JP4493409B2 - 静電荷像現像用トナーおよびその製造方法 - Google Patents
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Description
σ=[2ηu(Dh)1/2]g(θ)/hx …(3)
〔式中、η:材料粘度、D:ロール径、u:前後ロールの平均速度、h:ロール間隔、x:バンク高さ、g(θ):ロール間隔とバンク幅との装置関数を示す。〕
なお、式(3)における前後ロールの平均速度uは、
u=πD(NF+NB)/2
〔式中Dは上記に同じ。π:円周率、NF:前ロール回転数、NB:後ロール回転数である。〕
で表わされる。すなわち、上記式から、せん断力σを最大にするには、たとえば、材料粘度ηを高くすることが考えられる。材料粘度は、結着樹脂の溶融温度に関連し、混練温度が樹脂の溶融温度よりも低いと材料粘度は高くなり、溶融粘度よりも高いと材料粘度は低くなる。したがって、添加成分の分散性を向上させるためには、混練温度を結着樹脂の溶融温度よりも低くし、結着樹脂の溶融粘度を低く保つことが必要である。このため、混練温度を結着樹脂の溶融温度±20℃に設定している。しかしながら、この方法では、着色剤濃度が高くなると、着色剤の充填剤効果による増粘作用により樹脂粘度が高くなるので、結着樹脂の溶融温度前後では結着樹脂およびその他の添加成分を充分ロールに巻き付かせることができない。また、この時、ロールへの巻き付きを充分に実行するために、混練温度を高くすると、樹脂粘度が低くなりすぎるので、せん断力σを掛けることができなくなる。したがって、この方法では、添加成分の結着樹脂への分散が不充分になるおそれがある。
θs=300・π・L・ρ・Δd(Δd+D)・1/F …(4)
〔式中、π:円周率、L:有効ロール長さ(m)、D:ロール径(m)、Δd:ロール間隙(m)、F:混練物処理速度(kg/h)、ρ:混練物密度(kg/m3)である。〕
第1混練工程における溶融混練が、下記式(1)を満たす条件下に実施され、
TR=1.67×CCB+Tm−k±20 …(1)
〔式中、TRは連続式2本ロール型混練機の前ロール内における原料混合物投入側のロール加熱用媒体温度(℃)を示し、CCBは第1混練工程における原料混合物中の着色剤濃度(重量%)を示し、Tmは結着樹脂の軟化点温度(℃)を示す。kは連続式2本ロール型混練機の装置定数であり、29である。〕
前記結着樹脂の軟化点温度(Tm)は、80℃以上150℃以下であり、
前記着色剤濃度(C CB )は、5重量%以上60重量%以下であり、
第1混練工程では、
連続式2本ロール型混練機の前ロールの回転数が150rpm以下であり、
連続式2本ロール型混練機の高速回転ロールと低速回転ロールとの回転比が1:1〜1:0.3であり、
連続式2本ロール型混練機の前ロールと後ロールとの間隙が0.1mm〜3mmであり、
第1混練工程における混練物の平均滞留時間(θs)が下記式(2)
θs=0.12×C CB ±1 …(2)
〔式中、θsは平均滞留時間を示し、C CB は前記と同一意味を示す〕
を満たす範囲内に設定されることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法である。
第1混練工程は、結着樹脂および着色剤を混合する原料混合工程と、原料混合工程で得られる原料混合物を溶融混練する溶融混練工程とを含む。
軟化点温度の測定には、フローテスター(商品名:CFT−500型、(株)島津製作所製)を用いる。試料の60メッシュパス品約1.0〜1.5gを成形器により約9.8×106Pa(100kg/cm2)の加重で1分間加圧する。得られる成形試料を用い、下記の条件下および常温常湿下(温度約20〜30℃、湿度30〜70%RH)に、上記フローテスターによる測定を行い、溶融流出開始点から流出終了点までの高さの1/2に相当する温度を軟化点温度(℃)とする。
昇温速度6.0℃/分、開始温度70.0℃、到達温度200.0℃、
測定間隔3.0℃、予熱時間300.0秒、
荷重約19.6×105Pa(20.0kgf)、
ダイ直径1.0mm、ダイ長さ1.0mm、ブランジャー1.0cm2
溶融混練工程では、連続式2本ロール型混練機を用いて、原料混合物の溶融混練が実施される。図1は、連続式2本ロール型混練機の構成を概略的に示す斜視図である。図2は、連続式2本ロール型混練機の要部の構成を概略的に示す斜視図である。図3は、連続式2本ロール型混練機による原料混合物の溶融混練を模式的に示す側面図である。
得られる混練物は、冷却により固化された後、粗砕され、混練粗砕物が得られる。
第1混練工程で得られる混練粗砕物は、まず、第1混練工程で用いられる結着樹脂と同種または異種の結着樹脂と希釈混合される。混合には、たとえば、Vブレンダー、Wコーンなどの容器回転型混合機、ヘンシェルミキサ、スーパーミキサ、メカノミル、Q型ミキサなどの高速撹拌型混合機が使用できる。必要に応じて、混練粗砕物および結着樹脂とともに、荷電制御剤、離型剤などの他のトナー添加剤を混合しても良い。
記録材再供給搬送装置72は、送給路81,82,83を含んで構成される。
後処理装置74によれば、画像記録済み記録材に所望の後処理が施される。
(1)第1混練工程
不飽和ポリエステル樹脂(軟化点温度Tm=100℃、粒度D50=0.3mm、ゲル残存率0.5%)50部とカーボンブラック(♯44、粒子径24nm、三菱化学(株)製)50部とからなる原料10kg(CCB=50%)をヘンシェルミキサー(羽根回転数700rpm)にて3分間混合した。得られた混合物を、テーブルフィーダーにて図1に示す連続式2本ロール混練機に定量供給し、混練を行い、混練物を得た。この混練物を、冷却後、ハンマータイプの粉砕機にて2m/mのスクリーンを使用し粗砕し、混練粗砕物を得た。
高回転側ロール(前ロール)回転数N 75rpm
ロール回転比(低速ロール回転数:高速ロール回転数)L/H 1:0.7
ロール間隙ΔD 0.1mm
ロール内加熱冷却媒体温度
高回転ロール 原料投入側TR 155℃、混練物排出側110℃
低回転ロール 原料投入側38℃、混練物排出側32℃
原材料混合物の平均滞留時間θs 6分
不飽和ポリエステル樹脂(Tm=100℃、)100部、第1混練工程で得られた混練粗砕物12部および荷電制御剤(サリチル酸クロム錯体)4部の割合で10kg計量し、ヘンシェルミキサー(羽根回転数850rpm)にて2分間混合し、第2混練工程用原料とした。
第1混練工程における不飽和ポリエステル樹脂とカーボンブラックとの使用割合、第2混練工程における不飽和ポリエステル樹脂と混練粗砕物との使用割合、および第2混練工程における連続式2本ロール型混練機の運転条件の一部を下記の通り変更する以外は、実施例1と同様にして、現像剤を製造した。
第1混練工程:不飽和ポリエステル樹脂 80部
カーボンブラック 20部
第2混練工程:不飽和ポリエステル樹脂 100部
第1混練工程で得られた混練粗砕物 40部
運転条件:高回転ロール 原料投入側TR 104℃、混練物排出側90℃
低回転ロール 原料投入側38℃、混練物排出側32℃
第2混練工程用原料の平均滞留時間θs 2.4分
第1混練工程における不飽和ポリエステル樹脂とカーボンブラックとの使用割合、第2混練工程における不飽和ポリエステル樹脂と混練粗砕物との使用割合、および第2混練工程における連続式2本ロール型混練機の運転条件の一部を下記の通り変更する以外は、実施例1と同様にして、現像剤を製造した。
第1混練工程:不飽和ポリエステル樹脂 90部
カーボンブラック 10部
第2混練工程:不飽和ポリエステル樹脂 100部
第1混練工程で得られた混練粗砕物 80部
運転条件:高回転ロール 原料投入側TR 88℃、混練物排出側80℃
低回転ロール 原料投入側38℃、混練物排出側32℃
第2混練工程用原料の平均滞留時間θs 1.2分
第1混練工程で使用する結着樹脂を、不飽和ポリエステル樹脂(Tm=150℃、D50=0.3mm、ゲル残存率=0.5%)に変更し、および第2混練工程における連続式2本ロール型混練機の運転条件の一部を下記の通り変更する以外は、実施例1と同様にして、現像剤を製造した。
運転条件:高回転ロール 原料投入側TR 205℃、混練物排出側180℃
第1混練工程で使用するカーボンブラックを三菱化学(株)製、♯25、粒子径47nmのカーボンブラックに変更する以外は、実施例1と同様にして、現像剤を製造した。
第1混練工程において、不飽和ポリエステル樹脂(Tm=100℃)60部と銅フタロシアニン顔料40部とからなる原料10kgを使用する以外は、実施例1と同様にして、現像剤を製造した。
第1混練工程において、不飽和ポリエステル樹脂60部とカーボンブラック40部とを使用し、原料投入側温度TRを110℃とする以外は、実施例1と同様にして、現像剤を製造した。
表1に示すように、使用原料および混練条件の少なくとも1つを変更する以外は、比較例1と同様にして、現像剤を製造した。
実施例1〜6および比較例1〜12で得られた二成分現像剤および市販複写機(商品名:AR−620、シャープ(株)製)を用い、下記の評価試験を実施した。なお、耐オフセット性評価以外の評価については、定着温度は190℃とした。
材料巻きつきは供給速度3kg/時間以上において第2混練工程用原料の落下が20%未満のものをOKレベルとし、20%以上落下する場合、実生産上NGとして以降の評価には進まないこととした。
直径55mmの黒円を記録した原稿を3枚複写し、得られた複写物の黒円部の画像濃度をマクベス濃度計にて測定して平均値を求め、下記の基準により評価した。画像濃度値が高いほど、良好である。
5:1.4以上
4:1.3以上、1.4未満
3:1.2以上、1.3未満
2:1.0以上、1.2未満
1:1.0未満
白度計(ハンター白度計、日本電色工業(株)製)にて、A4サイズの普通紙の白度を測定し、その値を第1測定値とする。次に、直径55mmの白円を記録した原稿を3枚複写し、得られた複写物の白円部を前述の白度計にて測定し、その値を第2測定値とする。第1測定値から第2測定値を差し引いた値をカブリ濃度値とし、下記の基準で評価した。カブリ濃度値が小さいほど、カブリの発生が少なく、良好である。
5:0.4未満
4:0.4以上〜0.6未満
3:0.6以上〜0.8未満
2:0.8以上〜1.0未満
1:1.0以上
普通紙にトナー像を転写し、定着を行っていない試料を作成した。ベタは付着量を0.60〜0.70mg/cm2に調整した。この試料を、定着ローラの表面温度を変化させながら定着ローラに通紙し、定着を行った。定着後の試料および定着ローラ表面を観察してオフセット発生の有無を判断し、また発生していない領域(オフセットマージン)を確認し、定着ローラの表面温度に基づき下記の基準で評価した。
5:100℃以上でもオフセットが発生しない。
4:80℃以上、100℃未満でオフセットが発生する。
3:60℃以上、80℃未満でオフセットが発生する。
2:40℃以上、60℃未満でオフセットが発生する。
1:40℃未満でオフセットが発生する。
普通紙に記録された画像のソリッド部(3cm×3cm)にテープを貼付して剥し、テープ貼付前の画像濃度に対する、テープを剥した後の画像濃度の百分率を算出し、下記の基準で評価した。数値が高いほど、定着強度が高いことを示す。
5:90%以上
4:80%以上〜90%未満
3:60%以上〜80%未満
2:40%以上〜60%未満
1:40%未満
[保存性]
トナー100gをポリ容器に密閉しり、50℃で48時間放置した後、トナーを取り出して♯100メッシュのふるいに掛け、トナー全重量に対する、ふるい上に残存するトナーの重量の百分率を求め、下記の基準で評価した。数値が低いほど、トナーがブロッキングを起こさず、保存性が良好であることを示す。
5:10%未満
4:10%以上20%未満
3:20%以上
評価値平均が4以上のものを合格、4未満のものを不合格とした。
結果を表1に示す。なお、表1において、CCBは着色剤濃度(%)、Tmは結着樹脂の軟化点温度(℃)、TRは連続式2本ロール型混練機における高回転ロールの原料投入側媒体温度(℃)、Nは高回転ロールの回転数(rpm)、L/Hは低回転ロールと高回転ロールとの回転数比(低回転ロール回転数:高回転ロール回転数)、Δdは高回転ロールと低回転ロールとの間隙(mm)、θsは連続式2本ロール型混練機内での平均滞留時間(分)、D50は結着樹脂の粒度(mm)をそれぞれ示す。
2 前ロール
3 後ロール
4 原料投入部
5 混練物取出し装置
6 混練物排出部
7,8 支持部
9,10 油圧シリンダ
11,12,13,14,15,16 矢符
21 画像形成部
22 記録材供給部
23 画像定着部
24 制御部
25 感光体ドラム
26 帯電手段
27 露光ユニット
28 現像ユニット
29 転写手段
30 クリーニングユニット
31 除電手段
32 転写ローラ
40 記録材収容トレイ
41 ピックアップローラ
42 レジストローラ
50 定着装置
51 搬送ローラ
52 切換えゲート
53 反転ローラ
54 積載トレイ
55 定着ローラ
56 加圧ローラ
57,58,59 搬送路
70,71 記録材供給装置
72 記録材再供給搬送装置
73 中継搬送装置
74 後処理装置
75 画像読取装置
76a,76b,76c,78 記録材収容トレイ
77,80,81,82,83,84,88 送給路
79 記録材供給手段
85 受け取り搬送部
86 回転支点
87 後処理部
89 第1の記録材排出部
90 第2の記録材排出部
91 光走査ユニット
92 光電変換素子
93 自動原稿搬送装置
94 画像読取装置支持台
100 画像形成装置
Claims (4)
- 混練工程が、結着樹脂および着色剤を含有する原料混合物を連続式2本ロール型混練機によって溶融混練する第1混練工程と、第1混練工程で得られる混練物を結着樹脂と混合し、この混合物を連続混練機によって溶融混練する第2混練工程とを含む静電荷像現像用トナーの製造方法において、
第1混練工程における溶融混練が、下記式(1)を満たす条件下に実施され、
TR=1.67×CCB+Tm−k±20 …(1)
〔式中、TRは連続式2本ロール型混練機の前ロール内における原料混合物投入側のロール加熱用媒体温度(℃)を示し、CCBは第1混練工程における原料混合物中の着色剤濃度(重量%)を示し、Tmは結着樹脂の軟化点温度(℃)を示す。kは連続式2本ロール型混練機の装置定数であり、29である。〕
前記結着樹脂の軟化点温度(Tm)は、80℃以上150℃以下であり、
前記着色剤濃度(C CB )は、5重量%以上60重量%以下であり、
第1混練工程では、
連続式2本ロール型混練機の前ロールの回転数が150rpm以下であり、
連続式2本ロール型混練機の高速回転ロールと低速回転ロールとの回転比が1:1〜1:0.3であり、
連続式2本ロール型混練機の前ロールと後ロールとの間隙が0.1mm〜3mmであり、
第1混練工程における混練物の平均滞留時間(θs)が下記式(2)
θs=0.12×C CB ±1 …(2)
〔式中、θsは平均滞留時間を示し、C CB は前記と同一意味を示す〕
を満たす範囲内に設定されることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 第1混練工程にて使用する結着樹脂の粒度が0.1mm〜0.4mmであることを特徴とする請求項1記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 第1混練工程にて使用する結着樹脂のゲル残存量が5%以下であることを特徴とする請求項1または2記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1つの製造方法によって製造されてなることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
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