JP4690063B2 - 有機ハロゲン化合物の分解処理方法 - Google Patents
有機ハロゲン化合物の分解処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4690063B2 JP4690063B2 JP2005026385A JP2005026385A JP4690063B2 JP 4690063 B2 JP4690063 B2 JP 4690063B2 JP 2005026385 A JP2005026385 A JP 2005026385A JP 2005026385 A JP2005026385 A JP 2005026385A JP 4690063 B2 JP4690063 B2 JP 4690063B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dropping
- reaction
- organic halogen
- temperature
- halogen compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 34
- 150000002896 organic halogen compounds Chemical class 0.000 title claims description 25
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 title claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 109
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 17
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 14
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 27
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- NNBZCPXTIHJBJL-UHFFFAOYSA-N decalin Chemical compound C1CCCC2CCCCC21 NNBZCPXTIHJBJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000005695 dehalogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- UOCLXMDMGBRAIB-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trichloroethane Chemical compound CC(Cl)(Cl)Cl UOCLXMDMGBRAIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YVGGHNCTFXOJCH-UHFFFAOYSA-N DDT Chemical compound C1=CC(Cl)=CC=C1C(C(Cl)(Cl)Cl)C1=CC=C(Cl)C=C1 YVGGHNCTFXOJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 alicyclic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000001555 benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 150000004826 dibenzofurans Chemical class 0.000 description 1
- 150000002013 dioxins Chemical class 0.000 description 1
- 239000010735 electrical insulating oil Substances 0.000 description 1
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 150000003071 polychlorinated biphenyls Chemical group 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- PXXNTAGJWPJAGM-UHFFFAOYSA-N vertaline Natural products C1C2C=3C=C(OC)C(OC)=CC=3OC(C=C3)=CC=C3CCC(=O)OC1CC1N2CCCC1 PXXNTAGJWPJAGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLYXXMFPNIAWKQ-UHFFFAOYSA-N γ Benzene hexachloride Chemical compound ClC1C(Cl)C(Cl)C(Cl)C(Cl)C1Cl JLYXXMFPNIAWKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Fire-Extinguishing Compositions (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ここで、高濃度処理は、反応槽に溶媒である絶縁油と被処理油を仕込んだ後にSDを滴下するPCBの濃度が低い(低濃度)被処理油の場合と違い、通常、反応槽に絶縁油とSDを仕込み、攪拌させながら所定の温度まで加温させた後、被処理油を滴下する。この場合、滴下を開始した反応初期付近では、発熱量が急激に変化するために、高濃度処理は温度制御が難しくなる。
反応温度上昇を検知すると同時に、被処理液の供給速度を低下もしくは停止させる特許文献2の方法では、被処理液の供給速度を変化させることによって、反応速度にばらつきが生じ、分解処理効率に影響をきたす。また、反応温度上昇の結果より供給量の調整を行う温度制御では、すでに手遅れであり、反応温度上昇は急激に止まらず、供給を停止させてもタイムラグが生じ、反応熱の発生を即時的に抑えることは難しい。そして、反応溶液の供給量を制御することによって温度制御させる方法であっても、反応を活性化させる状態にするため、最初は反応に適した反応温度まで、熱媒体による加温・昇温をしなければならず、結局は両方の温度制御法を採用しなければならない。
反応槽内に供給する被処理液及びアルカリ金属分散体を複数回に分けて反応させる特許文献3の方法は、反応させたい温度、つまり活性温度範囲(120から150℃の範囲)まで熱媒にて上昇させた後に滴下を開始しており、活性温度範囲まで加温するエネルギーが必要となる。そしてこの分割滴下法は、反応槽の容量に対してごく少量の反応液を複数回に分割してただ反応させているだけであり、つまりは反応槽の冷熱媒による温度調整効率を高める目的のみ留まり、反応時間の増大化及び反応液に対する反応槽の巨大容量化が問題となる。
(1)有機ハロゲン化合物を含有した被処理油をアルカリ金属分散体に滴下し反応させる有機ハロゲン化合物の分解処理方法において、
所定反応温度範囲以下にて被処理油の滴下を開始し、被処理油滴下中に所定時間滴下しない滴下停止工程を1回設けることにより、有機ハロゲン化合物を脱ハロゲン化処理する温度を所定反応温度範囲に調整することを特徴としている。
(2)前記所定反応温度範囲が、150℃から200℃、好ましくは160から175℃の範囲内である。
(3)被処理油の1次滴下量が、予め規定した容量であって、かつ一定速度にて滴下する。
(4)1次滴下による発熱反応が所定反応温度範囲内で収束したことを確認後、被処理油の2次滴下を開始する。
(5)1次滴下終了前に発熱反応が所定反応温度範囲に達した場合、1次滴下を終了する。
(6)1次滴下終了時の発熱反応温度が、160℃以下である。
(7)2次滴下開始時の発熱反応温度が、1次滴下終了時の発熱反応温度以上である。
(8)2次滴下が、予め規定した容量を一定速度にて滴下する。
(9)被処理油中における有機ハロゲン化合物の含有率が、1wt%以上、好ましくは10wt%以上である。
・上記(3)の発明では、一定速度にて滴下することにより、従来の滴下速度を任意に変えるような作業はなく、滴下工程が容易となり、運転制御も簡易である。これは上記(8)でも同様の効果がいえる。
・上記(4)の発明では、1次滴下による発熱反応温度が所定反応温度として設定した範囲内で収束したことを確認後、被処理油の2次滴下を開始する。一定の滴下中断時間に、反応温度の上昇を確認し、温度上昇が収束、つまり反応温度が頭打ちになったことを確認した後に、2次滴下を開始することによって、食い付きのばらつきに対応できる。また、発熱反応にはタイムラグが必ず生じるので、温度上昇を確認しながら滴下量を調整する従来法では、タイムラグの影響により反応温度制御がうまく行かないので、この方法により確実に反応温度が制御され、安全な反応運転を行うことができる。
・上記(5)の発明では、1次滴下終了前に発熱反応温度が所定反応温度範囲に達した場合、1次滴下を終了する。1次滴下時において温度上昇させる上限値を設けることにより、温度の暴走を抑え、安全な反応を行うことができる。1回目の滴下は、活性化させる温度範囲まで上昇させる為であり、その後の滴下中断工程は、あくまでも発熱反応温度を確認するための時間として設けるものである。1回目の滴下より発熱反応がスムーズに進んでいる場合には、滴下中断工程は必要ない。
・上記(6)の発明では、1次滴下終了時の発熱反応温度を160℃以下にする。活性化反応温度まで上昇させることが、1次滴下の目的であり、活性化する反応温度以上に達した場合には、それ以上1次滴下を行わないことによって、発熱反応温度の暴走を避け、冷熱媒による温度制御を行い易くする。
・上記(7)の発明では、2回目の滴下開始時の発熱反応温度を、1回目の滴下終了時の発熱反応温度以上で行うものである。反応が小さくなることによって温度が下がり、その温度を活性温度範囲まで上昇させるために滴下を行う、つまり、温度下降を滴下によって上昇させることではないことを確認的に示した。
・上記(9)の発明では、被処理油中における有機ハロゲン化合物濃度が1wt%以上、好ましくは10wt%以上、いわゆる高濃度の被処理油に対しても十分な分解処理効果を有する。
分解処理装置は、反応槽1と、被処理油貯槽31と、SD貯槽32と、溶媒貯槽33と、制御装置2より構成される。制御装置2は、反応槽本体10と被処理油貯槽31とを連結する配管6と、配管6の途中に設けられたバルブ22と、反応槽内の温度を測定する温度計21から成る。反応槽1には温度制御するジャケット11と、不活性ガス供給装置5と、攪拌器4が設けられている。
表1は、実施例をもとに1次滴下開始から2次滴下による過程の反応温度を表したものである。
2…制御装置(20は本体、21は温度計、22はバルブ)
31…被処理油貯槽
32…SD貯槽
33…溶媒貯槽
4…攪拌器
5…不活性ガス供給装置
6…配管
Claims (6)
- 有機ハロゲン化合物を含有した被処理油をアルカリ金属分散体に滴下し反応させる有機ハロゲン化合物の分解処理方法において、150℃から200℃の所定反応温度範囲より低い温度にて被処理油の滴下を開始し、被処理油滴下中に所定時間滴下しない滴下停止工程を設けて1次滴下による発熱反応が所定反応温度範囲内で収束したことを確認後、被処理油の2回目の滴下(以下2次滴下という)を開始し、2次滴下開始時の発熱反応温度を、1次滴下終了時の発熱反応温度以上とすることにより、有機ハロゲン化合物を脱ハロゲン化処理する温度を150℃から200℃の所定反応温度範囲に調整することを特徴とする有機ハロゲン化合物の分解処理方法。
- 最初の被処理油滴下(以下1次滴下という)量が、予め規定した容量であって、かつ一定速度にて滴下することを特徴とする請求項1に記載の有機ハロゲン化合物の分解処理方法。
- 1次滴下終了前に発熱反応が前記所定反応温度範囲に達した場合、1次滴下を終了することを特徴とする請求項1に記載の有機ハロゲン化合物の分解処理方法。
- 1次滴下終了時の発熱反応温度が、160℃以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の有機ハロゲン化合物の分解処理方法。
- 2次滴下が、予め規定した容量を一定速度にて滴下することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の有機ハロゲン化合物の分解処理方法。
- 前記被処理油中における有機ハロゲン化合物の含有率が、1wt%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の有機ハロゲン化合物の分解処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005026385A JP4690063B2 (ja) | 2005-02-02 | 2005-02-02 | 有機ハロゲン化合物の分解処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005026385A JP4690063B2 (ja) | 2005-02-02 | 2005-02-02 | 有機ハロゲン化合物の分解処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006212131A JP2006212131A (ja) | 2006-08-17 |
JP4690063B2 true JP4690063B2 (ja) | 2011-06-01 |
Family
ID=36975830
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005026385A Expired - Fee Related JP4690063B2 (ja) | 2005-02-02 | 2005-02-02 | 有機ハロゲン化合物の分解処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4690063B2 (ja) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5775668A (en) * | 1980-08-25 | 1982-05-12 | Sunohio | Decomposition of polyhalogenated biphenyls |
JPH06343983A (ja) * | 1993-06-02 | 1994-12-20 | Kurita Water Ind Ltd | 揮発性有機ハロゲン化合物の処理方法 |
JP2001302552A (ja) * | 2000-04-20 | 2001-10-31 | Nippon Soda Co Ltd | 有機ハロゲン化合物処理方法 |
JP2002087995A (ja) * | 2000-09-13 | 2002-03-27 | Shinko Pantec Co Ltd | 有機ハロゲン化合物の処理方法 |
JP2003305139A (ja) * | 2002-04-15 | 2003-10-28 | Shinko Pantec Co Ltd | 有機ハロゲン化合物の無害化処理方法 |
JP2004209432A (ja) * | 2003-01-08 | 2004-07-29 | Nippon Soda Co Ltd | 反応温度の制御方法及びそれに使用する装置 |
-
2005
- 2005-02-02 JP JP2005026385A patent/JP4690063B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5775668A (en) * | 1980-08-25 | 1982-05-12 | Sunohio | Decomposition of polyhalogenated biphenyls |
JPH06343983A (ja) * | 1993-06-02 | 1994-12-20 | Kurita Water Ind Ltd | 揮発性有機ハロゲン化合物の処理方法 |
JP2001302552A (ja) * | 2000-04-20 | 2001-10-31 | Nippon Soda Co Ltd | 有機ハロゲン化合物処理方法 |
JP2002087995A (ja) * | 2000-09-13 | 2002-03-27 | Shinko Pantec Co Ltd | 有機ハロゲン化合物の処理方法 |
JP2003305139A (ja) * | 2002-04-15 | 2003-10-28 | Shinko Pantec Co Ltd | 有機ハロゲン化合物の無害化処理方法 |
JP2004209432A (ja) * | 2003-01-08 | 2004-07-29 | Nippon Soda Co Ltd | 反応温度の制御方法及びそれに使用する装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2006212131A (ja) | 2006-08-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4780992B2 (ja) | 残存アルカリ金属の不活性化処理方法 | |
JP4690063B2 (ja) | 有機ハロゲン化合物の分解処理方法 | |
JP4679199B2 (ja) | 脱ハロゲン化処理反応における温度制御方法及びそれに用いられる反応装置 | |
JP6276922B2 (ja) | レジストバッチ剥離プロセスのための順次段階的混合法 | |
KR20150076168A (ko) | 플라스마 유도 퓨밍 | |
JP4514284B2 (ja) | 有機ハロゲン化合物の処理方法 | |
UA95308C2 (ru) | Способ обработки загрязненных металлических отходов | |
JP4746886B2 (ja) | アルカリ金属分散体の製造方法 | |
JP3669910B2 (ja) | 有機ハロゲン化合物の処理方法 | |
JP3976332B1 (ja) | 高濃度有機塩素化合物の分解方法 | |
JP2001121167A (ja) | バッチ式超臨界水反応装置 | |
JP6752623B2 (ja) | 鉄製ワークの脱炭処理方法 | |
TW501940B (en) | Method for producing a liquid dispersion substantially containing submicron sized metal particles | |
JP4230954B2 (ja) | 有機ハロゲン化合物処理システム | |
JP4267791B2 (ja) | 超臨界水処理装置 | |
JP2010527794A (ja) | プロセスガスの濃度制御方法 | |
JP2006075591A (ja) | 有機ハロゲン化合物の分解処理における反応希釈油及びアルカリ金属分散油 | |
JP2006218405A (ja) | 難分解性有害物質および窒素化合物を含む廃液の処理方法および装置 | |
JP2005220421A (ja) | アルカリ金属分散体及びその分散体を用いた難分解性ハロゲン化合物の分解方法 | |
WO2023189197A1 (ja) | 微細金属粒子の製造方法 | |
JP4200513B2 (ja) | 過酸化水素水から水と酸素との混合物を安全に製造する方法及びそれを組込んだ超臨界水酸化処理方法 | |
JP2011098253A (ja) | 劣化触媒の再生方法 | |
Du et al. | Jet Fuel Desulfurization for Portable Solid Oxide Fuel Cell Applications | |
JP6388814B2 (ja) | ランタン水素化物の製造法 | |
JP2023162459A (ja) | 加熱装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071213 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100913 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20101108 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20101108 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101129 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110127 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110215 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110217 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4690063 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140225 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |