JP4453318B2 - 垂直記録磁気ヘッドの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は特に垂直記録磁気ヘッドの主磁極層に用いられる軟磁性膜に係り、高い飽和磁束密度を維持できるとともに保磁力Ｈｃを低減できる軟磁性膜を前記主磁極層に用いることで前記主磁極層からの残留磁化を低減でき、信号消去等の不具合を抑制できる垂直記録磁気ヘッドの製造方法に関する。

ディスクなどの記録媒体に磁気データを高密度で記録する装置として垂直磁気記録方式がある。垂直磁気記録は水平磁気記録に比べて高記録密度化を実現する上で有利である。

前記垂直磁気記録方式に用いられる磁気ヘッドには、基本的な構成として、記録媒体との対向面で膜厚方向に対向する主磁極層と補助磁極層（リターンパス層）と、前記主磁極層と補助磁極層とに記録磁界を誘導するためのコイル層とが設けられている。

前記主磁極層の前記媒体対向面はトラック幅Ｔｗとなっており、前記主磁極層の前記媒体対向面での面積は、前記補助磁極層の前記媒体対向面の面積に比べて十分に小さくされている。

垂直磁気記録方式では、前記コイル層に通電されることにより補助磁極層と、主磁極部とに記録磁界が誘導され、補助磁極層の媒体対向面と、主磁極部の媒体対向面との間での漏れ記録磁界が、記録媒体に垂直方向に向けられる。

前記記録媒体は、その表面に保磁力の高いハード膜と、内方に磁気透過率の高いソフト膜とを有する構成であり、垂直記録磁気ヘッドの主磁極層から前記記録媒体に向けられた垂直方向への記録磁界は、前記記録媒体のハード膜からソフト膜を通り、さらに補助磁極層に戻る磁気回路を構成する。
特開２００２−５７０３１号公報 特開２００３−７７７２３号公報 特公平７−４４１１０号公報

ところで高記録密度化により前記主磁極層のトラック幅Ｔｗは０．１〜０．２μｍ程度、高さ寸法は０．２〜０．３μｍ程度まで狭小化され、また記録密度の向上に伴い更なる寸法の縮小が必要とされる。このように非常に小さい主磁極層内には磁区形成がなされず前記主磁極層からは記録媒体に向けて残留磁化が漏れ出す状態となることがある。

残留磁化は、記録時において主磁極から記録媒体に向けて出される記録磁界よりも十分に小さいが、垂直記録磁気ヘッドの場合、前記残留磁化が記録媒体の前記ソフト膜に引き込まれて、主磁極−記録媒体のハード膜−記録媒体のソフト膜−補助磁極層を経る閉磁路が形成されやすく、その結果、既に記録された信号が消去等され、記録特性に悪影響をもたらす結果となった。

上記した特許文献１〜特許文献３には、いずれも垂直磁気記録ヘッドに関する上記不具合の認識は無い。これら文献は、いずれも水平磁気記録に用いられる薄膜磁気ヘッドを意識したものである。水平磁気記録方式に用いられる記録媒体には垂直磁気記録方式に用いられる記録媒体のように、前記ソフト膜は存在しないため、狭小化されたコア層から残留磁化が記録媒体に向けて漏れ出しても、前記残留磁化が前記記録媒体に記録された信号を消去してしまうほど強く作用することはなく、よって水平磁気記録方式では、上記した問題がそもそも生じ得ない。

各文献をさらに詳しく見てみると、特許文献１は、ＮｉＦｅ合金やＣｏＦｅＮｉ合金にＦｅ組成比が変動する変動領域を設けるとした発明であり、保磁力Ｈｃ低下を目指したものである。

しかし特許文献１では、保磁力の低下とともに逆に飽和磁束密度Ｂｓは比較的小さくなりやすく２．０Ｔを下回りやすくなっている。

また特許文献２では、ＦｅＮｉＳ合金に関する発明で、保磁力と応力の低下を目指したものであるが、やはり飽和磁束密度Ｂｓが低く２．０Ｔを下回る。また保磁力Ｈｃも２７０（Ａ／ｍ）程度以下にできるとしているが、この保磁力自体はさほど小さい値ではない。

また特許文献３は、ＣｏＦｅＮｉ合金に関する発明であり、高い飽和磁束密度Ｂｓを目指したものである。この発明では飽和磁束密度Ｂｓを１５０００Ｇａｕｓｓ（＝１．５Ｔ）以上にできるとしているが、このＢｓ自体はさほど大きい値ではない。また特許文献３のＣｏＦｅＮｉ合金の結晶構造は面心立方格子（ｆｃｃ）であるが、ＣｏＦｅＮｉ合金で面心立方格子構造となるためには、Ｆｅの組成比は低く抑えられておりそれは表１を見ても明らかである。Ｆｅの組成比を低くすると飽和磁束密度Ｂｓは低下するから、特許文献３は、ある程度高い飽和磁束密度Ｂｓを得るとともに、面心立方格子の結晶面を規制して結晶磁気異方性定数や磁歪定数も良好な値になるように制御する点に特徴があるものと考えられる。

以上のようにいずれの特許文献も高い飽和磁束密度Ｂｓや低い保磁力Ｈｃを得られるように組成比等を制御するものであるが、垂直記録磁気ヘッドの主磁極としては、高飽和磁束密度とともに低保磁力Ｈｃの双方が両立した磁性材料を使用しなければならない。具体的には少なくとも２．０Ｔ以上の飽和磁束密度Ｂｓと２．５Ｏｅ（約１９７Ａ／ｍ）以下の保磁力Ｈｃの双方を兼ね備えていることが必要である。

しかし上記した特許文献はいずれも垂直記録磁気ヘッドの主磁極に関する発明でないとともに、少なくとも２．０Ｔ以上の飽和磁束密度Ｂｓと２．５Ｏｅ（約２０５Ａ／ｍ）以下の保磁力Ｈｃの双方を兼ね備えた磁性材料の実現には至っていない。

そこで本発明は上記従来の課題を解決するためのものであり、高い飽和磁束密度を維持できるとともに保磁力Ｈｃを低減できる軟磁性膜を主磁極層に用いることで前記主磁極層からの残留磁化を低減でき、信号消去等の不具合を抑制できる垂直記録磁気ヘッドの製造方法を提供することを目的としている。

本発明は、記録媒体との対向面で、トラック幅を有して構成される主磁極層と、前記主磁極層よりも広い幅寸法で形成された補助磁極層とが膜厚方向に対向して位置し、前記主磁極層と補助磁極層に記録磁界を与えるコイル層が設けられ、前記主磁極層に集中する垂直磁界によって、前記記録媒体に磁気データを記録する垂直記録磁気ヘッドの製造方法において、
前記主磁極層を、電解メッキ法により、ＦｅとＮｉあるいは、ＦｅとＮｉとＣｏとからなる軟磁性膜にてメッキ形成し、
このとき、電解メッキ工程に用いるメッキ浴に、前記軟磁性膜を構成する各元素イオンとともに、マロン酸を添加し、サッカリンナトリウムを添加せず、印加電流の電流密度を周期的に変動させることで、以下の（１）〜（３）を満たす前記軟磁性膜をメッキ形成することを特徴とするものである。
（１） Ｎｉの平均組成比が４質量％以上で２８質量％以下で、Ｃｏの平均組成比が０質量％以上で８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比である。
（２） 少なくとも一部の領域に、膜厚方向に延びる柱状晶が形成される。
（３） Ｆｅの平均組成比に対し、Ｆｅの組成比が膜厚方向に向けて高い領域と低い領域とが交互に繰り返される組成変調領域が、少なくとも一部の領域に形成される。

本発明ではメッキ浴中にマロン酸を添加することで、軟磁性膜の結晶質化を促進でき柱状晶の形成が図られる。そして前記マロン酸の添加により、前記マロン酸を添加しないものに比べて高い飽和磁束密度を維持しながら保磁力をより低く抑えることができる。

本発明では印加電流の電流密度を周期的に変動させることで前記組成変調領域を形成できる。このような組成変調領域の形成により、軟磁性膜の結晶粒はより微細化し、さらに低い保磁力を得ることが可能になる。
本発明では、前記軟磁性膜の飽和磁束密度Ｂｓが２．０Ｔ以上で、保磁力Ｈｃが２．０Ｏｅより小さいことが好ましい。

また本発明では、前記軟磁性膜をパルス電流を用いた電解メッキ法によってメッキ形成することが好ましい。これによってＦｅの平均組成比を簡単に且つ適切に大きくでき高い飽和磁束密度を得ることができるとともに、効果的に保磁力の低下を図ることができる。

また本発明では、前記軟磁性膜はＦｅとＮｉとＣｏからなり、Ｎｉの平均組成比は、４質量％以上で１６質量％以下で、Ｃｏの平均組成比は、２質量％以上で８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比であることが好ましい。
また本発明では、Ｆｅの組成比の低い領域の膜厚は、Ｆｅの組成比の高い領域の膜厚よりも薄いことが好ましい。

本発明における軟磁性膜は、ＦｅとＮｉ、あるいはＦｅとＮｉとＣｏとからなる軟磁性膜であり、Ｎｉの平均組成比は４質量％以上で２８質量％以下で、Ｃｏの平均組成比は０質量％以上で８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比であり、前記軟磁性膜には、少なくとも一部の領域に、膜厚方向に延びる柱状晶が形成されていることを特徴とするものである。

これにより、前記軟磁性膜の飽和磁束密度Ｂｓを高くできるとともに保磁力Ｈｃを低くできる。具体的には前記飽和磁束密度Ｂｓを２．０Ｔ以上にでき前記保磁力Ｈｃを２．５Ｏｅ（約１９７Ａ／ｍ）以下にできる。

そして上記の軟磁性膜を垂直記録磁気ヘッドの主磁極層として用いることで、前記主磁極層から記録媒体に向けて放出される残留磁化量を従来より小さくでき、この結果、前記残留磁化による信号消去等の不具合を効果的に抑制することが可能になる。

図１は本発明の実施形態の垂直磁気記録ヘッドの構造を示す断面図、図２Ａ、図２ＢはＩＩ線矢視の部分拡大平面図である。

図１に示す垂直磁気記録ヘッドＨ１は記録媒体Ｍに垂直磁界を与え、記録媒体Ｍのハード膜Ｍａを垂直方向に磁化させるものである。

前記記録媒体Ｍは例えばディスク状であり、その表面に保磁力の高いハード膜Ｍａが、内方に磁気透過率の高いソフト膜Ｍｂを有しており、ディスクの中心が回転軸中心となって回転させられる。

前記垂直磁気記録ヘッドＨ１のスライダ１１はＡｌ₂Ｏ₃・ＴｉＣなどの非磁性材料で形成されており、スライダ１１の対向面１１ａが前記記録媒体Ｍに対向し、記録媒体Ｍが回転すると、表面の空気流によりスライダ１１が記録媒体Ｍの表面から浮上し、またはスライダ１１が記録媒体Ｍに摺動する。図１においてスライダ１１に対する記録媒体Ｍの移動方向はＹ方向である。

前記スライダ１１のトレーリング側端面１１ｂには、Ａｌ₂Ｏ₃またはＳｉＯ₂などの無機材料による非磁性絶縁層５４が形成されて、この非磁性絶縁層の上に読取り部Ｈ_Rが形成されている。前記読取り部Ｈ_Rの上にＡｌ₂Ｏ₃またはＳｉＯ₂などの無機材料による非磁性絶縁層１２が形成されて、前記非磁性絶縁層１２の上に本発明の記録用の垂直磁気記録ヘッドＨ１が設けられている。そして垂直磁気記録ヘッドＨ１は無機非磁性絶縁材料などで形成された保護層１３により被覆されている。そして前記垂直磁気記録ヘッドＨ１の記録媒体との対向面Ｈ１ａは、前記スライダ１１の対向面１１ａとほぼ同一面である。

前記垂直磁気記録ヘッドＨ１では、パーマロイ（Ｎｉ−Ｆｅ）などの強磁性材料がメッキされてリターンパス層（補助磁極層）２１が形成されている。前記非磁性絶縁層１２は、前記リターンパス層２１の下（リターンパス層２１とスライダ１１のトレーリング側端面１１ｂとの間）および前記リターンパス層２１の周囲に形成されている。そして図１に示すように、リターンパス層２１の表面（上面）２１ａと前記非磁性絶縁層１２の表面（上面）１２ａとは同一の平面上に位置している。

前記対向面Ｈ１ａよりも奥側では、前記リターンパス層２１上にＮｉ−Ｆｅなどの接続層２５が形成されている。

前記接続層２５の周囲において、前記リターンパス層２１の表面２１ａおよび前記非磁性絶縁層１２の表面１２ａ上に、Ａｌ₂Ｏ₃などの非磁性絶縁層２６が形成されて、この非磁性絶縁層２６の上にＣｕなどの導電性材料によりコイル層２７が形成されている。このコイル層２７はフレームメッキ法などで形成されたものであり、前記接続層２５の周囲に所定の巻き数となるように螺旋状にパターン形成されている。コイル層２７の巻き中心側の接続端２７ａ上には同じくＣｕなどの導電性材料で形成された底上げ層３１が形成されている。

前記コイル層２７および底上げ層３１は、レジスト材料などの有機材料の絶縁層３２で被覆されており、さらにＡｌ₂Ｏ₃などの無機絶縁層３３で覆われている。

そして、接続層２５の表面（上面）２５ａ、底上げ層３１の表面（上面）３１ａ、および無機絶縁層３３の表面（上面）３３ａは、同一面となるように加工されている。そして、前記無機絶縁絶縁層３３の表面に主磁極層２４がメッキ下地層（図示しない）を介してメッキ形成されている。前記主磁極層２４のハイト方向の後端側には、前記主磁極層２４と一体成形されたヨーク層３５が形成されている（いわゆるモノポール構造）。

このヨーク層３５は、前記接続層２５の表面２５ａに接続されており、これにより、リターンパス層２１、接続層２５および主磁極層２４を結ぶ磁路が形成されている。

また、前記底上げ層３１の表面３１ａにはリード層３６が形成され、リード層３６から前記底上げ層３１およびコイル層２７に記録電流の供給が可能となっている。なお、前記リード層３６は、前記主磁極層２４及びヨーク層３５と同じ材料で形成でき、前記主磁極層２４及びヨーク層３５とリード層３６を、同時にメッキで形成することが可能である。なお前記リード層３６はＣｕなどの導電性材料で形成されても良い。

そして、前記主磁極層２４、ヨーク層３５および前記リード層３６が前記保護層１３に覆われている。

図３の平面図に示すように、主磁極層２４は、その前端面２４のトラック幅方向の幅寸法がトラック幅Ｔｗで形成され、前記前記主磁極層２４のハイト方向の後端側で一体成形された前記ヨーク層３５は、対向面Ｈ１ａから離れる方向に向って幅寸法Ｗｙが徐々に広がる形状となっている。

図３に示すように、対向面Ｈ１ａに現れている前記リターンパス層２１の前端面２１ｂのトラック幅方向の幅寸法Ｗｒよりも、対向面Ｈ１ａに現れている前記主磁極層２４の前端面２４ｂのトラック幅Ｔｗが十分に小さくなっている。また図１に示すように前記リターンパス層２１の厚みよりも主磁極層２４の厚みが小さくなっている。よって、対向面Ｈ１ａに現れている前記主磁極層２４の前端面２４ｂの面積は、リターンパス層２１の前端面２１ｂの面積よりも十分に小さくなっている。また、主磁極層２４の厚みは、ヨーク層３５の厚みよりも小さい。具体的には前記主磁極層２４のトラック幅Ｔｗは０．１〜０．２μｍ程度、高さ寸法は０．２〜０．３μｍ程度まで狭小化され、このように非常に小さい主磁極層２４内には磁区が形成されにくくなっている。

図１に示す垂直記録磁気ヘッドの構造は一例である。垂直記録磁気ヘッドであるには、少なくとも主磁極層２４、リターンパス層（補助磁極層）２１及びコイル層２７を兼ね備えていればよい。

図２は、図１とは異なる構造の垂直記録磁気ヘッドの縦断面図である。図１と同じ符号が付けられている層は図１と同じ層を示している。

図２は、図１と異なり、ヨーク層３５及び主磁極層２４がスライダ１１側に形成され、前記主磁極層２４の上側にコイル層２７を介して補助磁極層２１が形成されている。

図２に示すように、前記非磁性絶縁層１２の上には前記ヨーク層３５が形成されている。前記ヨーク層３５は、対向面１１ａからややハイト方向の奥側に離れて形成され、前記ヨーク層３５の周囲を埋める絶縁層６０が前記対向面１１ａから露出する。

図２に示すように前記ヨーク層３５及び絶縁層６０の上に主磁極層２４が形成される。主磁極層２４は、図３と同様に対向面１１ａに露出する前端面がトラック幅Ｔｗで形成される。例えば前記主磁極層２４は前記トラック幅Ｔｗを保ちながらハイト方向に向けて延びる形状か、あるいはハイト方向に向けて徐々に幅寸法が広がる形状で形成される。

図２に示すように、記録媒体との対向面側では、前記主磁極層２４上に非磁性絶縁層２６を介して補助磁極層２１が形成される。前記補助磁極層２１はそのハイト方向後端で前記主磁極層２４と磁気的に接続されており、前記主磁極層２４−補助磁極層２１−記録媒体Ｍを経る磁気回路が形成される。

本発明では、前記主磁極層２４は以下の軟磁性膜を用いてメッキ形成されたものである。

（１） ＦｅとＮｉとかなる軟磁性膜であり、Ｎｉの平均組成比が４質量％以上で２８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比であり、前記軟磁性膜には、少なくとも一部の領域に、膜厚方向に延びる柱状晶が形成されている軟磁性膜。

（２） ＦｅとＮｉとＣｏとからなる軟磁性膜であり、Ｎｉの平均組成比が４質量％以上で２８質量％以下で、Ｃｏの平均組成比が０質量％より大きく８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比であり、前記軟磁性膜には、少なくとも一部の領域に、膜厚方向に延びる柱状晶が形成されている軟磁性膜。

図４及び図５は、上記した（１）あるいは（２）の軟磁性膜の各元素の平均組成比と飽和磁束密度Ｂｓ及び保磁力Ｈｃとの関係を示す三元図である。なお図４及び図５は、後述する組成変調領域を形成するための製造処理（具体的にはメッキ浴への印加電流の電流密度を周期的に変動させる等）を施さないで測定された各元素の平均組成比と飽和磁束密度Ｂｓ、及び前記平均組成比と保磁力Ｈｃとの関係を示す三元図である。

ここで「平均組成比」について説明する。
「平均組成比」は例えばＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）−ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）によって測定される。ＴＥＭ−ＥＤＳでは、数ｎｍの限定された領域で発生する特性Ｘ線を捉える為、複数のポイントで測定を実施し、平均組成比を算出する。

あるいは前記「平均組成比」を蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）を用いて測定してもよい。ＸＲＦでは、微小領域で生じる組成変動に対して、十分に広いエリアと深さ方向から発生する特性Ｘ線を分析し、組成比測定を行うものである。

さらにはＳＥＭ（走査電子顕微鏡）付属のＥＤＳを用いて測定してもよい。この測定においてもＸＲＦでの上述と同様の領域から発生する特性Ｘ線を分析し、組成比測定を行うものである。

いずれの方法においてもある所定のエリア内における平均された組成比の測定が可能である。

図４は飽和磁束密度Ｂｓに関する三元図、図５は保磁力Ｈｃ（磁化困難軸方向の保磁力Ｈｃ）に関する三元図である。

図４、図５に示す斜線で囲まれた平均組成比の範囲（Ａ）（以下、斜線領域（Ａ）という）と、上記（１）あるいは（２）の軟磁性膜の各元素の平均組成比の範囲とは一致している。

図４に示すように、斜線領域（Ａ）での軟磁性膜であると飽和磁束密度Ｂｓを２．００Ｔより大きくすることが可能になっている。また図５に示すように、斜線領域（Ａ）での軟磁性膜であると保磁力Ｈｃを２．５（Ｏｅ）（＝約１９７Ａ／ｍ）以下にすることが可能になっている。

さらにＦｅＮｉＣｏ合金において、Ｃｏの組成比を２質量％以上にすれば、図４に示すようにより確実に２．００Ｔ以上の飽和磁束密度Ｂｓを得ることができて好ましい。

またさらにＦｅＮｉＣｏ合金において、Ｃｏの組成比を２質量％以上にするとともに、Ｎｉ組成比を１６質量％以下にすれば、図４に示すように２．１０Ｔ以上のより高い飽和磁束密度Ｂｓを確実に得ることが可能になる。

以上、主磁極層２４に使用される軟磁性膜の組成比についてまとめると、
（１） ＦｅとＮｉとからなる軟磁性膜を使用する場合は、Ｎｉの平均組成比が４質量％以上で２８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比である。
（２−₁） ＦｅとＮｉとＣｏとからなる軟磁性膜を使用する場合は、Ｎｉの平均組成比が４質量％以上で２８質量％以下で、Ｃｏの平均組成比は０質量％より大きく８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比である。
（２−₂） ＦｅとＮｉとＣｏとからなる軟磁性膜を使用する場合は、Ｎｉの平均組成比が４質量％以上で２８質量％以下で、Ｃｏの平均組成比は２質量％以上で８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比であることが好ましい。
（２−₃） ＦｅとＮｉとＣｏとからなる軟磁性膜を使用する場合は、Ｎｉの平均組成比が４質量％以上で１６質量％以下で、Ｃｏの平均組成比は２質量％以上で８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比であることがより好ましい。

次に本発明では、前記軟磁性膜に図６に示すような柱状晶構造が少なくとも一部の領域に形成される。図６は軟磁性膜を膜厚方向に切断した断面形状を模式化して示したものである。前記柱状晶構造は、膜厚方向に延びて形成され、複数形成されていることが良い。

前記柱状晶構造の形成は、後述する製造方法で説明するように、メッキ浴中にマロン酸を添加することで促進される。柱状晶構造の形成は、結晶化が促進し、密な結晶構造となることで生じているものと考えられ、メッキ浴中にマロン酸を添加しないために柱状晶構造を形成しなかった軟磁性膜に比べて飽和磁束密度をより高くできるとともに保磁力もより低くできる。

また本発明では、Ｆｅの平均組成比に対し、Ｆｅの組成比が膜厚方向に向けて高い領域と低い領域とが交互に繰り返される組成変調領域が、前記軟磁性膜の少なくとも一部の領域に形成されていることが好ましい。

図６の模式図を用いて説明すると、図６に示すように、Ｆｅの平均組成比に対しＦｅの組成比の高い領域と組成比の低い領域とが膜厚方向に交互に繰り返して積層されている。

図６に示すように、組成比の低い領域の膜厚は、組成比の高い領域の膜厚よりも薄くなるものと予測される。このような傾向はＦｅの平均組成比を上げるほど顕著化すると考えられる。

また柱状晶は、前記組成比の高い領域及び低い領域を完全に貫くようにして形成されていてもよいし、あるいは途中で途切れていてもよい。例えば前記柱状晶は組成比の高い領域と低い領域との境界で途切れることがあるものと推測される。

このような組成変調領域の形成は、後述する製造方法で説明するように、例えばメッキ浴への印加電流の密度を周期的に変動させることによって促進される。このような組成変調領域では、結晶粒の粗大化が抑制される結果、結晶粒がさらに微細化されており、より綿密に結晶の積み重ねが図られているものと予測される。前記組成変調領域の形成は特に保磁力Ｈｃの低下に効果的であり、後述する実験結果でもかなり低い保磁力（具体的には１Ｏｅ（＝約７９Ａ／ｍ）以下）を得ることが可能になっている。

従って上記したように図４及び図５は、組成変調領域を形成するための処理を施していない軟磁性膜に対する実験結果であるが、前記組成変調領域を有する軟磁性膜であれば、図５に示す斜線領域（Ａ）内で得られた２．５Ｏｅ（約１９７Ａ／ｍ）以下の保磁力Ｈｃをさらに低くすることが可能となる。言い換えれば、より広い組成比の範囲内において保磁力の低減が可能となる。

また図６に示すように各柱状晶構造内であって、Ｆｅの平均組成比よりＦｅの組成比が高い各組成領域（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）及びＦｅの平均組成比よりＦｅの組成比が低い各組成領域（Ｅ）（Ｆ）（Ｇ）では、それぞれある所定の結晶面が膜面と平行な方向に優先配向されていることが好ましい。柱状晶構造と組成変調領域とをともに有する軟磁性膜では、上記したように緻密に結晶が積み重なりやすいため、ある結晶面が膜面と平行な方向に揃う規則化された状態でメッキ成長するものと考えられる。

なお各組成領域（Ｂ）〜（Ｇ）では、それぞれの各領域において優先配向している結晶面の種類が異なっていても同じであってもよい。

なお本発明での軟磁性膜は、Ｆｅの組成比が比較的高いことから体心立方構造（ｂｃｃ）が主体であると考えられるが、一部に面心立方構造（ｆｃｃ）が混在していてもかまわない。組成変調領域では、Ｆｅ組成比の変動幅が広い場合には、体心立方構造（ｂｃｃ）と面心立方構造（ｆｃｃ）の混相領域が形成され、これにより結晶粒の微細化をより促進させることができる。

本発明では上記した（１）または（２）の軟磁性膜、あるいはさらに各元素の平均組成比及び結晶構造等を適正化した軟磁性膜を主磁極層２４として用いることにより、前記主磁極層２４の飽和磁束密度Ｂｓを高い値（約２．０Ｔ以上）に維持しながら、保磁力Ｈｃを低い値（約１９７Ａ／ｍ以下）に抑制でき、よって高記録密度化を適切に図ることができるとともに、前記主磁極層２４から記録媒体に向けて発生する残留磁化量を従来に比べて適切に小さくでき、この結果、前記残留磁化により記録媒体に記録された信号が消去されるのを適切に防ぐことができる。

次に本発明のＦｅＮｉ合金あるいはＦｅＮｉＣｏ合金の製造方法について説明する。
本発明では、上記軟磁性膜を電解メッキ法を用いてメッキ形成する。本発明では前記電解メッキ工程に用いるメッキ浴に、ＦｅＮｉ合金をメッキ形成するには、ＦｅイオンとＮｉイオンと、ＦｅＮｉＣｏ合金をメッキ形成するには、ＦｅイオンとＮｉイオンとＣｏイオンとを含有させる。

ただし本発明では、一般的にメッキ浴中に含有されるサッカリンナトリウム（応力緩和剤）を添加しないことが好ましい。サッカリンナトリウムを添加すると飽和磁束密度Ｂｓが低下し所望の飽和磁束密度Ｂｓを得ることが困難になる。
本発明では前記メッキ浴中にマロン酸［ＨＯＯＣ（ＣＨ₂）ＣＯＯＨ］を添加する。

前記メッキ浴中にマロン酸を添加すると、結晶化の促進とともに結晶が綿密に積層されていき、柱状晶が膜厚方向に延びて形成されやすくなる。

本発明ではメッキ浴中における各種のイオン量等を適切に制御するなどして、ＦｅＮｉ合金の場合、Ｎｉの平均組成比が４質量％以上で２８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比となり、またＦｅＮｉＣｏ合金の場合、Ｎｉの平均組成比が４質量％以上で２８質量％以下で、Ｃｏの平均組成比が０質量％より高く８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比となり、且つ少なくとも一部の領域に、膜厚方向に延びる柱状晶が形成される軟磁性膜をメッキ形成する。

また本発明では、電解メッキ法には、例えばパルス電流を用いた電解メッキ法を用いる。パルス電流を用いた電解メッキ法では、例えば電流制御素子のＯＮ／ＯＦＦを繰返し、メッキ形成時に、電流を流す時間と、電流を流さない空白な時間を設ける。このように電流を流さない時間を設けることで、軟磁性膜を、少しずつメッキ形成し、そしてメッキ浴に占めるＦｅイオンの濃度を増やしても、直流電流を用いた場合に比べメッキ形成時における電流密度の分布の偏りを緩和することが可能になっている。

なおパルス電流は、例えば数秒サイクルでＯＮ／ＯＦＦを繰返し、デューティ比を０．１〜０．５程度にすることが好ましい。パルス電流の条件は、軟磁性膜の平均結晶粒径及び膜面の中心線平均粗さＲａなどに影響を与える。

上記のようにパルス電流による電解メッキ法では、メッキ形成時における電流密度の分布の偏りを緩和することができるから、直流電流による電解メッキ法に比べて軟磁性膜に含まれるＦｅ含有量を従来よりも増やすことが可能になる。

また本発明では、前記パルス電流による電気メッキの際、印加電流の電流密度を周期的に変動させる。

例えば図７に示すように、まずＯＮ時の電流密度（通電電流密度）がｉ１であり、ＯＮ時間がＴ１ａ（秒）、ＯＦＦ時間がＴ１ｂ（秒）のパルス電流をＴ１（秒）流す。次に電流密度が前記電流密度ｉ１よりも大きいｉ２であり、ＯＮ時間がＴ２ａ、ＯＦＦ時間がＴ２ｂのパルス電流をＴ２（秒）流す。

図７に示すように高い電流密度ｉ２を有するパルス電流と低い電流密度ｉ１を有するパルス電流とを交互に繰返し周期的に流し、前記軟磁性膜を電気メッキしていくと、前記軟磁性膜にはＦｅ組成比が膜厚方向に変動する組成変調領域が形成される。

電解メッキ時における前記電流密度が大きくなれば、Ｆｅ組成比は大きくなり、前記電流密度が小さくなれば、Ｆｅ組成比は小さくなる。このため図７に示す高い電流密度ｉ２と低い電流密度ｉ１との差を大きくすることで、軟磁性膜中に含まれるＦｅ組成比の変動差を大きくできる。

また図７に示すようにパルス電流を、低い電流密度ｉ１でＴ１の時間流した後、高い電流密度ｉ２でＴ２の時間流し、これを一サイクルとして、周期的にこのサイクルを繰り返している。このようにパルス電流を所定時間、周期的に変動させることで、メッキ形成される軟磁性膜のＦｅ組成比は、Ｆｅの平均した組成比に対し、膜厚方向に向けて高い領域と低い領域とが交互に繰り返され、このようなＦｅ組成比が変動する組成変調領域が軟磁性膜の少なくとも一部の領域に形成されるようになる。

なお図７では１周期目と２周期目、及びそれ以降の周期が全く同じパルス条件となっているが、周期毎にパルス条件（電流密度の大きさや電流時間など）を変えてもかまわない。これによってＦｅ組成比の変動差が途中から変わったり、あるいはＦｅ組成比の変動周期の長さが途中で変化する軟磁性膜を製造できる。

また図７では、最初、低い電流密度ｉ１のパルス電流を流し、次に高い電流密度ｉ２のパルス電流を流しているが、逆に、最初に高い電流密度ｉ２のパルス電流を流した後、次に低い電流密度ｉ１のパルス電流を流し、これを周期的に繰返してもよいことは言うまでもない。

また本発明では、パルス電流以外に直流電流を用いた電解メッキ法を使用してもよい。図８のタイミング図に示すように、まず電流密度がｉ３の直流電流をＴ３流した後、直流電流の電流密度をｉ４に上昇させてＴ４時間流す。これによってもＦｅの平均組成比に対し組成比が高くなる領域と低くなる領域とが膜厚方向に交互に繰り返される組成変調領域が、軟磁性膜の少なくとも一部の領域に形成される。

本発明では上記した方法を用いた電解メッキ法により図１に示す主磁極層２４磁極層をメッキ形成する。これにより高い飽和磁束密度Ｂｓ（約２．００Ｔ以上）と低い保磁力（約１９７Ａ／ｍ以下）の双方を兼ね備えた主磁極層２４を容易に且つ適切にメッキ形成することが可能になる。

図９は、Ｆｅの平均組成比（ＸＲＦで測定）と保磁力Ｈｃ（磁化困難軸方向）との関係を示すグラフである。ここで図９中「with Ｍ １st」「with Ｍ ２nd」「with Ｍ ３rd」とあるのは、メッキ浴中にサッカリンナトリウムは添加していないがマロン酸を添加してＦｅＮｉ合金をメッキ形成したときの実験結果、「with saccharine」とあるには、メッキ浴中にマロン酸は添加していないがサッカリンナトリウムを添加してＦｅＮｉ合金をメッキ形成したときの実験結果、「with Ｍ＋３Ｃｏ」とあるのは、メッキ浴中にサッカリンナトリウムは添加していないがマロン酸を添加してＦｅＮｉＣｏ（Ｃｏ組成比は３質量％）合金をメッキ形成したときの実験結果、「with Ｍ＋７Ｃｏ」とあるのは、メッキ浴中にサッカリンナトリウムは添加していないがマロン酸を添加してＦｅＮｉＣｏ（Ｃｏ組成比は７質量％）合金をメッキ形成したときの実験結果、「with Ｍ＋６Ｃｏ Ｌａｍｉ」とあるのは、メッキ浴中にサッカリンナトリウムは添加していないがマロン酸を添加してＦｅＮｉＣｏ（Ｃｏ組成比は６質量％）合金をメッキ形成するとともに、Ｆｅの組成比を膜厚方向に組成変調させたときの実験結果、「ｎｏ Ａｄｄｉｔｉｖｅ」とは、メッキ浴中にサッカリンナトリウム及びマロン酸の双方を添加せずしてＦｅＮｉ合金をメッキ形成したときの実験結果である。

図９に示すように、「with Ｍ １st」「with Ｍ ２nd」「with Ｍ ３rd」の各試料では、いずれも保磁力Ｈｃが１．５Ｏｅ（＝約１１９Ａ／ｍ）以下に抑えられていることがわかった。

一方、「with Ｍ＋３Ｃｏ」「with Ｍ＋７Ｃｏ」の各試料では、「with Ｍ １st」「with Ｍ ２nd」「with Ｍ ３rd」の各試料に比べて保磁力Ｈｃが高くなりやすい傾向が見られ、特に「with Ｍ＋７Ｃｏ」の試料では、前記保磁力Ｈｃが約２Ｏｅ（＝約１５８Ａ／ｍ）程度にまで上昇することがわかった。

また「with saccharine」の試料では概ね保磁力Ｈｃは低く抑えられているが、Ｆｅ平均組成比が大きくなると保磁力Ｈｃが大きくなる傾向が見られた。

ここで「with Ｍ＋６Ｃｏ Ｌａｍｉ」の試料を見ると、「with Ｍ＋３Ｃｏ」「with Ｍ＋７Ｃｏ」の各試料に比べて保磁力をより効果的に低く抑えることができるとわかった。

以上の実験結果によれば、サッカリンナトリウムを添加せず、マロン酸を添加しても十分に保磁力を低く抑えることができ、しかもＦｅの組成比を膜厚方向に組成変調させた方がさせないよりも効果的に保磁力Ｈｃを低減できることがわかった
またマロン酸をメッキ浴中に添加する方がサッカリンナトリウムを添加することに比べて軟磁性膜の飽和磁束密度Ｂｓを効果的に高めることができて好ましい。

ここで図９に示す各軟磁性膜等から、各軟磁性膜を構成する各元素の平均組成比と飽和磁束密度Ｂｓとの関係、各元素の平均組成比と保磁力Ｈｃとの関係をまとめたものが図４及び図５に示す三元図である。なお図４及び図５に示す三元図は、メッキ浴中にサッカリンナトリウムを添加せずマロン酸を添加してメッキ形成された軟磁性膜の実験結果であり、各軟磁性膜は、膜厚方向に組成変調領域を形成するための製造処理を施さないでメッキ形成されたものである。

図４及び図５に示す斜線領域（Ａ）が実施例の組成比の範囲であるが、この斜線領域（Ａ）から外れた領域（例えばＦｅの平均組成比が６０質量％前後、Ｎｉの平均組成比が１質量％〜１２質量前後、Ｃｏの平均組成比が２４質量％〜３６質量％前後）では、特に図５に示すように保磁力Ｈｃが急激に大きくなることがわかった。

図１０は、Ｆｅの平均組成比が７８質量％、Ｎｉの平均組成比が１８質量％、Ｃｏの平均組成比が４質量％であるＦｅＮｉＣｏ合金のＴＥＭ写真（平均組成比はＴＥＭ−ＥＤＳで測定）、図１１ないし図１３は、図１０に示す点３、点４、点５の位置から膜面と平行な方向に向けて測定された透過電子線回折像、図１４は図１０に示すＴＥＭ写真の一部を模式化して示したもの、である。

図１０に示すＦｅＮｉＣｏ合金は、メッキ浴中にマロン酸を添加する（サッカリンナトリウムの添加はなし）とともに、図７で説明したのと同様にパルス電流の電流密度を周期的に変動させることでメッキ形成されたものである。

図１０及び図１４に示すように、ＦｅＮｉＣｏ合金には膜厚方向に延びる複数の柱状晶が形成されていることが確認された。このような柱状晶の形成は図１０に示すようにＴＥＭ写真において色が濃い部分と薄い部分とのコントラストで確認できる。また図１０及び図１４に示すように、膜厚と平行な方向に向けて延びる境界部が膜厚方向に複数見られたが、この部分はＦｅの組成比が前記Ｆｅの平均組成比よりも低い部分であるものと思われる。なおこの境界部（Ｆｅ組成比の低い領域）も図１０に示すＴＥＭ写真から色のコントラストで確認できる。

そこで膜厚方向で対向する境界部内のＦｅ組成比を調べてみたところ、境界部と境界部とに挟まれた領域領域（Ｈ）（Ｉ）（Ｊ）は、いずれもＦｅ組成比が、前記Ｆｅの平均組成比よりも高くなっていた。このことから、前記境界部の非常に狭い領域では、Ｆｅ組成比はＦｅの平均組成比よりも低くなっているものと推測される。

また図１１ないし図１３に示す各透過電子線回折像を見てみると、規則的で且つはっきりとした回折斑点が見られ、適切な結晶化の促進とともに、膜面と平行な方向に所定の結晶面が優先配向されていることもわかった。

図１５は、図７で説明したのと同様にパルス電流の電流密度を周期的に変動させてＦｅＮｉＣｏ合金のメッキ形成し、そのＦｅＮｉＣｏ合金の下端から膜厚方向への距離と、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの組成比の変動を測定した実験結果である。図１５の実験のために用いたＦｅＮｉＣｏ合金のＦｅの平均組成比は７６質量％、Ｎｉの平均組成比は１８質量％、Ｃｏの平均組成比は６質量％であった。この平均組成比はＴＥＭ−ＥＤＳで測定されたものである。

図１５に示すように、Ｆｅの平均組成比（７６質量％）に対し、前記Ｆｅの組成比は膜厚方向に向けて組成比が高くなる領域と低くなる領域とが交互に繰り返されていることがわかった。このような傾向はＮｉ組成比にも見られるが、Ｎｉの組成比はＦｅの組成比が高くなるときに低くなり、Ｆｅ組成比が低くなるときに高くなりやすく、ＦｅとＮｉ組成比との間にはトレードオフ的な関係が成り立っているものと考えられる。

図１６は、Ｆｅの平均組成比が８２質量％、Ｎｉの平均組成比が６質量％、Ｃｏの平均組成比が１２質量％であるＦｅＮｉＣｏ合金のＴＥＭ写真（平均組成比はＴＥＭ−ＥＤＳで測定）、図１７は図１６に示すＴＥＭ写真の一部を模式化して示したもの、である。

なお図１６に示すＦｅＮｉＣｏ合金のメッキ浴中にはマロン酸を添加している（サッカリンナトリウムの添加はなし）。またパルス電流を用いてメッキ形成しているが、図７のように、パルス電流の電流密度を周期的に変動させることはしていない。

図１６及び図１７に示すように、ＣｏＦｅＮｉ合金には膜厚方向に延びる柱状晶が複数見られた。しかしパルス電流の電流密度を周期的に変動させていないため、図１０及び図１４のように、膜面方向に延びる境界部は見当たらず、Ｆｅ組成比の組成変調領域の形成は見られなかった。

図１８は、Ｆｅの平均組成比が８９質量％、Ｎｉの平均組成比が１１質量％であるＦｅＮｉ合金のＴＥＭ写真（平均組成比はＴＥＭ−ＥＤＳで測定）、図１９は図１８に示すＴＥＭ写真の一部を模式化して示したもの、である。

図１８に示すＦｅＮｉ合金は、メッキ浴中にマロン酸を添加する（サッカリンナトリウムの添加はなし）とともに、図７で説明したのと同様にパルス電流の電流密度を周期的に変動させてメッキ形成されたものである。

図１８及び図１９に示すように、ＦｅＮｉ合金には膜厚方向に延びる複数の柱状晶が形成されていることが確認された。また図１８及び図１９に示すように、膜厚と平行な方向に向けて延びる境界部が膜厚方向に複数見られ、Ｆｅの平均組成比に対し膜厚方向に向けてＦｅ組成比が高い領域と低い領域とが互いに繰り返られる組成変調領域が形成されているとわかった。

図２０は、Ｆｅの平均組成比が７２質量％、Ｎｉの平均組成比が２８質量％であるＦｅＮｉ合金のＴＥＭ写真（平均組成比はＴＥＭ−ＥＤＳで測定）、図２１ないし図２３は図２０に示す点１、点２及び点３の各点から膜面と平行な方向に向けて測定された透過電子線回折像である。

図２０は比較例である。図２０に示すＦｅＮｉ合金のメッキ浴にはマロン酸は添加されておらず、一方サッカリンナトリウムが添加されている。また図２０のＦｅＮｉ合金のメッキ形成にはパルス電流を用いているが、図７のようにパルス電流の電流密度を周期的に変動させることはしていない。

図２０に示すように、ＦｅＮｉ合金には柱状晶の形成が見られず、また膜面と平行な方向に向けて延びる境界部も見られない。また図２１ないし図２３に示す透過電子線回折像では、いずれも回折斑点像がぼやけ、回折斑点の規則性に乏しい。このため図２０に示すＦｅＮｉ合金は配向性の高い結晶状態に無く一部でその結晶状態が崩れ、配向性の低い非晶質に近い微結晶状態になっているものと予測される。

垂直記録磁気ヘッドの部分縦断面図、 他の垂直記録磁気ヘッドの部分縦断面図、 図１に示す矢印方向から見た前記垂直記録磁気ヘッドの部分拡大平面図、 ＦｅとＮｉとＣｏの各平均組成比と飽和磁束密度Ｂｓとの関係を示す三元図、 ＦｅとＮｉとＣｏの各平均組成比と保磁力（磁化困難軸方向）との関係を示す三元図、 本発明における軟磁性膜を膜厚方向に切断した断面構造を示す模式図、 本発明の軟磁性膜をパルス電流による電気メッキ法でメッキ形成する際の、前記パルス電流のタイミング図、 本発明の軟磁性膜を直流電流による電気メッキ法でメッキ形成する際の、前記直流電流のタイミング図、 Ｆｅの平均組成比と保磁力（磁化困難軸方向）との関係を示すグラフ、 実施例のＦｅＮｉＣｏ合金のＴＥＭ写真、 図１０の点３の位置での透過電子線回折像、 図１０の点４の位置での透過電子線回折像、 図１０の点５の位置での透過電子線回折像、 図１０に示すＴＥＭ写真の部分模式図、 組成変調領域が形成されたＦｅＣｏＮｉ合金の、下端から膜厚方向への距離と、Ｆｅ、Ｎｉ及びＣｏの各組成比との関係を示すグラフ、 実施例のＦｅＮｉＣｏ合金のＴＥＭ写真、 図１６に示すＴＥＭ写真の部分模式図、 実施例のＦｅＮｉ合金のＴＥＭ写真、 図１８に示すＴＥＭ写真の部分模式図、 比較例のＦｅＮｉ合金のＴＥＭ写真、 図２０の点１の位置での透過電子線回折像、 図２０の点２の位置での透過電子線回折像、 図２０の点３の位置での透過電子線回折像、

符号の説明

Ｈ１ 垂直記録磁気ヘッド
Ｍ 記録媒体
Ｍａ ハード膜
Ｍｂ ソフト膜
１１ スライダ
２１ リターンパス層（補助磁極層）
２４ 主磁極層
２７ コイル層
３５ ヨーク層

Claims (5)

1. 記録媒体との対向面で、トラック幅を有して構成される主磁極層と、前記主磁極層よりも広い幅寸法で形成された補助磁極層とが膜厚方向に対向して位置し、前記主磁極層と補助磁極層に記録磁界を与えるコイル層が設けられ、前記主磁極層に集中する垂直磁界によって、前記記録媒体に磁気データを記録する垂直記録磁気ヘッドの製造方法において、
   前記主磁極層を、電解メッキ法により、ＦｅとＮｉあるいは、ＦｅとＮｉとＣｏとからなる軟磁性膜にてメッキ形成し、
   このとき、電解メッキ工程に用いるメッキ浴に、前記軟磁性膜を構成する各元素イオンとともに、マロン酸を添加し、サッカリンナトリウムを添加せず、印加電流の電流密度を周期的に変動させることで、以下の（１）〜（３）を満たす前記軟磁性膜をメッキ形成することを特徴とする垂直記録磁気ヘッドの製造方法。
   （１） Ｎｉの平均組成比が４質量％以上で２８質量％以下で、Ｃｏの平均組成比が０質量％以上で８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比である。
   （２） 少なくとも一部の領域に、膜厚方向に延びる柱状晶が形成される。
   （３） Ｆｅの平均組成比に対し、Ｆｅの組成比が膜厚方向に向けて高い領域と低い領域とが交互に繰り返される組成変調領域が、少なくとも一部の領域に形成される。
2. 前記軟磁性膜の飽和磁束密度Ｂｓが２．０Ｔ以上で、保磁力Ｈｃが２．０Ｏｅより小さい請求項１記載の垂直記録磁気ヘッドの製造方法。
3. 前記軟磁性膜をパルス電流を用いた電解メッキ法によってメッキ形成する請求項１又は２に記載の垂直記録磁気ヘッドの製造方法。
4. 前記軟磁性膜はＦｅとＮｉとＣｏからなり、Ｎｉの平均組成比は、４質量％以上で１６質量％以下で、Ｃｏの平均組成比は、２質量％以上で８質量％以下で、残部がＦｅの平均組成比である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の垂直記録磁気ヘッドの製造方法。
5. Ｆｅの組成比の低い領域の膜厚は、Ｆｅの組成比の高い領域の膜厚よりも薄い請求項１ないし４のいずれか１項に記載の垂直記録磁気ヘッドの製造方法。