JP4404602B2 - Ceramics-metal composite and high heat conduction heat dissipation substrate using the same - Google Patents
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Description
本発明は、熱伝導性、電気伝導性ともに良好なセラミックス−金属複合体と、このセラミックス−金属複合体を用いた高熱伝導放熱用基板に関し、特にパワー半導体モジュール内部や高周波用電極として用いられる高熱伝導放熱用基板に関する。 The present invention relates to a ceramic-metal composite having good thermal conductivity and electrical conductivity, and a highly heat-conductive heat dissipation substrate using the ceramic-metal composite, and particularly to high heat used in a power semiconductor module and as a high-frequency electrode. The present invention relates to a conductive heat dissipation substrate.
近年の急激な半導体シリコンチップの微細加工化や高密度化に伴いトランジスタのサイズが小さくなり、IC(集積回路)の集積度が増大してきている。トランジスタの微細加工化や高密度化は、主に2つの技術的手法によって行われている。その1つは、トランジスタそのものの改良である。すなわち、MOS(metal oxide semiconductor)、CMOS(Complementary MOS)、BiCMOS(Bipolar CMOS)などのようにトランジスタを伝搬する電荷の動きを制御する方法である。もう1つは、ダブルゲート型トランジスタやマルチゲート型トランジスタのように電流の出入り口の構造を制御する方法である。このようなトランジスタにおいては、ゲート通過時の電流の損失(リーク)が熱エネルギーに変換されるため、シリコンチップからの発熱量が急激に増加している。 With the recent rapid microfabrication and higher density of semiconductor silicon chips, the size of transistors has decreased, and the degree of integration of ICs (integrated circuits) has increased. Transistors are microfabricated and densified mainly by two technical methods. One of them is an improvement of the transistor itself. In other words, this is a method for controlling the movement of charges propagating through a transistor, such as a MOS (Metal Oxide Semiconductor), a CMOS (Complementary MOS), and a BiCMOS (Bipolar CMOS). The other is a method for controlling the structure of the current inlet / outlet, such as a double gate transistor or a multi-gate transistor. In such a transistor, since the loss of current (leakage) when passing through the gate is converted into thermal energy, the amount of heat generated from the silicon chip is rapidly increased.
また、上述のICと同様に熱電素子、LSI、VLSI、ダイオード、半導体レーザ素子などの半導体素子の高出力化や高集積化が進展し、半導体素子からの発熱量も急激に増大する傾向がある。このため、高集積化したハイブリッドICなどの半導体装置においては、半導体素子からの発熱を効率的に半導体素子から放散させるために、銅や高融点金属材からなる放熱板をセラミック回路基板に一体的に接合して用いている。しかしながら、銅や高融点金属からなる放熱板は半導体素子やセラミック回路基板との熱膨張係数の差が大きいために、繰り返して作用する熱衝撃によって両部品の接合界面における熱応力が高まり剥離を起こし易いという問題があった。 Further, as with the above-described IC, higher output and higher integration of semiconductor elements such as thermoelectric elements, LSIs, VLSIs, diodes, and semiconductor laser elements have progressed, and the amount of heat generated from the semiconductor elements tends to increase rapidly. . For this reason, in a highly integrated semiconductor device such as a hybrid IC, in order to efficiently dissipate heat generated from the semiconductor element, the heat sink made of copper or a refractory metal material is integrated with the ceramic circuit board. It is used after being joined. However, a heat sink made of copper or refractory metal has a large difference in thermal expansion coefficient from that of a semiconductor element or ceramic circuit board. Therefore, repeated thermal shock increases the thermal stress at the joint interface between the two parts, causing peeling. There was a problem that it was easy.
この問題を解決するため、半導体素子に放熱用基板を接合して半導体素子からの熱を系外へ放散させるための高熱伝導放熱用基板が求められている。 In order to solve this problem, there is a need for a high thermal conduction heat dissipation substrate for joining a heat dissipation substrate to a semiconductor element to dissipate heat from the semiconductor element to the outside of the system.
例えば、特許文献1には、Cuの含有量が少ないCu−W合金またはCu−Mo合金からなる基板に貫通孔を備え、該貫通孔内に、Cuの含有量が多いCu−W合金またはCu−Mo合金を充填して、貫通孔の軸方向に熱が伝導することができるようにした放熱用基板が例示されている。また、特許文献1には、熱電素子と半導体レーザ素子をこの放熱用基板に接合し、さらにこれらを筐体内に配設した半導体モジュールが例示されている。 For example, Patent Document 1 discloses that a substrate made of a Cu—W alloy or Cu—Mo alloy having a low Cu content is provided with a through hole, and the Cu—W alloy or Cu having a high Cu content in the through hole. A heat dissipation substrate filled with a Mo alloy so that heat can be conducted in the axial direction of the through hole is illustrated. Further, Patent Document 1 exemplifies a semiconductor module in which a thermoelectric element and a semiconductor laser element are bonded to the heat dissipation substrate and these are further disposed in a housing.
また、ICは種々の方法によってパッケージングされICパッケージが製造される。例えば、ICパッケージには、BGA(Ball Grid Array)、DIP(Dual Inline Package)、PGA(Pin Grid Array)などがある。ICパッケージは、例えばその内部にシリコンなどの半導体チップ、半導体チップからの入出力信号を伝送するための回路導体、ICパッケージ内にその外部から入出力信号を伝送するためのリードやピンを配設し、セラミックスやプラスチック等からなる筐体によって密閉された構造となっている。このような構造のICパッケージは、シリコンチップからの発熱量の増大による温度上昇によって壊れたり誤作動を起こしたりするという問題が起こっている。このシリコンチップの温度上昇を抑制するため、シリコンチップに高熱伝導放熱用基板を接合して、シリコンチップからの熱を系外へ放出させることが行われている。前記半導体素子と高熱伝導放熱用基板との界面の熱応力による剥離の問題は、シリコンチップと高熱伝導放熱用基板との界面でも同様に発生している。 ICs are packaged by various methods to produce IC packages. For example, IC packages include BGA (Ball Grid Array), DIP (Dual Inline Package), and PGA (Pin Grid Array). For example, a semiconductor chip such as silicon, a circuit conductor for transmitting input / output signals from the semiconductor chip, and leads and pins for transmitting input / output signals from the outside are provided in the IC package. However, the structure is hermetically sealed by a casing made of ceramics, plastic, or the like. The IC package having such a structure has a problem that it breaks or malfunctions due to a temperature rise due to an increase in the amount of heat generated from the silicon chip. In order to suppress the temperature rise of the silicon chip, a high heat conduction heat dissipation substrate is joined to the silicon chip to release heat from the silicon chip out of the system. The problem of peeling due to thermal stress at the interface between the semiconductor element and the high thermal conduction heat dissipation substrate also occurs at the interface between the silicon chip and the high thermal conduction heat dissipation substrate.
従来、前記シリコンチップに半田を介して接合される高熱伝導放熱用基板や、シリコンチップに半田を介して実装するとともに、回路導体を接合したセラミックス基板からなる絶縁層を備えた高熱伝導放熱用基板としては、熱伝導率が330W/m・K以上と高いことから銅が広汎に用いられていた。 Conventionally, a high heat conduction heat dissipation substrate that is bonded to the silicon chip via solder, or a high heat conduction heat dissipation substrate that is provided with an insulating layer made of a ceramic substrate that is mounted on the silicon chip via solder and to which a circuit conductor is bonded. For example, copper has been widely used because of its high thermal conductivity of 330 W / m · K or higher.
しかしながら、銅、シリコンの熱膨張係数は、それぞれ16.5×10−6/℃、4.2×10−6/℃であり、両者には大きな差があることから、シリコンチップが高温となった後、冷却される過程で半田が劣化し、シリコンチップから放熱用基板が剥離しやすいという問題があった。 However, copper, the thermal expansion coefficient of silicon is 16.5 × 10 -6 /℃,4.2×10 -6 / ℃ respectively, consisted of the two there is a large difference, the silicon chip is a high temperature After that, the solder deteriorates during the cooling process, and there is a problem that the heat dissipation substrate easily peels from the silicon chip.
現在、この問題を解決するために、炭化珪素多孔質焼結体の気孔に銅を含浸した複合材料を高熱伝導放熱用基板の構成材料として採用することが検討されている。これは、銅に起因して熱伝導率が高いとともに、熱膨張係数がシリコンの熱膨張係数に近いからである。 At present, in order to solve this problem, it has been studied to employ a composite material in which the pores of the silicon carbide porous sintered body are impregnated with copper as a constituent material of the high thermal conduction heat dissipation substrate. This is because the thermal conductivity is high due to copper and the thermal expansion coefficient is close to that of silicon.
このような複合材料は、例えば、特許文献2で提案されているように、炭化珪素多孔質焼結体を溶湯した銅に浸積した後、この銅を加圧し、次いで溶湯を冷却固化することにより製造される。 For example, as proposed in Patent Document 2, such a composite material is formed by immersing a silicon carbide porous sintered body in molten copper, pressurizing the copper, and then cooling and solidifying the molten metal. Manufactured by.
また、特許文献3には、別の複合材料として、炭化珪素多孔質焼結体の気孔に銅を含浸させるとともに、両者の界面に炭化珪素焼結体と銅との反応を防止する層(以下、反応防止層という。)、例えば、ZrC、TiC、TaC、Mo4C3、Cr4C3等からなる層を形成した複合材料が提案されている。 Further, in Patent Document 3, as another composite material, the pores of the silicon carbide porous sintered body are impregnated with copper, and a layer that prevents the reaction between the silicon carbide sintered body and copper at the interface between the two (hereinafter referred to as a composite material). For example, a composite material in which a layer made of ZrC, TiC, TaC, Mo 4 C 3 , Cr 4 C 3 or the like is formed has been proposed.
併せて、最近では、上述のような複合材料を高熱伝導放熱用基板の構成材料に用いる場合、雰囲気温度が上昇したときに、セラミックス−金属複合体が銅の膨張を拘束し、シリコンチップに対し応力緩和機能も併せ持つことも要求されるようになってきている。 In addition, recently, when a composite material such as that described above is used as a constituent material for a substrate for high heat conduction and heat dissipation, when the ambient temperature rises, the ceramic-metal composite restrains the expansion of copper and It is also required to have a stress relaxation function.
また、特許文献4には、炭化珪素多孔質焼結体にアルミニウムを含浸した平板状の炭化珪素−アルミニウム複合材料の表面に、アルミニウム層を設けた放熱部品が示されている。 Patent Document 4 discloses a heat dissipation component in which an aluminum layer is provided on the surface of a flat silicon carbide-aluminum composite material in which a silicon carbide porous sintered body is impregnated with aluminum.
さらに、特許文献5には、銅または銅合金からなる基板の主面の一方に設けた孔部に、高熱伝導性金属からなる複数のロッドを埋め込んだ放熱用部材が例示されている。この放熱用部材は、未焼結の銅または銅合金からなる基板に設けた孔部に、前記ロッドを挿入したまま一体的に焼結することにより作製されている。 Further, Patent Document 5 exemplifies a heat radiating member in which a plurality of rods made of a highly thermally conductive metal are embedded in a hole provided on one of the main surfaces of a substrate made of copper or a copper alloy. The heat radiating member is manufactured by sintering integrally with the rod inserted in a hole provided in a substrate made of unsintered copper or copper alloy.
また、非特許文献1では炭化珪素基板と銅との濡れ反応について報告されている。 Non-Patent Document 1 reports a wetting reaction between a silicon carbide substrate and copper.
さらに、近年のICパッケージや半導体モジュールの小型化の要求に鑑み、ICパッケージや半導体モジュールの内部に配設される放熱用基板に、放熱機能のみならず電気的な信号を入出力させるための機能を併せ持たせることが検討されている。
しかしながら、特許文献1、5に例示された放熱用部材は、金属のみからなるため熱膨張係数が大きかった。このため、半導体素子の温度が変化すると、半導体素子と放熱用部材との熱膨張差によって、半導体素子と放熱用部材との界面に繰り返し熱応力が印加されていた。そしてこの熱応力によって、半導体素子と放熱用部材との界面が剥離するという問題があった。 However, since the heat dissipating members exemplified in Patent Documents 1 and 5 are made of only metal, the coefficient of thermal expansion is large. For this reason, when the temperature of the semiconductor element changes, a thermal stress is repeatedly applied to the interface between the semiconductor element and the heat dissipation member due to a difference in thermal expansion between the semiconductor element and the heat dissipation member. And there existed a problem that the interface of a semiconductor element and the member for thermal radiation peeled according to this thermal stress.
また、特許文献2で提案されるような複合材料を上述のような方法で製造した場合、炭化珪素多孔質焼結体と銅とが反応し、その結果、炭化珪素多孔質焼結体と銅との界面には炭化珪素/銅反応層が析出していた。この炭化珪素/銅反応層には、クラックが発生したりしやすく、高熱伝導放熱用基板に用いる場合、放熱機能を維持する含浸条件の選定に困難を極めるという問題もあった。また、ICパッケージのような高信頼性の部品内部にこの炭化珪素多孔質焼結体と銅との複合材料を高熱伝導放熱用基板として用いると、複合材料の温度が上昇した際に熱応力によるクラックが発生して炭化珪素多孔質焼結体の欠片や粒子が離脱し、この欠片や粒子がICパッケージ内の回路に接触してICパッケージが誤作動を起こすという問題があった。 Moreover, when the composite material as proposed in Patent Document 2 is manufactured by the method as described above, the silicon carbide porous sintered body reacts with copper, and as a result, the silicon carbide porous sintered body and copper are reacted. A silicon carbide / copper reaction layer was deposited on the interface with the. This silicon carbide / copper reaction layer is prone to cracks, and when used for a high thermal conduction heat dissipation substrate, there is a problem that it is extremely difficult to select an impregnation condition for maintaining a heat dissipation function. Also, if this silicon carbide porous sintered body and copper composite material is used as a high thermal conduction heat dissipation substrate inside a highly reliable component such as an IC package, it will be caused by thermal stress when the temperature of the composite material rises. There was a problem that cracks occurred and the pieces and particles of the silicon carbide porous sintered body were detached, and the pieces and particles contacted the circuits in the IC package, causing the IC package to malfunction.
また、特許文献2で提案されている複合材料は、この複合材料の単位体積当たりの放熱面積が小さいため放熱性が低いという問題があった。 Further, the composite material proposed in Patent Document 2 has a problem that heat dissipation is low because the heat dissipation area per unit volume of the composite material is small.
また、特許文献2の複合材料および特許文献4の放熱部品を構成する複合材料は、炭化珪素多孔質焼結体の気孔内に金属塊を不連続に分散して埋め込まれている構造であるため熱を効率的に放熱することができないという問題があった。 Moreover, since the composite material which comprises the composite material of patent document 2, and the thermal radiation component of patent document 4 is a structure where the metal lump is disperse | distributed disperse | distributed discontinuously in the pore of a silicon carbide porous sintered compact. There was a problem that heat could not be efficiently dissipated.
また、特許文献3で提案されるような複合材料は上述のような問題を解決するものであるが、反応防止層形成のための制御工程やZrC、TiC、TaC、Mo4C3、Cr4C3等の材料コストを要し、簡単に製造できるものではなかった。 In addition, the composite material proposed in Patent Document 3 solves the above-mentioned problems, but the control process for forming the reaction prevention layer, ZrC, TiC, TaC, Mo 4 C 3 , Cr 4 required material cost of the C 3, etc., was not easy to manufacture.
さらに、この複合材料を高熱伝導放熱用基板の構成材料として用いた場合、前記複合材料を構成する炭化珪素多孔質焼結体は、その熱膨張係数が4.0×10−6/℃と比較的小さいものの、使用時における雰囲気温度の上昇を考慮すると熱膨張係数は更に低いものが望まれていた。 Further, when this composite material is used as a constituent material for a substrate for heat dissipation of high thermal conductivity, the silicon carbide porous sintered body constituting the composite material has a thermal expansion coefficient of 4.0 × 10 −6 / ° C. However, in consideration of an increase in the ambient temperature during use, it has been desired that the coefficient of thermal expansion be lower.
さらに、特許文献2、特許文献3で提案される複合材料はともに炭化珪素多孔質焼結体を用いているため、焼結には真空雰囲気か不活性ガス雰囲気を必要とし、その製造コストも決して安価なものではなかった。 Furthermore, since the composite materials proposed in Patent Document 2 and Patent Document 3 both use a porous sintered body of silicon carbide, sintering requires a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, and its production cost is never It was not cheap.
また、非特許文献1では、炭化珪素基板と銅との界面に炭化珪素/銅反応層が析出し、この反応層中にクラックが発生することが報告されており、やはり高熱伝導放熱用基板に用いることはできなかった。 In Non-Patent Document 1, it is reported that a silicon carbide / copper reaction layer is deposited at the interface between the silicon carbide substrate and copper, and cracks are generated in the reaction layer. It could not be used.
本発明者は前記課題に鑑み努力した結果、前記問題点を解決できるセラミックス−金属複合体を提供できることを見出し本発明に至った。すなわち、本発明は、セラミックスと金属との反応層の析出を防止するだけでなく、そのための反応防止層も不要とし、熱伝導性、含浸方向における電気伝導性ともに良好であるとともに、雰囲気温度が上昇したときにも銅の膨張を拘束し、クラックの発生もなく、しかも安価に製造できるセラミックス−金属複合体を提供することである。また、セラミックスや金属の欠片(パーティクル)の発生を抑制したセラミックス−金属複合体を提供することを目的とする。 As a result of efforts made in view of the above problems, the present inventor has found that a ceramic-metal composite capable of solving the above-described problems can be provided, and has led to the present invention. That is, the present invention not only prevents the precipitation of the reaction layer between the ceramic and the metal, but also eliminates the need for the reaction prevention layer, has good thermal conductivity and electrical conductivity in the impregnation direction, and has an atmospheric temperature. An object of the present invention is to provide a ceramic-metal composite that restrains the expansion of copper even when it rises, does not generate cracks, and can be manufactured at low cost. It is another object of the present invention to provide a ceramic-metal composite in which generation of ceramics and metal pieces (particles) is suppressed.
本発明のセラミックス−金属複合体は、コーディエライトを主成分とする基体に複数の貫通孔を有するとともに、該貫通孔に銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金のうち少なくともいずれかの金属を含浸させてあり、かつ前記基体の少なくとも一方の主面に前記金属を主成分とする金属層を形成するとともに、該金属層が前記貫通孔に含浸させた金属と繋がっていることを特徴とする。 The ceramic-metal composite of the present invention has a plurality of through-holes in a substrate mainly composed of cordierite, and the through-holes are impregnated with at least one of copper, copper alloy, aluminum, and aluminum alloy. And a metal layer mainly composed of the metal is formed on at least one main surface of the substrate, and the metal layer is connected to the metal impregnated in the through hole .
また、基体が複数の仕切板で区画形成された貫通孔を有するハニカム構造体であることを特徴とする。 Further, the present invention is characterized in that the substrate is a honeycomb structure having a through-hole partitioned by a plurality of partition plates.
また、基体が多孔質であることを特徴とする。 Further, the substrate is porous.
また、本発明の高熱伝導放熱用基板は、前記のいずれかに記載のセラミックス−金属複合体を用いたことを特徴とする。 Moreover, the high heat conduction heat dissipation substrate of the present invention is characterized by using any of the ceramic-metal composites described above.
コーディエライトを主成分とし、基体内に複数の貫通孔を備えるセラミックス−金属複合体において、前記貫通孔に銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金のうち少なくともいずれかの金属を含浸させたことにより、コーディエライトと前記金属との界面に反応層が析出しないため、熱伝導性および電気伝導性に優れたセラミックス−金属複合体とすることができる。併せて、コーディエライトを主成分としたことにより、大気雰囲気中での焼成を可能とするとともに、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金のいずれの金属とも反応しないため、セラミックスと金属との反応防止層を不要にすることができる。その結果、製造コストも安価にすることができる。さらに、前記基体の少なくとも一方の主面に前記金属を主成分とする金属層を形成するとともに、該金属層が前記貫通孔に含浸させた金属と繋がっていることにより、熱伝導に寄与するセラミックス−金属複合体の面積を増加させることができるので、特に熱伝導性が良好で、セラミックスや金属の欠片(パーティクル)の発生を抑制することができる。 In a ceramic-metal composite mainly composed of cordierite and having a plurality of through holes in the substrate, the through holes are impregnated with at least one of copper, copper alloy, aluminum, and aluminum alloy. since the cordierite and not reactive layer is deposited on the interface with the metal, thermal and electrical conductivity to excellent ceramics - may be a metal complex. In addition, cordierite as the main component enables firing in the air atmosphere and does not react with any metal of copper, copper alloy, aluminum, and aluminum alloy, so the reaction between ceramics and metal The prevention layer can be dispensed with. As a result, the manufacturing cost can be reduced. Furthermore, a ceramic layer that contributes to heat conduction is formed by forming a metal layer mainly composed of the metal on at least one main surface of the substrate and connecting the metal layer to the metal impregnated in the through hole. -Since the area of the metal composite can be increased, the thermal conductivity is particularly good, and the generation of ceramic and metal pieces (particles) can be suppressed.
また、前記基体を複数の仕切板で区画形成された貫通孔を有するハニカム構造体とすることにより、特に貫通孔方向の熱伝導性と電気伝導性に優れたセラミックス−金属複合体とすることができる。 Further, by making the base body into a honeycomb structure having through-holes partitioned by a plurality of partition plates, a ceramic-metal composite having particularly excellent thermal conductivity and electrical conductivity in the through-hole direction can be obtained. it can.
また、前記基体が多孔質であることにより、前記金属を前記気孔内にも含浸させることができるため、基体が薄い場合でも、加工中の割れの発生を有効に抑制することができる。 Furthermore, it said substrate by a porous, since the metallic can also be impregnated into the pores, even if the substrate is thin, it is effectively suppressed Wins Rukoto the occurrence of cracks during processing.
また、前記セラミックス−金属複合体を高熱伝導放熱用基板として用いることにより、高熱伝導放熱用基板として求められる機能、即ち放熱機能、半導体素子とその他部品(例:セラミックス回路基板)とを電気的に接続する電気配線機能、半導体素子に対する応力緩和機能すべてを満たす高熱伝導放熱用基板とすることができる。セラミックス−金属複合体が電気配線機能を満たすことができるのは、セラミックス−金属複合体が緻密体の場合、前記基体の貫通孔を半導体素子およびセラミックス回路基板の各主面に概ね垂直とし、半導体素子、セラミックス−金属複合体およびセラミックス回路基板を、前記貫通孔内に含浸させた金属を介して順次積層し、電気的に接合させることにより、金属を介して半導体素子からセラミックス回路基板へ電気的信号を伝送することができるからである。 Further, by using the ceramic-metal composite as a high heat conduction heat dissipation substrate, a function required as a high heat conduction heat dissipation substrate, that is, a heat dissipation function, a semiconductor element and other components (for example, a ceramic circuit board) can be electrically connected. It can be set as the board | substrate for high heat conduction heat radiation which satisfy | fills all the electrical wiring functions to connect and the stress relaxation function with respect to a semiconductor element. The ceramic-metal composite can satisfy the electrical wiring function because, when the ceramic-metal composite is a dense body, the through-holes of the base body are substantially perpendicular to the main surfaces of the semiconductor element and the ceramic circuit board. An element, a ceramic-metal composite, and a ceramic circuit board are sequentially laminated through the metal impregnated in the through hole and electrically joined to electrically connect the semiconductor element to the ceramic circuit board through the metal. This is because a signal can be transmitted.
以下、本発明のセラミックス−金属複合体について図面を用いて説明する。 Hereinafter, the ceramic-metal composite of the present invention will be described with reference to the drawings.
図1(a)は、複数の貫通孔を有し、その貫通孔に金属を含浸させた基体を示す斜視図であり、図1(b)は図1(a)のX−X’線における断面図である。図2(a)は、複数の貫通孔に金属を含浸する前の基体を示す斜視図であり、図2(b)は図2(a)のX−X’線における断面図である。 FIGS. 1 (a) has a plurality of through-holes is a perspective view showing a substrate impregnated with metal into the through-hole, in the line X-X 'in FIG. 1 (b) FIGS. 1 (a) It is sectional drawing. 2 (a) is a perspective view showing a substrate before the impregnation of the metal into a plurality of through holes, FIG. 2 (b) Ru sectional view der in line X-X 'in FIG. 2 (a).
本発明のセラミックス−金属複合体を構成する基体11は、コーディエライトを主成分とし、複数の貫通孔12を備え、貫通孔12に銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金のうち少なくともいずれかの金属13を含浸させてなるものである。
The
基体11の主成分をコーディエライトとしたことによって、基体11の貫通孔12に含浸させる銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金のいずれの金属13とも反応しないため、基体11と金属13との反応層が析出されることはない。また、コーディライトを主成分とする基体11は、熱膨張率が40〜400℃で0.5ppm/℃程度、熱伝導率は1W/m・K程度であり、従来のように、炭化珪素を主成分とする基体に比べ、銅、銅合金が本来備えている熱伝導率340〜389W/m・K及び電気伝導度0.41×106〜0.58×106S/cm(体積固有抵抗:1.72×10−6〜2.46×10−6Ω・cm)やアルミニウム、アルミニウム合金が本来備えている熱伝導率188〜237W/m・K及び電気伝導度0.17×106〜0.35×106S/cm(体積固有抵抗:2.82×10−6〜5.75×10−6Ω・cm)をほとんど低下させないので、熱伝導性及び含浸方向における電気伝導性を良好に維持できるとともに、クラックの発生を防止することができる。
By that the main component of the
さらに、大気雰囲気中での焼成を可能とするとともに、基体11と金属13との反応防止層を備えなくてもよいため、製造コストも安価にすることができる。
Furthermore, it is possible to perform firing in an air atmosphere, and it is not necessary to provide a reaction preventing layer between the base 11 and the
また、基体11は多孔質であることが好ましい。基体11が多孔質の場合、貫通孔12の内側には微細な凹凸が形成され、この凹凸に金属13が侵入して基体11と金属13とが強固に固着するアンカー効果が生じる。そのため、基体11の厚みが2mm以下のような薄い場合においても、アンカー効果により基体11に含浸させた金属13と基体11とが強固に固着し、加工中のクラックの発生や割れを抑制することができる。また、基体11が多孔質である場合は、基体11と金属13とがアンカー効果によって強固に固着し、加工中に基体11と金属13の剥離を防止できるので、基体11の厚みを薄くすることができる。具体的には、基体11が多孔質である場合、貫通孔12の平均孔径の3倍まで厚みを薄くすることができる。
The
また、基体11の気孔率を30体積%以上、平均気孔径を4μm以上とすることが好ましく、特に基体11の気孔率を35体積%以上、平均気孔径を5μm以上とすることがより好ましい。
The porosity of the
なお、基体11を緻密質にすると、セラミックス−金属複合体全体としての強度が向上することから、機械的強度を特に必要とする場合には緻密体を選択すればよい。しかしながら、基体11が緻密質、具体的には基体11の気孔率が10体積%程度以下であると、機械的強度は高いものの貫通孔12の表面に凹凸が形成されにくいためアンカー効果が低減し、基体11と金属13とを強固に固着させることができず、加工中に基体11と金属13とが剥離する場合がある。このため、基体11が緻密質の場合は、基体11の厚みを厚くすることにより、基体11と金属13との剥離を抑制することが好ましく、基体11の厚みが貫通孔12の平均孔径の6倍以上であることが好ましい。
Incidentally, when the
次いで、図3及び図4を用いて、複数の仕切板で区画形成された貫通孔を有するハニカム構造体の基体について説明する。 Then, with reference to FIGS. 3 and 4, it describes the base Nitsu of honeycomb structure having a through-hole that is defined and formed by a plurality of partition plates.
図3は、複数の仕切板26を有し、この仕切板26で区画形成された貫通孔22を有するハニカム構造体24であり、貫通孔22に金属23を含浸させた基体21の斜視図である。図4(a)は、仕切板26で区画形成された貫通孔22に金属23を含浸させる前の基体21の斜視図、図4(b)は図4(a)のX−X’線における断面図、図4(c)は図4(a)のY−Y’線における断面図を示している。この場合も図1のような基体11と同様に、基体21が多孔質であることが好ましく、貫通孔22以外に基体21自身の気孔内にも金属23を含浸させることができるため、特に、セラミックス−金属複合体の厚みが例えば2mm以下と薄い場合においても加工中に割れの発生を有効に抑制することができる。この理由は、アンカー効果により基体21と含浸させた金属23とは強固に固着しているためと考えられる。また、基体21が多孔質である場合、基体21の気孔率、平均気孔径は上述した範囲と同様に気孔率を25体積%以上、平均気孔径を3μm以上とすることが好ましい。この理由は上述した通りである。また、仕切板26の厚さを概ね一定とした場合は、雰囲気温度が上昇して金属23が膨張した時に負荷される仕切板26への機械的応力の偏在を抑制し、これによって複数の貫通孔22を有し、その貫通孔22に金属23を含浸させた基体21のクラックの発生をさらに抑制することができるので好ましい。また、基体21を複数の仕切板26で区画形成された貫通孔22を有するハニカム構造体24とすることにより、特に貫通孔22方向の熱伝導性と電気伝導性が良好となる。
FIG. 3 is a perspective view of a base 21 having a
ここで、本発明のセラミックス−金属複合体の実施形態を図5を用いて説明する。 Here, ceramics of the present invention - the embodiment of the metal complex will be described with reference to FIG.
図5(a)は、本発明のセラミックス−金属複合体10の斜視図であり、図5(b)は図5(a)のX−X’線における断面図である。本発明のセラミックス−金属複合体10は、コーディエライトを主成分とする基体11に複数の貫通孔12を有するとともに、貫通孔12に銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金のうち少なくともいずれかの金属13を含浸させてあり、かつ基体11の少なくとも一方の主面に金属13を主成分とする金属層14を形成するとともに、金属層14が貫通孔12に含浸させた金属13と繋がっている。これにより、熱伝導に寄与する金属13の面積が増加して熱伝導性を向上させ、かつセラミックスや金属の欠片(パーティクル)の発生が抑制されたセラミックス−金属複合体10とすることができる。
5 (a) is a ceramic of the present invention - is a perspective view of a
ここで、パーティクルの発生原因について説明、推察する。セラミックス−金属複合体10に熱応力が印加されると、主に次の3つの原因によってパーティクルが発生する可能性があると考えられる。
Here, the cause of Pas Tiku Le description, be inferred. When thermal stress is applied to the ceramic-
第1のパーティクルの発生は、セラミックス−金属複合体10を構成するセラミックスに熱応力が印加されることに起因する。セラミックス−金属複合体10を構成するセラミックスは、多結晶コーディエライトからなる。多結晶コーディエライトは、その焼結過程で少なからず内部に機械的応力を残留させたまま焼結する。セラミックス−金属複合体10に熱応力が印加されると、この機械的応力にさらに熱応力が印加された複合応力Cがセラミックスに印加される。この複合応力Cによって、多結晶コーディエライトの結晶粒子や粒界相の一部が離脱しパーティクルとなる。
The generation of the first particles is caused by application of thermal stress to the ceramics constituting the ceramic-
第2のパーティクルの発生は、金属13に熱応力が印加されることに起因する。後述する本発明のセラミックス−金属複合体10の製造方法に記載したように、金属13は高温で溶融された状態で貫通孔12に含浸後、冷却される。この冷却過程で金属13は多結晶となるか、あるいは急激に冷却された場合ごく希にアモルファスとなることがある。多結晶あるいはアモルファスの金属13は、この冷却過程で内部に機械的応力を発生、残留させることがある。セラミックス−金属複合体10に熱応力が印加されると、この機械的応力にさらに熱応力が印加された複合応力Mが金属13に印加される。この複合応力Mによって、金属13の一部が離脱しパーティクルとなる。
Generation of the second particles is caused by application of thermal stress to the
第3のパーティクルの発生は、多結晶コーディエライトと金属13との熱膨張率の違いに起因する。セラミックス−金属複合体10に熱応力が印加されると、セラミックスと金属13との熱膨張率の違いによって、セラミックスと金属13とが接している部分、すなわち多結晶コーディエライトの貫通孔12と金属13との界面に局部的な応力が生じる。本発明のセラミックス−金属複合体10は、この局部的な応力が印加されてもクラックや割れが発生を抑制することができる。しかしながら、微視的に見ればこの局部的な応力が繰り返し印加されると、前記界面でコーディエライトの結晶や金属13の一部が微細な粒子となって離脱しパーティクルとなる。
The generation of the third particles is caused by the difference in thermal expansion coefficient between the polycrystalline cordierite and the
これらの3つの発生原因のうち、第2のパーティクルの発生はほとんどないと考えられる。その理由は、金属13は、多結晶コーディエライトに比べて延性が非常に大きく、また大きな弾性変形も可能であるから、金属13の一部が離脱することはほとんどないと考えられるからである。一方、第1および第3のパーティクルの発生は、コーディエライトが金属に比べて脆性材料であり、繰り返し応力に対して脆いという点を鑑みれば、第2のパーティクルの発生に比べて非常に多いことが推察される。したがって、セラミックス−金属複合体10の主面に金属層14を設けることにより、第1および第3のパーティクルの発生を抑制でき、その結果セラミックス−金属複合体10から発生するパーティクル量を低減することができると考えられる。
Of these three causes, it is considered that the second particles are hardly generated. The reason for this is that the
また、図示しないが、図1および図3の複数の貫通孔12、22を有し、その貫通孔12、22に金属13、23を含浸させた基体11、21に金属層14を形成することにより、本発明のセラミックス−金属複合体10となり、セラミックス−金属複合体10の厚さが例えば0.8mm以下と薄い場合でもその加工中の割れを抑制することができる。
Although not shown, the
さらに、セラミックス−金属複合体10は、貫通孔12、22と直交する断面における含浸させた金属13、23の占有面積が、前記断面の面積に対し50%以上であることが好ましい。この理由は、基体11、21に比し、金属13、23の割合を大きくすることによって、熱伝導性や電気伝導性の高いものに保持することができ、後述するような高熱伝導放熱用基板として好適に用いることができる。一方、金属13、23の占有面積が50%未満となると、熱伝導性と電気伝導性とを著しく向上させることができない。
Furthermore, ceramics - metal complex 1 0, the area occupied by the
次に、本発明のセラミックス−金属複合体10の製造方法を説明する。 Next, the ceramic of the present invention - is described a method for producing a metal complex 1 0.
まず、図2に示すようなコーディエライトを主成分とし、複数の並列する貫通孔12を有する基体11を作製する。
First, a
ここで、基体11を多孔質にする場合、先ず1次原料であるカオリン、タルク、アルミナまたはハイジライトからなる混合原料100重量%に対し、水20〜35重量%、バインダーとしてセルロース等を5〜10重量%添加、混合した原料を混練機で十分混練した後、押し出し成形で成形することで基体11の成形体を得ることができる。
Here, when making the base |
上述のように基体11を気孔率25体積%以上、平均気孔径3μm以上の多孔質にする場合には一次原料の粒径を5〜20μmとすればよい。なお、コーディエライト自体は1次原料粒径が1μmより小さな粒径で気孔率20体積%以下に緻密化し、それ以上では多孔質体となり1次原料粒径を大きくすれば気孔径が大きくなる。
As described above, when the
そして、この成形体を大気雰囲気中、1300〜1400℃で2〜5時間焼成することで基体11が得られる。
And the base |
なお、ここでは一例として押し出し成形の例を述べたが、1次原料100重量%に対して50〜100重量%の水と、PVA等のバインダーを1〜10重量%添加した後、噴霧造粒法を用いて造粒することで、乾式プレス成形法や冷間静水圧プレス成形法等を用いて成形体を製造することも可能である。 In addition, although the example of the extrusion molding was described here as an example, after adding 50 to 100% by weight of water and 1 to 10% by weight of a binder such as PVA with respect to 100% by weight of the primary raw material, spray granulation is performed. By granulating using a method, it is possible to produce a molded body using a dry press molding method, a cold isostatic press molding method, or the like.
このようにして得られた多孔質の基体11の化学組成としては、例えばMgがMgO換算で10〜18重量%、SiがSiO2換算で42〜62重量%、AlがAl2O3換算で22〜44重量%の範囲であり、コーディエライトの理論組成であるMgO:13.7重量%、SiO2:51.4重量%、Al2O3:34.9重量%に近い化学組成となることがより好適である。
The chemical composition of the
一方、基体11を緻密質にする場合、例えば、先ず1次原料であるカオリン、タルク、アルミナまたはハイジライトを攪拌混合した後、1450℃以上の温度で仮焼しコーディエライト組成となるように合成する。その後、仮焼して合成した原料を粉砕して平均粒径2μm以下の微粉とし、このコーディエライト微粉原料100重量%に対し、水50〜100重量%、希土類酸化物等の焼結助剤1〜10重量%、バインダーとしてPVA(ポリビニルアルコール)またはPEG(ポリエチレングリコール)1〜10重量%を添加、混合し、噴霧造粒法等で造粒した後、これを所定の成形型に充填し、プレス成形、冷間静水圧成形等の成形手段により基体11の成形体を得ることができる。
On the other hand, when the
そして、この成形体を多孔質の場合と同様に大気雰囲気中、1300〜1400℃で2〜5時間焼成することで基体11が得られる。
And the base |
このように、基体11を緻密質にするには一次原料粒径を小さくすればよく、得られた基体11の化学組成は、例えばMgがMgO換算で11〜15重量%、SiがSiO2換算で49〜54重量%、AlがAl2O3換算で32〜38重量%の範囲であり、コーディエライトの理論組成であるMgO:13.7重量%、SiO2:51.4重量%、Al2O3:34.9重量%に近い化学組成となることがより好ましい。
Thus, in order to make the
次いで、この基体11を予め加熱してカーボン型内に固定し、1200℃程度に溶融された銅、銅合金、あるいは800℃程度に溶融されたアルミニウム、アルミニウム合金の少なくともいずれか一種を貫通孔12に流し込んだ後、10〜300MPaで加圧含浸し、冷却することによって図1に示すような複数の貫通孔12を有し、その貫通孔12に金属13を含浸させた基体11を得ることができる。
Next, the
なお、加熱雰囲気や金属13の加圧含浸雰囲気は窒素雰囲気または不活性ガス雰囲気であることが好ましいが、加熱雰囲気、加圧含浸における雰囲気とも大気雰囲気であってもよい。
Although it is preferred pressure impregnation atmosphere pressurized heating
また、含浸する金属は、銅や銅合金としてタフピッチ銅、無酸素銅、リン脱酸銅、快削銅、クロム銅、ジルコニウム銅より少なくとも一種を選択すればよく、熱伝導率、電気伝導率の点よりタフピッチ銅、無酸素銅、リン脱酸銅を選択することが好ましい。一方、軽量化が求められる場合には銅や銅合金よりもアルミニウムやアルミニウム合金を用いればよく、例えばA1050、A1070、A1080、A1085、A1100、A3003、A2014、A2017、A2024、A2025、A2218、A2618より少なくとも一種を選択すればよい。特に、熱伝導率、電気伝導率がより高いことからA1050、A1070、A1080、A1085、A1100を選択することが好ましい。 Moreover, the metal to be impregnated may be at least one selected from copper, copper alloy, tough pitch copper, oxygen-free copper, phosphorous deoxidized copper, free-cutting copper, chromium copper, zirconium copper, and the thermal conductivity and electrical conductivity. From the point of view, it is preferable to select tough pitch copper, oxygen-free copper, or phosphorus deoxidized copper. On the other hand, when lightening is required, aluminum or an aluminum alloy may be used rather than copper or a copper alloy. At least one type may be selected. In particular, A1050, A1070, A1080, A1085, and A1100 are preferably selected because of higher thermal conductivity and electrical conductivity.
また、図3のような、複数の仕切板26で区画形成された貫通孔22を有するハニカム構造体24からなり、貫通孔22に金属23を含浸させた基体21は、基体21として図4のハニカム構造体24を用いる他は、上述の製造方法と同様にして製造することができる。
Further, as shown in FIG. 3,
図1、3の貫通孔12、22に金属13、23を含浸させた基体11、21の少なくとも一方の主面に金属13、23と同じ金属を主成分とする金属層14を形成するとともに、金属層14が貫通孔12、22に含浸させた金属13、23と繋がっている本発明のセラミックス−金属複合体10は、例えば次のように製造することができる。
A
第1に、銅またはアルミニウムの無電解メッキ法により、貫通孔12、22に金属13、23を含浸させた基体11、21の少なくとも一方の主面に金属層14を形成させることができる。第2に、図1、3の貫通孔12、22に金属13、23を含浸させた基体11、21の少なくとも一方の主面に、金属13、23の主成分と同じ金属を溶射して金属層14を設けることができる。第3に、金属13、23と同じ金属を含む金属塩(硝酸塩やシュウ酸塩等)を水に溶解させて金属13、23がイオンとなって存在している溶液を、図1、3の貫通孔12、22に金属13、23を含浸させた基体11、21の少なくとも一方の主面に塗布、乾燥、熱処理、還元することにより、金属層14を設けることができる。第4に、底面が平坦な耐熱性容器を準備し、基体11、21の一方の主面とこの耐熱性容器の底面とを水平にし、かつ基体11、21と耐熱性容器の底面の間に隙間を空けて基体11、21を耐熱性容器内に入れたまま、窒素雰囲気中、1200℃に溶融された金属13、23を70MPaで貫通孔12、22に加圧含浸、冷却することにより、セラミックス−金属複合体10を作製する。また、金属13、23を加圧含浸する際に基体11、21の他方の主面側にも溶融した金属13、23を満たしたまま冷却することにより、基体11、21の両主面に金属層14を形成したセラミックス−金属複合体10を作製することもできる。
First, the
なお、図1では貫通孔12の形状が円形である場合について示したが、貫通孔12の形状は、楕円形、三角形、四角形等、本発明の範囲を逸脱しない限りどのような形状であっても構わない。
Although FIG 1, like the form of the
また、図5に示したセラミックス−金属複合体10(複数の貫通孔12、22を有し、その貫通孔12、22に金属13、23を含浸させた図1および図3に示す基体11、21に金属層14を形成したものを含む。)は、高熱伝導放熱用基板として好適に用いることができ、放熱機能、半導体素子とその他部品(例:セラミックス回路基板)とを電気的に接続する電気配線機能、半導体素子に対する応力緩和機能すべてを満たす本発明の高熱伝導放熱用基板とすることができる。セラミックス−金属複合体10が電気配線機能を満たすことができるのは、基体11、21の貫通孔12、22を半導体素子およびセラミックス回路基板の各主面に概ね垂直とし、半導体素子、セラミックス−金属複合体10およびセラミックス回路基板を、貫通孔12、22内に含浸させた金属13、23および金属層14を介して順次積層し、電気的に接合させることにより、金属13、23および金属層14を介して半導体素子からセラミックス回路基板へ電気的信号を伝送することができるからである。
Further , the ceramic-
放熱機能、電気配線機能を有するのは、熱伝導性、電気伝導性のそれぞれが良好だからである。また、応力緩和機能を有するのは、熱膨張係数がセラミックスの中でも1.1×10−6/℃程度と小さいコーディエライトを用いることで、雰囲気温度が上昇しても含浸させた前記金属の膨張を拘束できるからである。 The reason for having a heat dissipation function and an electrical wiring function is that both thermal conductivity and electrical conductivity are good. In addition, it has a stress relaxation function by using cordierite having a thermal expansion coefficient as small as about 1.1 × 10 −6 / ° C. among ceramics, so that the metal impregnated even when the ambient temperature rises. This is because the expansion can be restrained.
なお、本発明のセラミックス−金属複合体は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲であれば、種々の変更は可能である。 The ceramic-metal composite of the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention.
次に、好適な実施態様について説明する。 In the following, a description will be given of a preferred embodiment.
好適な実施態様として、コーディエライトを主成分とする図1および図3の複数の貫通孔12、22を有し、その貫通孔12、22に金属13、23を含浸させた基体11、21を準備した。基体11、21は、その気孔率を30〜50体積%、平均気孔径を4〜8μmとなるよう調整した。
As a preferred embodiment, has a plurality of through
また、炭化珪素を主成分とし、金属炭化物を反応防止層として備えた比較例の基体を図1、図3と同様な形状となるように準備した。 Further, the carbonization silicon as a main component, 1 to the base of the comparative example in which the metal carbide as a reaction preventing layer, were prepared as a same shape as FIG.
なお、図1に示す複数の貫通孔12を有し、その貫通孔12に金属13を含浸させた基体11は、直径1.04mmの貫通孔12を600個備え、貫通孔12が放射状に配置されるように作製した。
1 has a plurality of through
また、図3に示す複数の貫通孔22を有し、その貫通孔22に金属23を含浸させた基体21においては、貫通孔22を格子状に600個備え、その断面形状が正方形であるとともに、その正方形の一辺の長さを1.04mm、また仕切板26の幅を0.19mmとするハニカム構造体となるように作製した。
3 has a plurality of through
そして、各貫通孔には、窒素雰囲気中、1200℃に溶融された銅または800℃に溶融されたアルミニウムを70MPaで加圧含浸した。 Each through-hole was pressure-impregnated at 70 MPa with copper melted at 1200 ° C. or aluminum melted at 800 ° C. in a nitrogen atmosphere.
その他の仕様は、表1に示す通りに作製し、各基体の熱膨張係数、熱伝導率、体積固有抵抗を測定した。 Other specifications of that is produced as shown in Table 1, the thermal expansion coefficient of each of the substrates, the thermal conductivity was measured volume resistivity.
熱膨張係数、熱伝導率、体積固有抵抗については、それぞれJIS R 1618−1994,JIS R 1611−1991,JIS C 2141−1992に準拠し、各基体からJIS規格で定められている寸法の試料を切り出して測定した。 Thermal expansion coefficient, thermal conductivity, for volume resistivity, respectively JIS R 1618-1994, JIS R 1611-1991, compliant with JIS C 2141-1992, set forth by each group member or al J IS standard dimensions A sample was cut out and measured.
また、反応層およびクラックの有無については、各基体を走査電子顕微鏡(SEM)を用い、倍率1000倍として断面を観察した。 Moreover, about the presence or absence of a reaction layer and a crack, the cross section was observed for each base | substrate using the scanning electron microscope (SEM), making 1000 times the magnification.
また、割れについては、厚みが10mmの各基体をそれぞれ10個作製し、各々を平面研削盤を用いて厚みが1mmとなるまで研削し、10個中何個割れたかを調べ、その個数を表1に示した。
As for the crack, Thickness is prepared 10 pieces each
表1の結果から明らかなように、銅を含浸した比較例の試料No.1、2の熱膨張係数は、いずれも10.3×10−6/℃であるのに対し、試料No.3〜12の熱膨張係数は、10.2×10−6/℃以下と小さな値を示しており良好である。 Table 1 As is apparent from the results, the samples of the comparative example was impregnated with copper No. Thermal expansion coefficient of 1 and 2, while both are 10.3 × 10 -6 / ℃, specimen No. The thermal expansion coefficients of 3 to 12 are good, showing a small value of 10.2 × 10 −6 / ° C. or less.
また、アルミニウムを含浸した比較例の試料No.13、14の熱膨張係数はいずれも12.6×10−6/℃であるのに対し、試料No.15〜24の熱膨張係数は12.4×10−6/℃以下と小さな値を示しており良好である。 Further, the sample of Comparative Example impregnated with A aluminum No. Whereas the thermal expansion coefficient of 13 and 14 are both 12.6 × 10 -6 / ℃, specimen No. The thermal expansion coefficients of 15 to 24 are good, showing a small value of 12.4 × 10 −6 / ° C. or less.
なお、アルミニウムを含浸した場合、銅を含浸した場合に比べ、全体的に熱膨張係数は高くなる傾向にあるが、軽量化が求められる場合にはアルミニウムを含浸したセラミックス構造体やハニカム構造体を用いたほうが効果的である。 When impregnated with aluminum, the overall coefficient of thermal expansion tends to be higher than when impregnated with copper. However, when weight reduction is required, a ceramic structure or honeycomb structure impregnated with aluminum is required. It is more effective to use it.
また、アルミニウムを含浸した試料No.15〜24の熱伝導率が190〜203W/m・Kであるのに対し、銅を含浸した試料No.3〜12の熱伝導率は250〜258W/m・Kと大きな値を示しており、特に良好である。 Sample No. impregnated with aluminum To the thermal conductivity of 15 to 24 that is 190~203W / m · K, the copper was impregnated Sample No. The thermal conductivity of 3 to 12 shows a large value of 250 to 258 W / m · K, which is particularly good.
また、銅の占有面積比率が40%である試料No.3、4、11、12は、その体積固有抵抗が8.8×10−6〜9.0×10−6Ω・cmであるのに対し、銅の占有面積比率が50%以上である試料No.5〜10は、その体積固有抵抗が2.0×10−6〜2.3×10−6Ω・cmと低く、しかも高熱伝導放熱用基板として望まれている値に達しており、良好である。また、アルミニウムの占有面積比率が40%である試料No.15、16、23、24の体積固有抵抗は、9.0×10−6〜9.2×10−6Ω・cmであるのに対し、アルミニウムの占有面積比率が50%以上である試料No.17〜22は、その体積固有抵抗が2.2×10−6〜2.4×10−6Ω・cmと低く、同様に高熱基板として望まれている値に達しており、良好である。 In addition, Sample No. with a copper occupation area ratio of 40% was used. 3, 4, 11, and 12 are samples whose volume resistivity is 8.8 × 10 −6 to 9.0 × 10 −6 Ω · cm, whereas the occupied area ratio of copper is 50% or more. No. 5 to 10 has a volume resistivity as low as 2.0 × 10 −6 to 2.3 × 10 −6 Ω · cm, and has reached a value desired as a substrate for heat dissipation with high thermal conductivity. is there. In addition, Sample No. with an aluminum occupation area ratio of 40% was used. The volume resistivity of 15, 16, 23 and 24 is 9.0 × 10 −6 to 9.2 × 10 −6 Ω · cm, whereas the occupied area ratio of aluminum is 50% or more. . Nos. 17 to 22 have a low volume resistivity of 2.2 × 10 −6 to 2.4 × 10 −6 Ω · cm, and similarly reach the value desired as a high heat substrate, which is favorable.
反応層やクラックについては、試料No.1、2、13、14は、反応防止層を形成しているため、反応層の析出やクラックの発生がないことがわかるが、本発明の試料No.3〜12、15〜24は反応防止層がなくても反応層の析出やクラックの発生がなく良好である。 For the reaction layer and cracks, sample no. Although 1, 2, 13, and 14 have formed the reaction prevention layer, it turns out that there is no precipitation of a reaction layer and generation | occurrence | production of a crack, but sample No. of this invention. Nos. 3 to 12 and 15 to 24 are good because there is no precipitation of the reaction layer or generation of cracks even without the reaction preventing layer.
各基体10個を各々厚みが1mmとなるまで研削した後の割れについては次のような結果となった。試料No.11、12、23、24は、金属を貫通孔および気孔に含浸させているため、割れは発生しなかった。試料No.3〜10、15〜22は、貫通孔にのみ金属を含浸させているため10個中1個割れが発生した。
実施例1の好適な実施態様として作製したコーディエライトを主成分とする各基体11、21をさらに複数作製し、これらの基体11、21の一方の主面(図1、3の上面)または両主面(図1、3の上下面)に次の方法で金属層14を形成した料No.25〜44を作製した。
A plurality of
第1の方法として、基体11、21の少なくとも一方の主面に銅またはアルミニウムを無電解メッキして金属層14を形成した。第2の方法として、基体11、21の少なくとも一方の主面に、銅またはアルミニウムを溶射して金属層14を形成した。第3の方法として、1M−硝酸銅水溶液または1M−硝酸アルミニウム水溶液を、基体11、21の少なくとも一方の主面に塗布して乾燥し、500℃空気中で1時間熱処理後、水素中で還元する工程を繰り返して、金属層14を形成した。
As a first method, the
また、第4の方法として、底面が平坦なカーボン容器を準備し、基体11、21の一方の主面とこの耐熱性容器の底面とを水平にし、かつ基体11、21とカーボン容器の底面の間に隙間を空けて基体11、21をカーボン容器内に入れたまま、窒素雰囲気中、1200℃に溶融された銅または800℃に溶融されたアルミニウムを70MPaで貫通孔11、21に加圧含浸した後に冷却し、一方の主面に金属層14を形成した。また、加圧含浸する際に基体11、21の他方の主面側にも溶融した金属13、23を満たしたまま冷却することにより、基体11、21の両主面に金属層14を形成した。
Further, as a fourth method, the bottom surface is prepared a flat carbon container, and the horizontal and the bottom surface of one main surface and the heat-
得られた試料の熱伝導率と体積固有抵抗を実施例1と同様に測定した。その測定用試料を切り出す際、金属層14(上面、または両面)が測定用試料に含まれる様にした。 The thermal conductivity and volume resistivity of the obtained sample were measured in the same manner as in Example 1. When the measurement sample was cut out, the metal layer 14 (upper surface or both surfaces) was included in the measurement sample.
その結果を表2に示すように、実施例2の試料は、実施例1の試料よりも熱伝導率が高く、体積固有抵抗が低くなった。
実施例1と実施例2で作製した試料から発生するパーティクル量を次のようにして測定した。 The amount of particles generated from the samples prepared in Example 1 and Example 2 was measured as follows.
また、試料を細い金属線を用いてビーカーに入れた純水中に吊し、その状態で超音波洗浄機にて超音波を1分間かけた。その後、ビーカーから金属線に吊した試料を取出して、純水中のパーティクルをパーティクルカウンター(BRANSON社製DHA−1000)で測定した。表3のパーティクルの量は、測定したパーティクル数をセラミックス−金属複合体の表面積1cm2当たりの数に換算した値である。なお、パーティクルの量は、測定結果に基づき、0.5〜2μmのパーティクルの量と、0.5μm以下のパーティクルの量に分けた。 Moreover, the sample was suspended in the pure water put into the beaker using the thin metal wire, and the ultrasonic wave was applied for 1 minute with the ultrasonic cleaner in that state. Thereafter, a sample suspended from a metal wire was taken out from the beaker, and particles in pure water were measured with a particle counter (DHA-1000 manufactured by BRANSON). The amount of particles in Table 3 is a value obtained by converting the measured number of particles into the number per 1 cm 2 of the surface area of the ceramic-metal composite. The amount of particles was divided into an amount of particles of 0.5 to 2 μm and an amount of particles of 0.5 μm or less based on the measurement results.
表3から、0.5〜2μmのパーティクルは実施例1および実施例2の試料から共に検出されなかった。しかしながら、0.5μm以下のパーティクル量は、実施例1の試料よりも実施例2の試料の方が少なかった。
10:セラミックス−金属複合体
11、21:基体
12、22:貫通孔
13、23:金属
14:金属層
24:ハニカム構造体
26:仕切板
10 : Ceramics-
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