JP4566045B2 - Water-based abrasive dispersion medium composition - Google Patents
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Description
本発明は、水性砥粒分散媒組成物及び加工用水性スラリー並びにそれらを用いた加工方法に関する。更に詳しくは、砥粒の分散安定性に優れ、且つ系の粘度安定性に優れる水性砥粒分散媒組成物及び加工用水性スラリー並びにそれらを用いた加工方法に関する。本発明は、切断、切削及び研削等の各種加工分野において幅広く利用できる。 The present invention relates to an aqueous abrasive dispersion medium composition, an aqueous slurry for processing, and a processing method using them. More specifically, the present invention relates to an aqueous abrasive dispersion medium composition and an aqueous slurry for processing, which are excellent in abrasive dispersion stability and system viscosity stability, and a processing method using them. The present invention can be widely used in various processing fields such as cutting, cutting and grinding.
従来、シリコン、石英、水晶、化合物半導体などのインゴット等の被加工材の切断加工では、主に鉱物油を主成分とする非水溶性の基油を分散媒とし、この分散媒に砥粒を分散させたタイプの切断加工用油剤が使用されていた。特に、インゴットのスライス或いはウエハのラッピングは、炭化珪素（ＳｉＣ）等の砥粒を分散媒に混合・分散させたスラリー状切削液を、加工部に供給することにより行われていた。 Conventionally, in the cutting of workpieces such as silicon, quartz, quartz, and compound semiconductors such as ingots, water-insoluble base oil mainly composed of mineral oil is used as a dispersion medium, and abrasive grains are used as the dispersion medium. A dispersed type of cutting oil was used. In particular, ingot slicing or wafer wrapping has been performed by supplying slurry-like cutting fluid in which abrasive grains such as silicon carbide (SiC) are mixed and dispersed in a dispersion medium to a processing section.
しかし、非水溶性の基油を主成分とする分散媒は、飛散したミストによる人体への影響や作業環境の悪化が懸念され、且つ引火の危険があり、貯蔵量の制限も生じていた。更には、この分散媒を用いた加工後の洗浄において、有機溶剤系の洗浄剤を用いた場合には、人体や環境への悪影響が懸念されていた。また、界面活性剤を多用した水溶性の洗浄剤を用いた場合には、洗浄に多くの労力を費やす必要がある上、洗浄により生じた廃液を処理する経費増の問題が生じていた。 However, the dispersion medium mainly composed of a water-insoluble base oil has a concern about the influence on the human body and the deterioration of the working environment due to the scattered mist, and there is a risk of ignition, and the storage amount is limited. Furthermore, in the post-processing cleaning using this dispersion medium, when an organic solvent-based cleaning agent is used, there are concerns about adverse effects on the human body and the environment. In addition, when a water-soluble cleaning agent using a large amount of surfactant is used, it is necessary to spend a lot of labor for cleaning, and there has been a problem of increasing the cost for treating the waste liquid generated by the cleaning.
そのため、近年では、これらの非水溶性分散媒に代えて水溶性の分散媒を用い、これに砥粒を分散させたスラリー状切削液が種々使用されるようになっている。このような水溶性の分散媒としては、グリコールを基油とし、分散剤を添加したものが一般的に使用されている。 Therefore, in recent years, various slurry-like cutting fluids in which a water-soluble dispersion medium is used in place of these water-insoluble dispersion media and abrasive grains are dispersed therein have been used. As such a water-soluble dispersion medium, a medium containing glycol as a base oil and added with a dispersant is generally used.
しかしながら、上記のような分散媒においては、砥粒の分散安定性と、砥粒を分散させた場合の系の増粘が問題点となっている。このうち、系の粘度変化（増粘）は、加工時の供給量に影響し、更には加工性能にまで影響を及ぼす。また、使用時のポンプアップや、後工程である洗浄工程にも影響を及ぼすため、砥粒の分散安定性に優れ、且つ系の粘度安定性に優れる水溶性の砥粒分散媒が求められている。 However, in the dispersion medium as described above, the dispersion stability of the abrasive grains and the thickening of the system when the abrasive grains are dispersed are problematic. Among these, the viscosity change (thickening) of the system affects the supply amount at the time of processing, and further affects the processing performance. In addition, in order to affect the pumping up at the time of use and the cleaning process, which is a subsequent process, there is a need for a water-soluble abrasive dispersion medium that has excellent dispersion stability of the abrasive grains and excellent viscosity stability of the system. Yes.
上記課題を解決しようとするものとして、例えば、多価アルコールを主成分とする水性分散媒中にベントナイト、セルロース或いは雲母を添加したものが開示されている（特許文献１参照）。また、キサンタンガムやカラギーナン等のセルロース系多糖類を用いた水溶性切削液が開示されている（特許文献２参照）。 For example, a solution in which bentonite, cellulose, or mica is added to an aqueous dispersion medium mainly composed of a polyhydric alcohol is disclosed as an attempt to solve the above-described problem (see Patent Document 1). Moreover, the water-soluble cutting fluid using cellulosic polysaccharides, such as a xanthan gum and carrageenan, is disclosed (refer patent document 2).
また、最近では、切断、研削、切削等の各種加工、特にワイヤソーなどの切断加工において、加工精度や歩留まりの向上から、使用される砥粒が細かくなる傾向にあり、これまでの分散媒では、砥粒を細かくしていくとスラリー粘度が上昇してしまい、ポンプによる供給が難しく、加工精度も低下する傾向が認められている。そのため、粒径の細かい砥粒を用いた場合においても、砥粒の分散安定性に優れ、且つ系の粘度安定性に優れる水溶性の砥粒分散媒が求められている。 In recent years, in various processes such as cutting, grinding, and cutting, in particular, cutting processes such as wire saws, there is a tendency for the abrasive grains used to become finer due to improved processing accuracy and yield. As the abrasive grains become finer, the viscosity of the slurry increases, which makes it difficult to supply by a pump and tends to decrease the processing accuracy. Therefore, even when abrasive grains having a small particle diameter are used, a water-soluble abrasive dispersion medium that has excellent dispersion stability of the abrasive grains and excellent viscosity stability of the system is required.
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、砥粒の分散安定性に優れ、且つ系の粘度安定性に優れる水性砥粒分散媒組成物及び加工用水性スラリー並びにそれらを用いた加工方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and is an aqueous abrasive dispersion medium composition that is excellent in abrasive dispersion stability and system viscosity stability, an aqueous slurry for processing, and a processing method using them. The purpose is to provide.
本発明者等は、水中でのゼータ電位がプラス（０ｍＶ以上）の粒子を添加することにより、系が安定しており、混合・分散される砥粒の濡れ性を著しく向上させ、加工用スラリーの増粘を抑制することができ、ポンプによる安定供給が可能な分散媒が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 The inventors of the present invention added a particle having a positive zeta potential in water (0 mV or more), thereby stabilizing the system and remarkably improving the wettability of the mixed and dispersed abrasive grains. The present inventors have found that a dispersion medium that can suppress the increase in viscosity and can be stably supplied by a pump can be obtained, and the present invention has been completed.
本発明は、以下に示す通りである。
１．砥粒を分散させるための水性砥粒分散媒組成物であって、グリコール類及び／又は水溶性エーテル並びにゼータ電位が０ｍＶ以上の粒子を含み、上記グリコール類及び上記水溶性エーテルの含有量の合計が、本水性砥粒分散媒組成物を１００質量％とした場合に、２０〜９５質量％である水性砥粒分散媒組成物。
２．本水性砥粒分散媒組成物中における上記粒子のゼータ電位が０ｍＶ以上である上記１記載の水性砥粒分散媒組成物。
３．上記粒子が、Ａｌ２Ｏ３粒子である上記１又は２記載の水性砥粒分散媒組成物。
４．上記粒子の含有量が、上記グリコール類及び上記水溶性エーテルの合計を１００質量部とした場合に、０．０２〜６０質量部である上記１乃至３のいずれかに記載の水性砥粒分散媒組成物。
５．上記粒子の含有量が、本水性砥粒分散媒組成物を１００質量％とした場合に、０．０１〜６質量％である上記１乃至３のいずれかに記載の水性砥粒分散媒組成物。
６．ｐＨが３〜９である上記１乃至５のいずれかに記載の水性砥粒分散媒組成物。
The present invention is as follows.
1. An aqueous abrasive dispersion medium composition for dispersing abrasive grains, glycols and / or water-soluble ethers and zeta potential seen contains the above particles 0 mV, the content of the glycol and the water-soluble ether The aqueous abrasive dispersion medium composition whose total is 20 to 95 mass% when the present aqueous abrasive dispersion medium composition is 100 mass% .
2. 2. The aqueous abrasive dispersion medium composition according to 1 above, wherein a zeta potential of the particles in the aqueous abrasive dispersion medium composition is 0 mV or more.
3. 3. The aqueous abrasive dispersion medium composition according to 1 or 2 above, wherein the particles are Al 2 O 3 particles.
4). The aqueous abrasive dispersion medium according to any one of 1 to 3 above, wherein the content of the particles is 0.02 to 60 parts by mass when the total of the glycols and the water-soluble ether is 100 parts by mass. Composition.
5). The aqueous abrasive dispersion medium composition according to any one of 1 to 3 above, wherein the content of the particles is 0.01 to 6 mass% when the aqueous abrasive dispersion medium composition is 100 mass%. .
6 . The aqueous abrasive dispersion medium composition according to any one of 1 to 5 above, wherein the pH is 3 to 9.
本発明の水性砥粒分散媒組成物は、ゼータ電位が０ｍＶ以上の粒子を含有しているため、砥粒を混合・分散させた際に安定な系となり、且つ粘度安定性に優れるため、スラリーの増粘を抑制することができる。
また、上記粒子が、Ａｌ２Ｏ３粒子である場合には、砥粒を混合・分散させた際に、系を十分に安定させることができ、スラリーの増粘を十分に抑制することができる。
更に、上記粒子を特定の含有量とした場合には、砥粒を混合・分散させた際に、系を十分に安定させることができ、スラリーの増粘を十分に抑制することができる。
また、上記グリコール類及び上記水溶性エーテルを特定の含有量とした場合には、砥粒を混合・分散させた際に、系を十分に安定させることができ、スラリーの増粘を十分に抑制することができる。
更に、本水性砥粒分散媒組成物のｐＨを３〜９とした場合には、被加工材がシリコンであっても、加工時の切り屑と加工用スラリーとの化学反応による不具合（水素の発生、スラリーのゲル化等）を抑制できる。
また、本発明の加工用水性スラリーは、本水性砥粒分散媒組成物を含有しているため、系が安定しており且つ増粘が抑制されており、切断、研削、切削等の各種加工において好適に用いることができる。
更に、２５℃で特定の粘度を有する場合は、切断、研削、切削等の各種加工において加工性を向上させることができる。
本発明の加工方法は、本水性砥粒分散媒組成物又は本加工用水性スラリーを用いるため、系が安定しており且つ増粘が抑制されており、切断、研削、切削等の各種加工において加工性を向上させることができる。
Since the aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention contains particles having a zeta potential of 0 mV or more, it becomes a stable system when the abrasive grains are mixed and dispersed, and is excellent in viscosity stability. Can be prevented.
Further, the particles are, in the case of Al 2 O 3 particles, when mixed and dispersed abrasive grains, the system may be allowed to sufficiently stabilized, increasing the slurry viscosity can be sufficiently suppressed .
Furthermore, when the content of the particles is a specific content, the system can be sufficiently stabilized when the abrasive grains are mixed and dispersed, and the thickening of the slurry can be sufficiently suppressed.
In addition, when the glycols and the water-soluble ether have specific contents, the system can be sufficiently stabilized when the abrasive grains are mixed and dispersed, and the viscosity of the slurry is sufficiently suppressed. can do.
Furthermore, when the pH of the present aqueous abrasive dispersion medium composition is 3 to 9, even if the workpiece is silicon, there is a problem due to a chemical reaction between the chips during processing and the slurry for processing (hydrogen Generation, gelation of the slurry, etc.) can be suppressed.
Moreover, since the aqueous slurry for processing of the present invention contains the aqueous abrasive dispersion medium composition, the system is stable and the thickening is suppressed, and various processes such as cutting, grinding, and cutting are performed. Can be suitably used.
Furthermore, when it has a specific viscosity at 25 degreeC, workability can be improved in various processes, such as cutting, grinding, and cutting.
Since the processing method of the present invention uses the present aqueous abrasive dispersion medium composition or the present aqueous slurry, the system is stable and the thickening is suppressed, and in various processes such as cutting, grinding, and cutting. Workability can be improved.
（１）水性砥粒分散媒組成物
本発明の水性砥粒分散媒組成物は、グリコール類及び／又は水溶性エーテルと、ゼータ電位が０ｍＶ以上の粒子と、を含むことを特徴とする。
(1) Aqueous abrasive dispersion medium composition The aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention is characterized by containing glycols and / or water-soluble ether and particles having a zeta potential of 0 mV or more.
上記「グリコール類」として具体的には、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールなどのポリアルキレングリコール、アルキレングリコール誘導体、ポリエチレングリコールとポリプロピレングリコールの共重合物、及びポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンの共重合物等のグリコール、グリコールエステル、グリコールエーテル、ポリグリセリン、ポリグリセリンエステル、ポリグリセリンエーテル及びポリグリセリン誘導体等が挙げられる。これらのなかでも、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジエチレングリコール等が好ましい。これらのグリコール類は、単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。 Specific examples of the “glycols” include ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, hexamethylene glycol, neopentyl glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, and polyethylene glycol. And polyalkylene glycols such as polypropylene glycol, alkylene glycol derivatives, copolymers of polyethylene glycol and polypropylene glycol, and copolymers of polyoxyethylene and polyoxypropylene, glycols, glycol esters, glycol ethers, polyglycerin, polyglycerin Examples include esters, polyglycerol ethers, and polyglycerol derivatives. Among these, propylene glycol, dipropylene glycol, diethylene glycol and the like are preferable. These glycols may be used alone or in combination of two or more.
上記「水溶性エーテル」として具体的には、例えば、ポリオキシアルキレンモノアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンジアルキルエーテル等が挙げられる。これらのなかでも、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルが好ましい。これらの水溶性エーテルは、単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。尚、水溶性エーテルにおいて、「水溶性」とは、２０℃において水１００質量部に対し３質量部以上が完全に溶解するものをいう。 Specific examples of the “water-soluble ether” include polyoxyalkylene monoalkyl ether and polyoxyalkylene dialkyl ether. Among these, diethylene glycol monomethyl ether and diethylene glycol monobutyl ether are preferable. These water-soluble ethers may be used alone or in combination of two or more. In the water-soluble ether, “water-soluble” means that 3 parts by mass or more are completely dissolved in 100 parts by mass of water at 20 ° C.
上記「粒子」は、ゼータ電位が０ｍＶ以上である限り特に限定されるものではない。上記粒子の種類として具体的には、例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＣｅＯ２及びＺｒＯ２等の粒子が挙げられる。また、粒子の表面を、ポリアミン、カチオン活性剤等によってコーティングすることにより、ゼータ電位を０ｍＶ以上とした複合粒子を用いてもよい。これらのなかでも、Ａｌ２Ｏ３が好ましい。このような粒子を用いた場合、本発明の水性砥粒分散媒組成物に砥粒を混合・分散させて得られる加工用水性スラリーの系を十分に安定させることができ、増粘を十分に抑制できるので好ましい。 The “particles” are not particularly limited as long as the zeta potential is 0 mV or more. Specific examples of the types of the particles include particles such as Al 2 O 3 , CeO 2, and ZrO 2 . Moreover, you may use the composite particle which made the zeta potential 0 or more by coating the surface of particle | grains with a polyamine, a cationic activator, etc. Among these, Al 2 O 3 is preferable. When such particles are used, the system of the aqueous slurry for processing obtained by mixing and dispersing abrasive grains in the aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention can be sufficiently stabilized, and the viscosity can be sufficiently increased. Since it can suppress, it is preferable.
また、上記粒子の平均粒径は、０．０１〜１０μｍであることが好ましく、より好ましくは０．０１〜５μｍ、更に好ましくは０．０１〜１μｍである。上記粒子の平均粒径が上記範囲である場合には、本発明の水性砥粒分散媒組成物に砥粒を混合・分散させて得られる加工用水性スラリーの系を十分に安定させることができ、増粘を十分に抑制できるので好ましい。 Moreover, it is preferable that the average particle diameter of the said particle | grain is 0.01-10 micrometers, More preferably, it is 0.01-5 micrometers, More preferably, it is 0.01-1 micrometer. When the average particle size of the particles is within the above range, the aqueous slurry for processing obtained by mixing and dispersing the abrasive particles in the aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention can be sufficiently stabilized. , Because thickening can be sufficiently suppressed.
尚、上記粒子のゼータ電位は、イオン交換水１００質量部に対して粒子０．１質量部を分散させ、ｐＨ４．６とした場合に測定したものとすることができる。
また、本水性砥粒分散媒組成物中における粒子のゼータ電位、即ち、水性砥粒分散媒組成物中に分散している状態での粒子のゼータ電位も０ｍＶ以上であることが好ましい。この場合、本水性砥粒分散媒組成物に砥粒を混合・分散させた際に、砥粒の分散性を向上させることができるので好ましい。尚、上記ゼータ電位は、下記実施例において述べる測定方法により測定できる。
The zeta potential of the particles can be measured when 0.1 part by mass of the particles is dispersed with respect to 100 parts by mass of ion-exchanged water and the pH is 4.6.
The zeta potential of the particles in the aqueous abrasive dispersion medium composition, that is, the zeta potential of the particles dispersed in the aqueous abrasive dispersion medium composition is also preferably 0 mV or more. In this case, it is preferable because the dispersibility of the abrasive grains can be improved when the abrasive grains are mixed and dispersed in the present aqueous abrasive dispersion medium composition. The zeta potential can be measured by the measurement method described in the following examples.
本発明の水性砥粒分散媒組成物は、予め、水等の少なくとも水を含む所定量の水系溶媒に分散させた分散組成物とすることができる。この場合、水性砥粒分散媒組成物として、そのまま用いてもよく、あるいは必要に応じて水系溶媒で更に希釈して用いることもできる。また、本発明の水性砥粒分散媒組成物は、使用する際に、所定量の水系溶媒に分散させて用いることもできる。 The aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention can be a dispersion composition previously dispersed in a predetermined amount of an aqueous solvent containing at least water such as water. In this case, the aqueous abrasive dispersion medium composition may be used as it is, or may be further diluted with an aqueous solvent if necessary. In addition, the aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention can be used by being dispersed in a predetermined amount of an aqueous solvent when used.
そのため、上記グリコール類及び水溶性エーテルの含有量の合計は、本水性砥粒分散媒組成物全量を１００質量％とした場合、通常は１０〜９９質量％、好ましくは１０〜９５質量％、更に好ましくは１５〜９５質量％、より好ましくは１５〜９０質量％、特に好ましくは２０〜９０質量％である。上記含有量の合計が上記範囲である場合には、砥粒を混合・分散させた際に、系を十分に安定させることができ、得られたスラリーの増粘を十分に抑制することができるので好ましい。 Therefore, the total content of the glycols and the water-soluble ether is usually 10 to 99% by mass, preferably 10 to 95% by mass, when the total amount of the aqueous abrasive dispersion medium composition is 100% by mass. Preferably it is 15-95 mass%, More preferably, it is 15-90 mass%, Most preferably, it is 20-90 mass%. When the total content is in the above range, the system can be sufficiently stabilized when the abrasive grains are mixed and dispersed, and the thickening of the obtained slurry can be sufficiently suppressed. Therefore, it is preferable.
また、上記本発明の水性砥粒分散媒組成物の使用時における上記グリコール類及び水溶性エーテルの含有量の合計は、本水性砥粒分散媒組成物全量を１００質量％とした場合、通常は１０〜９５質量％、好ましくは１５〜９５質量％、更に好ましくは１５〜９０質量％、より好ましくは２０〜９０質量％である。上記含有量が上記範囲である場合には、砥粒を混合・分散させた際に、系を十分に安定させることができ、得られたスラリーの増粘を十分に抑制することができるので好ましい。よって、本発明の水性砥粒分散媒組成物において、上記グリコール類及び水溶性エーテルの含有量の合計は、上記範囲とすることもできる。上記含有量の合計が上記範囲であれば、希釈することなく直ちに使用することができるので好ましい。 The total content of the glycols and the water-soluble ether at the time of use of the aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention is usually when the total amount of the aqueous abrasive dispersion medium composition is 100% by mass. It is 10-95 mass%, Preferably it is 15-95 mass%, More preferably, it is 15-90 mass%, More preferably, it is 20-90 mass%. When the content is within the above range, it is preferable because the system can be sufficiently stabilized when the abrasive grains are mixed and dispersed, and the thickening of the obtained slurry can be sufficiently suppressed. . Therefore, in the aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention, the total content of the glycols and the water-soluble ether can be within the above range. If the total content is within the above range, it can be used immediately without dilution, which is preferable.
また、上記粒子の含有量は、上記グリコール類及び水溶性エーテルの合計を１００質量部とした場合に０．０２〜６０質量部であることが好ましく、より好ましくは０．０２〜５０質量部、更に好ましくは０．０２〜４５質量部、特に好ましくは０．０５〜４０質量部、最も好ましくは０．０７〜４０質量部である。上記粒子の含有量が上記範囲である場合には、砥粒を混合・分散させた際に、系を十分に安定させることができ、得られたスラリーの増粘を十分に抑制することができるので好ましい。 Further, the content of the particles is preferably 0.02 to 60 parts by mass, more preferably 0.02 to 50 parts by mass, when the total of the glycols and the water-soluble ether is 100 parts by mass. More preferably, it is 0.02-45 mass part, Most preferably, it is 0.05-40 mass part, Most preferably, it is 0.07-40 mass part. When the content of the particles is within the above range, the system can be sufficiently stabilized when the abrasive grains are mixed and dispersed, and the thickening of the obtained slurry can be sufficiently suppressed. Therefore, it is preferable.
更に、上記粒子の含有量は、本水性砥粒分散媒組成物全量を１００質量％とした場合、通常は０．０１〜３６質量％、好ましくは質量０．０１〜３２質量％、更に好ましくは０．０２〜２９質量％、より好ましくは０．０５〜２８質量％、特に好ましくは０．０７〜２７質量％である。上記粒子の含有量が上記範囲である場合には、砥粒を混合・分散させた際に、系を十分に安定させることができ、得られたスラリーの増粘を十分に抑制することができるので好ましい。 Furthermore, the content of the particles is usually 0.01 to 36% by mass, preferably 0.01 to 32% by mass, more preferably 100% by mass when the total amount of the aqueous abrasive dispersion medium composition is 100% by mass. It is 0.02-29 mass%, More preferably, it is 0.05-28 mass%, Most preferably, it is 0.07-27 mass%. When the content of the particles is within the above range, the system can be sufficiently stabilized when the abrasive grains are mixed and dispersed, and the thickening of the obtained slurry can be sufficiently suppressed. Therefore, it is preferable.
また、本発明の水性砥粒分散媒組成物の使用時における上記粒子の含有量は、本水性砥粒分散媒組成物全量を１００質量％とした場合、通常は０．０１〜６質量％、好ましくは０．０１〜５質量％、更に好ましくは０．０２〜４．５質量％、より好ましくは０．０５〜４質量％、特に好ましくは０．０７〜４質量％である。上記含有量が上記範囲である場合には、砥粒を混合・分散させた際に、系を十分に安定させることができ、得られたスラリーの増粘を十分に抑制することができるので好ましい。よって、本発明の水性砥粒分散媒組成物において、上記粒子の含有量は、上記範囲とすることもできる。上記粒子の含有量が上記範囲であれば、希釈することなく直ちに使用することができるので好ましい。 Further, the content of the particles at the time of use of the aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention is usually 0.01 to 6 mass% when the total amount of the aqueous abrasive dispersion medium composition is 100 mass%. Preferably it is 0.01-5 mass%, More preferably, it is 0.02-4.5 mass%, More preferably, it is 0.05-4 mass%, Most preferably, it is 0.07-4 mass%. When the content is within the above range, it is preferable because the system can be sufficiently stabilized when the abrasive grains are mixed and dispersed, and the thickening of the obtained slurry can be sufficiently suppressed. . Therefore, in the aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention, the content of the particles can be in the above range. If the content of the particles is within the above range, it can be used immediately without dilution, which is preferable.
上記水系溶媒は、少なくとも水を含んでいればよい。通常は水であるが、水と他の溶媒の１種又は２種以上含有する混合溶媒でもよい。この他の溶媒としては、例えば、エタノール、ｎ−プロパノール、イソ−プロパノール等が挙げられる。また、上記混合溶媒中の水の含有量は、通常は５０質量％以上１００質量％未満、好ましくは６０〜９９質量％、更に好ましくは７０〜９５質量％である。 The aqueous solvent only needs to contain at least water. Usually, it is water, but it may be a mixed solvent containing one or more of water and another solvent. Examples of other solvents include ethanol, n-propanol, and iso-propanol. Moreover, content of the water in the said mixed solvent is 50 mass% or more and less than 100 mass% normally, Preferably it is 60-99 mass%, More preferably, it is 70-95 mass%.
また、本水性砥粒分散媒組成物には、本発明の効果を損なわない範囲内で、他の添加剤を含有させることができる。この他の添加剤としては、一般的な加工油剤に使用される添加剤を用いることができる。例えば、潤滑剤、消泡剤、防腐剤、防錆剤、防食剤、界面活性剤、ｐＨ調整剤、ぬれ剤、キレート剤、染料、香料等が挙げられる。尚、上記他の添加剤の含有量は適宜調整することができる。 In addition, the aqueous abrasive dispersion medium composition may contain other additives within a range not impairing the effects of the present invention. As other additives, additives used in general processing oils can be used. For example, a lubricant, an antifoaming agent, an antiseptic, a rust preventive, an anticorrosive, a surfactant, a pH adjuster, a wetting agent, a chelating agent, a dye, and a fragrance can be used. In addition, content of said other additive can be adjusted suitably.
本発明の水性砥粒分散媒組成物の使用時におけるｐＨは特に限定されないが、ｐＨ３〜９であることが好ましく、より好ましくはｐＨ４〜９、更に好ましくはｐＨ５〜８、更に好ましくはｐＨ６〜７．５である。このｐＨが上記範囲である場合、被加工材がシリコンであっても、加工時の切り屑と加工用スラリーとの化学反応による不具合（水素の発生、スラリーのゲル化等）を抑制できるので好ましい。 Although the pH at the time of use of the aqueous abrasive dispersion medium composition of the present invention is not particularly limited, it is preferably pH 3-9, more preferably pH 4-9, still more preferably pH 5-8, still more preferably pH 6-7. .5. When this pH is in the above range, even if the workpiece is silicon, it is preferable because defects (hydrogen generation, gelation of the slurry, etc.) due to chemical reaction between the chips during processing and the processing slurry can be suppressed. .
（２）加工用水性スラリー
本発明の加工用水性スラリーは、前記水性砥粒分散媒組成物と、砥粒と、を含むことを特徴とする。尚、上記「水性砥粒分散媒組成物」については、前記の各説明をそのまま適用することができる。
(2) Aqueous Slurry for Processing The aqueous slurry for processing of the present invention is characterized by containing the aqueous abrasive dispersion medium composition and abrasive grains. The above description can be applied as it is to the above “water-based abrasive dispersion medium composition”.
上記「砥粒」は特に限定されず、上記各種加工において一般的に用いられる砥粒を用いることができる。上記砥粒の種類として具体的には、例えば、炭化珪素、アルミナ、ジルコニア、ダイヤモンド等の砥粒が挙げられる。また、上記砥粒の平均粒径は通常１〜１５μｍであるが、本発明の水性砥粒分散媒組成物は優れた分散性能を有するため、３〜１２μｍ、特に３〜１０μｍの平均粒径の細かい砥粒とすることができる。 The “abrasive grain” is not particularly limited, and abrasive grains generally used in the above-described various processes can be used. Specific examples of the abrasive grains include abrasive grains such as silicon carbide, alumina, zirconia, and diamond. Moreover, although the average particle diameter of the said abrasive grain is 1-15 micrometers normally, since the water-based abrasive dispersion medium composition of this invention has the outstanding dispersion | distribution performance, it is 3-12 micrometers, especially 3-10 micrometers of average particle diameter. Fine abrasive grains can be obtained.
上記砥粒の含有量は特に限定されず適宜調整できるが、上記水性砥粒分散媒組成物を１００質量部とした場合に、通常は５０〜２００質量部であることが好ましく、より好ましくは７０〜１７０質量部、更に好ましくは８０〜１５０質量部である。上記砥粒の含有量が上記範囲である場合には、系を十分に安定させることができ、スラリーを所定の粘度とすることができるので好ましい。 The content of the abrasive is not particularly limited and can be adjusted as appropriate. When the aqueous abrasive dispersion medium composition is 100 parts by mass, it is usually preferably 50 to 200 parts by mass, more preferably 70. -170 mass parts, More preferably, it is 80-150 mass parts. When the content of the abrasive grains is within the above range, it is preferable because the system can be sufficiently stabilized and the slurry can have a predetermined viscosity.
本発明の加工用水性スラリーの２５℃における粘度は、８０〜４５０ｍＰａ・ｓであることが好ましく、より好ましくは１００〜４２０ｍＰａ・ｓ、更に好ましくは１１０〜４００ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは１３０〜３７０ｍＰａ・ｓである。上記加工用水性スラリーの粘度が上記範囲である場合、各種加工の際に、加工工具へ十分に付着させることができ、被加工材の加工表面が荒れることなく、十分な加工性が得られるので好ましい。 The viscosity of the aqueous slurry for processing of the present invention at 25 ° C. is preferably 80 to 450 mPa · s, more preferably 100 to 420 mPa · s, still more preferably 110 to 400 mPa · s, and particularly preferably 130 to 370 mPa · s. s. When the viscosity of the aqueous slurry for processing is within the above range, it can be sufficiently adhered to the processing tool during various processing, and sufficient workability can be obtained without roughening the processing surface of the workpiece. preferable.
（３）加工方法
本発明の加工方法は、前記水性砥粒分散媒組成物又は前記加工用水性スラリーを用いて、切削加工、研削加工、研磨加工又は切断加工を行うことを特徴とする。
また、本発明の他の加工方法は、前記水性砥粒分散媒組成物又は前記加工用水性スラリーを用いて、ワイヤソー加工又はバンドソー加工を行うことを特徴とする。
尚、上記「水性砥粒分散媒組成物」及び「加工用水性スラリー」については、前記の各説明をそのまま適用することができる。
(3) Processing method The processing method of the present invention is characterized by performing cutting, grinding, polishing or cutting using the aqueous abrasive dispersion medium composition or the aqueous slurry for processing.
Another processing method of the present invention is characterized in that wire saw processing or band saw processing is performed using the aqueous abrasive dispersion medium composition or the processing aqueous slurry.
The above explanations can be applied as they are to the above-mentioned “aqueous abrasive dispersion medium composition” and “aqueous slurry for processing”.
上記各加工方法において、上記水性砥粒分散媒組成物を用いる場合には、通常、砥粒と混合・分散して調製された加工用水性スラリーが加工液として用いられる。また、砥粒が予め混合・分散された本加工用水性スラリーを用いる場合には、そのまま加工液として用いられる。尚、ワイヤソー加工等において、砥粒がワイヤーに固着されている場合（固定砥粒方式の場合）には、上記水性砥粒分散媒組成物がそのまま加工液として用いられる。 In each of the above processing methods, when the aqueous abrasive dispersion medium composition is used, an aqueous slurry for processing prepared by mixing and dispersing with abrasive grains is usually used as a processing liquid. Further, when the aqueous slurry for main processing in which abrasive grains are mixed and dispersed in advance is used, it is used as a processing liquid as it is. In the case of wire saw processing or the like, when the abrasive grains are fixed to the wire (in the case of a fixed abrasive system), the aqueous abrasive dispersion medium composition is used as it is as a processing liquid.
上記加工における被加工材としては、例えば、（ａ）シリコン、石英、水晶、化合物半導体、セラミックス、ガラス、金属酸化物、超硬合金（例えば、炭化タングステンなどの金属炭化物粉末を焼結したもの）、焼結合金及び光学材料等の脆性材料、（ｂ）炭素鋼、鋳鉄、ステンレス等の鉄系材料及びその合金、銅、アルミニウム、亜鉛、錫、チタン、白金等の非鉄金属材料及びその合金等の金属材料、（ｃ）フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリプロピレン、ポリスチレン等の一般の成形加工用素材として用いられるプラスチック材料等が挙げられる。特に、本発明の加工方法においては、上記被加工材を上記脆性材料のうちの少なくとも１種とすることができる。 Examples of the workpiece in the above processing include (a) silicon, quartz, crystal, compound semiconductor, ceramics, glass, metal oxide, cemented carbide (for example, sintered metal carbide powder such as tungsten carbide) , Brittle materials such as sintered alloys and optical materials, (b) ferrous materials such as carbon steel, cast iron and stainless steel and their alloys, non-ferrous metal materials such as copper, aluminum, zinc, tin, titanium and platinum and their alloys (C) phenolic resin, epoxy resin, melamine resin, urea resin, polyurethane, polyamide, polypropylene, polystyrene and other plastic materials used as general molding materials. In particular, in the processing method of the present invention, the workpiece can be at least one of the brittle materials.
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
［１］水性砥粒分散媒組成物の調製
表１に示す割合（単位は質量％）となるように、グリコール類（プロピレングリコール）、水溶性エーテル（ジエチレングリコールモノブチルエーテル）、粒子（Ａｌ２Ｏ３粒子）、水及びｐＨ調整剤（トリエタノールアミン）を配合し、実施例１〜４及び比較例１、２の各水性砥粒分散媒組成物を調製した。また、得られた各水性砥粒分散媒組成物のｐＨを、株式会社堀場製作所製、型式「ｐＨ ＭＥＴＥＲ Ｆ−２１」により測定し、表１に併記した。
尚、上記Ａｌ２Ｏ３粒子は、Ａｌ２Ｏ３微粒子分散液（日産化学製、商品名「ＡＬＳＯＬ２００」、粒子の平均粒径；０．５μｍ、粒子のゼータ電位；７０ｍＶ、固形分；１０質量％）を用いた。また、比較例２においては、上記Ａｌ２Ｏ３微粒子分散液の代わりに、コロイダルシリカ（日産化学工業株式会社製、商品名「ＭＰ−３０４０」、粒子の平均粒径；０．３μｍ、粒子のゼータ電位；−４０ｍＶ、固形分；４０質量％）を用いた。更に、各粒子のゼータ電位は、レーザーゼータ電位計（大塚電子株式会社製、型式「ＥＬＳ−６０００」）によって測定した。
Hereinafter, the present invention will be described specifically by way of examples.
[1] Preparation of water-based abrasive dispersion medium composition Glycols (propylene glycol), water-soluble ether (diethylene glycol monobutyl ether), particles (Al 2 O 3 ) so as to have the ratio shown in Table 1 (unit: mass%). Particles), water and a pH adjuster (triethanolamine) were blended to prepare each aqueous abrasive dispersion medium composition of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2. Further, the pH of each aqueous abrasive dispersion medium composition obtained was measured by a model “pH METER F-21” manufactured by HORIBA, Ltd. and listed in Table 1.
The Al 2 O 3 particles are Al 2 O 3 fine particle dispersion (product name “ALSOL200”, manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd., average particle diameter: 0.5 μm, zeta potential of particles: 70 mV, solid content: 10 mass) %) Was used. In Comparative Example 2, instead of the Al 2 O 3 fine particle dispersion, colloidal silica (manufactured by Nissan Chemical Industries, trade name “MP-3040”, average particle diameter of particles; 0.3 μm, Zeta potential: −40 mV, solid content: 40% by mass) was used. Furthermore, the zeta potential of each particle was measured with a laser zeta potentiometer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., model “ELS-6000”).
［２］性能評価
（１）粘度測定
上記［１］で調製した実施例１〜４及び比較例１、２の各水性砥粒分散媒組成物１００質量部と、砥粒（炭化珪素粉末、信濃電気製錬株式会社製、商品名「シナノランダムＧＰ＃３０００」、平均粒径；５μｍ）１００質量部と、を混合し、１０００ｒｐｍで１時間攪拌して、加工用水性スラリーを調製した。その後、２５℃における粘度を、Ｂ形粘度計（株式会社東京計器製、回転数：６０ｒｐｍ）により測定し、その結果を表１に併記した。
[2] Performance Evaluation (1) Viscosity Measurement 100 parts by mass of each of the aqueous abrasive dispersion media compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 prepared in [1] above, and abrasive grains (silicon carbide powder, Shinano) 100 parts by mass of electric smelting Co., Ltd., trade name “Shinano Random GP # 3000”, average particle size: 5 μm) were mixed and stirred at 1000 rpm for 1 hour to prepare an aqueous slurry for processing. Thereafter, the viscosity at 25 ° C. was measured with a B-type viscometer (manufactured by Tokyo Keiki Co., Ltd., rotation speed: 60 rpm), and the results are also shown in Table 1.
（２）ハードケーキ評価
上記加工用水性スラリーを室内に６時間静置させ、沈降した砥粒の硬さを下記の基準で評価した。その結果を表１に併記した。
「○」：硬くならず、流動性がある。
「△」：若干硬くなる。
「×」：硬くなり、流動性がない。
(2) Hard cake evaluation The aqueous slurry for processing was allowed to stand in a room for 6 hours, and the hardness of the precipitated abrasive grains was evaluated according to the following criteria. The results are also shown in Table 1.
"O": It is not hard and has fluidity.
“△”: Slightly hardened.
"X": It becomes hard and has no fluidity.
［３］実施例の効果
表１によれば、ゼータ電位が０ｍＶ以上の粒子を含んでいない比較例１の水性砥粒分散媒組成物を用いた加工用水性スラリーにおいては、スラリーの粘度が７００ｍＰａ・ｓと高く、且つハードケーキ評価においても「△」であった。
また、ゼータ電位が−４０ｍＶのコロイダルシリカを含有する比較例２の水性砥粒分散媒組成物を用いた加工用水性スラリーにおいては、スラリーの粘度が６５０ｍＰａ・ｓと高く、且つハードケーキ評価においても「△」であった。
これに対して、ゼータ電位が０ｍＶ以上であるアルミナ粒子を含有する実施例１〜４の水性砥粒分散媒組成物を用いた加工用水性スラリーにおいては、スラリーの粘度が１６０〜３６０ｍＰａ・ｓと適度な粘度を有しており、且つハードケーキ評価においても全て「○」であった。
[3] Effects of Examples According to Table 1, in the aqueous slurry for processing using the aqueous abrasive dispersion medium composition of Comparative Example 1 that does not contain particles having a zeta potential of 0 mV or more, the viscosity of the slurry is 700 mPas. -It was high with s, and it was "△" also in the hard cake evaluation.
Further, in the aqueous slurry for processing using the aqueous abrasive dispersion medium composition of Comparative Example 2 containing colloidal silica having a zeta potential of −40 mV, the viscosity of the slurry is as high as 650 mPa · s, and also in the evaluation of the hard cake. “△”.
On the other hand, in the aqueous slurry for processing using the aqueous abrasive dispersion medium composition of Examples 1 to 4 containing alumina particles having a zeta potential of 0 mV or more, the viscosity of the slurry is 160 to 360 mPa · s. It had an appropriate viscosity and was all “◯” in the hard cake evaluation.
以上のことから、グリコール類及び／又は水溶性エーテルと、ゼータ電位が０ｍＶ以上の粒子と、を含む水性砥粒分散媒組成物は、砥粒の分散安定性に優れ、且つ系の粘度安定性に優れるものであることが分かった。
尚、本発明においては、上記具体的実施例に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変更した実施例とすることができる。
From the above, the aqueous abrasive dispersion medium composition containing glycols and / or water-soluble ether and particles having a zeta potential of 0 mV or more is excellent in the dispersion stability of the abrasive grains and the viscosity stability of the system. It was found to be excellent.
The present invention is not limited to the specific examples described above, and can be variously modified examples within the scope of the present invention depending on the purpose and application.
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