JP4465623B2 - インクジェット受理剤、及びそれを用いたインクジェット記録媒体 - Google Patents
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Description
本発明で使用するカチオン性ポリウレタン樹脂(B)は、分子内に、下記一般式[I]で示される構造単位(A)を含有してなり、前記構造単位(A)に含まれるカチオン性アミノ基を前記カチオン性ポリウレタン樹脂(B)中に0.005当量/kg〜1.5当量/kg含有するものである。
前記3級アミノ基含有ポリオール(E)は、その分子内に含有する3級アミノ基を、酸による中和、あるいは4級化剤による4級化によってカチオン性基を発生させるための前駆体である。
かかる2級アミンとして使用することができるものとしては、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジ−n−プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジ−n−ブチルアミン、ジ−tert−ブチルアミン、ジ−sec−ブチルアミン、ジ−n−ペンチルアミン、ジ−n−ペプチルアミン、ジ−n−オクチルアミン、ジイソオクチルアミン、ジノニルアミン、ジイソノニルアミン、ジ−n−デシルアミン、ジ−n−ウンデシルアミン、ジ−n−ドデシルアミン、ジ−n−ペンタデシルアミン、ジ−n−オクタデシルアミン、ジ−n−ノナデシルアミン、ジ−n−エイコシルアミンなどが挙げられる。
これらは単独使用でもよく2種以上を併用してもよい。
前記1分子中にエポキシ基を2個有する化合物(A−1)が有するエポキシ基と2級アミン(A−2)が有するNH基との反応比率[NH基/エポキシ基]は、好ましくは当量比で0.5/1〜1.1/1の範囲であり、より好ましくは当量比で0.9/1〜1/1の範囲である。
エーテル類としては、例えばジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等を使用することができる。
炭化水素類としては、n−ペンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘプタン、ベンゼン、トルエン、キシレン等を使用することができる。
塩素化炭化水素類としては、例えば四塩化炭素、ジクロロメタン、クロロホルム、トリクロロエタン等を使用することができる。
アミド類としては、例えばジメチルホルムアミド、ニトリル類としては、例えばN−メチルピロリドン、アセトニトリル等を使用することができる。
また、反応時間は、特に限定しないが、通常30分〜14時間の範囲である。
また、反応終点は、赤外分光法(IR法)にて、エポキシ基に起因する842cm−1付近の吸収ピークの消失によって確認できる。
また、常法によりアミン当量(g/当量)と水酸基当量(g/当量)を求めることができる。
前記有機溶剤としては、例えば、アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;ジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類;酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル等の酢酸エステル類;アセトニトリル等のニトリル類;n−ペンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘプタン、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化水素類;四塩化炭素、ジクロロメタン、クロロホルム、トリクロロエタン等の塩素化炭化水素類;ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類等を使用することができる。
ここでいう水溶性多価金属塩は、水に対する溶解性を有する多価金属塩であり、例えば20℃の水を用いて多価金属塩の飽和水溶液を調製した場合、飽和水溶液100g中に含まれる多価金属塩が1g以上になるものをいう。水溶性多価金属塩(D)としては、例えば、マグネシウム塩、カルシウム塩、バリウム塩、鉄(II)塩、銅(II)塩、亜鉛塩等の2価の金属塩や、アルミニウム塩、クロム塩等の3価の金属塩を用いることができる。
前記添加剤としては、例えば、ノニオン系、カチオン系、アニオン系、両性系の各種界面活性剤や、顔料の分散剤、シリコーン系、フッ素系、アセチレンジオール系等の各種レベリング剤、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ、無機顔料、樹脂ビーズ等のブロッキング防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤等が挙げられる。
これら添加剤の使用量は、本発明の効果を損なわない範囲であれば特に限定しないが、インクジェット受理剤中の固形分の全量に対して0.01〜5質量%の範囲であることが好ましい。
温度計、撹拌装置、還流冷却管及び滴下装置を備えた4ツ口フラスコに、ポリプロピレングリコール−ジグリシジルエーテル(エポキシ当量201g/当量。)590質量部を仕込んだ後、フラスコ内を窒素置換した。次いで、前記フラスコ内の温度が70℃になるまでオイルバスを用いて加熱した後、滴下装置を使用してジ−n−ブチルアミン380質量部を30分間で滴下し、滴下終了後、90℃で10時間反応させた。反応終了後、赤外分光光度計(FT/IR−460Plus、日本分光株式会社製)を用いて、反応生成物のエポキシ基に起因する842cm−1付近の吸収ピークが消失していることを確認し、3級アミノ基含有ポリオール(E)−I(アミン当量339g/当量、水酸基当量339g/当量。)を調製した。
温度計、撹拌装置、還流冷却管及び滴下装置を備えた4ツ口フラスコ内で、「ニッポラン980R」〔日本ポリウレタン工業株式会社製、1,6−ヘキサンジオールとジメチルカーボネートとを反応させて得られるポリカーボネートポリオール、水酸基当量986g/当量。〕863質量部を、メチルエチルケトン260質量部に溶解した。
温度計、撹拌装置、還流冷却管及び滴下装置を備えた4ツ口フラスコに、「ニッポラン980R」〔日本ポリウレタン工業株式会社製、1,6−ヘキサンジオールとジメチルカーボネートとを反応させて得られるポリカーボネートポリオール、水酸基当量986g/当量。〕705質量部、ネオペンチルグリコ−ルと1,4−ブタンジオールとテレフタル酸とアジピン酸を反応させて得られるポリエステル(水酸基当量951g/。)を352質量部加え、減圧度0.095MPaにて120℃〜130℃で脱水を行った。
前記したカチオン性ポリウレタン樹脂水分散体(I)と、PVA205〔株式会社クラレ製、ケン化度87モル%〜89モル%、重合度500のポリビニルアルコール〕の25質量%水溶液と、塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液、及びDK−6830〔星光PMC株式会社製、エピクロルヒドリンポリアミド樹脂〕の25質量%水溶液を、[水分散体(I):PVA205の25質量%水溶液:塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液:DK−6830の25質量%水溶液]の質量割合が、48.2:35.9:3.0:12.9となるように、プロペラ翼を取り付けた攪拌機にて十分に混合し、最後に水で希釈することにより、不揮発分が15質量%のインクジェット受理剤を調製した。
前記したカチオン性ポリウレタン樹脂水分散体(I)と、PVA217〔株式会社クラレ製、ケン化度87モル%〜89モル%、重合度1700のポリビニルアルコール〕の15質量%水溶液と、塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液、及びDK−6830〔星光PMC株式会社製、エピクロルヒドリンポリアミド樹脂〕の25質量%水溶液を、[水分散体(I):PVA217の25質量%水溶液:塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液:DK−6830の25質量%水溶液]の質量割合が、38.9:48.3:2.4:10.4となるように、プロペラ翼を取り付けた攪拌機にて十分に混合し、最後に水で希釈することにより、不揮発分が15質量%のインクジェット受理剤を調製した。
前記したカチオン性ポリウレタン樹脂水分散体(I)と、PVA235〔株式会社クラレ製、ケン化度87モル%〜89モル%、重合度3500のポリビニルアルコール〕の10質量%水溶液と、塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液、及びDK−6830〔星光PMC株式会社製、エピクロルヒドリンポリアミド樹脂〕の25質量%水溶液を、[水分散体(I):PVA235の10質量%水溶液:塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液:DK−6830の25質量%水溶液]の質量割合が、31.3:58.4:1.9:8.4となるように、プロペラ翼を取り付けた攪拌機にて十分に混合し、最後に水で希釈することにより、不揮発分が15質量%のインクジェット受理剤を調製した。
前記したカチオン性ポリウレタン樹脂水分散体(I)と、PVA424H〔株式会社クラレ製、ケン化度78.5〜80.5モル%、重合度2400のポリビニルアルコール〕の10質量%水溶液と、塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液、及びDK−6830〔星光PMC株式会社製、エピクロルヒドリンポリアミド樹脂〕の25質量%水溶液を、[水分散体(I):PVA235の10質量%水溶液:塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液:DK−6830の25質量%水溶液]の質量割合が、31.3:58.4:1.9:8.4となるように、プロペラ翼を取り付けた攪拌機にて十分に混合し、最後に水で希釈することにより、不揮発分が15質量%のインクジェット受理剤を調製した。
[水分散体(I):PVA235の10質量%水溶液:塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液:DK−6830の25質量%水溶液]の質量割合を24.5:66.3:1.7:7.5とした以外は実施例3とすべて同様の方法により不揮発分が15質量%のインクジェット受理剤を調製した。
[水分散体(I):PVA235の10質量%水溶液:塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液:DK−6830の25質量%水溶液]の質量割合を43.8:43.8:2.3:10.1とした以外は実施例3とすべて同様の方法により不揮発分が15質量%のインクジェット受理剤を調製した。
前記カチオン性ポリウレタン樹脂水分散体(I)の代わりに、前記カチオン性ポリウレタン樹脂水分散体(II)を使用し、[水分散体(II):PVA235の10質量%水溶液:塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液:DK−6830の25質量%水溶液]の質量割合を34.2:55.9:1.9:8.0に変更したこと以外は、実施例3とすべて同様の方法により不揮発分が15質量%のインクジェット受理剤を調製した。
PVA235を使用しないこと、及び、[水分散体(I):塩化マグネシウムの6水和物の53.5質量%水溶液:DK−6830の25質量%水溶液]の質量割合を、29.1:1.8:7.8に変更した以外は実施例3と同様の方法でインクジェット受理剤を調製した。
前記したカチオン性ポリウレタン樹脂水分散体(I)を使用しないこと以外は、実施例3と同様の方法で、インクジェット受理剤、及びそれを用いたインクジェット記録媒体を作製した。
実施例1〜5、及び比較例1及び3で得られたインクジェット受理剤を、易接着処理された透明なポリエチレンテレフタレートのフィルム(東洋紡績株式会社製、A−4100)に、ワイヤーバーの40番で塗工し、120℃で4分間乾燥させることにより、厚さ12μmのインクジェット受理層を有するインクジェット記録媒体を作製した。なお、比較例2に記載のインクジェット受理剤は、配合物の凝集を引き起こし、安定性の点で不十分であったため、該インクジェット受理剤を用いてインクジェット記録媒体を作製することはできなかった。
実施例1〜5、及び比較例1及び3のインクジェット受理剤を用いて得られたインクジェット記録媒体の表面について、光沢、及びヘイズの度合いを目視にて評価した。
<光沢> 3:光沢が良好。
2:光沢がやや良好。
1:光沢が不良。
2:若干ヘイズがあり、明らかにヘイズがない場合と区別できる。
1:ほぼ不透明に近いヘイズがある。
ワイドフォーマットインクジェットプリンター(ヒューレットパッカード社製、DJ−5500PS)を使用し、前記インクジェット記録媒体に、シアン(以下、Cと省略する。)、マゼンタ(以下、Mと省略する。)、イエロー(以下、Yと省略する。)、ブラック(以下、Bkと省略する。)の各色の100%ベタ画像を、顔料インクで印刷した。各インクジェット記録媒体に印刷されたC、M、Y、Bkの各100%ベタ画像の発色濃度を、反射発色濃度計(グレタグ社製、D186)を用いて測定した。
ワイドフォーマットインクジェットプリンター(ヒューレットパッカード社製、DJ−5500PS)を使用し、前記インクジェット記録媒体にY100%のベタ画像を顔料インクで印刷した。次いで、前記Y100%のベタ画像に重ねて、C、M、Y、Bkの各色100%を合計した、400%ベタ画像を顔料インクで印刷した。印刷した400%ベタ画像のインク吸収の度合い、クラックの有無、にじみの有無を目視にて観察、評価した。
インクの吸収の度合いは、印刷された400%ベタ画像の色あいが、ほぼ均一である場合を「良好」とし、400%ベタ画像の色合いが、部分的に不均一である場合を「不良」と評価した。
また、クラックの有無は、印刷された400%ベタ画像にクラックが全く発生していない場合を「なし」と評価し、クラックが発生している場合を「あり」と評価した。
また、にじみの有無は、400%ベタ画像の輪郭ににじみが発生している場合を「あり」と評価し、400%ベタ画像の輪郭ににじみが発生していない場合を「なし」と評価した。
前記[顔料インク印刷性の評価方法]で使用した、ベタ画像が印刷された各インクジェット記録媒体を、25℃の水中に1時間浸漬した後、常温、常湿度下で1日間乾燥した。
評価は、目視観察と耐水試験前後の発色濃度保持率で行った。目視観察については耐水試験前後で全く変化の無い場合を、評価「3」とし、顔料インクが水中へ溶出して、にじみが発生したり、顔料インクの一部が剥がれている場合を評価「2」、明らかに印字濃度が薄れていたり、C、M、Y、Bkの各100%ベタ画像の1色以上が完全に溶出して画像が残らない場合を評価「1」として評価した。
なお、各インクジェット記録媒体を水中に浸漬した際に、インクジェット受理層が水に溶解してしまった場合は、「測定不可」とした。
発色濃度保持率(%)=[(浸漬後の発色濃度)/(浸漬前の発色濃度)]×100
市販の染料インクジェットプリンター(EPSON製、PM−950C)を使用し、前記インクジェット記録媒体に染料インクによる印刷を行った。印刷画像は、シアン(以下Cという)、マゼンタ(以下Mという)、イエロー(以下Yという)、ブラック(以下Bkという)の各色の100%ベタ画像を印刷した。得られた各ベタ画像のインク吸収の度合いを目視で観察、均一に吸収しているものを「良好」、吸収が不充分で不均一となっているものを「不良」とした。
また、にじみの有無は、前記同様に、得られた各ベタ画像のにじみ度合いを目視で観察し、にじみが発生している場合を「あり」と評価し、にじみが発生していない場合を「なし」と評価した。
また、耐水性の評価は、前記インクジェット記録媒体にフォントとしてMS明朝体を、フォントサイズとして14ポイントを用いて白黒の色調で「大日本インキ化学工業」と白抜き文字を印刷し、その画像を25℃の水中に1時間浸漬した後、常温、常湿度下で1日間乾燥した際の画像を評価した。評価基準は、耐水試験前後で全く変化の無い場合を評価「3」とし、染料インクが水中へ溶出してにじんでいるものの文字が判読可能な場合を評価「2」、判読不可能な場合を評価「1」として評価した。
Claims (9)
- 水系媒体と、前記水系媒体に分散した、分子内に下記一般式[I]で示される構造単位(A)を含有するカチオン性ポリウレタン樹脂(B)と、鹸化度が70モル%〜90モル%であるポリビニルアルコール(C)と、水溶性多価金属塩(D)とを含有してなり、前記カチオン性ポリウレタン樹脂(B)中における前記構造単位(A)に含まれるカチオン性アミノ基の含有量が0.005当量/kg〜1.5当量/kgであることを特徴とするインクジェット受理剤。
- 前記カチオン性ポリウレタン樹脂(B)が、炭酸と脂肪族系多価アルコールとをエステル化反応させて得られるポリオールに由来する構造単位を有する、請求項1に記載のインクジェット受理剤。
- 前記カチオン性ポリウレタン樹脂(B)が、脂環式ポリイソシアネート及び/又は脂肪族ポリイソシアネートに由来する構造単位を有する、請求項1に記載のインクジェット受理剤。
- 前記ポリビニルアルコール(C)が、86モル%〜89モル%の範囲の鹸化度を有するものである、請求項1に記載のインクジェット受理剤。
- 更に水溶性樹脂として、エピクロルヒドリンポリアミド樹脂を含んでなる、請求項1に記載のインクジェット受理剤。
- 前記水溶性多価金属塩(D)が、水溶性マグネシウム塩である請求項1に記載のインクジェット受理剤。
- 前記水溶性多価金属塩(D)が、塩化マグネシウムである請求項1に記載のインクジェット受理剤。
- 前記ポリビニルアルコール(C)が、前記カチオン性ポリウレタン樹脂(B)100質量部に対して25質量部〜67質量部含まれ、かつ前記水溶性多価金属塩(D)が、前記カチオン性ポリウレタン樹脂(B)100質量部に対して7質量部〜10質量部含まれる、請求項1に記載のインクジェット受理剤。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のインクジェット受理剤を、基材に塗工又は含浸した後、前記水系媒体を揮発させることにより、インクジェット受理層が前記基材上に形成されたインクジェット記録媒体。
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