JP4596803B2 - 減圧蒸着装置 - Google Patents

Description

本発明は、大気圧より低い圧力下で成膜する有機物汚染のない減圧蒸着装置及び減圧蒸着方法に関する。

一般に、蒸着装置には常圧蒸着装置と減圧蒸着装置があり、このうち常圧蒸着装置は大気圧に保たれた状態のチャンバー内で蒸着が行われる装置であり、他方、低圧蒸着装置はチャンバ内の圧力を大気圧より非常に低い圧力にした状態で、蒸発皿に充填された原料を蒸発させ、蒸着膜を基板上に成膜する装置である。常圧蒸着装置は、ガス分子の多い大気圧中における蒸着であるため、高い成長速度で蒸着膜を形成できるが、蒸着膜の均一性の点で悪いと言う欠点がある。

他方、減圧蒸着装置では、チャンバ内の圧力が低圧であるためガス分子同士の衝突が減少する結果、広い範囲に亘ってガスの濃度が均一となり蒸着膜の厚さが均一になると言う利点を有している。近年、蒸着装置を用いて成膜する工程を有して製造される半導体装置、フラットパネルディスプレイ装置等の電子装置の高集積化、超微細化と共に、均一な膜を形成できる減圧蒸着装置が注目されている。

このような減圧蒸着装置においても、デバイスの超精密化が要求されるようになると、蒸着膜やデバイスに対する軽微な汚染が問題となることが指摘されている。例えば、特開平９−１８６０５７号公報（特許文献１）には、分子性汚染物質によってデバイスに深刻な影響があることが指摘されており、このため、分子性の汚染物質による半導体素子不良の原因究明、不良発生メカニズムの解析を容易にする手法が提案されている。このための手法として、特許文献１では、汚染制御の水準及び汚染物質の工程影響限界値を設定可能にするために、ウェーハに異物を制御可能に付着乃至成長させる蒸着装置が提案されている。即ち、提案された蒸着装置は製造工程で発生しうる各種の不純物を物質別、濃度別に積極的にウェーハに蒸着させるようにして、汚染物質による影響を解析することができる。

一方、特開平８−３２１４４８号公報（特許文献２）には、排気系にターボ分子ポンプを用いた場合、成膜された薄膜中に不純物が混入して、半導体素子の特性に悪影響が出ることが指摘されている。このため、特許文献２は、その原因が一旦排気されたガス分子、及び、ターボ分子ポンプの排気側に存在する不純物ガス等がチャンバー内に逆拡散することであることを究明し、逆拡散を防止できる真空排気装置を提案している。

特開平９−１８６０５７号公報 特開平８−３２１４４８号公報

特許文献１は不純物を物質別、濃度別にウェーハに蒸着させるようにして、汚染物質による影響を解析することのみを開示しているだけで、不純物汚染を軽減する手法及び装置についは指摘していない。

また、特許文献２は、排気装置から排気された不純物ガスの逆流を防止するために、ターボ分子ポンプの排気側に補助ポンプを接続し、ターボ分子ポンプと補助ポンプの間に、ガスを導入することによって、チャンバー内部を排気し、ターボ分子ポンプの排気側から吸気側への不純物の逆拡散を防止できることを指摘している。しかしながら、特許文献２は排気装置からの不純物の逆流を防止することを提案しているだけで、蒸着工程中に発生する不純物、特に、有機物による汚染を軽減、防止することについては何等指摘していない。

本発明の目的は蒸着工程における汚染とチャンバー内の圧力との関係についての知見に基づいて、蒸着膜に対する汚染の影響を軽減できる蒸着装置を提供することである。

本発明の他の目的は不純物、特に、有機物の付着を軽減できる蒸着装置を提供することである。

本発明の更に他の目的は有機物による汚染を軽減できる蒸着方法を提供することである。

本発明のより具体的な目的は有機物汚染がなく、分子の解離・分解を起こさない真空蒸着装置、特に、減圧蒸着装置を提供することである。

本発明の一態様によれば、減圧蒸着装置において、
蒸着膜である有機材料からなる膜が形成されるべき基板を収容するチャンバと、
ガス圧力調整手段と、を備え、
前記ガス圧力調整手段が、第１の不活性ガス発生源から発生する第１の不活性ガスを前記チャンバ内に導入するための第１の配管から前記チャンバに供給される、前記第１の不活性ガスの流量を調整する第１のガス流量調整手段と、
第２の不活性ガス発生源から発生する第２の不活性ガスを前記チャンバ内に導入するための第２の配管から前記チャンバに供給される、前記第２の不活性ガスの流量を調整する第２のガス流量調整手段と、
前記チャンバ内に導入された前記第１の不活性ガス発生源から発生する不活性ガス、及び第２の不活性ガス発生源から発生する不活性ガスを排気するポンプ手段とを備え、
前記ガス圧力調整手段により、前記基板に対する蒸着膜形成時における前記チャンバ内のガス圧力よりも、前記基板に対する蒸着膜非形成時における前記チャンバ内のガス圧力の方が高い状態に維持されており、
前記第１のガス流量調整手段が、前記第１の配管において前記チャンバ側に設けられる第１オリフィスと、
前記第１の配管において前記第１オリフィスよりも上流側に設けられる第１のバルブと、
前記第１のバルブよりも上流側に設けられる第１の不活性ガス発生源及び第１の圧力調整器と、
前記第１のオリフィスと前記第１のバルブとの間に設けられ前記第１のオリフィスと前記第１のバルブとの間の圧力を検知するための圧力計と、を有しており、
前記第２のガス流量調整手段が、前記第２の配管において前記チャンバ側に設けられる第２オリフィスと、
前記第２の配管において前記第２オリフィスよりも上流側に設けられる第２のバルブと、
前記第２のバルブよりも上流側に設けられる第３のバルブと、
前記第３のバルブよりも上流側に設けられる第２の不活性ガス発生源及び第２の圧力調整器と、を有していることを特徴とする減圧蒸着装置が得られる。

また、前記ポンプ手段が、前記チャンバに接続されるガス排気用の１次ポンプと、
前記１次ポンプに接続される２次ポンプと、
前記１次ポンプと前記２次ポンプとの間に設けられるポンプバージガス導入機構と、を有することが望ましい。

上記のような本発明によって、汚染に敏感な有機ＥＬ材料を蒸着するのに好適な減圧蒸着装置が得られる。

本発明によれば、蒸着を行うチャンバ内の圧力が分子流域と粘性流域とで、不純物、特に、有機物の基板に対する吸着量が変化することを見出し、吸着量の低い期間を設けることにより、有機物の吸着量を減少させる。具体的に言えば、本発明では、蒸着を分子流域のガス圧で行うと共に、有機物の吸着の少ない粘性流域のガス圧の期間を設けることにより、有機吸着物等による汚染を軽減できる。

本発明は、単一層を成膜する場合だけでなく、Ａｌ等の多層膜を蒸着する場合にも適用できる。

図１を参照して、本発明の基礎となる実験及びその結果について説明する。まず、減圧処理されるべき半導体、或いは、ガラス基板を減圧蒸着を行う蒸着チャンバ内に搬入し、当該蒸着チャンバ内の圧力を変化させることによって、蒸着チャンバ内の圧力と基板に吸着される有機物の量との関係を調べた。尚、実験には、半導体基板等の基板を搬入、搬出するロードロックチャンバを有すると共に、減圧蒸着を行う蒸着チャンバをプロセスチャンバとして備えたクラスタタイプの真空装置を使用した。ここで、蒸着チャンバは減圧蒸着装置の主要な構成部分である。

図１の横軸は曝露時間（ｅｘｐｏｓｕｒｅ ｔｉｍｅ）を示し、縦軸は有機物の基板に対する吸着量を示している。ここで、縦軸に示された有機物吸着量は全ての有機物を分子量２２６.４５のヘキサデカンに変換した量の形で表わしている。図１に黒点は１ｍＴｏｒｒ以下の低圧に保たれたプロセスチャンバ内で、基板に吸着される有機物吸着量を測定した結果であり、白点は大気圧に保たれたプロセスチャンバ内で基板に吸着される有機物吸着量を測定した結果である。

図１からも明らかな通り、１ｍＴｏｒｒ以下の低圧に保たれたチャンバ内では、基板に吸着される有機物吸着量が多く、しかも、時間と共に急激に増加している。他方、大気圧に保たれたチャンバ内では、基板を１時間曝露しても、有機物の吸着は殆ど見られないことが分る。このことは、チャンバ内の圧力が低い程、基板に対する有機物吸着量が多く、チャンバ内の圧力が高くなるにしたがって、有機物吸着量は少なくなることが予測される。

図２では上記した予測に基づいた実験結果を示している。ここでは、チャンバ内の圧力を９０Ｔｏｒｒ、１０Ｔｏｒｒ、及び、３Ｔｏｒｒにして、基板に吸着される有機物炭素をｎ−イコサンに換算した量が有機物吸着量として示されている。図２からも明らかな通り、９０Ｔｏｒｒの場合が有機物吸着量が最も少なく、１０Ｔｏｒｒ及び３Ｔｏｒｒの順で、有機物吸着量が増加している。したがって、大気圧より低い減圧状態においても、圧力を高くすることによって有機物吸着量を低減できることが判明した。

図３を参照して、本発明の実施例に係る蒸着装置を説明する。図示された蒸着装置は、蒸着処理を行う処理室（蒸着チャンバ）２１と、当該処理室２１とゲート弁２４を介して接続され、処理室２１との間で、半導体基板、ガラス基板等の基板２５を出し入れする基板導入室（ロードロックチャンバ）３１とを備えている。

更に、基板導入室３１には、基板導入扉３４が設けられ、当該基板導入扉３４を介して基板が基板導入室３１に導入される一方、基板導入室３１から搬出される。また、基板導入室３１には、ポンプゲート弁３８を介して、１次ポンプ３２及び２次ポンプ３３が接続されており、１次ポンプ３２と２次ポンプ３３との間には、ポンプパージガス導入機構３７が接続されている。このポンプパージガス導入機構３７は２次ポンプ３３からの不純物の逆拡散を抑制するのに役立つ。

他方、処理室２１には、ポンプゲート弁２８を介して、１次ポンプ２２及び２次ポンプ２３が接続されており、当該１次ポンプ２２と２次ポンプ２３との間には、ポンプパージガス導入機構２７が接続され、このポンプパージガス導入機構２７も、２次ポンプ２３からの不純物の逆拡散を抑制する動作を行う。更に、処理室２１の下部には、シャッター機構４４を介して、蒸着源室４１が設けられており、当該蒸着源室４１には蒸着原料（たとえば、有機ＥＬ表示装置の製造の場合では有機ＥＬ材料、半導体装置の製造においてはＡｌ等の蒸着によって成膜されるべき材料）を充填した蒸着源容器（蒸着皿）４２及びヒーター４３が備えられており、当該ヒーター４３によって蒸着源容器４２内の蒸着原料を加熱する。シャッター機構４４は蒸着時に開き、他方、蒸着不要な時期に閉じて蒸着を遮断する。シャッター機構４４が開いている間、蒸着源容器４２内の蒸着原料はヒーター４３によって加熱されて蒸発し、処理室２１内の基板ホルダー２６に取り付けられた基板２５に蒸着する。

更に、図示された処理室２１には、処理室２１にガスを導入する処理室ガス導入機構ス２９がガス流量調整装置として設けられており、当該処理室２１には処理室ガス導入機構２９を介して、後述するように、処理室２１内を分子流域或いは粘性流域に保つために、必要なガスが導入される。尚、図示された例では、各部位の接続部に存在し外部との気密を保つガスケット５２，５３，５４，５５，５６，５７，５８，５９，６０が設けられている。これらガスケットのうち、基板導入扉３４と基板導入室３１間および蒸着源室４１とシャッター機構４４間に存在するガスケット５２および５６はパーフロロエラストマー製とし、それ以外のガスケット５３，５４，５５，５７，５８，５９，６０はＣｕ製であることが、これらガスケットから発生する有機物を抑制する上で、好ましい。

以下では、本発明に係る処理室（蒸着チャンバー）２１、即ち、減圧蒸着装置の動作について主に説明する。この実施例では、蒸着薄膜形成時に、蒸着薄膜形成雰囲気が分子流域のガス圧力に設定され、蒸着薄膜非形成時のある期間は雰囲気圧力が粘性流域のガス圧に設定される。具体的に言えば、分子流域では、処理室２１内のガス圧力が０.１ｍＴｏｒｒから１ｍＴｏｒｒの範囲に調整され、粘性流域では、ガス圧力が１Ｔｏｒｒ以上、好ましくは、１０Ｔｏｒｒ以上に調整される。

上記分子流域及び粘性流域となるガス圧力を処理室２１内で実現するために、導入されるガス、特に、この例ではアルゴン、窒素等の不活性ガスの流量が処理室ガス導入機構（ガス流量調整装置）２９によって制御されると共に、１次ポンプ２２及び２次ポンプ２３の排気量、及び、ポンプパージガス導入機構２７に流すガス流量が調節される。尚、１次ポンプ２２及び３２としては、ターボ分子ポンプを使用することができ、２次ポンプ２３及び３３としては、補助ポンプを使用することができる。

ここで、蒸着薄膜形成時の処理室２１におけるガス圧力を０．１×１０^−３から１×１０^−５Ｔｏｒｒ程度に抑えて分子流域で成膜する場合、処理室２１内に導入されるガスの流量ｆ、処理室２１内ガス圧力Ｐ、及び、排気速度Ｓとの間には、以下の式が成立する。

ｆ ＝７９Ｐ（Ｔｏｒｒ）・Ｓ（ｌ／ｓｅｃ）
ここで、１次ポンプ２２の排気速度を１０００ｌ／ｓｅｃとし、処理室２１内のガス圧力を０.１〜１ｍＴｏｒｒとしたとき、処理室２１内に導入されるガス流量ｆは次式であらわすことができる。

ｆ＝７９（１×１０^−４ ｏｒ １×１０^−３）１０^３（ｌ／ｓｅｃ）
＝ ７.９ｃｃ／ｍｉｎ（０．１ｍＴｏｒｒ）ｏｒ ７９ｃｃ／ｍｉｎ（１ｍＴｏｒｒ）。

即ち、処理室２１内のガス圧力を分子流域にするためには、処理室２１に対する流量ｆを７.９ｃｃ／ｍｉｎから７９／ｃｃの間に維持すればよい。

一方、蒸着膜非形成時の処理室２１におけるガス圧力を１Ｔｏｒｒから１０Ｔｏｒｒの粘性流域に変化させる場合、処理室２１に対するガス流量ｆを例えば、１０^３ｃｃ／ｍｉｎとすると、排気速度Ｓは１Ｔｏｒｒにおいて、１２.６（ｌ／ｓｅｃ）、１０Ｔｏｒｒにおいて１．２６（ｌ／ｓｅｃ）にすれば良い。

この程度まで、排気速度Ｓを絞ることは処理室２１と１次ポンプ２２との間のポンプ弁２８を絞るか、或いは、１次ポンプ２２とポンプパージガス導入機構２７に流すガス流量を増加することによって可能である。

一方、図示された処理室ガス導入機構２９は第１及び第２のオリフィス２９１、２９２、第１〜第３バルブ２９３〜２９５、及び、圧力計２９６によって構成されている。第１及び第３バルブ２９３は不活性ガス、ここでは、Ａｒを発生する発生源に接続されており、この構成では、処理室２１内の圧力を一定に保つことができる。例えば、第１のオリフィス２９１は１.５ｃｃ／ｍｉｎのガスを流し、このとき、第２のバルブ２９４を開けると、第２のオリフィス２９２は１０００ｃｃ／ｍｉｎのガスを流し、これによって、圧力を一定に保つことができる。

更に、第１バルブ２９３及び第３バルブ２９５の上流には、圧力調整器が備えられており、当該圧力調整器と圧力計を利用して第１及び第２のオリフィス２９１、２９２を調整することにより、これら第１及び第２のオリフィス２９１、２９２から供給されるガスの圧力を一定に保つことができる。

このように、本発明では、処理室２１内の圧力を分子流域に維持して、蒸着を行い（第１工程）、他方、非蒸着時中に分子流域から粘性流域に変化させる（第２工程）ことによって、蒸着薄膜を形成される基板における汚染、特に、有機物による汚染を抑制できる。この場合、第１工程における処理室２１内のガス圧力を第２工程におけるガス圧力よりも低くすることによって、分子流域から粘性流域へ変化させることができる。

以上説明したように、本発明は半導体装置の製造だけでなく、ガラス基板を用いた液晶ディスプレイ装置、有機ＥＬ装置等の電子装置の製造において蒸着による成膜を必要とする工程に広く適用することができ、またフィルム作成にも利用できる。

本発明の基礎となる有機物汚染とガス圧力との関係を示すグラフである。 図１に示された実験結果にしたがって、実際に蒸着を行った場合における有機物汚染とガス圧力との関係を示すグラフである。 本発明の一実施例に係る減圧蒸着装置を含む真空装置を示すブロック図である。

符号の説明

２１ 処理室（蒸着チャンバー）
３１ 基板導入室
２２、３２ １次ポンプ
２３、３３ ２次ポンプ
２５ 基板
２６ 基板ホルダー
２８、３８ ポンプ弁
２９ 処理室ガス導入機構
４１ 蒸着源室
４２ 蒸着源容器（蒸着皿）
４３ ヒーター
４４ シャッター機構
２９１、２９２ オリフィス
２９３〜２９５ バルブ
２９６ 圧力計

Claims (2)

1. 減圧蒸着装置において、
   蒸着膜である有機材料からなる膜が形成されるべき基板を収容するチャンバと、
   ガス圧力調整手段と、を備え、
   前記ガス圧力調整手段が、第１の不活性ガス発生源から発生する第１の不活性ガスを前記チャンバ内に導入するための第１の配管から前記チャンバに供給される、前記第１の不活性ガスの流量を調整する第１のガス流量調整手段と、
   第２の不活性ガス発生源から発生する第２の不活性ガスを前記チャンバ内に導入するための第２の配管から前記チャンバに供給される、前記第２の不活性ガスの流量を調整する第２のガス流量調整手段と、
   前記チャンバ内に導入された前記第１の不活性ガス発生源から発生する不活性ガス、及び第２の不活性ガス発生源から発生する不活性ガスを排気するポンプ手段とを備え、
   前記ガス圧力調整手段により、前記基板に対する蒸着膜形成時における前記チャンバ内のガス圧力よりも、前記基板に対する蒸着膜非形成時における前記チャンバ内のガス圧力の方が高い状態に維持されており、
   前記第１のガス流量調整手段が、前記第１の配管において前記チャンバ側に設けられる第１オリフィスと、
   前記第１の配管において前記第１オリフィスよりも上流側に設けられる第１のバルブと、
   前記第１のバルブよりも上流側に設けられる第１の不活性ガス発生源及び第１の圧力調整器と、
   前記第１のオリフィスと前記第１のバルブとの間に設けられ前記第１のオリフィスと前記第１のバルブとの間の圧力を検知するための圧力計と、を有しており、
   前記第２のガス流量調整手段が、前記第２の配管において前記チャンバ側に設けられる第２オリフィスと、
   前記第２の配管において前記第２オリフィスよりも上流側に設けられる第２のバルブと、
   前記第２のバルブよりも上流側に設けられる第３のバルブと、
   前記第３のバルブよりも上流側に設けられる第２の不活性ガス発生源及び第２の圧力調整器と、を有していることを特徴とする減圧蒸着装置。
2. 前記ポンプ手段が、前記チャンバに接続されるガス排気用の１次ポンプと、
   前記１次ポンプに接続される２次ポンプと、
   前記１次ポンプと前記２次ポンプとの間に設けられるポンプバージガス導入機構と、を有することを特徴とする請求項１に記載の減圧蒸着装置。

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