JP4580565B2 - Manufacturing method of EL element - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子、特にディスプレイ装置などに使用される有機ＥＬ素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＥＬ素子は自発光の面状表示素子としての使用が注目されている。その中でも、有機物質を発光材料として用いた有機薄膜ＥＬディスプレイは、印加電圧が１０Ｖ弱であっても高輝度な発光が実現するなど発光効率が高く、単純な素子構造で発光が可能で、特定のパターンを発光表示させる広告その他低価格の簡易表示用ディスプレイへの応用が期待されている。
【０００３】
しかしながら、ＥＬ素子を用いたディスプレイを実際に製造するにあたっては、電極や有機ＥＬ層のパターニングが必要であって、典型的にはフォトリソ工程や複雑なパターン成膜装置によるパターニング工程を要し、工程の複雑化やコストの上昇を招く。また有機ＥＬ材料をマスク蒸着によりパターニングする方法では、高価格の真空装置が必要となり、歩留まりや、コストが問題となる。一方、インクジェット法によりパターン形成する方法は、工程は比較的簡便ではあるが、歩留まりや膜厚均一性の点で問題がある。また、広告用ＥＬ素子等多様な形状や大面積化が要求される場合には、生産性が著しく低下する問題がある。
【０００４】
このように、ＥＬ素子、特に有機ＥＬディスプレイの製造においては、電極、有機ＥＬ層および絶縁層等のパターニングを行うために、工程数が非常に多くなり、歩留まり、生産性、コストの面で大きな課題を抱えている。
【０００５】
このような課題を解決するものとして、本発明者らは光触媒含有層にパターン露光することで濡れ性の違いによるパターンを形成し、そのパターンを利用してＥＬ層を形成する簡便なＥＬ素子の製造方法について出願した（特願２０００−７０４９３号参照）。しかしながら、この方法においては、光触媒含有層に含まれる撥水性の有機物質が電極から有機ＥＬ層への電荷注入あるいは有機ＥＬ層から別の有機ＥＬ層への電荷注入に悪影響を及ぼし、発光特性が低下することがあった。また、発光特性を高めるため光触媒層を薄くすると、発光特性の劣化は減少するが撥水性は失われ、パターニングが困難になった。このように、光触媒含有層を用いたＥＬ素子では、パターニング性の向上と発光特性の向上を同時に実現することは困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、このような光触媒を用いたＥＬ素子であって、パターニング性の向上と発光特性の向上を同時に実現できるＥＬ素子とその製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記出願の光触媒含有層に混合して含まれている光触媒成分と光分解有機成分とを別々に２つの層に分け、ＥＬ素子に用いることによりパターニング性の向上と発光特性の向上を同時に実現できることを見出し本発明を完成させた。
【０００８】
したがって、本発明のＥＬ素子の製造方法は、第１電極を形成する工程と、前記第１電極上に光触媒層を形成する工程と、前記光触媒層上に光分解有機層を形成する工程と、前記光分解有機層にパターン露光を行い、パターン形成を行う工程と、前記露光部に、ＥＬ層形成液を付着させて硬化させることにより、ＥＬ層の少なくとも１層を形成する工程と、前記ＥＬ層上に第２電極を形成する工程から少なくともなることを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
ＥＬ素子の製造方法
本発明のＥＬ素子は、第１電極上に光触媒層を形成する工程と、前記光触媒層上に光分解有機層を形成する工程と、前記光分解有機層にパターン露光を行い、パターン形成を行う工程と、前記露光部に、ＥＬ層形成液を付着させて硬化させることにより、ＥＬ層の少なくとも１層を形成する工程と、前記ＥＬ層上に第２電極を設ける工程から少なくともなる。本発明のＥＬ素子の製造方法においては、電極の製造方法などは一般的な方法を用いることができる。好ましくは、前記パターン露光によって、光触媒の光活性作用により光分解有機層が分解除去される。この場合、電荷注入に悪影響を及ぼし得る成分である光分解有機物（ＥＬ層形成液との濡れ性が低い物質）とＥＬ層が実質的に接触しないため発光効率が高まる。
【００１０】
図１は、このような本発明のＥＬ素子の製造手順の一例を説明する図である。この態様では、図１（ａ）に示すように第１電極１を用意し、次いで、図１（ｂ）に示すように第１電極１上に光触媒層２を形成し、さらに図１（ｃ）に示すようにその上に光分解有機層３を形成する。そして、図１（ｄ）に示すようにパターン露光をすることにより光触媒層２の作用によって、露光部の光分解有機層３のみが分解除去される。光分解有機層が分解除去された部分は濡れ性が高く、残存部分は濡れ性が低いため、ＥＬ層形成液の塗布により、ＥＬ層を形成すると、図１（ｅ）に示すように、光分解有機層が分解除去された部分にＥＬ層４が形成される。そして図１（ｆ）に示すように、このＥＬ層４上に第２電極５を形成して、ＥＬ素子が製造できる。
【００１１】
ＥＬ素子
本発明のＥＬ素子は、上記の本発明の方法によって製造することができるものであり、第１電極と、前記第１電極上に形成された光触媒層と、前記光触媒層上にパターン形成された光分解有機層と、前記光触媒層上であって、少なくともその１層が光分解有機層が形成されていない部分に形成されたＥＬ層と、前記ＥＬ層上に形成された第２電極から少なくともなる、ＥＬ素子である。必要に応じてＥＬ素子に物理的強度を付与する基体を設けてもよい。
【００１２】
図２は本発明のＥＬ素子の一例を示す断面図である。このＥＬ素子においては第１電極２１上に光触媒層２２が形成され、さらにその上に光分解有機層２３がパターニングされている。そして、光触媒層上で光分解有機層２３が形成されていない部分にＥＬ層２４が形成され、このＥＬ層２４上に第２電極２５が形成されている。
【００１３】
図３は本発明のＥＬ素子の別の一例を示す断面図である。このＥＬ素子においては第１電極３１上に光触媒層３２が形成され、そして、光触媒層上にパターン状のＥＬ層３４および全面にＥＬ層３４’が形成され、このＥＬ層３４’上に第２電極３５が形成されている。
【００１４】
光触媒層
（光触媒層）
本発明において光触媒層とは、広く露光によって近傍の物質（光分解有機物質など）に化学変化を起こすことが可能な物質からなる層を意味する。本発明の光触媒層は第１電極とＥＬ層との間に設けられる。
【００１５】
光触媒層の膜厚は、薄すぎると均一な膜の形成が困難であり、厚すぎると電極からＥＬ層へ電荷が注入しないため、好ましくは１〜１００００Å、より好ましくは１０〜１０００Åとする。
【００１６】
（濡れ性変化の原理）
本発明においては、露光された部分の光触媒が、光分解有機物質に化学変化を引き起こし、濡れ性の違いによるパターンを形成する。典型的には露光しない部位は撥水性であるが、露光した部位は高親水性となる。光分解有機層は、この化学変化によって好ましくは分解し、より好ましくは分解により除去される。光触媒による作用機構は、必ずしも明確なものではないが、光の照射によって光触媒に生成したキャリアが、光分解有機物質などの化学構造を直接変化させ、あるいは酸素、水の存在下で生じた活性酸素種によって光分解有機物質などの化学構造を変化させることにより、表面の濡れ性が変化すると考えられる。
【００１７】
（光触媒材料）
本発明に用いられる光触媒材料としては、例えば光半導体として知られている酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化すず（ＳｎＯ２）・チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）・酸化タングステン（ＷＯ３）、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）のような金属酸化物を挙げることができるが、特に酸化チタンが好ましい。酸化チタンは、バンドギャップエネルギーが高く、化学的に安定であり、毒性もなく、入手も容易である点で有利である。
【００１８】
光触媒としての酸化チタンにおいては、アナターゼ型とルチル型のいずれも使用することができるが、アナターゼ型酸化チタンが好ましい。具体的には例えば、塩酸解膠型のアナターゼ型チタニアゾル（石原産業（株）、ＳＴＳ−０１、平均結晶子径７ｎｍ）、硝酸解膠型のアナターゼ型チタニアゾル（日産化学、ＴＡ−１５、平均結晶子径１２ｎｍ）、光触媒とアルコキシシランが分散されている光触媒無機コーティング剤（石原産業（株）、ＳＴ−Ｋ０３）を挙げることができる。
【００１９】
光触媒層中の酸化チタンの量は、０．１〜１００重量％であることが好ましく、より好ましくは酸化チタン１〜８０重量％とする。光触媒層における酸化チタンの分散性を考慮すると、光触媒層中に、アルコキシシラン等のバインダーが含まれていることが好ましい。
【００２０】
さらに、本発明に用いられる光触媒層には、光触媒の光活性を増感させる成分である増感色素を含んでいてもよい。このような増感色素の添加により、低い露光量で濡れ性を変化させるあるいは異なる波長の露光で濡れ性を変化させることができる。また、光触媒層には、ＥＬ材料を添加することもでき、例えば、電荷注入材料、電荷輸送材料または発光材料を混合することによりＥＬ素子の発光特性を向上させることができる。
【００２１】
（光触媒層の形成方法）
光触媒層の形成方法は特に限定されないが、例えば光触媒を含んだ塗布液を、スピンコート、ディップコート、ロールコート、ビードコートなどの方法により基体に塗布して形成することができる。光触媒を含む塗布液に使用することができる溶剤としては、特に限定されないが、例えばエタノール、イソプロパノール等のアルコール系の有機溶剤を挙げることができる。
【００２２】
（光触媒を作用させる照射光線）
光触媒を作用させるための照射光線は、光触媒を励起することができれば限定されない。このようなものとしては紫外線、可視光線、赤外線の他、これらの光線よりもさらに短波長または長波長の電磁波、放射線であることができる。
【００２３】
例えば光触媒として、アナターゼ型チタニアを用いる場合は、励起波長が３８０ｎｍ以下にあるので、光触媒の励起は紫外線により行うことができる。このような紫外線を発するものとしては水銀ランプ、メタルハライドランプ、キセノンランプ、エキシマレーザー、その他の紫外線光源を使用することができる。
【００２４】
光分解有機層
本発明における光分解有機層とは、光触媒層に接して設けられる層であって、光を照射した光触媒の光活性作用により化学変化を起こすものであり、好ましくは分解され、より好ましくは分解により除去されるものである。露光部のみが分解、除去されることにより典型的には露光部が高濡れ性、非照射部が低濡れ性といった濡れ性の違いによるパターンが形成される。この光分解有機層は、光触媒の作用により分解する有機物の層であることができるが、光触媒層の表面を処理したもの、例えばフッ素表面処理によって変化した光触媒層であってもよい。
【００２５】
（光分解有機物質）
本発明の光分解有機層に用いることのできる光分解有機物質は、典型的にはＥＬ層形成液との濡れ性が低く、ＥＬ層形成液をはじくものである。
【００２６】
また、この光分解有機物質は、好ましくは主骨格が前記光触媒の光励起により分解されないような高い結合エネルギーを有するものであり、例えば、（１）ゾルゲル反応等によりクロロまたはアルコキシシラン等を加水分解、重縮合して大きな強度を発揮するオルガノポリシロキサン、あるいは（２）撥水性や撥油性に優れた反応性シリコーンを架橋したオルガノポリシロキサン等を挙げることができる。
【００２７】
前記（１）の場合、一般式ＹｎＳｉＸ４−ｎ（ｎ＝１〜３）で表される珪素化合物の１種または２種以上の加水分解縮合物、共加水分解化合物が主体であることができる。前記一般式では、Ｙは例えばアルキル基、フルオロアルキル基、ビニル基、アミノ基またはエポキシ基であることができ、Ｘは例えばハロゲン、メトキシル基、エトキシル基、またはアセチル基であることができる。
【００２８】
具体的には、メチルトリクロルシラン、メチルトリブロムシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリｔ−ブトキシシラン；エチルトリクロルシラン、エチルトリブロムシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリｔ−ブトキシシラン；ｎ−プロピルトリクロルシラン、ｎ−プロピルトリブロムシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリイソプロポキシシラン、ｎ−プロピルトリｔ−ブトキシシラン；ｎ−ヘキシルトリクロルシラン、ｎ−ヘキシルトリブロムシラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリエトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリイソプロポキシシラン、ｎ−ヘキシルトリｔ−ブトキシシラン；ｎ−デシルトリクロルシラン、ｎ−デシルトリブロムシラン、ｎ−デシルトリメトキシシラン、ｎ−デシルトリエトキシシラン、ｎ−デシルトリイソプロポキシシラン、ｎ−デシルトリｔ−ブトキシシラン；ｎ−オクタデシルトリクロルシラン、ｎ−オクタデシルトリブロムシラン、ｎ−オクタデシルトリメトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリエトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリイソプロポキシシラン、ｎ−オクタデシルトリｔ−ブトキシシラン；フェニルトリクロルシラン、フェニルトリブロムシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリｔ−ブトキシシラン；テトラクロルシラン、テトラブロムシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン；ジメチルジクロルシラン、ジメチルジブロムシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン；ジフェニルジクロルシラン、ジフェニルジブロムシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン；フェニルメチルジクロルシラン、フェニルメチルジブロムシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、フェニルメチルジエトキシシラン；トリクロルヒドロシラン、トリブロムヒドロシラン、トリメトキシヒドロシラン、トリエトキシヒドロシラン、トリイソプロポキシヒドロシラン、トリｔ−ブトキシヒドロシラン；ビニルトリクロルシラン、ビニルトリブロムシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリｔ−ブトキシシラン；トリフルオロプロピルトリクロルシラン、トリフルオロプロピルトリブロムシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、トリフルオロプロピルトリイソプロポキシシラン、トリフルオロプロピルトリｔ−ブトキシシラン；γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリｔ−ブトキシシラン；γ−メタアクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリｔ−ブトキシシラン；γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−アミノプロピルトリｔ−ブトキシシラン；γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリｔ−ブトキシシラン；β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン；および、それらの部分加水分解物；およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００２９】
また、光分解有機物質として、特に好ましくはフルオロアルキル基を含有するポリシロキサンを用いることができ、具体的には、下記のフルオロアルキルシランのの１種または２種以上の加水分解縮合物、共加水分解縮合物が挙げられ、また、一般にフッ素系シランカップリング剤として知られているものを使用してもよい。
【００３０】
ＣＦ３（ＣＦ２）３ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）５ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）９ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
（ＣＦ３）２ＣＦ（ＣＦ２）４ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
（ＣＦ３）２ＣＦ（ＣＦ２）６ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
（ＣＦ３）２ＣＦ（ＣＦ２）８ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）３（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）５（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）７（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）５ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）９ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
（ＣＦ３）２ＣＦ（ＣＦ２）４ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
（ＣＦ３）２ＣＦ（ＣＦ２）６ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
（ＣＦ３）２ＣＦ（ＣＦ２）８ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）３（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）５（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）７（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）３ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）５ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）９ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）７ＳＯ２Ｎ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ２Ｈ４ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
上記のようなフルオロアルキル基を含有するポリシロキサンを光分解有機物質として用いることにより、光分解有機層の非露光部の撥水性および撥油性が大きく向上する。
【００３１】
前記（２）の反応性シリコーンとしては、下記一般式で表される骨格を持つ化合物を挙げることができる。
【００３２】
−（Ｓｉ（Ｒ１）（Ｒ２）Ｏ）ｎ−
ただし、ｎは２以上の整数、Ｒ１、Ｒ２はそれぞれ炭素数１〜１０の置換もしくは非置換のアルキル、アルケニル、アリールあるいはシアノアルキル基であることができる。好ましくは全体の４０モル％以下がビニル、フェニル、ハロゲン化フェニルであることができる。また、Ｒ１および／またはＲ２がメチル基であるものが表面エネルギーが最も小さくなるので好ましく、好ましくはメチル基が６０モル％以上であり、鎖末端または側鎖には、分子鎖中に少なくとも１個以上の水酸基などの反応性基を有する。
【００３３】
また、前記のオルガノポリシロキサンとともにジメチルポリシロキサンのような架橋反応を起こさない安定なオルガノシリコン化合物を光分解有機物質に混合してもよい。
【００３４】
（光分解有機層に用いるその他の成分）
本発明に用いられる光分解有機層には、非露光部の濡れ性を低下させるため界面活性剤を含有させることができる。この界面活性剤は光触媒により分解除去されるものであれば限定されないが、具体的には、好ましくは例えば日本サーファクタント工業製：ＮＩＫＫＯＬ ＢＬ、ＢＣ、ＢＯ、ＢＢの各シリーズ等の炭化水素系の界面活性剤、デュポン社製：ＺＯＮＹＬ ＦＳＮ、ＦＳＯ、旭硝子製：サーフロンＳ−１４１、１４５、大日本インキ製：メガファックＦ−１４１、１４４、ネオス製：フタージェントＦ−２００、Ｆ２５１、ダイキン工業製：ユニダインＤＳ−４０１、４０２、スリーエム製：フロラードＦＣ−１７０、１７６等のフッ素系あるいはシリコーン系の非イオン界面活性剤を挙げることができる。また、カチオン系、アニオン系、両性界面活性剤を用いることもできる。
【００３５】
また、本発明に用いられる光分解有機層には、他の成分、例えば、ポリビニルアルコール、不飽和ポリエステル、アクリル樹脂、ポリエチレン、ジアリルフタレート、エチレンプロピレンジエンモノマー、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリイミド、スチレンブタジエンゴム、クロロプレンゴム、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ナイロン、ポリエステル、ポリブタジエン、ポリベンズイミダゾール、ポリアクリロニトリル、エピクロルヒドリン、ポリサルファイド、ポリイソプレン等のオリゴマー、ポリマーを含むことができる。
【００３６】
（フッ素表面処理）
フッ素表面処理を行う場合の方法は、光触媒層の表面をフッ素化できる方法であれば特に限定されないが、例えば、ＣＦ４、ＮＦ４などのガス中でプラズマアニール処理を行うことが挙げられる。
【００３７】
（光分解有機層の形成方法）
光分解有機層を形成する場合の方法は特に限定されないが、例えば光分解有機物質を含んだ塗布液を、スピンコート、ディップコート、ロールコート、ビードコートなどの方法により基体に塗布して形成することができる。光分解有機物質を含む塗布液に使用することができる溶剤としては、特に限定されないが、例えばエタノール、イソプロパノール等のアルコール系の有機溶剤を挙げることができる。
【００３８】
ＥＬ層
本発明のＥＬ素子に設けられるＥＬ層は、エレクトロルミネッセンスを起こすものであれば限定されない。
【００３９】
本発明のＥＬ層はさらに、その構成要素として、必須の層として発光層、任意の層として、発光層に正孔を輸送する正孔輸送層および電子を輸送する電子輸送層（これらはまとめて、電荷輸送層とよぶことがある）、ならびに、発光層または正孔輸送層に正孔を注入する正孔注入層および発光層または電子輸送層に電子を注入する電子注入層（これらはまとめて、電荷注入層とよぶことがある）を設けることができる。
【００４０】
このようなＥＬ層のうち少なくとも１層は、露光部に設けられる。このＥＬ層は、好ましくは光触媒層上に直接設けられるが、光触媒層上に残存した光分解有機層の変性物質上に設けられていてもよい。
【００４１】
これらＥＬ層を構成する材料としては例えば以下のものが挙げられる。
【００４２】
（発光層）
＜色素系＞シクロペンタジエン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、シロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ビラゾリンダイマー
＜金属錯体系＞アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾール亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、ユーロビウム錯体、等、中心金属にＡｌ、Ｚｎ、Ｂｅ等または、Ｔｂ、Ｅｕ、Ｄｙ等の希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造等を有する金属錯体。
【００４３】
＜高分子系＞ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリビニルカルバゾール等、ポリフルオレン誘導体
（ドーピング材料）
ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾン
（正孔注入層（陽極バッファー材料））
フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム等の酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、ポリチオフェン誘導体
（電子注入層（陰極バッファー材料））
アルミリチウム、フッ化リチウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、酸化アルミニウム、酸化ストロンチウム、カルシウム、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム
（ＥＬ層の形成方法）
ＥＬ層は、ＥＬ層形成液を光触媒層に付着させた後、硬化させることにより形成できる。
【００４４】
光触媒層へのＥＬ層形成液の付着方法としては、例えば、スピン塗布法、インクジェット法、ディップ塗布法、ブレードコート法および光触媒層への滴下が挙げられる。
【００４５】
光触媒層上に形成されるＥＬ層のパターニングは、固化前の液体の状態でパターニングを行う方法の他、固化後の層形成された状態で濡れ性の低い部分のみを剥離して行うこともできる。具体的には例えば、固形化前に基体を傾斜させる方法、エアーを吹き付ける方法、固形化後に粘着テープを貼って剥がす方法などが挙げられる。
【００４６】
本発明のＥＬ素子は、ＥＬ層として、異なる色を発光する２種以上のＥＬ層を形成することにより、エリアカラーあるいはフルカラーディスプレイとすることができる。このようなエリアカラー、フルカラーディスプレイは、通常、表示面からみて異なる色の発光層を並ぶように配置することにより製造できるが、例えば第１の発光層をパターン形成して、その上に第２の発光層を全面積層して、第２の発光層のみからの光と、第２と第１の発光層からの混合光との色の違いでパターン表示をすることもできる。
【００４７】
本発明のＥＬ素子が、フルカラー表示のディスプレイである場合には、好ましくは、光触媒層の濡れ性の違いによるパターンに対応させてディスプレイの画素を形成させることができる。
【００４８】
第１電極および第２電極
本明細書においては、先に設ける電極を第１電極、その後ＥＬ層上に設ける電極を第２電極と称する。これらの電極は、特に限定されないが、好ましくは、電極は陽極と陰極からなり、この場合第１電極は陽極、陰極のいずれであってもよい。陽極と陰極のどちらか一方が、透明または、半透明であり、陽極としては、正孔が注入し易いように仕事関数の大きい導電性材料が好ましく、逆に陰極としては、電子が注入し易いように電子親和力の小さい導電性材料が好ましい。また、複数の材料を混合させてもよい。いずれの電極も、抵抗はできるだけ小さいものが好ましく、一般には、金属材料が用いられるが、有機物あるいは無機化合物を用いてもよい。
【００４９】
具体的には好ましい陽極材料は、ＩＴＯ、酸化インジウム、金、ポリアニリン、陰極材料としては、マグネシウム合金（ＭｇＡｇ他）、アルミニウム合金（ＡｌＬｉ、ＡｌＣａ、ＡｌＭｇ他）、金属カルシウムが挙げられる。
【００５０】
基体
本発明においてはＥＬ素子に機械的強度を付与するため基体（本明細書においては、板状のものを基板と称することがある）を設けることができる。この基体は、その上に電極やＥＬ層が設けられるものであり、所望により透明材料からなることができるが、不透明材料であってもよい。本発明のＥＬ素子においては、基体は第１電極そのものであってもよいが、通常は強度を保持する基体の表面に第１電極が、直接または中間層を介して設けられる。
【００５１】
【実施例】
実施例１
以下のようにしてＥＬ素子を作成した。
【００５２】
（ＩＴＯ基板の洗浄）
２５ｍｍ角のガラス基板上に形成されたＩＴＯをイソプロピルアルコール、アセトン溶媒中で超音波洗浄した。
【００５３】
（光触媒層の成膜および濡れ性パターンの形成）
ＩＴＯをパターニングした基板上に光触媒層用の塗布液として
・二酸化チタンゾル液（石原産業（株）製ＳＴＳ−０１）… ３重量部
・テトラエトキシシラン … １重量部
・２規定の塩酸 …４０重量部
・イソプロピルアルコール …７５重量部
を混合、分散した塗布液をスピンコーターで塗布し、１５０℃、１０分間の乾燥処理を行い膜厚２０ｎｍの透明な光触媒層を形成した。
【００５４】
（光分解有機層の形成）
光触媒層上に
・フルオロアルコキシシラン
（トーケムプロダクツ（株）製ＭＦ−１６０Ｅ） …０．３重量部
・イソプロピルアルコール … ３重量部
を混合した塗布液をスピンコーターで塗布し、１５０℃、１０分間の乾燥処理を行い加水分解、重縮合反応を進行させ、膜厚２０ｎｍの透明な光分解有機層を形成した。
【００５５】
（有機ＥＬ層の成膜）
下記の組成の発光材料を含む発光材料を含むＥＬ層（発光層）形成用塗布液を調製した。
【００５６】
・ポリビニルカルバゾール …７ 重量部
・発光色素 クマリン６ …０．１ 重量部
・オキサジアゾール化合物 …３ 重量部
・トルエン …５０５０重量部
これらの物質は以下のような構造式を有する。
【００５７】
ポリビニルカルバゾール構造式
【化１】
【化２】
【化３】
上記のＥＬ層（発光層）形成用塗布液をスピンコーターを使用して、光分解有機層上に塗布すると、塗布液がはじかれて塗布できなかった。そこで、水銀灯（３６５ｎｍ）を用いて、７０ｍＷ／ｃｍ２の照度で５０秒間光分解有機層に光照射し、光分解有機層を除去した後、上記の塗布液をスピンコーターを使用して、光触媒層上に塗布した。塗布後、８０℃で、３０分間乾燥させ、膜厚１０００Åの発光層を得た。
【００５８】
（陰極の成膜）
第２電極としてＬｉＦを５ｎｍ、Ａｌを２０００Åの膜厚で、発光部が４ｍｍ×４ｍｍになるようにマスク蒸着により成膜した。ＩＴＯラインと直交する方向に形成し、ＥＬ素子を作製した。
【００５９】
実施例２
光分解有機層にフッ素樹脂としてポリテロラフルオロエチレン（テフロン、デュポン社製）を用いたこと以外は実施例１と同様にパネルを作製した。
【００６０】
実施例３
光分解有機層にフッ素樹脂としてクロロハイパーコートＦＡ８２０（ＡＵＳＩＭＯＮＴ Ｋ．Ｋ製）を用いたこと以外は実施例１と同様にパネルを作製した。
【００６１】
実施例４
光分解有機層を設ける代わりに、光触媒層表面をＣＦ４ガスでプラズマアニール処理したこと以外は実施例１と同様にパネルを作製した。
【００６２】
比較例１
光触媒層および光分解有機層を設ける代わりに、
・二酸化チタンゾル液（石原産業（株）製ＳＴＳ−０１）… ３重量部
・テトラエトキシシラン … １重量部
・フルオロアルコキシシラン
（トーケムプロダクツ（株）製ＭＦ−１６０Ｅ） …７．５重量部
・イソプロピルアルコール … ７５重量部
を混合した塗布液をスピンコーターで塗布し、１５０℃、１０分間の乾燥処理を行い、加水分解、重縮合反応を進行させ、光触媒がオルガノシロキサン中に強固に固定された、膜厚２０ｎｍの透明な光触媒含有層を形成した。
【００６３】
（発光特性の評価）
実施例１〜４および比較例１におけるそれぞれの発光開始電圧を以下に示す。
実施例より分かるように、光触媒層と光分解有機層を用いることにより、発光開始電圧の低下がみられる。
【００６４】
【表１】
以下のようにしてＥＬ素子を作成した。
【００６５】
（ＩＴＯパターン基板の作製）
洗浄したガラス基板上に電極としてＩＴＯをスパッタにより１５００Åの膜厚で成膜した後、３００μｍのライン幅で１００μｍのピッチのＩＴＯ電極パターンをフォトリソグラフィーにより形成した。
【００６６】
（絶縁層の成膜）
ＩＴＯパターンを設けた基板に、ネガ型レジスト（Ｖ２５９ＰＡ：新日鉄化学）を乾燥膜厚が１μｍになるようにスピン塗布した後、１２０℃で１時間ベーキングした。その後、ＩＴＯのないピッチ部分を中心に１００μｍの幅で、フォトマスクを用いて３６５ｎｍのＵＶ光を５００ｍＪ露光量で露光した。このとき、フォトマスクと基板を１ｍｍのギャップを設けて露光した。これを有機アルカリの現像液（Ｖ２５９ＯＤ：新日鉄化学）で４０秒間現像した後、１６０℃で１時間ベーキングすることにより、絶縁層を得た。
【００６７】
（光触媒層の成膜および濡れ性パターンの形成）
この絶縁層を設けた基板上に光触媒層用の塗布液として
・二酸化チタンゾル液（石原産業（株）製ＳＴＳ−０１）… ３重量部
・テトラエトキシシラン … １重量部
・２規定の塩酸 …４０重量部
・イソプロピルアルコール …７５重量部
を混合、分散した塗布液をスピンコーターで塗布し、１５０℃、１０分間の乾燥処理を行い膜厚２０ｎｍの透明な光触媒層を形成した。
【００６８】
（光分解有機層の形成）
さらに、光触媒層上に、
・フルオロアルコキシシラン
（トーケムプロダクツ（株）製ＭＦ−１６０Ｅ） …０．３重量部
・イソプロピルアルコール …３重量部
を混合した塗布液をスピンコーターで塗布し、１５０℃、１０分間の乾燥処理を行い、加水分解、重縮合反応を進行させ、膜厚２０ｎｍの透明な光分解有機層を形成した。
【００６９】
得られた光分解有機層にマスクを介して、絶縁層と絶縁層の間のみに光照射し、濡れ性を変化させた。光照射は、水銀灯（３６５ｎｍ）により、７０ｍＷ／ｃｍ２の照度で５０秒間パターン照射することにより行った。
【００７０】
（有機ＥＬ層の成膜）
下記の組成の発光材料を含むＥＬ層（発光層）形成用塗布液を調製した。
【００７１】
・ポリビニルカルバゾール …７重量部
・発光色素（Ｒ，ＧまたはＢ） …０．１重量部
・オキサジアゾール化合物 …３重量部
・トルエン …５０５０重量部
これらの物質のうち、ポリビニルカルバゾール、オキサジアゾール化合物、発光色素（Ｇ）クマリン６の構造式は前記した。その他のものは以下のような構造式を有する。
【００７２】
発光色素（Ｒ）ナイルレッド
【化４】
【化５】
【００７３】
（陰極の成膜）
第２電極としてＬｉＦを５ｎｍ、Ａｌを２０００Åの膜厚で３００μｍのライン幅、ピッチ１００μｍでマスク蒸着によりＩＴＯラインと直交する方向に形成し、フルカラーのディスプレイを作製した。
【００７４】
図４はこのようにして製造されたＥＬ素子を示す断面図である。このＥＬ素子においては基板４１上にＩＴＯ電極４２がパターン形成され、そのＩＴＯ電極４２間に絶縁層４３が形成されている。さらにＩＴＯ電極４２および絶縁層４３上には光触媒層４４が全面に形成され、光触媒層４４上のＩＴＯ電極４２上にはＥＬ層Ｒ４５、ＥＬ層Ｇ４６、ＥＬ層Ｂ４７が形成され、光触媒層４４上の絶縁層４３上には光分解有機層４８が残り、ＥＬ層４５〜４７および光分解有機層４８上に第２電極４９が形成されている。
【００７５】
比較例２
光触媒層および光分解有機層を設ける代わりに、
・二酸化チタンゾル液（石原産業（株）製ＳＴＳ−０１）… ３重量部
・テトラエトキシシラン … １重量部
・フルオロアルコキシシラン
（トーケムプロダクツ（株）製ＭＦ−１６０Ｅ） …７．５重量部
・イソプロピルアルコール … ７５重量部
を混合した塗布液をスピンコーターで塗布し、１５０℃、１０分間の乾燥処理を行い加水分解、重縮合反応を進行させ、光触媒がオルガノシロキサン中に強固に固定された、膜厚２０ｎｍの透明な光触媒含有層を形成した以外は実施例５と同様にしてフルカラーパネルを作製した。
【００７６】
（発光特性の評価）
実施例５および比較例２において作製したフルカラーパネルを点灯させ、目視で評価したところ、同じ駆動条件において、実施例５の方が輝度の高い表示が可能であった。
【００７７】
【発明の効果】
ＥＬ素子の製造に有効な光触媒の有するＥＬ層パターニング性の向上作用と、発光特性の向上を同時に実現できるＥＬ素子の製造方法とＥＬ素子を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＥＬ素子の製造手順の説明図である。
【図２】本発明のＥＬ素子の一例を示す断面図である。
【図３】本発明のＥＬ素子の他の例を示す断面図である。
【図４】本発明の実施例５で製造されたＥＬ素子を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 第１電極
２ 光触媒層
３ 光分解有機層
４ ＥＬ層
５ 第２電極
２１ 第１電極
２２ 光触媒層
２３ 光分解有機層
２４ ＥＬ層
２５ 第２電極
３１ 第１電極
３２ 光触媒層
３４ ＥＬ層
３４’ 第２ＥＬ層
３５ 第２電極
４１ 基板
４２ ＩＴＯ電極
４３ 絶縁層
４４ 光触媒層
４５ ＥＬ層Ｒ
４６ ＥＬ層Ｇ
４７ ＥＬ層Ｂ
４８ 光分解有機層
４９ 第２電極[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an EL (electroluminescence) element, particularly an organic EL element used for a display device and the like.
[0002]
[Prior art]
EL elements are attracting attention for use as self-luminous planar display elements. Among them, organic thin-film EL displays using organic substances as light-emitting materials have high light-emission efficiency such as high-luminance light emission even when the applied voltage is less than 10 V, and can emit light with a simple element structure. This is expected to be applied to advertisements and other low-cost displays that display these patterns.
[0003]
However, when actually manufacturing a display using an EL element, patterning of an electrode and an organic EL layer is necessary, and typically requires a photolithography process or a patterning process by a complicated pattern deposition apparatus. Increase complexity and cost. Further, in the method of patterning the organic EL material by mask vapor deposition, a high-priced vacuum device is required, and yield and cost are problematic. On the other hand, the method of forming a pattern by the ink jet method has a problem in terms of yield and film thickness uniformity although the process is relatively simple. Further, when various shapes such as EL elements for advertisement and a large area are required, there is a problem that productivity is remarkably lowered.
[0004]
As described above, in the manufacture of EL elements, particularly organic EL displays, the number of processes is very large in order to perform patterning of electrodes, organic EL layers, insulating layers, etc., which is large in terms of yield, productivity, and cost. I have a problem.
[0005]
In order to solve such a problem, the present inventors formed a pattern due to the difference in wettability by pattern exposure on the photocatalyst-containing layer, and used this pattern to form an EL layer using a simple EL element. An application was made for a manufacturing method (see Japanese Patent Application No. 2000-70493). However, in this method, the water-repellent organic substance contained in the photocatalyst-containing layer adversely affects charge injection from the electrode to the organic EL layer or charge injection from the organic EL layer to another organic EL layer, and the light emission characteristics are There was a decline. Further, when the photocatalyst layer was made thin in order to enhance the light emission characteristics, the deterioration of the light emission characteristics was reduced, but the water repellency was lost, and patterning became difficult. As described above, in the EL element using the photocatalyst-containing layer, it has been difficult to simultaneously improve the patterning property and the light emission characteristics.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide an EL element using such a photocatalyst, which can simultaneously improve the patterning property and the light emission characteristic, and a method for manufacturing the same.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors divided the photocatalyst component and the photodecomposed organic component contained in the photocatalyst-containing layer of the above application separately into two layers and used them in EL elements to improve patterning properties and emission characteristics. As a result, the present invention has been completed.
[0008]
Therefore, the EL device manufacturing method of the present invention includes a step of forming a first electrode, a step of forming a photocatalytic layer on the first electrode, a step of forming a photodecomposing organic layer on the photocatalytic layer, Performing pattern exposure on the photodecomposed organic layer to form a pattern; forming an EL layer forming liquid on the exposed portion to cure; and forming the at least one EL layer; and the EL It comprises at least a step of forming a second electrode on the layer.
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Manufacturing method of EL element
In the EL device of the present invention, a step of forming a photocatalyst layer on the first electrode, a step of forming a photodecomposable organic layer on the photocatalyst layer, pattern exposure is performed on the photodecomposed organic layer, and pattern formation is performed. It comprises at least a process, a process of forming at least one EL layer by adhering an EL layer forming liquid to the exposed portion and curing, and a process of providing a second electrode on the EL layer. In the method for manufacturing an EL element of the present invention, a general method can be used as a method for manufacturing an electrode. Preferably, the photodecomposition organic layer is decomposed and removed by the photoactive action of the photocatalyst by the pattern exposure. In this case, since the EL layer is not substantially in contact with the photodecomposed organic substance (substance with low wettability with the EL layer forming liquid) that is a component that can adversely affect charge injection, the luminous efficiency is increased.
[0010]
FIG. 1 is a diagram for explaining an example of the manufacturing procedure of such an EL element of the present invention. In this embodiment, the
[0011]
EL element
The EL device of the present invention can be produced by the above-described method of the present invention, and is patterned on the first electrode, the photocatalyst layer formed on the first electrode, and the photocatalyst layer. A photodecomposing organic layer, an EL layer formed on the photocatalyst layer, at least one of which is not formed with the photodecomposing organic layer, and at least a second electrode formed on the EL layer. This is an EL element. A substrate for imparting physical strength to the EL element may be provided as necessary.
[0012]
FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of the EL element of the present invention. In this EL element, a
[0013]
FIG. 3 is a cross-sectional view showing another example of the EL element of the present invention. In this EL element, a
[0014]
Photocatalyst layer
(Photocatalyst layer)
In the present invention, the photocatalytic layer means a layer made of a substance capable of causing a chemical change in a nearby substance (such as a photodegradable organic substance) by a wide exposure. The photocatalyst layer of the present invention is provided between the first electrode and the EL layer.
[0015]
If the film thickness of the photocatalyst layer is too thin, it is difficult to form a uniform film. If the film thickness is too thick, charges are not injected from the electrode to the EL layer, so that the thickness is preferably 1 to 10,000 mm, more preferably 10 to 1,000 mm.
[0016]
(Principle of wettability change)
In the present invention, the exposed portion of the photocatalyst causes a chemical change in the photodegradable organic material, and forms a pattern due to a difference in wettability. Typically, the unexposed areas are water repellent, but the exposed areas are highly hydrophilic. The photolytic organic layer is preferably decomposed by this chemical change, more preferably removed by decomposition. The mechanism of action by the photocatalyst is not always clear, but the carriers generated in the photocatalyst by light irradiation directly change the chemical structure of the photodegradable organic substance or the active oxygen generated in the presence of oxygen and water. It is considered that the wettability of the surface changes by changing the chemical structure of the photolytic organic substance or the like depending on the species.
[0017]
(Photocatalytic material)
As a photocatalyst material used in the present invention, for example, titanium oxide (TiO 2) known as an optical semiconductor.2), Zinc oxide (ZnO), tin oxide (SnO)2) Strontium titanate (SrTiO)3) ・ Tungsten oxide (WO3), Bismuth oxide (Bi2O3), Iron oxide (Fe2O3), And titanium oxide is particularly preferable. Titanium oxide is advantageous in that it has a high band gap energy, is chemically stable, is not toxic, and is easily available.
[0018]
In titanium oxide as a photocatalyst, both anatase type and rutile type can be used, but anatase type titanium oxide is preferable. Specifically, for example, hydrochloric acid peptization type anatase titania sol (Ishihara Sangyo Co., Ltd., STS-01, average crystallite diameter 7 nm), nitrate peptization type anatase titania sol (Nissan Chemical, TA-15, average crystal) And a photocatalyst inorganic coating agent (Ishihara Sangyo Co., Ltd., ST-K03) in which a photocatalyst and an alkoxysilane are dispersed.
[0019]
The amount of titanium oxide in the photocatalyst layer is preferably 0.1 to 100% by weight, and more preferably 1 to 80% by weight of titanium oxide. Considering the dispersibility of titanium oxide in the photocatalyst layer, it is preferable that a binder such as alkoxysilane is contained in the photocatalyst layer.
[0020]
Furthermore, the photocatalyst layer used in the present invention may contain a sensitizing dye which is a component for sensitizing the photoactivity of the photocatalyst. By adding such a sensitizing dye, the wettability can be changed with a low exposure amount, or the wettability can be changed with exposure at a different wavelength. In addition, an EL material can be added to the photocatalyst layer. For example, the light emission characteristics of the EL element can be improved by mixing a charge injection material, a charge transport material, or a light emitting material.
[0021]
(Method for forming photocatalyst layer)
The method for forming the photocatalyst layer is not particularly limited. For example, the photocatalyst layer can be formed by applying a coating solution containing a photocatalyst to the substrate by a method such as spin coating, dip coating, roll coating, or bead coating. Although it does not specifically limit as a solvent which can be used for the coating liquid containing a photocatalyst, For example, alcohol-type organic solvents, such as ethanol and isopropanol, can be mentioned.
[0022]
(Irradiated light that causes photocatalyst to act)
The irradiation light for causing the photocatalyst to act is not limited as long as the photocatalyst can be excited. Examples of such materials include ultraviolet rays, visible rays, and infrared rays, and electromagnetic waves and radiations having shorter or longer wavelengths than these rays.
[0023]
For example, when anatase type titania is used as a photocatalyst, the excitation wavelength is 380 nm or less, so that the photocatalyst can be excited by ultraviolet rays. As the lamp that emits such ultraviolet rays, a mercury lamp, a metal halide lamp, a xenon lamp, an excimer laser, and other ultraviolet light sources can be used.
[0024]
Photolytic organic layer
The photodegradable organic layer in the present invention is a layer provided in contact with the photocatalyst layer, and causes a chemical change by the photoactive action of the photocatalyst irradiated with light, preferably decomposed, more preferably decomposed. Is to be removed. By disassembling and removing only the exposed portion, a pattern is formed by the difference in wettability, typically, the exposed portion has high wettability and the non-irradiated portion has low wettability. The photodecomposable organic layer can be an organic layer that is decomposed by the action of a photocatalyst, but may be a photocatalyst layer that has been treated by treating the surface of the photocatalyst layer, for example, a photocatalyst layer that has been changed by fluorine surface treatment.
[0025]
(Photolytic organic substance)
The photodecomposable organic material that can be used in the photodecomposable organic layer of the present invention typically has low wettability with the EL layer forming liquid and repels the EL layer forming liquid.
[0026]
The photodecomposable organic substance preferably has a high binding energy such that the main skeleton is not decomposed by photoexcitation of the photocatalyst. For example, (1) chloro or alkoxysilane is hydrolyzed by sol-gel reaction, Examples include organopolysiloxanes that exhibit high strength by polycondensation, and (2) organopolysiloxanes that are crosslinked with reactive silicones that are excellent in water repellency and oil repellency.
[0027]
In the case of (1), the general formula YnSiX4-nOne or two or more hydrolyzed condensates or cohydrolyzed compounds of the silicon compound represented by (n = 1 to 3) can be mainly used. In the general formula, Y can be, for example, an alkyl group, a fluoroalkyl group, a vinyl group, an amino group, or an epoxy group, and X can be, for example, a halogen, a methoxyl group, an ethoxyl group, or an acetyl group.
[0028]
Specifically, methyltrichlorosilane, methyltribromosilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltriisopropoxysilane, methyltri-t-butoxysilane; ethyltrichlorosilane, ethyltribromosilane, ethyltrimethoxysilane, Ethyltriethoxysilane, ethyltriisopropoxysilane, ethyltri-t-butoxysilane; n-propyltrichlorosilane, n-propyltribromosilane, n-propyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, n-propyltriisopropoxy Silane, n-propyltri-t-butoxysilane; n-hexyltrichlorosilane, n-hexyltribromosilane, n-hexyltrimethoxysilane, n-hexyltriethoxysilane, n-hex Lutriisopropoxysilane, n-hexyltri-t-butoxysilane; n-decyltrichlorosilane, n-decyltribromosilane, n-decyltrimethoxysilane, n-decyltriethoxysilane, n-decyltriisopropoxysilane, n- Decyltri-t-butoxysilane; n-octadecyltrichlorosilane, n-octadecyltribromosilane, n-octadecyltrimethoxysilane, n-octadecyltriethoxysilane, n-octadecyltriisopropoxysilane, n-octadecyltrit-butoxysilane; Phenyltrichlorosilane, phenyltribromosilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, phenyltriisopropoxysilane, phenyltri-t-butoxysilane; tetrachlorosilane Tetrabromosilane, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrabutoxysilane, dimethoxydiethoxysilane; dimethyldichlorosilane, dimethyldibromosilane, dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane; diphenyldichlorosilane, diphenyldibromosilane, Diphenyldimethoxysilane, diphenyldiethoxysilane; phenylmethyldichlorosilane, phenylmethyldibromosilane, phenylmethyldimethoxysilane, phenylmethyldiethoxysilane; trichlorohydrosilane, tribromohydrosilane, trimethoxyhydrosilane, triethoxyhydrosilane, triisopropoxy Hydrosilane, tri-t-butoxyhydrosilane; vinyltrichlorosilane, vinyltribromosilane, vinyltri Methoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinyltriisopropoxysilane, vinyltrit-butoxysilane; trifluoropropyltrichlorosilane, trifluoropropyltribromosilane, trifluoropropyltrimethoxysilane, trifluoropropyltriethoxysilane, trifluoropropyl Triisopropoxysilane, trifluoropropyltri-t-butoxysilane; γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxy Propyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriisopropoxysilane, γ-glycidoxypropyltri-t-butoxysilane; γ-methacryloxypropylmethyldimethyl Xysilane, γ-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltriethoxysilane, γ-methacryloxypropyltriisopropoxysilane, γ-methacryloxypropyl Tri-t-butoxysilane; γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, γ-aminopropylmethyldiethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-aminopropyltriisopropoxysilane, γ- Aminopropyltri-t-butoxysilane; γ-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, γ-mercaptopropylmethyldiethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrieth Xysilane, γ-mercaptopropyltriisopropoxysilane, γ-mercaptopropyltri-t-butoxysilane; β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltriethoxysilane And partial hydrolysates thereof; and mixtures thereof.
[0029]
In addition, a polysiloxane containing a fluoroalkyl group can be particularly preferably used as the photodecomposing organic substance. Specifically, one or two or more hydrolysis condensates of the following fluoroalkylsilanes, Hydrolysis condensates may be mentioned, and those generally known as fluorine-based silane coupling agents may be used.
[0030]
CF3(CF2)3CH2CH2Si (OCH3)3
CF3(CF2)5CH2CH2Si (OCH3)3
CF3(CF2)7CH2CH2Si (OCH3)3
CF3(CF2)9CH2CH2Si (OCH3)3
(CF3)2CF (CF2)4CH2CH2Si (OCH3)3
(CF3)2CF (CF2)6CH2CH2Si (OCH3)3
(CF3)2CF (CF2)8CH2CH2Si (OCH3)3
CF3(C6H4) C2H4Si (OCH3)3
CF3(CF2)3(C6H4) C2H4Si (OCH3)3
CF3(CF2)5(C6H4) C2H4Si (OCH3)3
CF3(CF2)7(C6H4) C2H4Si (OCH3)3
CF3(CF2)3CH2CH2SiCH3(OCH3)2
CF3(CF2)5CH2CH2SiCH3(OCH3)2
CF3(CF2)7CH2CH2SiCH3(OCH3)2
CF3(CF2)9CH2CH2SiCH3(OCH3)2
(CF3)2CF (CF2)4CH2CH2SiCH3(OCH3)2
(CF3)2CF (CF2)6CH2CH2SiCH3(OCH3)2
(CF3)2CF (CF2)8CH2CH2SiCH3(OCH3)2
CF3(C6H4) C2H4SiCH3(OCH3)2
CF3(CF2)3(C6H4) C2H4SiCH3(OCH3)2
CF3(CF2)5(C6H4) C2H4SiCH3(OCH3)2
CF3(CF2)7(C6H4) C2H4SiCH3(OCH3)2
CF3(CF2)3CH2CH2Si (OCH2CH3)3
CF3(CF2)5CH2CH2Si (OCH2CH3)3
CF3(CF2)7CH2CH2Si (OCH2CH3)3
CF3(CF2)9CH2CH2Si (OCH2CH3)3
CF3(CF2)7SO2N (C2H5) C2H4CH2Si (OCH3)3
By using a polysiloxane containing a fluoroalkyl group as described above as a photodegradable organic substance, the water repellency and oil repellency of the non-exposed portion of the photodecomposed organic layer are greatly improved.
[0031]
Examples of the reactive silicone (2) include compounds having a skeleton represented by the following general formula.
[0032]
-(Si (R1) (R2) O)n−
However, n is an integer greater than or equal to 2, R1, R2Each may be a substituted or unsubstituted alkyl, alkenyl, aryl or cyanoalkyl group having 1 to 10 carbon atoms. Preferably, 40 mol% or less of the total may be vinyl, phenyl, or phenyl halide. R1And / or R2Is preferably a methyl group, since the surface energy is minimized, preferably the methyl group is 60 mol% or more, and the chain end or side chain has a reactivity such as at least one hydroxyl group in the molecular chain. Has a group.
[0033]
Further, a stable organosilicon compound that does not cause a crosslinking reaction, such as dimethylpolysiloxane, may be mixed with the photodecomposed organic substance together with the organopolysiloxane.
[0034]
(Other components used in the photolytic organic layer)
The photodegradable organic layer used in the present invention can contain a surfactant in order to reduce the wettability of the non-exposed part. The surfactant is not limited as long as it can be decomposed and removed by a photocatalyst, but specifically, preferably a hydrocarbon-based interface such as NIKKOL BL, BC, BO, BB series manufactured by Nippon Surfactant Kogyo Co., Ltd. Activator, manufactured by DuPont: ZONYL FSN, FSO, manufactured by Asahi Glass: Surflon S-141, 145, manufactured by Dainippon Ink Co., Ltd. Unidyne DS-401, 402, manufactured by 3M: Fluoro-based or silicone-based nonionic surfactants such as Florard FC-170, 176 can be mentioned. Cationic, anionic and amphoteric surfactants can also be used.
[0035]
The photodecomposable organic layer used in the present invention has other components such as polyvinyl alcohol, unsaturated polyester, acrylic resin, polyethylene, diallyl phthalate, ethylene propylene diene monomer, epoxy resin, phenol resin, polyurethane, melamine resin. , Polycarbonate, polyvinyl chloride, polyamide, polyimide, styrene butadiene rubber, chloroprene rubber, polypropylene, polybutylene, polystyrene, polyvinyl acetate, nylon, polyester, polybutadiene, polybenzimidazole, polyacrylonitrile, epichlorohydrin, polysulfide, polyisoprene, etc. , Polymers can be included.
[0036]
(Fluorine surface treatment)
The method for performing the fluorine surface treatment is not particularly limited as long as it can fluorinate the surface of the photocatalyst layer.4, NF4For example, plasma annealing may be performed in a gas such as.
[0037]
(Method for forming photodegradable organic layer)
The method for forming the photodecomposable organic layer is not particularly limited. For example, a coating solution containing a photodecomposable organic substance is formed on the substrate by spin coating, dip coating, roll coating, bead coating, or the like. be able to. Although it does not specifically limit as a solvent which can be used for the coating liquid containing a photodegradable organic substance, For example, alcohol-type organic solvents, such as ethanol and isopropanol, can be mentioned.
[0038]
EL layer
The EL layer provided in the EL element of the present invention is not limited as long as it causes electroluminescence.
[0039]
The EL layer of the present invention further includes a light emitting layer as an essential layer, a hole transporting layer that transports holes to the light emitting layer, and an electron transporting layer that transports electrons as optional components. , Sometimes referred to as a charge transport layer), and a hole injection layer that injects holes into the light emitting layer or hole transport layer and an electron injection layer that injects electrons into the light emitting layer or electron transport layer (these are collectively , Sometimes referred to as a charge injection layer).
[0040]
At least one layer of such EL layers is provided in the exposed portion. The EL layer is preferably provided directly on the photocatalyst layer, but may be provided on a modified substance of the photodecomposed organic layer remaining on the photocatalyst layer.
[0041]
Examples of the material constituting these EL layers include the following.
[0042]
(Light emitting layer)
<Dye system> Cyclopentadiene derivative, tetraphenylbutadiene derivative, triphenylamine derivative, oxadiazole derivative, pyrazoloquinoline derivative, distyrylbenzene derivative, distyrylarylene derivative, silole derivative, thiophene ring compound, pyridine ring compound, perinone Derivatives, perylene derivatives, oligothiophene derivatives, trifumanylamine derivatives, oxadiazole dimers, virazoline dimers
<Metal complex system> Aluminum quinolinol complex, benzoquinolinol beryllium complex, benzoxazole zinc complex, benzothiazole zinc complex, azomethylzinc complex, porphyrin zinc complex, eurobium complex, etc., center metal such as Al, Zn, Be or Tb, A metal complex having a rare earth metal such as Eu or Dy and having a oxadiazole, thiadiazole, phenylpyridine, phenylbenzimidazole, quinoline structure or the like as a ligand.
[0043]
<Polymer> Polyparaphenylene vinylene derivatives, polythiophene derivatives, polyparaphenylene derivatives, polysilane derivatives, polyacetylene derivatives, polyvinylcarbazole, etc., polyfluorene derivatives
(Doping material)
Perylene derivatives, coumarin derivatives, rubrene derivatives, quinacridone derivatives, squalium derivatives, porphyrin derivatives, styryl dyes, tetracene derivatives, pyrazoline derivatives, decacyclene, phenoxazone
(Hole injection layer (anode buffer material))
Phenylamine, starburst amine, phthalocyanine, vanadium oxide, molybdenum oxide, ruthenium oxide, aluminum oxide and other oxides, amorphous carbon, polyaniline, polythiophene derivatives
(Electron injection layer (cathode buffer material))
Aluminum lithium, lithium fluoride, strontium, magnesium oxide, magnesium fluoride, strontium fluoride, calcium fluoride, barium fluoride, aluminum oxide, strontium oxide, calcium, polymethyl methacrylate, sodium polystyrene sulfonate
(Method for forming EL layer)
The EL layer can be formed by adhering the EL layer forming liquid to the photocatalyst layer and then curing it.
[0044]
Examples of the method for attaching the EL layer forming liquid to the photocatalyst layer include spin coating, ink jetting, dip coating, blade coating, and dropping onto the photocatalytic layer.
[0045]
The patterning of the EL layer formed on the photocatalyst layer can be performed by peeling only the portion having low wettability in the state where the layer is formed after solidification, in addition to the method of patterning in the liquid state before solidification. . Specifically, for example, a method of inclining the substrate before solidification, a method of blowing air, a method of attaching and peeling an adhesive tape after solidification, and the like can be mentioned.
[0046]
The EL element of the present invention can be an area color or full color display by forming two or more EL layers emitting different colors as the EL layer. Such an area color or full color display can be usually manufactured by arranging light emitting layers of different colors as viewed from the display surface. For example, the first light emitting layer is patterned and the second light emitting layer is formed thereon. The light emitting layer can be laminated on the entire surface, and a pattern can be displayed by the color difference between the light from only the second light emitting layer and the mixed light from the second and first light emitting layers.
[0047]
When the EL element of the present invention is a full-color display, the display pixels can be preferably formed in correspondence with the pattern due to the difference in wettability of the photocatalyst layer.
[0048]
First electrode and second electrode
In this specification, the electrode provided first is referred to as a first electrode, and the electrode provided on the EL layer thereafter is referred to as a second electrode. These electrodes are not particularly limited, but preferably the electrodes are composed of an anode and a cathode. In this case, the first electrode may be either an anode or a cathode. Either the anode or the cathode is transparent or translucent, and the anode is preferably a conductive material having a large work function so that holes can be easily injected, and conversely, the cathode can easily inject electrons. Thus, a conductive material having a small electron affinity is preferable. A plurality of materials may be mixed. Each electrode preferably has a resistance as small as possible. Generally, a metal material is used, but an organic substance or an inorganic compound may be used.
[0049]
Specifically, preferred anode materials include ITO, indium oxide, gold, polyaniline, and cathode materials include magnesium alloys (MgAg and others), aluminum alloys (AlLi, AlCa, AlMg and others), and metallic calcium.
[0050]
Substrate
In the present invention, a substrate (in this specification, a plate-like material may be referred to as a substrate) may be provided in order to impart mechanical strength to the EL element. The substrate is provided with an electrode and an EL layer thereon, and can be made of a transparent material if desired, but may be an opaque material. In the EL device of the present invention, the substrate may be the first electrode itself, but the first electrode is usually provided directly or via an intermediate layer on the surface of the substrate that maintains strength.
[0051]
【Example】
Example 1
An EL element was produced as follows.
[0052]
(Cleaning of ITO substrate)
ITO formed on a 25 mm square glass substrate was ultrasonically cleaned in an isopropyl alcohol / acetone solvent.
[0053]
(Formation of photocatalyst layer and formation of wettability pattern)
As a coating solution for the photocatalyst layer on the ITO patterned substrate
・ Titanium dioxide sol solution (STS-01 manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) 3 parts by weight
・ Tetraethoxysilane: 1 part by weight
・ 2N hydrochloric acid: 40 parts by weight
・ Isopropyl alcohol: 75 parts by weight
The coating solution mixed and dispersed in was applied with a spin coater and dried at 150 ° C. for 10 minutes to form a transparent photocatalyst layer having a thickness of 20 nm.
[0054]
(Formation of photolytic organic layer)
On the photocatalyst layer
・ Fluoroalkoxysilane
(MF-160E manufactured by Tochem Products Co., Ltd.) 0.3 parts by weight
・ Isopropyl alcohol: 3 parts by weight
The coating solution mixed with was applied by a spin coater, dried at 150 ° C. for 10 minutes to proceed hydrolysis and polycondensation reaction, and a transparent photodecomposed organic layer having a thickness of 20 nm was formed.
[0055]
(Deposition of organic EL layer)
A coating solution for forming an EL layer (light emitting layer) containing a light emitting material containing a light emitting material having the following composition was prepared.
[0056]
・ Polyvinylcarbazole: 7 parts by weight
・ Luminescent pigment Coumarin 6 ... 0.1 parts by weight
・ Oxadiazole compound: 3 parts by weight
・ Toluene: 5050 parts by weight
These substances have the following structural formula:
[0057]
Polyvinylcarbazole structural formula
[Chemical 1]
[Chemical 2]
[Chemical Formula 3]
When the coating solution for forming the EL layer (light emitting layer) was applied onto the photodecomposable organic layer using a spin coater, the coating solution was repelled and could not be applied. Therefore, using a mercury lamp (365 nm), 70 mW / cm2The photodecomposed organic layer was irradiated with light at an illuminance of 50 seconds to remove the photodecomposed organic layer, and then the coating solution was applied onto the photocatalyst layer using a spin coater. After application, the film was dried at 80 ° C. for 30 minutes to obtain a light emitting layer having a thickness of 1000 mm.
[0058]
(Cathode formation)
The second electrode was formed by mask vapor deposition so that LiF was 5 nm, Al was 2000 mm thick, and the light emitting portion was 4 mm × 4 mm. It was formed in a direction perpendicular to the ITO line to produce an EL element.
[0059]
Example 2
A panel was prepared in the same manner as in Example 1 except that polyterolafluoroethylene (Teflon, manufactured by DuPont) was used as the fluororesin for the photolytic organic layer.
[0060]
Example 3
A panel was prepared in the same manner as in Example 1 except that chlorohypercoat FA820 (manufactured by AUSIMMONT KK) was used as the fluororesin for the photolytic organic layer.
[0061]
Example 4
Instead of providing a photolytic organic layer, the photocatalytic layer surface is CF4A panel was prepared in the same manner as in Example 1 except that plasma annealing was performed with gas.
[0062]
Comparative Example 1
Instead of providing a photocatalytic layer and a photolytic organic layer,
・ Titanium dioxide sol solution (STS-01 manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) 3 parts by weight
・ Tetraethoxysilane: 1 part by weight
・ Fluoroalkoxysilane
(MF-160E manufactured by Tochem Products Co., Ltd.) 7.5 parts by weight
・ Isopropyl alcohol: 75 parts by weight
The coating solution mixed with is applied with a spin coater, dried at 150 ° C. for 10 minutes, and subjected to hydrolysis and polycondensation reaction. The photocatalyst is firmly fixed in the organosiloxane, and has a thickness of 20 nm. A photocatalyst-containing layer was formed.
[0063]
(Evaluation of luminous characteristics)
The light emission start voltages in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 are shown below.
As can be seen from the examples, the use of the photocatalyst layer and the photodecomposable organic layer causes a decrease in the emission starting voltage.
[0064]
[Table 1]
An EL element was produced as follows.
[0065]
(Production of ITO pattern substrate)
ITO was deposited on the cleaned glass substrate as an electrode to a thickness of 1500 mm as an electrode, and an ITO electrode pattern having a line width of 300 μm and a pitch of 100 μm was formed by photolithography.
[0066]
(Insulating layer deposition)
A negative resist (V259PA: Nippon Steel Chemical Co., Ltd.) was spin-coated on the substrate provided with the ITO pattern so as to have a dry film thickness of 1 μm, and then baked at 120 ° C. for 1 hour. Thereafter, UV light of 365 nm was exposed with a 500 mJ exposure amount using a photomask with a width of 100 μm centering on a pitch portion without ITO. At this time, the photomask and the substrate were exposed with a 1 mm gap. This was developed with an organic alkali developer (V259OD: Nippon Steel Chemical) for 40 seconds and then baked at 160 ° C. for 1 hour to obtain an insulating layer.
[0067]
(Formation of photocatalyst layer and formation of wettability pattern)
As a coating solution for the photocatalyst layer on the substrate provided with this insulating layer
・ Titanium dioxide sol solution (STS-01 manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) 3 parts by weight
・ Tetraethoxysilane: 1 part by weight
・ 2N hydrochloric acid: 40 parts by weight
・ Isopropyl alcohol: 75 parts by weight
The coating solution mixed and dispersed in was applied with a spin coater and dried at 150 ° C. for 10 minutes to form a transparent photocatalyst layer having a thickness of 20 nm.
[0068]
(Formation of photolytic organic layer)
Furthermore, on the photocatalyst layer,
・ Fluoroalkoxysilane
(MF-160E manufactured by Tochem Products Co., Ltd.) 0.3 parts by weight
・ Isopropyl alcohol: 3 parts by weight
The coating solution mixed with was applied with a spin coater, dried at 150 ° C. for 10 minutes, and subjected to hydrolysis and polycondensation reaction to form a transparent photodegradable organic layer having a thickness of 20 nm.
[0069]
The resulting photodecomposed organic layer was irradiated with light only between the insulating layer through a mask to change the wettability. Light irradiation is 70 mW / cm using a mercury lamp (365 nm).2The pattern was irradiated for 50 seconds at an illuminance of.
[0070]
(Deposition of organic EL layer)
A coating solution for forming an EL layer (light emitting layer) containing a light emitting material having the following composition was prepared.
[0071]
・ Polyvinylcarbazole: 7 parts by weight
-Luminescent dye (R, G or B) 0.1 parts by weight
・ Oxadiazole compound: 3 parts by weight
・ Toluene: 5050 parts by weight
Among these substances, the structural formulas of polyvinylcarbazole, oxadiazole compound, and luminescent dye (G) coumarin 6 are described above. Others have the following structural formula.
[0072]
Luminescent dye (R) Nile Red
[Formula 4]
[Chemical formula 5]
[0073]
(Cathode formation)
As a second electrode, LiF was formed with a thickness of 5 nm, Al with a thickness of 2000 mm, a line width of 300 μm, a pitch of 100 μm, and a mask vapor deposition to form a full color display.
[0074]
FIG. 4 is a cross-sectional view showing the EL element manufactured as described above. In this EL element, an
[0075]
Comparative Example 2
Instead of providing a photocatalytic layer and a photolytic organic layer,
・ Titanium dioxide sol solution (STS-01 manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) 3 parts by weight
・ Tetraethoxysilane: 1 part by weight
・ Fluoroalkoxysilane
(MF-160E manufactured by Tochem Products Co., Ltd.) 7.5 parts by weight
・ Isopropyl alcohol: 75 parts by weight
The coating solution mixed with is applied with a spin coater, dried at 150 ° C. for 10 minutes to proceed with hydrolysis and polycondensation reaction, and the photocatalyst is firmly fixed in the organosiloxane. A full color panel was produced in the same manner as in Example 5 except that the photocatalyst containing layer was formed.
[0076]
(Evaluation of luminous characteristics)
When the full-color panel produced in Example 5 and Comparative Example 2 was turned on and visually evaluated, Example 5 was able to display higher brightness under the same driving conditions.
[0077]
【The invention's effect】
It is possible to provide an EL element manufacturing method and an EL element capable of simultaneously improving the EL layer patterning property of the photocatalyst effective for the manufacture of the EL element and the emission characteristics.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram of a procedure for manufacturing an EL element of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of an EL element of the present invention.
FIG. 3 is a cross-sectional view showing another example of the EL element of the present invention.
FIG. 4 is a cross-sectional view showing an EL element manufactured in Example 5 of the present invention.
[Explanation of symbols]
1 First electrode
2 Photocatalyst layer
3 Photolytic organic layer
4 EL layer
5 Second electrode
21 First electrode
22 Photocatalyst layer
23 Photolytic organic layer
24 EL layer
25 Second electrode
31 First electrode
32 Photocatalyst layer
34 EL layer
34 'second EL layer
35 Second electrode
41 Substrate
42 ITO electrode
43 Insulating layer
44 Photocatalyst layer
45 EL layer R
46 EL layer G
47 EL layer B
48 Photolytic organic layer
49 Second electrode
Claims (4)
前記基板上の前記第１電極間に絶縁層を形成する工程と、
前記第１電極および前記絶縁層上に光触媒およびアルコキシシランからなるバインダを含む光触媒層を形成する工程と、
前記光触媒層上にフッ素表面処理を行う工程と、
前記フッ素表面処理された光触媒層の前記絶縁層間のみに光照射して前記フッ素表面処理された光触媒層にパターン露光を行い、パターン形成を行う工程と、
前記露光部に、ＥＬ層形成液を付着させて硬化させることにより、ＥＬ層の少なくとも１層を形成する工程と、
前記ＥＬ層上に第２電極を形成する工程、
から少なくともなり、前記フッ素表面処理を行う工程では、ガス中でプラズマアニール処理を行うことを特徴とする、ＥＬ素子の製造方法。Patterning a first electrode on a substrate;
Forming an insulating layer between the first electrodes on the substrate;
Forming a photocatalyst layer containing a binder comprising a photocatalyst and an alkoxysilane on the first electrode and the insulating layer;
Performing a fluorine surface treatment on the photocatalyst layer;
Irradiating only the insulating layer of the fluorine surface-treated photocatalyst layer to perform pattern exposure on the fluorine surface-treated photocatalyst layer to form a pattern; and
A step of forming at least one EL layer by adhering an EL layer forming liquid to the exposed portion and curing it;
Forming a second electrode on the EL layer;
A method for manufacturing an EL element, characterized in that, in the step of performing the fluorine surface treatment, plasma annealing is performed in a gas.
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