JP4348169B2 - Thixotropic agent for solder paste and solder paste - Google Patents
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Description
本発明は、電気、電子分野において、特に電子部品のプリント基板へのはんだ付けに有用なソルダーペーストを構成する揺変性付与剤及びソルダーペーストに関し、更に詳しくは、ソルダーペーストとした場合に、室温で長期間放置してもフラックス及びはんだ粉末を容易に分離させないソルダーペースト用揺変性付与剤、及び、それを含むことによって、印刷性が良好であり、印刷部（ペースト膜）の熱処理時にだれを起こさないソルダーペーストに関するものである。 The present invention relates to a thixotropic agent and a solder paste constituting a solder paste useful for soldering an electronic component to a printed circuit board in the electric and electronic fields, and more specifically, when used as a solder paste, at room temperature. A thixotropic agent for solder paste that does not easily separate the flux and solder powder even when left for a long period of time, and by including it, it has good printability and causes dripping during heat treatment of the printed part (paste film). There is no solder paste related.
ソルダーペーストは、主として電子部品とプリント基板等とを接合するために使用され、そのはんだ付けは、先ず、ソルダーペーストをプリント基板等に印刷あるいはディスペンサー等で適量塗布し、ソルダーペースト膜に電子部品を粘着させて仮止めし、例えば１５０℃にプレヒートした後にリフロー炉、ホットプレート、熱風、赤外線、レーザー光線、高温蒸気等を用いた加熱によって、ソルダーペーストに含まれるはんだ粉末が溶融することにより行われる。 Solder paste is mainly used for joining electronic components and printed circuit boards, and soldering is performed by first applying an appropriate amount of solder paste on a printed circuit board or the like with a dispenser or the like, and applying the electronic components to the solder paste film. For example, after preheating to 150 ° C., the solder powder contained in the solder paste is melted by heating using a reflow furnace, hot plate, hot air, infrared rays, laser beam, high temperature steam or the like.
上記のようなソルダーペーストは、一般に、はんだ粉末と、接着性樹脂、活性剤、揺変性付与剤、溶剤等を含むフラックスとから構成される。これらのうち、揺変性付与剤は、はんだ粉末（比重：約８．４）と、揺変性付与剤を除くフラックス成分の混合物（比重：約１．０）との比重差に起因する両者の分離を防止することと、ソルダーペーストをプリント基板等に印刷した際にメタルマスクの裏面に出る「滲み」を防止することや、印刷部（ペースト膜）を予備加熱した際に生じる型くずれ（だれ）を防止すること等の目的で添加されるものであり、ソルダーペーストの特性を大きく左右する重要な成分である。
近年、電子機器の小型化によって、実装技術も高密度化され、保存性、印刷性、粘着性、はんだ付け性等が良好であり、しかも「滲み」や「だれ」が発生しないソルダーペーストが要求されており、例えば、水素添加ヒマシ油等のワックスを揺変性付与剤として含有するもの、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−α．γ−ジ−ｎ−ブチルアミドを揺変性付与剤として含有するもの（特許文献１参照）等が開示されている。
The solder paste as described above is generally composed of solder powder and a flux containing an adhesive resin, an activator, a thixotropic agent, a solvent and the like. Of these, the thixotropic agent is separated from the solder powder (specific gravity: about 8.4) due to the difference in specific gravity between the flux component mixture (specific gravity: about 1.0) excluding the thixotropic agent. , Preventing “bleeding” that appears on the back of the metal mask when the solder paste is printed on a printed circuit board, etc., and the deformation (sag) that occurs when the printed part (paste film) is preheated. It is added for the purpose of preventing it and is an important component that greatly affects the properties of the solder paste.
In recent years, due to the downsizing of electronic equipment, the mounting technology has also been increased in density, and a solder paste that has good storability, printability, adhesiveness, solderability, etc., and that does not cause "bleeding" or "sagging" is required. For example, N-lauroyl-L-glutamic acid-α. Which contains a wax such as hydrogenated castor oil as a thixotropic agent. A material containing γ-di-n-butyramide as a thixotropic agent (see Patent Document 1) is disclosed.
ソルダーペーストによる印刷性が良好であれば、例えば、メタルマスクの孔にソルダーペーストが付着して残ること、隣接パターン同士が接合してしまうこと等の現象は発生しにくくなる。また、印刷部のプレヒートの段階で「だれ」てしまうと印刷パターン形状が維持できず、崩れてしまい、隣接したソルダーペーストと合体してブリッジを起こす原因となってしまい、歩留まりの低下を導くこととなる。これらの不良が発生する原因は、１５０℃前後のプレヒート温度でソルダーペーストの揺変性が低下するためである。
本発明の目的は、ソルダーペーストとした場合に、室温で長期間放置してもフラックス及びはんだ粉末を容易に分離させないソルダーペースト用揺変性付与剤、及び、それを含むことによって、印刷性が良好であり、印刷部（ペースト膜）の熱処理時にだれを起こさないソルダーペーストを提供することである。
If the printability by the solder paste is good, for example, the solder paste remains attached to the holes of the metal mask and the adjacent patterns are less likely to be joined. In addition, if the printing part pre-heats at the preheating stage, the printed pattern shape cannot be maintained, it collapses, and it causes bridging by combining with the adjacent solder paste, leading to a decrease in yield. It becomes. The reason why these defects occur is that the thixotropic property of the solder paste is lowered at a preheating temperature of around 150 ° C.
An object of the present invention is to provide a thixotropic agent for solder paste that does not easily separate the flux and solder powder even when left at room temperature for a long period of time when it is used as a solder paste, and it has good printability by including it. It is to provide a solder paste that does not cause any drooling during the heat treatment of the printing part (paste film).
本発明者らは上記目的を達成すべく、１５０℃前後のプレヒート温度より高温の融点を有する揺変性付与剤について鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。
本発明は以下に示される。
１． 炭素数が２４以上であり且つヒドロキシル基を３以上有する脂肪酸ジアミドを、全体に対し５０質量％以上含有するソルダーペースト用揺変性付与剤であって、
上記脂肪酸ジアミドは、下記式（Ｉ）で表され、
上記脂肪酸ジアミドの融点は、１６０℃以上であることを特徴とするソルダーペースト用揺変性付与剤。
２．上記脂肪酸ジアミドは、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を有するモノカルボン酸及び／又はそのアルキルエステルと、炭素数が２〜１２である１級ジアミンとの縮合反応生成物である上記１に記載のソルダーペースト用揺変性付与剤。
３．上記脂肪酸ジアミドは、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を２以上有するモノカルボン酸及び／又はそのアルキルエステル５０質量％以上と、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を１つ有するモノカルボン酸５０質量％以下（但し、これらの合計を１００質量％とする。）とを含む混合物と、炭素数が２〜１２である１級ジアミンとの縮合反応生成物である上記２に記載のソルダーペースト用揺変性付与剤。
４．上記炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を２以上有するモノカルボン酸は、ジヒドロキシステアリン酸を含み、上記モノカルボン酸のアルキルエステルは、メチルエステルを含む上記２又は３に記載のソルダーペースト用揺変性付与剤。
５．上記１級ジアミンは、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、メタキシレンジアミン、パラキシレンジアミン及び１，３−ビスアミノメチルシクロヘキサンから選ばれる少なくとも１種である上記２乃至４のいずれかに記載のソルダーペースト用揺変性付与剤。
６．上記脂肪酸ジアミドは、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を２以上有するモノカルボン酸及び／又はそのアルキルエステル５０質量％以上と、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を１つ有するモノカルボン酸５０質量％以下（但し、これらの合計を１００質量％とする。）とを含む混合物と、炭素数が２〜１２である１級ジアミンとの縮合反応生成物であり、
上記炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を２以上有するモノカルボン酸は、ジヒドロキシステアリン酸を含み、
上記モノカルボン酸のアルキルエステルは、メチルエステルを含み、
上記１級ジアミンは、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、メタキシレンジアミン、パラキシレンジアミン及び１，３−ビスアミノメチルシクロヘキサンから選ばれる少なくとも１種である請求項１に記載のソルダーペースト用揺変性付与剤。
７．上記１乃至６のいずれかに記載のソルダーペースト用揺変性付与剤を含むフラックスと、はんだ粉末とを含有することを特徴とするソルダーペースト。
８．上記ソルダーペースト用揺変性付与剤の含有量は、上記ソルダーペースト全量に対して、０．１〜１．５質量％である上記７に記載のソルダーペ−スト。
In order to achieve the above object, the present inventors diligently studied a thixotropic agent having a melting point higher than a preheating temperature of around 150 ° C., and as a result, the present invention has been completed.
The present invention is shown below.
1. A thixotropic agent for solder paste containing a fatty acid diamide having 24 or more carbon atoms and 3 or more hydroxyl groups, based on the total weight,
The fatty acid diamide is represented by the following formula (I):
The melting point of the fatty acid diamides, thixotropic agent for solder paste, characterized in der Rukoto 160 ° C. or higher.
2. The above fatty acid diamide is a condensation reaction product of a monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and having a hydroxyl group and / or an alkyl ester thereof and a primary diamine having 2 to 12 carbon atoms. The thixotropic agent for solder paste as described.
3. The fatty acid diamide includes a monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and 2 or more hydroxyl groups and / or an alkyl ester thereof of 50% by mass or more, and a monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and one hydroxyl group. The solder according to 2 above, which is a condensation reaction product of a mixture containing 50% by mass or less of an acid (provided that the total of these is 100% by mass) and a primary diamine having 2 to 12 carbon atoms. Thixotropic agent for paste.
4). Monocarboxylic acids and having a hydroxyl group 2 or more and the number of carbon atoms is 12 or more, comprising a dihydroxy stearic acid, alkyl esters of said monocarboxylic acids, rocking for solder paste according to the 2 or 3 comprising a methyl ester Denaturation imparting agent.
5. The primary diamines are ethylene diamine, hexamethylene diamine, metaxylene diamine, rocking for at least one kind of solder paste according to any one of 2 to 4 selected from para-xylene diamine and 1,3-bis-aminomethyl cyclohexane Denaturation imparting agent.
6). The fatty acid diamide includes a monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and 2 or more hydroxyl groups and / or an alkyl ester thereof of 50% by mass or more, and a monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and one hydroxyl group. A condensation reaction product of a mixture containing 50% by mass or less of an acid (provided that the total of these is 100% by mass) and a primary diamine having 2 to 12 carbon atoms,
The monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and two or more hydroxyl groups includes dihydroxystearic acid,
The alkyl ester of the monocarboxylic acid includes a methyl ester,
The thixotropic agent for solder paste according to claim 1, wherein the primary diamine is at least one selected from ethylenediamine, hexamethylenediamine, metaxylenediamine, paraxylenediamine, and 1,3-bisaminomethylcyclohexane.
7). A solder paste comprising a flux containing the thixotropic agent for solder paste according to any one of 1 to 6 above and solder powder.
8). The solder paste according to 7 above, wherein the content of the thixotropic agent for solder paste is 0.1 to 1.5 mass% with respect to the total amount of the solder paste.
本発明のソルダーペースト用揺変性付与剤は、炭素数が２４以上であり且つヒドロキシル基を３以上有する脂肪酸ジアミドを、全体に対し５０質量％以上含有することにより、ソルダーペーストとした場合に、室温で長期間放置してもフラックス及びはんだ粉末を容易に分離させず、プリント基板等に対する印刷性が良好であり、印刷部（ペースト膜）の熱処理時にだれを起こすことがない。
また、本発明のソルダーペーストは、上記ソルダーペースト用揺変性付与剤を含むフラックスと、はんだ粉末とを含有することにより、プリント基板等に対する印刷性が良好であり、印刷部（ペースト膜）の熱処理時にだれを起こさないため、高密度な配線基板等を得ることができる。
When the thixotropic agent for solder paste of the present invention contains 50% by mass or more of a fatty acid diamide having 24 or more carbon atoms and 3 or more hydroxyl groups, the solder paste has room temperature. Even if left for a long time, the flux and solder powder are not easily separated, the printability on the printed circuit board and the like is good, and no dripping occurs during the heat treatment of the printed part (paste film).
In addition, the solder paste of the present invention contains a flux containing the thixotropic agent for solder paste and a solder powder, and thus has good printability on a printed circuit board and the like, and heat treatment of the printed part (paste film). Since no dripping occurs at times, a high-density wiring board or the like can be obtained.
以下、本発明を詳しく説明する。
１．ソルダーペースト用揺変性付与剤
本発明のソルダーペースト用揺変性付与剤は、炭素数が２４以上であり且つヒドロキシル基を３以上有する脂肪酸ジアミドを、全体に対し５０質量％以上含有するソルダーペースト用揺変性付与剤であって、上記脂肪酸ジアミドは、下記式（Ｉ）で表され、上記脂肪酸ジアミドの融点は、１６０℃以上であることを特徴とするものである。
上記脂肪酸ジアミドは、アミド結合を２つ有する脂肪酸アミド化合物であり且つ２つのアミド結合の末端側の少なくとも一方が脂肪族炭化水素基であれば特に限定されない。両方が脂肪族炭化水素基であってもよく、同じ脂肪族炭化水素基であっても、異なる脂肪族炭化水素基であってもよい。尚、これらの脂肪族炭化水素基にはヒドロキシル基、ハロゲン原子等が置換されていてもよい。脂肪族炭化水素基でない側の末端は、芳香族炭化水素基、脂環族炭化水素基等であってもよい。これらの炭化水素基も、ヒドロキシル基、ハロゲン原子等を有してもよい。
また、２つのアミド結合の間には、脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基及び脂環族炭化水素基から選ばれる炭化水素基を備える。これらの炭化水素基もヒドロキシル基、ハロゲン原子等を有してもよい。
尚、本発明以外の脂肪酸ジアミドを構成するアミド結合としては、下記（ＩＩ）の態様が挙げられる。
1. Thixotropic agents for solder paste of solder paste thixotropic agent present invention, the fatty acid diamide carbon atoms having 3 or more and and hydroxyl groups at least 24, rocking for solder paste containing with respect to the total 50% by weight or more A modification-imparting agent, wherein the fatty acid diamide is represented by the following formula (I), and the melting point of the fatty acid diamide is 160 ° C. or higher .
The fatty acid diamide is not particularly limited as long as it is a fatty acid amide compound having two amide bonds and at least one of the terminal sides of the two amide bonds is an aliphatic hydrocarbon group. Both may be aliphatic hydrocarbon groups, and may be the same aliphatic hydrocarbon group or different aliphatic hydrocarbon groups. These aliphatic hydrocarbon groups may be substituted with a hydroxyl group, a halogen atom or the like. The terminal on the side that is not an aliphatic hydrocarbon group may be an aromatic hydrocarbon group, an alicyclic hydrocarbon group, or the like. These hydrocarbon groups may also have a hydroxyl group, a halogen atom or the like.
In addition, a hydrocarbon group selected from an aliphatic hydrocarbon group, an aromatic hydrocarbon group, and an alicyclic hydrocarbon group is provided between two amide bonds. These hydrocarbon groups may also have a hydroxyl group, a halogen atom or the like.
In addition, as an amide bond which comprises fatty acid diamide other than this invention, the aspect of following (II) is mentioned .
上記脂肪酸ジアミドの炭素数は２４以上であり、好ましくは２８以上、より好ましくは３４以上、更に好ましくは３８以上である。炭素数が少なすぎると、本ソルダーペースト用揺変性付与剤を含むフラックスとはんだ粉末等とを含有するソルダーペーストを室温で長期間放置した場合、フラックス及びはんだ粉末が分離してしまうことがある。
また、上記脂肪酸ジアミドは、ヒドロキシル基を３以上有し、好ましくは４以上である。ヒドロキシル基を３以上含むことによって、この脂肪酸ジアミドを含む本ソルダーペースト用揺変性付与剤を用いてソルダーペーストとした場合に、室温で長期間放置してもフラックス及びはんだ粉末を容易に分離させることがない。
The fatty acid diamide has 24 or more carbon atoms, preferably 28 or more, more preferably 34 or more, and still more preferably 38 or more. If the number of carbon atoms is too small, when the solder paste containing the flux containing the thixotropic agent for solder paste and the solder powder is left at room temperature for a long time, the flux and the solder powder may be separated.
The fatty acid diamide has 3 or more hydroxyl groups, preferably 4 or more. By containing 3 or more hydroxyl groups, when using this thixotropic agent for solder paste containing this fatty acid diamide as a solder paste, the flux and solder powder can be easily separated even if left for a long time at room temperature. There is no.
上記脂肪酸ジアミドの融点は、１６０℃以上であり、好ましくは１７０℃以上、更に好ましくは１８０〜２２０℃である。上記脂肪酸ジアミドの融点が低すぎると、本ソルダーペースト用揺変性付与剤を含むソルダーペーストを用いてプリント基板等に形成した印刷部を予備加熱した際に型くずれ（だれ）が発生することがある。 Melting | fusing point of the said fatty acid diamide is 160 degreeC or more, Preferably it is 170 degreeC or more, More preferably, it is 180-220 degreeC. If the fatty acid diamide has a melting point that is too low, it may lose shape when the printed part formed on a printed board or the like is preheated using a solder paste containing the thixotropic agent for solder paste.
上記脂肪酸ジアミドの製造方法は特に限定されず、（ｉ）ヒドロキシル基を有するモノカルボン酸と、１級ジアミンとを反応させることによって上記炭素数及びヒドロキシル基の数を有する生成物を得る方法、（ｉｉ）ヒドロキシル基を有するモノカルボン酸のアルキルエステルと、１級ジアミンとを反応させることによって上記炭素数及びヒドロキシル基の数を有する生成物を得る方法、（ｉｉｉ）ヒドロキシル基を有するモノカルボン酸及びヒドロキシル基を有するモノカルボン酸のアルキルエステルの混合物と、１級ジアミンとを反応させることによって上記炭素数及びヒドロキシル基の数を有する生成物を得る方法、（ｉｖ）ヒドロキシル基を有するモノカルボン酸クロライドと、ジアミンとを反応させることによって上記炭素数及びヒドロキシル基の数を有する生成物を得る方法、（ｖ）ヒドロキシル基を有するジカルボン酸と、アミンとを反応させることによって上記炭素数及びヒドロキシル基の数を有する生成物を得る方法、（ｖｉ）ヒドロキシル基を有するジカルボン酸エステルと、アミンとを反応させることによって上記炭素数及びヒドロキシル基の数を有する生成物を得る方法等が挙げられる。 The method for producing the fatty acid diamide is not particularly limited. (I) A method for obtaining a product having the number of carbon atoms and the number of hydroxyl groups by reacting a monocarboxylic acid having a hydroxyl group with a primary diamine, ( ii) a method for obtaining a product having the number of carbon atoms and the number of hydroxyl groups by reacting an alkyl ester of a monocarboxylic acid having a hydroxyl group with a primary diamine, (iii) a monocarboxylic acid having a hydroxyl group, and A method of obtaining a product having the number of carbon atoms and the number of hydroxyl groups by reacting a mixture of alkyl esters of monocarboxylic acids having hydroxyl groups with a primary diamine, and (iv) monocarboxylic acid chloride having hydroxyl groups And the diamine and the above carbon number and A method for obtaining a product having the number of hydroxyl groups, (v) a method for obtaining a product having the number of carbon atoms and the number of hydroxyl groups by reacting a dicarboxylic acid having a hydroxyl group with an amine, (vi) hydroxyl The method etc. which obtain the product which has the number of the said carbon number and hydroxyl group by making the dicarboxylic acid ester which has group, and an amine react are mentioned.
上記（ｉ）、（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）に関わるモノカルボン酸は、脂肪族系、芳香族系及び脂環族系のいずれであってもよい。また、上記モノカルボン酸のアルキルエステルを構成するアルキル基は、メチル基、エチル基、ブチル基等とすることができる。
上記１級ジアミンは、分子中にアミノ基を１つずつ、好ましくは分子の両端にアミノ基を１つずつ、合計２つ有するものであれば特に限定されず、脂肪族系、芳香族系及び脂環族系のいずれであってもよい。
The monocarboxylic acid related to the above (i), (ii) and (iii) may be any of aliphatic, aromatic and alicyclic. The alkyl group constituting the alkyl ester of the monocarboxylic acid can be a methyl group, an ethyl group, a butyl group, or the like.
The primary diamine is not particularly limited as long as it has one amino group in the molecule, preferably one amino group at each end of the molecule, and a total of two, including aliphatic, aromatic and Any of alicyclic type may be sufficient.
上記（ｉ）、（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）の態様のうち、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を有するモノカルボン酸及び／又はそのアルキルエステルと、炭素数が２〜１２である１級ジアミンとを縮合反応させる方法が好ましい。
炭素数が１２以上であるモノカルボン酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等が挙げられる。更に、ヒマシ油、レスクレラ油等の植物油等に含まれる脂肪酸又はその水素化物を用いることもできる。また、上記モノカルボン酸が有するヒドロキシル基の数は、好ましくは２以上である。従って、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を２以上有するモノカルボン酸としては、ジヒドロキシステアリン酸、ジヒドロキシパルミチン酸等が挙げられる。
上記（ｉ）、（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）の態様において、上記炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を有するモノカルボン酸は、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
Among the aspects (i), (ii) and (iii) above, a monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and / or an alkyl ester thereof having a hydroxyl group, and a primary class having 2 to 12 carbon atoms A method of condensation reaction with diamine is preferred.
Examples of the monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, and stearic acid. Furthermore, the fatty acid contained in vegetable oils, such as a castor oil and a rescrela oil, or its hydride can also be used. Moreover, the number of hydroxyl groups possessed by the monocarboxylic acid is preferably 2 or more. Accordingly, examples of the monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and two or more hydroxyl groups include dihydroxy stearic acid and dihydroxy palmitic acid.
In the above aspects (i), (ii) and (iii), the monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and having a hydroxyl group can be used alone or in combination of two or more.
尚、上記（ｉ）、（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）の態様においては、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を２以上有するモノカルボン酸及び／又はそのアルキルエステルと、ヒドロキシル基を１つ有するモノカルボン酸を併用し、混合物として１級ジアミンと縮合反応させてもよい。この場合、ヒドロキシル基を１つ有するモノカルボン酸としては、炭素数が１２以上であることが好ましく、例えば、ヒドロキシステアリン酸、ヒドロキシパルミチン酸等が挙げられる。
このように、混合物を用いる場合には、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を有するモノカルボン酸及び／又はそのアルキルエステルの使用量は、混合物全体を１００質量％とすると、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは５５〜１００質量％、更に好ましくは６０〜１００質量％である。従って、ヒドロキシル基を１つ有するモノカルボン酸の使用量は、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは０〜４５質量％、更に好ましくは０〜４０質量％である。
尚、ヒドロキシル基を１つ有するモノカルボン酸の代わりに、ヒドロキシル基を１つ有するモノカルボン酸のアルキルエステルを用いることもできる。
In the above embodiments (i), (ii) and (iii), the monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and / or two or more hydroxyl groups and / or its alkyl ester and one hydroxyl group are included. A monocarboxylic acid may be used in combination, and may be subjected to a condensation reaction with a primary diamine as a mixture. In this case, the monocarboxylic acid having one hydroxyl group preferably has 12 or more carbon atoms, and examples thereof include hydroxystearic acid and hydroxypalmitic acid.
Thus, when the mixture is used, the amount of the monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and / or the hydroxyl group and / or its alkyl ester is preferably 50% by mass when the total mixture is 100% by mass. % Or more, more preferably 55 to 100% by mass, still more preferably 60 to 100% by mass. Therefore, the usage-amount of the monocarboxylic acid which has one hydroxyl group becomes like this. Preferably it is 50 mass% or less, More preferably, it is 0-45 mass%, More preferably, it is 0-40 mass%.
In place of the monocarboxylic acid having one hydroxyl group, an alkyl ester of a monocarboxylic acid having one hydroxyl group can also be used.
上記（ｉ）、（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）の態様において、上記１級ジアミンとしては、炭素数が２〜１２であることが好ましく、例えば、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、２−メチルペンタメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、４，４′−ジアミノジフェニルメタン、１，４−ジアミノシクロヘキサン、４，４′−ジアミノジシクロヘキシルメタン、１，３−ビスアミノメチルシクロヘキサン、１，４−ビスアミノメチルシクロヘキサン等が挙げられる。これらのうち、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、メタキシレンジアミン、パラキシレンジアミン及び１，３−ビスアミノメチルシクロヘキサンが好ましい。また、これらの１級ジアミンは、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。 In the above embodiments (i), (ii) and (iii), the primary diamine preferably has 2 to 12 carbon atoms, such as ethylenediamine, trimethylenediamine, tetramethylenediamine, hexamethylenediamine. , Octamethylenediamine, 2-methylpentamethylenediamine, metaxylylenediamine, paraxylylenediamine, 4,4'-diaminodiphenylmethane, 1,4-diaminocyclohexane, 4,4'-diaminodicyclohexylmethane, 1,3- Examples thereof include bisaminomethylcyclohexane and 1,4-bisaminomethylcyclohexane. Of these, ethylenediamine, hexamethylenediamine, metaxylenediamine, paraxylenediamine and 1,3-bisaminomethylcyclohexane are preferred. These primary diamines can be used alone or in combination of two or more.
本発明においては、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を２以上有するモノカルボン酸を用いる場合には、ジヒドロキシステアリン酸を単独であるいはこれを５０質量％以上含むことが好ましい。また、炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を有するモノカルボン酸のアルキルエステルはメチルエステルが好ましい。 In the present invention, when a monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and 2 or more hydroxyl groups is used, it is preferable that dihydroxy stearic acid is contained alone or 50% by mass or more. The alkyl ester of a monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and having a hydroxyl group is preferably a methyl ester.
ヒドロキシル基を有するモノカルボン酸及び／又はそのアルキルエステルと、１級ジアミンとから脂肪酸ジアミドを製造するために、通常、常圧又は真空下において、１６０〜２３０℃の温度で反応させる。反応時間は、通常、２〜１０時間である。 In order to produce a fatty acid diamide from a monocarboxylic acid having a hydroxyl group and / or an alkyl ester thereof and a primary diamine, the reaction is usually carried out at a temperature of 160 to 230 ° C. under normal pressure or vacuum. The reaction time is usually 2 to 10 hours.
上記（ｉｖ）に関わるモノカルボン酸及び１級ジアミンは、上記（ｉ）、（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）におけるこれらと同様とすることができる。 The monocarboxylic acid and primary diamine related to the above (iv) can be the same as those in the above (i), (ii) and (iii).
上記（ｖ）及び（ｖｉ）に関わるジカルボン酸は、脂肪族系、芳香族系及び脂環族系のいずれであってもよい。また、上記モノカルボン酸のアルキルエステルを構成するアルキル基は、メチル基、エチル基、ブチル基等とすることができる。
また、上記（ｖ）及び（ｖｉ）に関わるアミンは、分子中にアミノ基を１つ有するものであれば特に限定されず、脂肪族系、芳香族系及び脂環族系のいずれであってもよい。
The dicarboxylic acid related to (v) and (vi) may be any of aliphatic, aromatic and alicyclic. The alkyl group constituting the alkyl ester of the monocarboxylic acid can be a methyl group, an ethyl group, a butyl group, or the like.
In addition, the amine related to the above (v) and (vi) is not particularly limited as long as it has one amino group in the molecule, and is any of aliphatic, aromatic and alicyclic. Also good.
本発明のソルダーペースト用揺変性付与剤は、上記脂肪酸ジアミドの１種又は２種以上を全体に対し５０質量％以上含有するものであり、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは８０〜１００質量％である。上記脂肪酸ジアミドの含有量が少なすぎると、ソルダーペーストとした場合に、室温で長期間放置するとフラックス及びはんだ粉末が容易に分離したり、プリント基板等に対する印刷性が不良となる場合があり、また、印刷部（ペースト膜）の熱処理時にだれを起こすことがある。 The thixotropic agent for solder paste of the present invention contains one or more fatty acid diamides in an amount of 50% by mass or more, preferably 70% by mass or more, more preferably 80 to 100% by mass. %. If the content of the fatty acid diamide is too small, when used as a solder paste, if it is left at room temperature for a long period of time, the flux and solder powder may be easily separated or the printability on the printed circuit board may be poor. In some cases, the printed part (paste film) may undergo heat treatment during heat treatment.
本発明のソルダーペースト用揺変性付与剤は、更に、ヒマシ油の水素添加物（「水添ヒマシ油脂肪酸」ともいう。）、脂肪酸アミド、オキシ脂肪酸、シリカ、クレー等の粘度調節剤、分散剤、レベリング剤、消泡剤、下記ソルダーペーストを構成するフラックスに含有される活性剤等を添加剤として含有してもよい。 The thixotropic agent for solder paste of the present invention further includes a hydrogenated castor oil (also referred to as “hydrogenated castor oil fatty acid”), a viscosity modifier such as fatty acid amide, oxyfatty acid, silica, clay, and dispersant. , A leveling agent, an antifoaming agent, an activator contained in a flux constituting the following solder paste, and the like may be contained as additives.
本発明のソルダーペースト用揺変性付与剤は、ソルダーペーストとした場合に、上記脂肪酸ジアミドが、分子中のアミド基とヒドロキシル基が相互に水素結合することによって三次元的な網目構造を形成し、その中に溶剤に溶けたフラックス成分が抱き込まれることにより揺変性を示すものと考えられる。 When the thixotropic agent for solder paste of the present invention is a solder paste, the fatty acid diamide forms a three-dimensional network structure by hydrogen bonding between the amide group and the hydroxyl group in the molecule, It is considered that thixotropic properties are exhibited by the inclusion of flux components dissolved in the solvent.
２．ソルダーペースト
本発明のソルダーペーストは、上記ソルダーペースト用揺変性付与剤を含むフラックスと、はんだ粉末とを含有するものである。
上記フラックスは、通常、上記ソルダーペースト用揺変性付与剤、接着又は粘着性樹脂、活性剤、溶剤等を含む。
上記接着又は粘着性樹脂としては、接着又は粘着作用のほか、酸化防止作用等を有するもの、例えば、ロジン系樹脂が好ましい。このロジン系樹脂としては、ウッドロジン、ガムロジン、重合ロジン、フェノール変性ロジン等が挙げられる。
この樹脂の含有量は、フラックス全体に対し、好ましくは３０〜６０質量％、より好ましくは４０〜５０質量％である。
上記活性剤としては、金属表面の清浄化作用等を有するもの、例えば、有機アミン又はそのハロゲン化水素塩、有機酸等が挙げられる。有機アミンとしては、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられる。有機アミンのハロゲン化水素塩としては、シクロへキシルアミン臭化水素酸塩、ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、ジエチルアミン塩酸塩等が挙げられる。また、有機酸としては、アジピン酸、セバシン酸等が挙げられる。
この活性剤の含有量は、フラックス全体に対し、好ましくは０．１〜３質量％、より好ましくは０．５〜２質量％である。
上記溶剤としては、沸点が２００℃以上、好ましくは２２０℃以上のものが好ましく、例えば、ブチルカルビトール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ヘキシレングリコール等が挙げられる。これらは、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。
また、上記ソルダーペースト用揺変性付与剤の含有量は、フラックス全体に対し、好ましくは１〜１５質量％、より好ましくは２〜１２質量％である。上記ソルダーペースト用揺変性付与剤の含有量が少なすぎると、その含有効果が発揮されない。一方、含有量が多すぎると、ソルダーペーストとした場合に、粘度が高くなりすぎて、印刷不良を起こす場合がある。
2. Solder paste The solder paste of the present invention contains a flux containing the thixotropic agent for solder paste and a solder powder.
The flux usually includes the thixotropic agent for solder paste, an adhesive or adhesive resin, an activator, a solvent, and the like.
As said adhesion | attachment or adhesive resin, what has an antioxidant effect | action etc. other than adhesion | attachment or an adhesive action, for example, a rosin resin is preferable. Examples of the rosin resin include wood rosin, gum rosin, polymerized rosin, and phenol-modified rosin.
The resin content is preferably 30 to 60% by mass, more preferably 40 to 50% by mass, based on the entire flux.
As said activator, what has the cleaning effect | action etc. of a metal surface, for example, organic amine or its hydrogen halide salt, an organic acid, etc. are mentioned. Examples of the organic amine include monoethanolamine and triethanolamine. Examples of the organic amine hydrohalide include cyclohexylamine hydrobromide, diphenylguanidine hydrobromide, diethylamine hydrochloride and the like. Examples of the organic acid include adipic acid and sebacic acid.
The content of the activator is preferably 0.1 to 3% by mass, more preferably 0.5 to 2% by mass with respect to the entire flux.
The solvent has a boiling point of 200 ° C. or higher, preferably 220 ° C. or higher, and examples thereof include butyl carbitol, diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene glycol, and hexylene glycol. These can be used alone or in combination of two or more.
Further, the content of the thixotropic agent for solder paste is preferably 1 to 15% by mass, more preferably 2 to 12% by mass, based on the entire flux. If the content of the thixotropic agent for solder paste is too small, the content effect is not exhibited. On the other hand, if the content is too large, the viscosity becomes too high when a solder paste is used, and printing failure may occur.
上記はんだ粉末は、一般に用いられているものを利用でき、例えば、Ｓｎ−Ｐｂ、Ｓｎ−Ｐｂ−Ａｇ、Ｓｎ−Ｐｂ−Ｂｉ、Ｓｎ−Ｐｂ−Ｉｎ、Ｓｎ−Ｐｂ−Ｓｂ等のみならず、無鉛系のＳｎ−Ｓｂ系合金、Ｓｎ−Ｂｉ系合金、Ｓｎ−Ａｇ系合金、Ｓｎ−Ｚｎ系合金（Ａｇ、Ｃｕ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｐ等が添加されていてもよい）等が挙げられる。本ソルダーペースト中のはんだ粉末の含有量は、好ましくは８８〜９２質量％である。
また、上記ソルダーペースト用揺変性付与剤の含有量は、ソルダーペースト全量に対して、好ましくは０．１〜１．５質量％、より好ましくは０．２〜１．２質量％である。このソルダーペースト用揺変性付与剤の含有量が少なすぎると、室温で長期間放置したときにフラックス及びはんだ粉末が容易に分離したり、プリント基板等に対する印刷性が不良となる場合があり、印刷部（ペースト膜）の熱処理時にだれを起こす場合がある。
As the solder powder, those commonly used can be used, for example, Sn-Pb, Sn-Pb-Ag, Sn-Pb-Bi, Sn-Pb-In, Sn-Pb-Sb, etc., as well as lead-free. Sn-Sb alloy, Sn-Bi alloy, Sn-Ag alloy, Sn-Zn alloy (Ag, Cu, Bi, In, Ni, P etc. may be added), etc. . Content of the solder powder in this solder paste becomes like this. Preferably it is 88-92 mass%.
The content of the thixotropic agent for solder paste is preferably 0.1 to 1.5% by mass, more preferably 0.2 to 1.2% by mass, based on the total amount of the solder paste. If the content of the thixotropic agent for solder paste is too small, the flux and solder powder may easily separate when left at room temperature for a long time, or the printability on the printed circuit board may be poor. There is a case where dripping occurs during heat treatment of the part (paste film).
本発明のソルダーペーストは、更に、ヒマシ油の水素添加物（「水添ヒマシ油脂肪酸」ともいう。）、脂肪酸アミド、オキシ脂肪酸、シリカ、クレー等の粘度調節剤、分散剤、レベリング剤、消泡剤等の添加剤を含有してもよい。 The solder paste of the present invention further comprises a hydrogenated castor oil (also referred to as “hydrogenated castor oil fatty acid”), a viscosity modifier such as fatty acid amide, oxyfatty acid, silica, clay, dispersant, leveling agent, You may contain additives, such as a foaming agent.
本発明のソルダーペーストの製造方法は特に限定されず、上記各成分をミキサー等により攪拌混合することによって得ることができる。このようにして得られたソルダーペーストの粘度（２５℃）は、好ましくは１００〜４００Ｐａ・ｓ、より好ましくは１５０〜３５０Ｐａ・ｓである。
本発明のソルダーペーストは、メタルマスクを用いたスクリーン印刷法等によりプリント基板等に印刷され、エアーリフロー等により電子部品等のはんだ付けが行われる。その際、印刷されたソルダーペーストの印刷部は１５０℃前後にプリヒートされても、その形が崩れず（だれを起こさず）、その形を維持し、更に平坦化しない。従って、高密度な配線基板等の製造に有用である。
The manufacturing method of the solder paste of this invention is not specifically limited, It can obtain by stirring and mixing said each component with a mixer etc. The viscosity (25 ° C.) of the solder paste thus obtained is preferably 100 to 400 Pa · s, more preferably 150 to 350 Pa · s.
The solder paste of the present invention is printed on a printed circuit board or the like by a screen printing method using a metal mask, and soldering of an electronic component or the like is performed by air reflow or the like. At that time, even if the printed part of the printed solder paste is preheated to around 150 ° C., its shape does not collapse (no drooling), maintains its shape, and does not further flatten. Therefore, it is useful for manufacturing a high-density wiring board or the like.
以下、本発明について、実施例を挙げて具体的に説明する。尚、本発明は、これらの実施例に何ら制約されるものではない。また、実施例中の「％」及び「部」は、特に断らない限り質量基準である。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples. In addition, this invention is not restrict | limited at all by these Examples. Further, “%” and “part” in the examples are based on mass unless otherwise specified.
１．脂肪酸ジアミドの製造
合成例１（ジヒドロキシステアリン酸ジアミドの合成）
温度計、水冷式コンデンサ、攪拌機及び窒素ガス導入口を備えた容量１リットルの反応容器中に、成分〔Ａ〕としてジヒドロキシステアリン酸メチル３３０ｇ（１．０モル）と、成分〔Ｂ〕としてメタキシレンジアミン６８ｇ（０．５モル）とを仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら徐々に加熱して、昇温とともにメタノールを溜出させながら２００℃まで昇温した。その後、２００℃で６時間アミド化反応させ、ジアミド化合物を得た。このジアミド化合物は、ステンレス製バット上に取り出して固化させた。このジアミド化合物を揺変性付与剤〔Ｄ１〕（以下、「成分〔Ｄ１〕」ともいう。）とする。
1. Production of fatty acid diamide Synthesis Example 1 (Synthesis of dihydroxystearic acid diamide)
In a 1 liter reaction vessel equipped with a thermometer, a water-cooled condenser, a stirrer and a nitrogen gas inlet, 330 g (1.0 mol) of methyl dihydroxystearate as component [A] and metaxylene as component [B] Diamine (68 g, 0.5 mol) was charged, and the mixture was gradually heated with stirring under a nitrogen atmosphere, and the temperature was raised to 200 ° C. while distilling methanol with increasing temperature. Thereafter, an amidation reaction was performed at 200 ° C. for 6 hours to obtain a diamide compound. This diamide compound was taken out on a stainless steel vat and solidified. This diamide compound is a thixotropic agent [D1] (hereinafter also referred to as “component [D1]”).
合成例２（ジヒドロキシステアリン酸ジアミドの合成）
温度計、水冷式コンデンサ、攪拌機及び窒素ガス導入口を備えた容量１リットルの反応容器中に、成分〔Ａ〕として上記ジヒドロキシステアリン酸メチル３３０ｇ（１．０モル）と、成分〔Ｂ〕としてヘキサメチレンジアミン５８ｇ（０．５モル）とを仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら徐々に加熱して、昇温とともにメタノールを溜出させながら２３０℃まで昇温した。その後、２３０℃で６時間アミド化反応させ、ジアミド化合物を得た。このジアミド化合物は、ステンレス製バット上に取り出して固化させた。このジアミド化合物を揺変性付与剤〔Ｄ２〕（以下、「成分〔Ｄ２〕」ともいう。）とする。
Synthesis Example 2 (Synthesis of dihydroxystearic acid diamide)
In a 1 liter reaction vessel equipped with a thermometer, a water-cooled condenser, a stirrer and a nitrogen gas inlet, 330 g (1.0 mol) of methyl dihydroxystearate as component [A] and hexagon as component [B] Methylenediamine (58 g, 0.5 mol) was charged, and the mixture was gradually heated with stirring in a nitrogen atmosphere, and the temperature was raised to 230 ° C. while distilling methanol with increasing temperature. Thereafter, an amidation reaction was performed at 230 ° C. for 6 hours to obtain a diamide compound. This diamide compound was taken out on a stainless steel vat and solidified. This diamide compound is used as a thixotropic agent [D2] (hereinafter also referred to as “component [D2]”).
合成例３（ジヒドロキシステアリン酸ジアミドの合成）
温度計、水冷式コンデンサ、攪拌機及び窒素ガス導入口を備えた容量１リットルの反応容器中に、成分〔Ａ〕として上記ジヒドロキシステアリン酸メチル３３０ｇ（１．０モル）と、成分〔Ｂ〕としてエチレンジアミン３０ｇ（０．５モル）とを仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら徐々に加熱して、昇温とともにメタノール及び反応水を溜出させながら２３０℃まで昇温した。その後、２３０℃で６時間アミド化反応させ、ジアミド化合物を得た。このジアミド化合物は、ステンレス製バット上に取り出して固化させた。このジアミド化合物を揺変性付与剤〔Ｄ３〕（以下、「成分〔Ｄ３〕」ともいう。）とする。
Synthesis Example 3 (Synthesis of dihydroxystearic acid diamide)
In a reaction vessel having a capacity of 1 liter equipped with a thermometer, a water-cooled condenser, a stirrer and a nitrogen gas inlet, 330 g (1.0 mol) of methyl dihydroxystearate as component [A] and ethylenediamine as component [B] 30 g (0.5 mol) was charged and gradually heated with stirring under a nitrogen atmosphere, and the temperature was raised to 230 ° C. while distilling off methanol and reaction water as the temperature rose. Thereafter, an amidation reaction was performed at 230 ° C. for 6 hours to obtain a diamide compound. This diamide compound was taken out on a stainless steel vat and solidified. This diamide compound is used as a thixotropic agent [D3] (hereinafter also referred to as “component [D3]”).
合成例４（ジヒドロキシステアリン酸ジアミドの合成）
温度計、水冷式コンデンサ、攪拌機及び窒素ガス導入口を備えた容量１リットルの反応容器中に、成分〔Ａ〕として上記ジヒドロキシステアリン酸メチル２６４ｇ（０．８モル）及び水添ヒマシ油脂肪酸６２ｇ（０．２モル）と、成分〔Ｂ〕としてヘキサメチレンジアミン５８ｇ（０．５モル）とを仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら徐々に加熱して、昇温とともにメタノール及び反応水を溜出させながら２３０℃まで昇温した。その後、２３０℃で６時間アミド化反応させ、ジアミド化合物を得た。このジアミド化合物は、ステンレス製バット上に取り出して固化させた。このジアミド化合物を揺変性付与剤〔Ｄ４〕（以下、「成分〔Ｄ４〕」ともいう。）とする。
Synthesis Example 4 (Synthesis of dihydroxystearic acid diamide)
In a reaction vessel having a capacity of 1 liter equipped with a thermometer, a water-cooled condenser, a stirrer and a nitrogen gas inlet, 264 g (0.8 mol) of methyl dihydroxystearate and 62 g of hydrogenated castor oil fatty acid as component [A] ( 0.2 mol) and 58 g (0.5 mol) of hexamethylene diamine as component [B] were charged and gradually heated with stirring under a nitrogen atmosphere to distill off methanol and reaction water as the temperature rose. The temperature was raised to 230 ° C. Thereafter, an amidation reaction was performed at 230 ° C. for 6 hours to obtain a diamide compound. This diamide compound was taken out on a stainless steel vat and solidified. This diamide compound is referred to as thixotropic agent [D4] (hereinafter also referred to as “component [D4]”).
合成例５（ジヒドロキシステアリン酸ジアミドの合成）
温度計、水冷式コンデンサ、攪拌機及び窒素ガス導入口を備えた容量１リットルの反応容器中に、成分〔Ａ〕としてジヒドロキシステアリン酸３１２ｇ（１．０モル）と、成分〔Ｂ〕としてヘキサメチレンジアミン５８ｇ（０．５モル）とを仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら徐々に加熱して、昇温とともに反応水を溜出させながら２３０℃まで昇温した。その後、２３０℃で６時間アミド化反応させ、ジアミド化合物を得た。このジアミド化合物は、ステンレス製バット上に取り出して固化させた。このジアミド化合物を揺変性付与剤〔Ｄ５〕（以下、「成分〔Ｄ５〕」ともいう。）とする。
Synthesis Example 5 (Synthesis of dihydroxystearic acid diamide)
In a reaction vessel having a capacity of 1 liter equipped with a thermometer, a water-cooled condenser, a stirrer and a nitrogen gas inlet, 312 g (1.0 mol) of dihydroxystearic acid as component [A] and hexamethylenediamine as component [B] 58 g (0.5 mol) was charged and gradually heated with stirring in a nitrogen atmosphere, and the temperature was raised to 230 ° C. while distilling the reaction water as the temperature rose. Thereafter, an amidation reaction was performed at 230 ° C. for 6 hours to obtain a diamide compound. This diamide compound was taken out on a stainless steel vat and solidified. This diamide compound is used as a thixotropic agent [D5] (hereinafter also referred to as “component [D5]”).
合成例６（ジヒドロキシステアリン酸ジアミドの合成）
温度計、水冷式コンデンサ、攪拌機及び窒素ガス導入口を備えた容量１リットルの反応容器中に、成分〔Ａ〕として上記ジヒドロキシステアリン酸１５６ｇ（０．５モル）及び水添ヒマシ油脂肪酸１５５ｇ（０．５モル）と、成分〔Ｂ〕としてヘキサメチレンジアミン５８ｇ（０．５モル）とを仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら徐々に加熱して、昇温とともにメタノール及び反応水を溜出させながら２３０℃まで昇温した。その後、２３０℃で６時間アミド化反応させ、ジアミド化合物を得た。このジアミド化合物は、ステンレス製バット上に取り出して固化させた。このジアミド化合物を揺変性付与剤〔Ｄ６〕（以下、「成分〔Ｄ６〕」ともいう。）とする。
Synthesis Example 6 (Synthesis of dihydroxystearic acid diamide)
In a 1 liter reaction vessel equipped with a thermometer, a water-cooled condenser, a stirrer and a nitrogen gas inlet, 156 g (0.5 mol) of dihydroxystearic acid and 155 g of hydrogenated castor oil fatty acid as component [A] (0 .5 mol) and 58 g (0.5 mol) of hexamethylenediamine as component [B] were charged and gradually heated with stirring under a nitrogen atmosphere, while methanol and reaction water were distilled off as the temperature rose. The temperature was raised to 230 ° C. Thereafter, an amidation reaction was performed at 230 ° C. for 6 hours to obtain a diamide compound. This diamide compound was taken out on a stainless steel vat and solidified. This diamide compound is used as a thixotropic agent [D6] (hereinafter also referred to as “component [D6]”).
合成例７（ジヒドロキシステアリン酸ジアミドの合成）
温度計、水冷式コンデンサ、攪拌機及び窒素ガス導入口を備えた容量１リットルの反応容器中に、成分〔Ａ〕として上記ジヒドロキシステアリン酸メチル６６ｇ（０．２モル）及び水添ヒマシ油脂肪酸２４８ｇ（０．８モル）と、成分〔Ｂ〕としてヘキサメチレンジアミン５８ｇ（０．５モル）とを仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら徐々に加熱して、昇温とともにメタノール及び反応水を溜出させながら２３０℃まで昇温した。その後、２３０℃で６時間アミド化反応させ、ジアミド化合物を得た。このジアミド化合物は、ステンレス製バット上に取り出して固化させた。このジアミド化合物を揺変性付与剤〔Ｄ７〕（以下、「成分〔Ｄ７〕」ともいう。）とする。
Synthesis Example 7 (Synthesis of dihydroxystearic acid diamide)
In a reaction vessel having a capacity of 1 liter equipped with a thermometer, a water-cooled condenser, a stirrer, and a nitrogen gas inlet, as a component [A], 66 g (0.2 mol) of methyl dihydroxystearate and 248 g of hydrogenated castor oil fatty acid ( 0.8 mol) and 58 g (0.5 mol) of hexamethylenediamine as a component [B] are charged and gradually heated with stirring in a nitrogen atmosphere to distill off methanol and reaction water as the temperature rises. The temperature was raised to 230 ° C. Thereafter, an amidation reaction was performed at 230 ° C. for 6 hours to obtain a diamide compound. This diamide compound was taken out on a stainless steel vat and solidified. This diamide compound is a thixotropic agent [D7] (hereinafter also referred to as “component [D7]”).
合成例８（水添ヒマシ油脂肪酸ジアミドの合成）
温度計、水冷式コンデンサ、攪拌機及び窒素ガス導入口を備えた容量１リットルの反応容器中に、成分〔Ａ〕として水添ヒマシ油脂肪酸３１０ｇ（１．０モル）と、成分〔Ｂ〕としてヘキサメチレンジアミン５８ｇ（０．５モル）とを仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら徐々に加熱して、昇温とともにメタノール及び反応水を溜出させながら２００℃まで昇温した。その後、２００℃で６時間アミド化反応させ、ジアミド化合物を得た。このジアミド化合物は、ステンレス製バット上に取り出して固化させた。このジアミド化合物を揺変性付与剤〔Ｄ８〕（以下、「成分〔Ｄ８〕」ともいう。）とする。
Synthesis Example 8 (Synthesis of hydrogenated castor oil fatty acid diamide)
In a reaction vessel having a capacity of 1 liter equipped with a thermometer, a water-cooled condenser, a stirrer and a nitrogen gas inlet, 310 g (1.0 mol) of hydrogenated castor oil fatty acid as component [A] and hexagon as component [B] Methylenediamine (58 g, 0.5 mol) was charged, and the mixture was gradually heated with stirring in a nitrogen atmosphere. The temperature was raised to 200 ° C. while distilling off methanol and reaction water. Thereafter, an amidation reaction was performed at 200 ° C. for 6 hours to obtain a diamide compound. This diamide compound was taken out on a stainless steel vat and solidified. This diamide compound is used as a thixotropic agent [D8] (hereinafter also referred to as “component [D8]”).
上記合成例により得られた各ジアミドの融点を、ＪＩＳ Ｋ００６４に準じて測定した。その結果を表１に示す。
２．ソルダーペーストの調製及び評価（実施例１〜６及び比較例１〜３）
２−１．フラックスの調製
上記合成例により得られた各揺変性付与剤を、表２に記載の成分とともに用いて表２の処方で混合し、１８０℃で溶解することによりフラックスを調製した。尚、比較例３に用いた揺変性付与剤は、水素添加ヒマシ油脂肪酸である。
2. Preparation and evaluation of solder paste (Examples 1-6 and Comparative Examples 1-3)
2-1. Preparation of flux Each thixotropic agent obtained by the above synthesis example was mixed with the ingredients shown in Table 2 and mixed according to the formulation shown in Table 2, and dissolved at 180 ° C to prepare a flux. The thixotropic agent used in Comparative Example 3 is hydrogenated castor oil fatty acid.
２−２．ソルダーペーストの調製
表２の処方により調製したフラックス１０部を十分に攪拌した後、冷却した。次いで、はんだ粉末（Ｓｎ／Ｐｂ＝６３／３７）９０部を加えて、混合撹拌することによりソルダーペーストを得た。
2-2. Preparation of solder paste 10 parts of the flux prepared according to the formulation in Table 2 was sufficiently stirred and then cooled. Next, 90 parts of solder powder (Sn / Pb = 63/37) was added and mixed and stirred to obtain a solder paste.
２−３．ソルダーペーストの評価
上記で得たソルダーペーストを、下記項目について評価した。
（１）印刷性
１．２ｍｍ×０．２５ｍｍの四角形状の孔が、ピッチ間隔０．５ｍｍで設けられたメタルマスク（厚さ０．２ｍｍ）を用いて、セラミック基板上にソルダーペーストを連続２０枚印刷し、印刷状態を目視観察した。印刷状態が良好でかすれが全くないものを「優」、かすれがほとんどないものを「良」、かすれが若干あるものを「可」とした。
（２）滲み
上記印刷性の試験において、メタルマスクの裏面におけるフラックスによる滲みを目視観察した。
（３）だれ
印刷性の試験で印刷したセラミック基板を１５０℃のホットプレート上で加熱し、印刷部の形のくずれを目視観察した。
（４）分離
ソルダーペーストをガラス製の容器に入れ、２５℃の温度で１週間放置し、フラックスとはんだ粉末の分離状態を観察した。
2-3. Evaluation of Solder Paste The solder paste obtained above was evaluated for the following items.
(1) Printability Using a metal mask (thickness 0.2 mm) in which square holes of 1.2 mm × 0.25 mm are provided with a pitch interval of 0.5 mm, a solder paste is continuously applied on a ceramic substrate 20. Sheets were printed and the printed state was visually observed. “Excellent” indicates that the printing state is good and there is no fading, “Good” indicates that there is almost no fading, and “Yes” indicates that there is slight fading.
(2) Bleeding In the printability test, the bleeding due to the flux on the back surface of the metal mask was visually observed.
(3) Whose The ceramic substrate printed in the printability test was heated on a hot plate at 150 ° C., and the shape of the printed part was visually observed.
(4) Separation Solder paste was put in a glass container and allowed to stand for 1 week at a temperature of 25 ° C., and the state of separation between the flux and the solder powder was observed.
４．実施例の効果
表３から、比較例１は、ヒドロキシル基を３以上有する脂肪酸ジアミドの含有量が最大４０％であり、本発明の範囲外にあり、融点が低く、室温において放置するとフラックスと粉末はんだがわずかに分離し、印刷時の滲みもやや多かった。比較例２は、ヒドロキシル基を２つ有する脂肪酸ジアミドを用いた例であり、比較例１と同様の結果を示した。また、比較例３は、ヒドロキシル基を１つ有するモノカルボン酸を用いた例であり、室温において放置するとフラックスと粉末はんだが分離し、印刷時の滲みも多かった。
一方、実施例１〜６は、融点が１７０℃以上と高い脂肪酸ジアミドを含み、室温で長期間放置してもフラックス及びはんだ粉末を容易に分離させず、セラミック基板に対する印刷性も良好であった。また、印刷部（ペースト膜）にだれは全く見られなかった。
4). Effects of Examples From Table 3, Comparative Example 1 shows that the content of fatty acid diamide having 3 or more hydroxyl groups is at most 40%, which is outside the scope of the present invention, has a low melting point, and has a flux and powder when left at room temperature. The solder was slightly separated, and there was a slight amount of bleeding during printing. Comparative Example 2 is an example using a fatty acid diamide having two hydroxyl groups, and showed the same results as Comparative Example 1. Further, Comparative Example 3 is an example using a monocarboxylic acid having one hydroxyl group, and when left at room temperature, the flux and the solder powder were separated, and there were many blurs during printing.
On the other hand, Examples 1 to 6 contained fatty acid diamide having a melting point as high as 170 ° C. or higher, and did not easily separate the flux and solder powder even when allowed to stand at room temperature for a long time, and had good printability on the ceramic substrate. . Further, no one was seen in the printed part (paste film).
本発明のソルダーペースト用揺変性付与剤は、ソルダーペーストの構成成分として好適であり、ソルダーペーストとした場合に、室温で長期間放置してもフラックス及びはんだ粉末を容易に分離させず、印刷性が良好であり、印刷部（ペースト膜）の熱処理時にだれを起こさない等の性質を生かし、高密度な配線パターンを有する小型のプリント基板等へのはんだ付けに好適である。また、近年、環境問題に配慮して鉛成分を含有しないはんだ粉末が用いられるようになったが、鉛成分を含まないために融点が高くなっても、上記性質を維持することができ、電気・電子分野等の分野に好適に用いられる。 The thixotropic agent for solder paste of the present invention is suitable as a constituent component of the solder paste, and when used as a solder paste, the flux and solder powder are not easily separated even when left at room temperature for a long period of time. It is suitable for soldering to a small printed circuit board or the like having a high-density wiring pattern, taking advantage of the property that no dripping occurs during heat treatment of the printed part (paste film). In recent years, solder powder that does not contain lead components has been used in consideration of environmental problems. However, since it does not contain lead components, the above properties can be maintained even when the melting point is high. -It is suitably used in fields such as the electronics field.
Claims (8)
上記脂肪酸ジアミドは、下記式（Ｉ）で表され、
上記脂肪酸ジアミドの融点は、１６０℃以上であることを特徴とするソルダーペースト用揺変性付与剤。
The fatty acid diamide is represented by the following formula (I):
The melting point of the fatty acid diamides, thixotropic agent for solder paste, characterized in der Rukoto 160 ° C. or higher.
上記炭素数が１２以上であり且つヒドロキシル基を２以上有するモノカルボン酸は、ジヒドロキシステアリン酸を含み、The monocarboxylic acid having 12 or more carbon atoms and two or more hydroxyl groups includes dihydroxystearic acid,
上記モノカルボン酸のアルキルエステルは、メチルエステルを含み、The alkyl ester of the monocarboxylic acid includes a methyl ester,
上記１級ジアミンは、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、メタキシレンジアミン、パラキシレンジアミン及び１，３−ビスアミノメチルシクロヘキサンから選ばれる少なくとも１種である請求項１に記載のソルダーペースト用揺変性付与剤。The thixotropic agent for solder paste according to claim 1, wherein the primary diamine is at least one selected from ethylenediamine, hexamethylenediamine, metaxylenediamine, paraxylenediamine, and 1,3-bisaminomethylcyclohexane.
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