JP4617031B2 - EL device using photodegradable dye - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子、特に光分解性染料含有層を設けた有機ＥＬ素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＥＬ素子は自発光の面状表示素子としての使用が注目されている。その中でも、有機物質を発光材料として用いた有機薄膜ＥＬディスプレイは、印加電圧が１０Ｖ弱であっても高輝度な発光が実現するなど発光効率が高く、単純な素子構造で発光が可能で、特定のパターンを発光表示させる広告その他低価格の簡易表示用ディスプレイや動画を表示するフルカラーディスプレイへの応用が期待されている。
【０００３】
このようなＥＬ素子でフルカラーディスプレイパネルを作成するためには、青、緑、赤に発光する有機発光層や遮光層を精度良くパターニングすることが求められる。このパターニングにおいては、印刷やインクジェットマスク蒸着その他の方法を用い、ＥＬパネル作成基板上に位置あわせのためのアライメントマークを設けることが一般的である。しかしながら、このアライメントマークは従来はＣｒ蒸着やＩＴＯのエッチングなどで作成していたので製造コストの上昇要因となっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、簡易に製造できるＥＬ素子、特に遮光層の形成や発光層のパターニングが簡易に精度良く形成できるＥＬ素子とその製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、光照射により退色する光分解性染料を用いることにより、遮光層の形成、アライメントマークの形成や、好ましくはぬれ性の違いにより発光層のパターニングを簡易に実現できるＥＬ素子を提供できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００６】
したがって、本発明のＥＬ素子は、第１電極と、前記第１電極上に形成されたＥＬ層と、前記ＥＬ層上に形成された第２電極から少なくともなり、前記第１電極と前記第２電極の少なくとも一方が透明または半透明であるＥＬ素子であって、前記ＥＬ素子に、光分解性染料含有層を少なくとも１層設けることを特徴とするものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
ＥＬ素子
本発明のＥＬ素子は、第１電極と、前記第１電極上に形成されたＥＬ層と、前記ＥＬ層上に形成された第２電極と、いずれかの位置に設けられた１層以上の光分解性染料含有層から少なくともなる。ＥＬ層（好ましくは有機ＥＬ層）は、発光層単層でもよいが、さらにバッファー層、正孔輸送層、正孔注入層、電子輸送層、電子注入層等を適宜組み合せて、多層構造にすることが好ましい。
【０００８】
また、本発明のＥＬ素子は、好ましくは、第１電極または第２電極が透明または半透明電極であり、この電極がパターニングされたものであり、前記電極上に基体が設けられ、さらに前記ＥＬ層が少なくとも２層からなることができる。また好ましくは、本発明のＥＬ素子は、前記ＥＬ素子に少なくとも１層の光触媒含有層を有することができる。また、ブラックマトリクスなど、画素間に遮光層を設けることもできる。
【０００９】
光分解性染料含有層
（光分解性染料含有層）
本発明のＥＬ素子に用いられる、光分解性染料含有層は、光照射により染料化合物が分解し、光照射量の増大に伴い退色して無色となる染料および／または無色となった染料（変化後に固定化処理をしたものを含む）を含む層であれば限定されない。
【００１０】
（光分解性染料含有層の形状、配置）
本発明のＥＬ素子において、光分解性染料含有層はＥＬ素子のどの部位に設けることもできる。また、１層に限らず複数層設けることもできる。典型的には、基体、光分解性染料含有層、第１電極、ＥＬ層、第２電極の順番に構成したＥＬ素子や、第１電極、ＥＬ層、第２電極、光分解性染料含有層、基体の順番に構成したＥＬ素子が挙げられる。このような層構成の場合、光分解性染料含有層の電気的特性がＥＬ層に影響を与えないため光分解性染料の選択の自由度が高まる点において好ましい。一方、電極間に光分解性染料含有層を設ける場合には、光分解性染料含有層層が、電荷を輸送する層（例えばバッファー層、電荷輸送層、電荷注入層など）として作用し、発光特性を低下させないことが求められるので材料設計上制約が生じるが、そのような材料であれば用いることができる。
【００１１】
また、本発明のＥＬ素子において、光分解性染料をＥＬ素子を構成するいずれかの層に添加し、その層の機能と光分解性染料含有層の機能を兼ねることもできる。光分解性染料を添加するＥＬ素子を構成する層は特に限定されないが、例えば本発明のＥＬ素子の好適態様において設けられる光触媒含有層に添加することができる。この場合、さらに光触媒と光分解性染料をともに反応させることができる光でパターン露光をすると、光触媒反応による濡れ性向上部分と染料分解部分が一致して、例えば濡れ性向上部分に形成する発光層と光分解による透明部分が一致したＥＬ素子が簡便に製造できる点で好ましい。
【００１２】
（光分解性染料含有層の作用）
本発明においては、光分解性染料含有層に遮光層としての機能をもたせること、すなわち、ブラックマトリクスまたは特定波長の光のみを遮光するものとすることができる。このような遮光層は、例えば、光分解性染料含有層の遮光部分以外（ＥＬ素子発光領域に対応する部分）を光照射して分解させ、必要により固定処理を行うことにより簡便に形成することができ、隣接する発光層からの異なる色の光との混色、にじみを防止することができる。
【００１３】
本発明においては、光照射後の光分解性染料含有層にアライメントマークとしての機能をもたせること、すなわち、ＥＬ層などを例えばインクジェット、電界ジェット、マスク蒸着などの方法で形成するときに必要となることがある位置あわせの印とすることができる。このようなアライメントマークは目視またはＣＣＤなどでのモニターにより簡単に見分けができる。また、必要に応じ後工程で再度光照射して消去することもできる。
【００１４】
（光分解性染料）
本発明に用いることのできる光分解性染料は、光照射により染料化合物が分解し、光照射量の増大に伴い退色して無色となる染料および／または無色となった染料であれば限定されない。
【００１５】
また、光分解性染料を用いて遮光層を形成する場合は、黒色の他、発光層の発光色に応じ、例えば赤色発光層の周囲にはシアン、緑色発光層の周囲はマゼンダ、青色発光層の周囲にはイエローとすることができる。
【００１６】
このような光分解性染料は、例えば、ジ置換およびモノ置換パラフェニレンジアミン類、アミノハイドロキノンエーテル誘導体、アミノジフェニル、アミノジフェニルアミン類、ヘテロ環アミン類、具体的には、（４−ジアゾ−Ｎ，Ｎジメチルアニリン）、（４−ジアゾ−Ｎ，Ｎジエチルアニリン）、（４−ジアゾ−Ｎ−エチル−Ｎ−β−ヒドロキシエチルアニリン）、（４−ジアゾ−２，５−ジエトキシベンゾイルアニリン誘導体）が挙げられる。
【００１７】
また光分解性染料は、好ましくは熱処理１００〜１５０℃のオーブン、ホットプレート乾燥などによって、染料が分解されないものを用いることが好ましい。このような染料としては紫外線で分解するローダミン６Ｇ（純正化学株式会社）などが挙げられる。
【００１８】
（光分解性染料含有層の形成方法）
光分解性染料含有層の形成方法は特に限定されないが、例えば光分解性染料を含んだ塗布液を、スプレーコート、ディップコート、ロールコート、ビードコート、グラビア印刷法、スピンコートなどの方法により塗布して形成することができる。
【００１９】
光分解性染料等を含む塗布液を用いる場合に、塗布液に使用することができる溶剤としては、特に限定されない。
【００２０】
光分解性染料は熱によっても分解する場合が多いので、光分解性染料含有層形成過程に熱乾燥を用いる場合は、染料に応じ染料が分解しない程度の熱で乾燥する。
【００２１】
（染料を分解させる照射光線）
本発明において染料を分解させる照射光線は、光分解性染料を分解できれば特に限定されない。このようなものとしては紫外線（ＵＶ）、可視光線、赤外線の他、これらの光線よりもさらに短波長または長波長の電磁波、放射線であることができる。
【００２２】
光触媒含有層を有する場合は、好ましくは光触媒含有層の反応波長帯と、光分解性染料含有層の反応波長帯が少なくとも一部重なるものであり、その重なる部分の波長の光を用いて、１度の光照射で光触媒含有層と光分解性染料含有層の双方を反応させることが好ましい。
【００２３】
光触媒含有層
（光触媒含有層）
本発明の好適態様において光触媒含有層は、広く光照射によって濡れ性が今後変化し得る層および既に変化した層を意味する。また、光触媒とは、このような変化を引き起こすものであれば、どのような物質であってもよい。光触媒含有層はパターン状に露光することにより、濡れ性の変化によるパターンを形成することができる。典型的には光照射しない部位は撥水性であるが、光照射した部位は高親水性となる。本発明の好適態様においては、光触媒含有層の表面の濡れ性の違いによるパターンを利用して光触媒含有層上に設けられる層（ＥＬ層、第１電極、第２電極など）のパターンを簡便に、品質良く形成することができる。例えば、インクジェット法などで、濡れ性の高い部位のみにこれらの層の形成液を塗布する方法により、品質の良いパターンが簡便に形成できる。
【００２４】
また、光触媒含有層は、どのような位置に設けられてもよく、例えば、基体と第１電極との間、第１電極とＥＬ層との間、ＥＬ層が複数層からなる場合のそれらのＥＬ層間またはＥＬ層と第２電極との間、基体が第２電極側に設けられる場合には第２電極と基体との間が挙げられる。このうち光触媒含有層が第１電極とＥＬ層との間に設けられ、ＥＬ層をパターニングすることが好ましい。さらに好ましくは、光触媒含有層を第１電極と発光層との間に設け、光触媒含有層を正孔輸送層として用いることである。また、光触媒含有層は１層のみではなく複数層形成してもよく、その場合は、光触媒含有層上に形成される複数層のパターニングが容易かつ高品質に実現できる。
【００２５】
光触媒含有層の膜厚は、薄すぎると濡れ性の違いが明確には発現しなくなりパターニングが困難になること、厚すぎると正孔または電子の輸送を阻害しＥＬ素子の発光に悪影響を及ぼすため、好ましくは５０〜２０００Å、より好ましくは３００〜１０００Åとする。
【００２６】
（濡れ性変化の原理）
本発明の好適態様においては、光の照射によって近傍の物質（バインダーなど）に化学変化を起こすことが可能な光触媒を用いて、光照射を受けた部分に濡れ性の違いによるパターンを形成する。光触媒による作用機構は、必ずしも明確なものではないが、光の照射によって光触媒に生成したキャリアが、バインダーなどの化学構造を直接変化させ、あるいは酸素、水の存在下で生じた活性酸素種によってバインダーなどの化学構造を変化させることにより、表面の濡れ性が変化すると考えられる。
【００２７】
（光触媒材料）
本発明の好適態様に用いられる光触媒材料としては、例えば光半導体として知られている酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化すず（ＳｎＯ２）・チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）・酸化タングステン（ＷＯ３）、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）のような金属酸化物を挙げることができるが、特に酸化チタンが好ましい。酸化チタンは、バンドギャップエネルギーが高く、化学的に安定であり、毒性もなく、入手も容易である点で有利である。
【００２８】
光触媒としての酸化チタンにおいては、アナターゼ型とルチル型のいずれも使用することができるが、アナターゼ型酸化チタンが好ましい。具体的には例えば、塩酸解膠型のアナターゼ型チタニアゾル（石原産業（株）、ＳＴ−Ｋ０３、平均結晶子径７ｎｍ）、硝酸解膠型のアナターゼ型チタニアゾル（日産化学、ＴＡ−１５、平均結晶子径１２ｎｍ）を挙げることができる。
【００２９】
光触媒含有層中の光触媒の量は、１０〜９５重量％であることが好ましく、５０〜８０重量％であることがより好ましい。
【００３０】
（バインダー成分）
本発明の好適態様に用いられる光触媒含有層に用いることのできるバインダーは、好ましくは主骨格が前記光触媒の光励起により分解されないような高い結合エネルギーを有するものであり、例えば、（１）ゾルゲル反応等によりクロロまたはアルコキシシラン等を加水分解、重縮合して大きな強度を発揮するオルガノポリシロキサン、あるいは（２）撥水性や撥油性に優れた反応性シリコーンを架橋したオルガノポリシロキサン等を挙げることができる。
【００３１】
前記（１）の場合、一般式ＹｎＳｉＸ４−ｎ（ｎ＝１〜３）で表される珪素化合物の１種または２種以上の加水分解縮合物、共加水分解化合物が主体であることができる。前記一般式では、Ｙは例えばアルキル基、フルオロアルキル基、ビニル基、アミノ基またはエポキシ基であることができ、Ｘは例えばハロゲン、メトキシル基、エトキシル基、またはアセチル基であることができる。
【００３２】
具体的には、メチルトリクロルシラン、メチルトリブロムシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリｔ−ブトキシシラン；エチルトリクロルシラン、エチルトリブロムシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリｔ−ブトキシシラン；ｎ−プロピルトリクロルシラン、ｎ−プロピルトリブロムシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリイソプロポキシシラン、ｎ−プロピルトリｔ−ブトキシシラン；ｎ−ヘキシルトリクロルシラン、ｎ−ヘキシルトリブロムシラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリエトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリイソプロポキシシラン、ｎ−ヘキシルトリｔ−ブトキシシラン；ｎ−デシルトリクロルシラン、ｎ−デシルトリブロムシラン、ｎ−デシルトリメトキシシラン、ｎ−デシルトリエトキシシラン、ｎ−デシルトリイソプロポキシシラン、ｎ−デシルトリｔ−ブトキシシラン；ｎ−オクタデシルトリクロルシラン、ｎ−オクタデシルトリブロムシラン、ｎ−オクタデシルトリメトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリエトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリイソプロポキシシラン、ｎ−オクタデシルトリｔ−ブトキシシラン；フェニルトリクロルシラン、フェニルトリブロムシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリｔ−ブトキシシラン；テトラクロルシラン、テトラブロムシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン；ジメチルジクロルシラン、ジメチルジブロムシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン；ジフェニルジクロルシラン、ジフェニルジブロムシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン；フェニルメチルジクロルシラン、フェニルメチルジブロムシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、フェニルメチルジエトキシシラン；トリクロルヒドロシラン、トリブロムヒドロシラン、トリメトキシヒドロシラン、トリエトキシヒドロシラン、トリイソプロポキシヒドロシラン、トリｔ−ブトキシヒドロシラン；ビニルトリクロルシラン、ビニルトリブロムシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリｔ−ブトキシシラン；トリフルオロプロピルトリクロルシラン、トリフルオロプロピルトリブロムシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、トリフルオロプロピルトリイソプロポキシシラン、トリフルオロプロピルトリｔ−ブトキシシラン；γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリｔ−ブトキシシラン；γ−メタアクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリｔ−ブトキシシラン；γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−アミノプロピルトリｔ−ブトキシシラン；γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリｔ−ブトキシシラン；β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン；および、それらの部分加水分解物；およびそれらの混合物を挙げることができる。
【００３３】
また、バインダーとして、特に好ましくはフルオロアルキル基を含有するポリシロキサンを用いることができ、具体的には、下記のフルオロアルキルシランのの１種または２種以上の加水分解縮合物、共加水分解縮合物が挙げられ、また、一般にフッ素系シランカップリング剤として知られているものを使用してもよい。
【００３４】
ＣＦ３（ＣＦ２）３ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）５ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）９ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
（ＣＦ３）２ＣＦ（ＣＦ２）４ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
（ＣＦ３）２ＣＦ（ＣＦ２）６ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
（ＣＦ３）２ＣＦ（ＣＦ２）８ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）３（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）５（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）７（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
ＣＦ３（ＣＦ２）３ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）５ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）７ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
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（ＣＦ３）２ＣＦ（ＣＦ２）８ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）３（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
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ＣＦ３（ＣＦ２）７（Ｃ６Ｈ４）Ｃ２Ｈ４ＳｉＣＨ３（ＯＣＨ３）２
ＣＦ３（ＣＦ２）３ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３
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ＣＦ３（ＣＦ２）７ＳＯ２Ｎ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ２Ｈ４ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
上記のようなフルオロアルキル基を含有するポリシロキサンをバインダーとして用いることにより、光触媒含有層の非光照射部の撥水性および撥油性が大きく向上する。
【００３５】
前記（２）の反応性シリコーンとしては、下記一般式で表される骨格を持つ化合物を挙げることができる。
【００３６】
−（Ｓｉ（Ｒ１）（Ｒ２）Ｏ）ｎ−
ただし、ｎは２以上の整数、Ｒ１、Ｒ２はそれぞれ炭素数１〜１０の置換もしくは非置換のアルキル、アルケニル、アリールあるいはシアノアルキル基であることができる。好ましくは全体の４０モル％以下がビニル、フェニル、ハロゲン化フェニルであることができる。また、Ｒ１および／またはＲ２がメチル基であるものが表面エネルギーが最も小さくなるので好ましく、好ましくはメチル基が６０モル％以上であり、鎖末端または側鎖には、分子鎖中に少なくとも１個以上の水酸基などの反応性基を有する。
【００３７】
また、前記のオルガノポリシロキサンとともにジメチルポリシロキサンのような架橋反応を起こさない安定なオルガノシリコン化合物をバインダーに混合してもよい。
【００３８】
（光触媒含有層に用いるその他の成分）
本発明の好適態様に用いられる光触媒含有層には、未露光部の濡れ性を低下させるため界面活性剤を含有させることができる。この界面活性剤は光触媒により分解除去されるものであれば限定されないが、具体的には、好ましくは例えば日本サーファクタント工業製：ＮＩＫＫＯＬ ＢＬ、ＢＣ、ＢＯ、ＢＢの各シリーズ等の炭化水素系の界面活性剤、デュポン社製：ＺＯＮＹＬ ＦＳＮ、ＦＳＯ、旭硝子製：サーフロンＳ−１４１、１４５、大日本インキ製：メガファックＦ−１４１、１４４、ネオス製：フタージェントＦ−２００、Ｆ２５１、ダイキン工業製：ユニダインＤＳ−４０１、４０２、スリーエム製：フロラードＦＣ−１７０、１７６等のフッ素系あるいはシリコーン系の非イオン界面活性剤を挙げることができる。また、カチオン系、アニオン系、両性界面活性剤を用いることもできる。
【００３９】
また、本発明に好適に用いられる光触媒含有層には、他の成分、例えば、ポリビニルアルコール、不飽和ポリエステル、アクリル樹脂、ポリエチレン、ジアリルフタレート、エチレンプロピレンジエンモノマー、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリイミド、スチレンブタジエンゴム、クロロプレンゴム、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ナイロン、ポリエステル、ポリブタジエン、ポリベンズイミダゾール、ポリアクリロニトリル、エピクロルヒドリン、ポリサルファイド、ポリイソプレン等のオリゴマー、ポリマーを含むことができる。
【００４０】
さらに、本発明に好適態様に用いられる光触媒含有層には、光触媒の光活性を増感させる成分である増感色素を含んでいてもよい。このような増感色素の添加により、低い露光量で濡れ性を変化させるあるいは異なる波長の露光で濡れ性を変化させることができる。また、光触媒含有層には、ＥＬ材料を添加することもでき、例えば、電荷注入材料または電荷輸送材料を混合することによりＥＬ素子の発光特性を向上させることができる。
【００４１】
（光触媒含有層の形成方法）
光触媒含有層の形成方法は特に限定されないが、例えば光触媒を含んだ塗布液を、スプレーコート、ディップコート、ロールコート、ビードコート、スピンコートなどの方法により基材に塗布して形成することができる。
【００４２】
光触媒等を含む塗布液を用いる場合に、塗布液に使用することができる溶剤としては、特に限定されないが、例えばエタノール、イソプロパノール等のアルコール系の有機溶剤を挙げることができる。
【００４３】
（光触媒を作用させる照射光線）
光触媒を作用させるための照射光線は、光触媒を励起することができれば限定されない。このようなものとしては紫外線、可視光線、赤外線の他、これらの光線よりもさらに短波長または長波長の電磁波、放射線であることができる。
【００４４】
例えば光触媒として、アナターゼ型チタニアを用いる場合は、励起波長が３８０ｎｍ以下にあるので、光触媒の励起は紫外線により行うことができる。このような紫外線を発するものとしては水銀ランプ、メタルハライドランプ、キセノンランプ、エキシマレーザー、その他の紫外線光源を使用することができる。
【００４５】
発光層
本発明のＥＬ素子に設けられるＥＬ層には少なくとも１層の発光層が含まれている。この発光層は、蛍光を発する材料を含みＥＬ発光するものであれば特に限定されない。発光機能と正孔輸送機能や電子輸送機能を兼ねていることができる。使用する発光材料としては、例えば以下のものが挙げられる。
【００４６】
＜色素系＞
シクロペンタジエン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、シロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー。
【００４７】
＜金属錯体系＞
アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾール亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体、等、中心金属に、Ａｌ、Ｚｎ、Ｂｅ等または、Ｔｂ、Ｅｕ、Ｄｙ等の希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造等を有する金属錯体。
【００４８】
＜高分子系＞
ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体等、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、上記色素系、金属錯体系発光材料を高分子化したもの。
【００４９】
＜ドーピング材料＞
発光層中に発光効率の向上、発光波長を変化させる等の目的でドーピングを行うことができる。このドーピング材料としては例えば、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾンが挙げられる。
【００５０】
その他のＥＬ層
（バッファー層）
本発明のＥＬ層としては発光層の他にバッファー層を挙げることができ、このバッファー層は、発光層に電荷の注入が容易に行われるように、陽極と発光層との間または陰極と発光層との間に設けられる、有機物、特に有機導電体などを含む層である。例えば、発光層への正孔注入効率を高めて、電極などの凹凸を平坦化する機能を有する導電性高分子であることができる。
【００５１】
（電荷輸送層）
本発明のＥＬ層としては電荷輸送層も挙げることができ、この電荷輸送層には正孔輸送層、および／または電子輸送層が含まれる。これらは、例えば特願平９−１５５２８４号明細書に記載のものように、ＥＬ素子に一般に用いられるものであれば特に限定されない。
【００５２】
（電荷注入層）
本発明のＥＬ層としては電荷注入層も挙げることができ、この電荷注入層には正孔注入層および／または電子注入層が含まれる。これらは、例えば特願平９−１５５２８４号明細書に記載のもののように、ＥＬ素子に一般に用いられるものであれば特に限定されない。
【００５３】
なお、以上の層を構成する、発光材料、正孔輸送材料、または電子輸送材料は、それぞれ単独で使用してもよいし、混合して使用してもよい。混合は、同じ性質を持つ材料でも異なる性質を有する材料同士でもよい。さらに、これらの材料を含む層は１層でも複数層でもよい。
【００５４】
電極
本発明においては、電極は通常ＥＬ素子に用いられるものであれば限定されず、基体に先に設ける電極を第１電極、ＥＬ層形成後に設ける電極を第２電極と呼ぶ。これらの電極の一方または双方がパターニングされていることが好ましい。また、これらの電極は、陽極と陰極からなり、陽極と陰極のどちらか一方が、透明または、半透明であり、陽極としては、正孔が注入し易いように仕事関数の大きい導電性材料が好ましく、逆に陰極としては、電子が注入し易いように仕事関数の小さい導電性材料が好ましい。また、複数の材料を混合させてもよい。いずれの電極も、抵抗はできるだけ小さいものが好ましく、一般には、金属材料が用いられるが、有機物あるいは無機化合物を用いてもよい。
【００５５】
具体的な好ましい陽極材料としては、例えば、ＩＴＯ、酸化インジウム、金が挙げられる。好ましい陰極材料としては、例えばマグネシウム合金（ＭｇＡｇ他）、アルミニウム合金（ＡｌＬｉ、ＡｌＣａ、ＡｌＭｇ他）、金属カルシウムおよび仕事関数の小さい金属が挙げられる。
【００５６】
基体
本発明において基体とは、その上に電極やＥＬ層が設けられるものであり、所望により透明材料からなることができるが、不透明材料であってもよい。本発明のＥＬ素子においては、基体は第１電極そのものであってもよいが、通常は強度を保持する基体の表面に第１電極が、直接または中間層を介して設けられる。
【００５７】
製造方法
本発明のＥＬ素子の製造方法は、光分解性染料含有層や光触媒含有層に対し、光照射によりパターニングする以外は一般的なＥＬ素子の製造方法を用いて製造することができる。
【００５８】
この光照射の工程は、例えば、ＥＬ素子の発光領域に対応する部分の光分解性染料含有層に光を照射して、染料を分解して退色させる工程であることができ、また、ＥＬ素子の発光領域に対応する部分の光分解性染料含有層および光触媒含有層に光を照射して、光分解性染料含有層の色と光触媒含有層の濡れ性を変化させる工程であることができる。あるいは、光分解性染料含有層をパターン露光して分解させてアライメントマークを形成する工程であることもできる。光触媒含有層を用いてパターニングする方法としては、例えば、特願２０００−７０４９３号明細書に記載の方法も用いることができる。
【００５９】
図１を用いて、本発明のＥＬ素子の製造工程の一例を説明する。図１（ａ）のような基体１１上にパターニングされた陽極（ＩＴＯ）１２が形成された基板を洗浄する。光触媒含有層形成液に光分解性染料を混合して光触媒・光分解性染料含有層形成液を調製し、前記基板上にスピン塗布し、焼成乾燥して、図１（ｂ）に示すような正孔輸送層としても機能する光触媒・光分解性染料含有層１３を形成する。
【００６０】
その後、図１（ｃ）のようにパターニングされた陽極に対応する発光層形成領域と、図中では基体の末端にあるアライメントマーク形成領域に、マスク１４を通して紫外線１５を照射すると、紫外線照射部位１３’である発光層形成領域とアライメントマーク形成領域は、光触媒の作用により濡れ性が高まりかつ染料の光分解により無色透明となり、それと同時にマスクされて紫外線照射をしなかった部位１３は、濡れ性が低くかつ染料の色を呈する画像を鮮明にする遮光層となる。さらに、図１（ｄ）のように形成されたアライメントマークで正確な位置あわせをして、インクジェットを用いて濡れ性が高まった発光層形成領域に発光層形成液を滴下して発光層１６を形成する。次いで図１（ｅ）のように発光層１６の上に第２電極１７を形成し、封止剤１８により封止することによりＥＬ素子が製造できる。
【００６１】
このように、光触媒、光分解性染料含有層に光照射すると、光照射した部分は親水性かつ透明になり、光照射していない部分は撥水性でかつ呈色するという２重の効果を生じ、発光層のパターニング、アライメントマークの形成および混色を防ぐ遮光層の形成を同時に行うことができる。
【００６２】
また、アライメントマークで位置あわせを正確に行った後、インクジェットの代わりにマスク蒸着により、発光層や第２電極を形成することもできる。
【００６３】
【実施例】
イソプロピルアルコール３ｇとアナターゼ型チタニアゾル２ｇにフルオロアルコキシランを０．４２ｇ混合し、１００℃で１０分間撹拌し、その後この溶液に更にイソプロピルアルコールを１６．２６ｇ混合し、更に光分解性染料として、ＵＶで分解する、ローダミン６Ｇ（純正化学株式会社）を０．２１７ｇ混合し、１００℃で１０分間撹拌し溶液Ａを作製した。
【００６４】
パターニングされたＩＴＯガラス基板上に洗浄処理と表面処理を施し、その上に溶液Ａをスピンコーターで塗布し１５０℃のホットプレート上で１０分間乾燥を行った。この溶液Ａの塗布によって形成された膜厚は８０ｎｍであった。
【００６５】
次にこの膜（光分解性染料・光触媒含有層）面上に発光させたい領域およびアライメントマークに対応した部分を開口させたマスクを用いてその上から水銀灯（主波長３６５ｎｍ，２２ｍｗ／ｃｍ２）により２０分間照射した。水銀灯を照射によりＥＬ素子の発光領域（有機ＥＬ発光層を塗布する部分）は親水性となり、その他の部分は撥水性をもち、さらに発光させたい部分は透明、若しくは色が薄くなる半透明化し、非照射部は色が残った。
【００６６】
形成した光分解性染料・光触媒含有層上に有機ＥＬ発光層（緑色）形成溶液（ポリビニルカルバゾールが７重量部、クマリン６が０．１重量部、オキサジアゾール化合物が３重量部、トルエンが５０５０重量部からなる溶液）をディップコートにより塗布し、その後９０℃で１時間乾燥し有機ＥＬ発光層８０ｎｍの厚みの膜を得た。
【００６７】
この後、発光領域部に電子注入層としてＣａを２００Å、電極としてＡｇを２０００Åマスク蒸着し、ＥＬ素子を得た。
【００６８】
発光特性を調べたところ、２．５Ｖで発光が開始し９Ｖほどで最高輝度２万Ｃｄを得た。また、このＥＬ素子は緑色に発光し、一方で非発光部が赤色であるので、発光層からの出射光のうち非発光部へ発散する光はこの赤色によって吸収された。このため、パターンのコントラストが光分解性染料を用いないＥＬ素子よりも向上した。
【００６９】
また、アライメントマークを用いて正確な位置あわせを行い、ディップコート法の代わりにインクジェット法により上記の発光層形成液を塗布し、上記と同様に有機ＥＬ素子を作成することもできた。
【００７０】
【発明の効果】
本発明によって、簡易に製造できるＥＬ素子、特に遮光層の形成や発光層のパターニングが簡易に精度良く製造できるＥＬ素子とその製造方法を提供できる。
また、ガラス上にアレイメントマークを形成しなくとも製造できるのでコストダウンが実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＥＬ素子の製造工程の一例を説明する断面図である。
【符号の説明】
１１ 基体
１２ 陽極（ＩＴＯ）
１３ 光触媒・光分解性染料含有層（紫外線未照射部位）
１３’ 光触媒・光分解性染料含有層の紫外線照射部位
１４ マスク
１５ 紫外線
１６ 発光層
１７ 第２電極
１８ 封止剤[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an EL (electroluminescence) element, particularly an organic EL element provided with a photodegradable dye-containing layer.
[0002]
[Prior art]
EL elements are attracting attention for use as self-luminous planar display elements. Among them, organic thin-film EL displays using organic substances as light-emitting materials have high light-emission efficiency such as high-luminance light emission even when the applied voltage is less than 10 V, and can emit light with a simple element structure. It is expected to be applied to advertisements that display these patterns in light emission, other low-cost displays for simple display, and full-color displays for displaying moving images.
[0003]
In order to create a full-color display panel using such EL elements, it is required to pattern organic light-emitting layers and light-shielding layers that emit blue, green, and red with high accuracy. In this patterning, an alignment mark for alignment is generally provided on the EL panel forming substrate by using printing, ink-jet mask vapor deposition, or other methods. However, this alignment mark has been conventionally produced by Cr vapor deposition, ITO etching or the like, which has been a factor in increasing the manufacturing cost.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide an EL device that can be easily manufactured, in particular, an EL device that can easily and accurately form a light shielding layer and patterning a light emitting layer, and a method for manufacturing the EL device.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The present inventor provides an EL element that can easily realize patterning of a light-emitting layer by forming a light-shielding layer, forming an alignment mark, or preferably by a difference in wettability by using a photodegradable dye that fades when irradiated with light. The present invention has been completed by finding out what can be done.
[0006]
Therefore, the EL element of the present invention includes at least a first electrode, an EL layer formed on the first electrode, and a second electrode formed on the EL layer, and the first electrode and the second electrode. An EL element in which at least one of the electrodes is transparent or translucent, is characterized in that at least one photodegradable dye-containing layer is provided on the EL element.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
EL element The EL element of the present invention is provided at any position of the first electrode, the EL layer formed on the first electrode, and the second electrode formed on the EL layer. And at least one photodegradable dye-containing layer. The EL layer (preferably an organic EL layer) may be a single light emitting layer, but a multilayer structure is formed by appropriately combining a buffer layer, a hole transport layer, a hole injection layer, an electron transport layer, an electron injection layer, and the like. It is preferable.
[0008]
In the EL device of the present invention, preferably, the first electrode or the second electrode is a transparent or translucent electrode, the electrode is patterned, a base is provided on the electrode, and the EL The layer can consist of at least two layers. Preferably, the EL device of the present invention can have at least one photocatalyst-containing layer in the EL device. In addition, a light shielding layer such as a black matrix can be provided between pixels.
[0009]
Photodegradable dye-containing layer (photodegradable dye-containing layer)
The photodecomposable dye-containing layer used in the EL device of the present invention is a dye that decomposes due to light irradiation and fades as the amount of light irradiation increases and / or becomes a colorless dye (changes) The layer is not limited as long as it includes a layer that has been subjected to immobilization treatment later.
[0010]
(Shape and arrangement of photodegradable dye-containing layer)
In the EL device of the present invention, the photodegradable dye-containing layer can be provided in any part of the EL device. Further, not only one layer but also a plurality of layers can be provided. Typically, an EL element constructed in the order of a substrate, a photodegradable dye-containing layer, a first electrode, an EL layer, and a second electrode, or a first electrode, an EL layer, a second electrode, and a photodegradable dye-containing layer EL elements constructed in the order of the substrates are listed. In the case of such a layer structure, the electrical characteristics of the photodegradable dye-containing layer do not affect the EL layer, which is preferable in terms of increasing the degree of freedom in selecting the photodegradable dye. On the other hand, when a photodegradable dye-containing layer is provided between the electrodes, the photodegradable dye-containing layer acts as a layer for transporting charges (for example, a buffer layer, a charge transport layer, a charge injection layer, etc.) and emits light. Since it is required not to deteriorate the characteristics, there are restrictions on material design, but such materials can be used.
[0011]
Moreover, in the EL element of the present invention, a photodegradable dye can be added to any layer constituting the EL element, and the function of the layer can also serve as the function of the photodegradable dye-containing layer. Although the layer which comprises the EL element to which a photodegradable dye is added is not specifically limited, For example, it can add to the photocatalyst containing layer provided in the suitable aspect of the EL element of this invention. In this case, when pattern exposure is performed with light that can further react the photocatalyst and the photodegradable dye together, the wettability improving portion by the photocatalytic reaction coincides with the dye decomposing portion, for example, a light emitting layer formed in the wettability improving portion. EL element in which the transparent portion by photolysis coincides is preferable because it can be easily produced.
[0012]
(Operation of photodegradable dye-containing layer)
In the present invention, the photodegradable dye-containing layer can have a function as a light shielding layer, that is, only a black matrix or light of a specific wavelength can be shielded. Such a light shielding layer is easily formed by, for example, irradiating and decomposing a portion other than the light shielding portion of the photodegradable dye-containing layer (the portion corresponding to the EL element light emitting region), and performing a fixing treatment as necessary. It is possible to prevent color mixing and bleeding with light of different colors from adjacent light emitting layers.
[0013]
In the present invention, the photodegradable dye-containing layer after light irradiation has a function as an alignment mark, that is, it is necessary when forming an EL layer or the like by a method such as ink jet, electric field jet, or mask vapor deposition. Can be a mark of alignment. Such alignment marks can be easily identified visually or by a monitor such as a CCD. Moreover, it can also erase by irradiating light again in a post process as needed.
[0014]
(Photodegradable dye)
The photodegradable dye that can be used in the present invention is not limited as long as the dye compound is decomposed by irradiation with light and fades and becomes colorless and / or becomes colorless as the amount of light irradiation increases.
[0015]
When the light-shielding layer is formed using a photodegradable dye, in addition to black, depending on the light emitting color of the light emitting layer, for example, cyan around the red light emitting layer, magenta around the green light emitting layer, and blue light emitting layer The surrounding area can be yellow.
[0016]
Such photodegradable dyes include, for example, disubstituted and monosubstituted paraphenylenediamines, aminohydroquinone ether derivatives, aminodiphenyls, aminodiphenylamines, heterocyclic amines, specifically (4-diazo-N, N-dimethylaniline), (4-diazo-N, N diethylaniline), (4-diazo-N-ethyl-N-β-hydroxyethylaniline), (4-diazo-2,5-diethoxybenzoylaniline derivative) Is mentioned.
[0017]
In addition, it is preferable to use a photodegradable dye that does not decompose the dye by heat treatment in an oven at 100 to 150 ° C. or hot plate drying. Examples of such a dye include rhodamine 6G (Pure Chemical Co., Ltd.) that decomposes with ultraviolet rays.
[0018]
(Method for forming photodegradable dye-containing layer)
The method for forming the photodegradable dye-containing layer is not particularly limited. For example, a coating solution containing a photodegradable dye is applied by a method such as spray coating, dip coating, roll coating, bead coating, gravure printing, or spin coating. Can be formed.
[0019]
When using the coating liquid containing a photodegradable dye etc., it does not specifically limit as a solvent which can be used for a coating liquid.
[0020]
Since the photodegradable dye is often decomposed by heat, when heat drying is used in the process of forming the photodegradable dye-containing layer, the photodecomposable dye is dried with heat that does not cause the dye to decompose according to the dye.
[0021]
(Irradiated light that breaks down the dye)
In the present invention, the irradiation light for decomposing the dye is not particularly limited as long as the photodegradable dye can be decomposed. Examples of such a material include ultraviolet rays (UV), visible rays, infrared rays, and electromagnetic waves and radiation having a shorter wavelength or longer wavelength than these rays.
[0022]
When the photocatalyst-containing layer is included, preferably the reaction wavelength band of the photocatalyst-containing layer and the reaction wavelength band of the photodegradable dye-containing layer are at least partially overlapped. It is preferable to react both the photocatalyst-containing layer and the photodegradable dye-containing layer with a certain degree of light irradiation.
[0023]
Photocatalyst containing layer (photocatalyst containing layer)
In a preferred embodiment of the present invention, the photocatalyst-containing layer means a layer whose wettability can be changed in the future by light irradiation and a layer that has already changed. The photocatalyst may be any substance as long as it causes such a change. The photocatalyst-containing layer can form a pattern due to a change in wettability by exposing it in a pattern. Typically, the part not irradiated with light is water-repellent, but the part irradiated with light becomes highly hydrophilic. In a preferred embodiment of the present invention, the pattern of the layers (EL layer, first electrode, second electrode, etc.) provided on the photocatalyst-containing layer can be simply obtained using a pattern due to the difference in wettability of the surface of the photocatalyst-containing layer. , Can be formed with good quality. For example, a pattern having a good quality can be easily formed by a method of applying the formation liquid of these layers only to a portion having high wettability by an inkjet method or the like.
[0024]
The photocatalyst-containing layer may be provided at any position, for example, between the base and the first electrode, between the first electrode and the EL layer, or when the EL layer is composed of a plurality of layers. When the substrate is provided on the second electrode side between the EL layers or between the EL layer and the second electrode, the space between the second electrode and the substrate can be mentioned. Of these, the photocatalyst-containing layer is preferably provided between the first electrode and the EL layer, and the EL layer is preferably patterned. More preferably, a photocatalyst containing layer is provided between the first electrode and the light emitting layer, and the photocatalyst containing layer is used as a hole transport layer. Further, the photocatalyst-containing layer may be formed not only as a single layer but also as a plurality of layers. In this case, patterning of the plurality of layers formed on the photocatalyst-containing layer can be realized easily and with high quality.
[0025]
If the film thickness of the photocatalyst containing layer is too thin, the difference in wettability will not clearly appear and patterning becomes difficult. If it is too thick, the transport of holes or electrons will be hindered and the EL device will be adversely affected. The thickness is preferably 50 to 2000 mm, more preferably 300 to 1000 mm.
[0026]
(Principle of wettability change)
In a preferred embodiment of the present invention, a photocatalyst capable of causing a chemical change in a nearby substance (such as a binder) by light irradiation is used to form a pattern due to a difference in wettability on the portion irradiated with light. The mechanism of action by the photocatalyst is not necessarily clear, but the carrier generated in the photocatalyst by light irradiation directly changes the chemical structure of the binder or the binder by the active oxygen species generated in the presence of oxygen and water. It is considered that the wettability of the surface changes by changing the chemical structure.
[0027]
(Photocatalytic material)
Examples of the photocatalytic material used in a preferred embodiment of the present invention include titanium oxide (TiO 2 ), zinc oxide (ZnO), tin oxide (SnO 2 ), strontium titanate (SrTiO 3 ), and oxide, which are known as photo semiconductors. Metal oxides such as tungsten (WO 3 ), bismuth oxide (Bi 2 O 3 ), and iron oxide (Fe 2 O 3 ) can be mentioned, and titanium oxide is particularly preferable. Titanium oxide is advantageous in that it has a high band gap energy, is chemically stable, is not toxic, and is easily available.
[0028]
In titanium oxide as a photocatalyst, both anatase type and rutile type can be used, but anatase type titanium oxide is preferable. Specifically, for example, hydrochloric acid peptization type anatase titania sol (Ishihara Sangyo Co., Ltd., ST-K03, average crystallite diameter 7 nm), nitrate peptization type anatase titania sol (Nissan Chemical, TA-15, average crystal) (
[0029]
The amount of the photocatalyst in the photocatalyst-containing layer is preferably 10 to 95% by weight, and more preferably 50 to 80% by weight.
[0030]
(Binder component)
The binder that can be used in the photocatalyst-containing layer used in the preferred embodiment of the present invention preferably has a high binding energy such that the main skeleton is not decomposed by photoexcitation of the photocatalyst. For example, (1) sol-gel reaction, etc. Can be used to hydrolyze and polycondense chloro or alkoxysilane, etc. to exhibit high strength, or (2) organopolysiloxane crosslinked with reactive silicone having excellent water and oil repellency. .
[0031]
In the case of (1), the main component is one or more hydrolyzed condensates or cohydrolyzed compounds of the silicon compound represented by the general formula Y n SiX 4-n (n = 1 to 3). Can do. In the general formula, Y can be, for example, an alkyl group, a fluoroalkyl group, a vinyl group, an amino group, or an epoxy group, and X can be, for example, a halogen, a methoxyl group, an ethoxyl group, or an acetyl group.
[0032]
Specifically, methyltrichlorosilane, methyltribromosilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltriisopropoxysilane, methyltrit-butoxysilane; ethyltrichlorosilane, ethyltribromosilane, ethyltrimethoxysilane, Ethyltriethoxysilane, ethyltriisopropoxysilane, ethyltri-t-butoxysilane; n-propyltrichlorosilane, n-propyltribromosilane, n-propyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, n-propyltriisopropoxy Silane, n-propyltri-t-butoxysilane; n-hexyltrichlorosilane, n-hexyltribromosilane, n-hexyltrimethoxysilane, n-hexyltriethoxysilane, n-hex Lutriisopropoxysilane, n-hexyltri-t-butoxysilane; n-decyltrichlorosilane, n-decyltribromosilane, n-decyltrimethoxysilane, n-decyltriethoxysilane, n-decyltriisopropoxysilane, n- Decyltri-t-butoxysilane; n-octadecyltrichlorosilane, n-octadecyltribromosilane, n-octadecyltrimethoxysilane, n-octadecyltriethoxysilane, n-octadecyltriisopropoxysilane, n-octadecyltrit-butoxysilane; Phenyltrichlorosilane, phenyltribromosilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, phenyltriisopropoxysilane, phenyltri-t-butoxysilane; tetrachlorosilane Tetrabromosilane, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrabutoxysilane, dimethoxydiethoxysilane; dimethyldichlorosilane, dimethyldibromosilane, dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane; diphenyldichlorosilane, diphenyldibromosilane, Diphenyldimethoxysilane, diphenyldiethoxysilane; phenylmethyldichlorosilane, phenylmethyldibromosilane, phenylmethyldimethoxysilane, phenylmethyldiethoxysilane; trichlorohydrosilane, tribromohydrosilane, trimethoxyhydrosilane, triethoxyhydrosilane, triisopropoxy Hydrosilane, tri-t-butoxyhydrosilane; vinyltrichlorosilane, vinyltribromosilane, vinyltri Methoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinyltriisopropoxysilane, vinyltrit-butoxysilane; trifluoropropyltrichlorosilane, trifluoropropyltribromosilane, trifluoropropyltrimethoxysilane, trifluoropropyltriethoxysilane, trifluoropropyl Triisopropoxysilane, trifluoropropyltri-t-butoxysilane; γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxy Propyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriisopropoxysilane, γ-glycidoxypropyltri-t-butoxysilane; γ-methacryloxypropylmethyldimethyl Xysilane, γ-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltriethoxysilane, γ-methacryloxypropyltriisopropoxysilane, γ-methacryloxypropyl Tri-t-butoxysilane; γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, γ-aminopropylmethyldiethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-aminopropyltriisopropoxysilane, γ- Aminopropyltri-t-butoxysilane; γ-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, γ-mercaptopropylmethyldiethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrieth Xysilane, γ-mercaptopropyltriisopropoxysilane, γ-mercaptopropyltri-t-butoxysilane; β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltriethoxysilane And partial hydrolysates thereof; and mixtures thereof.
[0033]
Further, a polysiloxane containing a fluoroalkyl group can be used as the binder, and specifically, one or two or more hydrolytic condensates or cohydrolytic condensations of the following fluoroalkylsilanes can be used. In addition, a material generally known as a fluorine-based silane coupling agent may be used.
[0034]
CF 3 (CF 2 ) 3 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3
CF 3 (CF 2 ) 5 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3
CF 3 (CF 2 ) 7 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3
CF 3 (CF 2 ) 9 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3
(CF 3 ) 2 CF (CF 2 ) 4 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3
(CF 3 ) 2 CF (CF 2 ) 6 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3
(CF 3 ) 2 CF (CF 2 ) 8 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3
CF 3 (C 6 H 4) C 2 H 4 Si (OCH 3) 3
CF 3 (CF 2) 3 ( C 6 H 4) C 2 H 4 Si (OCH 3) 3
CF 3 (CF 2 ) 5 (C 6 H 4 ) C 2 H 4 Si (OCH 3 ) 3
CF 3 (CF 2) 7 ( C 6 H 4) C 2 H 4 Si (OCH 3) 3
CF 3 (CF 2 ) 3 CH 2 CH 2 SiCH 3 (OCH 3 ) 2
CF 3 (CF 2 ) 5 CH 2 CH 2 SiCH 3 (OCH 3 ) 2
CF 3 (CF 2 ) 7 CH 2 CH 2 SiCH 3 (OCH 3 ) 2
CF 3 (CF 2 ) 9 CH 2 CH 2 SiCH 3 (OCH 3 ) 2
(CF 3 ) 2 CF (CF 2 ) 4 CH 2 CH 2 SiCH 3 (OCH 3 ) 2
(CF 3 ) 2 CF (CF 2 ) 6 CH 2 CH 2 SiCH 3 (OCH 3 ) 2
(CF 3 ) 2 CF (CF 2 ) 8 CH 2 CH 2 SiCH 3 (OCH 3 ) 2
CF 3 (C 6 H 4) C 2 H 4 SiCH 3 (OCH 3) 2
CF 3 (CF 2 ) 3 (C 6 H 4 ) C 2 H 4 SiCH 3 (OCH 3 ) 2
CF 3 (CF 2 ) 5 (C 6 H 4 ) C 2 H 4 SiCH 3 (OCH 3 ) 2
CF 3 (CF 2 ) 7 (C 6 H 4 ) C 2 H 4 SiCH 3 (OCH 3 ) 2
CF 3 (CF 2 ) 3 CH 2 CH 2 Si (OCH 2 CH 3 ) 3
CF 3 (CF 2 ) 5 CH 2 CH 2 Si (OCH 2 CH 3 ) 3
CF 3 (CF 2 ) 7 CH 2 CH 2 Si (OCH 2 CH 3 ) 3
CF 3 (CF 2 ) 9 CH 2 CH 2 Si (OCH 2 CH 3 ) 3
CF 3 (CF 2) 7 SO 2 N (C 2 H 5) C 2 H 4 CH 2 Si (OCH 3) 3
By using a polysiloxane containing a fluoroalkyl group as described above as a binder, the water repellency and oil repellency of the non-light-irradiated portion of the photocatalyst containing layer are greatly improved.
[0035]
Examples of the reactive silicone (2) include compounds having a skeleton represented by the following general formula.
[0036]
-(Si (R 1 ) (R 2 ) O) n-
Here, n may be an integer of 2 or more, R 1, R 2 each having 1 to 10 carbon atoms substituted or unsubstituted alkyl, alkenyl, aryl or cyanoalkyl group. Preferably, 40 mol% or less of the total may be vinyl, phenyl, or phenyl halide. In addition, it is preferable that R 1 and / or R 2 is a methyl group because the surface energy is the smallest, and preferably the methyl group is 60 mol% or more, and the chain end or side chain includes at least in the molecular chain. It has one or more reactive groups such as a hydroxyl group.
[0037]
Moreover, you may mix the stable organosilicon compound which does not raise | generate a crosslinking reaction like a dimethylpolysiloxane with the said organopolysiloxane in a binder.
[0038]
(Other components used in the photocatalyst-containing layer)
The photocatalyst-containing layer used in the preferred embodiment of the present invention can contain a surfactant in order to reduce the wettability of the unexposed area. The surfactant is not limited as long as it can be decomposed and removed by a photocatalyst, but specifically, preferably a hydrocarbon-based interface such as NIKKOL BL, BC, BO, BB series manufactured by Nippon Surfactant Kogyo Co., Ltd. Activator, manufactured by DuPont: ZONYL FSN, FSO, manufactured by Asahi Glass: Surflon S-141, 145, manufactured by Dainippon Ink Co., Ltd. Unidyne DS-401, 402, manufactured by 3M: Fluoro-based or silicone-based nonionic surfactants such as Florard FC-170, 176 can be mentioned. Cationic, anionic and amphoteric surfactants can also be used.
[0039]
In addition, the photocatalyst-containing layer suitably used in the present invention includes other components such as polyvinyl alcohol, unsaturated polyester, acrylic resin, polyethylene, diallyl phthalate, ethylene propylene diene monomer, epoxy resin, phenol resin, polyurethane, melamine. Resin, polycarbonate, polyvinyl chloride, polyamide, polyimide, styrene butadiene rubber, chloroprene rubber, polypropylene, polybutylene, polystyrene, polyvinyl acetate, nylon, polyester, polybutadiene, polybenzimidazole, polyacrylonitrile, epichlorohydrin, polysulfide, polyisoprene, etc. Oligomers and polymers can be included.
[0040]
Furthermore, the photocatalyst-containing layer used in the preferred embodiment of the present invention may contain a sensitizing dye that is a component that sensitizes the photoactivity of the photocatalyst. By adding such a sensitizing dye, the wettability can be changed with a low exposure amount, or the wettability can be changed with exposure at a different wavelength. In addition, an EL material can be added to the photocatalyst-containing layer. For example, the emission characteristics of the EL element can be improved by mixing a charge injection material or a charge transport material.
[0041]
(Method for forming photocatalyst-containing layer)
The method for forming the photocatalyst-containing layer is not particularly limited. For example, the photocatalyst-containing layer can be formed by applying a coating solution containing a photocatalyst to a substrate by a method such as spray coating, dip coating, roll coating, bead coating, or spin coating. .
[0042]
When a coating solution containing a photocatalyst or the like is used, the solvent that can be used for the coating solution is not particularly limited, and examples thereof include alcohol-based organic solvents such as ethanol and isopropanol.
[0043]
(Irradiated light that causes photocatalyst to act)
The irradiation light for causing the photocatalyst to act is not limited as long as the photocatalyst can be excited. Examples of such materials include ultraviolet rays, visible rays, and infrared rays, and electromagnetic waves and radiations having shorter or longer wavelengths than these rays.
[0044]
For example, when anatase type titania is used as a photocatalyst, the excitation wavelength is 380 nm or less, so that the photocatalyst can be excited by ultraviolet rays. As the lamp that emits such ultraviolet rays, a mercury lamp, a metal halide lamp, a xenon lamp, an excimer laser, and other ultraviolet light sources can be used.
[0045]
Light emitting layer The EL layer provided in the EL element of the present invention includes at least one light emitting layer. The light emitting layer is not particularly limited as long as it includes a material that emits fluorescence and emits EL light. The light emitting function can be combined with the hole transport function and the electron transport function. Examples of the light emitting material to be used include the following.
[0046]
<Dye system>
Cyclopentadiene derivatives, tetraphenylbutadiene derivatives, triphenylamine derivatives, oxadiazole derivatives, pyrazoloquinoline derivatives, distyrylbenzene derivatives, distyrylarylene derivatives, silole derivatives, thiophene ring compounds, pyridine ring compounds, perinone derivatives, perylene derivatives , Oligothiophene derivatives, trifumanylamine derivatives, oxadiazole dimers, pyrazoline dimers.
[0047]
<Metal complex system>
Aluminum quinolinol complex, benzoquinolinol beryllium complex, benzoxazole zinc complex, benzothiazole zinc complex, azomethylzinc complex, porphyrin zinc complex, europium complex, etc., center metal, Al, Zn, Be etc. Metal complexes having an oxadiazole, thiadiazole, phenylpyridine, phenylbenzimidazole, quinoline structure, etc. as a ligand.
[0048]
<Polymer system>
Polyparaphenylene vinylene derivatives, polythiophene derivatives, polyparaphenylene derivatives, polysilane derivatives, polyacetylene derivatives, etc., polyfluorene derivatives, polyvinylcarbazole derivatives, and the above-described dye-based and metal complex-based light emitting materials.
[0049]
<Doping material>
Doping can be performed in the light emitting layer for the purpose of improving the light emission efficiency and changing the light emission wavelength. Examples of the doping material include perylene derivatives, coumarin derivatives, rubrene derivatives, quinacridone derivatives, squalium derivatives, porphyrin derivatives, styryl dyes, tetracene derivatives, pyrazoline derivatives, decacyclene, and phenoxazone.
[0050]
Other EL layers (buffer layers)
The EL layer of the present invention may include a buffer layer in addition to the light emitting layer, and this buffer layer is provided between the anode and the light emitting layer or between the anode and the light emitting layer so that charge can be easily injected into the light emitting layer. It is a layer containing an organic substance, particularly an organic conductor, provided between the layers. For example, it can be a conductive polymer having a function of increasing hole injection efficiency into the light emitting layer and flattening irregularities such as electrodes.
[0051]
(Charge transport layer)
Examples of the EL layer of the present invention include a charge transport layer, and the charge transport layer includes a hole transport layer and / or an electron transport layer. These are not particularly limited as long as they are generally used for EL elements, for example, as described in Japanese Patent Application No. 9-155284.
[0052]
(Charge injection layer)
Examples of the EL layer of the present invention include a charge injection layer, and the charge injection layer includes a hole injection layer and / or an electron injection layer. These are not particularly limited as long as they are generally used for EL elements, such as those described in Japanese Patent Application No. 9-155284.
[0053]
Note that the light-emitting material, the hole transport material, or the electron transport material constituting the above layers may be used alone or in combination. The mixing may be a material having the same property or materials having different properties. Furthermore, the layer containing these materials may be a single layer or a plurality of layers.
[0054]
Electrode In the present invention, the electrode is not limited as long as it is usually used in an EL element, and the electrode provided on the substrate first is called the first electrode, and the electrode provided after forming the EL layer is called the second electrode. One or both of these electrodes are preferably patterned. These electrodes are composed of an anode and a cathode, and either the anode or the cathode is transparent or translucent, and the anode is made of a conductive material having a large work function so that holes can be easily injected. On the contrary, the cathode is preferably a conductive material having a small work function so that electrons can be easily injected. A plurality of materials may be mixed. Each electrode preferably has a resistance as small as possible. Generally, a metal material is used, but an organic substance or an inorganic compound may be used.
[0055]
Specific preferred anode materials include, for example, ITO, indium oxide, and gold. Preferred cathode materials include, for example, magnesium alloys (MgAg, etc.), aluminum alloys (AlLi, AlCa, AlMg, etc.), metallic calcium, and metals with a low work function.
[0056]
Substrate In the present invention, the substrate is a substrate on which an electrode and an EL layer are provided, and can be made of a transparent material if desired, but may be an opaque material. In the EL device of the present invention, the substrate may be the first electrode itself, but the first electrode is usually provided directly or via an intermediate layer on the surface of the substrate that maintains strength.
[0057]
Manufacturing method The EL device manufacturing method of the present invention is manufactured using a general EL device manufacturing method except that the photodegradable dye-containing layer and the photocatalyst-containing layer are patterned by light irradiation. Can do.
[0058]
This light irradiation step can be, for example, a step of irradiating light to a part of the photodegradable dye-containing layer corresponding to the light emitting region of the EL element to decompose and fade the dye, and the EL element. The photodecomposable dye-containing layer and the photocatalyst-containing layer corresponding to the light emitting region may be irradiated with light to change the color of the photodegradable dye-containing layer and the wettability of the photocatalyst-containing layer. Or it can also be the process of pattern-exposing and decomposing | disassembling a photodegradable dye content layer, and forming an alignment mark. As a method for patterning using the photocatalyst-containing layer, for example, the method described in Japanese Patent Application No. 2000-70493 can also be used.
[0059]
An example of the manufacturing process of the EL element of the present invention will be described with reference to FIG. The substrate on which the patterned anode (ITO) 12 is formed on the
[0060]
Thereafter, when the light emitting layer forming region corresponding to the patterned anode as shown in FIG. 1C and the alignment mark forming region at the end of the substrate in the drawing are irradiated with
[0061]
Thus, when the photocatalyst / photodegradable dye-containing layer is irradiated with light, the light-irradiated portion becomes hydrophilic and transparent, and the non-light-irradiated portion is water repellent and colored. The patterning of the light emitting layer, the formation of alignment marks, and the formation of a light shielding layer for preventing color mixing can be performed simultaneously.
[0062]
In addition, the light emitting layer and the second electrode can be formed by mask vapor deposition instead of ink jet after accurately aligning with the alignment mark.
[0063]
【Example】
0.42 g of fluoroalkoxylane is mixed with 3 g of isopropyl alcohol and 2 g of anatase-type titania sol and stirred at 100 ° C. for 10 minutes, and then 16.26 g of isopropyl alcohol is further mixed with this solution. 0.217 g of rhodamine 6G (Pure Chemical Co., Ltd.) to be decomposed was mixed and stirred at 100 ° C. for 10 minutes to prepare Solution A.
[0064]
The patterned ITO glass substrate was subjected to cleaning treatment and surface treatment, and the solution A was applied thereon with a spin coater and dried on a hot plate at 150 ° C. for 10 minutes. The film thickness formed by applying this solution A was 80 nm.
[0065]
Next, a mercury lamp (main wavelength: 365 nm, 22 mw / cm 2 ) is used from above using a mask in which a region corresponding to the alignment mark is opened on the surface of this film (photodegradable dye / photocatalyst-containing layer). For 20 minutes. The light emitting area of the EL element (part where the organic EL light emitting layer is applied) is made hydrophilic by irradiation with a mercury lamp, the other part has water repellency, and the part that wants to emit light is transparent, or the color becomes lightly transparent. The color remained in the non-irradiated part.
[0066]
On the formed photodegradable dye / photocatalyst containing layer, an organic EL light emitting layer (green) forming solution (polyvinylcarbazole 7 parts by weight, coumarin 6 0.1 parts by weight, oxadiazole compound 3 parts by weight, toluene 5050 A solution consisting of parts by weight) was applied by dip coating, and then dried at 90 ° C. for 1 hour to obtain a film having a thickness of 80 nm of the organic EL light emitting layer.
[0067]
Thereafter, 200 μm of Ca as an electron injection layer and 2000 mm of Ag as an electrode were vapor-deposited on the light emitting region to obtain an EL element.
[0068]
When the light emission characteristics were examined, light emission started at 2.5V, and a maximum luminance of 20,000 Cd was obtained at about 9V. In addition, since the EL element emits green light and the non-light emitting portion is red, light emitted from the light emitting layer to the non-light emitting portion is absorbed by the red light. For this reason, the contrast of the pattern was improved as compared with the EL element not using the photodegradable dye.
[0069]
In addition, the alignment mark was used for accurate alignment, and the light emitting layer forming liquid was applied by an inkjet method instead of the dip coating method, and an organic EL element could be produced in the same manner as described above.
[0070]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to provide an EL element that can be easily manufactured, in particular, an EL element that can be easily and accurately manufactured by forming a light shielding layer and patterning a light emitting layer, and a method for manufacturing the EL element.
Moreover, since it can manufacture without forming an array mark on glass, cost reduction is realizable.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating an example of a manufacturing process of an EL element of the present invention.
[Explanation of symbols]
11
13 Photocatalyst / photodegradable dye-containing layer (UV-irradiated part)
13 '
Claims (11)
前記ＥＬ素子に、光分解性染料含有層を少なくとも１層設け、
前記光分解性染料含有層の、ＥＬ素子発光領域に対応する部分の染料が光分解されていることを特徴とする、ＥＬ素子。It consists of at least a first electrode, an EL layer formed on the first electrode, and a second electrode formed on the EL layer, and at least one of the first electrode and the second electrode is transparent or translucent An EL element,
The EL element is provided with at least one photodegradable dye-containing layer ,
An EL element, wherein a dye corresponding to an EL element light-emitting region of the photodegradable dye-containing layer is photolyzed .
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