JP4279918B2 - Cement grout composition - Google Patents
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- C04B2111/70—Grouts, e.g. injection mixtures for cables for prestressed concrete
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、土木・建築分野において使用されるグラウト組成物であって、水以外の材料を既調合で供給することが可能な粉粒状セメント系グラウト組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
土木・建築工事において、コンクリート構造物の細かい空隙、トンネルの履行背面と地山との間の空隙、鉄筋スリープ内の空隙、逆打ち工法における空隙、構造物の補修及び補強、ロックアンカー及びアースアンカー、橋梁支承及び機械のベースプレート下、軌道床板下などヘモルタルやセメントペーストを充填するグラウト工事が行われており、各種のグラウト材が開発されている（特開平９−２６３４３８号、特開平１０−９５６５２号）。
近年はグラウト材を用いる対象である構造体が複雑化する傾向にあり、グラウト材に要求される用途や性能が高度化してきており、原子力発電所格納器下グラウトをはじめ、斜張橋の斜材継手グラウト、鋼材継手グラウトなどの新たな用途に適応することが求められている。
【０００３】
このような新用途に適応するためには、従来のグラウト材に比べより高い充填性を長時間保持し、更に高強度であるグラウト材が求められる。充填性を向上させるためには流動性と粘性とのバランスが重要であり、流動性が十分に高くても、粘性が低いと材料分離を生じたり、逆に粘性が高すぎると注入時に大きな抵抗を生じ、注入が困難となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来、グラウト材の流動性の改善のためにセメント分散剤が用いられており、既調合で供給されるセメント系グラウト組成物には、ナフタレンスルホン酸塩ホルマリン縮合物の粉末又はメラミンスルホン酸塩ホルマリン縮合物の粉末が主に使用されている。しかしながらこれらの粉末セメント分散剤は減水性及び流動性保持効果が比較的低く、高い強度を得るために水セメント比を低減することが困難であり、流動性保持時間が短いため充填中に流動性が低下するなどの問題があった。そのため、高い充填性を長時間保持するためには、粉末セメント分散剤の添加量を増したり、水セメント比を高くしたりしなければならなかったが、粉末セメント分散剤の添加量を増したり、水セメント比を高くしたりすると、材料分離やブリージングの増加を招き、充填性の低下や、構造体とグラウト材との付着性能の低下、更には強度低下を生じるという問題があった。
【０００５】
これに対し近年、流動性保持効果の高いポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とするセメント分散剤がコンクリート用減水剤として用いられるようになってきたが、このセメント分散剤は水溶液として製造されるため、既調合のグラウト材にあらかじめ配合しておくことが不可能であった。
【０００６】
そこで、ポリカルボン酸系セメント分散剤の粉末化が望まれる。
【０００７】
液状セメント分散剤などのセメント混和剤を粉末化する技術としては、すでに生石灰の消化反応熱を利用する方法（特公平７−１４８２９号）、噴霧乾燥器を使用する方法（特許第２６６９７６１号）、セメント分散剤の主成分である高分子化合物の水に対する溶解度を低下させて粉末化を容易にする方法（特開平９−３０９７５６号）があるが、これらの方法でポリカルボン酸系高分子化合物濃度の高い粉末セメント分散剤を製造しようとすると、乾燥固化の過程でガム状となったり、粉末化したものが固結したり、乾燥のために多大な熱エネルギーが必要であったり、セメント用分散剤の性能が低下したりする問題があった。このようにポリカルボン酸系セメント分散剤の粉末化物は従来の粉末セメント分散剤であるナフタレンスルホン酸塩ホルマリン縮合物の粉末又はメラミンスルホン酸塩ホルマリン縮合物などに比べ性能及びコスト的に満足できるものは得られず、既調合グラウト材には適応できなかった。
【０００８】
従って本発明の目的は、上記問題点を解決し、ポリカルボン酸系セメント分散剤の水溶液を高濃度で粉末化した粉末セメント分散剤を配合し、充填性保持効果が高く高強度のセメント系グラウト組成物を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
斯かる実情に鑑み本発明者は鋭意研究を行った結果、特定のポリアルキレングリコール鎖を有するポリカルボン酸系高分子化合物を用いるか、ポリアルキレングリコール鎖を有するポリカルボン酸系高分子化合物とポリアルキレングリコール又は／及び特定の脂肪酸とを組合せて用いれば、ガム状になったりせず粉末化でき、この後固結することがない粉体のセメント分散剤が得られ、これを含有せしめれば流動性保持効果及び充填性が高いセメント系グラウト組成物が得られることを見出し本発明を完成した。
【００１０】
すなわち本発明は、結合剤、骨材、膨張材、増粘剤及び粉末状セメント分散剤を含有する粉粒状セメント系グラウト組成物であって、該粉末状セメント分散剤が、分子内に少なくとも下記式（１）、（２）、（３）及び（４）
【００１１】
【化２】
〔式中、Ｒ1 、Ｒ2 及びＲ3 は同一又は異なって水素原子又はメチル基を示し、Ｒ4 は炭素数１〜３のアルキル基を示し、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム又は有機アミンを示し、Ｙは−ＣＨ2Ｏ−又は−ＣＯＯ−を示し、ｎは２０〜１０９の数を示す。Ｒ 5 は水素原子又はメチル基を示し、Ｒ 6 は炭素数１〜３のアルキル基を示し、Ｘは−ＳＯ 3 Ｍ 2 又は−Ｏ−Ｐｈ−ＳＯ 3 Ｍ 2 （ここで、Ｍ 2 は水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム又は有機アミンを示し、Ｐｈはフェニレン基を示す）を示す〕
で表される構成単位を有するポリカルボン酸系高分子化合物の水溶液と、ポリアルキレングリコール及び炭素数８〜２２の脂肪酸から選ばれる１種又は２種以上とを含有する混合物を乾燥固化し粉砕した粒子であることを特徴とする粉粒状セメント系グラウト組成物を提供するものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明に用いる粉末状セメント分散剤（Ａ）のポリカルボン酸系高分子化合物（Ａ）は、式（１）及び式（２）の構成単位を含むものであり、構成単位（１）は４０〜８０モル％であることが好ましく、特に４５〜７５モル％であることが好ましく、構成単位（２）は、１種類の場合１〜４５モル％であることが好ましく、特に３〜４０モル％であることが好ましい。構成単位（１）中のＭは、水素原子；ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属；カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属；アンモニウム又はエタノールアミン等のアルカノールアミン等が挙げられる。また、構成単位（２）中のｎは、２０〜１０９の数を示すが、ｎが２０未満であると、ガム状となり、乾燥粉末化が困難になることがある。また、ｎが１０９を超えると、分散力が低下し、セメント組成物の流動性が低下するため、好ましくない。特に好ましいｎの範囲は３０〜１０９である。Ｒ4 で示されるアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基が挙げられる。
【００１４】
なお、構成単位（２）は、Ｙが−ＣＨ2Ｏ−のものと−ＣＯＯ−のものの２種類が存在するが、これらは、いずれか一方でも両方が存在するものであってもよい。両方が存在する場合は、Ｙが−ＣＯＯ−である（２）が１〜３０モル％でＹが−ＣＨ2Ｏ−である（２）が１〜３０モル％であるものが好ましく、特にＹが−ＣＯＯ−である（２）が５〜２５モル％であり、Ｙが−ＣＨ2Ｏ−である（２）が３〜２５モル％であるものが好ましい。また、（２）が混在する場合、いずれか一方の構成単位のｎが２０〜１０９の範囲であればよい。
【００１５】
本発明に用いるポリカルボン酸系高分子化合物（Ａ）は、更に次に示す構成単位の１又は２以上を有するものであってもよい。
【００１６】
【化３】
〔式中、Ｒ5 は水素原子又はメチル基を示し、Ｒ6 は炭素数１〜３のアルキル基を示し、Ｘは−ＳＯ3Ｍ2 又は−Ｏ−Ｐｈ−ＳＯ3Ｍ2 （ここで、Ｍ2 は水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム又は有機アミンを示し、Ｐｈはフェニレン基を示す）を示す〕
【００１８】
上記構成単位（３）及び（４）において、Ｒ6 で示される炭素数１〜３のアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基が挙げられ、Ｍ2 としては、水素原子；ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属；カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属；アンモニウム又はエタノールアミン等のアルカノールアミン等が挙げられる。構成単位（３）は２〜２５モル％であることが好ましく、特に５〜２０モル％であることが好ましい。構成単位（４）は３〜２０モル％であることが好ましく、特に５〜１５モル％であることが好ましい。なお構成単位のモル％は（１）〜（４）の全構成単位の合計を１００モル％とした場合の夫々の構成単位のモル％を示す。
【００１９】
構成単位（１）〜（４）において、Ｒ1 〜Ｒ6 はメチル基が特に好ましく、Ｍとしては、特にナトリウムが好ましく、Ｘとしては、−ＳＯ3Ｎａが好ましい。
また、ポリカルボン酸系高分子化合物（Ａ）としては、構成単位（１）〜（４）のすべてを含むものが好ましく、この際構成単位（２）は、１種でも２種でもよい。ポリカルボン酸系高分子化合物（Ａ）の数平均分子量は２０００〜５００００の範囲内のものが好ましく、特に３５００〜３００００のものが好ましい。（ＧＰＣ法、ポリエチレングリコール換算）。
【００２０】
粉末状セメント分散剤（Ａ）は、上記ポリカルボン酸系高分子化合物（Ａ）及び水を含有する混合物を乾燥粉末化することにより得られる。
【００２１】
ここで用いる乾燥器としては、スプレードライヤー、フラッシュジェットドライヤー、流動層乾燥器等の熱風乾燥装置、攪拌型乾燥器、バンド型連続真空乾燥器等の伝導伝熱乾燥装置が好ましい。
しかしながら、構成単位（２）中のｎが３０未満の場合は、単に加熱乾燥したのみでは、ガム状のものが得られ良好な粉末とすることができないことがあるため、混合物を混練攪拌しながら乾燥粉末化することが好ましい。
混練攪拌の温度は４０〜１２０℃程度が好ましく、特に６０〜１００℃程度が好ましい。また混練攪拌は減圧下又は乾燥ガス雰囲気下で行うことが変質防止の観点から好ましい。
更に好ましくは、上記混合物の硬度（ゴム硬度計（テクロック（株）社製、型式ＧＳ−７０１、ＪＩＳ Ｋ６３０１準拠品）で測定した）が予め３０°以上になるまで濃縮した後、０．５kw／ｍ3／rpm 以上の馬力で混練攪拌しながら乾燥粉末化する方法が挙げられる。ここで用いる混練攪拌乾燥器としては、馬力が０．５kw／ｍ3／rpm 以上のニーダー型混練攪拌乾燥器が好ましい。
【００２２】
また、セメント分散剤（Ｂ）に用いるポリアルキレングリコール鎖を有するポリカルボン酸系高分子化合物は、セメント分散剤として用いられるものであれば特に限定されず、例えば（ａ）（メタ）アクリル酸系共重合体及び（ｂ）マレイン酸系共重合体等が挙げられ、これらは１種でも２種以上を混合して用いてもよい。
【００２３】
これらのうち（ａ）としては、基−ＣＯＯＭ1 （式中、Ｍ1 は水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム又は有機アミンを示す）及びポリアルキレングリコール鎖を有する（メタ）アクリル酸系共重合体が好ましいものとして挙げられ、また（ｂ）は、特開平６−２３９６５２号公報記載のポリアルキレングリコールアルケニルエーテル−無水マレイン酸共重合体等が好ましいものとして挙げられる。
【００２４】
上記（ａ）の（メタ）アクリル酸系共重合体の基−ＣＯＯＭ1 中のＭ1 は、水素原子；ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属；カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属；アンモニウム又は有機アミンが好ましい。また、ポリアルキレングリコール鎖は−Ｏ（ＣＨ2Ｃ（Ｒa）ＨＯ）b−で示されるものであり、ここでＲa は水素原子又はメチル基を示し、ｂは５〜１０９が好ましく、特に２０〜１０９、更に３０〜１０９が好ましい。
【００２５】
更に（ａ）として好ましいものとしては、（Ａ）成分で用いるポリカルボン酸系高分子化合物が挙げられるが、式（２）で表される構成単位中のｎは２０〜１０９に限られず５〜１０９の範囲でも好適に用いることができる。
【００２６】
また、粉末化に用いるポリアルキレングリコールとしては、分子量１０００〜２００００のポリエチレングリコール、分子量２０００〜６０００のポリプロピレングリコールが好ましいものとして挙げられる。このうちポリエチレングリコールが特に好ましく、更に平均分子量２０００〜４０００のポリエチレングリコールが好ましい。
【００２７】
また、炭素数８〜２２の脂肪酸は、飽和でも不飽和でもよく、また直鎖でも分岐を有するものであってもよい。具体的には、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸及びそれらの塩が挙げられる。上記脂肪酸の塩としては、ナトリウム、カリウム、バリウム、カルシウム、亜鉛、アルミニウム、マグネシウム等の金属塩が好ましい。就中、ステアリン酸及びその塩が好ましく、特に好ましいものとしては、ステアリン酸カルシウムが挙げられる。
【００２８】
ポリアルキレングリコール及び脂肪酸は、１種でも２種以上を混合して用いてもよく、その使用量は、前記ポリカルボン酸系高分子化合物等の高分子化合物の固形分１００重量部に対し、０．２〜３０重量部とすることが好ましく、特に０．５〜２０重量部が好ましい。
【００２９】
粉末状セメント分散剤（Ｂ）は、例えばポリカルボン酸系高分子化合物と、ポリアルキレングリコール及び炭素数８〜２２の脂肪酸から選ばれる１種又は２種以上と、必要により無機粉体と、水を含有する混合物を乾燥固化し、粉砕することにより製造することができる。好ましくは（Ａ）の分散剤の製法に準じて混練攪拌しながら乾燥を行うと比較的容易に解砕されるため、ポリカルボン酸系高分子化合物の含有量が高く、状態の良好な粉末セメント分散剤を製造することができ、好ましい。
【００３０】
本発明では、上記（Ａ）又は（Ｂ）に、更に無機粉体を添加してもよい。
本発明で用いられる無機粉体としては、炭酸カルシウムや珪酸カルシウム等の無機塩類の粉末やカオリナイト、ベントナイト等の粘土鉱物粉末、又は高炉スラグやフライアッシュなどの微粉末が使用できる。
これら無機粉体は、特に粉末化が困難な高分子化合物を粉末化するのに効果的であるが、ポリカルボン酸系高分子化合物の水溶液を高濃度で粉末化するためには、無機粉体の使用量は該高分子化合物水溶液の固形分１００重量部に対し、０．１〜３０重量部とすることが好ましく、特に０．５〜１０重量部とすることが好ましい。
【００３１】
セメント分散剤（Ａ）又は（Ｂ）の平均粒径は５〜２０００μｍの範囲とすることが好ましく、特に１０〜１０００μｍとすることが好ましい。平均粒径が５μｍ未満になると粉末セメント分散剤が凝集しやすくなり、２０００μｍを超えると水に対する溶解性が低下し、セメントに対する分散性の経時的な変動が大きくなるため好ましくない。なお、平均粒径を上記範囲に調整するには、従来の粉砕・分級方法を用いればよい。
【００３２】
セメント分散剤（Ａ）又は（Ｂ）の使用量は、結合剤１００重量部に対して０．０１〜５重量部とすることが好ましく、特に０．０５〜３重量部とすることが好ましい。この量が０．０１重量部未満では分散効果がなく５重量部を超えると凝結遅延や強度低下の原因となるため好ましくない。
【００３３】
本発明で用いる結合材としては、セメントはポルトランドセメントとして普通セメント、早強セメント、超早強セメント、中庸熱セメント、耐硫酸塩セメント等、また混合セメントとして高炉セメント、フライアッシュセメント、シリカセメント等を挙げることができる。
【００３４】
本発明で用いる細骨材としては川砂、海砂、陸砂、砕砂、珪砂等が挙げられ、これらの砂は乾燥砂が好ましい。また、フライアッシュ、高炉スラグ、炭酸カルシウム等を単独で、あるいは上記の砂と併用することもできる。既調合のグラウトモルタル組成物とする場合は、骨材の粒度は５mm以下で、ＦＭが１．５〜３．０程度のものが好ましい。また、モルタル組成物の場合の使用量は結合材１００重量部に対して３０〜３００重量部が好ましく、３０重量部未満では収縮量が増大し、３００重量部を超えると強度及び流動性の低下を招くので好ましくない。使用量は、特に６０〜１５０重量部が好ましい。
【００３５】
本発明で用いる膨張材は構造体とグラウト材との付着性を確保する目的で使用するため、収縮を低減する効果があり、水和反応により膨張作用を示すものであればよく、例えば、カルシウムサルフォアルミネート系無機物質としてアウイン、カルシウムアルミネート系無機物質として非晶質又は結晶質の各種アルミネート、石灰系無機物質として酸化カルシウム、金属系として金属アルミニウム粉末や鉄粉等が挙げられる。
【００３６】
本発明で用いる増粘剤は、材料分離を防止する目的で使用するため、粘性を付与する作用があるものであればよく、例えば、メチルセルロースやポリビニルアルコールが挙げられる。
【００３７】
本発明のセメント系グラウト組成物には上記材料以外に、収縮低減剤などを必要に応じて配合することができる。また、物性に悪影響を及ぼすものでない限り、増量材や各種混和剤を使用することもできる。
【００３８】
本発明のセメント系グラウト組成物は上記材料を調合して、通常袋詰めなどの形態で提供され、建築現場でミキサーを用いて水と混練した後打設される。ここで使用されるミキサーは特に限定されるものではなく、また、水の添加量は通常結合材１００重量部に対して３０〜１００重量部が好ましい。
【００３９】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例に使用した材料は以下の通りである。
【００４０】
〔使用材料〕
（１）結合材
早強ポルトランドセメント（秩父小野田（株）製）
（２）細骨材
石灰石砕砂ＦＭ＝２．５（秩父小野田（株）製）
（３）粉末状セメント分散剤
【００４１】
実施例に用いた粉末状セメント分散剤の製造に使用したポリカルボン酸系高分子化合物を以下に示す。
【００４２】
ポリカルボン酸系高分子化合物水溶液（１）（固形分３０％水溶液）
表１に構成単位及びその反応比（モル％）を示す。
【００４３】
【表１】
ポリカルボン酸系高分子化合物水溶液（２）（固形分４５％水溶液）
表２に構成単位及びその反応比（モル％）を示す。
【００４５】
【表２】
ポリカルボン酸系高分子化合物水溶液（３）（固形分３０％水溶液）
表３に構成単位及びその反応比（モル％）を示す。
【００４７】
【表３】
ポリカルボン酸系高分子化合物水溶液（４）（固形分４５％水溶液）
表４に構成単位及びその反応比（モル％）を示す。
【００４９】
【表４】
本発明に用いる粉末状セメント分散剤（Ａ）の製造方法１
表２記載の分散剤水溶液８００ｇ（固形分４５％）を容量１Ｌの混練攪拌乾燥器（入江商会社製卓上式ニーダーＰＮＶ−１）に仕込み、９０℃、３０Torrの条件で混練攪拌しながら濃縮し乾燥粉末化した。得られた粉粒体を粉砕器（マツバラ社製ＭＣＧ１８０）で粉砕して、粒径５０〜５００μｍとし、表５に示す粉末状セメント分散剤（Ａ１）を得た。同様にして、表４記載の分散剤水溶液を乾燥粉末化し表５に示す粉末状セメント分散剤（Ａ２）を得た。
【００５１】
【表５】
本発明に係わる粉末状セメント分散剤（Ｂ）の製造方法２
表１記載のポリカルボン酸系高分子化合物水溶液（固形分３０％）３３ｇとポリエチレングリコール（分子量４０００）１ｇの混合物を、ロータリーエバポレーター（柴田科学社製Ｒ１１４−Ａ−Ｗ）に仕込み、バス温度８０℃、真空度３０Torrで、５時間濃縮乾固し、得られた固体を乳鉢で粉砕し、粒径５０〜５００μｍに調整して、表６に示す粉末状セメント分散剤（Ｂ１）を得た。同様にして、表３記載の分散剤水溶液を乾燥粉末化し表６に示す粉末状セメント分散剤（Ｂ２）を得た。
【００５３】
本発明に係わる粉末状セメント分散剤（Ｂ）の製造方法３
表１記載のポリカルボン酸系高分子化合物水溶液（固形分３０％）３３ｇとステアリン酸カルシウム１ｇの混合物を、ロータリーエバポレーター（柴田科学社製 Ｒ１１４−Ａ−Ｗ）に仕込み、バス温度８０℃、真空度３０Torrで、５時間濃縮乾固し、得られた固体を乳鉢で粉砕し、粒径５０〜５００μｍに調整して、表６に示す粉末状セメント（Ｂ３）を得た。同様にして、表３記載の分散剤水溶液を乾燥粉末化し表６に示す粉末状セメント分散剤（Ｂ４）を得た。
【００５４】
【表６】
実施例
表７及び表８に示す組成のセメント系グラウト組成物を常法により混合し製造した。
【００５６】
【表７】
【表８】
試験例
表７、８に示す配合に従い調合した材料１００重量部に対し、水１８重量部を加え、ホバートミキサーを用いて３分間混合した後、得られたスラリーに対して流動性の評価としてフロー値、粘性の評価としてコンシステンシー（Ｊロート流下時間）を混練直後から７５分まで１５分毎に測定した。また、材料分離の評価としてブリーディング率を測定した。更に混練後材齢２４時間までの膨張率と材齢２８日の圧縮強度を測定した。試験結果を表９〜１６に示す。
【００５９】
フロー値測定方法
ＪＩＳ Ｒ５２０１「セメントの物理試験方法」に準じて測定した。
【００６０】
Ｊロート流下時間測定方法
土木学会基準「ＰＣグラウト試験方法（ＪＳＣＥ−Ｆ５３１）」に準じて測定した。Ｊロートは落ち口内径が１４mmのものを使用した。
【００６１】
膨張率測定方法
土木学会基準「ＰＣグラウト試験方法（容器方法）（ＪＳＣＥ−Ｆ５３３）」に準じて材齢２４時間まで測定した。
【００６２】
ブリーディング率測定方法
土木学会基準「ＰＣグラウト試験方法（ポリエチレン袋方法）（ＪＳＣＥ−Ｆ５３２）」に準じて測定した。
【００６３】
圧縮強度測定方法
ＪＩＳ Ｒ５２０１「セメントの物理試験方法」に準じて材齢２８日で測定した。
【００６４】
【表９】
【表１０】
【表１１】
【表１２】
【表１３】
【表１４】
【表１５】
【表１６】
表９〜１６より、本発明品のセメント系グラウト組成物は、従来の粉末状セメント分散剤を使用したものに比べて、高い充填性ならびに分離抵抗性を長時間保持でき、ブリーディング率、膨張率及び圧縮強度についても優れた品質を有することが分かる。
【００７３】
【発明の効果】
本発明のセメント系グラウト組成物は、従来用いられてきた既調合のセメント系グラウト組成物に比べ、高い充填性ならびに分離抵抗性を長時間保持することができ、複雑な構造体に多量に注入する場合でも問題なく施工を行うことができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a grout composition used in the civil engineering / architecture field, and relates to a granular cement grout composition capable of supplying materials other than water in a pre-mixed manner.
[0002]
[Prior art]
In civil engineering and construction work, fine gaps in concrete structures, gaps between the back of the tunnel and the ground, gaps in the rebar sleep, gaps in the reverse driving method, repair and reinforcement of structures, rock anchors and earth anchors In addition, grouting for filling mortar and cement paste, such as under bridge supports and machine base plates and track floors, has been carried out, and various grouting materials have been developed (Japanese Patent Laid-Open Nos. 9-263438 and 10-95562). issue).
In recent years, the structures used for grouting materials tend to be more complex, and the applications and performance required for grouting materials are becoming more sophisticated. It is required to adapt to new applications such as material joint grout and steel joint grout.
[0003]
In order to adapt to such a new application, a grout material that retains a higher filling property for a longer time than the conventional grout material and has higher strength is required. The balance between fluidity and viscosity is important for improving the filling property. Even if the fluidity is sufficiently high, material separation occurs when the viscosity is low, and conversely, if the viscosity is too high, a large resistance will occur during injection. And the injection becomes difficult.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Conventionally, a cement dispersant has been used to improve the fluidity of the grout material, and the cement-type grout composition supplied in the pre-prepared form includes naphthalene sulfonate formalin condensate powder or melamine sulfonate formalin. Condensate powder is mainly used. However, these powder cement dispersants have relatively low water-reducing and fluidity retention effects, it is difficult to reduce the water cement ratio in order to obtain high strength, and the fluidity retention time is short, so the fluidity during filling There were problems such as lowering. Therefore, in order to maintain high fillability for a long time, the amount of powder cement dispersant added must be increased or the water cement ratio increased, but the amount of powder cement dispersant added can be increased. If the water-cement ratio is increased, material separation and breathing are increased, and there is a problem that the filling property is lowered, the adhesion performance between the structure and the grout material is lowered, and further the strength is lowered.
[0005]
On the other hand, in recent years, a cement dispersant mainly composed of a polycarboxylic acid polymer compound having a high fluidity retention effect has been used as a water reducing agent for concrete, but this cement dispersant is manufactured as an aqueous solution. For this reason, it has been impossible to blend in advance with a pre-prepared grout material.
[0006]
Therefore, it is desired to powder the polycarboxylic acid cement dispersant.
[0007]
As a technique for pulverizing a cement admixture such as a liquid cement dispersant, a method using digestion reaction heat of quick lime (Japanese Patent Publication No. 7-14829), a method using a spray dryer (Japanese Patent No. 2666961), There are methods (JP-A-9-309756) for reducing the solubility of a polymer compound, which is a main component of a cement dispersant, in water and facilitating pulverization. With these methods, the concentration of the polycarboxylic acid polymer compound is increased. If you try to produce a high-powder cement dispersant, it becomes gummy during the drying and solidification process, the powdered product solidifies, requires a lot of thermal energy for drying, There was a problem that the performance of the agent deteriorated. As described above, the powdered product of the polycarboxylic acid-based cement dispersant is satisfactory in terms of performance and cost compared to the powder of the naphthalene sulfonate formalin condensate or the melamine sulfonate formalin condensate which is a conventional powder cement dispersant. Was not obtained and could not be applied to pre-prepared grout materials.
[0008]
Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, blend a powder cement dispersant obtained by pulverizing an aqueous solution of a polycarboxylic acid cement dispersant at a high concentration, and have a high filling strength retention effect and a high strength cement grout. It is to provide a composition.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In view of such circumstances, the present inventors have conducted intensive research, and as a result, used a polycarboxylic acid polymer compound having a specific polyalkylene glycol chain, or a polycarboxylic acid polymer compound having a polyalkylene glycol chain and a polycarboxylic acid polymer compound. When used in combination with alkylene glycol and / or specific fatty acids, a powdered cement dispersant that can be powdered without becoming gummy and subsequently not consolidated is obtained. The present invention was completed by finding that a cement-type grout composition having high fluidity retention effect and high filling property can be obtained.
[0010]
That is, the present invention is a granular cementitious grout composition containing a binder, an aggregate, an expansion material, a thickener and a powdered cement dispersant, wherein the powdered cement dispersant is at least the following in the molecule: Formulas (1), (2), (3) and (4)
[0011]
[Chemical formula 2]
[Wherein, R 1 , R 2 and R 3 are the same or different and represent a hydrogen atom or a methyl group, R 4 represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, M represents a hydrogen atom, an alkali metal, an alkaline earth] metal, shows the ammonium or organic amine, Y represents a -CH 2 O-or -COO-, n is a number of from 20 to 109. R 5 represents a hydrogen atom or a methyl group, R 6 represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, X represents —SO 3 M 2 or —O—Ph—SO 3 M 2 (where M 2 represents hydrogen Atom, alkali metal, alkaline earth metal, ammonium or organic amine, Ph represents a phenylene group )
A mixture containing an aqueous solution of a polycarboxylic acid polymer compound having a structural unit represented by formula ( 1) and one or more selected from polyalkylene glycol and a fatty acid having 8 to 22 carbon atoms was dried and solidified and pulverized. The present invention provides a granular cementitious grout composition characterized by being particles .
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The polycarboxylic acid polymer compound (A) of the powdery cement dispersant (A) used in the present invention contains structural units of the formulas (1) and (2), and the structural unit (1) is 40. It is preferably ˜80 mol%, particularly preferably 45 to 75 mol%, and the structural unit (2) is preferably 1 to 45 mol%, particularly 3 to 40 mol% in the case of one kind. It is preferable that Examples of M in the structural unit (1) include a hydrogen atom; alkali metals such as sodium and potassium; alkaline earth metals such as calcium and magnesium; alkanolamines such as ammonium and ethanolamine. In addition, n in the structural unit (2) represents a number of 20 to 109, but if n is less than 20, it may become a gum and may be difficult to dry powder. On the other hand, when n exceeds 109, the dispersion force is lowered, and the fluidity of the cement composition is lowered. A particularly preferable range of n is 30 to 109. Examples of the alkyl group represented by R 4 include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, and an i-propyl group.
[0014]
Note that there are two types of structural units (2), Y being —CH 2 O— and —COO—, and either of these may be present. When both are present, those in which Y is —COO— (2) is 1 to 30 mol% and Y is —CH 2 O— (2) is preferably 1 to 30 mol%, particularly Y There is a -COO- (2) is 5 to 25 mol%, Y is -CH 2 O- (2) are those preferably from 3 to 25 mol%. Moreover, when (2) is mixed, n of any one structural unit should just be the range of 20-109.
[0015]
The polycarboxylic acid polymer compound (A) used in the present invention may further have one or more of the structural units shown below.
[0016]
[Chemical 3]
[Wherein, R 5 represents a hydrogen atom or a methyl group, R 6 represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, and X represents —SO 3 M 2 or —O—Ph—SO 3 M 2 (where, M 2 represents a hydrogen atom, an alkali metal, an alkaline earth metal, ammonium or an organic amine, and Ph represents a phenylene group)
[0018]
In the above structural unit (3) and (4), the alkyl group having 1 to 3 carbon atoms represented by R 6, a methyl group, an ethyl group, n- propyl group, i- propyl group, and examples of M 2 Include hydrogen atoms; alkali metals such as sodium and potassium; alkaline earth metals such as calcium and magnesium; alkanolamines such as ammonium and ethanolamine. The structural unit (3) is preferably 2 to 25 mol%, particularly preferably 5 to 20 mol%. The structural unit (4) is preferably from 3 to 20 mol%, particularly preferably from 5 to 15 mol%. In addition, mol% of a structural unit shows mol% of each structural unit when the sum total of all the structural units of (1)-(4) is 100 mol%.
[0019]
In the structural units (1) to (4), R 1 to R 6 are particularly preferably a methyl group, M is particularly preferably sodium, and X is preferably —SO 3 Na.
The polycarboxylic acid polymer compound (A) preferably includes all of the structural units (1) to (4). In this case, the structural unit (2) may be one type or two types. The number average molecular weight of the polycarboxylic acid polymer compound (A) is preferably within the range of 2000 to 50000, and particularly preferably 3500 to 30000. (GPC method, converted to polyethylene glycol).
[0020]
The powdery cement dispersant (A) can be obtained by dry-pulverizing a mixture containing the polycarboxylic acid polymer compound (A) and water.
[0021]
The dryer used here is preferably a hot air dryer such as a spray dryer, flash jet dryer or fluidized bed dryer, or a conductive heat transfer dryer such as a stirring dryer or a band type continuous vacuum dryer.
However, when n in the structural unit (2) is less than 30, a gum-like product may not be obtained simply by heating and drying, so that the mixture is kneaded and stirred. Dry powdering is preferred.
The kneading and stirring temperature is preferably about 40 to 120 ° C, particularly preferably about 60 to 100 ° C. The kneading and stirring is preferably performed under reduced pressure or in a dry gas atmosphere from the viewpoint of preventing deterioration.
More preferably, the mixture is concentrated until the hardness (measured with a rubber hardness meter (manufactured by TECLOCK Co., Ltd., model GS-701, JIS K6301)) is 30 ° or more in advance, and then 0.5 kW / Examples thereof include a method of forming a dry powder while kneading and stirring with a horsepower of m 3 / rpm or more. As the kneading and stirring dryer used here, a kneader type kneading and stirring dryer having a horsepower of 0.5 kw / m 3 / rpm or more is preferable.
[0022]
The polycarboxylic acid polymer compound having a polyalkylene glycol chain used in the cement dispersant (B) is not particularly limited as long as it is used as a cement dispersant. For example, (a) (meth) acrylic acid type Examples thereof include a copolymer and (b) a maleic acid copolymer, and these may be used alone or in combination of two or more.
[0023]
Among these, (a) includes a group -COOM 1 (wherein M 1 represents a hydrogen atom, an alkali metal, an alkaline earth metal, ammonium or an organic amine) and a (meth) acrylic acid having a polyalkylene glycol chain. Preferred examples of such a copolymer include polyalkylene glycol alkenyl ether-maleic anhydride copolymer described in JP-A-6-239651.
[0024]
M 1 in the group —COOM 1 of the (meth) acrylic acid copolymer of (a) is a hydrogen atom; an alkali metal such as sodium or potassium; an alkaline earth metal such as calcium or magnesium; an ammonium or an organic amine Is preferred. The polyalkylene glycol chain is represented by —O (CH 2 C (R a ) HO) b —, where R a represents a hydrogen atom or a methyl group, and b is preferably 5 to 109. 20 to 109, more preferably 30 to 109 are preferable.
[0025]
Further, (a) is preferably a polycarboxylic acid polymer compound used in the component (A), but n in the structural unit represented by the formula (2) is not limited to 20 to 109, but 5 Even in the range of 109, it can be suitably used.
[0026]
Moreover, as a polyalkylene glycol used for pulverization, a polyethylene glycol with a molecular weight of 1000 to 20000 and a polypropylene glycol with a molecular weight of 2000 to 6000 are preferable. Among these, polyethylene glycol is particularly preferable, and polyethylene glycol having an average molecular weight of 2000 to 4000 is more preferable.
[0027]
The fatty acid having 8 to 22 carbon atoms may be saturated or unsaturated, and may be linear or branched. Specifically, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecylic acid, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, heptadecylic acid, stearic acid, nonadecanoic acid, arachidic acid, behenic acid, undecylenic acid, Examples include oleic acid, elaidic acid, cetreic acid, erucic acid, brassic acid, and salts thereof. As the fatty acid salt, metal salts such as sodium, potassium, barium, calcium, zinc, aluminum and magnesium are preferable. Of these, stearic acid and its salts are preferable, and calcium stearate is particularly preferable.
[0028]
The polyalkylene glycol and the fatty acid may be used alone or in combination of two or more. The amount used is 0 with respect to 100 parts by weight of the solid content of the polymer compound such as the polycarboxylic acid polymer compound. It is preferable to set it as 2-30 weight part, and 0.5-20 weight part is especially preferable.
[0029]
The powdery cement dispersant (B) is, for example, a polycarboxylic acid polymer compound, one or more selected from polyalkylene glycol and a fatty acid having 8 to 22 carbon atoms, inorganic powder and water if necessary. Can be produced by drying, solidifying, and grinding. Preferably, powder cement with a high content of polycarboxylic acid polymer compound and good condition because it is relatively easily crushed when dried while kneading and stirring in accordance with the method for producing the dispersant of (A) Dispersants can be produced and are preferred.
[0030]
In the present invention, an inorganic powder may be further added to the above (A) or (B).
As the inorganic powder used in the present invention, powders of inorganic salts such as calcium carbonate and calcium silicate, clay mineral powders such as kaolinite and bentonite, or fine powders such as blast furnace slag and fly ash can be used.
These inorganic powders are particularly effective for pulverizing a polymer compound that is difficult to be pulverized. However, in order to pulverize an aqueous solution of a polycarboxylic acid polymer compound at a high concentration, the inorganic powder Is preferably 0.1 to 30 parts by weight, more preferably 0.5 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the solid content of the polymer compound aqueous solution.
[0031]
The average particle size of the cement dispersant (A) or (B) is preferably in the range of 5 to 2000 μm, particularly preferably 10 to 1000 μm. If the average particle size is less than 5 μm, the powder cement dispersant tends to aggregate, and if it exceeds 2000 μm, the solubility in water decreases, and the dispersion over time in the dispersibility increases, which is not preferable. In order to adjust the average particle size within the above range, a conventional pulverization / classification method may be used.
[0032]
The amount of the cement dispersant (A) or (B) used is preferably 0.01 to 5 parts by weight, particularly preferably 0.05 to 3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the binder. If this amount is less than 0.01 part by weight, there is no dispersion effect, and if it exceeds 5 parts by weight, it is not preferable because it causes a setting delay and a decrease in strength.
[0033]
As the binder used in the present invention, the cement is ordinary cement as Portland cement, early strength cement, very early strength cement, moderately hot cement, sulfate resistant cement, etc., and blast furnace cement, fly ash cement, silica cement, etc. as mixed cement Can be mentioned.
[0034]
Examples of the fine aggregate used in the present invention include river sand, sea sand, land sand, crushed sand, silica sand and the like, and these sands are preferably dry sand. Further, fly ash, blast furnace slag, calcium carbonate and the like can be used alone or in combination with the above sand. When preparing a pre-prepared grout mortar composition, it is preferable that the aggregate has a particle size of 5 mm or less and an FM of about 1.5 to 3.0. The amount used in the case of the mortar composition is preferably 30 to 300 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the binder, and the shrinkage increases if it is less than 30 parts by weight, and the strength and fluidity decrease if it exceeds 300 parts by weight. This is not preferable. The amount used is particularly preferably 60 to 150 parts by weight.
[0035]
The expansion material used in the present invention is used for the purpose of securing the adhesion between the structure and the grout material, and therefore has an effect of reducing shrinkage and may exhibit any expansion action by a hydration reaction. For example, calcium Auin as the sulfoaluminate-based inorganic material, various amorphous or crystalline aluminates as the calcium aluminate-based inorganic material, calcium oxide as the lime-based inorganic material, and metal aluminum powder and iron powder as the metal-based material.
[0036]
Since the thickener used in the present invention is used for the purpose of preventing material separation, any thickening agent may be used as long as it has an effect of imparting viscosity. Examples thereof include methylcellulose and polyvinyl alcohol.
[0037]
In addition to the above materials, a shrinkage reducing agent and the like can be blended in the cementitious grout composition of the present invention as necessary. Moreover, as long as it does not have a bad influence on a physical property, an extender and various admixtures can also be used.
[0038]
The cementitious grout composition of the present invention is prepared by blending the above materials and is usually provided in the form of bagging or the like, and is placed after kneading with water using a mixer at a construction site. The mixer used here is not particularly limited, and the amount of water added is preferably 30 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the binder.
[0039]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated further in detail, this invention is not limited to these. In addition, the material used for the Example is as follows.
[0040]
[Materials used]
(1) Binder early strong Portland cement (manufactured by Chichibu Onoda Co., Ltd.)
(2) Fine aggregate limestone crushed sand FM = 2.5 (manufactured by Chichibu Onoda Co., Ltd.)
(3) Powdered cement dispersant [0041]
The polycarboxylic acid polymer compound used for the production of the powdery cement dispersant used in the examples is shown below.
[0042]
Polycarboxylic acid polymer compound aqueous solution (1) (30% solid content aqueous solution)
Table 1 shows the structural units and the reaction ratio (mol%).
[0043]
[Table 1]
Polycarboxylic acid polymer compound aqueous solution (2) (solid content 45% aqueous solution)
Table 2 shows the structural units and their reaction ratios (mol%).
[0045]
[Table 2]
Polycarboxylic acid polymer compound aqueous solution (3) (30% solid content aqueous solution)
Table 3 shows the constitutional units and the reaction ratio (mol%).
[0047]
[Table 3]
Polycarboxylic acid polymer compound aqueous solution (4) (solid content 45% aqueous solution)
Table 4 shows the structural units and the reaction ratio (mol%).
[0049]
[Table 4]
Production method 1 of powdered cement dispersant (A) used in the present invention
800 g (45% solids) of the dispersant aqueous solution listed in Table 2 was charged into a 1 L capacity kneading and stirring drier (Irie Trading Co., Ltd. tabletop kneader PNV-1) and concentrated while stirring and kneading at 90 ° C. and 30 Torr. Dry powdered. The obtained granular material was pulverized with a pulverizer (MCG180 manufactured by Matsubara Co., Ltd.) to give a particle size of 50 to 500 μm, and the powdered cement dispersant (A1) shown in Table 5 was obtained. Similarly, the aqueous dispersant solution described in Table 4 was dry powdered to obtain a powdery cement dispersant (A2) shown in Table 5.
[0051]
[Table 5]
Production method 2 of powdered cement dispersant (B) according to the present invention
A mixture of 33 g of a polycarboxylic acid-based polymer compound aqueous solution (solid content 30%) and 1 g of polyethylene glycol (molecular weight 4000) shown in Table 1 was charged into a rotary evaporator (R114-A-W, manufactured by Shibata Kagaku Co., Ltd.), and a bath temperature of 80 The resulting solid was pulverized in a mortar and adjusted to a particle size of 50 to 500 μm to obtain a powdery cement dispersant (B1) shown in Table 6. Similarly, the dispersant aqueous solution shown in Table 3 was dried and powdered to obtain a powdery cement dispersant (B2) shown in Table 6.
[0053]
Production method 3 of powdered cement dispersant (B) according to the present invention
A mixture of 33 g of an aqueous polycarboxylic acid polymer compound (solid content 30%) and 1 g of calcium stearate shown in Table 1 was charged into a rotary evaporator (R114-A-W, manufactured by Shibata Kagaku Co., Ltd.), bath temperature 80 ° C., vacuum degree Concentrated to dryness at 30 Torr for 5 hours, and the obtained solid was pulverized in a mortar and adjusted to a particle size of 50 to 500 μm to obtain a powdery cement (B3) shown in Table 6. Similarly, the aqueous dispersant solution described in Table 3 was dry powdered to obtain a powdered cement dispersant (B4) shown in Table 6.
[0054]
[Table 6]
EXAMPLE Cement-type grout compositions having the compositions shown in Table 7 and Table 8 were mixed and produced by a conventional method.
[0056]
[Table 7]
[Table 8]
Test Example After adding 18 parts by weight of water to 100 parts by weight of the material prepared in accordance with the formulation shown in Tables 7 and 8, mixing for 3 minutes using a Hobart mixer, the resulting slurry was subjected to flow as an evaluation of fluidity. As an evaluation of value and viscosity, the consistency (J funnel flow time) was measured every 15 minutes from immediately after kneading to 75 minutes. In addition, the bleeding rate was measured as an evaluation of material separation. Furthermore, the expansion rate up to 24 hours after the kneading and the compressive strength at the age of 28 days were measured. Test results are shown in Tables 9-16.
[0059]
Flow value measurement method Measured according to JIS R5201 "Cement physical test method".
[0060]
J funnel flow time measurement method It was measured according to the Japan Society of Civil Engineers standard "PC grout test method (JSCE-F531)". A J funnel with an inner diameter of 14 mm was used.
[0061]
Expansion rate measurement method It was measured up to 24 hours of age according to the Japan Society of Civil Engineers standard "PC grout test method (container method) (JSCE-F533)".
[0062]
Bleeding rate measuring method It measured according to Japan Society of Civil Engineers standard "PC grout test method (polyethylene bag method) (JSCE-F532)".
[0063]
Compressive strength measurement method Measured at a material age of 28 days in accordance with JIS R5201 “Cement physical test method”.
[0064]
[Table 9]
[Table 10]
[Table 11]
[Table 12]
[Table 13]
[Table 14]
[Table 15]
[Table 16]
From Tables 9 to 16, the cementitious grout composition of the present invention can maintain high filling property and separation resistance for a long time as compared with the conventional powdered cement dispersant, and the bleeding rate and expansion rate. It can also be seen that the compression strength has excellent quality.
[0073]
【The invention's effect】
The cementitious grout composition of the present invention can maintain a high filling property and separation resistance for a long period of time as compared with a conventional cementitious grout composition that has been conventionally used, and can be injected in a large amount into a complex structure. Even if you do it, you can work without problems.
Claims (3)
で表される構成単位を有するポリカルボン酸系高分子化合物の水溶液と、ポリアルキレングリコール及び炭素数８〜２２の脂肪酸から選ばれる１種又は２種以上とを含有する混合物を乾燥固化し粉砕した粒子であることを特徴とする粉粒状セメント系グラウト組成物。A granular cementitious grout composition containing a binder, an aggregate, an expansion material, a thickener and a powdered cement dispersant, wherein the powdered cement dispersant has at least the following formula (1) in the molecule: (2), (3) and (4)
A mixture containing an aqueous solution of a polycarboxylic acid polymer compound having a structural unit represented by formula ( 1) and one or more selected from polyalkylene glycol and a fatty acid having 8 to 22 carbon atoms was dried and solidified and pulverized. A granular cementitious grout composition characterized by being particles .
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