JP4286622B2 - 自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法及び自動車用ホイール - Google Patents
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また、塗料の粘性を制御し、エッジ部での防錆性を向上させるために、粒子内の架橋反応により得られる微小樹脂微粒子をカチオン電着塗料組成物に添加することが行われている。
上記エポキシ樹脂(A)は、カチオン性基の20〜150モル%が酸により中和されていることが好ましい。
上記エマルション粒子(P)は、粒子径が0.02〜0.3μmであることが好ましい。
上記エポキシ樹脂(A)と上記水性樹脂(C)との配合比率は、樹脂固形分質量比で、(A)/(C)が3/7〜7/3であることが好ましい。
以下に、本発明を詳細に説明する。
図1は、上記カチオン電着塗料組成物の一例を示す模式図であり、分散媒である水性媒体中にエマルション粒子(P)及びエマルション粒子(Q)が分散している状態を示したものである。上記カチオン電着塗料組成物中において、上記エマルション粒子(P)と上記エマルション粒子(Q)とは、別々に存在するものである。このため、上記カチオン電着塗料組成物により得られる複層塗膜において、上記エマルション粒子(P)に由来する層が内部架橋した微小樹脂粒子(B)が分散したものとなり、上記エマルション粒子(Q)に由来する層は内部架橋した微小樹脂粒子(B)が存在しないものとなる。従って、得られる複層塗膜におけるエポキシ樹脂(A)を含有してなる樹脂層中に内部架橋した微小樹脂粒子(B)が高分散しているため、エッジ部の防食性を効率的に向上させることができる。
上記エマルション粒子(P)からなるO/W型エマルションを製造する第1の方法においては、まず上記(A)〜(B)及び必要に応じて使用する(H)の成分によって構成されるW/O型エマルション(Y)を製造する。上記W/O型エマルション(Y)は、図3(上側に示した図)に示される模式図で表わされるものである。上記W/O型エマルション(Y)を製造する方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、図5に示した方法及び図6に示した方法等を挙げることができる。
次いで、上記分散体(V)と上記エポキシ樹脂(A)とを混合することによって、W/O型エマルション(Y)を調製する[工程(2−2)]。上記工程によって、上記エポキシ樹脂(A)を含む油相は、分散媒となり、分散体(V)中の水及びこれに溶解する成分がエマルション粒子となる。この際、内部架橋した微小樹脂粒子(B)は、水性媒体からなるエマルション粒子中に分散するのではなく、エポキシ樹脂(A)を含む油相中に分散する。上記W/O型エマルション(Y)の調製方法としては、特に限定されず、通常のW/O型エマルション調製方法によって行うことができる。
攪拌機、冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を装備した反応容器に、2,4−/2,6−トリレンジイソシアネート(質量比=8/2)21.8部、メチルイソブチルケトン(以下MIBKという)88.7部及びジブチル錫ジラウレート0.01部を加えた。窒素雰囲気下、室温でメタノール24.4部を添加したところ、発熱により系内の温度は60℃まで昇温した。その後30分間反応を継続した後に、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート132.3部、エチレングリコールモノ−2−エチルヘキシルエーテル29.1部を1時間かけて滴下した。更に反応混合物に、ビスフェノールA−プロピレンオキシド5モル付加体82.0部を添加した。反応は、主に60〜65℃の範囲で行い、IRスペクトルを測定しながらイソシアネート基の吸収が消失するまで継続した。
攪拌機、冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を装備した反応容器に、2,4−/2,6−トリレンジイソシアネート(質量比=8/2)43.6部、メチルイソブチルケトン(以下MIBKという)22.5部及びジブチル錫ジラウレート0.07部を加えた。窒素雰囲気下、室温でメタノール19.3部を添加したところ、発熱により系内の温度は60℃まで昇温した。反応は、主に60〜65℃の範囲で行い、IRスペクトルを測定しながら、イソシアネート基の吸収が消失するまで継続した。
攪拌機、冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を装備した反応容器に、製造例2で製造したオキサゾリドン環を有するアミン化エポキシ樹脂2を3.6部と氷酢酸0.25部及びイオン交換水159.1部とを加え、窒素雰囲気下、75℃で加熱攪拌した。ここに2,2′−アゾビス(2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン)0.6部の酢酸100%中和水溶液を5分かけて滴下した。5分間エージングした後、メチルメタクリレート10部を5分かけて滴下した。更に5分間エージングした後、上記エポキシ樹脂10.7部と氷酢酸0.75部及びイオン交換水75.0部とを混合した溶液にt−ブチルメタクリレート55.0部、4−ヒドロキシブチルアクリレート5.0部及びネオペンチルグリコールジメタクリレート30.0部からなるα,β−エチレン性不飽和モノマー混合物を加え攪拌して得られたプレエマルションを40分かけて滴下した。60分間エージングした後、冷却し、内部架橋した微小樹脂粒子1の分散液を得た。得られた架橋樹脂粒子1の分散液の不揮発分は30%、pHは4.7、平均粒子径は40nmであった。
攪拌機、冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を装備した反応容器にイソホロンジイソシアネート222.0部を加え、MIBK39.1部で希釈した後、ジブチル錫ジラウレート0.2部を加えた。窒素雰囲気下50℃に昇温後、2−エチルヘキサノール131.5部を2時間かけて滴下した。適宜冷却を実施し、反応温度を50℃に維持することにより、不揮発分90%のハーフブロック化イソシアネートを得た。
攪拌機、冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を装備した反応容器に、コロネート2357(ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体、日本ポリウレタン工業社製)199.1部、MIBK36.4部及びジブチル錫ジラウレート0.2部を加え、窒素雰囲気下70℃に加熱した。内容物を均一に溶解させた後、エチレングリコールモノ−2−エチルヘキシルエーテル87.0部とメチルエチルケトンオキシム43.5部との混合溶液を、反応混合物の温度を70〜75℃に加熱保持しながら、2時間かけて滴下した。同温度で30分間エージングした後、エチレングリコールモノ−2−エチルヘキシルエーテル3.5部を配合した。IRスペクトルにより、イソシアネート基の吸収の消失を確認した後、MIBK42.3部で希釈して、ブロックイソシアネート硬化剤1を得た。
攪拌機、冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を装備した反応容器にMIBK56.7部を仕込み、窒素雰囲気下、115℃に加熱保持した。ここにt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート5.3部及びMIBK2.4部を混合した溶液とメタクリル酸グリシジル16.0部、スチレン17.2部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート23.2部、2−エチルヘキシルメタクリレート33.5部及びn−ブチルアクリレート10.1部からなるモノマー混合物とを、同温度で加熱保持しながら3時間かけて滴下した。滴下終了後30分間エージングした後、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート0.5部及びMIBK0.5部を混合した溶液を30分で滴下し、更に2時間、115℃で加熱保持した後、N−メチルエタノールアミン8.5部を作用させることで、アミノ基を有するアクリル樹脂1を得た。このアミノ基を有するアクリル樹脂1のアミン価は70mgKOH/g、数平均分子量は4000、溶解性パラメーターδc1は10.4であった。
攪拌機、冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を装備した反応容器にMIBK56.7部を仕込み、窒素雰囲気下、100℃に加熱保持した。ここにt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート5.3部及びMIBK2.4部を混合した溶液とメタクリル酸ヒドロキシプロピル18.6部、スチレン20.0部、メタクリル酸イソボロニル13.7部、アクリル酸2−エチルヘキシル12.2部、メタクリル酸ジメチルアミノエチル30.0部及びメタクリル酸n−ブチル5.5部からなるモノマー混合物とを、同温度で加熱保持しながら3時間かけて滴下した。滴下終了後30分間エージングした後、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート0.5部及びMIBK0.5部を混合した溶液を30分で滴下し、更に2時間、115℃で加熱保持することで、アミノ基を有するアクリル樹脂2を得た。このアミノ基を有するアクリル樹脂2のアミン価は140mgKOH/g、数平均分子量は4000、溶解性パラメーターδc2は9.9であった。
製造例1で得られたオキサゾリドン環を含有したアミン化エポキシ樹脂1及び製造例5で得られたブロックイソシアネート硬化剤1を固形分配合比75:25で均一に混合した後、エチレングリコールモノヘキシルエーテルを固形分に対して8.8%になるように添加した。更に酢酸水を加えて中和率35.5%となるように中和、撹拌してW/O型エマルションを形成する。ここに製造例3で得られた架橋樹脂粒子1を全樹脂固形分に対して10%になるようを添加した。次いでイオン交換水をゆっくりと加えて希釈し、相転換させO/W型エマルションを形成する。減圧下でMIBKを留去することにより、固形分濃度36.1%の微小樹脂粒子含有エマルション1を得た。得られた微小樹脂粒子含有エマルション1のpHは6.3、平均粒子径は85nmであった。前述のように粒径分布を測定すると単一のピークしか見られなかった。図9に粒径分布を示した。
製造例1で得られたオキサゾリドン環を含有したアミン化エポキシ樹脂1及び製造例5で得られたブロックイソシアネート硬化剤1を固形分配合比75:25で均一に混合した後、エチレングリコールモノへキシルエーテルを固形分に対して8.8%になるように添加した。また別にアミン化エポキシ樹脂に対して中和率35.5%となる量の酢酸水と全樹脂固形分の10%に当たる量の製造例3で得られた架橋樹脂粒子1とを混合する。これをイオン交換水で希釈した後、先の樹脂混合物を加え、W/O型エマルションを形成する。これに更にイオン交換水をゆっくりと加えて希釈し、相転換させO/W型エマルションを形成する。減圧下でMIBKを留去することにより、固形分濃度36.1%の微小樹脂粒子含有エマルション2を得た。得られた微小樹脂粒子含有エマルション2のpHは6.3、平均粒子径は85nmであった。前述のように粒径分布を測定すると単一のピークしか見られなかった。図10に粒径分布を示した。
製造例6で得られたアミノ基を有するアクリル樹脂1、製造例7で得られたアミノ基を有するアクリル樹脂2及び製造例5で得られたブロックイソシアネート硬化剤1を、固形分配合比40:30:30で均一に混合した後、エチレングリコールモノブチルエーテルを固形分に対して8.8%になるように添加した。更に酢酸水を加えて中和率35.5%となるように中和、攪拌してW/O型エマルションを形成する。これに更にイオン交換水をゆっくりと加えて希釈し、相転換させO/W型エマルションを形成する。減圧下でMIBKを留去することにより、固形分濃度30.1%の水性樹脂を有するO/W型エマルション1を得た。得られた水性樹脂を含有するエマルション1のpHは6.1、平均粒子径は80nmであった。(なお、ここで混合したアミノ基を有するアクリル樹脂1とアミノ基を有するアクリル樹脂2との混合物の溶解性パラメーターδcは、10.2であった。)
製造例1で得られたオキサゾリドン環を含有したアミン化エポキシ樹脂1及び製造例5で得られたブロックイソシアネート硬化剤1を固形分配合比75:25で均一に混合した後、エチレングリコールモノヘキシルエーテルを固形分に対して8.8%になるように添加した。更に酢酸水を加えて中和率35.5%となるように中和、攪拌してW/O型エマルションを形成する。次いで、イオン交換水をゆっくり加えて希釈し、相転換させO/W型エマルションを形成する。減圧下でMIBKを留去することにより、固形分濃度36.0%の微小架橋樹脂粒子を含有しないエマルションを得た。得られたエマルションのpHは6.2、平均粒子径は75nmであった。前述のように粒径分布を測定すると単一のピークしか見られなかった。図11に粒径分布を示した。
比較例1と同様の処方で微小架橋樹脂粒子を含有しないO/W型エマルションを製造し、減圧下でMIBKを留去した後、製造例3で得られた架橋樹脂粒子1を全樹脂固形分に対して10%となるように別添加した。得られた微小架橋樹脂粒子を別添加したエマルションの不揮発分は36.1%、pHは6.3、平均粒子径は80nmであった。前述のように粒径分布を測定すると、二つのピークが見られた。図12に粒径分布を示した。
(カチオン電着塗料の調製)
実施例1、2及び比較例2で得られたカチオン性の微小架橋樹脂粒子含有O/W型エマルションまたは比較例1で得られた微小架橋樹脂粒子を含有しないカチオン性のO/W型エマルション521部、実施例3で得られた水性樹脂を含有するO/W型エマルション625部、製造例4で得られた顔料分散ペースト250部及びイオン交換水1104部とを混合して、それぞれのカチオン電着塗料を調製した。カチオン電着塗料組成物として使用したエマルションを表1に示した。
得られたカチオン電着塗料を、化成処理を行った成形したホイールに対して、焼付け後の膜厚が20μmになるような電圧で電着塗装し、160℃で15分間焼付けを実施して硬化塗膜を得た。
上記の条件で電着及び焼付けを実施したホイールに対し、JIS Z 2371の耐塩水噴霧試験方法に準じて、35℃で168時間試験を行った後の飾り窓部分の錆状態を観察した。飾り窓錆状態を以下の基準で評価した。
○:点錆のない
×:点錆が発生している
上記の条件で電着及び焼付けを実施したホイールをサンシャインウェザオメータ(SWOM、スガ試験機社製)に取り付け150時間照射後の60度グロスを測定し、初期値に対する保持率を求めた。以下の基準で評価した。
○:60度光沢保持率が60%以上
×:60度光沢保持率が60%未満
以上の評価結果を表1に示した。
2.エマルション粒子(P)
3.水性樹脂(C)を含有してなるエマルション粒子(Q)
4.水相
5.エポキシ樹脂エマルション粒子
6.樹脂からなるW/O型エマルションの分散媒
7.水性媒体からなるW/O型エマルションの分散質
Claims (9)
- カチオン性基を有するエポキシ樹脂(A)、粒子径0.01〜0.2μmの内部架橋した微小樹脂粒子(B)及び水性樹脂(C)からなるカチオン電着塗料組成物を被塗装物上にカチオン電着塗装してカチオン電着被膜を得る工程(1)、並びに、前記工程(1)によって得られたカチオン電着被膜を層分離、硬化させるために加熱する工程(2)からなる自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法であって、
前記カチオン電着塗料組成物は、前記エポキシ樹脂(A)及び前記内部架橋した微小樹脂粒子(B)を含有してなるエマルション粒子(P)、並びに、前記水性樹脂(C)を含有してなるエマルション粒子(Q)が分散してなるものであり、
前記エポキシ樹脂(A)の溶解性パラメーターδa及び前記水性樹脂(C)の溶解性パラメーターδcは、δa−δc≧1.0の関係を満たし、
前記内部架橋した微小樹脂粒子(B)は、前記エマルション粒子(P)の油相中に分散している
ことを特徴とする自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法。 - エマルション粒子(P)及び/又はエマルション粒子(Q)は、更に、架橋剤(H)を含有するものである請求項1記載の自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法。
- エポキシ樹脂(A)は、カチオン性基の20〜150モル%が酸により中和されている請求項1又は2記載の自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法。
- 水性樹脂(C)は、カチオン性アクリル樹脂である請求項1、2又は3記載の自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法。
- エマルション粒子(P)は、粒子径が0.02〜0.3μmである請求項1、2、3又は4記載の自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法。
- エマルション粒子(P)は、内部架橋した微小樹脂粒子(B)がエポキシ樹脂(A)に対して、1〜20質量%含まれるものである請求項1、2、3、4又は5記載の自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法。
- エマルション粒子(P)は、架橋剤(H)がエポキシ樹脂(A)に対して、10〜60質量%含まれるものである請求項2、3、4、5又は6記載の自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法。
- エポキシ樹脂(A)と水性樹脂(C)との配合比率は、樹脂固形分質量比で、(A)/(C)が3/7〜7/3である請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の自動車用ホイールのカチオン電着塗膜形成方法により得られることを特徴とする自動車用ホイール。
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