JP4259188B2 - マイクロ反応装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は,例えばμTAS(Micro Total Analysis System)のような分野において、チップ上で微量な試料液の流れを制御して化学分析、化学反応又は細胞培養などを行なうためのマイクロ反応装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
μTAS分野のような微小な空間で流体試料の量を制御して試料同士を反応させる方法として、マイクロバルブを集積化したマイクロ反応デバイスが報告されている(非特許文献1参照。)。
【0003】
図6(A)にマイクロバルブを集積化したマイクロ反応デバイスの概念図を示す。
シリコン基板などの基板2の表面に微細加工技術により反応室4とそれにつながる流路10が形成され、反応室4などが形成されたその表面に接合されたシリコーン樹脂の一種であるPDMS(ポリジメチルシロキサン)などの他の基板14により、流路10につながる試料注入口6−1,6−2及び試料排出口8が形成されている。また、反応室4への試料の注入を制御するために、基板2と基板14により試料注入口6−1,6−2から反応室4に至る流路10にはマイクロバルブ12−1,12−2が形成されている。マイクロバルブ12−1,12−2は例えばダイヤフラムを備えて空気圧により流路の開閉動作が駆動されるものである。
【0004】
この例では試料注入口が2つで、2種類の反応液を注入できるようになっているが、細胞培養など、目的によっては試料注入口は1つでよい。
この反応装置では、試料注入口6−1、6−2から反応させる試料をそれぞれ導入し、マイクロバルブ12−1,12−2を用いてそれぞれの試料の導入量を制御する。マイクロバルブ12−1,12−2で制御された試料は反応室4に導入されて反応する。反応による化学変化は反応室6で測定したり、試料排出口8から反応物を採取して反応装置の外部で分析を行なったりする。
【0005】
【非特許文献1】
A.R.Wheeler,et.al. The 6th International Conference on Miniaturized Chemical and Biochemical Analysis Systems (μTAS'02),2002,PP.802-804
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来報告されてきた反応装置では、図6(A)の平面図である図6(B)からもわかるように、マイクロバルブ12−1,12−2と反応室4の間に距離があって空間10a,10bとなっている。そして、この空間10a,10bが試料のデッドボリュームとなっていた。
【0007】
試料注入口6−1,6−2から導入された試料が、それぞれマイクロバルブ12−1,12−2で導入量を制御され、反応室4に導かれて反応するとき、マイクロバルブ12−1,12−2と反応室4の間のデッドボリューム10a,10bに未反応の試料が残留する。この残留した試料は、反応室4に徐々に拡散していくため、反応室4内の反応は刻時変化していくこととなる。
【0008】
微少量の試料同士を反応させるためには、微小な反応室が必要となる。反応室を小さくしていった場合、反応室4の体積に対して、マイクロバルブ12−1,12−2と反応室4との間のデッドボリューム10a,10bの体積が無視できなくなってくる。このようなデッドボリューム10a,10bが存在すると、マイクロバルブ12−1,12−2を閉じた後でもデッドボリューム10a,10bからの試料が反応室4内に拡散していき、定量的な反応を損なうことになる。このような問題は反応室4につながる試料供給用の流路10の数に関係なく存在する。
【0009】
そこで、本発明はマイクロバルブと反応室との間のデッドボリュームに起因する問題を解決することのできる構造をもった反応装置を提供することを目的とするものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明のマイクロ反応装置は、基体内部に形成された空洞、及びその空洞に対する流体の入口と出口を備えた反応室と、前記反応室に供給される流体試料供給流路に配置され、流体の流入を制御するマイクロバルブとを備え、前記マイクロバルブは、その流体供給口が前記入口と一体化して前記反応室に面するように、前記反応室と一体的に形成されているものである。
【0011】
このように、マイクロバルブの流体供給口が反応室の入口と一体化していることにより、マイクロバルブと反応室との間のデッドボリュームが少なくなり、反応室内の反応を正確に制御することができるようになる。
【0012】
マイクロバルブの流体供給口は反応室の空洞の上面又は下面に位置していることが好ましい。その場合、マイクロバルブの流体供給口が反応室の直上又は真下に配置されて垂直方向を向くことになり、マイクロバルブと反応室との間のデッドボリュームがより少なくなるとともに、仮にデッドボリュームが存在したとしても落下又は拡散によって、そこに未反応の試料が残存することがなくなり、反応室内の反応をより正確に制御することができるようになる。
【0013】
好ましい形態として、反応室は空洞の少なくとも一部が上面と下面に開口をもつ貫通穴として形成されており、それらの開口は光透過性の部材で閉じられ、外部から透過光による光学検出が可能になっているものを挙げることができる。
【0014】
また、反応室は空洞の一方の面の一部が開口をもってその開口が基体とは別の部材で閉じられており、空洞のその開口部以外の部分に入口と一体化したマイクロバルブ流体供給口が形成されており、マイクロバルブは流体供給口を開閉するダイヤフラムを備えたものとすることができる。
【0015】
マイクロバルブは、他のダイヤフラムにより開閉される流体排出口をさらに備え、流体試料供給流路を流体供給口と流体排出口に任意に接続できるものとすることができる。
反応室は空洞の一方の面の一部が開口をもってその開口が基体とは別の部材で閉じられており、空洞のその面の開口部以外の部分は基体が厚さ方向に一部残存したものであり、入口と一体化したマイクロバルブ流体供給口はその残存部分に垂直方向に形成された貫通穴とすることができる。
【0016】
この反応装置は、シリコン基板などの基体をドライエッチングすることにより形成することができる。その際、ドライエッチングにより反応室を形成するとともに、その反応室の上部に基板を厚さ方向に一部残存させて薄膜部を形成し、その薄膜部にマイクロパルプを形成することで、同一基板上で反応容器上部にマイクロバルブを形成することができる。同一基板上に加工を施すことによって、加工後の位置合わせ接合が不要となるため、マイクロバルブと反応室との正確な位置決めが可能となる。
【0017】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施例を説明する。
図1は試料導入用の流路が1つの第1の実施例を示したものであり、(A)は概略斜視図、(B)はそのA−A線位置での断面図である。
【0018】
基体20は例えばシリコン基板であり、エッチングにより反応室22、試料を反応室22に導く試料導入流路28、及び反応室22からの反応液を排出口に導く排出用流路30が形成されている。
基体20としてはシリコン基板以外に、合成石英ガラス基板、パイレックス(登録商標)ガラス基板、その他のガラス基板などを用いることもできる。
【0019】
反応室22は基体20を貫通する空洞として形成され、その上部には基体20の表面部分の一部がエッチングされずに残された残存部分32が設けられている。その残存部分32には試料導入流路28からの試料の導入を制御するマイクロバルブ34が形成されている。マイクロバルブ34では反応室22への流体供給口36が残存部分32に垂直方向の穴として形成されている。その穴36がマイクロバルブ34の流体供給口と反応室22の入口を兼ねている。
マイクロバルブ34はその穴36を開閉するダイヤフラム34aを備えている。
【0020】
マイクロバルブ34でダイヤフラム34a上に空気室を形成するとともに、基体20の上面で試料導入口24と試料排出口26に開口を設け、ダイヤフラム34a上の空気室にマイクロバルブ駆動用の空気を供給するための流路を形成し、その空気供給用の流路につながる空気供給口38を設けるために、基体20の上面に上部基板40が接合されている。上部基板40は例えばPDMSによる樹脂成型品であり、ダイヤフラム34aはその上部基板40と同じ材質のPDMSからなる薄膜である。
【0021】
ダイヤフラム34aとなる薄膜としては、PDMSのほか、シリコーン樹脂膜、フッ素アモルファス樹脂(例えば、CYTOP:旭硝子株式会社製)などを用いることができ、その厚さは数十μm〜数百μmが適当である。
【0022】
基体20の裏面側は透明ガラス基板21、例えばパイレックスガラス(登録商標)が接合され、裏面側から反応室22内を光学的に観測できるようになっている。ガラス基板21の厚さは特に限定はされないが、顕微鏡観察を行なうことを目的とする場合には、顕微鏡観察に適した厚さ、例えば0.15mm程度のものを使用するのが好ましい。
【0023】
この実施例において、反応室22に試料を導入するときは、マイクロバルブ34でダイヤフラム34a上の空気室に空気圧を印加しない状態で試料導入流路28から供給される試料を流体供給口36から反応室22へ導入する。反応室22への試料導入後は、ダイヤフラム34aにより流体供給口36を閉じる。流体供給口36は基板残存部分32に垂直方向に開けられた穴であるので、マイクロバルブ34と反応室22との間に未反応の試料が残留することがない。
【0024】
試料は反応室22内で反応したり、細胞培養などが行なわれる。反応室22の裏面は透明ガラス板21であるので、反応室22内の様子はその透明ガラス板21を通して顕微鏡などにより光学的に観察することができる。
反応や培養を終了した後の反応液は、試料排出口26から取り出すことができる。
【0025】
図2は第2の実施例を表わす。図2の実施例では、マイクロバルブ41は反応室22の上部の基体残存部分32に反応室入口を兼ねる流体供給口36を備えている点は図1の実施例を同じであるが、反応室上から離れた位置に流体排出口42を備えている点が異なる。44はその流体排出口42につながる排出口である。
【0026】
マイクロバルブ41のダイヤフラムとしては、流体供給口36を開閉するダイヤフラム41aと、排出口42を開閉するダイヤフラム41bを備え、それぞれが独立して開閉できるように設けられている。それぞれのダイヤフラム41a,41bに駆動用空気を供給するために供給口38a,38bがそれぞれ設けられ、それぞれの空気供給口38a,38bから流路を経てダイヤフラム41a,41b上の空気室に駆動用空気が独立して供給されるようになっている。
【0027】
反応室22は試料排出口26へつながる出口に細胞などの流出を防ぐ微細な柱状ピラー23を備えている。また、この実施例では、試料供給流路28はその供給口が基体20の裏面側に形成されている。
【0028】
図3に図2の実施例の反応装置の動作を示す。
(A)は試料を反応室22に供給するときのマイクロバルブ41a,41bの動作であり、試料供給側のダイヤフラム41aには空気圧は加えられず、ダイヤフラム41bに空気圧が加えられる。これにより供給口36が開けられ、排出口42が閉じられる。試料供給流路28から矢印のように供給された試料は供給口36から反応室22内に供給される。
【0029】
(B)は試料交換のときなど、試料供給流路28に残留している試料を新しい試料と置換するためのパージモードを示したものである。このときダイヤフラム41a,41bは、(A)とは逆にダイヤフラム41a上の空気室に空気圧が与えられて供給口36が閉じられ、ダイヤフラム41b上の空気室には空気圧が与えられずに排出口42が開いた状態となる。新しい試料を供給すると、流路28に残留していた試料は排出口42から排出され、流路28は新しい試料で置換される。
【0030】
図4は図2の実施例における基体20の画像である。(a)は反応室22部分の斜視図であり、基板20に反応室22が貫通した穴として開けられ、その上部開口に残存した基板部分に供給口36が開けられているのがわかる。(b)はその基板を裏面側から見た画像であり、反応室の穴とともに試料供給用や排出の流路がそれぞれ溝として形成されているのがわかる。(c)は反応室からマイクロバルブに沿って切断した状態の断面図を示したものである。
【0031】
図1、図2の実施例は反応室に対する試料供給流路が1つの場合であるが、用途に応じて2つ又はそれ以上とすることもできる。その場合、それぞれの試料供給流路に反応室に面する試料供給口をもつマイクロバルブを配置すればよい。
【0032】
次に、図5により実施例の製造方法を説明する。ただし、この実施例は図1の実施例とも図2の実施例とも厳密には一致しない。反応室や流路は、シリコン基板にフォトリソグラフイーとデイープRIE(反応性イオンエッチング)により形成する。
【0033】
(A)厚さが300μmのシリコン基板20にドライエッチング時のマスクとなるシリコン酸化膜50を熱酸化により1μmの厚さに形成する。
(B)両面アライナーを用いたフォトリソグラフイーによりレジストパターンを形成し、そのレジストパターンをマスクとしてフッ酸を用いた酸化膜エッチングにより、酸化膜50をパターニングする。このとき、基板20の上面ではマイクロバルブと反応室の上部開口形状を決定する酸化膜パターン50aを形成し、基板20の下面では試料導入流路の形状が決定されるように酸化膜パターン50bを形成する。
【0034】
(C)シリコン基板上面にフォトリソグラフイーにより、反応室の上部開口と、マイクロバルブにおける試料供給口36と試料供給流路28につながる口の形状を決定するフォトレジストパターン52を形成する。
次に、このときフォトレジストパターンをマスクとして、シリコン基板20をICP(誘導結合プラズマ)−RIEを用いてドライエッチングにより50μm程度の深さにエッチングする。
【0035】
(D)フォトレジスト除去後、工程(B)でバターニングした酸化膜パターン50aをマスクにしてCCP(Capacitive Coupling Plasma)−RIEを用いて20μm程度の深さにドライエッチングを行ない、マイクロバルブ形状を形成する。
【0036】
(E)次に、シリコン基板20の下面にフォトリソグラフイーにより、反応室の下面からの貫通穴の形状と試料導入流路の基板厚さ方向の形状を決定するフォトレジストバターン54を形成する。
次にこのフォトレジストバターン54をマスクとしてシリコン基板20をICP−RIEを用いてドライエッチングする。
【0037】
(F)フォトレジスト除去後、酸化膜パターン50a,50bをマスクとしてICP−RIEを用いてドライエッチングを行なう。このエッチングで、反応室上部の一部32を除いた部分が貫通し、マイクロバルブ34が反応室22の上部にせり出した形状が実現される。また同時にこ試料導入用の流路28が形成される。
(G)このように形成されたシリコン基板22の下面にパイレックスガラス(登録商標)板22を陽極接合する。
【0038】
(H)シリコン基板22の上面にマイクロバルブのダイアフラム34aとなるPDMS薄膜を接合する。PDMS薄膜の接合は、例えば次のように行なう。まず、PDMS(Sylgard 184:Dow Corning社(米)の製品)をポリエステル膜やPET(ポリエチレンテレフタレート)膜などの樹脂膜上にスピンコート法により30μm程度の厚さに形成する。そのPDMS薄膜を60℃で30分間加熱処理する。PDMSはこの加熱処理では完全には硬化しない。次にそのPDMS薄膜をシリコン基板22の上面に貼りつけ、105℃で1時間加熱処理してPDMSを完全に硬化させることによりPDMS薄膜をシリコン基板22の上面に接合する。その後、PDMS薄膜を形成していた樹脂膜を剥離する。
【0039】
次に、PDMS膜34a上に、ダイヤフラム34a上の空気室、その空気室にマイクロバルブ駆動用の空気を供給するための流路、その空気供給用流路につながる空気供給口、試料導入口及び試料排出口が形成されたPDMSによる樹脂成型品40を貼り合せる。
これにより、反応装置が完成する。
【0040】
【発明の効果】
本発明のマイクロ反応装置は、基体内部に形成された反応室に試料を供給する流体試料供給流路に流体の流入を制御するマイクロバルブを備えるとともに、そのマイクロバルブは、その流体供給口が反応室の入口と一体化して反応室に面するように、反応室と一体的に形成されているので、マイクロバルブと反応室との間のデッドボリュームが少なくなり、反応室内の反応を正確に制御することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】一実施例を表わし、(A)は斜視図、(B)は(A)のA−A線位置での断面図である。
【図2】他の実施例を表わし、(A)は斜視図、(B)は(A)のA−A線位置での断面図である。
【図3】図2の実施例の動作を示す断面図である。
【図4】図2の実施例における基体の画像であり、(a)は反応室部分の斜視図、(b)は基板を裏面側から見た斜視図、(c)は反応室からマイクロバルブに沿って切断した状態の断面図を示したものである。
【図5】1つの実施例の反応装置を製造する方法を示す工程断面図である。
【図6】従来のマイクロ反応装置を示す図であり、(A)は斜視図、(B)は平面図である。
【符号の説明】
20 基体
22 反応室
28 試料導入流路
30 排出用流路
32 残存部分
34,41 マイクロバルブ
36 流体供給口
34a,41a,41b ダイヤフラム
40 上部基板
21 透明ガラス基板
42 流体排出口
38,38a,38b マイクロバルブ駆動用空気供給口
Claims (4)
- 基体内部に形成された空洞、及びその空洞に対する流体の入口と出口を備えた反応室と、前記反応室に供給される流体試料供給流路に配置され、流体の流入を制御するマイクロバルブとを備え、
前記反応室は前記空洞の一方の面の一部が開口をもってその開口が前記基体とは別の部材で閉じられており、前記空洞の前記一方の面の開口部以外の部分に前記基体が厚さ方向に一部残存した基体残存部分を有し、その基体残存部分に形成された貫通穴を有しており、
前記マイクロバルブは前記貫通穴を開閉する位置に配置されており、
前記貫通穴が前記反応室の前記入口と前記マイクロバルブの反応室への流体供給口となっているマイクロ反応装置。 - 前記反応室は前記空洞の他方の面にも開口を有し、該開口は光透過性の部材で閉じられ、外部から透過光による光学検出が可能になっている請求項1に記載のマイクロ反応装置。
- 前記マイクロバルブは前記流体供給口を開閉するダイヤフラムを備えたものである請求項1又は2に記載のマイクロ反応装置。
- 前記マイクロバルブは、前記流体試料供給流路につながり前記反応室から離れた位置に設けられた流体排出口と、前記流体排出口を開閉するダイヤグラムをさらに備え、前記流体試料供給流路を前記流体供給口と前記流体排出口に任意に接続できるものである請求項3に記載のマイクロ反応装置。
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