JP4262818B2 - 鉄−ニッケル系合金部材およびガラス封止部品 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はガラスからなる部材を封止する鉄−ニッケル系合金部材およびガラスを鉄−ニッケル系合金部材で封止したガラス封止部品に関し、さらに詳しくは新規に用いられるガラスを封止するのに好適な鉄−ニッケル系合金部材およびこの鉄−ニッケル系合金部材で封止したガラス封止部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来光素子センサや半導体レーザ装置などのガラス封止部品に用いられるガラスは、その熱膨張係数が３０℃から３０℃を超え４００℃までの任意の温度間における熱膨張係数が４５×１０^-7／℃から５５×１０^-7／℃程度であり、このガラスの封止に用いられる金属（合金）材としては、この熱膨張係数に近似するものが用いられてきた。この合金材としては、主として４２アロイといわれるＦｅ−４２Ｎｉ（重量％、以下同）やコバールといわれるＦｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏが用いられてきた。これらの合金材は、３０℃から３０℃を超え４００℃までの任意の温度間における熱膨張係数がおおよそ５０×１０^-7／℃程度であり、封止されるガラス材と近似した熱膨張係数を有するために、有用な封止材料であった。
【０００３】
しかしながら、近年封止されるガラスに検討が加えられるようになり、従来用いられることのなかったはんだガラスなどの低融点ガラスが実用化されつつある。
【０００４】
ところがこの低融点ガラスは、従来用いられていたガラスよりも熱膨張係数が高い傾向にあり、そのまま封止しようとしても、十分な封止は達成されない。
そこで例えば特開平７−１７６８２５号公報に示されているような手段を用いて上記課題を解決することが試みられている。
【０００５】
すなわち、Ｆｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏ合金を加熱処理して酸化膜を形成し、この酸化膜と低融点ガラスとの良好な密着性を利用して封止し、この後電解ニッケルめっきなどを施すというものである。
【０００６】
しかしながら良好な密着性を利用するといっても元々が熱膨張係数に差のある二部材を密着させるものであり、この熱膨張係数の差が熱サイクルなどにより封止の信頼性を低下させていた。
【０００７】
またこの公報には、ニッケル成分が４９〜５２％である鉄−ニッケル合金（５２アロイ）を用いて封止することにより、上記課題を解決しようとしているが、５２アロイの熱膨張係数はおよそ９０×１０^-7／℃程度とやはり低融点ガラスの熱膨張係数６０×１０^-7／℃〜７５×１０^-7／℃とは合致せず、上記Ｆｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏ合金を加熱処理するものと同様の課題を残している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、新規の低融点ガラスをＦｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏ合金を加熱処理したものを用いたり、また５２アロイを用いて封止しようとしても、根底にある熱膨張係数の差に起因して熱サイクルに伴うクラックの発生、封止の信頼性の低さ、などの課題は何等解決されていない。
上記課題を鑑みて本発明では、熱サイクルに伴うクラックの発生が発生せず、また封止の信頼性の高い封止部品の提供を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明者は、まず鉄−ニッケル系合金部材が封止する新規の低融点ガラスと３０℃から２００℃ないし４００℃までの任意の温度間における熱膨張係数がほぼ同等であることをまず規定し、かつ封止の接合に寄与するパラメータとしてＪＩＳ Ｂ ０６０１_-1994 に規定する算術平均粗さＲａおよびＪＩＳ Ｂ ０６０１_-1994 に規定する凹凸の平均間隔ＳｍおよびＳｍ／Ｒａを規定することにより、新規の低融点ガラスの封止用鉄−ニッケル系合金部材が得られることを見出した。
【００１０】
すなわち本発明の鉄−ニッケル系合金部材は、ガラスからなる部材を封止する鉄−ニッケル系合金部材であって、ガラスの３０℃から３０℃を超え４００℃までの任意の温度間における熱膨張係数が６０×１０^-7／℃以上７５×１０^-7／℃以下であり、鉄−ニッケル系合金部材の３０℃から２００℃ないし４００℃までの任意の温度間における熱膨張係数がガラスの熱膨張係数と±５％以内であり、かつ鉄−ニッケル系合金部材のＪＩＳ Ｂ ０６０１_-1994 に規定する算術平均粗さＲａが０を超え０．２０μｍ以下であり、また鉄−ニッケル系合金部材のＪＩＳ Ｂ ０６０１_-1994 に規定する凹凸の平均間隔Ｓｍが５μｍ以上１００μｍ以下であって、さらにＳｍ／Ｒａが１００以上であることを特徴とする。
【００１１】
ここで鉄−ニッケル系合金部材とガラスとの熱膨張係数との差が３０℃から２００℃ないし４００℃までの任意の温度間において±５％以内と規定したのは、完全に一致することが理想的ではあるものの異なる材質の二者が全く同一の熱膨張係数となることは不可能に近く、また上記課題、すなわち熱サイクルによるクラックの発生や封止の信頼性の低下を招来しなければ十分であることから、±５％を上限とした。なお、±５％を超える熱膨張係数の差が上記範囲内で発生したた場合には、その温度を往復する熱サイクルがかかった際には、クラックの発生や封止の信頼性の低下という課題が解消されない。また２００℃ないし４００℃と規定したのは、封止の対象となる低融点ガラスが３００℃〜４００℃の間に熱膨張係数の極大点が存在すること、および２００℃未満では、多少の熱膨張係数の差が存在したとしても実際の温度差に伴う伸び（熱膨張係数×温度差）の絶対値が小さく、上記課題が発生しにくいためである。
【００１２】
また算術平均粗さＲａが０．２０μｍを超える場合は、鉄−ニッケル系合金部材が全体にわたって凹凸を有している状態であり、ガラスとの密着性が低下するため好ましくない。なお、Ｒａが０．０５μｍないし０．１５μｍであれば、ガラスとの密着性が良好であり、特に好ましい。
【００１３】
さらに平均間隔Ｓｍが５μｍ未満または１００μｍを超える場合は、凹凸の間隔が狭すぎたり、逆に広すぎたりしてやはりガラスとの密着性が低下するため好ましくない。なお、Ｓｍが１０μｍないし５０μｍであれば、ガラスとの密着性が良好であり、特に好ましい。
【００１４】
さらに本発明においては特にＳｍ／Ｒａの値が重要な数値であることが本発明者の研究により明らかとなった。すなわちＲａとＳｍを規定しただけでは上記課題を解決できない場合があり、この点を鋭意研究の結果、Ｓｍ／Ｒａが１００以上でなければ、Ｒａ，Ｓｍの値がそれぞれ上記範囲にあったとしても、十分な信頼性を得られないことが明らかとなった。なお、Ｓｍ／Ｒａが２００以上であれば、特に好ましい。
【００１５】
さらに本発明においては、４３〜４８％Ｎｉ−Ｆｅの鉄−ニッケル合金が好適である。この組成は熱膨張係数が上記範囲になるとともに、Ｒａ，Ｓｍも上記範囲とすることができる。なお、鉄の一部をチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステンから選ばれた１種または２種以上の総量で０を超え５％以下とする組成では、細部の熱膨張係数を調整することが可能となるとともに、部材の強度の向上にも寄与する。
【００１６】
そしてこのような鉄−ニッケル系合金部材によりガラスを封止することにより得られるガラス封止部品は、熱サイクルによるクラックの発生や信頼性の低下などのない良好なものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を実施例に基いて具体的に説明する。
まず封止されるガラスとしてはんだガラスを、また封止部材として本発明にかかるＦｅ−４５Ｎｉ合金、比較例としてＦｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏ合金からなる板材を作成し、それぞれの熱膨張係数を測定した。なお熱膨張係数は、３０℃の時を基準として、３０℃と１００℃、３０℃と１５０℃というように５００℃まで５０℃ごとに測定した。その結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】

【００１９】
表１の結果から明らかなように、本発明にかかるＦｅ−４５Ｎｉ合金では３０℃と２００℃の間から３０℃と４００℃の間までその熱膨張係数の差はいずれも±５％以内にあるが、Ｆｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏ合金はいずれの範囲においても±５％を超える熱膨張係数の差を示していた。
【００２０】
次に本発明にかかるＦｅ−４５Ｎｉ合金およびＦｅ−４５Ｎｉ−２Ｎｂ合金からなる板材を作成し、そのＲａとＳｍを測定した。そしてＦｅ−４５Ｎｉ合金からＲａ，Ｓｍ，Ｓｍ／Ｒａがいずれも本発明の範囲にあるものを実施例１、Ｒａのみ本発明の範囲から外れるものを実施例２、Ｓｍのみ本発明の範囲から外れるものを実施例３、Ｓｍ／Ｒａのみ本発明の範囲から外れるものを実施例４とした。また、請求項３に記載の発明に相当するニオブを２重量％含有するＦｅ−４５Ｎｉ−２Ｎｂ合金からなり、Ｒａ，Ｓｍ，Ｓｍ／Ｒａがいずれも本発明の範囲にあるものを実施例５とした。これら実施例それぞれにつき、試験片を１００個ずつとり、はんだガラスにニッケルめっきを施したものを封止し、その封止の状態を観察した。また同時にＦｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏ合金から試験片を１００個とり、はんだガラスにニッケルめっきを施したものを封止し、その封止の状態を観察した（比較例１）。これらの結果をまとめて表２に示す。
【００２１】
【表２】

【００２２】
表２より明らかなように、封止するはんだガラスと熱膨張係数の大きく異なるＦｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏ合金ではめっきのはがれやはんだガラスの欠けが発生するなど封止の信頼性が低く、また熱膨張係数が近似するＦｅ−４５Ｎｉ合金であっても、Ｒａ，Ｓｍ，Ｓｍ／Ｒａが本発明の規定する範囲から逸脱する場合には、十分な封止の信頼性がなかった。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、新規なガラスを封止するのに好適な鉄−ニッケル系合金部材を提供することができ、この鉄−ニッケル系合金部材で封止したガラス封止部品は、封止の信頼性の高いものであった。またＦｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏと比較して、高価かつ希少なコバルトを用いないため、省資源やコストの低下という二次的な効果も併せて達成できた。

Claims (10)

1. ガラスからなる部材を封止する鉄−ニッケル系合金部材であって、前記ガラスの３０℃から３０℃を超え４００℃までの任意の温度間における熱膨張係数が６０×１０^−７／℃以上７５×１０^−７／℃以下であり、前記鉄−ニッケル系合金部材の３０℃から２００℃ないし４００℃までの任意の温度間における熱膨張係数が前記ガラスの熱膨張係数と±５％以内であり、かつ前記鉄−ニッケル系合金部材のＪＩＳ Ｂ ０６０１_{−１９９４} に規定する算術平均粗さＲａが０を超え０．２０μｍ以下であり、また前記鉄−ニッケル系合金部材のＪＩＳ Ｂ０６０１_{−１９９４} に規定する凹凸の平均間隔Ｓｍが５μｍ以上１００μｍ以下であって、さらにＳｍ／Ｒａが１００以上であり、前記鉄−ニッケル系合金部材はニッケル４３重量％以上４８重量％以下、残部鉄および不可避不純物からなる合金であることを特徴とする鉄−ニッケル系合金部材。
2. 前記鉄−ニッケル系合金部材がニッケル４３重量％以上４８重量％以下、ニオブが０を超え５重量％以下、残部鉄および不可避不純物からなる合金である請求項１記載の鉄−ニッケル系合金部材。
3. 前記鉄−ニッケル系合金部材のＪＩＳ Ｂ ０６０１_{−１９９４} に規定する算術平均粗さＲａが０．０５μｍ以上０．１５μｍ以下である請求項１記載の鉄−ニッケル系合金部材。
4. 前記鉄−ニッケル系合金部材のＪＩＳ Ｂ ０６０１_{−１９９４} に規定する凹凸の平均間隔Ｓｍが１０μｍ以上５０μｍ以下である請求項１記載の鉄−ニッケル系合金部材。
5. 前記鉄−ニッケル系合金部材のＳｍ／Ｒａが２００以上である請求項１記載の鉄−ニッケル系合金部材。
6. ３０℃から３０℃を超え４００℃までの任意の温度間における熱膨張係数が６０×１０^−７／℃以上７５×１０^−７／℃以下であるガラスを、３０℃から２００℃ないし４００℃までの任意の温度間における熱膨張係数が前記ガラスの熱膨張係数と±５％以内であり、かつＪＩＳ Ｂ ０６０１_{−１９９４} に規定する算術平均粗さＲａが０を超え０．２０μｍ以下であり、またＪＩＳ Ｂ ０６０１_{−１９９４} に規定する凹凸の平均間隔Ｓｍが５μｍ以上１００μｍ以下であって、さらにＳｍ／Ｒａが１００以上であり、ニッケル４３重量％以上４８重量％以下、残部鉄および不可避不純物からなる合金である鉄−ニッケル系合金部材により封止してなることを特徴とするガラス封止部品。
7. 前記鉄−ニッケル系合金部材がニッケル４３重量％以上４８重量％以下、ニオブが０を超え５重量％以下、残部鉄および不可避不純物からなる合金である請求項６記載のガラス封止部品。
8. 前記鉄−ニッケル系合金部材のＪＩＳ Ｂ ０６０１_{−１９９４}に規定する算術平均粗さＲａが０．０５μｍ以上０．１５μｍ以下である請求項６記載のガラス封止部品。
9. 前記鉄−ニッケル系合金部材のＪＩＳ Ｂ ０６０１_{−１９９４}に規定する凹凸の平均間隔Ｓｍが１０μｍ以上５０μｍ以下である請求項６記載のガラス封止部品。
10. 前記鉄−ニッケル系合金部材のＳｍ／Ｒａが２００以上である請求項６記載のガラス封止部品。