JP4612193B2 - 着色組成物、コーティング組成物、エナメル組成物、前記着色組成物の製造方法及び前記着色組成物を含有する物品 - Google Patents
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Description
本発明の分野
本発明は、プラスチック、ガラスまたは他の種類の材料用の顔料に関する。より詳細には、CIELAB系において非常に低いa*−およびb*−値および緑色のビスマスマンガンオキサイド顔料を有する顔料を含むビスマスマンガンオキサイド顔料に関する。
【0002】
発明の背景
顔料は、種々の用途、例えば塗料、インク、プラスチック、ゴム、セラミック、エナメルおよびガラスにおいて幅広く使用されている。例えば、U.S. 特許出願第5,336,612号明細書でビルネ(Byrne)等は、ビスマス含有着色剤を開示している。
【0003】
本発明の概要
本発明は、プラスチック、プラスチックまたは有機コーティング組成物、繊維、ガラスおよびセラミックコーティング組成物などへの添加物として使用されるビスマスマンガンオキサイド顔料を提供する。ビスマスマンガンオキサイド顔料は、有利には斜方結晶構造を有するBi2Mn4O10ならびに緑色および立方結晶構造を有するBi12MnO20を含有する。この顔料は、改善された発熱特性を提供する。
【0004】
本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料は、多くの用途、例えば自動車および船舶用塗料、および着色プラスチック、例えばビニルサイディングで使用でき、その際、ビスマスマンガンオキサイド顔料の1つの特性は非常に高い赤外反射率を有する。これらの赤外反射率特性は、市販の黒および緑色顔料と比較してずっと少ない発熱性およびずっと高い赤外線反射率を示す。
【0005】
セラミック工業におけるその他の用途での使用は、外観を向上させ、かつ下地の接着剤の紫外線(UV)劣化を防ぐために自動車で使用される、例えばフロントガラス、バックライト等の周りのエナメル縁である。
【0006】
本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料により示されるその他の特性は、レーザーにさらされた際に、表面をマーク可能にし、最小限の表面破壊しか伴わずにハイコントラストマークの形成を可能にすることである。幾つかのレーザーマーキングの使用は、プラスチック、有機被膜、金属マークならびにレーザービームとの相互作用により読むことができる他の種類の類似したマークにおいて行われる。
【0007】
本発明の1つの態様は、ビスマスマンガンオキサイドを含有する顔料を提供することである。ビスマスマンガンオキサイドは、有利には斜方結晶構造を有するBi2Mn4O10を含有しており、その他の有利な顔料は、立方結晶構造および緑色を有するBi12MnO20を含有する。
【0008】
本発明のその他の態様は、液体キャリアーおよびその中に分散されたビスマスマンガンオキサイドを含有する顔料を含むコーティング組成物を提供することである。
【0009】
本発明のもう1つの態様は、ガラスフリットおよびビスマスマンガンオキサイド顔料を含有するエナメル組成物を提供することである。
【0010】
本発明のその他の態様は、基体マトリックスおよび前記マトリックス中に分散されたビスマスマンガンオキサイド顔料を含有する物品を提供することである。
【0011】
本発明のもう1つの態様は、基体と、前記基体の少なくとも一部分を被覆するビスマスマンガンオキサイド顔料を含有する被膜とを含む物品を提供することである。
【0012】
本発明のその他の態様は、ビスマスマンガンオキサイド顔料を製造する方法を提供することである。前記方法は、酸化ビスマスの粉末と酸化マンガンを混合しかつ前記混合物を焼成する工程を含む。
【0013】
本発明のもう1つの態様は、基体を着色する方法を提供することである。前記方法は、基体を準備し、かつビスマスマンガンオキサイド顔料をこの基体に添加する工程を含む。ビスマスマンガンオキサイド顔料は、基体中に分散しているかまたは基体上に被覆されていてもよい。
【0014】
本発明のこれらおよび他の態様は、以下の記載からより明らかになるであろう。
【0015】
発明の詳細な説明
本発明は、ビスマスマンガンオキサイドの顔料としての使用に関する。ビスマスマンガンオキサイド顔料は、有利には斜方結晶構造中に結晶化されたBi2Mn4O10を含有している。その他の有利な顔料は緑色でかつ標準のX線回析技術により示されるような立方結晶構造中に結晶化されたBi12MnO20 を含有している。本願のビスマスマンガンオキサイド顔料は、有機化学組成物、例えばプラスチック、ゴム、およびそのようなもの、コーティング組成物、例えば、塗料、印刷インク、およびそのようなもの、かつ無機化学組成物、例えばガラスエナメル、ほうろう、およびそのようなものを含めた多くの用途で有効である。
【0016】
ビスマスマンガンオキサイド顔料は、固有の特性、例えば高い赤外線(IR)反射率を付与することが判明した。理論により制限する意図はないが、本発明のマグネシウム酸化ビスマス顔料は、分子の電子構造およびこの電子構造と赤外線光エネルギーとの相互作用によりこのような固有の特性を与えると考えられている。
【0017】
本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料は、有利には約0.1〜約20マイクロメートル(ミクロン)、より有利には約0.5〜約5マイクロメートルの平均粒子サイズを有する。
【0018】
ビスマスマンガンオキサイド顔料は、ゾル−ゲルおよび化学的沈殿のような方法により形成される。本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料を製造するために特に有利な方法は、酸化ビスマスと酸化マンガンの粉末を混合し、続いて700〜900℃で焼成することである。有利な方法としては、焼成された混合物を0.1〜20マイクロメートルの平均粒子サイズに粉砕する。
【0019】
非常に低いa*−およびb*−色値を有する顔料を製造するための酸化ビスマス対酸化マンガンの質量比は、有利には約1:2〜約2:1の範囲である。この態様では、混合された粉末を有利には約810〜約900℃、より有利には約840〜約880℃の温度で焼成する。約3〜約60時間、より有利には約5〜約15時間の焼成温度が有利である。
【0020】
緑色顔料を製造するために、混合された粉末は有利には約700〜約800℃、より有利には約720〜約750℃の温度で焼成する。約3〜約100時間、より有利には約5〜約50時間の焼成温度が有利である。
【0021】
本発明の有利な態様では、ビスマスマンガンオキサイド顔料はBi2Mn4O10を含有する。しかし、BiまたはMnの化学量論的に過剰量が顔料中に存在していてもよい。顔料組成物は、例えば、Bi2O3およびMnO2の粉末を適切な割合で混合して所望の組成物にし、続いて焼成することにより製造してもよい。例えば、Bi2O3 57.3質量%とMnO2 42.7質量%を混合することができ、焼成してBi2Mn4O10が形成される。Bi2O3対MnO2の割合、または他のBi−含有およびMn−含有組成物の割合は、所望のビスマスマンガンオキサイド組成物を得るために調整してもよい。
【0022】
本発明のその他の有利な態様では、ビスマスマンガンオキサイド顔料はBi12MnO20を含有する。しかし、BiまたはMnの化学量論的に過剰量が顔料中に存在していてもよい。顔料組成物は、例えば、Bi2O3およびMnO2の粉末を適切な割合で混合して所望の組成物を形成し、続いて焼成することにより製造してもよい。例えば、Bi2O3 97質量%とMnO2 3質量%を混合することができ、焼成してBi12MnO20が形成される。Bi2O3対MnO2の割合、または他のBi−含有およびMn−含有組成物の割合は、所望のビスマスマンガンオキサイド組成物を達成するために調整してもよい。
【0023】
表1には、慣用のCIELABカラースケールを使用して、本発明の種々のビスマスマンガンオキサイド顔料の視覚的特性が記載されている。試料Dは、Bi2O3とMnO2との化学量論的混合物を焼成することにより形成される化学量論的Bi2Mn4O10を含有する。表1に記載されている試料A、BおよびCは、それぞれBi2O3 20、10および5質量%過剰を含有するBi2O3/MnO2混合物の焼成により形成される。試料E、FおよびGは、それぞれMnO2 5、10および20質量%過剰を含有するBi2O3/MnO2混合物の焼成により形成される。
【0024】
【表1】
【0025】
L*は、0(黒)〜100(白)のスケールにおける明度であり、
a*は、−60(緑)〜+60(赤)のスケールにおける赤/緑値であり、
b*は、−60(青)〜+60(黄)のスケールにおける黄/青値であり、
c*は、クロマ(C=(a*2+b*2)1/2)を定義し;かつ
hは、色相角である。
【0026】
表1に記載されているビスマスマンガンオキサイド顔料は、非常に低い赤/緑および黄/青値を有し、かつ可視スペクトルで中程度の明度を有する。表1に記載されている試料A〜Gの可視およびIR反射率特性は、図1に示されている。図1中の可視およびIR測定は、データカラー分光光度計(Datacolor Spectrophotometer)で行われた。比較的高いIR反射率値は、特定の基体上で比較的低い発熱性を生じる。
【0027】
表2は、慣用のCIELABカラースケールを使用して、本発明の緑色ビスマスマンガンオキサイドを含有する試験試料H1〜H4までの可視的特性を記載している。顔料Hは、Bi2O3 97.0gとMnO2 3.0gとを混合し、前記混合物を721〜738℃の温度で63時間焼成することにより製造した。焼成後に、前記顔料12.3gをアルキド/メラミンプレミックス39.4gと混合し、撹拌しかつ減少させた圧力下で厚さ38.1μm(1.5mils)で基体上に塗布した。次に前記試料を30分間焼いた。それぞれの試料の熱安定時間および温度は、かっこ中に示されている。
【0028】
【表2】
【0029】
L*は、0(黒)〜100(白)のスケールにおける明度であり、
a*は、−60(緑)〜+60(赤)のスケールにおける赤/緑値であり、
b*は、−60(青)〜+60(黄)のスケールにおける黄/青値であり、
ΔL*は、試料1と試料2、3および4との間の明るさまたは暗さの違いであり、
Δa*は、試料1と試料2、3および4との間の赤/緑の違いであり;
Δb*は、試料1と試料2、3および4との間の黄/青の違いであり;かつ
ΔE*は、試料1および試料2、3および4のL、a、b値を組合せた違いである。
【0030】
表2に記載されたビスマスマンガンオキサイドは高い緑値を有し、かつ可視スペクトルで中程度の明度を有している。
【0031】
本発明によるビスマスマンガンオキサイド顔料を添加してもよいプラスチックおよびゴム組成物には、天然または合成の高分子材料が含まれる。例としては、天然樹脂、ゴム、塩素ゴム、カゼイン、油変性アルキド樹脂、ビスコース、酢酸セルロース、プロピオン酸セルロース、セルロースアセトブチレート、ニトロセルロース、またはその他のセルロースエーテルもしくはエステルが含まれる。熱硬化または熱可塑における重合、重付加、または重縮合により製造される有機合成ポリマーもまた本発明により着色させることができる。例としては、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリアクリル酸、その他のポリオレフィンおよび置換ポリオレフィン、ならびにメタクリル酸エステル、ブタジエン、ならびに上記のコポリマーである。重付加および重縮合樹脂からの例は、ホルムアルデヒドとフェノールとの縮合生成物、フェノール樹脂、尿素樹脂、チオ尿素樹脂およびメラミン樹脂、アミノ樹脂、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、および/またはケイ素樹脂である。これらのポリマーは、個別にまたは紡糸して繊維にするプラスチック材料または溶融液のような混合物として存在することができる。これらのポリマーは、ラッカー、塗料または印刷インク、例えば、亜麻仁油、ニトロセルロース、メラミン樹脂、アクリル樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂などのための塗膜形成要素または結合剤として溶解させることもできる。
【0032】
本発明の1態様において、ビスマスマンガンオキサイド約0.1〜約70質量%およびガラスフリット組成物の固体約30〜約99.9質量%、または2種以上のフリットの組合物から成るガラスセラミックエナメル組成物が提供される。付加的な酸化顔料、例えばCuCr2O4、(Co,Fe)(Fe,Cr)2O4、シリカ、アルミナ、ウォラストナイト、長石、チタニア、およびそのような物を前記組成物に添加してもよい。
【0033】
ここで使用されているような“ガラスフリット”という用語は、一般的に溶融材料を急速に凝固させ、その後に所望の粒子サイズに磨砕または粉砕することにより製造される。有利なガラスフリットは、酸化鉛0〜約75質量%、酸化ビスマス0〜約75質量%、シリカ0〜約75質量%、酸化亜鉛0〜約50質量%、酸化ホウ素0〜約40質量%、酸化アルミニウム0〜約15質量%、酸化ジルコニウム0〜約15質量%、酸化チタン0〜約8質量%、酸化リン0〜約20質量%、酸化カルシウム0〜約15質量%、酸化マンガン0〜約10質量%、酸化銅0〜約7質量%、酸化コバルト0〜約5質量%、酸化鉄0〜約15質量%、酸化ナトリウム0〜約20質量%、酸化カリウム0〜約20質量%、酸化リチウム0〜約15質量%、フッ化物0〜約7質量%ならびにガラスフリット組成物において慣用に使用されるその他の酸化物を含有していてもよい。
【0034】
固体混合物に加えて、本発明のビスマスマンガンオキサイドは液体またはペーストの形で提供されてもよい。ビスマスマンガンオキサイドに好適な液体キャリアーは、パイン油、植物油、鉱油、低分子量の石油留分、トリデシルアルコール、合成樹脂および天然樹脂を含む。建築、自動車、海洋およびそのほかの用途のための塗料において使用する場合には、ビスマスマンガンオキサイド顔料は、有利には約0.1〜約50質量%、より有利には約1〜約30質量%の液体塗料組成物を含有する。例えば、ラテックス建築塗料は、有利にはビスマスマンガンオキサイド顔料約0.5〜約50質量%を含有し、前記塗料の残りは、水、樹脂および溶剤を含有する。オイルベースの塗料は、有利には本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料約0.5〜約50質量%を含有し、前記塗料の残りは、有機溶剤、樹脂および添加剤を含有する。
【0035】
特別な態様では、印刷可能なエナメルペーストは、上記のガラスセラミックエナメル固体粉末混合物約60〜約85質量%に加えて、基体上にスクリーン印刷、ロールコーティングまたは吹付けにより塗布することができる好適なキャリアーベヒクルまたは媒体約15〜約50質量%を含有する。
【0036】
もう1つの態様において、基体を上記のガラスセラミックエナメル組成物で被覆し、次に燃焼させてもよい。基体は、例えば自動車ガラス、建築ガラス、コンテナガラスまたはそのようなものを含有してもよい。
【0037】
被膜または材料、例えば炭素−炭素複合材料における本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料の使用は、IR反射率特性に関して有利である。ここで使用されているように、“IR反射率”という用語は、約700nmを上回る波長での材料の反射率特性を意味する。IR波長は、近−IR(750〜2000nm)、中−IR(2000〜4000nm)および遠−IR(4000〜5500nm)を含む。
【0038】
本発明の顔料で塗布されたかまたは前記顔料を含有する物品は、改善されたIR反射率、有利には1100nmの波長で約50パーセントよりも大きなIR反射率を有する。緑色顔料を含有する物品も有利には比較的高い波長、例えば2500nmまでの波長で、約50パーセントよりも大きなIR反射率を保持している。
【0039】
本発明のBi2Mn4O10またはBi12MnO20顔料が混和されているプラスチック、ゴム、塗料およびその他の組成物は、改善されたIR反射率特性を有していている。また、種々のタイプの基体、例えば木材、ガラス、セラミック、金属、プラスチックおよび複合材料基体を本発明の顔料で塗布して、ビスマスマンガンオキサイド顔料の低い発熱特性を有しかつ利用する有機被覆または塗料を提供することができる。
【0040】
表3には、種々の材料の可視およびIR反射率特性が記載されている。試料1から4は、本発明によるビスマスマンガンオキサイドを含有するのに対して、試料2、3、5および6は、市販の黒色顔料を含有する。特に、試料1は、Bi2Mn4O10 1質量%および硬質ポリ塩化ビニル(RPVC)99質量%を含有し;試料2は、(Cr、Fe)(Fe、Cr)2O4 1質量%およびRPVC99質量%を含有し;試料3は、CuCr2O4(Shepherd 1-G)1質量%およびRPVC99質量%を含有し;試料4は、Bi2Mn4O10 1質量%、TiO2 9質量%およびRPVC 90質量%を含有し;試料5は、(Cr、Fe)(Fe、Cr)2O4 1質量%、TiO2 9質量%およびRPVC 90質量%を含有し、かつ試料6は、CuCr2O4 1質量%、TiO2 9質量%およびRPVC 90質量%を含有する。表3中に記載されている反射率値は、パーセントである。
【0041】
【表3】
【0042】
試料1から3の可視および赤外線反射率特性は図2にグラフにされているのに対して、試料4から6の可視およびIR反射率特性は図3にグラフにされている。
【0043】
Bi12MnO20顔料(=顔料H)に関する1100nmまでの波長での可視およびIR反射率特性は、3つの慣用の緑色顔料(CP1〜CP3)と比較させて図4に記載されている。図1から4に示される可視およびIR測定は、データカラー分光光度計において行った。比較的高いIR反射率値は、特定の基体において比較的低い発熱性を生じることになる。
【0044】
図5は、本発明のBi12MnO20顔料に関して2500nmまでの波長での可視およびIR反射率特性を示す。図5に示されるより上の方のトレースは、白色のレネタ(leneta)基体上に被覆する顔料を表すのに対して、下の方のトレースは、黒色のレネタ(leneta)基体上に被覆する顔料を表す。
【0045】
表3および図2〜5に記載されているように、本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料を含有する材料は、可視波長で匹敵する反射率特性を有しているが、しかし、IR波長では、それぞれ慣用の黒色顔料および緑色顔料を含有する材料と比較して著しく増大された反射率特性を有している。従って、本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料は、可視波長では比較的暗く、IR波長では比較的明るい。これらの反射率特性は、赤外線の吸収による発熱性が最小化されるべき用途において著しく有利である。本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料の改善されたIR反射率特性はまたIRセンサーによる検出が最小化されるべき用途において特に有利である。
【0046】
赤外線からの発熱性を低減させるための本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料の能力は、表4に記載されており、この場合、表4は灰色から黒色顔料に関し、かつ表5は緑色顔料に関する。
【0047】
試料7および11は、本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料を含有するのに対して、試料8〜10、12および13は市販の黒色顔料を含有する。特に、試料7は、Bi2Mn4O10 1質量%およびRPVC 99質量%を含有し;試料8は、カーボンブラック(Raven 1190) 0.25質量%およびRPVC99.75質量%を含有し;試料9は、CuCr2O4 1質量%およびRPVC 99質量%を含有し;試料10は、(Cr、Fe)(Fe、Cr)2O4 1質量%およびRPVC 99質量%を含有し;試料11は、Bi2Mn4O10 1質量%、TiO2 9質量%およびRPVC 90質量%を含有し;試料12は、CuCr2O4 1質量%、TiO2 9質量%およびRPVC 90質量%を含有し
;かつ試料13は、(Cr、Fe)(Fe、Cr)2O4 1質量%、TiO2 9質量%およびRPVC 90質量%を含有する。
【0048】
【表4】
【0049】
試料14は、本発明の緑色のビスマスマンガンオキサイド緑色顔料を含有するのに対して、試料15、16および17は、市販の緑色顔料を含有する。試料18は、市販の黒色顔料を含有する。特に、試料14は、本発明のビスマスマンガンオキサイドBi12MnO20緑色顔料H 25質量%およびアルキド/メラミン38質量%をキシレン溶剤でバランスさせて含有し;試料15は、Green 10405 (=CP2)25質量%およびアルキド/メラミン38質量%をキシレン溶剤でバランスさせて含有し;試料16は、フタロシアニンGreen(=CP4)10質量%およびアルキド/メラミン50質量%をキシレン溶剤でバランスさせて含有し;試料17は、酸化クロムGreen 6099(=CP3)25質量%およびアルキド/メラミン38質量%をキシレン溶剤でバランスさせて含有し;試料18は、硬質ポリ塩化ビニル97.5質量%中のカーボンブラック2.5質量%を含有する。
【0050】
【表5】
【0051】
Taは、出発温度または周囲温度(℃)であり;
Tmは、試料の最大温度(℃)であり;
ΔTluは、Tm−Taであり;
ΔTvは、74F ASTM発熱性試験法による垂直の発熱性(℃)を表し;かつ
ΔThは、90F ASTM発熱性試験法による水平の発熱性(℃)を表す。
【0052】
表4および表5に示されているように、本発明によるビスマスマンガンオキサイド顔料を含有する試料7、11および14は、市販の顔料と比較して赤外線に曝された場合に、本質的に減少した発熱性を示す。赤外線に誘導される発熱性を低減させるための本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料の能力は、建築、自動車、軍事、航空宇宙産業、工業および電子工学のような用途における使用で特に優位性がある。
【0053】
説明のために本発明の特別な実施態様を先に記載したが、本発明の詳説の多数のバリエーションを請求項に記載された本発明からそれること無く行えることは当業者にとっては明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、非常に低いa*−およびb*−値を有する本発明の種々のビスマスマンガンオキサイド顔料の可視および赤外線反射率特性を記載したグラフである。
【図2】 図2は、慣用の顔料(スピネル顔料)を含有する材料と比較した本発明のビスマスマンガンオキサイド(Bi2Mn4O10)を含有する材料の可視および赤外線反射率特性を示すグラフである。
【図3】 図3は、TiO2および慣用の材料(スピネル顔料)を含有する材料と比較したTiO2および本発明のビスマスマンガンオキサイド顔料(Bi2Mn4O10)を含有する材料の可視および赤外線反射率特性を示すグラフである。
【図4】 図4は、1100nmまでの波長で、通常の緑色顔料と比較した本発明のビスマスマンガンオキサイド緑色顔料(Bi12MnO20)の可視および赤外線反射率特性を示すグラフである。
【図5】 図5は、2500nmまでの波長で本発明のビスマスマンガンオキサイド緑色顔料(Bi12MnO20)の可視および赤外線反射率特性を示すグラフである。
Claims (13)
- 基体マトリックスおよび顔料を含有する着色組成物において、前記顔料がビスマスマンガンオキサイド顔料であり、前記ビスマスマンガンオキサイド顔料がBi 2 Mn 4 O 10 を含有することを特徴とする、基体マトリックスおよび顔料を含有する着色組成物。
- 顔料が0.5〜20マイクロメートルの平均粒子サイズを有する、請求項1に記載の着色組成物。
- 組成物がコーティング組成物であり、かつ液体キャリアーを含有する、請求項1または2に記載の着色組成物。
- 顔料がコーティング組成物の0.1〜50質量%を含有する、請求項3に記載の着色組成物。
- 液体キャリアーが、パイン油、植物油、鉱油、合成樹脂および天然樹脂から選択される少なくとも1種の溶剤を含有する、請求項3に記載のコーティング組成物。
- 組成物が少なくとも1種のガラスフリットを含有するエナメル組成物である、請求項1または2に記載の着色組成物。
- 顔料はエナメル組成物の0.1〜70質量%および少なくとも1種のガラスフリットはエナメル組成物の30〜99.9質量%含有する、請求項6に記載のエナメル組成物。
- 基体マトリックスが天然または合成ポリマー材料を含有する、請求項1または2に記載の着色組成物。
- 請求項8に記載の組成物を含有するかまたは前記組成物から製造されている物品において、前記物品が1100nmの波長で50パーセントより大きいIR反射率を有することを特徴とする、物品。
- 基体および被膜を含有する物品において、基体の少なくとも1部分を被覆する被膜が請求項3から5までのいずれか1項に記載のコーティング組成物もしくは請求項6または7に記載のエナメル組成物を使用することにより製造されていることを特徴とする、基体および被膜を含有する物品。
- 基体がガラス、セラミック、金属、プラスチックまたは木材を含有する、請求項10に記載の物品。
- 被膜が1100nmの波長で50パーセントより大きいIR反射率を有する、請求項10または11に記載の物品。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載の着色組成物を製造する方法において、基体マトリックスを準備し、ビスマスマンガンオキサイド顔料を添加し、かつ前記顔料をマトリックス中に分散させることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の着色組成物を製造する方法。
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