JP4542393B2 - ポリウレタン樹脂系水性分散体組成物 - Google Patents
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[樹脂(B2)]:ポリ1,6−ヘキサン炭酸エステルジオール(PHC:数平均分子量2,000)とトリレンジイソシアネート(TDI)とを反応させて得られる末端OH基のポリエステルポリウレタン樹脂
ポリプロピレングリコール(PPG:数平均分子量2,000)を100部、ポリエチレングリコール(PEG:数平均分子量2,000)を4.17部、ジメチロールブタン酸(DMBA)を13.1部、リジンジイソシアネート(LDI)を25.4部、更に触媒として、オクチル酸スズを0.01部用いて、ウレタン樹脂合成の常法に従って、末端OH基のポリエーテルポリウレタン樹脂(A1)を得た。この際に用いた装置は、加熱装置、撹拌機、温度計、冷却器、滴下装置の付いた反応缶である。そして、上記した原料をこの反応缶内に入れて撹拌しながら昇温し、内温が80℃に達したら昇温をやめてその温度に保持し、その状態で6時間反応を続けて合成工程を終了した。
クラポールP−2010[クラレ(株)製:3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸とのポリエステルジオール(MPDA)、数平均分子量2,000]を80部、1,4−ブタンジオール(1,4−BD)を5.4部、ジメチロールプロパン酸(DMPA)を8.04部、イソホロンジイソシアネート(IPDI)を33.3部、アセトン14.1部、およびオクチル酸スズを0.01部を原料として用い、製造例1の場合と同様の方法で、末端OH基のポリエステルポリウレタン樹脂(A2)の溶液を得た。
製造例1で使用したと同様の、PPGを100部、PEGを1.81部、DMBAを5.67部、LDIを16.2部、およびオクチル酸スズを0.01部を原料として用いて、製造例1の場合と同様の方法で、末端OH基のポリエーテルポリウレタン樹脂(A3)を得た。
製造例1で使用したと同様の、PPGを100部、PEGを2.25部、DMBAを6.58部、LDIを30.3部、およびオクチル酸スズを0.01部と、更にテトラヒドロフラン(THF)を35部とを原料として用い、製造例1の場合と同様の方法で、末端NCO基のポリエーテルポリウレタンプレポリマー樹脂(A4)の溶液を得た。
製造例2で使用したと同様の、MPDAを100部、1,4−BDを6.75部、DMPAを10.05部、IPDIを48部、アセトン24部、オクチル酸スズを0.01部と、更にポリ1,6−ヘキサン炭酸エステルジオール(PHC:数平均分子量2,000)を61.5部、とを原料として用い、製造例1の場合と同様の方法で、末端OH基のポリエステルポリウレタン樹脂(A5)の溶液を得た。
製造例1で使用したと同様の、PPGを100部、LDIを9.1部、オクチル酸スズを0.01部を原料として用い、製造例1の場合と同様の方法で、末端OH基のポリエーテルポリウレタン樹脂(B1)を得た。
製造例5で使用したと同様のPHCを100部と、トリレンジイソシアネート(TDI)を7.83部、アセトンを12部、オクチル酸スズを0.01部、を原料として用い、製造例1の場合と同様の方法で、末端OH基のポリエステルポリウレタン樹脂(B2)の溶液を得た。
末端OH基含有のポリエステル樹脂[東洋紡(株)製、商品名:バイロン200]を100部と、テトラヒドロフラン(THF)を233部とを用いて、ポリエステル樹脂(B3)の溶液を得た。
以上の製造例1〜8で得た樹脂および樹脂溶液について、下記の方法で水分散性または水溶性を試験した。
[試験方法]
試験対象とする樹脂または樹脂溶液を、それぞれ水酸化ナトリウム0.1mol/リットル水溶液中に少量ずつ徐々に加えながら、ディゾルバーで激しく攪拌する。そして、全体が均一な液状になった場合を○と評価し、試験対象の樹脂または樹脂溶液が、ディゾルバーに巻きつくなどして水相とマクロ的に分離した場合を×と評価した。この結果、A1〜A5は、いずれも水分散能があることが確認された。また、B1〜B3は、いずれも安定な水分散能または水溶性をしめさないことが確認された。試験結果を表1に示す。
前記で得たA1樹脂50部とB1樹脂50部とを反応缶に入れて攪拌混合し、そこに中和剤としてトリエチルアミン(TEA)を7.12部と、水107部を加えて、ポリエーテルポリウレタン樹脂水性分散体組成物(C1)を得た。この際に用いた装置は、加熱装置、減圧装置、撹拌機、温度計、冷却器、および滴下装置の付いた反応缶であり、内温80〜100℃で分散工程を実施した。
実施例1の場合と同様の装置を用い、同様の方法で、前記で得たA3樹脂100部に、中和剤としてTEAを7.12部と、水107部を加えて、ポリエーテルポリウレタン樹脂水性分散体組成物(C2)を得た。
実施例1で使用したと同様の装置を用い、内温を20℃として、前記で得たA4樹脂溶液200部に、中和剤としてTEA2.57部を加え、水107部とイソホロンジアミン(IPDA)4.21部とメタノール0.40部とを滴下し、十分に攪拌混合した後、減圧にして溶剤分を除去して、ポリエーテルポリウレタン樹脂水性分散体組成物(C3)を得た。得られたC3組成物は、ゲル状の塊が多数生成し、不均一な性状であった。
実施例1で使用したと同様の装置を用い、内温を20℃として、前記で得たA2樹脂溶液70部と、前記で得たB2樹脂溶液30部とを攪拌混合し、ここに、中和剤として水酸化リチウム−水和物(LiOH・H2O)0.877部と、水111部とを滴下し、十分に攪拌混合した後、減圧して、各樹脂溶液に含まれていたアセトンを除き、ポリエステルポリウレタン樹脂水性分散体組成物(C4)を得た。
実施例1で使用したと同様の装置を用い、内温を20℃として、前記で得たA5樹脂溶液100部に、中和剤として水酸化リチウム−水和物(LiOH・H2O)0.877部と水111部を滴下し、十分に攪拌混合した後、減圧して、樹脂溶液に含まれていたアセトンを除き、ポリエステルポリウレタン樹脂水性分散体組成物(C5)を得た。
実施例1で使用したと同様の装置を用い、内温を20℃として、前記で得たB2樹脂溶液100部に、乳化剤エマルゲン147[商品名、花王(株)製]7.5部と、乳化剤エマルゲン840S[商品名、花王(株)製]7.5部と、水128部とを滴下し、十分に攪拌混合した後、減圧して、樹脂溶液に含まれていたアセトンを除き、ポリエステルポリウレタン樹脂水性分散体組成物(C6)を得た。
実施例1で使用したと同様の装置を用い、内温を20℃として、前記で得たA2樹脂溶液70部と、前記で得たB3樹脂溶液90部とを攪拌混合し、中和剤として水酸化リチウム−水和物(LiOH・H2O)0.877部と水111部とを滴下し、十分に攪拌混合した後、減圧して、樹脂溶液に含まれていたアセトンとTHFとを除き、ポリエステルポリウレタン樹脂/ポリエステル樹脂水性分散体組成物(C7)を得た。
上記のようにして得た実施例1、2、参考例1、および比較例1〜4、の各水性分散体組成物(C1〜C7)の性状と、これらの各水性分散体組成物を用いてそれぞれ形成した皮膜の耐水性とを、下記の方法で評価した。評価結果を表2および3に示す。
<樹脂中のCOOH基の含有量>
樹脂質量に対するCOOH基の濃度(mol/kg)の総和は、使用した原料から算出した値である。
全樹脂中のPEGの含有量(%)は、使用した原料から算出した値である。
水性分散体組成物の粘度は、JIS K7117−1法に準じて、25℃の条件下、ブルックフィールド型回転粘度計を使用して測定した値である。
水性分散体中の樹脂分は、使用した原料から全樹脂分を算出した値である。
離型紙に、各水性分散体組成物(C1〜C7)100部に対して水分散性ポリイソシアネート[日本ポリウレタン(株)製、商品名:アクアネート100]0.5部を配合した後、厚さ100μm(乾燥後)となるように塗工し、温度40℃のオーブンで3日間養生して乾燥させた皮膜を評価試料とした。上記のようにして得た各評価試料を沸騰水中に30分間浸漬し、その際の変化を目視で観察して、下記の基準で評価した。即ち、皮膜が変形している場合(耐水性不良)を×、皮膜が原形を留めている場合(耐水性良好)を○で表示する。
Claims (2)
- 水相に、樹脂質量に対するイオン性基濃度の総和が0.1〜1.0mol/kgのイオン性基を有する水分散能を有するポリウレタン樹脂(A)と、該ポリウレタン樹脂(A)と混合可能であり、その樹脂分子中に水酸基を有し、且つ、安定な水分散能または水溶性を有しない樹脂(B)との、樹脂(A)/樹脂(B)が樹脂質量比で20/80〜90/10の範囲の組成で混合された混合物が分散してなり、上記樹脂(B)が下記の樹脂(B1)または(B2)の何れかであることを特徴とするポリウレタン樹脂系水性分散体組成物。
[樹脂(B1)]:ポリプロピレングリコール(PPG:数平均分子量2,000)とリジンジイソシアネート(LDI)とを反応させて得られる末端OH基のポリエーテルポリウレタン樹脂
[樹脂(B2)]:ポリ1,6−ヘキサン炭酸エステルジオール(PHC:数平均分子量2,000)とトリレンジイソシアネート(TDI)とを反応させて得られる末端OH基のポリエステルポリウレタン樹脂 - 更に、イソシアネート基含有化合物、エポキシ基含有化合物およびカルボジイミド基含有化合物からなる群から選ばれた少なくとも1種の化合物を含む請求項1に記載のポリウレタン樹脂系水性分散体組成物。
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