JP4446665B2 - 反応温度の制御方法及びそれに使用する装置 - Google Patents

Description

【発明の属する技術分野】
本発明は、発熱量の変化が大きい反応における反応温度の制御方法及びそれに使用する装置に関する。
【従来の技術】
ポリ塩化ビフェニル等の有機塩素化合物を金曹等のアルカリ金属を用いて脱塩素して無害化する方法が大量の排ガスを排出しないことから注目されている。この脱塩素反応は、ある一定温度以上で反応させることが重要であるが、この反応は発熱反応であるため、特に高濃度の有機塩素化合物を含有する溶液を処理する場合、反応中は、冷熱媒で冷却しながら反応させなければならない。しかし反応終点付近では、発熱量が急激に小さくなるため、冷却能力を抑える、あるいは加温しなければならない。従来、この温度制御、熱媒の温度あるいは循環量を変化させることにより行ってきたが、上述のとおり、発熱量の急激な変化を伴うため、その変化に対応出来ず、高濃度溶液を希釈する等発熱量を抑えて行う等の対策が必要で、反応装置が大きくなる、反応時間が長くなる等の問題が合った。
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、発熱量の変化が大きい反応における的確な反応温度の制御方法及びそれに使用する装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記課題を解決するための手段を鋭意研究した結果、熱媒の量を変えることにより目的を達成できることを見出し本発明を完成した。即ち、本発明は、（１）反応槽内の温度を測定し、反応槽ジャケット内に残留する熱媒量を変える反応温度の制御方法であって、反応槽ジャケットの高さの異なる位置に熱媒出口配管を複数個設置し、反応槽内温度の測定結果を基に、上記複数個設置した熱媒出口配管に付属したバルブを開閉する、反応温度の制御方法、
（２）反応が有機塩素化合物を化学処理法により、脱塩素する反応である（１）に記載の制御方法、
（３）化学処理法がアルカリ金属又はアルカリ土類金属を用いて脱塩素する（２）記載の制御方法、
（４）有機塩素化合物がポリ塩化ビフェニルである(２)又は(３)記載の制御方法、及び、
（５）反応槽の外側に熱媒体を注入するための反応槽ジャケットを有する装置において、該反応槽ジャケットの最下部に熱媒の入口を有し、かつ、高さの異なる位置に複数個の熱媒出口配管及びそれに付属するバルブを取り付けたことを特徴とする装置に関する。
【発明の実施の形態】
本発明の制御方法は、発熱量の変化が大きな種々の反応に適用できるが、発熱量が大きく残存すると環境に問題があるため、完全に分解させることが、必要なポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）を金属ナトリウム分散体（ＳＤ）を用いて無害化（分解）する場合を例にして説明する。
ＰＣＢとＳＤとの反応は、反応速度と安全性の観点から１６０℃前後で行うことが効率的である。
そのため、まず反応槽に溶媒である鉱油（電気絶縁油）及び鉱油にナトリウムを分散させたＳＤを仕込み、反応槽ジャケット熱媒入口から熱媒を注入し、最も高い位置にある熱媒出口（出口２）から排出させ、反応槽を加熱する。
反応槽内の温度がある一定の温度に達した時点で熱媒を抜き出し、反応槽へＰＣＢ含有鉱油の滴下を開始する。
滴下が開始されると反応槽内の温度が上昇するので反応槽ジャケット熱媒入口から１００℃の冷熱媒の供給を開始し、出口２から冷熱媒を抜き出し反応槽の温度を反応の最適温度に維持する。
ＰＣＢ含有鉱油の滴下終了間際に反応槽内の温度が下がり始めたら、反応槽ジャケットの熱媒出口２より低い位置にある熱媒出口（出口３）から冷熱媒を抜き出し、冷熱媒量を一気に減少させ、反応温度を維持する。
更に反応槽の温度が低下した場合は、出口３より更に低い位置にある出口４から冷熱媒を抜き出し、反応槽内の温度を維持する。
反応槽内の温度の維持が出来なくなった場合は、冷熱媒を完全に抜き出し、熱媒を反応ジャケットに導入し温度を維持してＰＣＢを完全に分解する。ＰＣＢが無いことを確認した後、反応槽ジャケット内の熱媒を抜き出す。
本発明の制御方法は、反応させる原料、溶媒の種類等により、反応槽の温度、熱媒の温度等が異なることは言うまでもない。
本発明に使用される装置として特に制限はないが、反応槽、反応槽ジャケットを有し、反応槽は通常の攪拌装置を有するものが使用できる。
反応槽ジャケットは、熱媒の量を変えられるように熱媒の出口を高さの異なる位置に複数個有しているものが使用できる。通常最下部に熱媒の入口が設けられており、この入口は熱媒を全量抜き出す場合の出口ともなる。
出口を複数個有すると言う意味は、この入口を除いて２個以上の出口を有していることを意味し、通常２〜６、好ましくは３〜４個設置する。
設置する位置は高さが異なっていればに特に制限はなく、等間隔に設置してもよく、また反応に併せて適宜選択して設置しても良い。
この熱媒出口にはそれぞれバルブを設けてその開閉により、反応槽ジャケット内の熱媒の量をコントロールするのが便利である。
【実施例】
次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
実施例１ ＰＣＢの分解反応
図１に示す６ｍ^３の反応槽に電気絶縁油 １９０リットル、電気絶縁油に分散させた金属ナトリウム（ＳＤ）１３０ Ｋｇ（ナトリウム換算 ２０Ｋｇ）を仕込み、攪拌しながら反応槽ジャケットに熱媒入口１から２００℃の熱媒を注入し、最上部の出口２から排出させた。反応槽の温度が１５０℃になった時点で、熱媒の供給を中止し、直ちに入口１から熱媒を全量抜き出した。
ＰＣＢ ５０％含有した電気絶縁油６０リットルを２時間かけて滴下した。滴下開始とともに急激な温度上昇が見られたので、１００℃の冷熱媒を反応槽ジャケットの熱媒入口１から供給し、反応槽内の温度を１６０℃安定させるように冷熱媒の量をコントロールし出口２から排出した。
ＰＣＢ含有電気絶縁油の滴下終了間際になると反応槽内の温度が低下してきたので熱媒出口３のバルブを開き、冷熱媒を出口３から排出し反応温度を１６０℃にキープした。その後更に温度の低下傾向が見られたので、出口４のバルブを開き、冷熱媒を出口４から排出した。滴下終了後、冷熱媒を入口１から全量抜き出し、出口３及び４のバルブを閉じた後２００℃の熱媒を１から注入、２から排出して反応槽内の温度を１６０℃にキープしながら１時間攪拌を続けた。反応液を分析しＰＣＢが完全に分解されたことを確認した後、熱媒を入口１から抜き出した。
比較例１
同様の反応槽（但し、反応槽ジャケットの熱媒出口３及び４のバルブは閉じたまま）を用い同様の反応を行ったが、反応の終了間際に反応槽内の温度が低下してしまい１６０℃にキープするのが困難になった。そのため、同様の反応時間ではＰＣＢの分解が完全には終了しなかった。
【発明の効果】
本発明の制御方法は、反応熱が急激に変化しても反応槽内の温度を一定に保つことが可能なため種々の反応に適用できる方法であり、工業的に価値の高い発明である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の1実施態様を示す反応槽の概略図である。
【符号の説明】
▲１▼熱媒入口（熱媒全量抜出口）
▲２▼〜▲４▼ 熱媒出口

Claims (4)

1. 反応槽内の温度を測定し、反応槽ジャケット内に残留する液体の熱媒量を変える反応温度の制御方法であって、反応槽ジャケットの高さの異なる位置に熱媒出口配管を複数個設置し、反応槽内温度の測定結果を基に、上記複数個設置した熱媒出口配管に付属したバルブを開閉する、反応温度の制御方法。
2. 反応が有機塩素化合物を化学処理法により、脱塩素する反応である請求項１記載の制御方法。
3. 化学処理法がアルカリ金属又はアルカリ土類金属を用いて脱塩素する請求項２記載の制御方法。
4. 有機塩素化合物がポリ塩化ビフェニルである請求項２又は３記載の制御方法。

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