JP4415302B2

JP4415302B2 - Target material and manufacturing method thereof

Info

Publication number: JP4415302B2
Application number: JP2003191345A
Authority: JP
Inventors: 繁谷口; 克典岩崎
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2002-07-25
Filing date: 2003-07-03
Publication date: 2010-02-17
Anticipated expiration: 2023-07-03
Also published as: JP2004107790A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばスパッタリング等の蒸着源として用いられるバッキングプレートを使用するターゲット材およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリング等に用いられるターゲット材は、冷却効果を得るためおよび装置取り付けのために、ターゲット材料に銅などで作製されたバッキングプレートをろう付けして使用されることが多い。また、そのろう材としては低融点のインジウムの使用が一般的である。
【０００３】
ターゲット材料の材質としては様々なものが使用されているが、多くの場合、ターゲット材料に直接ろう材を濡れさせることが困難である。その為、従来はターゲット材料のろう付け表面に銅、ニッケルなどの金属材質の膜をメッキ、真空蒸着などにより膜付けするメタライズを行い、ろう材との濡れ性を確保し、ろう付けを行う方法がとられていた。
また、ろう材との濡れ性を確保する為にインジウムに金を含有させたろう材を使用することでターゲット材料への濡れ性を確保することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平８−２６９７０３号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述したメタライズによりろう材との濡れ性を確保して、ろう付けを行ったターゲット材料は、濡れ性は確保できるもののメタライズ層とターゲット材料との密着性が十分でない場合があり、メタライズにコストがかかるなどの問題があった。
また、インジウムに金を含有させたろう材を使用することで濡れ性を確保する方法はろう材が高価となるためコスト上の問題があった。
これらターゲット材料にバッキングプレートを接合する上でのコストおよびターゲット材料とバッキングプレートの密着性などの問題は、スパッタリング用ターゲット材の製造上、非常に大きな問題である。
本発明の目的は、上述の問題を解決し、安価で安定したターゲット材料とバッキングプレートの接合方法を実現するスパッタリング用ターゲット材を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、ターゲット材料とバッキングプレートの接合性を改善する研究を行い、ターゲット材あるいはバッキングプレートの接合面に溶融したろう材を配置する前に、半金属または金属元素系オキサイドのカップリング剤を配置しておくことで、著しく高い接合強度を有する新規なターゲット材となることを見いだし、本発明に到達した。
【０００７】
すなわち、本発明は、無機質材からなるターゲット材料とバッキングプレートとがインジウム、インジウム合金、スズまたはスズ合金のろう材を介して接合されてなるターゲット材において、ターゲット材料とバッキングプレートの少なくとも一方側にＳｉ、Ｔｉ、Ｚｒのオキサイドのカップリングを存在させるターゲット材である。
【０００８】
上述した本発明のターゲットは、例えば、ターゲット材料とバッキングプレートの少なくとも一方側の接合面となる面に、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒのオキサイドのカップリング剤を塗布した後、前記ターゲット材料の接合面となる面と、前記バッキングプレートの接合面となる面の少なくとも一方に、溶融したろう材を配置し、次いで接合する本発明の製造方法により、得ることができる。
【０００９】
本発明に使用するカップリングを形成するカップリング剤としては、入手の容易な市販剤が好ましく、Ｔｉ，Ｚｒ等の元素周期律表のIVａ族元素系オキサイドのカップリング剤あるいはシランカップリング剤（Ｓｉオキサイドのカップリング剤）が適する。特に扱い易さや価格の面からシランカップリング剤が有効である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の重要な特徴は、半金属または金属元素系オキサイドのカップリングを形成させたことである。半金属または金属元素系オキサイドのカップリング剤としては、元素周期律表のIVａ族元素系、典型的にはＴｉ、ＺｒのオキサイドのカップリングやＡｌ、Ｓｉ等の半金属系カップリング、特にシランカップリング剤が知られている。もっとも汎用されているシランカップリング剤は、シリコンが酸素で架橋構造を形成し縮合するものである。通常、オキサイドのカップリング剤はシリコン等の金属もしくは半金属に加水分解基と有機官能基とを有し、金属と有機物の結合に用いられる。
【００１１】
本発明は、無機材料同士の結合になっているが、カップリング剤により強固な結合を可能としたのは、加水分解基による濡れ性の悪い無機材料に対する強い接合力にあると推測される。
この点において、カップリング剤として金属もしくは半金属に加水分解基を有するものであれば、接合力向上が期待できる。
また、本発明においては、溶融状態のろう材と塗布したカップリング剤が接触することになるが、この様な特別の形態を経る接合体において、良好な接合強度が得られたことは、本発明の大きな特徴の一つである。
【００１２】
本発明においては、典型的にはカップリング剤を濡れ性の悪いターゲット材料の接合面に塗布して、ろう材との接合力を確保する。もちろん、バッキングプレートがろう材に対して濡れにくい材質であれば、バッキングプレート側にカップリング剤を塗布しても良いし、ターゲット材料とバッキングプレートの両方に塗布しても良い。つまり、ターゲット材料とバッキングプレートの性質に合わせて、少なくとも一方側の接合面となる面に、半金属または金属元素系オキサイドのカップリング剤を塗布することになる。
このとき、カップリング剤は、ターゲット材料あるいはバッキングプレートのボンディング面の全体に均一に塗布することが好ましい。
【００１３】
カップリング剤を塗布した後、前記ターゲット材料と前記バッキングプレートの接合面となる面の少なくとも一方に、溶融したろう材を配置し、次いで接合する。この時、ろう材をなじませるためには、ターゲット材料とバッキングプレートの両方に溶融したろう材を配置し良くなじませてから、接合することが好ましい。
これによって、ターゲット材料とバッキングプレートの少なくとも一方側に半金属または金属元素系オキサイドのカップリングを形成した本発明のターゲットとなる。
【００１４】
本発明においては、上記カップリング剤の使用により、ターゲット材料とバッキングプレートの接合において、メタライズ層を形成してろう材との濡れ性を確保する必要がなくなるとともに、真空蒸着等を利用するメタライズ工程を省略することもできるものとなる。
【００１５】
なお、本発明において使用するターゲット材料とバッキングプレートを接合するろう材の具体的な例としては、融点が低く柔軟性が良好なインジウム、インジウム合金、スズまたはスズ合金が好ましい。
【００１６】
【実施例】
以下に、本発明の具体的な実施例を示し、本発明を更に詳細に説明する。なお、下記実施例は、本願発明を制限するものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で変更実施することは本発明の技術範囲に含まれる。
【００１７】
表１に記載する種々の組成および寸法のターゲット材料、銅製バッキングプレート、カップリング剤を準備した。まず、本発明例である表1の試料Ｎｏ．１〜７は、まず、ターゲット材料の接合面に日本ユニカー製のシランカップリング剤（ＡＰＺ−６６３３）を塗布し、更にその上に溶融したろう材を配置して１６０℃以上に加熱してろう材を濡れさせたものである。そして、バッキングプレートの接合面にも、溶融したろう材を配置して１６０℃以上に加熱してろう材を濡れさせ、次いで、接合面同士を接合したサンプルである。上記の方法によりターゲット材料１とバッキングプレート４の接合面５同士をカップリング剤２を介してろう剤３で接合する手順を図示したものを図２に示す。また、当該接合方法により接合されたターゲット材の断面の概略を示した模式図が図１である。
【００１８】
また、試料Ｎｏ．８、９は、ターゲット材料の接合面に松本製薬工業製のチタネートカップリング剤（オルガチックスＴＡ−２５）およびジルコニウムカップリング剤（オルガチックスＺＡ−６０）を塗布し、更にその上にろう材を配置して１６０℃以上に加熱してろう材を濡れさせたものである。そして、バッキングプレートの接合面にも、溶融したろう材を配置して１６０℃以上に加熱してろう材を濡れさせ、次いで、接合面同士を接合したサンプルである。
【００１９】
また、比較例である表１の試料Ｎｏ.１０は、純Ｍｏターゲット材料の接合面に銅のメタライズ層をメッキによって形成した後、その上にろう材を配置して１６０℃以上に加熱してろう材を濡れさせた後、同様にろう材を配置したバッキングプレートとの接合を行ったサンプルである。
試料Ｎｏ．１１は、純Ｍｏのターゲット材料の接合面にメタライズ層の形成等の接合表面処理を何ら実施せずに、ろう材を塗布して１６０℃上で加熱したが、濡れ性を確保することが出来ず、バッキングプレートとの接合できなかったサンプルである。
【００２０】
次に、試料Ｎｏ．１〜１０の接合を実施したターゲット材を冷却した後、日立建機製の超音波探傷機を使用して、その接合面積率を測定した。更にターゲット材料とバッキングプレートの接合強度を測定するために、各試料から試験片を作製し、引張試験機によって厚み方向に上下に引張試験を実施し引張強度を測定した。各試料の接合強度としての引張強度および接合面積率を表１に示す。なお、試料Ｎｏ．１１は、ターゲット材料とバッキングプレートとを接合できなかったために接合強度および接合面積率を測定できなかった。
【００２１】
【表１】

【００２２】
本発明例の試料Ｎｏ．１〜９のスパッタリング用ターゲット材は、表１からも分かる通り、メタライズ層を形成しない場合でもシランカップリング剤の塗布によって、接合強度が１１．２Ｎ／ｃｍ^２以上、接合面積率が９８．８％以上と、メタライズ層を形成した試料Ｎｏ．１０と同等以上の接合強度が実現できることが分かる。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によればターゲット材料、バッキングプレートのろう材との濡れ性を飛躍的に改善することができ、容易にターゲット材料とバッキングプレートの接合強度を確保することができる。よって、バッキングプレートを使用するターゲット材にとって欠くことのできない技術となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の代表的な実施例である試料Ｎｏ．１のターゲット材の断面の概略を示した模式図である。
【図２】本発明のターゲット材の接合方法の手順の一例を示す図である。
【符号の説明】
１．ターゲット材料、２．カップリング剤、３．ろう材、４．バッキングプレート、５．接合面[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a target material using a backing plate used as a deposition source such as sputtering, and a method for manufacturing the target material.
[0002]
[Prior art]
A target material used for sputtering or the like is often used by brazing a backing plate made of copper or the like to the target material in order to obtain a cooling effect and to attach an apparatus. As the brazing material, indium having a low melting point is generally used.
[0003]
Various materials are used as the target material, but in many cases, it is difficult to wet the brazing material directly on the target material. Therefore, conventionally, metallization is performed by plating a metal film such as copper or nickel on the brazing surface of the target material, and by vacuum deposition, etc., to ensure wettability with the brazing material and brazing Was taken.
Moreover, in order to ensure wettability with a brazing material, it has been proposed to secure wettability to a target material by using a brazing material containing gold in indium (see, for example, Patent Document 1).
[0004]
[Patent Document 1]
JP-A-8-269703
[Problems to be solved by the invention]
Although the target material that has been brazed by securing the wettability to the brazing material by the metallization described above, the wettability can be secured, but the adhesion between the metallized layer and the target material may not be sufficient, and the metallization is costly. There was a problem such as this.
In addition, the method of securing wettability by using a brazing material containing gold in indium has a problem in cost because the brazing material becomes expensive.
Problems such as the cost of joining the backing plate to the target material and the adhesion between the target material and the backing plate are very serious problems in the production of the sputtering target material.
An object of the present invention is to provide a sputtering target material that solves the above-described problems and realizes a cheap and stable method for joining a target material and a backing plate.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
The present inventor conducted research to improve the bondability between the target material and the backing plate, and before placing the molten brazing material on the joint surface of the target material or the backing plate, the coupling agent of the metalloid or metal element-based oxide It has been found that a new target material having a remarkably high bonding strength can be obtained by arranging the above, and the present invention has been achieved.
[0007]
That is, the present invention provides a target material in which a target material made of an inorganic material and a backing plate are joined via a brazing material of indium, an indium alloy, tin, or a tin alloy, on at least one side of the target material and the backing plate. It is a target material that causes the coupling of oxides of Si, Ti, and Zr .
[0008]
In the target of the present invention described above, for example, after applying a coupling agent of an oxide of Si, Ti, and Zr to a surface to be a bonding surface on at least one side of the target material and the backing plate, It can be obtained by the manufacturing method of the present invention in which a molten brazing material is disposed on at least one of a surface to be bonded and a surface to be a bonding surface of the backing plate and then bonded.
[0009]
As the coupling agent for forming the coupling used in the present invention, a commercially available agent that is easily available is preferable, and a coupling agent or a silane coupling agent of a group IVa elemental oxide of the periodic table of elements such as Ti and Zr ( Si oxide coupling agents) are suitable. In particular, a silane coupling agent is effective in terms of ease of handling and price.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
An important feature of the present invention is the formation of metalloid or metal elemental oxide couplings. As a coupling agent for metalloid or metal element oxides, group IVa elements of the periodic table of elements, typically oxide couplings of Ti and Zr, and metalloid couplings such as Al and Si, especially silane Coupling agents are known. The most widely used silane coupling agent is one in which silicon forms a crosslinked structure with oxygen and condenses. Usually, an oxide coupling agent has a hydrolyzable group and an organic functional group on a metal or metal such as silicon, and is used for bonding a metal and an organic substance.
[0011]
In the present invention, the inorganic materials are bonded to each other. However, the strong bonding with the coupling agent is presumed to be due to a strong bonding force to the inorganic material having poor wettability due to the hydrolyzing group.
In this respect, if the coupling agent has a hydrolyzable group on a metal or metalloid, an improvement in bonding strength can be expected.
Further, in the present invention, the molten brazing material and the applied coupling agent are in contact with each other, but in the joined body that has undergone such a special form, good bonding strength is obtained. This is one of the major features of the invention.
[0012]
In the present invention, typically, a coupling agent is applied to the bonding surface of the target material having poor wettability to ensure the bonding force with the brazing material. Of course, if the backing plate is a material that is difficult to wet with the brazing material, the coupling agent may be applied to the backing plate side, or may be applied to both the target material and the backing plate. That is, in accordance with the properties of the target material and the backing plate, a semi-metal or metal element-based oxide coupling agent is applied to at least one of the bonding surfaces.
At this time, the coupling agent is preferably applied uniformly to the entire target material or the bonding surface of the backing plate.
[0013]
After the coupling agent is applied, a molten brazing material is placed on at least one of the surfaces to be the bonding surfaces of the target material and the backing plate, and then bonded. At this time, in order to familiarize the brazing material, it is preferable that the molten brazing material is arranged on both the target material and the backing plate and then thoroughly blended before joining.
As a result, a target of the present invention in which a coupling of a semimetal or a metal element-based oxide is formed on at least one side of the target material and the backing plate.
[0014]
In the present invention, the use of the above coupling agent eliminates the need to form a metallization layer and ensure wettability with the brazing material in the joining of the target material and the backing plate, and also uses a metallization process utilizing vacuum deposition or the like. Can be omitted.
[0015]
As a specific example of the brazing material for joining the target material and the backing plate used in the present invention, indium, indium alloy, tin, or tin alloy having a low melting point and good flexibility is preferable.
[0016]
【Example】
Hereinafter, specific examples of the present invention will be shown to describe the present invention in more detail. In addition, the following Example does not restrict | limit this invention, It is contained in the technical scope of this invention to change and implement in the range which does not deviate from the main point of this invention.
[0017]
Target materials, copper backing plates, and coupling agents having various compositions and dimensions described in Table 1 were prepared. First, Sample No. in Table 1 which is an example of the present invention. In Nos. 1-7, first, a silane coupling agent (APZ-6633) manufactured by Nihon Unicar is applied to the joint surface of the target material, and a molten brazing material is further disposed thereon and heated to 160 ° C. or higher. The material is wetted. And it is the sample which arrange | positioned the molten brazing material also to the joining surface of a backing plate, heated it to 160 degreeC or more, wetted the brazing material, and then joined the joining surfaces. FIG. 2 shows a procedure for joining the joining surfaces 5 of the target material 1 and the backing plate 4 with the brazing agent 3 via the coupling agent 2 by the above method. Moreover, the schematic diagram which showed the outline of the cross section of the target material joined by the said joining method is FIG.
[0018]
Sample No. In Nos. 8 and 9, a titanate coupling agent ( Orgatics TA-25) and a zirconium coupling agent ( Orgatics ZA-60) manufactured by Matsumoto Pharmaceutical Co., Ltd. are applied to the joint surface of the target material, and a brazing material is further applied thereon. It is placed and heated to 160 ° C. or higher to wet the brazing material. And it is the sample which arrange | positioned the molten brazing material also to the joining surface of a backing plate, heated it to 160 degreeC or more, wetted the brazing material, and then joined the joining surfaces.
[0019]
Moreover, sample No. 10 of Table 1 which is a comparative example formed a copper metallization layer on the joint surface of the pure Mo target material by plating, and then placed a brazing material thereon and heated to 160 ° C. or higher. This is a sample in which the brazing material was wetted and then joined to the backing plate on which the brazing material was similarly arranged.
Sample No. No. 11 was applied with a brazing material and heated at 160 ° C. without performing any bonding surface treatment such as formation of a metallized layer on the bonding surface of a pure Mo target material, but wettability could be ensured. In other words, the sample could not be joined to the backing plate.
[0020]
Next, sample No. After cooling the target material was carried out joining of 1-10, using a Hitachi Construction Machinery Ltd. ultrasonic flaw detector, to measure the bonding area ratio. Further, in order to measure the bonding strength between the target material and the backing plate, a test piece was prepared from each sample, and a tensile test was performed in the thickness direction with a tensile tester to measure the tensile strength. Table 1 shows the tensile strength and the bonding area ratio as the bonding strength of each sample. Sample No. No. 11 could not measure the bonding strength and the bonding area ratio because the target material and the backing plate could not be bonded.
[0021]
[Table 1]

[0022]
Sample No. of the present invention example. As can be seen from Table 1, the sputtering target materials 1 to 9 have a bonding strength of 11.2 N / cm ² or more and a bonding area ratio of 98.8 by applying a silane coupling agent even when a metallized layer is not formed. % Or more of the sample No. with the metallized layer formed. It can be seen that a bonding strength equal to or higher than 10 can be realized.
[0023]
【The invention's effect】
According to the present invention, the wettability between the target material and the brazing material of the backing plate can be dramatically improved, and the bonding strength between the target material and the backing plate can be easily ensured. Therefore, this is an indispensable technique for a target material that uses a backing plate.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows a sample No. 1 which is a typical embodiment of the present invention. It is the schematic diagram which showed the outline of the cross section of 1 target material.
FIG. 2 is a diagram showing an example of the procedure of the target material joining method of the present invention.
[Explanation of symbols]
1. Target material, 2. 2. coupling agent; Brazing material, 4. 4. backing plate, Bonding surface

Claims

In a target material in which a target material made of an inorganic material and a backing plate are joined via a brazing material of indium, indium alloy, tin, or tin alloy , Si, Ti, Zr are formed on at least one side of the target material and the backing plate . A target material characterized by the presence of oxide coupling.

The target material according to claim 1, wherein the brazing material is indium.

In a method for producing a target material in which a target material made of an inorganic material and a backing plate are joined via a brazing material of indium, indium alloy, tin or tin alloy, a joining surface on at least one side of the target material and the backing plate; become surface was coated Si, Ti, a coupling agent oxide Zr, wherein the at least one of the bonding surfaces to become the surface of the backing plate and the target material, placing the brazing material melted and then joined A method for producing a target material.

The method for producing a target material according to claim 3, wherein the brazing material is indium.