JP4427666B2 - 低圧ガス加圧法による液体中の溶存酸素除去方法 - Google Patents
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Description
(1)超高圧や真空を用いないので特別な装置が不要であり、(2)高温の加熱を用いないので省エネ効果があり且つ食品成分の熱変化の心配がなく、(3)真空、バブリング等を用いないので残したい香気成分の損失が少なく、食品等の泡立ちが少ない。しかも(4)短時間に且つ大量に処理できる等の効果により、コスト面、品質面でも有利な溶存酸素除去方法が提供できる。(5)また、本発明者らが先に提案した果汁の酸素ガス加圧殺菌(特願2004−246344号)の後処理として、酸素ガスを窒素ガスに切り替えるだけで果汁の脱酸素処理を行うことができるので、設備費の節約と殺菌・脱酸素処理工程の作業性改善効果がある。
1.実施方法
(1)スダチ果汁
実験対象として、香酸柑橘のひとつで徳島県特産のスダチの果実を搾汁した果汁(以下「スダチ果汁」という。)を選んだ。スダチ果汁はバッグインボックス(18l)入り冷凍果汁(野田ハニー食品工業株式会社提供)を使用した。品質保持のため、スダチ果汁は冷蔵庫内で解凍した後、500mlのプラスチック容器に小分けしたものを再度冷凍保管した。スダチ果汁を実験に使用する際は、小分けした冷凍果汁を冷蔵庫内で解凍して使用した。
加圧装置の概略を図1に示す。加圧装置は酸素の高圧ガスボンベ1、窒素の高圧ガスボンベ2、圧力調整弁3、圧力計4、圧力表示部5、分岐バルブ6、圧抜きバルブ7、遮断バルブ8および高圧容器9からなり、それぞれを接続する配管は、外径が1/16インチのステンレス製パイプを使用し、高圧に耐えられるようにした。高圧ガスボンベ1、2と高圧容器9を繋ぐ配管は、途中から分岐して圧力計4と圧抜きバルブ7にそれぞれ接続した。高圧容器9はステンレス製の容器部(容量約17ml)と蓋からなり、Oリングを蓋で締め付けて圧力の漏れを防いだ。また、異なる条件で同時に加圧実験ができるように、途中から配管を5本に分岐し、遮断バルブ8を通して高圧容器9に接続した。高圧ガスボンベ1、2はそれぞれ酸素、窒素の配管を通して分岐バルブ6に接続され、バルブの開閉により、使用するガスを選択できるようにした。
スダチ果汁10mlを入れた各高圧容器9は、蓋を閉めた後、加圧装置の配管に接続した。加圧中、温度を一定に保つため高圧容器9を恒温槽内(図示なし)に置き、試験液を所定の温度に保つため、加圧5分前に恒温槽内に置いた。加圧の際は、圧力調整弁3を開いて所定の圧力まで20秒かけて昇圧した。減圧は圧抜きバルブ7を開いて10秒かけてガスを抜き、大気圧(0.1MPa)になった後、高圧容器9を取り外した。減圧後、スダチ果汁中に過剰に溶解している窒素ガスを除去するため、高圧容器9を超音波発生装置(図示なし)に浸し、1分間超音波を用いて過剰の窒素ガスを除去した。実験結果のデータは後記する実験結果の項に示した。
溶存酸素計は株式会社堀場製作所製(OM-14)を使用した。溶存酸素の測定は、高圧容器またはビーカーに入れたスダチ果汁に電極を差し込み、揺り動かしながら、果汁中の溶存酸素濃度(mg/l)を均質にして行った。
スダチ果汁の溶存酸素を窒素ガス加圧で置換するのに伴うスダチ果汁の香りの変化を観察するために、事前に嗅覚試験を行って基準を満たした試験員5名を使い、二点識別試験法によりスダチ果汁の香りを評価し、窒素置換前後の比較を行った。香りの評価点は、スダチ果汁原液の香りと全く同じ場合「評価5」、違いを感じるがスダチ果汁の香りを保持している場合「評価4」、スダチ果汁の香りはあるが品質を保持しているとはいえない場合「評価3」、スダチ果汁本来の香りとは異なる場合「評価2」、香りを感じない場合「評価1」とする5段階評価で採点し、試験員5名の平均を算出した。香りの評価点数の平均が4以上のとき、スダチ果汁本来の香りを保持していると判断する。
(1)スダチ果汁中の溶存酸素量
実験に供するスダチ果汁について、加圧処理の前に30℃、0.1MPaすなわち大気圧下におけるスダチ果汁中の溶存酸素量を測定したところ、6.06〜7.12mg/lであり、平均値は6.75mg/lであった。
図2は、温度を20℃及び30℃、窒素ガス圧力を5MPa(図中、白丸及び白四角で示す。)及び10MPa(図中、白三角及び白菱形で示す。)の条件下で処理したスダチ果汁中の溶存酸素濃度(縦軸、単位「mg/l」)の変化を示している。加圧処理時間(横軸、単位「min」)が長くなるに従い、スダチ果汁中の溶存酸素濃度は低下し、30℃、10MPa、10分間の加圧により1mg/l以下まで低下した。窒素ガス加圧による溶存酸素濃度の変化は、圧力が同じならば、温度による違いは少なく、同じ温度ならば圧力が高い方が、濃度がより低くなることが分かる。
次に、より短時間で溶存酸素を除去する加圧処理法として、窒素ガス加圧と減圧を繰り返す方法を考え、その効果を調べた実験結果を図3に示す。縦軸及び横軸は図2と同様である。この実験で、1回の「加圧―減圧」処理工程が1サイクルである。1サイクル内において、温度30℃の果汁に対し、窒素の圧力を10MPa、加圧時間を20秒、30秒、1分、2.5分、5分、10分および15分と設定し、各加圧処理のあと大気圧(0.1MPa)まで減圧する操作を行うこととする。図3中の横軸原点上のプロットは加圧処理前の原液であり、それ以外のプロットの数はサイクル数を示している。サイクルを繰り返すに従い、スダチ果汁中の溶存酸素濃度は低下し、加圧時間20秒(図中、黒丸で示す。)のサイクルを3回(合計加圧時間が1分に相当する。)繰り返した処理後の溶存酸素濃度は1.07mg/lであった。また加圧時間30秒(図中、黒三角で示す。)のサイクルを3回(合計加圧時間が1分30秒に相当する。)の処理後では0.84mg/lとなり、1mg/l以下まで減少させることができた。これに対し、図2に示す1回のみの窒素ガス加圧の場合では、1mg/l以下までスダチ果汁中の溶存酸素濃度を低下させるために、10分間程度の時間が必要であったことから、窒素ガスの加圧と減圧の繰り返しは、溶存酸素の除去に非常に効果的であることが分かる。
窒素ガス通気(バブリング)による溶存酸素除去
本発明の窒素ガス加圧法による溶存酸素の除去能力と比較するため、従来法の一例として、大気圧下で窒素ガスの気泡をスダチ果汁中に通気(バブリング)して、溶存酸素の窒素置換を行った。窒素ガスの通気装置は、前記加圧装置の圧抜きバルブ7に内径が3mmのナイロンチューブ(約50cm)の片端を接続し、チューブの反対の端を塞いだ後、端から5cmの間に直径1mm程度の穴を10箇所開けたものを使用した。通気はビーカーにスダチ果汁50mlを入れ、ビーカー底部にチューブの穴を開けた部分を横たえた後、穴から窒素ガスの気泡を発生させた。窒素ガスは高圧ガスボンベから直接供給し、圧抜きバルブ7でガスの流量を500ml/minになるように調節して通気を行った。
図4は、20℃(図中、白丸で示す。)、30℃(図中、白三角で示す。)および40℃(図中、白四角で示す。)のスダチ果汁に、通気させたときの、スダチ果汁中の溶存酸素濃度の変化を示している。スダチ果汁中の溶存酸素濃度は、窒素ガスの通気を始めた直後から約5分間で2.0mg/lまで低下し、通気後10分で1.6mg/lに到達し、それ以下には低下しなかった。また果汁温度による溶存酸素濃度の違いは見られなかった。
(1)溶存酸素の除去方法の違いによる溶存酸素濃度と香りへの影響
スダチ果汁中に大気圧下で窒素ガスの気泡を通気(バブリング)した場合と窒素ガス加圧法を適用した場合の、スダチ果汁中の溶存酸素濃度と香りの評価度の変化を調べた。
この実験では前記した加圧装置を用い、実験手順は水道水を対象とする以外は、果汁の実験条件と同様に行った。実験に用いた水の加圧処理前の溶存酸素濃度は、30℃、0.1MPa(大気圧下)で7.91mg/lであった。次に、水温を30℃に保ち、窒素ガス加圧の圧力を5.0、10.0、及び13.0MPaの条件とし、20秒の加圧処理と減圧の繰り返し(「加圧―減圧」のサイクル)の実験を行った。その結果を表2に示す。
2・・・・・・・・・窒素の高圧ボンベ
3・・・・・・・・・圧力調整弁
4・・・・・・・・・圧力計
5・・・・・・・・・圧力表示部
6・・・・・・・・・分岐バルブ
7、19、23・・・圧抜きバルブ
8・・・・・・・・・遮断バルブ
9・・・・・・・・・高圧容器
10・・・・・・・・果汁貯蔵タンク
11・・・・・・・・安全弁
12・・・・・・・・攪拌装置
13、16・・・・・送液ポンプ
14・・・・・・・・ジャケット
15・・・・・・・・果汁貯蔵タンク
17・・・・・・・・ガスインジェクション装置
18・・・・・・・・スタティックミキサー
20・・・・・・・・減圧装置
21・・・・・・・・ガス圧縮装置
22・・・・・・・・加温装置
24・・・・・・・・フラッシュチャンバー
25・・・・・・・・真空ポンプ
26・・・・・・・・熱交換機(プレートクーラー)
27・・・・・・・・脱酸素後の果汁貯蔵タンク
Claims (1)
- 液体中の溶存酸素を窒素置換によって除去する方法であって、少なくとも、処理対象の液体を密封式の耐圧容器に収納し、窒素ガスを加圧により液体に注入し、5MPa以上15MPa以下の範囲の圧力で一定時間保持する加圧処理工程と、加えた圧力を大気圧まで減圧する脱気工程と、を備える液体中の溶存酸素除去方法において、目標とする溶存酸素濃度を得る場合に、繰り返すサイクル数をn、1サイクル内における加圧処理工程の時間をtとし、一方、複数回繰り返すことなく1回のサイクルで前記目標の濃度を得るのに要する加圧処理時間をSとするとき、nとtを乗じて得られる加圧処理工程の合計時間n×tを、n×t<Sとすることを特徴とする溶存酸素除去方法。
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JP2004337942A JP4427666B2 (ja) | 2004-11-22 | 2004-11-22 | 低圧ガス加圧法による液体中の溶存酸素除去方法 |
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