JP4454671B2

JP4454671B2 - 微粒子の分級方法および分級装置

Info

Publication number: JP4454671B2
Application number: JP2008144730A
Authority: JP
Inventors: 好明井上; 修井戸原
Original assignee: Neturen Co Ltd
Current assignee: Neturen Co Ltd
Priority date: 2008-06-02
Filing date: 2008-06-02
Publication date: 2010-04-21
Anticipated expiration: 2028-06-02
Also published as: JP2009291669A

Description

本発明は、たとえば平均粒径が１μｍから５００μｍといった微粒子を分級するのに特に適した分級方法および分級装置を提供する。

微小な球体、特にＡｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、ＺｒＯ_２などのセラミックスの球体はビーズミルに使用する粉砕用のメディアや化学反応のための触媒担体などの用途に使用されている。これらの微小な球体は高周波誘導プラズマによって瞬間的に溶融して製造されるが、製造されたときの粒子のサイズは様々のものが混合している。したがって分級操作によって粒径を揃えた後に使用されている。

分級の装置としてはふるいが多く使用されているが、径が１００μｍ以下といった微粒子になると乾式法ではふるいの目詰まりが発生するようになってふるい分けが困難になる。したがってこのような微粒子に対しては液体中に分散させて行なう湿式法が行なわれている。しかし湿式法においても粉体粒子がふるいに堆積しやすく、粉体粒子を分散させた分散体を強制的に流動させてこれを防止するなどの手段がとられている。

また分級された粒子の粒度の精度も重要な特性である。すなわち分級された粒子は現実には一定の粒度であることはなく、ある粒度分布を有している。これはふるいの目開き以下の粒子がすべてふるい下に移行することはなく、ある程度はふるい上に残るからである。このような現象を低減して分級の精度を上げるにはふるいと粉体粒子との接触の機会をできるだけ増大させる必要があり、このための手段としてふるいに振動を与えることが行なわれている。

特開２００３−２２５５８６号公報（特許文献１）にはアトマイズ法で製造された金属微粒子を分級して粒子径分布の狭い金属微粒子を製造する方法が示されている。特許文献１の技術はふるいの構成に特徴を有し、アスペクト比、すなわちふるいの穴が円形の場合、円の直径に対する穴の深さを１．５以上にする、また同じ孔径、配列ピッチの２枚のふるいを、孔の位置をずらせて間隔をあけて平行に配置するなどの工夫をしている。これらの構成により棒状の粒子がふるいを通過せず球状の粒子を通過させることができ、粒子径分布の狭い粒子が得られるとしている。ここで特許文献１の方法はアルコールを使用した湿式法が示されているが、下面がふるいとなっている容器を、ふるいを通過した粉末を受ける容器に入れて液体を満たし、この容器全体に超音波振動を与えて分級を行うものである。

特開２００２−１１６１号公報（特許文献２）には湿式法による粉体の分級装置が示されている。この装置は、ふるいの上流側に１つの空間を構成する上流側ハウジングとふるいの下流側にもう１つの空間を構成する下流側ハウジングを備えると共に、原料粉体を液状媒体に分散させた分散体を上記上流側ハウジング内に循環させる循環機構を備えるものである。またふるいの上流側から下流側に強制的に通過させる駆動力付与手段として上流側ハウジング内の分散体を加圧するが、さらに超音波を印加するのが好ましいとしている。特許文献２の技術は原料粉体を分散させた分散体をふるいの面の近くで循環させることによりふるいと粒子との接触の機会を増大させると共に、ふるいの上流側と下流側との間に差圧を設けて操作の能率を向上させるものである。
特開２００３−２２５５８６号公報特開２００２−１１６１号公報

ふるいを使用して湿式法による分級を行なうには特許文献１にあるように超音波振動を印加するのが一般的である。しかしながら超音波の振動による分級の促進効果は粒子径が数十μｍ以下といった微粒子では顕著であるが、粒子径が大きくなると粒子が振動し難くなる。また粒子が凝集状態にあると超音波だけでは粒子を分散させることが困難であり、分級を充分に行なうことができない。さらに粒子の分散が不充分な場合にはふるいの目詰まりが生じ易く分級が困難になる。これの対策としては引用文献２にあるように粉体を液に分散させた分散体をポンプで循環させるのも１つの方法であるが、本発明はさらに能率的に粒度の精度が良好な分級粒子が得られる分級方法および分級装置を提供することを課題とする。

本発明は前記課題を解決するものであって、ふるいにより湿式法で行なう微粒子の分級方法において、底面および側面の少なくとも一方がふるい面となっている円筒容器を、垂直位置から２０ないし７０度傾斜させた状態で液槽中に保持し、超音波振動を与えつつ前記円筒容器を中心軸の回りに回転させ、微粒子を液体媒体に分散させた分散体を前記円筒容器の内部に入れて流動させながら分級することを特徴とする微粒子の分級方法である。ここにおいて、回転数が１０〜１００回／分であること、円筒容器は、ふるいの面積の１０〜５０％が液面から出た状態で液槽中に保持されることも特徴とする。

また本発明は、ふるいにより湿式法で行なうための微粒子の分級装置において、垂直から２０ないし７０度傾斜させた状態で動力源に結合された回転軸の端部に、底面および側面の少なくとも一方がふるい面となっている円筒容器がこれの中心軸が前記回転軸の延長線上になる位置に結合され、前記円筒容器は液槽中に置かれ、前記液槽には超音波振動子が設置されていることを特徴とする微粒子の分級装置である。

本発明の微粒子の分級方法および分級装置によれば、底面および側面の少なくとも一方がふるい面となっている円筒容器を傾斜させた状態で液中で回転させるので、常に新しい粉体粒子がふるい面に接触する。このため粒度の精度が良好な分級粒子を高能率で得ることができる。

図１は本発明の微粒子の分級装置の一例についての一部断面を示した側面図である。１は傾斜させた状態で保持された回転軸であって、動力源たとえばモータに結合されている。この回転軸の端部には、円筒容器２がこれの中心軸が前記回転軸の延長線上になる位置に、着脱可能に結合されている。上記円筒容器２の底部、すなわち回転軸１が結合されているのと反対側には、円盤状のふるい３が押えリング６、２個のガスケット７を介して取り付けられている。また容器には蓋４が設けられており、被分級粒子を液体媒体に分散させた分散体８を容器の内部に入れることができるようになっている。したがって回転軸１は蓋４に結合されることになるが、図１のような構成に限定されることなく、たとえば底部のふるいを取り付けた個所の着脱を迅速にできる構成とし、上部には蓋を設けないで済ますこともできる。

また前記の円筒容器２は液槽５の中に置かれるようになっており、前記のように傾斜させて保持された状態で、たとえば底面全体が液中に没する程度まで液９が入れられる深さを有している。さらに液槽５には図示しない超音波振動子が設置されている。超音波振動子は液槽の外面に取り付けて液槽を振動させるようにしてもよいし、振動子を液中に浸漬してもよい。超音波の周波数は１０ｋ〜１００ｋＨｚが好ましく、出力は１０〜５００Ｗが好ましい。

ふるいの製造方法については本発明は限定しないが、目開きが数十μｍ程度以上のものは細線を編んだものが使用される。これより目開きが小さいものでは、細線を編んだふるいでは使用する細線の太さを細くするのには限界があり、ふるいの面積に対する孔の面積比率が小さくなって効率が低下する。したがって金属箔にエッチングで孔を開けたものや、めっきによって孔を形成した電成ふるいが好ましい。電成ふるいは幾つかの製造方法があるが、たとえばガラス平板上に真空蒸着、無電解めっきなどの方法でニッケルなどの導電性皮膜を形成し、これにレジストを塗布してふるいのパターンを光学的に形成してエッチングによりパターン以外の部分を除去し、これをガラス板から剥離してニッケルなどの電解めっきを施すものである。電成ふるいは開孔径の精度が良好であり、孔の断面形状がきれいであるという特徴を有する。

図１に示した微粒子の分級装置においては円筒容器２の底部に円盤状のふるい３が取り付けられていたが、円筒容器の側面にふるいを設けても同様な機能を有することが実験により確認されている。図２はこのような分級装置の例の一部断面を示した側面図であって、円筒容器１１は蓋１２の部分と一体になっている上部フランジ１３と、複数の棒状のステー１４によってこれと結合されている下部フランジ１５を有する。さらに上部フランジと下部フランジのそれぞれの側面に、ふるい１６をこの間で円筒面を形成するように巻き付けて（図２において網目は一部だけ示す）、２個の押えリング１７とガスケット１８との間にふるい１６の端を挟んで上部フランジ１３と下部フランジ１５に固定している。またさらに本発明はふるいを底面と側面の両方に有する、すなわち図１と図２の両方の構成を同時に有する装置も適用できる。

本発明の微粒子の分級方法は上記のような装置により実施するものであるが、被分級粉体は液体媒体に分散させた分散体として円筒容器内に収容して行なう。液体媒体としては水が代表的なものであるが、被分級粉体に対して不活性である必要があるので、水によって酸化され易い金属粒子などに対してはメタノールなどのアルコール類やｎ−ヘキサンなどの炭化水素類が適当である。また被分級粉体を液体媒体に分散させた分散液における粉体の濃度としては０．５〜３０質量％が適当であって、０．５質量％より濃度が低いと分級の効率が低下して長時間を要するようになる。一方、３０質量％より高くなると粉体を液体媒体に分散するのが困難になると共にふるいの目詰まりが生じ易くなる。

このように分散体を収容した円筒容器は、分散媒体を入れた液槽の中に傾斜させて保持されて回転される。液の量はふるい面の一部分すなわちふるいの面積の１０〜５０％が液面から出る程度が好ましい。このような状態で回転させると、ふるいの面上に乗った粒子は円筒容器の回転によって持ち上げられるが、液面から出ると液による浮力が働かなくなるため重力の影響が大きくなり、粒子がふるい面に沿って滑落を開始する。いったん滑落が開始すると、なだれとなって一挙に滑り落ちるので液中のふるい面にある粒子も巻込んでふるい面の下方まで滑り落ちることになる。このようにしてふるい面の下方に溜まった粒子は、また円筒容器の回転によってふるい面の上の方に持ち上げられるので、上記のような運動が周期的に繰り返されることになる。

上記のような粒子の間歇的な滑落の周期は、円筒容器の回転速度に依存するがたとえば１秒から数秒といった程度になる。このように粉体の粒子が流動することにより粉体がふるい面と接触する機会が増大し、超音波の作用と相まってふるいの目開きより小さい粉体粒子は速やかにふるい目を通過する。なお円筒容器の回転数は１０〜１００回／分が適当であって、１０回／分より少ないと円筒容器の回転の効果が少なくなり分級の速度が低下する。一方１００回／分より多いと粉体の粒子がふるいの面上を移動するのがかえって妨げられ、やはり分級の速度が低下する。

また円筒容器の傾斜角θは、ふるいが底面か側面かに関係なく垂直位置から２０ないし７０度傾斜させた位置でよい。さらに好ましくは垂直位置から４０〜５０度であって、このような角度にすることにより原料粉末の粒子のふるいの面上の移動が円滑に行なわれて高能率の分級が達成される。

なお円筒容器の内部の液面上の空間は外部と通気していることが好ましい。すなわち粒子がふるいから抜け落ちたり、円筒容器の回転によって液が流動することにより円筒容器内の液面は上下するが、円筒容器内の空間が密閉状態であると内部が負圧になって粒子のふるいの通過の妨げになる。これを防止するために円筒容器の蓋４、１２に小穴（図示せず）を開けて置き、円筒容器内の空間を外部と通気させると良い。なお前記のようにふるい面の一部分が液面から出ていれば、円筒容器内はここから外気と通気できるかのように思われるが、実際には液上に出たふるいの穴には液の膜が張ってしまい、空気の流通はできない。

（本発明例）
図１に示したような装置であって、内径約１２０ｍｍ、長さ約１３０ｍｍの円筒容器の底部にふるいが設けられているものを使用して分級を行なった。被分級粉体は高周波プラズマで瞬時に溶融させる処理を行なった部分安定化ジルコニアの粒子であって、球状の形態をしている。

上記の被分級粉体３００ｇを目開き４０μｍのふるいを設けた円筒容器に入れ、これを水を入れた液槽中に４５度の傾斜角θで保持して３０回／分の速度で３０分間回転した。このさい液槽の外面に設けた高周波振動子により周波数３０ｋＨｚ、出力は１００Ｗで振動させた。

さらに上記分級操作によりふるい下になった粉体を目開き２０μｍのふるいを設けた円筒容器に入れ、回転数、速度などのふるいの目開き以外の条件は先の分級操作と同じにして分級を行なった。その結果、ふるい上になった粉体の粒度分布を質量百分率で表示した頻度分布と累積頻度分布のグラフを図３に示す。本発明の方法により分級を行なった粒子は２０μｍ以下の粒子の残存がなく、高精度の分級が行なわれたことが判る。

（比較例）
底面が直径１５０ｍｍのふるいになっている浅い円筒容器を、水を入れた液槽中にふるい面を液槽の底から離した状態で垂直に保持し、液槽の外面に設けた超音波振動子により超音波振動を与えることにより分級を行なった。被分級粉体は先の本発明例と同様の、高周波プラズマで瞬時に溶融させる処理を行なった部分安定化ジルコニアの粒子である。

上記の被分級粉体３００ｇを目開き４０μｍのふるいを底部に設けた円筒容器に入れ、これの下部を水を入れた液槽中に浸し、周波数３０ｋＨｚ、出力１８０Ｗで３０分間超音波振動を加えた。さらに上記分級操作によりふるい下になった粉体を目開き２０μｍのふるいを設けた円筒容器に入れ、超音波振動条件などのふるいの目開き以外の条件は先の分級操作と同じにして分級を行なった。その結果、ふるい上になった粉体の粒度分布を質量百分率で表示した頻度分布と累積頻度分布のグラフを図４に示す。

比較例の方法により分級を行なった粒子は、本発明の方法で分級を行なったものに比べて３０μｍから４０μｍのサイズのもの、特に３５μｍから４０μｍのサイズのものが少なくなっており、これは目開き４０μｍのふるいを使用した１回目の分級操作のときに粉体粒子が凝集状態にあったため、ふるい下になるべき４０μｍ以下の粒子がふるい上に残ったものと考えられる。また２０μｍ以下のサイズの粒子が混入しており、２回目の分級操作によりふるい下になるべき粒子がふるい上に残ったことが判る。

本発明の微粒子の分級装置の例についての一部断面を示した側面図本発明の微粒子の分級装置の図１とは別の例についての一部断面を示した側面図本発明の方法で分級された粉体の粒度の頻度分布と累積頻度分布のグラフ比較例の方法で分級された粉体の粒度の頻度分布と累積頻度分布のグラフ

符号の説明

１回転軸
２円筒容器
３ふるい
４蓋
５液槽
６押さえリング
７ガスケット
８分散体
９液
１１円筒容器
１２蓋
１３上部フランジ
１４ステー
１５下部フランジ
１６ふるい
１７押さえリング
１８ガスケット

Claims

ふるいにより湿式法で行なう微粒子の分級方法において、底面および側面の少なくとも一方がふるい面となっている円筒容器を、垂直位置から２０ないし７０度傾斜させた状態で液槽中に保持し、超音波振動を与えつつ前記円筒容器を中心軸の回りに回転させ、微粒子を液体媒体に分散させた分散体を前記円筒容器の内部に入れて流動させながら分級することを特徴とする微粒子の分級方法。
回転数が１０〜１００回／分であることを特徴とする請求項１記載の微粒子の分級方法。
円筒容器は、ふるいの面積の１０〜５０％が液面から出た状態で液槽中に保持されることを特徴とする請求項１または２記載の微粒子の分級方法。
ふるいにより湿式法で行なうための微粒子の分級装置において、垂直から２０ないし７０度傾斜させた状態で動力源に結合された回転軸の端部に、底面および側面の少なくとも一方がふるい面となっている円筒容器がこれの中心軸が前記回転軸の延長線上になる位置に結合され、前記円筒容器は液槽中に置かれ、前記液槽には超音波振動子が設置されていることを特徴とする微粒子の分級装置。