JP4599580B2 - 船底防汚塗料の溶出試験装置 - Google Patents
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Description
本発明は、船底防汚塗料の溶出試験装置に関し、船底防汚塗料を塗布した複数の試料についての溶出試験を、同時に、かつ、効率よく行うことができるようにした船底防汚塗料の溶出試験装置に関するものである。
従来、船底防汚塗料の溶出試験は、ＡＳＴＭ Ｄ ６４４２に準拠して、以下の手順で行うようにしていた。
（１）船底防汚塗料を塗布した試料をエージング液を貯留したエージング槽に所定時間浸漬する。
（２）試料をエージング槽から取り出して溶出試験用容器に移動し、溶出試験を行う。この場合、以下の作業を行う。
１）予め作成しておいた人工海水を溶出試験用容器に入れる。
２）試料から水滴が落ちないことを確認する（約１０秒待つ）。
３）試料を試料保持部に装着し、溶出試験用容器に挿入する。
４）試料を装着した試料保持部をその鉛直軸を中心として回転駆動する。
５）各々の試料について、１）〜４）を繰り返す。
（３）所定の時間経過後、試料を取り出し、溶出試験用容器を回収する。
（４）溶出試験用容器内の人工海水（溶出液）を規定量、分析容器に注入し、分析を行う。
（５）さらに、必要に応じて、（１）〜（４）を繰り返す。
（１）船底防汚塗料を塗布した試料をエージング液を貯留したエージング槽に所定時間浸漬する。
（２）試料をエージング槽から取り出して溶出試験用容器に移動し、溶出試験を行う。この場合、以下の作業を行う。
１）予め作成しておいた人工海水を溶出試験用容器に入れる。
２）試料から水滴が落ちないことを確認する（約１０秒待つ）。
３）試料を試料保持部に装着し、溶出試験用容器に挿入する。
４）試料を装着した試料保持部をその鉛直軸を中心として回転駆動する。
５）各々の試料について、１）〜４）を繰り返す。
（３）所定の時間経過後、試料を取り出し、溶出試験用容器を回収する。
（４）溶出試験用容器内の人工海水（溶出液）を規定量、分析容器に注入し、分析を行う。
（５）さらに、必要に応じて、（１）〜（４）を繰り返す。
ところで、上記従来の船底防汚塗料の溶出試験方法は、試料のエージング槽と溶出試験用容器との間の移動や試料の試料保持部への装着作業を、その都度、試験員が行う必要があり、このため、試料の数が数個程度と少ない場合は、特に支障は生じないが、試料の数が多い場合は、時間等の管理が困難となり、正確な試験結果が得られないという問題があった。
本発明は、上記従来の船底防汚塗料の溶出試験方法の有する問題点に鑑み、船底防汚塗料を塗布した複数の試料についての溶出試験を、同時に、かつ、効率よく行うことによって、正確な試験結果が得られるようにした船底防汚塗料の溶出試験装置を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の船底防汚塗料の溶出試験装置は、エージング液を貯留するようにしたエージング槽と、エージング槽の上部に配設し、船底防汚塗料を塗布した複数の試料を並べて装着することができるようにした試料保持部と、試料を装着した試料保持部を各試料保持部の鉛直軸を中心として回転駆動する回転駆動手段と、該試料保持部を昇降させる昇降手段と、エージング槽の内部に配設し、試料保持部に装着した各試料に対応する位置に溶出試験用容器を設置できるようにした溶出試験用容器設置部材とからなることを特徴とする。
この場合において、エージング槽に貯留したエージング液を、エージング槽と金属イオン吸着フィルタを配設した濾過装置との間で循環させるようにすることができる。
また、船底防汚塗料の溶出試験装置全体を恒温室内に収容するようにすることができる。
本発明の船底防汚塗料の溶出試験装置は、エージング液を貯留するようにしたエージング槽と、エージング槽の上部に配設し、船底防汚塗料を塗布した複数の試料を並べて装着することができるようにした試料保持部と、試料を装着した試料保持部を各試料保持部の鉛直軸を中心として回転駆動する回転駆動手段と、該試料保持部を昇降させる昇降手段と、エージング槽の内部に配設し、試料保持部に装着した各試料に対応する位置に溶出試験用容器を設置できるようにした溶出試験用容器設置部材とからなることから、船底防汚塗料を塗布した複数の試料を試料保持部に装着した状態で、エージング槽におけるエージング処理及び溶出試験用容器における溶出試験を行うことができ、このため、船底防汚塗料を塗布した複数の試料についての溶出試験を、同時に、かつ、効率よく行うことによって、試料の数が多い場合でも、時間等の管理が容易で、正確な試験結果を得ることができる。
また、エージング槽に貯留したエージング液を、エージング槽と金属イオン吸着フィルタを配設した濾過装置との間で循環させるようにすることにより、エージング槽に貯留したエージング液を金属イオンを含まない清浄な状態に維持することができ、正確な試験結果を得ることができる。
また、船底防汚塗料の溶出試験装置全体を恒温室内に収容するようにすることにより、エージング槽におけるエージング処理及び溶出試験用容器における溶出試験を、容易に所定の恒温状態に維持して行うことができ、正確な試験結果を得ることができる。
以下、本発明の船底防汚塗料の溶出試験装置の実施の形態を、図面に基づいて説明する。
図１〜図４に、本発明の船底防汚塗料の溶出試験装置の一実施例を示す。
この船底防汚塗料の溶出試験装置は、エージング液Ｗを貯留するようにしたエージング槽１と、このエージング槽１の上部に配設し、船底防汚塗料を塗布した複数の試料Ｔを並べて装着することができるようにした試料保持部２と、試料Ｔを装着した試料保持部２を各試料保持部２の鉛直軸を中心として回転駆動する回転駆動手段３と、この試料保持部２を昇降させる昇降手段４と、エージング槽１の内部に配設し、試料保持部２に装着した各試料Ｔに対応する位置に溶出試験用容器Ｃを設置できるようにした溶出試験用容器設置部材５と、エージング槽１内に貯留したエージング液Ｗの攪拌手段８とから構成するようにしている。
この船底防汚塗料の溶出試験装置は、エージング液Ｗを貯留するようにしたエージング槽１と、このエージング槽１の上部に配設し、船底防汚塗料を塗布した複数の試料Ｔを並べて装着することができるようにした試料保持部２と、試料Ｔを装着した試料保持部２を各試料保持部２の鉛直軸を中心として回転駆動する回転駆動手段３と、この試料保持部２を昇降させる昇降手段４と、エージング槽１の内部に配設し、試料保持部２に装着した各試料Ｔに対応する位置に溶出試験用容器Ｃを設置できるようにした溶出試験用容器設置部材５と、エージング槽１内に貯留したエージング液Ｗの攪拌手段８とから構成するようにしている。
この場合において、エージング槽１等の船底防汚塗料の溶出試験装置の構成部材は、エージング槽１に貯留したエージング液Ｗ及び溶出試験用容器Ｃに入れた溶出試験液Ｗ０に、分析時のノイズとなる余計な金属イオンが溶出しない材質、具体的には、合成樹脂材料、木材、ステンレス鋼等を用いて構成するようにする。
試料保持部２は、装着する試料Ｔの個数に対応した本数、本実施例においては、５×４＝２０本の管状の試料保持部２を、上蓋２０ａに、軸受２０ｄを介して、回転可能に軸支し、エージング槽１の上面を覆うことができる下蓋２０ｂに形成した透孔２０ｅを通ってエージング槽１内に延出し、その下端に、船底防汚塗料を塗布した円筒状の試料Ｔを装着することができるようにしている。
上蓋２０ａ及び下蓋２０ｂは、管状の摺動部材２０ｃにより連結、一体化され、摺動部材２０ｃを介して、昇降手段４を構成するエージング槽１の四隅に立設したガイド部材４３に沿って、昇降可能に支持されている。
これにより、複数の試料Ｔを装着した試料保持部２のすべてを同時に昇降できるようにしている。
上蓋２０ａ及び下蓋２０ｂは、管状の摺動部材２０ｃにより連結、一体化され、摺動部材２０ｃを介して、昇降手段４を構成するエージング槽１の四隅に立設したガイド部材４３に沿って、昇降可能に支持されている。
これにより、複数の試料Ｔを装着した試料保持部２のすべてを同時に昇降できるようにしている。
試料Ｔを装着した試料保持部２を各試料保持部２の鉛直軸を中心として回転駆動する回転駆動手段３は、上蓋２０ａに設置したモータ３１の回転駆動力を、タイミングベルト等の伝動手段３２を介して、試料保持部２の上端に配設したプーリ３３に伝達し、複数の試料Ｔを装着した試料保持部２のすべてを同時に回転駆動できるように構成している。
試料保持部２を昇降させる昇降手段４は、ホイスト４１と、試料保持部２を設けた上蓋２０ａを吊り下げる索条４２と、エージング槽１の四隅に立設したガイド部材４３とからなり、複数の試料Ｔを装着した試料保持部２のすべてを同時に昇降できるように構成している。
エージング槽１の内部に配設した溶出試験用容器設置部材５は、図４に示すように、溶出試験用容器Ｃの下面を支持する桟状の支持台５１と、溶出試験用容器Ｃの水平方向の位置を規制する格子枠状の保持枠５２とからなり、試料保持部２に装着した各試料Ｔに対応する位置に溶出試験用容器Ｃを設置できるように構成している。
と周囲の
と周囲の
エージング槽１内に貯留したエージング液Ｗの攪拌手段８は、エージング液Ｗの循環装置とともに、エージング槽１内に貯留したエージング液Ｗが均質となるように、エージング液Ｗがエージング槽１内で循環するように構成している。
また、この船底防汚塗料の溶出試験装置においては、エージング槽１に貯留したエージング液Ｗを、ポンプＰを備えた循環路（循環装置）６を介して、エージング槽１と金属イオン吸着フィルタ及び活性炭濾過フィルタを配設した濾過装置７との間で循環させるようにしている。
これにより、エージング槽１に貯留したエージング液Ｗに含まれる金属イオン、具体的には、試料Ｔからエージング処理を行うことによってエージング液Ｗ中に溶出した銅イオンを、濾過装置７の金属イオン吸着フィルタにより吸着し、エージング液Ｗを一定水準の性状（銅イオン濃度：２００ｐｐｂ以下）に保つことができるとともに、懸濁汚れを濾過装置７の活性炭濾過フィルタによって除去し、エージング液Ｗを清浄な状態に維持することができる。
これにより、エージング槽１に貯留したエージング液Ｗに含まれる金属イオン、具体的には、試料Ｔからエージング処理を行うことによってエージング液Ｗ中に溶出した銅イオンを、濾過装置７の金属イオン吸着フィルタにより吸着し、エージング液Ｗを一定水準の性状（銅イオン濃度：２００ｐｐｂ以下）に保つことができるとともに、懸濁汚れを濾過装置７の活性炭濾過フィルタによって除去し、エージング液Ｗを清浄な状態に維持することができる。
また、この船底防汚塗料の溶出試験装置においては、船底防汚塗料の溶出試験装置全体を恒温室Ｒ内に収容するようにしている。
これにより、エージング槽１におけるエージング処理及び溶出試験用容器Ｃにおける溶出試験を、容易に所定の恒温状態に維持して行うことができ、正確な試験結果を得ることができる。
なお、エージング槽１に、別途、温度調節装置を配設することもできる。
これにより、エージング槽１におけるエージング処理及び溶出試験用容器Ｃにおける溶出試験を、容易に所定の恒温状態に維持して行うことができ、正確な試験結果を得ることができる。
なお、エージング槽１に、別途、温度調節装置を配設することもできる。
以下、この船底防汚塗料の溶出試験装置を、より具体的な実施例に基づき説明する。
１．機器関係
（１）試料Ｔ
試料の形状：直径１３５ｍｍの円筒状有底、蓋付き 高さ１９０ｍｍ
材質：ポリカーボネート製
塗布面積：１００又は２００ｃｍ２
膜厚：１００μｍ以上
乾燥工程：２３〜２７℃・７日間自然乾燥
試料の数：各塗料各々３＋Ｂｌａｎｋ（未塗布）１＋ＦＡＡ分析用ｓｐｉｋｅ（銅５０ｐｐｂ調液）１
（２）エージング槽１
材質：木製（２１ｍｍ合板で接液部はウレタンニス仕上げ）
容量：１２００Ｌ
温度調節装置：恒温室Ｒ内を一定温度に保つことによる恒温システム（温度調節に伴うコンタミがエージング槽１に貯留したエージング液Ｗに混入することを防止できる。）
水質の保全：３〜４回／日で入れ替わる程度の流量で、エージング槽１に貯留したエージング液Ｗを、エージング槽１と金属イオン吸着フィルタ及び活性炭濾過フィルタを配設した濾過装置７との間で循環させる。
攪拌：通水による自然循環（攪拌手段８を併用）
（３）試料保持部２
試料の着脱：試料一括ホイスト方式
最大試料装着可能数：２０個
試料保持部の直径（シリンダ径）：６５ｍｍ
攪拌回転速度：６０±５ｒｐｍ
（４）溶出試験用容器Ｃ
容器：ガラス製ビーカ２Ｌ（銅イオンの表面付着により濃度低下がないこと）２０個
（５）分注容器
容器：ポリエチレン製２００ｍＬ蓋付き容器２０個
（６）計測機器
塩分濃度計（エージング液管理用）
温度センサ（エージング液管理用）
ｐＨセンサ（エージング液管理用）
原子吸光光度計（溶出試験銅イオン濃度測定用及びエージング液管理用）
１．機器関係
（１）試料Ｔ
試料の形状：直径１３５ｍｍの円筒状有底、蓋付き 高さ１９０ｍｍ
材質：ポリカーボネート製
塗布面積：１００又は２００ｃｍ２
膜厚：１００μｍ以上
乾燥工程：２３〜２７℃・７日間自然乾燥
試料の数：各塗料各々３＋Ｂｌａｎｋ（未塗布）１＋ＦＡＡ分析用ｓｐｉｋｅ（銅５０ｐｐｂ調液）１
（２）エージング槽１
材質：木製（２１ｍｍ合板で接液部はウレタンニス仕上げ）
容量：１２００Ｌ
温度調節装置：恒温室Ｒ内を一定温度に保つことによる恒温システム（温度調節に伴うコンタミがエージング槽１に貯留したエージング液Ｗに混入することを防止できる。）
水質の保全：３〜４回／日で入れ替わる程度の流量で、エージング槽１に貯留したエージング液Ｗを、エージング槽１と金属イオン吸着フィルタ及び活性炭濾過フィルタを配設した濾過装置７との間で循環させる。
攪拌：通水による自然循環（攪拌手段８を併用）
（３）試料保持部２
試料の着脱：試料一括ホイスト方式
最大試料装着可能数：２０個
試料保持部の直径（シリンダ径）：６５ｍｍ
攪拌回転速度：６０±５ｒｐｍ
（４）溶出試験用容器Ｃ
容器：ガラス製ビーカ２Ｌ（銅イオンの表面付着により濃度低下がないこと）２０個
（５）分注容器
容器：ポリエチレン製２００ｍＬ蓋付き容器２０個
（６）計測機器
塩分濃度計（エージング液管理用）
温度センサ（エージング液管理用）
ｐＨセンサ（エージング液管理用）
原子吸光光度計（溶出試験銅イオン濃度測定用及びエージング液管理用）
２．試験条件
（１）エージング処理
エージング液：イオン交換水にアクアマリンを適宜調合した人工海水
温度：温度調節装置で水温を２５℃±１℃に維持する。
塩分濃度：電子式塩分濃度計及び屈折率塩分濃度計を併用して所定の濃度（３３〜３４ｇ／Ｌ）に維持する。なお、蒸発による濃度上昇にはイオン交換水を適宜補充することにより調整する。
ｐＨ（酸性度）：金属イオン吸着フィルタによるエージング液のアルカリ化と空気中のＣＯ２吸収による酸性化とのバランスをとるため、溶出試験用濃塩酸又は水酸化ナトリウムを添加して、ｐＨを７．９〜８．１に維持する。
イオン汚れ：金属イオン吸着フィルタにより一定水準の性状（銅イオン濃度：２００ｐｐｂ以下）に維持する。
懸濁汚れ：活性炭濾過フィルタによって除去
（２）溶出試験
溶出試験液：人工海水（塩素イオン濃度３３（３２）〜３４ｐｐｔの純水により製造、ｐＨ：７．９〜８．１）
温度：２５℃±１℃に維持する（試験開始の前日までに恒温室Ｒ（２５℃にセット）内に１．５Ｌの溶出試験液（２０個分）を入れて保管する。試験中は温度の安定したエージング液Ｗ中に溶出試験用容器Ｃを介して浸漬けすることによって温度は保持される。）。
（１）エージング処理
エージング液：イオン交換水にアクアマリンを適宜調合した人工海水
温度：温度調節装置で水温を２５℃±１℃に維持する。
塩分濃度：電子式塩分濃度計及び屈折率塩分濃度計を併用して所定の濃度（３３〜３４ｇ／Ｌ）に維持する。なお、蒸発による濃度上昇にはイオン交換水を適宜補充することにより調整する。
ｐＨ（酸性度）：金属イオン吸着フィルタによるエージング液のアルカリ化と空気中のＣＯ２吸収による酸性化とのバランスをとるため、溶出試験用濃塩酸又は水酸化ナトリウムを添加して、ｐＨを７．９〜８．１に維持する。
イオン汚れ：金属イオン吸着フィルタにより一定水準の性状（銅イオン濃度：２００ｐｐｂ以下）に維持する。
懸濁汚れ：活性炭濾過フィルタによって除去
（２）溶出試験
溶出試験液：人工海水（塩素イオン濃度３３（３２）〜３４ｐｐｔの純水により製造、ｐＨ：７．９〜８．１）
温度：２５℃±１℃に維持する（試験開始の前日までに恒温室Ｒ（２５℃にセット）内に１．５Ｌの溶出試験液（２０個分）を入れて保管する。試験中は温度の安定したエージング液Ｗ中に溶出試験用容器Ｃを介して浸漬けすることによって温度は保持される。）。
３．試験方法
（１）試験準備
１）エージング槽１にエージング液Ｗを所定量（約１２００リットル）満たす。
２）恒温室Ｒの空調により、エージング液Ｗを所定の温度に保ち（空調後、エージング液Ｗの温度が所定に達するまで約２日必要）、金属イオン吸着フィルタ及び活性炭濾過フィルタを配設した濾過装置７を通しながら循環させる。なお、系全体の循環路は、試験結果に影響を与えるおそれがあるため、試験中は固定する。また、エージング液の酸性化促進と水はね防止のため循環帰水は空気泡混入端末とする。
３）試料Ｔ２０個を取り付ける。試料Ｔの内部には水圧変形防止のため水を張っておく。
４）溶出試験用容器Ｃを設置しない状態で、昇降手段４により、試料Ｔを装着した試料保持部２を降下させ、試料Ｔをエージング液Ｗに浸漬し、エージング処理を開始する（図２参照）。
５）回転駆動手段３を停止した状態で所定の時間浸漬する（最初は１日）。
６）溶出試験用容器Ｃを溶出試験用塩酸溶液で酸洗いし、溶出試験液Ｗ０を１５３５±１５ｇ分注（２０個分）し、恒温室Ｒ内に並べる。同時に２００ｍＬ分注容器２０個も酸洗いする。
（２）本試験（試験開始）
１）回転駆動手段３を駆動して、溶出試験時間の１％に相当する時間（１５分の場合９秒間）試料Ｔを溶出試験と同条件で回転させ、回転させながら昇降手段４により、試料Ｔを装着した試料保持部２を所定の位置まで上昇させ、試料Ｔをエージング液Ｗから引き上げる。この操作（回転による乱流効果）によって、試料Ｔの塗装表面周辺に形成された高濃度イオン溶解水をエージング槽１内に落とすことができる（リンスと同等の効果）。
２）滴が切れたことを確認後、予め（１）の６）で準備した溶出試験液Ｗ０の入った溶出試験用容器Ｃを溶出試験用容器設置部材５に素早く設置する（通常、２人の試験員で行う。）。
３）溶出試験用容器Ｃに入れた溶出試験液Ｗ０に試料Ｔを一括で浸漬した後、回転駆動手段３を駆動して、試料Ｔを回転させる（図３参照）。
４）一定時間（当初の２週間は１５〜３０分、その後は６０分、計測結果を見ながら２００ｐｐｂを越えないように決定する。）回転後、回転を止め、昇降手段４により、試料Ｔを装着した試料保持部２を所定の位置まで上昇させ、試料Ｔを溶出試験液Ｗ０から引き上げる。
５）溶出試験液Ｗ０の入った溶出試験用容器Ｃを素早く取り出して棚に並べる。
６）次の試験に備えるため、昇降手段４により、試料Ｔを装着した試料保持部２を降下させ、試料Ｔをエージング液Ｗに浸漬し、エージング処理を開始する。
７）溶出試験液Ｗ０の入った溶出試験用容器Ｃを恒温室Ｒから外部に出し、２０５±２ｇの試験液を酸洗い済の分注容器に分注する（２０個分）。
８）溶出試験用硝酸０．５ｍＬ（約ｐＨ２．０）をピペットマンによって分注容器に注入した後、分注容器の蓋をしてシェイクし、１０分以上経過後、分析室に持参する。
９）１）〜８）を所定の試験時間サイクルで繰り返す。
（３）試験日
１、３、７、１０、１４、２１、２４、２８、３１、３５、３８、４２、４５日経過後の１３条件
（４）分析
原子吸光光度計の取り扱い手順に則り、検量用試料で検量線を引いた後、分注容器に入った試験液（２０個）を原子吸光に吸わせ、銅溶出濃度を測定する（濃度測定後、再度、検量線のチェックを行う。）。
また、銅イオンの錯体（ピリチオン）を試験液から取り除く（濃縮する）固相抽出（化学結合型シリカゲル・ポーラスポリマー・アルミナ・活性炭等の固定相（固相）を用いながら複雑な組成を示す試料中から特定の目的成分のみを選択的に抽出し、分離・精製を行っていく手法のことをいう。充填型固相カートリッジとして、あるいは、ディスク型固型固相として市販されている。従来から用いられているカラムクロマトグラフィーも広義の上では固相抽出法の一種であるといえる。）は試験対象としないが、バックグラウンドの資料とするため、カッパーピリチオンを濃縮するとされるＣ１８ＷＡＴカラムパックを１セット（５０個）準備し、簡易的な方法である注射器（２０ｍＬ）によって固相抽出した透過液を原子吸光に吸わせ、銅濃度の低下（固相抽出によってカッパーピリチオンが取り除かれれば試験液の銅イオンの総量は減ぜられる。）を比較検討する（試料Ｔ２０個分行う。）。この際、パックのリンス工程は２０ｍＬの試験液を一度通すことによって代用する。
（５）評価方法
各試験時間におけるＧＦ−ＡＡＳによる銅の定量分析、目視及び塗膜厚みで評価する。
銅濃度：ＣＣｕ（ｍｇ／ｌｉｔｒｅ）＝Ｄ．Ｆ（Ｄｉｌｕｔｉｏｎ Ｆａｃｔｏｒ）：１０ｍＬ／ｓａｍｐｌｅ ｖｏｌｕｍｅ
銅溶出速度：Ｒ（ｍｇ／ｃｍ２／ｄａｙ）＝（ＣＣｕ×Ｖ×Ｄ）／（Ｔ×Ａ）＝ＣＣｕ×０．１８：ｆｏｒ ２００ｃｍ２ ｐａｉｎｔ ａｒｅａ
累積溶出速度：Ｒ（ｍｇ／ｃｍ２）＝Ｒ１＋２（Ｒ３）＋４（Ｒ７）＋３（Ｒ１０）＋４（Ｒ１４）＋７（Ｒ２１）＋３（Ｒ２４）＋４（Ｒ２８）＋３（Ｒ３１）＋４（Ｒ３５）＋３（Ｒ３８）＋４（Ｒ４２）＋３（Ｒ４５）
Ｒｎ：ｒｅｌｅａｓｅ ｒａｔｅ ｆｏｒ ｓａｍｐｌｉｎｇ ｄａｔｅ
（６）試薬等
Ｂｌａｎｋ、５０ｐｐｂ標準試料（又はｓｐｉｋｅ）、試料Ｔ（ｎ＝３）の１セット
水：Ｄ１１９３レベル（純水製造器にて製造）
人工海水：Ｄ１１４１規定（又は塩分３３〜３４ｐｐｔ、ｐＨ７．９〜８．１に調製）
銅標準試料：１０００ｐｐｍＡＡ標準
硝酸：試薬・高純度品（５００ｍＬ×４本）
塩酸：試薬・高純度品（５００ｍＬ×８本）
水酸化ナトリウム：試薬・高純度品（アクアマリンで代用可）
固相抽出パック（ＳＰＥ）：Ｃ１８ＷＡＴ５０個
フィルタ：活性炭フィルタ、キレートイオン交換フィルタ（１セット／試験）
（１）試験準備
１）エージング槽１にエージング液Ｗを所定量（約１２００リットル）満たす。
２）恒温室Ｒの空調により、エージング液Ｗを所定の温度に保ち（空調後、エージング液Ｗの温度が所定に達するまで約２日必要）、金属イオン吸着フィルタ及び活性炭濾過フィルタを配設した濾過装置７を通しながら循環させる。なお、系全体の循環路は、試験結果に影響を与えるおそれがあるため、試験中は固定する。また、エージング液の酸性化促進と水はね防止のため循環帰水は空気泡混入端末とする。
３）試料Ｔ２０個を取り付ける。試料Ｔの内部には水圧変形防止のため水を張っておく。
４）溶出試験用容器Ｃを設置しない状態で、昇降手段４により、試料Ｔを装着した試料保持部２を降下させ、試料Ｔをエージング液Ｗに浸漬し、エージング処理を開始する（図２参照）。
５）回転駆動手段３を停止した状態で所定の時間浸漬する（最初は１日）。
６）溶出試験用容器Ｃを溶出試験用塩酸溶液で酸洗いし、溶出試験液Ｗ０を１５３５±１５ｇ分注（２０個分）し、恒温室Ｒ内に並べる。同時に２００ｍＬ分注容器２０個も酸洗いする。
（２）本試験（試験開始）
１）回転駆動手段３を駆動して、溶出試験時間の１％に相当する時間（１５分の場合９秒間）試料Ｔを溶出試験と同条件で回転させ、回転させながら昇降手段４により、試料Ｔを装着した試料保持部２を所定の位置まで上昇させ、試料Ｔをエージング液Ｗから引き上げる。この操作（回転による乱流効果）によって、試料Ｔの塗装表面周辺に形成された高濃度イオン溶解水をエージング槽１内に落とすことができる（リンスと同等の効果）。
２）滴が切れたことを確認後、予め（１）の６）で準備した溶出試験液Ｗ０の入った溶出試験用容器Ｃを溶出試験用容器設置部材５に素早く設置する（通常、２人の試験員で行う。）。
３）溶出試験用容器Ｃに入れた溶出試験液Ｗ０に試料Ｔを一括で浸漬した後、回転駆動手段３を駆動して、試料Ｔを回転させる（図３参照）。
４）一定時間（当初の２週間は１５〜３０分、その後は６０分、計測結果を見ながら２００ｐｐｂを越えないように決定する。）回転後、回転を止め、昇降手段４により、試料Ｔを装着した試料保持部２を所定の位置まで上昇させ、試料Ｔを溶出試験液Ｗ０から引き上げる。
５）溶出試験液Ｗ０の入った溶出試験用容器Ｃを素早く取り出して棚に並べる。
６）次の試験に備えるため、昇降手段４により、試料Ｔを装着した試料保持部２を降下させ、試料Ｔをエージング液Ｗに浸漬し、エージング処理を開始する。
７）溶出試験液Ｗ０の入った溶出試験用容器Ｃを恒温室Ｒから外部に出し、２０５±２ｇの試験液を酸洗い済の分注容器に分注する（２０個分）。
８）溶出試験用硝酸０．５ｍＬ（約ｐＨ２．０）をピペットマンによって分注容器に注入した後、分注容器の蓋をしてシェイクし、１０分以上経過後、分析室に持参する。
９）１）〜８）を所定の試験時間サイクルで繰り返す。
（３）試験日
１、３、７、１０、１４、２１、２４、２８、３１、３５、３８、４２、４５日経過後の１３条件
（４）分析
原子吸光光度計の取り扱い手順に則り、検量用試料で検量線を引いた後、分注容器に入った試験液（２０個）を原子吸光に吸わせ、銅溶出濃度を測定する（濃度測定後、再度、検量線のチェックを行う。）。
また、銅イオンの錯体（ピリチオン）を試験液から取り除く（濃縮する）固相抽出（化学結合型シリカゲル・ポーラスポリマー・アルミナ・活性炭等の固定相（固相）を用いながら複雑な組成を示す試料中から特定の目的成分のみを選択的に抽出し、分離・精製を行っていく手法のことをいう。充填型固相カートリッジとして、あるいは、ディスク型固型固相として市販されている。従来から用いられているカラムクロマトグラフィーも広義の上では固相抽出法の一種であるといえる。）は試験対象としないが、バックグラウンドの資料とするため、カッパーピリチオンを濃縮するとされるＣ１８ＷＡＴカラムパックを１セット（５０個）準備し、簡易的な方法である注射器（２０ｍＬ）によって固相抽出した透過液を原子吸光に吸わせ、銅濃度の低下（固相抽出によってカッパーピリチオンが取り除かれれば試験液の銅イオンの総量は減ぜられる。）を比較検討する（試料Ｔ２０個分行う。）。この際、パックのリンス工程は２０ｍＬの試験液を一度通すことによって代用する。
（５）評価方法
各試験時間におけるＧＦ−ＡＡＳによる銅の定量分析、目視及び塗膜厚みで評価する。
銅濃度：ＣＣｕ（ｍｇ／ｌｉｔｒｅ）＝Ｄ．Ｆ（Ｄｉｌｕｔｉｏｎ Ｆａｃｔｏｒ）：１０ｍＬ／ｓａｍｐｌｅ ｖｏｌｕｍｅ
銅溶出速度：Ｒ（ｍｇ／ｃｍ２／ｄａｙ）＝（ＣＣｕ×Ｖ×Ｄ）／（Ｔ×Ａ）＝ＣＣｕ×０．１８：ｆｏｒ ２００ｃｍ２ ｐａｉｎｔ ａｒｅａ
累積溶出速度：Ｒ（ｍｇ／ｃｍ２）＝Ｒ１＋２（Ｒ３）＋４（Ｒ７）＋３（Ｒ１０）＋４（Ｒ１４）＋７（Ｒ２１）＋３（Ｒ２４）＋４（Ｒ２８）＋３（Ｒ３１）＋４（Ｒ３５）＋３（Ｒ３８）＋４（Ｒ４２）＋３（Ｒ４５）
Ｒｎ：ｒｅｌｅａｓｅ ｒａｔｅ ｆｏｒ ｓａｍｐｌｉｎｇ ｄａｔｅ
（６）試薬等
Ｂｌａｎｋ、５０ｐｐｂ標準試料（又はｓｐｉｋｅ）、試料Ｔ（ｎ＝３）の１セット
水：Ｄ１１９３レベル（純水製造器にて製造）
人工海水：Ｄ１１４１規定（又は塩分３３〜３４ｐｐｔ、ｐＨ７．９〜８．１に調製）
銅標準試料：１０００ｐｐｍＡＡ標準
硝酸：試薬・高純度品（５００ｍＬ×４本）
塩酸：試薬・高純度品（５００ｍＬ×８本）
水酸化ナトリウム：試薬・高純度品（アクアマリンで代用可）
固相抽出パック（ＳＰＥ）：Ｃ１８ＷＡＴ５０個
フィルタ：活性炭フィルタ、キレートイオン交換フィルタ（１セット／試験）
以上、本発明の船底防汚塗料の溶出試験装置について、その実施例に基づいて説明したが、本発明は上記実施例に記載した構成に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において適宜その構成を変更することができるものである。
本発明の船底防汚塗料の溶出試験装置は、船底防汚塗料を塗布した複数の試料についての溶出試験を、同時に、かつ、効率よく行うことによって、正確な試験結果が得られることから、船底防汚塗料の溶出試験の用途に好適に用いることができる。
１ エージング槽
２ 試料保持部
３ 回転駆動手段
４ 昇降手段
５ 溶出試験用容器設置部材
６ 循環路
７ 濾過装置
８ 攪拌手段
Ｃ 溶出試験用容器
Ｐ ポンプ
Ｒ 恒温室
Ｔ 試料
Ｗ エージング液
Ｗ０ 溶出試験液
２ 試料保持部
３ 回転駆動手段
４ 昇降手段
５ 溶出試験用容器設置部材
６ 循環路
７ 濾過装置
８ 攪拌手段
Ｃ 溶出試験用容器
Ｐ ポンプ
Ｒ 恒温室
Ｔ 試料
Ｗ エージング液
Ｗ０ 溶出試験液
Claims (3)
- エージング液を貯留するようにしたエージング槽と、エージング槽の上部に配設し、船底防汚塗料を塗布した複数の試料を並べて装着することができるようにした試料保持部と、試料を装着した試料保持部を各試料保持部の鉛直軸を中心として回転駆動する回転駆動手段と、該試料保持部材を昇降させる昇降手段と、エージング槽の内部に配設し、試料保持部に装着した各試料に対応する位置に溶出試験用容器を設置できるようにした溶出試験用容器設置部材とからなることを特徴とする船底防汚塗料の溶出試験装置。
- エージング槽に貯留したエージング液を、エージング槽と金属イオン吸着フィルタを配設した濾過装置との間で循環させるようにしたことを特徴とする請求項１記載の船底防汚塗料の溶出試験装置。
- 船底防汚塗料の溶出試験装置全体を恒温室内に収容するようにしたことを特徴とする請求項１又は２記載の船底防汚塗料の溶出試験装置。
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