JP4557595B2 - Ceramic heater and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、自動車用の空燃比検知センサ加熱用ヒータや気化器用ヒータ、半田ごて用ヒータなどに使用するセラミックヒータに関する。 The present invention is an air-fuel ratio sensor heater or vaporization dexterity heater for automobile, about the ceramic heater for use such as soldering iron heater.
従来、アルミナを主成分とするセラミックス中に、W、Re、Mo等の高融点金属からなる発熱抵抗体を埋設してなるアルミナセラミックヒータが、一般的に用いられている。 Conventionally, in a ceramic containing alumina as a main component, W, Re, alumina ceramic heaters formed by embedding a heating resistor made of a refractory metal such as Mo is generally used.
例えば、円柱状のセラミックヒータを製造する場合は、図6に示すようにセラミックロッド32とセラミックシート33とを用意し、セラミックシート33の一方面にW、Re、Mo等の高融点金属のペーストを印刷して発熱抵抗体34とリード引出部35とを形成した後、これらを形成した面が内側となるようにセラミックシート33をセラミックロッド32の周囲に巻き付け、全体を焼成一体化することによりセラミックヒータ31を得ることができる。
For example, when producing a cylindrical ceramic heater, prepared
この時、セラミックシート33上には、発熱抵抗体34に直接リード引出部35が接続され、このリード引出部35の末端にスルーホールが形成され裏面の電極パッド38とリード引出部35とがスルーホールで接続され、このスルーホールには、必要に応じて導体ペーストが注入される。
At this time, on the
このようにして従来のセラミックヒータ31は、発熱抵抗体33をセラミックス部分と同時焼成することにより形成されていた。
しかしながら、このようなセラミックヒータ31は、発熱抵抗体34をセラミック基体内部に形成するため、抵抗値の調整が難しく、抵抗ばらつきを小さくすることが難しかった。
However, in such a
これに対し、発熱抵抗体34をセラミック基体の表面に形成すれば、発熱抵抗体34の抵抗値をトリミング等の手法で調整することが可能であったが、発熱抵抗体34を表面に露出させると、耐久性が低下した。
On the other hand, if the
また、発熱抵抗体34の表面に封止部を形成して耐久性を調整しようとすると、封止部にクラックが発生して、耐久性良好なセラミックヒータを得ることができないという問題があった。
In addition, when the sealing portion is formed on the surface of the
上記課題に鑑みて、本発明のセラミックヒータは、第1のセラミック基体と、該第1のセラミック基体の表面に高融点金属を含有するペーストを塗布した後焼き付け処理することにより形成した発熱抵抗体およびリード引出部と、前記発熱抵抗体をトリミングして該発熱抵抗体の抵抗値を調整した後に前記発熱抵抗体の上にガラスペーストを塗布することにより形成した封止部と、該封止部の上に重ねた第2のセラミック基体とを熱処理することにより、前記第1のセラミック基体、前記第2のセラミック基体および前記封止部を一体化したセラミック基材、ならびに前記リード引出部にロウ材により固定したリード部材により構成されたセラミックヒータであって、前記封止部は前記発熱抵抗体を気密封止しており、前記封止部のボイド率は40%以下、前記封止部の厚みが5μm〜1mm、かつ前記第1のセラミック基体および前記第2のセラミック基体と前記封止部のガラスとの該ガラスのガラス点移転以下の温度における熱膨張率の差が1×10 −5 /℃以下であることを特徴とするものである。 In view of the above problems , a ceramic heater according to the present invention is a heating resistor formed by applying a first ceramic base and a paste containing a refractory metal on the surface of the first ceramic base and then baking. And a lead lead-out part, a sealing part formed by trimming the heating resistor to adjust the resistance value of the heating resistor and then applying a glass paste on the heating resistor, and the sealing part And heat-treating the second ceramic substrate overlaid on the first ceramic substrate, the ceramic substrate in which the second ceramic substrate and the sealing portion are integrated, and the lead extraction portion. A ceramic heater composed of a lead member fixed by a material, wherein the sealing portion hermetically seals the heating resistor, and a void ratio of the sealing portion Thermal expansion at a temperature of 40% or less, a thickness of the sealing part of 5 μm to 1 mm, and a temperature below the glass point transfer of the glass of the first ceramic base and the second ceramic base and the sealing part difference in rates is characterized in der Rukoto 1 × 10 -5 / ℃ or less.
また、本発明のセラミックヒータの製造方法は、上記本発明のセラミックヒータを製造する製造方法であって、前記第1のセラミック基体上に塗布したガラスを一旦溶解し、脱
気をしてから前記第2のセラミック基体を重ねて封止することを特徴とするものである。
A method for manufacturing a ceramic heater of the present invention, there is provided a method of manufacturing the ceramic heater of the present invention, once dissolved glass coated on the first ceramic substrate on the after degassing The second ceramic substrate is overlaid and sealed.
本発明によれば、第1のセラミック基体の表面に高融点金属粉末を含有する発熱抵抗体を焼き付けした後、この発熱抵抗体の上に第2のセラミック基体を重ねて封止することにより、セラミックヒータの発熱抵抗体を焼き付けた後に抵抗値調整の加工ができるようになると同時に、耐久性良好なセラミックヒータを提供できるようになる。 According to the present invention, after baking the heating resistor containing a high-melting-point metal powder to the surface of the first ceramic substrate, by sealing overlapping the second ceramic substrate on top of the heating resistor, at the same time so that it is machining of the resistance value adjustment after baking the heat-generating resistor of the ceramic heater, it is possible to provide a durable good ceramic heater.
以下、本発明のセラミックヒータの実施形態を、図1を用いて説明する。 Hereinafter , an embodiment of a ceramic heater of the present invention will be described with reference to FIG.
(a)は、本発明のセラミックヒータ1の一実施例を示す斜視図であり、(b)は、そのX−X断面図である。 (A) is a perspective view which shows one Example of the ceramic heater 1 of this invention, (b) is the XX sectional drawing.
また、図2は、発熱抵抗体の一例を示す図である。 FIG. 2 is a diagram showing an example of the heating resistor.
このセラミックヒータ1は、第1のセラミック基体2aおよび第2のセラミック基体2bの2つのセラミック基体2とこれらを接合する封止部10という2つの無機材料からなるセラミック基材5と、このセラミック基材5に内蔵される発熱抵抗体3とにより構成されている。第1のセラミック基体2aと、この第1のセラミック基体2aの表面に形成された発熱抵抗体3およびリード引出部4と、その後、発熱抵抗体3およびリード引出部4の上に形成された封止部10とを有している。第2のセラミック基体2bには切り欠き12が形成され、この切り欠き12にリード引出部4の一部が露出し、このリード引出部4にリード部材9がロウ材により固定されている。
The ceramic heater 1 includes a
このセラミックヒータ1は、第1セラミック基体2aの表面に、高融点金属およびガラスを含有するペーストを塗布した後焼き付け処理することにより発熱抵抗体3およびリード引出部4を形成し、さらにその上に封止部10となるガラスペーストを塗布し、その上に第2のセラミック基体2bを重ねて熱処理することにより全体を一体化される。
The ceramic heater 1 forms a
また、図2に示したような発熱抵抗体3に対して、抵抗値を測定し、必要に応じて発熱抵抗体3をトリミングして、抵抗値を所望の範囲に抵抗調整することができる。
Further, the resistance value of the
このようにすることにより、ひとつの無機材料からなるセラミック基材中に発熱抵抗体34を内蔵した図6に示すような従来のセラミックヒータ31に較べて、抵抗値を精密に制御することが可能となる。
In this way, it is possible to control the resistance value more precisely than the conventional
封止部10のガラスとしては、このガラスのガラス転移点以下の温度における熱膨張率とセラミック基材5のセラミック基体2a、2bとの熱膨張率の差を1×10−5/℃の範囲内とすることが好ましい。ガラスの熱膨張率がこの範囲を超えると、使用中に封止部10に発生する応力が大きくなり、封止部10にクラックが発生し易くなる。好ましくは熱膨張率の差が0.5×10−5/℃以内、さらに好ましくは0.2×10−5/℃以内、理想的には0.1×10−5/℃以内であることが良い。
The glass of the
また、封止部10に形成するボイド率を40%以下にすることが好ましい。このボイド率が40%を超えると使用中の熱サイクルにより封止部10にクラックが発生し、セラミックヒータ1の耐久性が低下するので好ましくない。封止部10とその上に重ねる第2のセラミック基体2bの平坦度のずれにより接合時に、ボイド11が生成しやすくなる。
Further, it is preferable that the void fraction of forming the sealing
さらに好ましくは、ボイド率を30%以下にする方が良い。 More preferably, the void ratio should be 30% or less.
このボイド率は、図3に示すようにセラミックヒータ1の断面を研磨し、その表面に露出した封止部10の面積Sgに対するボイド11部分の面積Sbの比率を計算することにより求めることができる。面積Sg、Sbの測定については、電子顕微鏡写真(SEM)による像を画像解析することにより簡便に測定することも可能である。
This void ratio can be obtained by polishing the cross section of the ceramic heater 1 as shown in FIG. 3 and calculating the ratio of the area Sb of the
また、封止部10の平均厚みは5μm〜1mmとすることが好ましい。封止部10の厚みが1mmを超えると、セラミックヒータ1を急速昇温させた場合に、封止部10にクラックが発生するので好ましくない。
The average thickness of the sealing
また、封止部10の厚みが5μm未満では、発熱抵抗体3の周囲に形成される段差をガラスが充分埋めることができず、ボイド11が多発して、セラミックヒータ1の耐久性が低下する場合がある。
Moreover, if the thickness of the
また、この封止部10の形成においては、第1のセラミック基体2a上に塗布したガラスを一旦溶解し、脱気をしてから第2のセラミック基体2bを重ねて封止すれば、封止部10に発生するボイド11の生成を抑制することができる。
Further, in the formation of the
また、セラミック基体2の材質としては、アルミナ、ムライト等の酸化物セラミックスとすることが好ましいが、窒化硅素、窒化アルミニウム、炭化珪素等の非酸化物セラミックスを用いても構わない。非酸化物セラミックスを用いる場合は、酸化雰囲気中で熱処理し、セラミック基体2a、2bの表面に酸化層を形成すると発熱抵抗体3、リード引出部4や封止部10との濡れが良くなり、セラミックヒータ1の耐久性が向上する。
The material of the
また、セラミック基体2a、2bの表面の平坦度は、200μm以下とすることが好ましい。さらに好ましくは、100μm以下、理想的には30μm以下とすることがよい。これが200μmを超えると、封止部10に図3に示すようなボイド11が発生しやすくなり、セラミックヒータ1の耐久性が低下するので好ましくない。
Further, the flatness of the
また、酸化物セラミックスの場合、焼結した表面をそのまま使用する方が、焼成時に表面にセラミックス中のガラスが浮き出してくるので、発熱抵抗体3やリード引出部4を形成しやすくなる。
In the case of oxide ceramics, if the sintered surface is used as it is, the glass in the ceramic will be raised on the surface during firing, so that it becomes easier to form the
また、発熱抵抗体3に用いる材料としては、W、Mo、Reの単体もしくはこれらの合金、もしくはTiN、WC等の金属珪化物、金属炭化物などを使用することも可能である。発熱抵抗体3の材料として、これらのような高融点の素材を用いると、使用中に金属の焼結が進むようなことがないので、耐久性が向上する。
As the material used for the
また、図4は、リード部材9のロウ付け部の一例を示す拡大図である。
FIG. 4 is an enlarged view showing an example of the brazing portion of the
図4に示すように電極パッド4の周辺部をセラミック基体2a、2bの間に挟み込むようにすれば、電極パッド4の接合強度を向上させることができる。電極パッド4の表面には、一次メッキ層7aを形成する。これによりリード部材9のロウ付けの際のロウ材8の流れ性を良好にすることが可能となる。この時、リード部材9を固定するロウ材8のロウ付け温度を1000℃以下に設定すれば、ロウ付け後の残留応力を低減できるので良い。
As shown in FIG. 4, when the peripheral portion of the
また、湿度が高い雰囲気中でセラミックヒータ1を使用する場合、Au系、Cu系のロウ材を用いた方が、マイグレーションが発生し難くなるので好ましい。ロウ材8としては、Au、Cu、Au−Cu、Au−Ni、Ag、Ag−Cu系の物が使用される。Au−Cuロウとしては、Au含有量が25〜95重量%としAu−Niロウとしては、Au含
有量が50〜95重量%の成分量の物が使われる。Ag−Cuロウとしては、Ag含有量を60〜90重量%、さらに好ましくは70〜75重量%とすると、共晶点の組成となりロウ付け時の昇温、降温時の異種組成の合金の生成を防止できるために、ロウ付け後の残留応力を低減できるので良い。
Further, when the ceramic heater 1 is used in an atmosphere with high humidity, it is preferable to use an Au-based or Cu-based brazing material because migration hardly occurs. As the brazing material 8, Au, Cu, Au—Cu, Au—Ni, Ag, or Ag—Cu-based materials are used. As the Au—Cu solder, an Au content of 25 to 95% by weight is used, and as the Au—Ni solder, an Au content of 50 to 95% by weight is used. When the Ag content is 60 to 90% by weight, more preferably 70 to 75% by weight, the composition of the eutectic point becomes a composition of an eutectic point. in order it can be prevented, good because the residual stress after the brazing can be reduced.
また、ロウ材8の表面には、高温耐久性向上および腐食からロウ材8を保護するために通常Niからなる2次メッキ層7bを形成することが好ましい。
The surface of the brazing material 8, it is preferable to form a
また、耐久性向上のためには、2次メッキ層7bを構成する結晶の粒径を5μm以下にすることが効果的である。この粒径が5μmより大きいと、2次メッキ層7bの強度が弱く脆いために高温放置環境下ではクラックの発生が確認される。
In order to improve the durability, it is effective to make the grain size of the crystals constituting the
また、理由は定かでないが2次メッキ層7bをなす結晶の粒径が小さい方がメッキの詰まりも良いためにミクロ的な欠陥を防止できるものと考えられる。この2次メッキ層7bは、硼素系の無電解Niメッキを用いた。
The reason why is not clear towards the particle size of crystals constituting the
また、無電解メッキの種類は硼素系の無電解メッキの他にリン系の無電解メッキ層被覆することも可能であるが、高温環境下で使用される可能性があるときは、通常硼素系無電解Niメッキを施すのが一般的である。2次メッキ後の熱処理温度を変量させることで、2次メッキ層7bの粒径をコントロールすることができる。
In addition to boron-based electroless plating, the type of electroless plating can be covered with a phosphorus-based electroless plating layer. However, when there is a possibility of use in a high-temperature environment, boron-based plating is usually used. It is common to apply electroless Ni plating. The heat treatment temperature after the secondary plating be to variate, Ru can control the particle size of the
次にリード部材9の材質としては、耐熱性良好なNi系やFe−Ni系合金等を使用することが好ましい。発熱抵抗体4からの熱伝達により、使用中にリード部材9の温度が上昇し、劣化する可能性があるからである。
Next, as the material of the
中でも、リード部材9の材質としてNiやFe−Ni合金を使用する場合、その平均結晶粒径を400μm以下とすることが好ましい。平均粒径が400μmを超えると、使用時の振動および熱サイクルにより、ロウ付け部近傍のリード部材9が疲労し、クラックが発生するので好ましくない。他の材質についても、例えばリード部材9の粒径がリード部材9の厚みより大きくなると、ロウ材8とリード部材9の境界付近の粒界に応力が集中して、クラックが発生するので好ましくない。
In particular, when Ni or Fe—Ni alloy is used as the material of the
なお、ロウ付けの際の熱処理は、試料間のバラツキを小さくするためには、ロウ材8の融点より十分余裕をとった高めの温度で熱処理する必要があるが、リード部材9の平均結晶粒径を400μm以下と小さくするためには、ロウ付けの際の温度をできるだけ下げ、処理時間を短くすればよい。 The heat treatment at the time of brazing requires heat treatment at a temperature sufficiently higher than the melting point of the brazing material 8 in order to reduce the variation between the samples. In order to reduce the diameter to 400 μm or less, the temperature during brazing should be lowered as much as possible to shorten the processing time.
また、セラミックヒータ1の材質としてアルミナを用いる場合は、Al2O388〜95重量%、SiO22〜7重量%、CaO0.5〜3重量%、MgO0.5〜3重量%、ZrO21〜3重量%からなるアルミナを使用することが好ましい。ここで、セラミックスとしてアルミナの例を示したが、本発明で示したことは、アルミナ質セラミックスに限定されることではなく、窒化珪素質セラミックス、窒化アルミニウム質セラミックス、炭化珪素質セラミックス等、また、セラミックヒータ1のみならず、Au系のロウ付けを実施する全てのものに当てはまる現象である。 In the case of using alumina as the material of the ceramic heater 1, Al 2 O 3 88 to 95 wt%, SiO 2 2 to 7 wt%, CaO0.5~3 wt%, MgO0.5~3 wt%, ZrO 2 It is preferable to use alumina consisting of 1 to 3% by weight. Here, although the example of alumina was shown as ceramics, what was shown in the present invention is not limited to alumina ceramics, silicon nitride ceramics, aluminum nitride ceramics, silicon carbide ceramics, etc. This is a phenomenon that applies not only to the ceramic heater 1 but also to all that perform Au-based brazing.
また、図5は、本発明のセラミックヒータ1を用いたヘアアイロンの一例を示す斜視図である。このヘアアイロンは、先端のアーム22の間に髪の毛を挿入し、取手21を掴むことにより、髪の毛を加熱しながら加圧して髪の毛を加工する。アーム22の内部には、セラミックヒータ26が挿入されており、髪の毛と直接触れる部分には、ステンレス等の金属板23が設置されている。
FIG. 5 is a perspective view showing an example of a hair iron using the ceramic heater 1 of the present invention. The hair iron inserts hair hair between the tip of the
また、アーム22の外側には火傷防止のために耐熱プラスチック製のカバーを装着した構造となっている。
In addition, a heat-resistant plastic cover is attached to the outside of the
(実施例1)
Al2O3を主成分とし、SiO2、CaO、MgO、ZrO2を合計10重量%以内になるように調整したセラミックシートを準備し、所定の寸法になるように切断およびスナップ加工した後、1600℃の酸化雰囲気中で第1のおよび第2のセラミック基体2a、2bを焼成した。次に、第1のセラミック基体2aの表面に、Wとガラスを混合したペーストからなる発熱抵抗体3とリード引出部4とをプリントし、1200℃の還元雰囲気中で焼き付けた。
( Example 1 )
After preparing a ceramic sheet containing Al 2 O 3 as a main component and adjusting SiO 2 , CaO, MgO, ZrO 2 to be within 10 wt% in total, and cutting and snapping to a predetermined size, The first and second
その後、発熱抵抗体3をレーザートリミングにより抵抗値が中心値10Ωに対し0.1Ω以内に入るように加工した。そして、スナップラインに沿ってセラミック基体2を各々分割した。
Thereafter, the
その後さらに、発熱抵抗体3およびリード引出部4の上に封止部10となるガラスペーストを塗布し、1200℃の還元雰囲気中で再度熱処理し、封止部10中のボイド11を除去した後、第2のセラミック基体2bを重ねて1200℃で熱処理し、セラミック基体2同士を封止部10により一体化して、幅10mm、厚み1.6mm、長さ100mmのセラミックヒータ1を得た。
After that, a glass paste that becomes the sealing
比較例として、Al2O3を主成分とし、SiO2、CaO、MgO、ZrO2を合計10重量%以内になるように調整したセラミックグリーンシート33を準備し、この表面に、W−Reからなる発熱抵抗体34とWからなるリード引出部35をプリントした。
As a comparative example, the main component Al 2 O 3, SiO 2, CaO, MgO, preparing a ceramic
また、裏面には電極パッド38をプリントした。発熱抵抗体34は、抵抗値10Ωとなるように発熱長さ5mmで4往復のパターンとなるように作製した。
An
そして、Wからなるリード引出部35の末端には、スルーホールを形成し、ここにペーストを注入することにより電極パッド38とリード引出部35間の導通をとった。スルーホールの位置は、ロウ付けを実施した場合にロウ付け部の内側に入るように形成した。こうして準備したセラミックグリーンシート33をセラミックロッド32の周囲に密着し、1500〜1600℃で焼成することにより、セラミックヒータ31とした。
Then, the end of the lead out
このようにして作製したセラミックヒータ1、31の抵抗値を各100個測定し、ばらつきを比較した。
100 resistance values of the
また、800℃×1000時間の連続通電耐久試験を実施した。 In addition, a continuous energization durability test at 800 ° C. × 1000 hours was performed.
結果を表1に示した。
表1から判るように、本発明のセラミックヒータ1は、抵抗値ばらつきが±1%以内、σが0.077となったのに対し、比較例の従来のセラミックヒータ31は、抵抗値ばらつきが±3.5%、σが0.58となり、本発明のセラミックヒータ1は、抵抗値ばらつきを小さくすることができることが判った。
As can be seen from Table 1, the ceramic heater 1 of the present invention, the resistance value variation within 1% ±, whereas σ becomes 0.07 7, conventional
また、800℃連続通電耐久試験は、抵抗変化率が1.2%以下で、両者とも良好な耐久性を示した。 In the 800 ° C continuous energization endurance test, the resistance change rate is 1 . Both were good durability at 2 % or less.
(実施例2)
ここでは、封止部10のボイド率と耐久性の関係を調べた。
( Example 2 )
Here, the relationship between the void ratio of the sealing
Al2O3を主成分とし、SiO2、CaO、MgO、ZrO2を合計10重量%以内になるように調整したセラミックシートを準備し、所定の寸法になるように切断およびスナップ加工した後、1600℃の酸化雰囲気中で第1のおよび第2のセラミック基体2a、2bを焼成した。次に、第1のセラミック基体2aの表面に、Wとガラスを混合したペーストからなる発熱抵抗体3とリード引出部4をプリントし、1200℃の還元雰囲気中で焼き付けた。
After preparing a ceramic sheet containing Al 2 O 3 as a main component and adjusting SiO 2 , CaO, MgO, ZrO 2 to be within 10 wt% in total, and cutting and snapping to a predetermined size, The first and second
その後さらに、発熱抵抗体3およびリード引出部4の上に封止部10となるガラスペーストを塗布し、1200℃の還元雰囲気中で再度熱処理し、封止部10中のボイド11を除去した後、第2のセラミック基体2bを重ねて1200℃で熱処理し、セラミック基体2a、2b同士を封止部10により一体化して、幅10mm、厚み1.6mm、長さ100mmのセラミックヒータ1を得た。
After that, a glass paste that becomes the sealing
この時、封止部10とこれに重ねる第2のセラミック基体2bの平坦度を調整し、また、接合前に調整する封止部10のボイド抜きのための熱処理条件を調整し、各ロット15本のサンプルを作製し、各ロット3本について、封止部10のボイド率を測定し、各ロット10本を700℃まで加熱し、700℃から40℃以下への冷却速度を60秒以下とする冷却試験を100サイクル実施し、封止部10へのクラックの発生の有無を調べた。
At this time, by adjusting the flatness of the second
これらの結果を、表2に示した。
表2から判るように、ボイド率が40%以下であるNo.1〜6は、クラックの発生数が1個以下で良好な耐久性を示した。さらに、ボイド率が30%以下のNo.1〜5は、クラックの発生はゼロであった。 As can be seen from Table 2, the void ratio is 40% or less. In Nos. 1 to 6, the number of occurrence of cracks was 1 or less and good durability was exhibited. Furthermore, No. with a void ratio of 30% or less. In Nos. 1 to 5, the occurrence of cracks was zero.
(実施例3)
Al2O3を主成分とし、SiO2、CaO、MgO、ZrO2を合計10重量%以内になるように調整したセラミックシートを準備し、所定の寸法になるように切断およびスナップ加工した後、1600℃の酸化雰囲気中で第1のおよび第2のセラミック基体2a、2bを焼成した。次に、第1のセラミック基体2aの表面に、Wとガラスを混合したペーストからなる発熱抵抗体3とリード引出部4をプリントし、1200℃の還元雰囲気中で焼き付けた。 ( Example 3 )
After preparing a ceramic sheet containing Al 2 O 3 as a main component and adjusting SiO 2 , CaO, MgO, ZrO 2 to be within 10 wt% in total, and cutting and snapping to a predetermined size, The first and second
その後さらに、発熱抵抗体3およびリード引出部4の上に封止部10となるガラスペーストを塗布し、1200℃の還元雰囲気中で再度熱処理し、封止部10中のボイド11を除去した後、第2のセラミック基体2bを重ねて1200℃で熱処理し、セラミック基体2同士を封止部10により一体化して、幅10mm、厚み1.6mm、長さ100mmのセラミックヒータ1を得た。
After that, a glass paste that becomes the sealing
この時、封止部10に用いるガラスの熱膨張率を、40〜500℃のアルミナの熱膨張率7.3×10−7/℃に対し、これらの差が0.05〜1.2×10−5/℃となるように変更したガラスを用いて各ロット20本のサンプルを準備した。
In this case, the thermal expansion coefficient of the glass used for sealing
このようにして得たセラミックヒータ1を、700℃まで45秒で昇温させ、2分間の空冷により40℃以下に冷却するサイクルを3000サイクル施し、封止部10へのクラックの発生の有無を調べた。
The ceramic heater 1 thus obtained was heated up to 700 ° C. in 45 seconds, and subjected to 3000 cycles of cooling to 40 ° C. or less by air cooling for 2 minutes, and whether or not cracks occurred in the sealing
結果を、表3に示した。
表3から判るように、封止部10に使用するガラスの熱膨張率とアルミナからなるセラミック基体2の熱膨張率の差が1.2×10−5/℃であったNo.1には、100サイクル程度で全数封止部10にクラックが発生した。これに対し熱膨張率の差を1.0×10−5/℃としたNo.2〜6は、クラックの発生数が6個以下で、良好な耐久性を示し
た。熱膨張率の差を0.1×10−5/℃以下としたNo.5,6は、クラックが全く発生しなかった。熱膨張率の差を0.2×10−5/℃としたNo.4は、1個クラックが発生し、熱膨張率の差を0.5×10−5/℃としたNo.3は、クラックが3個発生した。
As can be seen from Table 3, the difference between the thermal expansion coefficient of the glass used for the sealing
(実施例4)
ここでは、封止部10の厚みを調整して、冷却の熱衝撃に対する影響を調査した。ボイド率については、20〜22%に調整した。
( Example 4 )
Here, the thickness of the sealing
封止部10のガラスの平均厚みを、ガラスのプリント回数の調整により3〜1200μmとなるように調整してサンプルを各ロット15個ずつ作製した。封止部10の厚みが300μm以上のものについては、セラミック基体2の表面に厚み調整用の突起を各3点準備し、それぞれ封止部10の厚みが所望の厚みとなるように調整した。
The average thickness of the glass of the sealing
これらの結果を、表3に示した。
表4から判るように、封止部10の厚みを1200μmとしたNo.8には、全数クラックが発生した。
As can be seen from Table 4, the thickness of the sealing
また、封止部10の厚みを3μmとしたNo.1は、ボイドが40%を超えてしまったので、評価しなかった。
The thickness of the sealing
これに対し、封止部10の厚みを5〜1000μmとしたNo.2〜7は、クラックの発生数が1本以下で良好な特性を示した。
On the other hand, No. which made the thickness of the sealing
さらに、封止部10の厚みを5〜500μmにしたNo.2〜6は、全くクラックが発生しなかった。
Furthermore, No. which made the thickness of the sealing
1:セラミックヒータ
2:セラミック基体
2a:第1のセラミック基体
2b:第2のセラミック基体
3:発熱抵抗体
4:リード引出部
5:セラミック基材
7:メッキ
8:ロウ材
9:リード部材
10:封止部
11:ボイド
12:切り欠き
1: Ceramic heater 2: Ceramic substrate
2a: first ceramic substrate
2b: second ceramic substrate 3: heating resistor 4: lead extraction part
5: Ceramic base material 7: Plating 8: Brazing material 9: Lead member 10: Sealing part 11: Void 12: Notch
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