JP4443409B2 - 構造粘性のクリヤーコートスラリー、その製造方法及びその使用 - Google Patents
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Description
(i)1000秒−1の剪断速度で50〜1000mPas、
(ii)10秒−1の剪断速度で150〜8000mPas及び
(iii)1秒−1の剪断速度で180〜12000mPas
を有する。バインダーとしては、t−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート及びヒドロキシプロピルメタクリレートからなるメタクリレートコポリマーが使用される(該特許の製造例1、項目1.1及び1.2、第6頁、第30行〜63行を参照のこと)。
1)バインダー及び架橋剤を含有する有機溶液を水中に乳化させ、それによって水中油型のエマルジョンを得て、
2)1種以上の有機溶剤を除去し、かつ
3)除去された溶剤容量を水によって部分的又は完全に交換し、それによって固体の球状粒子を含有するクリヤーコートスラリーを得ることによって製造され、その際、該クリヤーコートスラリーに
4)少なくとも1種のイオン性、特にアニオン性の増粘剤及び少なくとも1種の非イオン性の会合増粘剤を添加する。
1.粒子は
1.1 平均粒度1.0〜20μmを有し、その際、少なくとも99%の粒子は粒度≦30μmを有し、
1.2 潜在的にイオン性の基を有する少なくとも1種のOH価>110mgKOH/gのポリオールをバインダーとして含有し、かつ、
2.クリヤーコートスラリーは
2.1 潜在的にイオン性の基の含有量0.01〜1ミリ当量/g固体を有し、
2.2 高くても50%の中和度で、潜在的にイオン性の基の中和によって生じるイオン性基の含有量0.005〜0.1ミリ当量/g固体を有し、かつ
2.3 粘度(i)剪断速度1000秒−1で50〜1000mPas、(ii)剪断速度10秒−1で150〜8000mPas、(iii)剪断速度1秒−1で180〜12000mPas
を有する。バインダーとして、ここでもt−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート及びヒドロキシプロピルメタクリレートからなるメタクリレートコポリマーを使用している。構造粘性のクリヤーコートスラリーは、同様に二次分散法によっても製造できる。
− アルキレングリコールから誘導され、酸とエステル化されているか、又はメタクリル酸とアルキレンオキシド、例えばエチレンオキシド又はプロピレンオキシドとの反応によって得られるメタクリル酸のヒドロキシアルキルエステル、特にヒドロキシアルキル基が20個までの炭素原子を有するメタクリル酸のヒドロキシアルキルエステル、例えば2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、3−ヒドロキシプロピルメタクリレート、3−ヒドロキシブチルメタクリレート又は4−ヒドロキシブチルメタクリレート;又はヒドロキシシクロアルキルエステル、例えばオクタヒドロ−4,7−メタノ−1H−インデンジメタノール−、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン−又はメチルプロパンジオールモノメタクリレート;又は環状エステル、例えばε−カプロラクトンからの反応生成物及びそのヒドロキシアルキルメタクリレート;
− メタクリル酸とα位で分枝した5〜18個のC原子を分子当たりに有するモノカルボン酸、例えばヴェルサティック(R)酸のグリシジルエステルとの反応生成物、又はその反応生成物の代わりに当量のメタクリル酸を、次いで重合反応の間又は後にα位で分枝した5〜18個のC原子を分子当たりに有するモノカルボン酸、特にヴェルサティック(R)酸とを反応させる;
− 潜在的にイオン性の基の導入にも用いることができるアミノエチルメタクリレート又はN−メチルアミノエチルメタクリレート;
− N,N−ジ(メトキシメチル)アミノエチルメタクリレート又はN,N−ジ(ブトキシメチル)アミノプロピルメタクリレート;
− メタクリル酸アミド、例えばメタクリル酸アミド、N−メチル−、N−メチロール−、N,N−ジメチロール−、N−メトキシメチル−、N,N−ジ(メトキシメチル)−、N−エトキシメチル−及び/又はN,N−ジ(エトキシエチル)メタクリル酸アミド;
− メタクリロイルオキシエチル−、プロピル−又はブチルカルバメート又は−アロファネート;カルバメート基を有する更なる適当なメタクリレートコモノマーの例は、特許文献US3,479,328号A、US3,674,838号A、US4,126,747号A、US4,274,833号A又はUS4,340,497号Aに記載される。
− アミノプラスト樹脂、例えばRoempp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme出版、1998年、第29頁、Aminoharzeに、教科書“Lackadditive” Johan Bieleman著, Wiley-VCH, ヴァインハイム、ニューヨーク、1998年、第242頁以降に、書籍“Paints, Coatings and Solvents”、第二完全改訂版、D.StoyeとW.Freitag編、Wiley-VCH, ヴァインハイム、ニューヨーク、1998年、第80頁以降に、特許文献US4710542号A1又はEP0245700号A1に並びにB.Singhとその助手による文献、“Carbamylmethylated Melamines, Novel Crosslinkers for the Coatings Industry”、Advanced Organic Coatings Science and Technology Series、1991年、第13巻、第193〜207頁に記載されるアミノプラスト樹脂、
− 特許文献DE19652813号A1又は同第19841408号A1に記載されるようなカルボキシル基を含有する化合物又は樹脂、特に1,12−ドデカン二酸、
− 特許文献EP0299429号A1、DE2214650号B1、DE2749576号B1、US4,091,048号A又はUS3,781,379号Aに記載されるようなエポキシ基を含有する化合物又は樹脂、
− 特許文献US4939213号A、US5084541号A、US5288865号A又は特許出願EP0604922号Aに記載されるようなトリス(アルコキシカルボニルアミノ)トリアジン、
− 特許文献US4,444,954号A1、DE19617086号A1、DE19631269号A1、EP0004571号A1又はEP0582051号A1に記載されるような封鎖されたポリイソシアネート、又は
− β−ヒドロキシアルキルアミド、例えばN,N,N′,N′−テトラキス(2−ヒドロキシエチル)アジパミド又はN,N,N′,N′−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)アジパミド
である。
− 欧州特許出願EP0928800号A1、EP0636669号A1、EP0410242号A1、EP0783534号A1、EP0650978号A1、EP0650979号A1、EP0650985号A1、EP0540884号A1、EP0568967号A1、EP0054505号A1又はEP0002866号A1、ドイツ国特許出願DE19709467号A1、DE4203278号A1、DE3316593号A1、DE3836370号A1、DE2436186号A1又はDE2003579号B1、国際特許出願WO97/46549号又はWO99/14254号又は米国特許文献US5,824,373号A、US4,675,234号A、US4,634,602号、US4,424,252号A、US4,208,313号A、US4,163,810号A、US4,129,488号A、US4,064,161号A又はUS3,974,303号Aに記載される、UV硬化可能なクリヤーコート及び粉末塗料中での使用が予定されるバインダー;
− 化学線により硬化可能な反応性希釈剤であり、例えばRoempp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme出版、シュトゥットガルト、ニューヨーク、1998年の第491頁に見出語“反応性希釈剤”に記載されるもの;又は
− 光開始剤であり、例えばRoempp Chemie Lexikon, 第9新訂版、Georg Thieme出版、シュトゥットガルト、第4巻、1991年又はRoempp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme出版、シュトゥットガルト、1998年、第444頁〜446頁に記載されているもの
である。
製造例1(比較)
DE10135999号A1と同様のメタクリレートコポリマーの製造
40.75質量部のメチルエチルケトンを、撹拌機、還流冷却器、オイル加熱器、窒素導管及び2つの供給容器を備えた反応容器中に装入し、そして78℃に加熱した。
イソホロンジイソシアネートを基礎とする封鎖されたポリイソシアネートの製造
837質量部のイソホロンジイソシアネートを適当な反応容器に装入し、そして0.1質量部のジブチルスズジラウレートを添加した。次いで168質量部のトリメチロールプロパン及び431質量部のメチルエチルケトンからなる溶液を緩慢に供給した。発熱反応により温度が上昇した。80℃に達したら、温度を外部冷却によって一定に保ち、そして供給を場合により若干抑えた。供給の完了後に、更に約1時間にわたり、固体のイソシアネート含有量15.7%(NCO基に対する)に至るまで、前記の温度に加熱した。引き続き反応混合物を40℃に冷却し、そして155質量部のメチルエチルケトン中の362質量部の3,5−ジメチルピラゾールの溶液を30分以内に添加した。反応混合物が発熱により80℃に加熱されたら、NCO含有量が0.1%未満に下がるまでその温度を30分間一定に保った。次いで47質量部のn−ブタノールを反応混合物に添加し、更に30分間にわたり80℃に保ち、そして該混合物を短時間冷却した後に排出させた。
ヘキサメチレンジイソシアネートを基礎とする封鎖されたポリイソシアネートの製造
534質量部のDesmodur(R)N3300(バイエルAG社の市販のヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート)及び200質量部のメチルエチルケトンを反応容器中に装入し、そして40℃に加熱した。該溶液に冷却しながら100質量部の3,5−ジメチルピラゾールを添加し、そして発熱反応の発熱反応が治まるのを待った。次いで冷却を継続して、再び100質量部の3,5−ジメチルピラゾールを添加した。発熱反応が再度治まった後に、66質量部の3,5−ジメチルピラゾールを添加した。次いで冷却をやめ、それにより反応混合物を緩慢に80℃に加熱させた。イソシアネート含有量が0.1%未満に下がるまで前記の温度に保った。次いで反応混合物を冷却し、そして排出させた。
本発明により使用されるべきメタクリレートコポリマー(バインダー)の製造
40.75質量部のメチルエチルケトンを、撹拌機、還流冷却器、オイル加熱器、窒素導管及び2つの供給容器を備えた反応容器中に装入し、そして78℃に加熱した。
本発明によるスラリーの製造
適当な混合容器中に、727.283質量部の製造例4によるメタクリレートコポリマー溶液、594.291質量部の製造例3の封鎖されたポリイソシアネート、23.666質量部のTinuvin(R)400、10.058質量部のTinuvin(R)123(Ciba Specialty Chemicals, Inc.社の商慣習の光保護剤)及び14.000質量部のLutensolAT50及び3.872質量部のジメチルエタノールアミンを装入し、そして室温で30分間撹拌した。次いで716.702質量部の脱イオン水中に少量の酢酸アンモニウム(約0.03質量%)を溶解させて添加し、そして室温で1時間にわたり撹拌した。引き続き冷却しながら728.000質量部の脱イオン水を30分間にわたり供給し、次いで得られた混合物を均質化させた。
本発明によるスラリーの製造
適当な混合容器中に884.393質量部の製造例4によるメタクリレートコポリマー溶液、454.858質量部の製造例3による封鎖されたポリイソシアネート、23.782質量部のTinuvin(R)400、5.054質量部のTinuvin(R)123(Ciba Specialty Chemicals, Inc社の商慣習の光保護剤)及び3.872質量部のジメチルエタノールアミンを装入した。次いで703.913質量部の脱イオン水中に少量の酢酸アンモニウム(約0.18質量%)を溶解させて添加し、そして室温で30時間にわたり撹拌した。引き続き冷却しながら728.000質量部の脱イオン水を30分間にわたり供給し、次いで得られた混合物を均質化させた。
本発明によるものでないスラリーの製造
適当な混合容器中に、24.943質量部の製造例1によるメタクリレートコポリマー溶液、12.495質量部の製造例3による封鎖されたポリイソシアネート、5.687質量部の製造例2の封鎖されたポリイソシアネート、0.744質量部のTinuvin(R)400、0.158質量部のTinuvin(R)123(Ciba Specialty Chemicals, Inc.社の商慣習の光保護剤)、0.131質量部のジメチルエタノールアミン、0.44質量部のLutensol AT50並びに0.025質量部のジブチルスズジラウレートを装入し、そして室温で30分間撹拌した。
本発明によるクリヤーコート層を有する多層塗装の製造
実施例1の本発明によるスラリー1と実施例2の本発明によるスラリー2の塗工のために、黒色ベースコートを用いて、いわゆる統合上層構造(integrierte Aufbauten)を準備した。このために、商慣習の電着塗料でカソード被覆された鋼板をカップガンを用いてまずシルバーメタリックベースコートを塗工し、室温で4分間フラッシュオフし、そして引き続き80℃で5分間にわたり前乾燥させた。
ストーンチップ試験:2.0
比較試験V2
本発明によるものでないクリヤーコート層を有する多層塗装の製造
実施例3を繰り返すが、但し、比較試験V1の本発明によるものでないスラリーを使用した。
1. ストーンチップ試験SAEJ400(VDAボール射撃)(Roempp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme出版、シュトゥットガルト、ニューヨーク、“ストーンチップ試験”、第540頁を参照);ストーンチップ命中面にTesaテープを貼り付け、そのテープを固く押しつけ、そして次いで急激に右に、左に、上に、そして下にそれぞれ一回引っ張った。結果評価:1.0〜5の評点、その際、5は完全な層間剥離を意味する。
Claims (13)
- 固体の及び/又は高粘性の貯蔵条件下及び使用条件下に寸法安定な粒子を含有する構造粘性のクリヤーコートスラリーにおいて、スラリーの全固体に対して、0〜0.07質量%の触媒、及びバインダーとして、OH価>170を有するメタクリレートコポリマーであって、そのメタクリレートコポリマーに対して少なくとも90質量%の、潜在的にイオン性の基を有する(メタ)アクリレートコモノマーを含むメタクリレートコモノマーを共重合して含有するメタクリレートコポリマーを含有し、かつジメチルピラゾールで封鎖されたイソシアネートを含有する構造粘性のクリヤーコートスラリー。
- スラリーの全固体に対して0.001〜0.06質量%の触媒を含有する、請求項1記載の構造粘性のクリヤーコートスラリー。
- 均展剤としてアルキル化ポリシロキサンを含有する、請求項1又は2記載の構造粘性のクリヤーコートスラリー。
- 均展剤としてポリエーテル変性されたメチルアルキルポリシロキサンを含有する、請求項1又は2記載の構造粘性のクリヤーコートスラリー。
- 均展剤としてポリエーテル変性されたポリジメチルシロキサンを含有する、請求項1又は2記載の構造粘性のクリヤーコートスラリー。
- スラリーの全固体に対して0.01〜1質量%の前記の均展剤を含有する、請求項3から5までのいずれか1項記載の構造粘性のクリヤーコートスラリー。
- 付加的にメラミン樹脂を含有する、請求項1から6までのいずれか1項記載の構造粘性のクリヤーコートスラリー。
- 請求項1から7までのいずれか1項記載の構造粘性のクリヤーコートスラリーの製造方法であって、該クリヤーコートスラリーを
1)クリヤーコートスラリーの成分の水中の有機溶液を乳化し、それにより水中油型のエマルジョンを得て、
2)1種以上の有機溶剤を除去し、かつ
3)除去された溶剤容量を水によって部分的に又は完全に交換する
ことによって製造できることを特徴とする方法。 - 自動車量産塗装、自動車補修塗装、建物の内装領域及び外装領域、ドア、窓及び家具の塗装、並びにコイルコーティング、コンテナコーティングを含む工業的塗装、小部品の塗装、電子工学的部材の含浸及び/又は被覆及び白色陶磁器の塗装のための、請求項1から7までのいずれか1項記載の構造粘性のクリヤーコートスラリーの使用。
- クリヤーコート層の製造用のクリヤーコートスラリーを色及び/又は効果を付与する多層塗装の範囲で使用する、請求項9記載の使用。
- 接着層及びシーリングの製造用の接着剤又はシールコンパウンドとしての、請求項1から7までのいずれか1項記載のクリヤーコートスラリーの使用。
- 水系ベースコート及び構造粘性のクリヤーコートスラリーからなる多層塗装であって、ベースコートとスラリーの架橋反応開始時の温度差が40℃以下であり、その際、前記構造粘性のクリヤーコートスラリーが、固体の及び/又は高粘性の、貯蔵条件下及び使用条件下に寸法安定な粒子を含有し、スラリーの全固体に対して、0〜0.07質量%の触媒、及びバインダーとして、OH価>170を有するメタクリレートコポリマーであって、そのメタクリレートコポリマーに対して少なくとも90質量%の、潜在的にイオン性の基を有する(メタ)アクリレートコモノマーを含むメタクリレートコモノマーを共重合して含有するメタクリレートコポリマーを含有し、かつジメチルピラゾールで封鎖されたイソシアネートを含有することを特徴とする、多層塗装。
- 自動車量産塗装、自動車補修塗装、建物の内装領域及び外装領域、ドア、窓及び家具の塗装、並びにコイルコーティング、コンテナコーティングを含む工業的塗装、小部品の塗装、電子工学的部材の含浸及び/又は被覆及び白色陶磁器の塗装のための、請求項12記載の複層塗装の使用。
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