JP4499019B2 - 溶鋼採取用複合サンプラー - Google Patents
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Description
試料を採取して分析する方法(以下、採取分析方法とする)の一つとして、ディスク状の試料を採取し、このディスク状の試料を水冷した後に、この試料と電極との間でスパーク放電させる発光分光分析装置(発光分光分析法)を用いて試料の成分分析を行っている。
この発光分光分析装置では、炭素[C],珪素[Si],マンガン[Mn],りん[P],硫黄[S]等の成分分析を行うことができる。発光分光分析装置にかけるディスク状の試料は、徐冷組織(ベイナイト組織,パーライト組織等)ではなく、急冷組織(マルテンサイト組織)である必要がある。
しかしながら、上述した発光分光分析装置では、炭素成分の高精度な分析をすることが困難なため、採取分析方法では、ディスク状の試料とは別にピン状の試料を採取し、このピン状の試料を酸素気流中で燃焼させる燃焼赤外線吸収法(燃焼赤外線吸収分析装置)が用いられている。この燃焼赤外線吸収法によって、炭素の高精度の成分分析が可能になっている。
なお、採取分析方法ではロボットによる自動化が進められており、ロボットで前記溶鋼採取複合サンプラーを把持してから当該溶鋼採取複合サンプラーを自動的に溶鋼に浸漬させて試料を採取した後、前記分析装置で分析する方法がとられている。
そこで、特許文献2〜4に示すように、ディスク状の試料を採取する鋳型と、ピン状の試料を採取するガラス管とを別個にし、溶鋼を入れる導入口をそれぞれ別にした溶鋼採取複合サンプラーが開発されている。
しかしながら、溶鋼採取複合サンプラーで採取したピン状の試料を用いて燃焼赤外線吸収分析装置で成分分析する際、特に、炭素[C]≧0.3質量%の高炭素鋼の試料において分析が行えないことが度々あることが現場の実情としてあがってきており、正確な分析が行えるまで、再度、ピン状の試料の採取を行っていた。また、ディスク状の試料についても発光分光分析が行えないことがあった。
そこで、本発明は、上記問題点に鑑み、分析できる試料を素早く、且つ、確実に採取できる溶鋼採取用複合サンプラーを提供することを目的とする。
前記鋳型の厚みD1,鋳型の内径R1,鋳型内の高さHを、式(1)〜(3)を満たすように設定し、前記ガラス管の全長L,ガラス管の厚みD2を、式(4)〜(5)を満たすように設定し、前記全長Lに対してガラス管の溶鋼採取口側先端部から60%〜80%の部分を他の部分よりも内径が細い細部に形成すると共に、残りの部分を前記細部よりも内径が太い太部に形成して、前記太部の内径R2,前記細部の内径R3,前記細部の内容積Vを、式(6)〜(9)を満たすように設定し、
前記鋳型の先端部側にはディスクキャップを設けており、このディスクキャップの厚みD3と,前記ヘッドキャップの厚みD4とを,式(10)〜(11)を満たすように設定し、
前記鋳型とガラス管とを並列して、鋳型の本体とガラス管の細部との間隔Sを5mm以内(0mm含む)にしている点にある。
20mm≦R1≦40mm ・・・(2)
5mm≦H≦20mm ・・・(3)
30mm≦L≦200mm ・・・(4)
0.5mm≦D2≦1.5mm ・・・(5)
1.5×R3≦R2≦2.0×R3 ・・・(6)
6mm≦R2≦12mm ・・・(7)
4mm≦R3≦6mm ・・・(8)
V≧600mm3 ・・・(9)
0.1mm≦D3≦0.5mm ・・・(10)
0.1mm≦D4≦0.5mm ・・・(11)
発明者は、上述したように、従来の溶鋼採取複合サンプラーで採取したピン状の試料では、特に炭素[C]≧0.3質量%の高炭素鋼の試料が、燃焼赤外線吸収分析装置で分析できないことが度々あることからその原因について様々な角度から検証した。その結果、炭素[C]≧0.3質量%の高炭素鋼の試料では、燃焼赤外線吸収分析装置にかけるためにピン状の試料を粉砕しているが、その粉砕した粉末の粒度が安定していないことが分析不良の原因として考えられた。
発明者は、ピン状の試料及びディスク状の試料を確実に採取できて、且つピン状の試料を採取した後でもその試料の温度が下がり難くする方法を溶鋼採取複合サンプラーの構造から検証した。
実験の結果、式(1)〜(9)を満たす溶鋼採取用複合サンプラーを構成すれば、当該サンプラーで採取した試料の温度が低下しにくいばかりか、採取した試料が成分分析に適していて、精密な成分分析が行える試料が得られることを見出した。
なお、ディスクキャップやヘッドキャップは溶鋼に浸漬したときに溶ける構造となっており、スラグの通過中にこれらが溶けてしまうとスラグが鋳型やガラス管内に混入する恐れがある。逆にディスクキャップやヘッドキャップが溶けにくいと溶鋼、即ち、試料を採取できなくなる。
なお、図1〜3を見て左手側を先端部側,右手側を後端部側とする。
図1〜3に示すように、溶鋼採取複合サンプラー1は、鋳型2と、ガラス管3と、これら鋳型2とガラス管3とを保持する紙管4とを備えている。
紙管4は内径の異なる2つの筒体で構成され、内径の大きな第1筒体8に、内径の小さな第2筒体9の先端部を嵌め込み挿入して固定することにより、紙管4は長尺状となっている。この実施の形態では、紙管4の長さは1250mmである。
この鋳型2は、ディスク状の試料を収容するディスク試料採取室10を有する本体(以降、鋳型本体11)と、この鋳型本体11から第1筒体8の先端側に向けて延びていて前記ディスク試料採取室10へ試料を流入する流入口12を有する流入部13とを有している。
1mm≦D1≦3mm ・・・(1)
図3に示すように、鋳型本体11は平面視で円形状に成形されていて、鋳型本体11の内径、即ち、鋳型2の内径R1は、式(2)を満たすように設定されている。また、鋳型本体11の高さ,即ち、鋳型2内の高さHは式(3)を満たすように設定されている。
5mm≦H≦20mm ・・・(3)
なお、図2〜3に示すように、説明の便宜上、鋳型2の内径R1は、鋳型本体11の内壁の先端部側から後端部側までの直線距離(鋳型本体11の中心を通る直線距離)とし、鋳型2内の高さHは図1で示す矢印a方向の内壁間の距離とする。
鋳型2の流入口12には、試料を鋳型本体11内へ導入させるための導入管14が挿入され、導入管14の先端は第1筒体8の先端部よりも外方に突出したものとなっている。
この導入管14には当該導入管14を保護する保護管15が挿入され、導入管14の先端側から後端側までの外周が保護管15により覆われている。この実施の形態では、保護管15の先端部から後端部までの長さは30mm,保護管15の内径は11mm,保護管15の外径は12mmとしている。
30mm≦L≦200mm ・・・(4)
前記ガラス管3は、ピン状の試料を収容するピン試料採取室18を有する細部19と、この細部19から基端部側(後端部側)に向けて延びていてピン試料採取室18に入った試料に対して押湯する押湯室20を有する太部21(押湯部)とを有している。
0.5mm≦D2≦1.5mm ・・・(5)
1.5×R3≦R2≦2.0×R3 ・・・(6)
また、太部21の内径R2は式(7)を満たすように設定されている。細部19の内径R3は式(8)を満たすように設定されている。
6mm≦R2≦12mm ・・・(7)
4mm≦R3≦6mm ・・・(8)
細部19の内容積V,即ち、ピン状の試料を終了するピン試料採取室18の内容積は式(9)を満たすように設定されている。
紙管2内の先端側には、モルタル25が詰められていて、このモルタル25により鋳型2及びガラス管3は紙管2内に保持されている。また、紙管4の先端部、即ち、第1筒体8に鋳型2の先端やガラス管3の先端を覆うヘッドキャップ23が設けられている。
鋳型2の先端部側、即ち、保護管15の先端部にはディスクキャップ24が設けられている。これらヘッドキャップ23,ディスクキャップ24は鋼材、例えば、一般構造用圧延鋼材で形成されている。一般構造用圧延鋼材の厚み、即ち、ディスクキャップ24の厚みD3は式(10)を満たすように設定され、ヘッドキャップ23の厚みD4は式(11)を満たすように設定されている。
0.1mm≦D4≦0.5mm ・・・(11)
以上の溶鋼採取複合サンプラー1を次のように用いることで、試料を採取することができる。まず、LF装置などで溶鋼の二次精錬を行う際、紙管4の第2筒体9をロボットなどの自動採取装置で把持し、二次精錬を行う取鍋に向けてヘッドキャップ23側の紙管4の先端部を取鍋(溶鋼)内へ差し入れる。即ち、紙管4の先端がスラグを貫通して溶鋼内へ浸漬するまで当該紙管4を溶鋼へ向けて差し入れる。このとき、ヘッドキャップ23とディスクキャップ24は溶鋼の熱で溶かされ、導入管14を通して流入口12から鋳型本体11のディスク試料採取室10へ溶鋼(試料)が流入すると共に、ガラス管3の細部19や太部21にも溶鋼が流入する。
表1,2は、式(1)〜(11)を満たす複数の溶鋼採取複合サンプラー1を製作し、各溶鋼採取複合サンプラー1で試料を採取して、成分分析を行った実施例と、式(1)〜(11)を満たさない複数の溶鋼採取複合サンプラー1を製作し、各溶鋼採取複合サンプラー1で試料を採取して、成分分析を行った比較例とをまとめたものである。
発光分光分析装置では、一つの試料につき2回(2点)発光分析した。1回毎に発光分析で1000パルスの発光をさせ、1000パルスのうち発光強度が2000photons/s以上あるパルスが800パルス以上あるものを[正常]な発光をしているとみなした。また、2回とも発光分析が正常で、且つ、2回の発光分析の全成分値の差がJISG1253「併行標準偏差許容値」を満たしたものを[正常値]とし、満たさないものは[不良値]とした。
燃焼赤外線吸収分析装置は、炭素[C]の分析において発光分光分析よりも高精度の分析が可能であり、例えば炭素[C]の上限質量%と下限質量%との差が0.02ポイントしかないような、炭素[C]規格値の許容範囲が狭い鋼種の溶鋼成分分析に用いられる。 ピン状の試料を前記燃焼赤外線吸収分析装置にかけるにあたり、まず、1本のピンサンプルを粉砕し、1本分から1gの試料を採り、それを2回に分けて上記燃焼赤外線吸収分析装置で炭素[C]の質量%を分析した。
以下、表1,2に示した結果について、表1,2に基づき説明をする。
[鋳型2の厚みD1について]
鋳型2の厚みD1が式(1)を満たさず3mmを超えたもの(比較例33〜35)では、燃焼赤外線吸収法での成分分析において、ピン状の試料の値が併行許容差を満足することなく「不良値」となっていて、表2の焼き入れ良否の欄をみると「不良値」、即ち、焼きが入っていなかった。
したがって、試料を採取して取り出した後にでも、鋳型2内の試料の熱がガラス管3内の試料に伝わり、これにより、ピン状の試料の温度が低下しないように、鋳型2の厚みD1を3mm以下にして鋳型2からガラス管3への伝熱を十分に行うようにするのがよい。なお、鋳型2の厚みD1を1mm未満にすると、鋳型2の製造が非常に難しく、製造コストが高価になるので、鋳型2の厚みを製造しやすい1mm以上確保するのが好ましい。
鋳型2の内径R1が式(2)を満たさず20mm未満のもの(比較例4)では、発光分光分析法での成分分析において、ディスク状の試料における発光面の大きさが小さく、1点しか発光分析が行えなかった。(表1の分析面積の欄「×」)。
したがって、一つの試料につき2回の発光分析が行えるように、試料の発光面の大きさを確保すべく、鋳型2の内径R1を、20mm以上とするのがよい。なお、比較例12,13,15のように鋳型2の内径R1を40mmを超えるようにすると、ディスク状の試料を水冷する際に時間がかかり、ディスク状の試料の表面は急冷組織になるものの、その内部は急冷組織にならないので、鋳型2の内径R1は40mm以下にするのが好ましい。
[鋳型2内の高さHについて]
鋳型2内の高さHが式(3)を満たさず20mmを超えるもの(比較例20〜22)では、発光分光分析法での成分分析において、ディスク状の試料が大きく、水冷するのに時間がかかりディスク状の試料の表面は急冷組織になるものの、その内部は急冷組織にならないので、正確な分析が行えなくなる(表1の急冷組織の欄「×」)。
[ガラス管3の全長Lについて]
ガラス管3の全長Lが式(4)を満たさず200mmを超えるもの(比較例13〜15)は、ピン状の試料での成分分析において、試料が長く、水冷するのに時間がかかりピン状の試料が急冷組織にならないので、正確な分析が行えなくなる(表1の焼き入れ良否の欄「不良値」)。
[ガラス管3の厚みD2について]
ガラス管3の厚みD2が式(5)を満たさず1.5mmを超えるもの(比較例8,比較例12)は、ガラス管3の厚みD2が太く、鋳型2からの熱がガラス管3内のピン状の試料に伝わり難くなる。そのため、ピン状の試料を水冷する前にガラス管3内にあるピン状の試料の温度が下がりすぎて、ピン状の試料を水冷したときに急冷組織にならずピン状の試料が十分に粉砕できていなかったことが要因として考えられる(表1の焼き入れ良否の欄「不良値」)。
[ガラス管3の全長Lと細部19の長さの関係について]
ガラス管3の全長Lに対して細部19の長さを全長Lの60%未満にしたもの(比較例4)は、ピン状の試料での成分分析において、試料の量が少なく、成分分析自体が行えない(表1の分析可能量の欄「×」)ので、細部19の長さは全長Lの60%以上にするのがよい。なお、比較例9のように細部19の長さを全長Lの80%以上にすると、上述したように押湯部21(太部)の部分が少なくなるため、押湯作用を十分に得ることができないので、試料内部に引け巣ができる。引け巣には不純物が濃化しているので、引け巣を含んだ部分の成分分析をすると正しい分析結果を得ることができない。そこで、細部19の長さは全長の80%未満にするのが好ましい。
太部21の内径R2が細部19の内径R3の1.5倍未満で式(6)を満たさないもの(比較例10)では、太部21内の溶鋼(試料)が細部19内の溶鋼(試料)を十分に押すことができず、細部19の試料に試料内部に引け巣ができるために正しい分析結果を得ることができない。そこで、太部21の内径R2は細部19の内径R3の1.5倍以上にするのがよい。なお、太部21の内径R2を細部19の内径R3の2.0倍を超えるものとすれば押湯作用が十分に得られるが、ピン状の試料を水冷する際に太部21の水冷に時間がかかり、その時間がロスとなる。そこで、押湯作用を十分に得られて水冷時間も短縮できるように、太部21の内径R2は細部19の内径R3の2.0倍以下にするのがよい。
太部21の内径R2が式(7)を満たさず12mmを超えるもの(比較例41)は、押湯作用は十分に得られるが太部21の水冷に時間がかかる(表2の焼き入れ可否の欄「×」)ので、太部21の内径R2は12mm以下にするのがよい。なお、比較例40のように太部21の内径R2を6mm未満にすると押湯ができず、引け巣ができて正しい分析結果を得ることができないので、太部21の内径R2は6mm以上にするのがよい。
[細部19の内径R3について]
細部19の内径R3が式(8)を満たさず4mm未満のもの(比較例3,比較例36)は、内径R3が小さいので試料を採取する際にガラス管3内に溶鋼が十分に入らず、採取できる試料の量が少なくなる場合がある。試料の量が少ないと成分分析を行うことができないので、細部19の内径R3は4mm以上にするのがよい。なお、細部19の内径R3を6mmを超えるようにすると、試料が大きく、水冷に時間がかかるのでピン状の試料を水冷した際に急冷組織にならない(特に内部)。そこで、細部19の内径R3は6mm以下にするのがよい。
細部19の内容積Vが式(9)を満たさず600mm3未満のもの(比較例3〜5、比較例43)は、ピン状の試料での成分分析において、試料の量が少なく、成分分析自体が困難となるので、細部19の内容積Vは600mm3以上にするのがよい。
[鋳型2とガラス管3との間隔Sについて]
鋳型2とガラス管3との隙間Sが5.0mmを超えるもの(比較例16〜18)は、ピン状の試料での成分分析において、焼き入れが入らず[不良値]となった(表2の焼き入れ良否の欄「不良値」)。
そこで、鋳型2とガラス管3とはできるだけ近づけて鋳型2内の熱がガラス管3に伝達し易くするのがよいので、鋳型2とガラス管3との隙間Sは5.0mm以下(0mm含む)にするのがよい。
[ディスクキャップ24の厚みD3について]
ディスクキャップ24の厚みD3が式(10)を満たさず0.1mmを未満のもの(比較例36、比較例39)は、紙管4を溶鋼内へ浸漬させたときにディスクキャップ24がスラグの下の溶鋼に到達するまでに溶けてしまって、ディスク状の試料にスラグが混入してしまい、正確な分析が行えないことがある(表2の、スラグ混入の有無の欄「×」)ので、ディスクキャップ24の厚みD3は、0.1mm以上にするのがよい。なお、ディスクキャップ24の厚みD3を0.5mmよりも大きくすると、紙管4を溶鋼内へ浸漬させたときに当該ディスクキャップ24が溶けにくく、一定の時間で試料を採取することができない。実際の操業では、試料の採取はロボットによって自動化され、試料の採取時間は約3分に設定されている。即ち、紙管4を溶鋼に浸漬してもディスクキャップ24の溶ける速度が遅いことから、予め決められた採取時間の中で、試料を十分に採取することができない。
[ヘッドキャップ23の厚みD4について]
ヘッドキャップ23の厚みD4についても、基本的にディスクキャップ24の厚みD3と同じ考えである。ヘッドキャップ23の厚みD4が式(11)を満たさず0.5mmを超えるもの(比較例11)は、紙管4を溶鋼内へ浸漬させたときに当該ヘッドキャップ23が溶けにくく、一定の時間で試料を採取することができないので、ヘッドキャップ23の厚みD4は、0.5mm以下にするのがよい。なお、比較例38、比較例39のように、ヘッドキャップ23の厚みD4を0.1mmよりも小さくすると、ヘッドキャップ23の溶ける速度が速く、ディスク状の試料やピン状の試料にスラグが混入する(表2の、スラグ混入の有無の欄「×」)ので、ヘッドキャップ23の厚みD4は、0.1mm以上にするのがよい。
表1,2に示すように、本発明の溶鋼採取複合サンプラー1でディスク状の試料を採取すると、分析発光が2回できること、水冷したときに急冷組織であること、試料の量が分析できる量であること、スラグの混入がないこと等の成分分析を正確に行うための条件を簡単に満たすことができるようになる。
なお、本発明では、採取する試料(溶鋼)が炭素[C]を多く含んだ高炭であるときが最もその効果を発揮する。即ち、高炭、炭素量[C]が0.3%以上([C]≧0.3%)であるものは急冷組織(マルテンサイト組織)にすると砕きやすいものとなるため、ピン状の試料の成分分析において、正確な分析が行える。
2 鋳型
3 ガラス管
19 細部
21 太部
D1 鋳型の厚み
R1 鋳型の内径
H 鋳型の高さ
L ガラス管の全長
R2 太部の内径
R3 細部の内径
V 細部の内容積
D3 ディスクキャップの厚み
D4 ヘッドキャップの厚み
S 鋳型とガラス管との間隔
Claims (1)
- ディスク状の試料を採取する鋳型と、ピン状の試料を採取するガラス管と、前記鋳型とガラス管とを個別に保持する紙管と、前記紙管の先端側に設けたヘッドキャップとを備え、溶鋼の採取を行うための溶鋼採取用複合サンプラーであって、
前記鋳型の厚みD1,鋳型の内径R1,鋳型内の高さHを、式(1)〜(3)を満たすように設定し、前記ガラス管の全長L,ガラス管の厚みD2を、式(4)〜(5)を満たすように設定し、
前記全長Lに対してガラス管の溶鋼採取口側先端部から60%〜80%の部分を他の部分よりも内径が細い細部に形成すると共に、残りの部分を前記細部よりも内径が太い太部に形成して、前記太部の内径R2,前記細部の内径R3,前記細部の内容積Vを、式(6)〜(9)を満たすように設定し、
前記鋳型の先端部側にはディスクキャップを設けており、このディスクキャップの厚みD3と,前記ヘッドキャップの厚みD4とを,式(10)〜(11)を満たすように設定し、
前記鋳型とガラス管とを並列して、鋳型の本体とガラス管の細部との間隔Sを5mm以内(0mm含む)にしていることを特徴とする[C]が0.3質量%以上である高炭素鋼用の溶鋼採取用複合サンプラー。
1mm≦D1≦3mm ・・・(1)
20mm≦R1≦40mm ・・・(2)
5mm≦H≦20mm ・・・(3)
30mm≦L≦200mm ・・・(4)
0.5mm≦D2≦1.5mm ・・・(5)
1.5×R3≦R2≦2.0×R3 ・・・(6)
6mm≦R2≦12mm ・・・(7)
4mm≦R3≦6mm ・・・(8)
V≧600mm3 ・・・(9)
0.1mm≦D3≦0.5mm ・・・(10)
0.1mm≦D4≦0.5mm ・・・(11)
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