JP4441907B2

JP4441907B2 - 靭性に優れた熱間工具鋼およびその製造方法

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Publication number: JP4441907B2
Application number: JP2004273831A
Authority: JP
Inventors: 公太片岡
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2003-09-29
Filing date: 2004-09-21
Publication date: 2010-03-31
Anticipated expiration: 2024-09-21
Also published as: JP2005314788A

Description

本発明は、プレス金型やダイカスト金型、押出工具といった多種の熱間工具に供して最適な、靭性を向上させた熱間工具鋼と、その製造方法に関するものである。

従来、熱間工具の分野には、例えばＪＩＳ鋼種であるＳＫＤ６１系の合金工具鋼が用いられていた。

さらに、合金工具鋼の靭性を改善することを目的として、改良することが提案されている。たとえば、不純物元素であるＡｌとＮの含有量を低減することにより靭性を改善する手法が提案されており（特許文献１参照）、これは合金の成分組成のみを調整すればよいという点では優れたものである。
特開平０７−１０２３４２号公報

上述した特開平０７−１０２３４２号に開示される手法は、靭性を向上させる一助として有効ではある。しかし、上記手法のような、合金組成のみの調整を意識して靭性の向上を図る場合には、同様の成分調整を行なった合金工具鋼であっても、それらの間には靭性値にばらつきが生じ、靭性の低いものも発現することを本発明者は知見した。このように従来の手法には、靭性の向上手段において不十分な点があり、依然として検討の余地がある。

本発明の目的は、従来の手法をも補って、さらに優れた靭性を具備した熱間工具鋼と、それを達成するために最適な製造方法を提供することである。

本発明者は、上記の靭性の低下要因について検討したところ、それが凝固時の成分偏析が強く残ることによって生じる、靭性が劣る部位の存在に起因することを知見した。つまり、諸特性の付与の上で成分組成が最適に調整された合金であっても、組織中に偏析が強く残るという問題は、特に優れた靭性の求められる熱間工具鋼の実用化にとっての大きな問題となる。

そこで本発明者は、成分偏析によって靭性が劣るという問題を検討した。その結果、成分偏析を最適な度合い以内に制御した熱間工具鋼であれば根本的な靭性の劣化要因が排除されているから、靭性に多少の悪影響が懸念されるような元素種であっても他の諸特性の向上を優先して添加できるので、結果、適用域の広い熱間工具鋼として提供できる手段を確立した。そして、かつＡｌの含有量を所定の量以下に規定することを採用して、靭性を大きく改善できることを見いだし、本発明に到達した。

すなわち本発明は、質量％で、Ｃ：０．２〜０．７％、Ｃｒ：０．５〜７．０％、ＭｏまたはＷの１種あるいは２種を（Ｍｏ＋１／２Ｗ）にて０．１〜６．０％、Ｖ：３．０％以下を含有する、ＪＩＳに記載される成分組成の熱間工具鋼において、Ａｌが０．０４％以下に規制されかつ、基地組成のＣｒの偏析度合いが±０．２質量％以内、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の偏析度合いが±０．０８質量％以内、Ｖの偏析度合いが±０．０７質量％以内であり、断面組織中に観察される最大径５μｍ以下の窒化アルミニウムが２５００個／ｍｍ ^２以下（０個を含む）であること、好ましくはＡｌが０．０１５％以下に規制されていることを特徴とする靭性に優れた熱間工具鋼である。

そして、上記の本発明の熱間工具鋼を達成するために好ましい製造方法であって、再溶解法により得た、質量％で、Ｃ：０．２〜０．７％、Ｃｒ：０．５〜７．０％、ＭｏまたはＷの１種あるいは２種を（Ｍｏ＋１／２Ｗ）にて０．１〜６．０％、Ｖ：３．０％以下を含有し、Ａｌが０．０４％以下に規制された、ＪＩＳに記載される成分組成の熱間工具鋼の鋼塊および／または該鋼塊を熱間加工した鋼片に、１２５０℃以上の均質化熱処理を行なうことを特徴とする靭性に優れた熱間工具鋼の製造方法である。

本発明によれば熱間工具鋼の靭性を飛躍的に改善することができ、多種熱間の用途・環境に適用が可能な熱間工具鋼の実用化にとって欠くことのできない技術となる。

上述したように、本発明の重要な特徴は成分の偏析度合いを制御しかつ、Ａｌの含有量を規定することを採用したことにある。すなわち、成分偏析を所定度内に制御した熱間工具鋼とすることで根本的な靭性の劣化要因を排除して、その上で、さらなるＡｌ量の規制を行なうことが靭性の大幅な改善に繋がること、しかもＡｌの規制による靭性向上作用については、そのメカニズムまでをも明確にしたことでＡｌの必要規制量までもが評価でき、製造コストの調整も可能である。

最初に、本発明の根幹をなす成分の偏析度合いを規定する理由について説明する。靭性は熱間工具鋼にとっての重要特性の一つであり、基地の結晶粒が粗大になると靭性が劣化することから、結晶粒の成長抑制のために組織中に炭化物を形成させる。しかし、この炭化物の形成が粗大・多量になると、これは思わぬ靭性の劣化要因となる。これは、例えば造塊の段階で組織中に炭化物形成元素による中心偏析や逆Ｖ偏析などの成分変動の大きい偏析が起これば、その元素成分の濃化部では炭化物が粗大・多量に析出しやすくなり、これが靭性の劣化要因となり得るのである。よって、熱間工具鋼を対象とする本発明においては、合金成分中に必須に含まれる炭化物形成元素こその偏析を低減する必要がある。

Ｃｒは熱間工具鋼の炭化物形成元素として最も活用される元素である。よって、本発明では基地組成のＣｒの偏析度合いを規制することを必須とする。そして、Ｃｒに加えて、他の炭化物形成元素、例えばＭｏ，Ｗ，Ｖといった元素も必要に応じ添加するのであれば、それら元素種の偏析度合いを規制する。本発明では、上記それぞれの炭化物形成元素の偏析度合いについては後述の通りであるが、Ｃｒは±０．２質量％以内とし、ＭｏおよびＷはその量を（Ｍｏ＋１／２Ｗ）で評価して±０．０８質量％以内、Ｖであれば±０．０７質量％以内である。

ここで、偏析度合いを測定する一方法を以下に示す。例えば、Ｘ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を用いて各元素について線分析を行い、チャート図を得る。図１に一例としてＣｒのチャート図を示す。図１において、その横軸は分析した試料の測定幅（ｍｍ）であり、縦軸がＣｒの濃度と定性的に対応しているので、チャート図上で値が高い領域と低い領域を狙って、それぞれの領域を独立に測定できるように直径１００μｍ以下の電子線を用いて改めて定量分析を行なえば、線分析を行なった領域でのＣｒの上限濃度と下限濃度が得られる。そこで本発明では、この線分析の長さは、例えば図１の横軸０ｍｍから０．４ｍｍにかけて見られるような大きな周期の成分偏析の間隔よりも十分に長い測定幅を取ることで、あとは得られた上限濃度と下限濃度の差を求め、基地組成における偏析度合いとして認知することができる。

例えばアーク炉等で溶解し、成分組成を調整した合金工具鋼の溶鋼を鋼塊に鋳造した普通造塊法の場合、通常、その鋳造組織中には中心偏析や逆Ｖ偏析などの成分変動の大きい偏析が起こる。そして成分の濃化部では、炭化物が粗大・多量に析出しやすくなっており、靭性が劣る要因となることは上述の通りである。本発明の熱間工具鋼は、例えば上記の造塊法のあとＥＳＲ（エレクトロスラグ再溶解法）やＶＡＲ（真空アーク再溶解法）などの積層凝固による再溶解法を適用し、さらには再溶解後の鋼塊および／または該鋼塊を熱間加工した鋼片に対しては１２５０℃以上からの適性条件による均質化熱処理を施すことで、下記のＡｌ含有量の規制による効果もあいまって、その達成が可能となる。

なお、上記の均質化熱処理は、大気中であってもその雰囲気にはこだわらないが、素材の酸化等による滅失を抑制する上で、例えば不活性ガスや還元性ガス等の雰囲気を適用してもよい。また、素材の滅失を抑制する点でいえば、均質化熱処理は、素材体積に比して露出する表面積の少ない鋼塊状態で行なうことがよい。さらに、均質化熱処理を行なう際の昇温速度および冷却速度は、鋼塊・綱片のサイズに合わせて適正な条件を種々選定できる。

次に本発明のもう一つの根幹をなすＡｌの含有量を規定する理由について説明する。Ａｌ量を低減させることで熱間工具鋼の靭性が向上する理由は、靭性を劣化させる組織中の窒化アルミニウム（ＡｌＮで示す）の含有量が減少するからである。熱間工具鋼の靭性向上手段にＡｌやＮを低減する手法が提案されていることは述べたが、本発明者は、このような靭性に影響を及ぼす直接的要因は個々の成分組成にあるのではなく、むしろＡｌＮという介在物要素にこそ大きく依ることを知見した。つまり、組織中のＡｌＮ量さえ低減すれば靭性は向上するのであって、ＡｌＮの含有量を低減するためには、Ａｌ量もしくはＮ量のどちらかを低減するだけでよい。

しかし、Ｎ量を低減するには根本的に溶製の際の脱ガス工程を長時間化するなどの高コストの工程が必要になるのに対して、Ａｌ量を低減するにはＡｌの添加量を減らせばよいだけであり、脱酸剤としての効力もそれを補う廉価手段が多々あることから、非常に簡便であるため、本発明ではＡｌの含有量こそを規定することを採用した。そして、Ｃｒに代表される炭化物形成元素の偏析度合いを調整した熱間工具鋼であれば、鋼中のＡｌを０．０４％以下にさえ規制することで、Ｎの極低減を要せずとも熱間工具鋼として十分な靭性を確保できることを見いだした。本発明であれば、Ｎまでの極低減は不要であり、例えば１００ｐｐｍや１５０ｐｐｍ以上、さらには２００ｐｐｍ以上のＮ量であっても、優れた靭性の向上効果が得られる。

ここで靭性の劣化要因である組織中のＡｌＮについては、本発明では、まずはその低減を鋼中のＡｌ量を規制することで行なっている。しかし、熱間工具鋼の靭性を大きく向上させるのであれば、やはり組織中のＡｌＮ量自体を下げることが有効である。本発明の熱間工具鋼の場合、その断面組織中に観察される最大径５μｍ以下のＡｌＮが２５００個／ｍｍ^２以下（０個を含む）である。

断面組織中に観察される窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の一評価法を以下に示す。例えば図２に示すのは、ＥＰＭＡを用いて熱間工具鋼の断面組織を観察したときの、反射電子線像（ａ）と、その同部位のＡｌのマッピング像（ｂ）である（×１０００倍）。これらの両像は後述する実施例の供試材Ｃのものである。このＡｌのマッピング像（ｂ）中では、Ａｌが高い粒子は色が白い部位として確認されるが、この際、Ｎのマッピング像も同時に得て、そのＡｌ粒子との位置の対応を確認すれば、それが窒化アルミニウムとして特定できる。そして、窒化アルミニウムとして特定できた粒子（色が白いもの全て）の個数を数え、その個数を観察視野の面積で割ればよい。なお、窒化アルミニウムの大きさについては反射電子線像を観察することとし、図２の反射電子線像（ａ）の示す個々の窒化アルミニウムの最大径が５μｍ以下であることがわかる。

以下に、本発明の効果を最大限に活用するのに好ましい、熱間工具鋼の成分を限定した理由について、上述の要件も合わせ、詳細に説明する。

・Ｃ：０．２〜０．７質量％
Ｃは、一部が基地中に固溶して強度を付与し、一部は炭化物を形成することで耐摩耗性や耐焼付き性を高める重要な元素であることから、本発明の対象を熱間工具とする場合には、特に本発明の有用性を向上させる。また、固溶した侵入型原子であるＣは、ＣｒなどのＣと親和性の大きい置換型原子と共添加した場合、Ｉ（侵入型原子）−Ｓ（置換型原子）効果；溶質原子の引きずり抵抗として作用し高強度化する作用も期待される。ただし、含有量が０．２質量％未満では工具部材として十分な硬さ、耐摩耗性を確保できなくなる。他方、過度の添加は靭性や熱間強度の低下を招くため上限を０．７質量％とする。

・Ｃｒ：０．５〜７．０質量％
Ｃｒは焼入れ性を高めて、また、炭化物を形成して基地の強化や耐摩耗性を向上させる効果を有することから、本発明の対象を熱間工具とする場合には、特に本発明の有用性を向上させる元素であり、少なくとも０．５質量％添加する必要がある。ただし、過度の添加は焼入れ性や熱間強度の低下を招くため、上限を７．０質量％とする。

・基地組成のＣｒの偏析度合いが±０．２質量％以内
Ｃｒは、凝固の際に凝固偏析が起こると、Ｃｒ濃化部では炭化物の析出量が極端に多くなって靭性を大きく低下させる。この場合、鋼中のＡｌ量やＡｌＮ量自体を上述のように規定しても靭性を改善できないことが懸念される。靭性に優れた熱間工具鋼を提案する本発明では、靭性に影響を与えるＣｒの偏析度合いを±０．２質量％以内（すなわち上限濃度と下限濃度の差で０〜０．４質量％）、好ましくは±０．１質量％以内（同０〜０．２質量％）とする。

・ＭｏまたはＷの１種あるいは２種を（Ｍｏ＋１／２Ｗ）：０．１〜６．０質量％
ＭｏおよびＷは、炭化物を形成して基地の強化や耐摩耗性を向上させる効果を有する。ただし、ＷはＭｏの約２倍の原子量であることからＭｏ＋１／２Ｗで規定する（当然、いずれか一方のみの添加としても良いし、双方を共添加することもできる）。そして、上記した作用の顕著な効果を期待する場合は、Ｍｏ＋１／２Ｗを０．１質量％以上とする。ただし、Ｍｏおよび／またはＷの過度の添加は炭化物量を増加させ、靭性の低下を招くため、Ｍｏ＋１／２Ｗの上限を６．０質量％とする。

・基地組成のＭｏ＋１／２Ｗの偏析度合いが±０．０８質量％以内
ＭｏおよびＷは、凝固の際に凝固偏析が起こると、Ｍｏおよび／またはＷの濃化部では炭化物の析出量が極端に多くなって靭性を大きく低下させる。よって、ＭｏやＷを添加するような場合では、Ｃｒと同様にその偏析度合いを調整する。靭性に優れた熱間工具鋼を提案する本発明では、靭性に影響を与えるＭｏ＋１／２Ｗの偏析度合いを±０．０８質量％以内（すなわち上限濃度と下限濃度の差で０〜０．１６質量％）とする。さらには±０．０３５質量％以内（同０〜０．０７質量％）とすることが好ましい。

・Ｖ：３．０質量％以下
Ｖは、炭化物を形成し、基地の強化や耐摩耗性向上の効果を有する。また、微細な炭化物の形成により、結晶粒の微細化ひいては靭性の向上にも有効であるので、より顕著な効果を期待する場合は、含有量を０．１質量％以上とすることが望ましい。しかし他方では、過度に添加するとやはり靭性の低下を招くため、上限を３．０質量％とする。

・基地組成のＶの偏析度合いが±０．０７質量％以内
Ｖは、凝固の際に凝固偏析が起こると、Ｖ濃化部では炭化物の析出量が極端に多くなって靭性を大きく低下させる。よって、ＭｏやＷに同様、Ｖを添加するような場合でも、Ｃｒと同様にその偏析度合いを調整する。靭性に優れた熱間工具鋼を提案する本発明では、靭性に影響を与えるＶの偏析度合いを±０．０７質量％以内（すなわち上限濃度と下限濃度の差で０〜０．１４質量％）とする。さらには±０．０３５質量％以内（同０〜０．０７質量％）とすることが好ましい。

・Ａｌ：０．０４質量％以下
Ａｌは、精錬時に脱酸元素として使用され、不可避的に含有されることが多い。しかし、多量に含有すると、それが不純物量の域であってもＡｌＮを形成して、靭性を劣化させ、特にＮの含有量が多い場合に顕著となる。上述の通り、基地組成の偏析度合いが調整され、靭性が改善されている本発明の熱間工具鋼の場合、Ｎの含有量が多くてもＡｌを０．０４質量％以下に規制することで靭性の向上効果が十分に得られる。好ましくは０．０２５質量％以下、さらに好ましくは０．０１５質量％以下である。

なお、本発明の熱間工具鋼の成分組成は、上述の成分を含む以外には、例えば必要に応じてＳｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏなどを添加することができる。具体的にはＪＩＳに記載される工具鋼組成の適用である。

・断面組織中に観察される最大径５μｍ以下のＡｌＮが２５００個／ｍｍ^２以下（０個を含む）である
上述の通り、ＡｌＮは熱間工具鋼の靭性を劣化させるため、本発明にかかる靭性に優れた熱間工具鋼の断面組織中に観察される最大径５μｍ以下のＡｌＮは２５００個／ｍｍ^２以下とする（０個を含む）。特に好ましくは５００個／ｍｍ^２以下である。

表１に示した供試材Ａ〜Ｃは、１５トンのアーク溶解炉で一次溶解して造塊した電極を、ＥＳＲで再溶解して製造した鋼塊に、大気中１２５０℃以上での均質化熱処理を施したものである。この均質化熱処理は、供試材Ａ〜Ｃの全てが本発明の偏析度合い内になる温度と時間等の一条件を設定した、同一の条件によるものである。そして、均質化熱処理後の鋼塊を分塊および熱間加工した焼鈍状態のものであって、供試材ＡおよびＢは、本発明の偏析度合いおよびＡｌの含有量を満たした熱間工具鋼である。供試材Ｃは、本発明のＡｌ規制域を越える比較鋼である。一方、本発明のＡｌの含有量を満たす供試材Ｄは、同様に一次溶解した後には、再溶解を行なわずに造塊した鋼塊に、供試材Ａ〜Ｃに同条件の均質化熱処理と、続く分塊および熱間加工した焼鈍材である。供試材Ａ〜Ｄの基本組成はＳＫＤ６１に相当する。

最大径５μｍ以下の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の個数は、既述の方法に従って、ＥＰＭＡで観察した１０００倍のＡｌマッピング像から測定した。なお、本製法で作製した場合、ＥＰＭＡの反射電子線像による試料組織中には最大径５μｍを超えるＡｌＮは観察されなかった。そして、この反射電子線像では確認されるものの、特に微細な粒子については、その全てが本発明で規制する窒化アルミニウム（ＡｌＮ）であるのかどうかを正確に分別することが困難であったことから、最大径０．５μｍ以上の粒子のみを測定した。それらの結果を、各元素における基地組成の偏析度合い（定量分析の際に用いた電子線の直径は１００μｍ）と共に、表２に示す。

そして、表１の供試材Ａ〜Ｄを、焼入れ焼戻し処理をして硬さを４３ＨＲＣに合わせたあと、２ｍｍＵノッチシャルピー衝撃試験片に加工した。表３はシャルピー衝撃試験結果である。

造塊工程に再溶解法を適用しなかった供試材Ｄは、その鋼塊に供試材Ａ〜Ｃと同条件の均質化熱処理を適用したが、本発明の偏析度合いを満たさず、シャルピー衝撃値に劣るものであった。そして、本発明の偏析度合いを満たす中であっても、Ａｌ含有量が本発明の範囲外である供試材Ｃと比べて、本発明鋼である供試材ＡおよびＢはシャルピー衝撃値が優れている。中でも、Ａｌ含有量が好ましい量まで低減され、組織中の窒化アルミニウム量も極低化されている供試材Ｂは、比較鋼Ｃのおよそ２倍もの衝撃値を示した。

本発明を適用して熱間工具鋼の靭性を向上させることによって、プレス金型やダイカスト金型、押出工具といった多種の熱間工具への適用はもちろんのこと、さらに使用負荷が大きい金型等の熱間工具部材にも適用できる。

ＥＰＭＡによる線分析で測定した熱間工具鋼中のＣｒ濃度のチャート図であり、基地組成のＣｒ偏析度合いを定性的に示す図である。ＥＰＭＡで観察した熱間工具鋼の断面組織であり、その反射電子線像（ａ）および分布するＡｌのマッピング像（ｂ）である。

Claims

質量％で、Ｃ：０．２〜０．７％、Ｃｒ：０．５〜７．０％、ＭｏまたはＷの１種あるいは２種を（Ｍｏ＋１／２Ｗ）にて０．１〜６．０％、Ｖ：３．０％以下を含有する、ＪＩＳに記載される成分組成の熱間工具鋼において、Ａｌが０．０４％以下に規制されかつ、基地組成のＣｒの偏析度合いが±０．２質量％以内、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の偏析度合いが±０．０８質量％以内、Ｖの偏析度合いが±０．０７質量％以内であり、断面組織中に観察される最大径５μｍ以下の窒化アルミニウムが２５００個／ｍｍ ^２以下（０個を含む）であることを特徴とする靱性に優れた熱間工具鋼。
質量％で、Ａｌが０．０１５％以下に規制されていることを特徴とする請求項１に記載の靭性に優れた熱間工具鋼。
再溶解法により得た、質量％で、Ｃ：０．２〜０．７％、Ｃｒ：０．５〜７．０％、ＭｏまたはＷの１種あるいは２種を（Ｍｏ＋１／２Ｗ）にて０．１〜６．０％、Ｖ：３．０％以下を含有し、Ａｌが０．０４％以下に規制された、ＪＩＳに記載される成分組成の熱間工具鋼の鋼塊および／または該鋼塊を熱間加工した鋼片に、１２５０℃以上の均質化熱処理を行なうことを特徴とする靱性に優れた熱間工具鋼の製造方法。