock solution and extracting the entire amount of the first fraction; a third step of moving the liquid in the system without any supply, extraction or blocking; The fourth step of supplying the eluent while blocking the unit packed bed downstream from the extraction position of the second fraction and extracting the entire amount of the second fraction, than the extraction position of the second fraction The fifth step of supplying the eluent and the stock solution while cutting off the downstream unit packed bed and extracting the entire amount of the second fraction is configured to be controllable in any combination, and the five steps Of which, at least the third step and the second or fifth step are included. Chromatographic separator.

2. The chromatographic separation apparatus according to claim 1, further comprising a raw solution supply flow rate control means and an eluent supply flow rate control means.