JP4539153B2 - ナノファイバーからなるケミカルフィルター - Google Patents
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Description
東洋精機キャピログラフ1Bによりポリマーの溶融粘度を測定した。なお、サンプル投入から測定開始までのポリマーの貯留時間は10分とした。
Perkin Elmaer DSC−7を用いて2nd runでポリマーの融解を示すピークトップ温度をポリマーの融点とした。この時の昇温速度は16℃/分、サンプル量は10mgとした。
ツェルベガーウスター株式会社製USTER TESTER 4を用いて給糸速度200m/分でノーマルモードで測定を行った。
紙状物をエポキシ樹脂で包埋し、横断面方向に超薄切片を切り出して透過型電子顕微鏡(TEM)で紙状物横断面を観察した。また、必要に応じ金属染色を施した。
TEM装置 : 日立社製H−7100FA型
単繊維繊度の平均値は以下のようにして求めた。すなわち、TEMによる紙状物横断面写真を画像処理ソフト(WINROOF)を用いて単繊維直径および繊度を計算し、それの単純な平均値を求める。これを「数平均による単繊維繊度」とした。また、平均に用いるナノファイバー数は同一横断面内で無作為抽出した50本以上の単繊維直径を測定し、これを3カ所以上で行い、合計150本以上の単繊維直径を用いて計算した。
ナノファイバーの単繊維繊度ばらつきは、以下のようにして評価する。すなわち、上記数平均による単繊維繊度を求める際に使用したデータを用い、ナノファイバーそれぞれの単繊維繊度をdtiとしその総和を総繊度(dt1+dt2+…+dtn)とする。また、同じ単繊維繊度を持つナノファイバーの頻度(個数)を数え、その積を総繊度で割ったものをその単繊維繊度の繊度比率とする。
ナノファイバーの直径ばらつき幅は、以下のようにして評価した。すなわち、ナノファイバーの単繊維直径の中心値付近で単繊維直径差が30nmの幅に入る単繊維の繊度比率で評価する。これは、中心繊度付近へのばらつきの集中度を意味しており、この繊度比率が高いほどばらつきが小さいことを意味している。これも上記数平均による単繊維繊度を求める際に使用したデータを用いた。
繊維10mの重量をn=5回測定し、これの平均値から繊度(dtex)を求めた。そして、室温(25℃)で、初期試料長=200mm、引っ張り速度=200mm/分とし、JIS L1013に示される条件で荷重−伸長曲線を求めた。次に破断時の荷重値を初期の繊度で割り、それを強度とし、破断時の伸びを初期試料長で割ったものを伸度として強伸度曲線を求めた。
実施例あるいは比較例のケミカルフィルターユニットを用い、アンモニア濃度100μg/m3 に調整したエアを面風速0.5m/sになるように試験用フィルタに流し、一定時間ごとにケミカルフィルタユニットの前後のガスをサンプリング・分析し、除去効率が90%を下回るまで測定を続けた。ここで除去効率が90%を下回るまでの日数を寿命とした。なお、サンプリングはインピンジャーと呼ばれる補集器具に超純水を充填し、そこに対象エアを通気させることによりアンモニアを溶解させて捕集した。なお、アンモニアの除去効率はイオンクロマトグラフィーを用いた微量分析のデータから求めた。
実施例あるいは比較例のケミカルフィルターユニットを用い、トルエン濃度30μg/m3 に調整したエアを面風速0.5m/sになるように試験用フィルタに流し、一定時間ごとにケミカルフィルタユニットの前後のガスをサンプリング・分析し、除去効率が90%を下回るまで測定を続けた。ここで、除去効率が90%を下回るまでの日数を寿命とした。なお、サンプリングは吸着剤(TENAX−GR)を充填した捕集管に通気させ濃縮することによって行った。なお、トルエンの除去効率は前述の吸着剤をヘッドスペースサンプラー(日本分析工業社製)で熱脱着させて、GC/MSおよびガスクロマトグラフィーを用いた微量分析のデータから求めた。
実施例および比較例のケミカルフィルターユニットを用い、エアーを面風速0.5m/sになるように試験用フィルターに流し、フィルター前後の圧力差を微差圧計にて測定した。
溶融粘度53Pa・s(262℃、剪断速度121.6sec-1)、融点220℃のN6(20重量%)と溶融粘度310Pa・s(262℃、剪断速度121.6sec-1)、融点225℃のイソフタル酸を8mol%、ビスフェノールAを4mol%共重合した融点225℃の共重合PET(80重量%)を2軸押し出し混練機で260℃で混練してポリマーアロイチップを得た。なお、この共重合PETの262℃、1216sec-1での溶融粘度は180Pa・sであった。このときの混練条件は、以下のとおりであった。
溶融粘度500Pa・s(262℃、剪断速度121.6sec-1)、融点220℃のN6(40重量%)として実施例1と同様に溶融紡糸を行い、ポリマーアロイ繊維を得た。得られたポリマーアロイ繊維は126dtex、36フィラメント、強度4.2cN/dtex、伸度38%、U%=1.8%の優れた特性を示した。また、得られたポリマーアロイ繊維の横断面をTEMで観察したところ、実施例1と同様に共重合PETが海、N6が島の海島構造を示し、島N6の数平均による直径は80nmであり、N6が超微分散化したポリマーアロイ繊維が得られた。
溶融粘度120Pa・s(262℃、121.6sec-1)、融点225℃のPBTと2エチルヘキシルアクリレートを22%共重合したポリエスチレン(co−PS)PBTの含有率を20重量%とし、混練温度を240℃として実施例1と同様に溶融混練し、ポリマーアロイチップを得た。
実施例1で用いたN6と重量平均分子量12万、溶融粘度30Pa・s(240℃、剪断速度2432sec-1)、融点170℃のポリL乳酸(光学純度99.5%以上)を用い、N6の含有率を20重量%とし、混練温度を220℃として実施例1と同様に溶融混連し、ポリマーアロイチップを得た。ここで、ポリL乳酸の重量平均分子量は以下のようにして求めた。すなわち、試料のクロロホルム溶液にTHF(テトラヒドロフラン)を混合し、測定溶液とした。これをWaters社製ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)Waters2690を用いて25℃で測定し、ポリスチレン換算で重量平均分子量を求めた。なお、実施例1で用いたN6の剪断速度2432sec-1での溶融粘度は57Pa・sであった。また、このポリL乳酸の215℃、剪断速度1216sec-1での溶融粘度は86Pa・sであった。得られたポリマーアロイチップを用いて、溶融温度230℃、紡糸温度230℃(口金面温度215℃)、紡糸速度3200m/分として実施例1と同様に溶融紡糸して未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を延伸温度90℃、延伸倍率を1.5倍、熱セット温度130℃として実施例1と同様に延伸熱処理し、ポリマーアロイ繊維を得た。このポリマーアロイ繊維は70dtex、36フィラメントであり、強度3.4cN/dtex、伸度38%、U%=0.7%であった。
実施例5では実施例1の紙状物を、実施例6では実施例2の紙状物を、実施例7では実施例3の紙状物を、実施例8では実施例4の紙状物を用いた。それぞれの紙状物を実施例1と同様にコルゲート加工した後、リン酸の10%水溶液に30分間浸漬して十分リン酸水溶液をコルゲートに染み込ませた。このコルゲートを80℃で乾燥したところ、実施例5、実施例6、実施例8ではナノファイバーのポリマー基質がN6であるため、ナノファイバーが溶解して、コルゲートがぼろぼろになってしまった。リン酸などの酸の添着には、実施例7のようにポリエステル系などの耐酸性のナノファイバーが好ましいことがわかった。実施例7のコルゲートを実施例1と同様にアルミ製枠材にはめ込んで、ケミカルフィルターとした後、実施例1と同様にアンモニアの吸着性能実験を行ったところ、本ケミカルフィルターの寿命は32日で、圧力損失は1.5mmAqと非常に低いものであり、長寿命かつ低圧損のケミカルフィルターであることがわかった。この結果を表2に示した。
溶融粘度300Pa・s(220℃、121.6sec-1)、融点162℃のPP(20重量%)と実施例4のポリL乳酸(80重量%)とし、混練温度を220℃として実施例1と同様に溶融混練し、ポリマーアロイチップを得た。
溶融粘度150Pa・s(262℃、121.6sec-1)、融点220℃のN6と溶融粘度145Pa・s(262℃、121.6sec-1)、融点105℃のPEとをN6のブレンド比率を20重量%となるようにそれぞれのポリマーを計量しながら2軸押し出し機に導く図17の装置を用い、2軸押し出し機29の温度を260℃として溶融した後、口金孔数12、吐出孔径0.30mm、吐出孔長0.50mmのずん胴口金として実施例1と同様に溶融紡糸を行った。図17において、30はチップ計量装置である。
特公昭60−28922号公報の第11図記載の紡糸パックおよび口金を用いて、比較例1記載のPSおよびPETを用い、比較例1と同様に海島複合糸を得た。このとき、海島複合糸の島成分はPSとPETの2:1(重量比)のブレンドポリマー、海成分としてPSを用いた(海島複合比は重量比で1:1)。具体的には該公報第11図においてA成分をPET、BおよびC成分をPSとした。そして、この繊維をトリクレンに浸浸して、PSの99%以上を除去し、乾燥した後、実施例1と同様に2mm長のカット繊維とした。
1a:濾材
1b:枠材
2:波型
3:ハニカム型
4:円筒型
5:コルゲート型
5a:波形シート(中芯)
6:平面状シート(ライナ)
7:直交流タイプ
8:平行流タイプ
9:ホッパー
10:溶融部
11:スピンブロック
12:紡糸パック
13:口金
14:チムニー
15:糸条
16:集束給油ガイド
17:第1引き取りローラー
18:第2引き取りローラー
19:巻き取り糸
20:計量部
21:吐出孔長
22:吐出孔径
23:未延伸糸
24:フィードローラー
25:第1ホットローラー
26:第2ホットローラー
27:第3ローラー(室温)
28:延伸糸
29:2軸押出混練機
30:チップ計量装置
Claims (8)
- 数平均による単繊維繊度が1×10−8〜2×10−4dtexであり、単繊維繊度1×10−8〜2×10−4dtexの単繊維繊度比率の和が60%以上の範囲である熱可塑性ポリマーからなるナノファイバーを少なくとも一部に含む紙状物からなるフィルター濾材を枠材内に内蔵してなることを特徴とするケミカルフィルター。
- 前記ナノファイバーが、単繊維繊度比率で50%以上が単繊維直径差で30nm以内の範囲に入るものであることを特徴とする請求項1に記載のケミカルフィルター。
- 前記紙状物中に熱融着性材料が混合されていることを特徴とする請求項1または2に記載のケミカルフィルター。
- 熱融着性材料が、繊維形態のものであることを特徴とする請求項3に記載のケミカルフィルター。
- フィルター濾材が、三次元濾過構造体を呈して形成されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のケミカルフィルター。
- フィルター濾材が、自己接合によって三次元濾過構造体を呈して形成されていることを特徴とする請求項5に記載のケミカルフィルター。
- フィルター濾材が、ライナ材と、少なくとも一つの中芯材とからなるコルゲート形状を有するものであることを特徴とする請求項6に記載のケミカルフィルター。
- 三次元濾過構造体を形成するフィルター濾材が複数枚積層され、かつ、該三次元濾過構造体内を通過する被処理空気の流路がフィルター濾材に対して平行流となるように、前記複数枚積層されたフィルター濾材が枠材内に充填されていることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項に記載のケミカルフィルター。
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