JP4434713B2 - 触媒の失活方法 - Google Patents
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Description
(1)触媒成分を含むモノマーを重合器に循環させるモノマー循環ラインを備える重合器を用い、該モノマー循環ライン中に設置されたフィルターに、液体状の触媒失活剤を噴霧することによって直接接触させて、フィルター表面及び/又は内部に存在する触媒成分を失活させることを特徴とする触媒の失活方法;
(2)少なくともフィルター及び触媒失活剤を噴霧するための手段を含む2系列以上の分岐ラインが、モノマー循環ライン中に並列して設けられており、触媒失活剤を接触させるべきフィルターを有する分岐ラインを、モノマー循環ラインから孤立させて、該分岐ラインのフィルターに、液体状の触媒失活剤を噴霧することにより直接接触させることを特徴とする、上記(1)に記載の触媒の失活方法;
(3)触媒成分が、有機アルミニウムを含む、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセン触媒であることを特徴とする、上記(1)又は(2)に記載の触媒の失活方法;
(4)触媒失活剤が、水、アルコール又はこれらの混合物であることを特徴とする、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の触媒の失活方法;及び
(5)液体状の触媒失活剤をフィルターに噴霧する際に、不活性ガスをフィルターに供給することを特徴とする、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の触媒の失活方法
を提供する。
本発明の触媒の失活方法(以下、本発明の方法という)は、触媒成分を含むモノマーを重合器に循環させるモノマー循環ラインを備える重合器を用い、該モノマー循環ライン中に設置されたフィルターに、液体状の触媒失活剤を噴霧することによって直接接触させて、フィルター表面及び/又は内部に存在する触媒成分を失活させることを特徴とする。
BBXP060S303、(株)いけうち製)を天井ノズルに取り付けた。
上記実施例において、天井ノズルに充円錐ノズルを取り付ける代わりにスチームラインを接続し、分岐ライン中にスチームを30分間流通させた以外は実施例と同様にしてポリプロピレンの製造を行った。スチーム流通中は、フィルターボトムノズルから蒸気と凝縮水(pH9)が出てきた。分岐ライン内を大気で置換した後、フィルターを開放したところ、濾布内部のパウダーが溶融して塊になっており、かつ膨張して濾布の外筒が破損していた。霧状ではないスチームでは、触媒との反応が激しく、パウダー溶融が生じてしまうことがわかる。
上記実施例において、天井ノズルに充円錐ノズルを取り付ける代わりに常温で水分を飽和させた窒素ラインを取り付け、フィルターサイドノズルからの窒素の吹き込みを行わず、水分飽和窒素を70L/分(液体水換算で0.002L/min)の流量で分岐ライン内に供給した以外は実施例と同様にしてポリプロピレンの製造を行った。フィルターボトムノズルから出てきたガスのpHを測定したところ中性だったため、失活不足と判断して、水分飽和窒素による触媒の失活操作を中止した。水分飽和窒素では、フィルターの表面及び/又は内部に蓄積した触媒残渣の失活が十分に進行しないことがわかる。
2:ポリプロピレン回収
3:サイクロン
4、4’:分岐ライン
5、5’:バグフィルター
6、6’:触媒失活剤噴霧ノズル
7、7’:窒素導入ノズル
8:分岐ライン孤立手段
9:熱交換器
10:ポンプ
11:モノマー循環ライン
12、12’:触媒失活剤排出ドレンバルブ
Claims (5)
- 少なくともフィルター及び触媒失活剤を噴霧するための手段を含む2系列以上の分岐ラインが、触媒成分を含むモノマーを重合器に循環させるモノマー循環ライン中に並列して設けられており、触媒失活剤を接触させるべきフィルターを有する分岐ラインを、モノマー循環ラインから孤立させて、該分岐ラインのフィルターに、不活性ガスをフィルターに供給しながら、液体状の触媒失活剤を噴霧することにより直接接触させて、フィルター表面及び/又は内部に存在する触媒成分を失活させることを特徴とする、触媒の失活方法。
- 触媒成分が、有機アルミニウムを含む、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセン触媒であることを特徴とする、請求項1に記載の触媒の失活方法。
- 触媒失活剤が、水、アルコール又はこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の触媒の失活方法。
- フィルター前後の循環ラインのノズルより、不活性ガスをフィルターに供給することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の触媒の失活方法。
- 前記触媒失活剤が、80℃以下であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の触媒の失活方法。
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