JP4552191B2 - 磁場レンズ用磁気回路 - Google Patents

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本発明は、走査型電子顕微鏡あるいは透過型電子顕微鏡などで電子ビームを収束させる磁場レンズを構成する磁気回路に関する。
各種材料の観察手段としては、透過型電子顕微鏡(TEM)や走査型電子顕微鏡(SEM)が使用されている。これらの電子顕微鏡は、電子源、磁場レンズ、偏向・非点収差光学系から構成される電子光学系と試料室とこれらを真空にする排気系からなる本体と、電気・制御回路とを備えている。例えば、TEMは、電子銃から放出された電子を加速した後、試料に照射する複数段の磁場レンズを含む照明光学系と、試料を透過した電子を拡大し、蛍光スクリーンに映し出す複数段の磁場レンズを含む拡大光学系を備えている。また、SEMは、電子源から放出された電子ビームを陽極で加速した後、磁場レンズで試料上に集束させた電子プローブを二次元走査し、次いで試料から放出される2次電子や反射電子などの信号量の違いに基づいて拡大像を得るように構成されている。電子顕微鏡では、分解能が高くかつ明るい電子像を得るために、サイズが小さくまた輝度が高い電子源が使用されるとともに、電子源と磁場レンズの軸合わせや、磁場レンズの短焦点距離化や磁場分布の急峻化等による色収差や球面収差の低減が図られている。また、試料を撮影する際、より鮮明な写真を得るために、時間的な磁場変動率をより低く抑えることが課題となっている。
上記磁場レンズは、電子ビームの収束に必要な磁場(1〜2T)を発生させるために、強磁性体からなるヨークとそれに巻回されたコイルを含む電磁石を使用した磁場型レンズとして構成するのが一般的である。しかして、ナノオーダーといった高い分解能(または解像度)を達成するために、時間的安定度の高いことが必要とされるので、コイルに電流変動率の低い(例えば10−2%以下)、高精度の定電流電源を接続し、さらにコイルの発熱による磁場変動を抑制するために、コイルの冷却を精密に制御することが行われる。したがって電磁石が組込まれた磁場レンズは、大型化し、高価な装置となり、また多大な維持管理費用を要するという問題がある。
そこで磁場レンズに、電磁石の代わりに永久磁石を組み込むことが提案されている。例えば特許文献1には、対物レンズ、中間レンズ、投射レンズから構成される3段の結像レンズ系中の投射レンズとして光軸に対して出し入れ可能な永久磁石レンズを使用したときに、散乱電子による迷像を防止するために、投射レンズを光軸上に入れると投射レンズと連動して、結像に関与しない電子線を遮断する遮光板を光軸上にセットされるようにした電子顕微鏡が記載されている。
特許文献2には、永久磁石と電磁コイルを光軸に沿って配置し、永久磁石と電磁コイルに共通の磁気回路を形成し、永久磁石と電磁コイルの位置にギャップを有するヨークを備えた磁場型レンズが記載されている。
特許文献3には、間隙の中央部分に1.0T以上の高い磁場を発生させるために、純鉄又はFeCo合金からなる、中央に孔を設けたポールピースと、ポールピースの周囲に4個以上設けられ、磁化の向きが連続的に変化している永久磁石とからなる磁気回路と、その磁気回路の永久磁石とは磁化の向きが反対である永久磁石を設けた磁気回路と対向させて配置する磁場発生装置が記載されている。
また、磁場レンズとは異なる用途においても、磁場強度の高い磁気回路が必要とされることがあるので、種々の磁気回路構造が提案されている。特許文献4には、頂点部を切り欠いた二等辺三角板状の永久磁石を8枚組合せて板状の八角柱体となし、その中心部に形成された空隙部に八角柱体の軸方向と直交する向きの磁場を発生させ、磁場に垂直な方向に励起レーザ光を照射し、それと同一平面内で励起レーザ光と直交する方向にテラヘルツ放射を発生させるようにしたヨークレス磁気回路が記載されている(図5参照)。特許文献5には、粒子加速器などに使用されるハールバッハ型磁気回路を有する磁場発生装置が記載されている。この磁場発生装置は、円筒形ホルダー内に底辺にステンレスベースを有する台形状の永久磁石を12枚組合せて板状の12角柱体となした第1磁気回路の内側に、二等辺三角板を3枚組合せて形成した1.6T以上の飽和磁化を有する一対のポールピースとこれらを磁気的に結合する永久磁石からなる第2磁気回路とを備えている(図1、図2参照)。特許文献6には、電子ビームの収束などに使用される、磁化方向の異なる複数の永久磁石を組合せた球状の磁気回路が記載されている(図1、図2参照)。
特公昭59−23065号公報(第1〜2頁、図2) 特開平5−128986号公報(第2〜3頁、図1、図2) 特許第2699251号公報(第2〜3頁、図1、図2) 特開2001−68763号公報(第2〜3頁、図5) 特開2002−289425号公報(第2〜4頁、図1、図2) 米国特許第4,837,542号明細書(第2〜4欄、図1、図2)
特許文献1及び特許文献2に記載されたように、電磁石の代わりに単純に永久磁石を使用しただけの磁気回路では、大きな磁場強度が得られないという問題がある。特許文献3に記載された磁場発生装置は、従来の永久磁石型磁気レンズよりは高い磁場強度が得られるが、それでも分解能または解像度の向上のためにさらに高い磁場強度を得ようとすると大型の磁石が必要とされるので、コンパクトな装置が実現できないという問題がある。
特許文献4の図5に記載されたヨークレス磁気回路によれば、八角柱体状の磁気回路を形成しているので、この磁気回路をそのまま磁場レンズに適用しても、磁界方向に対して垂直に透過する電子ビームを収束させることができないという問題がある。特許文献5に記載された磁場発生装置は、第1の磁気回路の内部に設けられた一対のポールピースを磁気的に結合するための永久磁石を備えており、また磁気回路が円柱状に形成されているので、電子ビームの収束に供し得るようなコンパクトな装置を実現できないという問題がある。特許文献6に記載された磁気回路は、球状を呈するが、永久磁石のみで形成されているので、外部への漏洩磁束が多くなり、電子ビームの収束が不十分になるという問題がある。
従って、本発明の目的は、電子ビームの透過方向に沿って高い磁場強度を得ることが可能でしかもコンパクトな磁場発生装置を提供することである。
上記目的を達成するために、本発明の磁場レンズ用磁気回路は、上下方向に電子ビームが透過する中心孔を有し、前記中心孔の周囲に略球形状に形成された磁石ユニットを備え、前記磁石ユニットは、前記電子ビームの透過方向と同方向の磁化方向を有しかつ各々の頂部が対向するように配置された一対の円錐台状主磁石部材と、前記各円錐台状主磁石部材の周囲に配置されかつ相隣る磁石部材と異なる磁化方向を有する複数の補助磁石部材と、前記一対の円錐台状主磁石部材の頂部に空隙を形成して対向するように固着された強磁性体で形成される一対のポールピースと、前記空隙に発生する磁場強度を調整する手段からなるとともに、前記磁石ユニットは、前記空隙中心にて前記中心孔の軸線と直交する面を基準面として上下対称に形成されかつ前記主磁石部材の底面に接する内接円の直径(外径)/前記主磁石部材の頂面に接する内接円の直径(内径)が2以上であることを特徴とするものである。
本発明においては、前記磁石ユニットは、磁場レンズ用磁気回路に要求される磁場強度や製造コスト等の観点から4〜7組の磁石部材を有することが好ましい。
本発明においては、前記磁石ユニットは、磁場レンズ用磁気回路に要求される磁場強度(空隙中心における磁束密度)や磁気効率等の観点から外径/内径が2.5〜5の範囲にあることが好ましい。
本発明においては、前記磁石ユニットを構成する磁石部材の所定位置に試料挿入用の隙間を形成することが好ましい。
本発明によれば、電子ビームが透過する中心孔を有する磁石ユニットは、相隣る磁石部材と異なる磁化方向を有する複数の磁石部材を組合せて略球形状に形成されるとともに、中心孔を取り囲む主磁石部材の頂部にポールピースが固着されているので、主磁石部材から発生する磁束が外部に漏洩することが防止され、もって電子ビームが透過する中心孔内に大きな磁場が発生しかつ、前記空隙に発生する磁場強度を調整する手段(後述の磁場調整用コイル又は隙間hを機械的に調整する機構)を有するコンパクトな磁場レンズ用磁気回路を実現することができる。
特に本発明の磁気回路は、ポールピースを一対の主磁石部材にこれらが相対する面に付設するので、磁気抵抗が低減されることにより、前記中心孔内に大きな磁場を発生できることに加えて、上記中心孔に存在する電子ビームが収束される領域において0.1〜1.0T/mm程度の大きな磁場勾配を付けることができる。
以下本発明の詳細を添付図面により説明する。
図1は本発明が適用される透過型電子顕微鏡の光学系の一例を示す模式図、図2は本発明が適用される走査型電子顕微鏡の光学系の一例を示す模式図、図3は本発明の実施の形態に係る磁気回路の半分を模式的に示す斜視図、図4は図3の一部を拡大した断面図、図5は図3の磁気回路の一部を示す正面図、図6は図4の磁気回路の外径/内径の値とポールピース間の空隙における磁束密度分布の最大値との関係を示す図、図7は図4の磁気回路におけるZ軸方向の磁束密度分布の一例を示す図である。
まず本発明が適用される電子顕微鏡の光学系を図1及び図2により説明する。TEM100は、図1に示すように、電子銃1から放出された電子を加速して試料2に照射する、投影レンズ31、32を含む複数段の磁場レンズを有する照明光学系3と、試料2を透過した電子を拡大し、蛍光スクリーン4に映し出す、対物レンズ51、拡大レンズ52、投影レンズ53を含む複数段の磁場レンズを有する拡大光学系5を備えている。SEM101は、図2に示すように、電子銃1から放出された電子を、集束レンズ61及び対物レンズ62を含む複数の磁場レンズからなる縮小光学系6で細く絞り、この電子を、操作コイルを用いて矩形状に走査し、次いで電子照射で試料2から発生した2次電子を検出器7で検出し、この信号をCRT8の輝度信号として像を得る。
図3及び図4に示すように、上記の磁場レンズを構成する磁気回路10は、上下方向に電子ビームが透過する中心孔17を有する一対の主磁石部材12、16と、これらの間に介装された補助磁石部材13、14、15からなり、後述する一対のポールピース19、19にて形成される空隙の中心Pにて中心孔17の軸線と直交する面を基準面として上下対称に形成されるとともに、中心孔17の軸線に対して回転対称に形成された磁石ユニット11を備えている。さらに磁石ユニット11の内部には、解像度の微調整を行うために、Z軸の中心部(P点及びその近傍)に例えば1T未満の磁場を発生する磁場調整用コイル9が配設されている。
上記磁気回路10において、中心孔17の直径dは、例えば2〜10mm程度の寸法に設定することができる。また磁石ユニット11の内部には、試料を挿入できるようにするために、補助磁石部材14の中間(X軸を含む面)部に隙間hが形成されている(図4参照)。隙間hは、例えば20mm以下、好ましくは1〜10mmの寸法に設定することができる。隙間hが1mm未満では試料の挿入が困難となり、隙間hが20mm超では後述する一対のポールピース間に形成される磁場強度が1.0T未満となり有用ではなくなる。磁石ユニット11の内部に磁場調整用コイル9を設けることにより、磁石ユニット11の大型化を伴わずに、Z軸の中心部に発生する磁場強度を微調整することができる。但し、電子ビームの光軸を磁石ユニット11の中心孔17の軸線(磁気回路の中心軸)と一致させるために、磁場調整用コイル9に供給する電流を適切な値に制御することが必要となる。
磁石ユニット11を構成する一方の主磁石部材12は、電子ビームの透過方向に沿った磁化方向(M1)を有するように、所定方向に磁化された複数の永久磁石片12−1、12−2、…を円錐台状に組み合わせて形成されている(図3参照)。他方の主磁石部材16は、電子ビームの透過方向に沿った磁化方向(M5)を有するように、主磁石部材12を形成する永久磁石片と逆方向に磁化された複数の永久磁石片16−1、16−2、…を円錐台状に組み合わせかつ主磁石部材12の頂部と向き合うように配置されている。上記永久磁石片はいずれも、平面からみて扇形状に形成されかつ略三角形状の断面を有し、中心角θ=22.5°かつ円弧角θ=30°となるように形成された永久磁石である。
一方の主磁石部材12の周囲には、主磁石部材12の磁化方向と直交する磁化方向(M2、M8)を有する補助磁石部材13が配置されている。他方の主磁石部材16の周囲には、主磁石部材16と直交する磁化方向(M4、M6)を有する補助磁石部材15が配置されている。さらに補助磁石部材13と補助磁石部材15との間には、これらの磁化方向と直交する磁化方向(M3、M7)を有する補助磁石部材14が配置されている。補助磁石部材13は、中心角θ=45°でかつ円弧角θ=30°の複数の永久磁石片13−1、13−2、…を円周方向に並べて形成されている。補助磁石部材15も、永久磁石片13−1、13−2、…と同一の中心角及び円弧角を有する複数の永久磁石片15−1…を円周方向に並べて形成されている。補助磁石部材14は、永久磁石片12−1、12−2、…と同一の中心角θ(=22.5°)及び円弧角θ(=30°)で楔状に形成された永久磁石片14a(14a−1、14a−2…)と、永久磁石片14a−1、14a−2、…と同一の中心角及び円弧角を有する複数の永久磁石片14b(14b−1、14b−2…)を各々円周方向に並べて形成されている。
円錐台状の主磁石部材12、16(図4参照)は、その底面に接する内接円Cの直径(以下外径といい、Dで表す)と頂面に接する内接円Cの直径(以下内径といい、Dで表す)との比率(D/D)が2以上になるような寸法に設定することが好ましく、より好ましい範囲は2.5〜5である。これは、D/Dの値が2未満であると、磁気回路の中心(P点)に発生する磁束密度が低下し、D/Dの値が大きくなると磁気回路が大型化するからである。
各主磁石部材12、16の頂部にはそれぞれ、P点近傍に磁気勾配が付いた磁束密度分布を得るために、円錐台状のポールピース19が固着されている。なお、ポールピース19にも主磁石部材12、16に形成されている中心孔17と軸線を一致する電子ビーム透過用の中心孔を形成する。実用上、ポールピース19は純鉄又はFeCo合金(パーメンジュール等)等の飽和磁化の高い強磁性材料で形成することが好ましい。またポールピース19の形状は、主磁石部材12、16からP点に向って断面積が減少する形状であれば、円錐台状に限定されず、他の断面形状でもよい。
図3に示す磁石ユニット11によれば、複数組(図3では5組:主磁石部材12、16及び補助磁石部材13、14、15)の永久磁石部材が、相隣る磁石部材の磁化方向が異なるように組み合わされて多極の閉じた磁気回路が形成されるので、各磁石部材から発生する磁束が、磁石ユニット11の内部に効率よく収束される。特に、主磁石部材12、16の先端にポールピース19、19が設けられているので、主磁石部材12、16から発生する磁束が外部に漏洩せず、中心孔17に有効に収束される。すなわち図3に示す磁気回路構造によれば、P点の近傍では電子ビームが通過する方向(Z軸方向)に最大1.0T/mm程度の磁気勾配が付くので、中心部に大きな磁場を発生することができる。しかも、図5に示すように、磁気回路のうち電子ビームが突入する部分の外周面(補助磁石部材13の外周面)にテーパが付いているので、磁気回路内に入射した電子ビームを良好に収束することができる。
本発明の磁気回路を組み立てる場合、磁場強度の点から、永久磁石部材は4組以上あればよいが、多すぎると磁気回路の製造コストが増加するので、7組以下が好ましい。永久磁石部材の組数は、各永久磁石片の中心角(θ、θ、θ)を調整することにより、設定することが可能であり、例えば4組の場合は、補助磁石部材14a、14bを省略して、θ=30°、θ=60°とし、7組の場合は、補助磁石部材13、15を各2組とし、θ=θ=15°、θ=30°(補助磁石部材13、15はそれぞれθ=30°の2組の磁石部材を一体化して構成)に設定すればよい。また円弧角θは、磁石片の製造及び磁気回路の組立の容易さを考慮して設定すればよい。
TEMあるいはSEMにおいては、高い倍率観察になるほど電子ビームを縮小するので、非点収差光軸(Z軸)に対して直交するX軸方向とY軸方向(図5において紙面に対して垂直な方向)の焦点位置が異なることにより発生する収差(非点収差)によって電子ビームを回転対称に集束できなくなりビーム形状が歪むので、非点収差を補正することが重要である。そのために、本発明では、磁石ユニットが少なくとも一対のポールピースにて形成される空隙中心にて中心孔の軸線と直交する面を基準面として上下対称に形成されることが必要であり、さらに良好な特性を得るためには磁石ユニット及びポールピースが高精度の回転対称性を維持できるように組立てることが必要である。
本発明において、磁石ユニットを構成する永久磁石は、公知の磁石材料で形成することができるが、高い磁場強度を得るために希土類磁石を使用することが好ましく、特に、RTM14Bを主相とするR−TM−B系異方性焼結磁石(RはNd、Pr、Dy等のYを含む希土類元素の少なくとも1種であり、TMはFeまたはFeとCoである。)を使用することがより好ましい。
SEMにおいて、安定した電子ビームを発生させて試料の観察を行うためには、電子銃部、光学系、試料ステージ及び試料交換室を適切に真空排気することが必要であり、光学系においてはコンタミネーションの原因となるハイドロカーボンの少ない真空の維持が必要とされる。したがって本発明の磁気回路は、密閉容器内に収容され、例えば、コールドトラップ付の油拡散ポンプと背圧を維持するための油回転ポンプを利用して、補助磁石部材14の中間に形成された隙間h(図4参照)から10−3Pa以上の高真空排気を行うことが好ましい。
本発明においては、図4に示す磁場調整用コイル9の代わりに、図8に示すように磁石ユニット11aと磁石ユニット11bの間の隙間hを機械的に調整する機構を設けることにより、Z軸の中心部に発生する磁場強度を微調整することができる。図8の磁気回路は、密閉容器110a、110bに収容された磁石ユニット11a、11bに各々、支持部材90a、90bを固設し、各支持部材90a、90bにボールナット91a、91bを設けるとともに、各ボールナット91a、91bにモータ93a、93bにより駆動されるボールネジ92a、92bを螺合した構造を有する。この構造によれば、磁気回路は多少大型化するが、モータ93a、93bを回転させることにより、磁石ユニット11a、11bは、図中両矢印で示すように独立して移動するので、比較的容易に隙間hを所定の値に調整することができる。したがって図中破線で示す電子ビームの光軸を中心孔17a、17bの軸線(磁気回路の中心軸)と一致させることができる。
以下実施例により本発明を説明するが、下記の実施例により本発明が限定されるものではない。
(実施例)
図4において、外径D=100mm、純鉄からなるポールピースの間隔(ポールピースの頂面に接する内接円の直径D)=10mm、試料が挿入される間隔h=10mmに設定し、内径Dを変化させて、中心部(Z軸)の磁束密度(T)を測定した時の、磁石ユニットの外径と内径との比率とP点における最大磁束密度との関係を図6に示す。図6から、外径/内径が2以上であれば、中心孔に1T以上の磁場強度が得られることがわかる。ここで各永久磁石として、Nd−Fe−B系異方性焼結磁石(NEOMAX社製、商品名:NMX−55AH、残留磁束密度1.45T以上)を使用した。
図4において、内径D=20mmとし、P点を原点(Z軸方向が0mm)とした場合のZ軸方向の磁束密度分布を測定した結果を図7に示す。図7の勾配が磁気勾配であり、図7からZ軸方向に最大1.0T/mm程度の磁気勾配が付いていることがわかる。
(比較例)
ポールピースを除去した以外は実施例と同様の磁気回路を作製し、中心部(Z軸)の磁束密度(T)を測定した結果、P点における最大磁束密度は約20%低下することが確認された。これは、磁気回路の内部にポールピースが設けられていないので、磁気勾配が小さくなるためである。
本発明が適用されるTEMの光学系を示す模式図である。 本発明が適用されるSEMの光学系を示す模式図である。 本発明の実施の形態に係る磁場レンズ用磁気回路の一部を模式的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態に係る磁場レンズ用磁気回路の一部を示す断面図である。 本発明の実施の形態に係る磁場レンズ用磁気回路の一部を示す正面図である。 図4の磁場レンズ用磁気回路における外径/内径とポールピース間の空隙における磁束密度のピーク値の関係を示す図である。 図4の磁場レンズ用磁気回路におけるZ軸方向の磁束密度分布の一例を示す図である。 本発明の他の実施の形態に係る磁場レンズ用磁気回路の概略断面図である。
符号の説明
100:TEM、1:電子銃、2:試料、3:照明光学系、31、32:収束レンズ
4:蛍光スクリーン、5:拡大光学系、51:対物レンズ、52:拡大レンズ、53:投影レンズ。
101:SEM、6:縮小光学系、61:収束レンズ、62:対物レンズ、
10:磁場レンズ用磁気回路、11、11a、11b:磁石ユニット、12、16:主磁石部材、12−1、12−2、…12−6、16−1、16−6:永久磁石片、13、14、15:補助磁石部材、13−1、13−2…13−6、14a−1、14a−6、14b−1、14b−6、15−1、15−6:永久磁石片、17、17a、17b:中心孔、18:間隙、19:ポールピース、9:磁場調整用コイル
90a、90b:支持部材、91a、91b:ボールナット、92a、92b:ボールネジ、93a、93b:モータ、110a、110b:密閉容器

Claims (3)

  1. 上下方向に電子ビームが透過する中心孔を有し、前記中心孔の周囲に略球形状に形成された磁石ユニットを備え、前記磁石ユニットは、前記電子ビームの透過方向と同方向の磁化方向を有し、かつ各々の頂部が対向するように配置された一対の円錐台状主磁石部材と、前記各円錐台状主磁石部材の周囲に配置され、かつ相隣る磁石部材と異なる磁化方向を有する複数の補助磁石部材と、前記一対の円錐台状主磁石部材の頂部に空隙を形成して対向するように固着された強磁性材料で形成された一対のポールピースと、前記一対のポールピースの軸線と軸線を略同一とするとともに、各ポールピースが挿通されるように配置され前記空隙に発生する磁場強度を調整する磁場発生コイルからなり、前記補助磁石部材に試料挿入用の隙間が形成されるとともに、前記磁石ユニットは、前記空隙中心にて前記中心孔の軸線と直交する面を基準面として上下対称に形成され、かつ前記主磁石部材の底面に接する内接円の直径(外径)/前記主磁石部材の頂面に接する内接円の直径(内径)が2以上であることを特徴とする磁場レンズ用磁気回路。
  2. 前記磁石ユニットは、4〜7組の磁石部材を有することを特徴とする請求項1に記載の磁場レンズ用磁気回路。
  3. 前記磁石ユニットは、外径/内径が2.5〜5の範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁場レンズ用磁気回路。
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